CN112378956B - 一种低温气体湿度测量系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种低温气体湿度测量系统及方法，包括：利用冷镜露点法的原理，将气体湿度测量转化为对露点温度的测量；露点生成装置包括低温控温平台及冷镜，放置在低温控温平台载物台上，露点生成检测系统包括激光发射器和光电探测器，激光发射器、光电探测器通过光学通孔外接在低温控温平台真空罩外，激光发射器发出的光通过光学通孔入射到冷镜，经反射后进入装配滤光片的光电探测器，通过光电探测器信号明显变化判断露点生成。本发明使得低温控温平台降温到极低温度下的同时，激光发射器和光电探测器仍在常温状态下工作，此时精准测得冷镜上露点形成温度，从而可以推导出较为精准的气体湿度。

Description

一种低温气体湿度测量系统及方法

技术领域

本发明涉及低温测量领域，具体地，涉及一种利用冷镜露点法测量低温下气体湿度的系统及方法。

背景技术

随着低温领域超导、核聚变等技术的不断发展，控制温度的精度和稳定性的要求逐渐提升，对深低温温度传感器在深低温区(靠近绝对零度的温区)的性能要求也相应提升。在深低温温度传感器的标定中，通常将被测温度传感器放在真空腔内的载物台，载物台连接制冷机，通过压缩机制冷再传导，使载物台上温度降低，使用载物台附近的温度传感器和加热器进行控温，实现对温度传感器的不同温度点的标定。通常使用低温控温平台对温度传感器进行温度特性曲线的测量以及温度传感器的温循冲击。在低温区测量时，即便已将腔体内气压抽真空至极低(100Pa)，依然偶尔存在平台控温不稳定的情况，氧气结露是造成其温度漂移或降温不稳定的原因之一，需要一种方法来测量腔体内氧湿度从而排除或规避其影响。

冷镜露点法是很成熟的测量湿度的方法，在国标GB/T 27895-2011和国家计量标准JJG 499-2004的“天然气烃露点的测定冷却镜面目测法”和“精密露点仪检定规程”中，描述测量某一种的气体湿度是计算当前温度下气体蒸汽压与当前温度下饱和蒸汽压的比值；冷镜露点法即将镜面降温，当气体在镜面表面结露时说明该温度下该气体达到饱和蒸汽压，该温度为露点温度，测得该温度后通过公式推得该温度对应的饱和蒸汽压A，即为对应气体含量，计算A与常温下气体饱和蒸汽压的比值得到气体在常温下的湿度。两份标准都是在于常压附近进行测量，保证气体的流动，使得气压在一段时间内保持不变。此两种方法可以分别通过目测或者在露点仪内部建立“激光传感器-反射镜-光电探测器”光路并观察光电探测器输出参数的方法来观察露点是否形成。此两种方法的露点测量范围都在-40℃～+40℃左右，由于气体密度增大会导致传热，无法降低到更低的温度，而如果气压降低，露点温度也会相应的降低，由于仪器的限制也无法达到更低的温度。

经对现有技术检索发现，张文东等人在《工业计量》上撰文“精密露点仪全国量值比对及结果分析”，提供数据表明国内精密露点仪的测量的露点范围一般不超过-20～40℃。沈超在《工业计量》上撰文“冷却镜面自动检测法测量天然气烃露点”，证明露点法同样适用于测量除水蒸气以外其他气体(如天然气烃)的湿度，其露点测量范围在-40～4℃左右。综上所述，目前报道的冷镜露点法不能测量近真空条件的氧气含量，因为其对应的露点温度可能近-253.16℃，普通的测量控温装置无法达到该温度和保证控温精度。

发明内容

针对现有技术中在低温测量领域的缺陷，且低温控温平台可以提供上述低温区的温度精度控制，将低温控温平台与冷镜露点法相结合，同时考虑到普通激光发射器和光电探测器在低温下无法发挥其性能的问题，营造了其常温运行的环境。

日常生活中指的湿度是为相对湿度，用RH表示，常用以指空气中所含水蒸气量(水蒸气压)与相同情况下饱和水蒸气量(饱和水蒸气压)的百分比。本发明所述的“气体湿度”指的是腔体内气体与腔体内饱和该气体蒸汽压的百分比，同样也用RH表示。露点温度常指代水蒸气冷却到饱和状态，与水的物态相互转换达到平衡状态的温度。本发明所述的“露点温度”指的是腔体内气体冷却到饱和状态，与该气体的液态形式相互转换达到平衡状态的温度。

