JPS6295304A - 低分子量エチレン−アルフア−オレフイン共重合体 - Google Patents

低分子量エチレン−アルフア−オレフイン共重合体

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JPS6295304A
JPS6295304A JP61245168A JP24516886A JPS6295304A JP S6295304 A JPS6295304 A JP S6295304A JP 61245168 A JP61245168 A JP 61245168A JP 24516886 A JP24516886 A JP 24516886A JP S6295304 A JPS6295304 A JP S6295304A
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JP61245168A
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ヨング　エス．リム
デメトレオス　エヌ．マチユーズ
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Uniroyal Chemical Co Inc
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Uniroyal Chemical Co Inc
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F210/00—Copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C08F210/16—Copolymers of ethene with alpha-alkenes, e.g. EP rubbers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F210/00—Copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C08F210/16—Copolymers of ethene with alpha-alkenes, e.g. EP rubbers
    • C08F210/18—Copolymers of ethene with alpha-alkenes, e.g. EP rubbers with non-conjugated dienes, e.g. EPT rubbers

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、ビニリデン型不飽和を有する低分子量エチレ
ン／アルファーオレフィン／（任意に）非共役ポリエン
共重合体に関し、本共重合体はエポキシグラフト化電気
回路要素カプセル化組成物として有用である。
発明の背景 電子回路構成要素は、環境の悪条件、そして（または）
衝撃および機械的酷使を含めて物理的応力、ならびに厳
しい鋭い圧力および摩耗を受は易い状況で使用されるこ
とがしばしばある。このような敏感な回路構成要素を保
護するため、回路構成要素をカプセル化組成物中に埋め
込むことが知られるようになった。このようなカプセル
化組成物に使用される材料は高い電気抵抗をもたねばな
らず、そして回路構成要素上水分、物理的衝撃などから
保護するためには高いアーク抵抗およびトラック抵抗を
示さねはならない。
カプセル化の目的に極めて望ましい特性を発揮すること
がわかっている材料には、エチレン、プロピレン、およ
び非共役ジエンの共重合体（即ち、「ｇｐＤＭｊ）であ
る。このようにして、米国特許第３．９７４．１３２号
明細書（Ｖａｌｄｉｓｅｒｒｉ　）は・ジアルキルホス
フェートで架橋したＥＰＤＭによる電気伝導線の絶縁お
よび被覆を開示している。しかし、この特許明細書に開
示されたもののようなＥＰＤＭ　Ｍ合体の使用には幾つ