本发明第一个方面提供一种低温气体湿度测量系统，包括：

用于生成露点的露点生成装置，所述露点生成装置包括低温控温平台和具有抛光面的冷镜，所述低温控温平台设有密闭腔室，所述密闭腔室设有用于降低所述冷镜温度的制冷装置和用于控制降温速度的控温组件；所述低温控温平台外接用于测量气压的测量部件和用于调节所述密闭腔室的气压的真空泵；所述冷镜作为反射镜面设置于所述密闭腔室内，所述冷镜上设有第一温度传感器，所述第一温度传感器用于采集所述冷镜的表面温度值；

用于判断是否生成露点的露点检测系统，所述露点检测系统包括激光发射器和装配滤光片的光电探测器，所述激光发射器、所述光电探测器对称设置于所述低温控温平台的密闭腔室外部，由所述激光发射器、所述冷镜及所述光电探测器形成光路，其中所述激光发射器发射出激光经所述低温控温平台至所述冷镜，经所述冷镜反射至所述光电探测器，通过所述光电探测器信号明显变化判断露点生成，根据测得所述冷镜上露点形成温度，从而获得待测气体湿度。

上述所述激光发射器、所述光电探测器对称设置于所述低温控温平台的密闭腔室外部，可以最精确的测量形成露点与露点消失的温度。

优选地，所述低温控温平台包括：

具有容置腔体的真空罩，所述真空罩的顶部设有用于通过所述光路的第一光学通孔；所述真空罩设有分别外接真空计、三通的第一真空口、第二真空口；

设置于所述真空罩的容置腔体内的载物台，所述载物台为传冷及温度波动抑制组件，所述载物台用于承载所述冷镜；

设置于所述真空罩的容置腔体内的低温辐射冷屏，所述低温辐射冷屏罩于所述载物台的外部并与所述载物台形成封闭空间，所述低温辐射冷屏的顶部设有用于通过所述光路的第二光学通孔，且所述第二光学通孔的位置与所述第一光学通孔上下相对。在真空罩顶部和低温辐射冷屏均设置中心光学通孔，使得光路可以正常通过，也使得激光发射器和光电探测器外接在真空罩外部，使光电探测器和激光发射器本身不必需要耐低温的特性，减少实验成本，同时利于随时调整光路角度。

优选地，所述激光发射器、所述光电探测器设置于所述真空罩的外部，且分别位于所述第一光学通孔的两侧，由所述激光发射器、所述第一光学通孔、所述第二光学通孔、所述冷镜、所述第二光学通孔、所述第一光学通孔及所述光电探测器依次形成所述光路。

优选地，所述第二真空口外接的三通的第一通道通过管路依次连接第一截止阀和真空泵，所述三通的第二通道通过管路依次连接微量调节阀、第二截止阀、减压阀以及气体存储装置。

优选地，所述控温组件嵌于所述载物台内，所述控制组件包括加热器和第二温度传感器，所述第二温度传感器设置于所述加热器的上方，所述第二温度传感器位于所述冷镜的正下方；

更加优选地，加热器和第二温度传感器设置于载物台的正中央，分别从上方和下方嵌入载物台，使得温度控制更加均匀。

优选地，所述制冷装置设置于所述载物台的下方。

优选地，-通过调整光路的入射角度，使反射光线与所述光电探测器的接收平面垂直，能减少反光面以及其他光源对于所述光电探测器的干扰；

-所述激光发射器的波长与所述光电探测器的滤光片波长范围相匹配，保证所述光电传感器所感光对象为所述激光发射器的入射光。更加优选地，所述激光发射器可以采用直径小于1mm的圆点激光发射器，激光发射器波长与滤波片相匹配，光点与光电探测器采集口尺寸匹配，使得光路清晰可测。

调整光路的入射角度以及采用滤光片的设计可减少反光面以及其他光源对于光电探测器的干扰。

优选地，所述光电探测器外接用于观察信号变化的示波器或电压采集卡，采集并记录一段时间内数据，用以计算消露与结露时间的功能。测量露点时使用示波器记录光电探测器数据并绘制曲线，可减少肉眼所带来的误差，且可精确观察结露与消露现象的时间与露点温度，并与肉眼互为印证。

本发明第二个方面为提供一种低温气体湿度测量方法，采用上述的低温气体湿度测量系统进行，利用冷镜露点法，将气体湿度测量转化为露点温度测量；所述待测气体为常压露点小于25℃的气体，所述气体包括但不限于氧气、氩气、氮气、二氧化碳或氦气任一种。

优选地，低温气体湿度测量方法包括以下步骤：

S1：冷镜的抛光面朝上，将冷镜的另一面用低温导热胶连接到低温控温平台的载物台上；

优选地，S1中，冷镜可以使用单面抛光镜作为反射镜面，但该方法不限于使用单面抛光镜面，也可适用于双面抛光镜面；镜面材料适用于所有可作为反射镜面且导热性能好的材料，比如紫铜，铝，硅片等。

S2：将低温温度传感器对称放置在冷镜抛光面的边缘，并采用低温导热胶将所述低温温度传感器的底面与所述冷镜抛光面固定，保证低温温度传感器的底面与冷镜抛光面紧贴；本步骤中采用对称放置的温度传感器可以最精确的测量形成露点与露点消失的温度。

S3：在真空罩顶部、低温辐射冷屏顶部分别设置第一光学通孔、第二光学通孔，在第一光学通孔的两侧分别对称放置激光发射器、光电探测器，形成激光发射器-第一光学通孔-第二光学通孔-冷镜反射-第二光学通孔-第一光学通孔-光电探测器的光路；

优选地，上述S3中，第一光学通孔、第二光学通孔的直径均为2cm-10cm，其中，低温辐射冷屏的第二光学通孔可以采用通孔实现；真空罩的第一光学通孔可采用平面玻璃等透光性好的材料实现，使得光路可以正常通过，不限于光学通孔直径大小。

上述S3中，将激光发射器和光电探测器外接在真空罩外部，使得光电探测器和激光发射器本身不必需要耐低温的特性，减少实验成本，同时利于随时调整光路角度。

更加优选地，上述S3中，光路可能受到多个反光面干扰，通过调整光路入射角度，可清晰看到“激光发射器-第一光学通孔-抛光铜镜反射-第二光学通孔-光电探测器”的光路，反射光线应与光电探测器的接收平面垂直。此时平面玻璃上下面反射的光路不会照射到光电探测器，对结果产生影响。通过调整光路的入射角度以及采用滤光片的设计可减少反光面以及其他光源对于光电探测器的干扰。

更加优选地，上述S3中，激光发射器波长与滤光片波长范围相匹配，保证光电传感器所感光对象为激光发射器入射光。不限于光点，感光口直径与形状。可以采用直径小于1mm的圆点激光发射器。

更加优选地，上述S3中，光电探测器外接信号于示波器，但不限于外接示波器，也可使用电压采集卡等适用于观察信号变化的仪器。测量露点时采用示波器记录光电探测器数据并绘制曲线，可减少肉眼所带来的误差，且可精确观察结露与消露现象的时间与露点温度，并与肉眼互为印证。

S4：将低温控温平台的第一真空口连接真空计、以及将低温控温平台的第二真空口连接三通，其中，三通的第一通道与第一截止阀、真空泵依次连接，第二通道与微量调节阀、第二截止阀、减压阀及气体存储装置依次连接；之后先通过第二通道向真空罩内通入3分钟-5分钟待测气体，再依次关闭微量调节阀、第二截止阀、减压阀；

更加优选地，上述S4中采用三通，使抽真空和通待测气体两个功能采用同一抽口且互不干扰。包括使用这两个功能所有组合方式，包括采用只抽真空或只通待测气体的方法。

上述S4可以保证气管中是纯度高无杂质的待测气体，且可以微量控制输入的气体含量，使得该方法可以测量不同浓度的待测气体湿度。在抽真空和通入气体切换时由于真空计使用的并非三通的真空抽口，可以正常测得低温控温平台内部的气压，避免通入待测气体浓度过量失去隔热作用。

S5：打开真空泵，抽真空后，关闭真空泵，打开低温控温平台的制冷装置，使低温控温平台降温，当低温控温平台降至设定温度后，开启控温组件，控制低温控温平台的降温速度，使得低温控温平台匀速降温，直到出现露点，此时光电探测器的示数有所变化，肉眼可观察到冷镜抛光面起雾，并记录此时第一温度传感器的温度值，作为当前露点温度；继续对低温控温平台降温至设定温度后，进行匀速升温操作，至到露点消失，并记录此时第一温度传感器的温度值；

S6：继续对低温控温平台升温至设定温度，再重复进行降温、升温并记录出现露点的温度值、露点消失的温度值的操作，由于升温、降温时记录露点消失或出现现象存在人眼误差或者光电探测器捕获的时延情况，取多个记录的温度值的平均值作为此时的露点温度值；