かの欠点を伴なう。
これらの欠点の第一は、このようなＥＰＤＭ組成物を硬
化させるために、硬イヒ剤（典型的には過酸化物）が必
要とされ、従って硬化全開始させるために熱をかけなけ
ればならない。殆どの電子回路構成要素は温度に敏感な
ので、このような重合体の硬化によｐ遭遇する熱的衝撃
は保護すべき回路構成要素に損傷を与えるかもしれない
。
更にまた、Ｖａｌｄｉｓｅｒｒｉおよび他の同様な方法
で用いられるＥＰＤＭは高分子量の材料で、これをペレ
ット化しなけれはならない。従って、保護すべき回路構
成要素の形状に埋め込み組成物を適合するためには、こ
のようなペレット化ＥＰＤＭに熱と圧力を同時にかけね
ばならない。このような熱および圧力の結果生ずる熱的
および機械的衝撃は敏感な電気回路構成要素に損傷を起
こすかもしれない。
その上、このような圧力および温度の要求は、例えば重
ね接ぎ、または他の一部位修理に対する一部位カプセル
化の達成を不可能にする。これらの難点を克服するため
、同時出願中の米国特許願第７８７，８７０号明細書（
１９８５年１０月１６日出願）は、ある種の液状エポキ
シ変性埋め込み組成物を開示しておシ、そしてこのもの
は流動性がちシ、このようなエポキシ基の存在のため、
室温で硬イヒさせることができる。更にまた、このよう
な組成物は液体であるので（即ち、これらは有限の体積
をもち、これらの容器の形状をとる）、カプセル化する
回路構成要素の形状にこれらを適合させるために圧力を
かける必要がない。
これら組成物のうち最も好ましいものは、低いブルック
フィールド粘度を示すもの（従ってこのものは室温で容
易に流し込まれ、適切な形状に形成される〕および高い
粘度指数を示すもの（従つてこのものは低温で一層容易
に流動しうる）である。
中間体として本明細書中に開示されたエチレン／アルフ
ァーオレフィン／（任意にン非共役ジエン重合体（この
共重合体はビニＩＪデン型不飽和を有する）を用いて形
成されるカプセル化組成物は、同様な組成と分子量を有
するがビニＩＪデン型不飽和を示さない他の重合体から
形成された同一の組成物と比較して、予想外に低いブル
ックフィールド粘度と共に望ましく高い粘度指数（少な
くとも約７５）を示すであろうことがここに発見された
。
更にまた、ビニＩＪデン型不飽和を有する共重合体を基
本とするカプセル化組成物は、ビニリデン型不飽和を有
しない同様な共重合体に基づく組成物と比較して電線に
対する接着の増大を示すことも予想外に発見された。
南アフリカ共和国特許願第８２４．８５８号明細書は、
本発明に係る重合体を製造しうる一つの方法を開示して
いる。しかし、この特許願に実際に開示された共重合体
は、すべて液体材料であるには余シにも分子量が高過ぎ
る。低分子量（Ｍｎ＝５．０００　）ポリプロピレンホ
モビリマーは製造されたが、ポリプロピレンは、このよ
うな流動性カプセル化組成物に使用するには比較的望ま
しくなく、それは（約５０というその比較的低い粘度指
数によシ示されるように２このような材料が低温で流動
困難だからである。
５ｉｎｎ等は、米国特許第４，４０４．３４４号明細書
中で、本発明に係る化合物の製造に使用できる無ハロゲ
ン触媒の使用を開示しているが、固体の流動しない高分
子量重合体の製造のみ示している。
Ｊｏｈｎ　Ａ、　Ｅｗｅｎ　、　ｊ　Ｍｅｃｈａｎｉｓ
ｍｓ　ｏｆ　８ｔｅｒｅｏｃｈｅ−ｍｉｃａｌ　Ｃｏｎ
ｔｒｏｌ　ｉｎ　Ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ　Ｐｏｌｙｍｅｒ
ｉｚａｔｉｏｎｗｉｔｈ　５ｏｌｕｂ１ｅ　Ｇｒｏｕｐ
　４Ｂ　Ｍｅｔａｌｌｏｃｅｎｅ　／　Ｍｅｔｈｙｌａ
−１ｕｍＯＸａｎｅ　Ｃａｔａｌｙｓｔｓ　Ｊ　、　Ｊ
ｏｕｒｎａｌ　ＡｍｅｒｉｃａｎＣｈｅｍｉｃａｌ　Ｓ
ｏｃ、、　１０６巻、６３５５〜６３６４頁（１９８４
）は、ジシクロペンタジェンジルコニウムニ塩化物／メ
チルアルモキサン重合触媒によシつくられたポリプロピ
レンは若干のビニリデン不飽和金示すこと全開示してい
る（表ＸＩＩ）。しかし、前記のように、ポリプロピレ
ンはその比較的低い粘度指数のためベース重合体として
望ましくない。
このように、前記刊行物はどれも本発明に係る化合物の
実際の製造を開示していないし、またこれらはそのよう
にすることに対し何等動機づけも与えていないことが注
目される。本発明に係る中間体を基本とする電気回路要
素カプセル化組成物によ）示される低いブルックフィー
ルド粘度および電線に対する接着増大（ビニリデン型不
飽和を有しない同様な共重合体に基づく組成物と比べて
）はこのような開示からは全く予想されないことである
。
発明の記述 一面において、本発明はエチレン、弐Ｈ２Ｃ−ＣＨＲ（
式中、Ｒは１から１０炭素原子を含むアルキル基である
）ｔ−有するアル７アーオレフイン、および（任意に）
非共役ポリエンからなる共重合体に向けられ、 前記共重合体は （イ）約２５０から約２０．ＯＤ　Ｏの数平均分子量、
および （ロ）少なくとも約７５の粘度指数 を有し、そして前記重合体はビニリデン型不飽和を示す
。
もう一つの面に関しては、本発明はエチレン、式Ｈ２Ｃ
＝ＣＨＲＣ式中、ＲＨｌから１ｏ炭素原子を含むアルキ
ル基である）を有するアルファーオレフィン、および（
任意に）非共役ポリエンの共重合体鎖を含有してなる組
成物に向けられ、前記重合体鎖は （イ）約２５０から約２０．０００の数平均分子量、お
よび （ロ）少なくとも約７５の粘度指数 を有し、前記重合体鎖の少なくとも約６０パーセントは
ビニリデン型不飽和を示す。
本発明共重合体はエポキシグラフト化電気回路要素カプ
セル化組成物の製造における有用な中間体である。この
ようなグラフト化組成物は、ビニリデン型不飽和を有し
ない共重合体に基づく組成物と比較して予想外に低いブ
ルックフィールド粘度を示し、従ってより大きい流動性
を示し、ならびにまた電線に対するよシ大きい接着を示
した。
本発明共重合体はエチレン、弐Ｈ２Ｃ−ＣＨＲ（式中、
Ｒは１から１０炭素原子を含むアルキル基である〕を有
するアルファーオレフィン、および（任意に〕非共役ポ
リエンの共重合体である。
本発明の実施に使用できるアルファーオレフィンは弐〇
Ｈ２＝ＣＨＲ（式中、Ｒは１から１０炭素原子を含むア
ルキル基である）の化合物である。Ｒが２炭素原子よシ
多く金含むとき、このような基は直鎖のこともあれば分
枝することもある。特に適当なアルファーオレフィンに
はプロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセ
ン、６−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテン、１−オ
クテン、および１−デセンが含まれる。
本発明の実施に使用できるポリエンは非共役である。こ
のような非共役ポリエンの例として、脂肪族ジエン、例
えば１．４−ヘキサジエン、１゜５−ヘキサジエン、１
．４−ペンタジェン、２−メチル−１，４−ペンタジェ
ン、３−メチル−１，４−ヘキサジエン、４−メチル−
１，３−ヘキサジエン、１．７−オクタジエン、１．９
−デカジエン、エキソおよびエンド−ジシクロペンタジ
ェンなど；エキソ−およびエンド−アルケニルノルボル
ネン類、例えは５−プロペニル−１５−（ブテン−２−
イル）−１および５−（２−メチルブテン−（２’）−
イル〕ノルボルネンなど：アルキルアルケニルノルボル
ネン類、例えば５−メチル−６−プロペニルノルボルネ
ンなど；アルキリデンノルボルネン、例えは５−メチレ
ン−１５−エチリデン−１および５−イソゾロビリデン
−２−ノルボルネン、ビニルノルボルネン、シクロヘキ
セニルノルボルネンなト；アルキルノルボルナジェン、
例えはメチル−、エチル−５およびプロピルノルボルナ
ジェンなど；およびシクロジエン、例えは１．５−シク
ロオクタジエン、１．４−シクロオクタジエンなどが挙
げられる。
本発明共重合体のモルエチレン含量はなるべくは約２０
から約８０パーセントの範囲内がよく、一層好ましくは
約６０から約７０パーセントであシ、そして最も好まし