更加优选地，上述S6中降温所需要的气压应以实际情况为准，只要能降温到露点温度以下即可；可降速的温度也应以实际情况出发，应以真空计显示气压作为当前气体蒸汽压，通过公式估算达到饱和待测气体蒸汽压(露点)的温度，应在高于此温度点的一定温度附近降速。

S7：根据露点温度与待测气体饱和蒸汽压的计算关系，换算出腔体内饱和待测气体蒸汽压，即为腔体内气体含量，同时可获得任意温度下的气体湿度。

优选地，低温气体湿度测量方法，包括：

当需要探究不同浓度的待测气体湿度与露点温度的关系时，在S4中真空泵连接的第一截止阀关闭的情况下，将气体存储装置的第二截止阀和减压阀旋开设定角度，用调节阀最小的流量通入待测气体，防止待测气体浓度过大使得真空度不够；重复S5，S6，S7步骤，测得该气体浓度对应的露点温度，从而测量不同浓度的待测气体湿度。该步骤中微量控制输入的气体含量，使得该方法可以测量不同浓度的待测气体湿度，避免通入气体浓度过量失去隔热作用。

上述低温气体湿度测量方法，采用待测气体饱和蒸汽压浓度与温度的关系来确定当前待测气体浓度，即认为降温使得当前待测气体达到饱和蒸汽压时，发生结露现象，此时测得的温度即认为可以反向推算当前的待测气体饱和蒸汽压大小也就是常温下待测气体蒸汽压大小。

与现有技术相比，本发明具有如下至少一种的有益效果：

本发明上述测量系统，利用冷镜露点法的原理，将气体湿度测量转化为露点温度测量，通过设置露点生成装置、露点检测系统实现露点温度测量；通过设置制冷装置和控温组件，可以调节降温或升温速度，可在露点生成和消失的温度节点附近进行反复测量，提高测量精度；将激光放射器和光电探测器外置，使得激光发射器和光电探测器工作在常温状态的同时，低温控温平台降温到极低温度下，此时精准测得冷镜上露点形成温度，从而可以推导出较为精准的待测气体湿度；且不需要对激光放射器和光电探测器进行额外的布线。

本发明上述测量系统，低温控温平台外接气体存储装置，通过设置微量调节阀，可以对气体浓度进行微量调节，通过测量不同气体浓度的湿度，探究不同气体浓度与露点温度之间的关系；并解决了当通入气体浓度过高超过一定限度时导热就无法保持低温的问题，避免通入气体浓度过量失去隔热作用。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1是本发明一优选实施例的低温气体湿度测量系统的正面剖面图；

图2是本发明一优选实施例的低温气体湿度测量系统的真空泵连接示意图；

图3是本发明一优选实施例的低温气体湿度测量系统的气体通入管道连接示意图；

图中标记分别表示为：1为激光发射器、2为光电探测器、3为滤光片、4为真空罩、5为低温辐射冷屏、6为载物台、7为三通、8为制冷装置、9为第一真空口、10为控温组件、11为第一温度传感器、12为冷镜、13为第二光学通孔、14为激光光路；15为第一光学通孔、16为第一截止阀、17为真空波纹管、18为真空泵、19为第二通道的连接口、20为KF25法兰、21为微量调节阀、22为第二截止阀、23为减压阀；24为气体存储装置、25为气管、26为快拧接口。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

参照图1所示，为本发明一优选实施例的低温气体湿度测量系统的结构示意图，图中包括由低温控温平台、具有抛光面的冷镜12构成的露点生成装置，用于生成露点；由激光发射器1、光电探测器2构成的露点检测系统，用于判断是否生成露点。

其中，低温控温平台设有密闭腔室，密闭腔室设有用于降低冷镜12温度的制冷装置8和用于控制降温速度的控温组件10。低温控温平台外接测量部件，用于测量密闭腔室的气压，测量部件可以采用真空计。低温控温平台还外接真空泵18，用于调节密闭腔室的气压。

冷镜12设置于密闭腔室内，冷镜12上设有第一温度传感器11，第一温度传感器11用于采集冷镜12的表面温度值。冷镜12可以采用低温导热胶固定在低温控温平台的载物台6上。通过制冷装置8对载物台6进行降温，通过载物台6传导使冷镜12降温，当降至一定温度时，气体在冷镜12表面结露时说明该温度下该气体达到饱和蒸汽压，即生成露点。作为一优选方式，冷镜12可以采用单面抛光铜镜。第一温度传感器11可以采用SD封装(Shrink Dual-In-Line Package)的氮氧化锆低温温度传感器。在具体实施时，将SD封装的氮氧化锆低温温度传感器对称放置在铜镜的抛光面的边缘，并采用低温导热胶进行固定，保证氮氧化锆低温温度传感器的底面与铜镜抛光面紧贴。

将激光发射器1、光电探测器2对称设置于低温控温平台的密闭腔室外部，在光电探测器2上装配中心波长与激光发射器1一致的滤光片3，由激光发射器1、冷镜12及光电探测器2形成激光光路14。通过激光发射器1发射出激光经低温控温平台至冷镜12，经反射后进入装配滤光片3的光电探测器2，能通过光电探测器2信号明显变化判断是否生成露点。该方式使得激光发射器1和光电探测器2工作在常温状态的同时，低温控温平台降温到极低温度下，此时精准测得冷镜12上露点形成温度，从而可以推导出较为精准地待测气体湿度。在一具体实施例中，激光发射器1、光电探测器2可采用以下参数：激光发射器1波长为635nm，光点为圆点，直径在1mm以内。光电探测器2的感光口直径为3mm-5mm，外接中心波长为636nm，半宽区间为10nm的滤光片3，保证传感器所感光对象为激光发射器1入射光。但上述系统不限于635nm波长的激光发射器1，可适用于所有波长激光发射器1，以及匹配的滤波片、光电探测器2，且不限于光点，感光口直径与形状。

上述实施例的待测气体可以为氧气、氩气、氮气、二氧化碳、氦气等常压露点小于25℃的气体。

在其他部分优选实施例中，冷镜12除了可以使用单面抛光铜镜作为反射镜面，也使用双面冷镜12面；不限于使用铜镜作为反射镜面，还适用于所有可作为反射镜面且导热性能好的材料，比如紫铜，铝，硅片等。

在其他部分优选实施例中，低温控温平台包括：真空罩4、低温辐射冷屏5和载物台6；其中，真空罩4具有封闭的容置腔体。作为一优选方式，真空罩4采用长方体结构。在真空罩4的顶部设有第一光学通孔15。在真空罩4顶部中心采用平面玻璃等透光性好的材料制成光学通孔。第一光学通孔15的直径为2cm-10cm，使得光路可以正常通过。

载物台6设置于容置腔体内，载物台6为传冷及温度波动抑制组件，载物台6用于承载冷镜12。将冷镜12固定在载物台6上，通过对载物台6降温经载物台6传导至冷镜12，实现对冷镜12的降温。

低温辐射冷屏5设置于容置腔体内，低温辐射冷屏5具有低温辐射能，将低温辐射冷屏5罩于载物台6的外部形成封闭空间。低温辐射冷屏5的顶部设有第二光学通孔13，且第二光学通孔13的位置与第一光学通孔15上下相对。通过在低温辐射冷屏5的顶部中心开设通孔形成第二光学通孔13，入射光或反射光能通过该第二光学通孔13至冷镜12或至光电探测器2。第二光学通孔13的直径为2-10cm。

在其他部分优选实施例中，激光发射器1、光电探测器2设置于真空罩4的顶部，且分别位于第一光学通孔15的两侧，由激光发射器1、第一光学通孔15、第二光学通孔13、冷镜12、第二光学通孔13、第一光学通孔15及光电探测器2依次形成光路。在具体实施时，可通过支架将激光发射器1、光电探测器2安装在真空罩4的顶部，并能通过调节支架从而调整入射光的入射角度。将激光发射器1和光电探测器2外接在真空罩4外部，使得光电探测器2和激光发射器1本身不必需要耐低温的特性，减少实验成本，同时利于随时调整光路角度。

在其他部分优选实施例中，光路可能会受到多个反光面干扰，通过调整光路入射角，可清晰看到“激光发射器1-第一光学通孔15-第二光学通孔13-冷镜12反射-第二光学通孔13-第一光学通孔15-光电探测器2”的激光光路14。反射光线应与光电探测器2的接收平面垂直。此时第一光学通孔15的平面玻璃上下面反射的光路不会照射到光电探测器2，对结果产生影响。

在其他部分优选实施例中，参照图1所示，真空罩4设有第一真空口9和第二真空口，其中，第一真空口9用于连接真空计，第二真空口用于连接三通7。参照图2所示，三通7的第一通道通过真空波纹管17连接第一截止阀16和真空泵18，第一截止阀16靠近第二真空口布置。参照图3所示，三通7的第二通道的连接口19依次通过气管25连接微量调节阀21、第二截止阀22、减压阀23以及气体存储装置24。微量调节阀21还可以通过KF25法兰20连接快拧接口26。采用三通7，使抽真空和通气体两个功能采用同一抽口且互不干扰。在具体测量方法中，可使用这两个功能所有组合方式进行测量，或者采用只抽真空或只通入气体的方式进行测量，可根据实际需求进行选用。上述第二通道的进气管25路中设置微量调节阀21，可以微量控制输入的气体含量，可实现测量不同浓度的气体含量，同时还可以避免通入气体浓度过量失去隔热作用。