くは約６５から約６５パーセントであるが、もつと高い
かまたは低いエチレン含量が存在してもよい。非共役ポ
リエンモルパーセント（存在する場合）は一般に０から
約２５パーセントにわたる。このような共重合体の残シ
のモルパーセン）（１００％まで）はアルファーオレフ
ィンからなる。
本発明共重合体は一般には約２５０から約２０．０００
、なるべくは約５００から約１５，０００、最も好まし
くは約ｉ、ｏ　ｏ　ｏから約１０．０００の数平均分子
量を有する。従って、このような共重合体は一般に約０
．（４２）５から約０．６ｄｔｌ＆、なるべくは約０．
０５から約０．５ｄｔ／ｌ、最も好ましくは約０．０７
５から約０．４　ｄ／　／　９の固有粘度（テトラリン
中１６５℃で測定）を有する。
更にまた、本発明共重合体は一般に少なくとも約７５、
−ｈυ好ましくは少なくとも約１００、そして最も好ま
しくは少なくとも約１２５の粘度指数を有する。ある化
合物の粘度指数はＡＳＴＭ法Ｄ２７７０−７４に従って
測定され、この場合粘度指数は４０°Ｃおよび１００°
Ｃで測定した動粘度に関係づけられる。
本発明に係る重合体は、なるべくはグラフト化したとき
これらが本質的に無定形であるような結晶化度を示すの
がよい。
本発明共重合体は、このものがビニリデン型不飽和を有
することで更に特徴づけられる。従って、このような重
合体の一端は式Ｐ−ＣＲ−ＣＨ２（式中、Ｒは使用でき
るアルファーオレフィンに対して前に定義した通夛であ
シ、Ｐは重合体鎖を表わす〕となるであろう。
本発明組成物は共重合体鎖からなシ、その少なくとも約
６０パーセントはビニリデン型不飽和をもつ。このよう
な重合体鎖のなるべくは少なくとも約５０パーセント、
一層好ましくは少なくとも約６０パーセント、そして最
も好ましくは少なくとも約７５憾がビニリデン型不飽和
を示す。ビニリデン型不飽和を示す重合体鎖の百分率は
ＦＴＩＲ分光分析または滴定によシ決定できる。
本発明共重合体および組成物は第４族（Ｈａｎｄ−ｂｏ
ｏｋ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｐｈｙｓｉ
ｃｓ　　、　ＣＲＣＰｒｅｓｓ。
第６６版、１９８５〜１９８６の表紙の内側に定義され
た周期表の）触媒およびアルミノキサン助触媒を用いて
製造できる。
使用できる触媒は一般に弐〇ｎＭＸ４−ｎ　Ｃ式中、Ｑ
はシクロペンタジェン、５個までの０１〜Ｃ６アルキル
基で置換されたシクロペンタジェン、またはインデンで
あυ、Ｍはジルコニウム、チタンまたはハフニウムであ
り、Ｘはｃ　１−０４アルキル、７１０ｙ’ン、ＣＨ２
Ａｌ焉、ｃＨ２ｃＨ２ｐｗｍ’、　’ｒ　ｆｃ　ハＣＨ
２ＣＨ（Ａｔ′ｆ２）２（式中、ＷはＣ１−Ｃ６アルキ
ルまたは０Ａｔ（Ｃ１−Ｃ６アルキル）２でめる〕でお
り、ｎは１．２または３である〕を有する。なるべくＱ
はシクロペンタジェン、メチルシクロペンタジェンまた
はインデンであＪＡＭはジルコニウムまたはチタンであ
り；Ｘはメチル、エチル、ＣｔまたはＢｒ′″ｃｈＦ）
；そしてｎは２または６であるのがよい。最も好ましく
は、Ｑはシクロペンタジェンでｉ；Ｍはジルコニウムで
あシ；ｘはメチルまたは塩素であシ：そしてｎは２であ
る。代表的な触媒には（Ｃ５Ｈ５）３Ｔ工Ｃ２Ｈ５：　
（Ｃ５Ｈ５）２ＴＩＣｔ２　；（ＣＨ３（、、Ｈ４）２
Ｈ２（４２：　（Ｃ３Ｈ３）２ＺｒＣＨ３Ｃ４；（Ｃ５
Ｈ５）３ＺｒＣ２Ｈ５；　（Ｃ５Ｈｓ）２Ｚｒ（ＣＨｓ
）２；（Ｃ５Ｈ５）２ＺｒＣ２２および（Ｃ５Ｈ５）２
ＺｒＢｒ２が含まれる。
本発明に係る重合体中間体全製造するのに典型的に使用
される助触媒は、線状の式（ａ）Ｅ（２ＡｔＯ（ｋｔＲ
’　０）ｎ−、ｕ島または環状の式（ｂ）＜−ＡＬｗｏ
−几ヤ２（式中、ｙは直鎖または分枝Ｃ□〜Ｃ６アルキ
ルであ）、ｎは２〜４０の整数であるが、なるべくはｙ
はメチルかエチルであり、ｎは６〜２０がよい）を有す
るいずれかのアルミノキサンである。最も好ましくは、
助触媒は式（ｂ）（式中、Ｉはメチルでおシ、ｎは１０