在其他部分优选实施例中，控温组件10嵌于载物台6内，控制组件包括加热器和第二温度传感器，第二温度传感器设置于加热器的上方，第二温度传感器位于冷镜12的正下方。通过第二传感器采集加热器的温度。将控制组件布置在冷镜12的附近，使温控更加精确。

制冷装置8设置于载物台6的下方，将制冷装置8与载物台6连接。制冷装置8采用型号为KDE415的制冷机。

在其他部分优选实施例中，光电探测器2外接用于观察信号变化的示波器或电压采集卡。测量露点时使用示波器记录光电探测器2数据并绘制曲线，可减少肉眼所带来的误差，且可精确观察结露与消露现象的时间与露点温度，并与肉眼互为印证。

应用例1

基于上述实施例的低温气体湿度测量系统，提供一种低温氧湿度测量方法的应用例，该测量方法采用上述低温气体湿度测量系统进行，利用冷镜露点法，将氧湿度测量转化为其露点温度测量。具体包括以下步骤：

安装低温气体湿度测量系统：

S1：将单面抛光紫铜铜镜抛光面冲上，未抛光面用低温导热胶连接到低温控温平台的载物台6上。将氮氧化锆温度传感器对称放置在抛光面的边缘，并使用低温导热胶进行固定，保证氮氧化锆温度传感器底面与铜镜抛光面紧密贴合。依次安装一级冷屏与真空罩4。

S2：在真空罩4的第一光学通孔15两侧对称放置激光发射器和光电探测器2，调整支架使得形成激光发射器-第一光学通孔15-第二光学通孔13-抛光铜镜反射-第二光学通孔13-第一光学通孔15-光电探测器2的激光光路14，且光电探测器2接收平面与光路垂直。

S3：低温控温平台的真空罩4的两个真空口分别外接真空计和三通7，三通7的第一通道连接第一截止阀16，再通过波纹管连接到真空泵18，开启第一截止阀16；三通的第二通道连接微量调节阀21，再通过气管25连接到第二截止阀22，再通过气管25连接到减压阀23，最后连接到氧气瓶。先用1sccm的流量通氧气3分钟-5分钟，再依次关闭微量调节阀21，第二截止阀22，减压阀23。

生成露点，并测量露点温度：

S4：打开真空泵18，使得低温控温平台腔体内部气压降为5000Pa。打开压缩机，使得低温控温平台全速降温，下降到-180℃时，将降温速度调整为1℃/min，同时电脑自动以1s为间隔记录当前铜镜表面温度值和当前光电探测器输出信号强度。直到镜面出现结露线性，此时光电探测器2的示数有所变化，肉眼可观察到铜面起雾，记录下出现露点的温度值。之后再降低温度到露点温度以下20℃，进行升温操作，升温速度调整为1℃/min,直到露点消失，记录此时的温度值。

S5：将温度升温到S4记录的露点消失时温度值以上20℃，再重复进行降温、升温并记录温度点的操作。取6个温度值的平均值作为此时的露点温度值。

S6：根据露点温度与氧气蒸汽压的公式(1-1)，换算出S5得到露点温度值对应的氧气蒸汽压e(T_d)，即为当前氧含量浓度，再计算工作温度的氧饱和蒸汽压e(T)，最后通过公式(1-2)计算得到工作温度的氧湿度。

S7：如需测其他浓度的氧湿度，可将真空泵18连接的第一截止阀16关闭，将氧气瓶的第二截止阀22和减压阀23旋开极小角度，用调节阀最小的流量通入氧气，防止氧气浓度过大使得真空度不够。重复S3、S4、S5、S6步骤，测得该氧气浓度对应的露点温度。

应用例2

基于上述实施例的低温气体湿度测量系统，提供一种低温氮湿度测量方法的应用例，该测量方法采用上述低温气体湿度测量系统进行，利用冷镜露点法，将氮湿度测量转化为露点温度测量。具体包括以下步骤：

安装低温气体湿度测量系统，参照图1所示：

S1：将单面抛光紫铜铜镜抛光面冲上，未抛光面用低温导热胶连接到低温控温平台的载物台6上。将氮氧化锆温度传感器对称放置在抛光面的边缘，并使用低温导热胶进行固定，保证氮氧化锆温度传感器底面与铜镜抛光面紧密贴合。依次安装一级冷屏与真空罩4。

S2：在真空罩4的第一光学通孔15两侧对称放置激光发射器和光电探测器2，调整支架使得形成激光发射器-第一光学通孔15-第二光学通孔13-抛光铜镜反射-第二光学通孔13-第一光学通孔15-光电探测器2的光路，且光电探测器2接收平面与光路垂直。

S3：低温控温平台的真空罩4的两个真空口分别外接真空计和三通7，三通7的第一通道连接第一截止阀16，再通过波纹管连接到真空泵18，开启第一截止阀16；三通的第二通道连接微量调节阀21，再通过气管25连接到第二截止阀22，再通过气管25连接到减压阀23，最后连接到氮气瓶。先用1sccm的流量通氮气3分钟-5分钟，再依次关闭微量调节阀21，第二截止阀22，减压阀23。

生成露点，并测量露点温度：

S4：打开真空泵18，使得低温控温平台腔体内部气压降为5000Pa。打开压缩机，使得低温控温平台全速降温，下降到-190℃时，将降温速度调整为1℃/min，同时电脑自动以1s为间隔记录当前铜镜表面温度值和当前光电探测器输出信号强度。直到镜面出现结露线性，此时光电探测器2的示数有所变化，肉眼可观察到铜面起雾，记录下出现露点的温度值。之后再降低温度到露点温度以下20℃，进行升温操作，升温速度调整为1℃/min,直到露点消失，记录此时的温度值。

S5：将温度升温到S4记录的露点消失时温度值以上20℃，再重复进行降温、升温并记录温度点的操作。取6个温度值的平均值作为此时的露点温度值。

S6：根据露点温度与氮气蒸汽压的公式(1-1)，换算出S5得到露点温度值对应的氮气蒸汽压e(T_d)，即为当前氧含量浓度，再计算工作温度的氧饱和蒸汽压e(T)，最后通过公式(1-2)计算得到工作温度的氮湿度。

S7：如需测其他浓度的氮湿度，可将真空泵18连接的第一截止阀16关闭，将氮气瓶的第二截止阀22和减压阀23旋开极小角度，用调节阀最小的流量通入氮气，防止氮气浓度过大使得真空度不够。重复S3、S4、S5、S6步骤，测得该氮气浓度对应的露点温度。在具体实施时，氩气、二氧化碳、氦气等常压露点小于25℃的气体均可参照上述应用例测量方法进行低温气体湿度测量。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

Claims (9)

1.一种低温气体湿度测量系统，其特征在于，包括：

用于生成露点的露点生成装置，所述露点生成装置包括低温控温平台和具有抛光面的冷镜，所述低温控温平台设有密闭腔室，所述密闭腔室设有用于降低所述冷镜温度的制冷装置和用于控制降温速度的控温组件；所述低温控温平台外接用于测量气压的测量部件和用于调节所述密闭腔室的气压的真空泵；所述冷镜作为反射镜面设置于所述密闭腔室内，所述冷镜上设有第一温度传感器，所述第一温度传感器用于采集所述冷镜的表面温度值；

用于判断是否生成露点的露点检测系统，所述露点检测系统包括激光发射器和装配滤光片的光电探测器，所述激光发射器、所述光电探测器对称设置于所述低温控温平台的密闭腔室外部，由所述激光发射器、所述冷镜及所述光电探测器形成光路，其中所述激光发射器发射出激光经所述低温控温平台至所述冷镜，经所述冷镜反射至所述光电探测器，通过所述光电探测器信号明显变化判断露点生成，根据测得所述冷镜上露点形成温度，从而获得待测气体湿度；

所述低温控温平台包括：

具有容置腔体的真空罩，所述真空罩的顶部设有用于通过所述光路的第一光学通孔；所述真空罩设有分别外接真空计、三通的第一真空口、第二真空口；

设置于所述真空罩的容置腔体内的载物台，所述载物台为传冷及温度波动抑制组件，所述载物台用于承载所述冷镜；

设置于所述真空罩的容置腔体内的低温辐射冷屏，所述低温辐射冷屏罩于所述载物台的外部并与所述载物台形成封闭空间，所述低温辐射冷屏的顶部设有用于通过所述光路的第二光学通孔，且所述第二光学通孔的位置与所述第一光学通孔上下相对。

2.根据权利要求1所述的低温气体湿度测量系统，其特征在于，所述激光发射器、所述光电探测器设置于所述真空罩的外部，且分别位于所述第一光学通孔的两侧，由所述激光发射器、所述第一光学通孔、所述第二光学通孔、所述冷镜、所述第二光学通孔、所述第一光学通孔及所述光电探测器依次形成所述光路。

3.根据权利要求1所述的低温气体湿度测量系统，其特征在于，所述第二真空口外接的三通的第一通道通过管路依次连接第一截止阀和真空泵，所述三通的第二通道通过管路依次连接微量调节阀、第二截止阀、减压阀以及气体存储装置。

4.根据权利要求1所述的低温气体湿度测量系统，其特征在于，

所述控温组件嵌于所述载物台内，所述控温组件包括加热器和第二温度传感器，所述第二温度传感器设置于所述加热器的上方，所述第二温度传感器位于所述冷镜的正下方；

所述制冷装置设置于所述载物台的下方。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的低温气体湿度测量系统，其特征在于，

-调整所述光路的入射角度，使反射光线与所述光电探测器的接收平面垂直，能减少反光面以及其他光源对于所述光电探测器的干扰；

-所述激光发射器的波长与所述光电探测器的滤光片波长范围相匹配，保证所述光电探测器所感光对象为所述激光发射器的入射光。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的低温气体湿度测量系统，其特征在于，所述光电探测器外接用于观察信号变化的示波器或电压采集卡。

7.一种低温气体湿度测量方法，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的低温气体湿度测量系统进行，利用冷镜露点法，将待测气体湿度测量转化为露点温度测量；所述待测气体为常压露点小于25℃的气体，所述气体包括氧气、氩气、氮气、二氧化碳或氦气任一种。

8.根据权利要求7所述的低温气体湿度测量方法，其特征在于，包括：

S1：冷镜的抛光面朝上，将冷镜的另一面用低温导热胶连接到低温控温平台的载物台上；

S2：将低温温度传感器对称放置在冷镜抛光面的边缘，并采用低温导热胶将所述低温温度传感器的底面与所述冷镜抛光面固定，保证所述低温温度传感器的底面与所述冷镜抛光面紧贴；

S3：在真空罩顶部、低温辐射冷屏顶部分别设置第一光学通孔、第二光学通孔，在所述第一光学通孔的两侧分别对称放置激光发射器、光电探测器，形成激光发射器-第一光学通孔-第二光学通孔-冷镜反射-第二光学通孔-第一光学通孔-光电探测器的光路；

S4：将低温控温平台的第一真空口连接真空计、以及将低温控温平台的第二真空口连接三通，其中，三通的第一通道与第一截止阀、真空泵依次连接，第二通道与微量调节阀、第二截止阀、减压阀及气体存储装置依次连接；之后先通过第二通道向真空罩内通入待测气体，使其充满腔体与管道，再依次关闭微量调节阀、第二截止阀、减压阀；

S5：打开真空泵，抽真空后，关闭真空泵，打开低温控温平台的制冷装置，使低温控温平台降温，当低温控温平台降至设定温度后，开启控温组件，控制低温控温平台的降温速度，使得低温控温平台匀速降温，直到出现露点，此时光电探测器的示数有所变化，肉眼可观察到冷镜抛光面起雾，并记录此时第一温度传感器的温度值，作为当前露点温度；继续对低温控温平台降温至设定温度后，进行匀速升温操作，至到露点消失，并记录此时第一温度传感器的温度值；

S6：继续对低温控温平台升温至设定温度，再重复进行降温、升温并记录出现露点的温度值、露点消失的温度值的操作，由于升温、降温时记录露点消失或出现现象存在人眼误差或者光电探测器捕获的时延情况，取多个记录的温度值的平均值作为此时的露点温度值；

S7：根据露点温度与待测气体饱和蒸汽压的计算关系，换算出真空罩腔体内饱和蒸汽压，即为腔体内待测气体含量，同时可获得任意温度下的待测气体湿度。

9.根据权利要求8所述的低温气体湿度测量方法，其特征在于，还包括：

当需要探究不同浓度的待测气体湿度与露点温度的关系时，在S4中真空泵连接的第一截止阀关闭的情况下，将气体存储装置的第二截止阀和减压阀旋开设定角度，用调节阀最小的流量通入待测气体，防止待测气体浓度过大使得真空度不够，失去隔热作用；重复S5，S6，S7步骤，测得该气体浓度对应的露点温度，从而测量不同浓度的待测气体湿度。

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