〜２０である〕を有する。特に適当な助触媒には、線状
または環状メタアルミノキサン、エチルアルミノキサン
、およびブチルアルミノキサンが含まれる。
この触媒系は）ｄ、　／　Ｍモル比（式中、Ｍは上記の
通シである〕が約１０から約ｉ　ｏ、ｏ　ｏ　ｏ、なる
べくは約２０から約５．０００、そして最も好ましくは
約４０から約２．０００となるように用いられる。
重合は一般に約２０Ｑから約１００℃、なるべ（は約３
０′から約８０°Ｃにわたる温度で行なわれる。反応時
間には特に制限がなく、数時間またはそれ以上から数分
またはそれ以下を変化しつるが、これは反応温度、共重
合させるべき単量体などといった因子によシ決まる。当
業者は日常的実験を行なうことによシ反応パラメーター
の与えられた一組に対し最適の反応時間を容易に得るこ
とができる。
１合は反応媒質として液体プロピレンのような液状単量
体を用いて行なうことができる。別法として、重合を重
合に対し不活性な炭化水素、例えはブタン、ペンタン、
インペンタン、ヘキサン、イソオクタン、デカン、トル
エン、キシレンなどの存在下で達成することもできる。
必要（転）応じ、重合を更に低分子量重合体にまで水素
存在下で行なうことができる。キニリデン型不飽和ヲ重
合体鎖の約３０パーセント未満まで還元しないこと金確
かめるよう注意すべきである。
重合全パッチ型様式で実施する場合、反応媒質（もしあ
るとすれば］、アルファーオレフィン、エチレンおよび
（任意に）ポリエン全適当な比で適当な反応器に入れる
。すべての成分は乾燥していることに注意しなければな
らない。典型的には反応体を反応器に導入する前にモレ
キュラーシープまたは他の乾燥手段に通す。その後反応
混合物をかきまぜながら、触媒次に助触媒を、あるいは
最初に助触媒次に触媒を導入することによシ重合を開始
させる。他方、触媒および助触媒を溶媒中であらかじめ
混合し、次に反応器に入れてもよい。
重合体が形成されるにつれて、追加の単量体全反応器に
加えることができる。反応の完結時に、未反応単量体お
よび溶媒を必要に応じ真空にしてフラッシングまたは留
去し、低分子量共重合体を反応器から引き出す。
反応媒質（もし用いたならは〕、単量体、触媒および助
触媒を反応器に同時に供給し、望む分子量をもった共重
合体をつくるのに十分長い成分の滞留時間を許すように
溶媒、未反応単量体および重合体を反応器から引き出し
、そして反応混合物から共重合体全分離することにより
、重合を連続式で行なうことができる。
本発明共重合体はエポキシグラフト化電子回路要素カプ
セル化組成物用の中間体として使用するとき容易には理
解できない幾つかの利点を有する。
下記の表Ｈに示すように、このようなグラフト共重合体
は、予想外にも、ビニリデン型土飽和金層しない同じ組
成と重量の共重合体成分からつくられたグラフト共重合
体が示すよシ低いブルックフィールド粘度を示す。この
ような低いブルックフィールド粘度のために、本発明共
重合体からつくられたカプセル化組成物は室温でよシ流
動性が６９、従って一層容易に使用できる。
更にまた、本発明共重合体の示す高い粘度指数のために
、こ：しらは同様な分子量の化合物（例えは、低分子量
アタクチツクポリプロピレンンよシもはるかに大きい程
度で低温において流動性を留めている。
更に表Ｉに示すように、ビニリデン型不飽和を示すこれ
ら共重合体に基づ（電気回路要素カプセル化組成物は電
線に対し予想外に高い接着を示す。
従って、本発明化合物はエポキシグラフト化カプセル化
組成物に対し予想以上に勝れた中間体である。
例 下記の例は本発明を更に説明することを意図するもので
おって、如何なることがあっても本発明の範囲を制限し
ようとするものではない。
例１〜例４ 下記のようにしてエチレン／プロピレン共重合体を調製
した。温度計、かきまぜ機、表面下部加用の単量体入口
管、触媒／助触媒添加手段、および圧縮器−凝縮器沸騰
冷却機構を装置した３７．２を反応器に、プロピレン５
０００グラム、トルエン中メチルアルミノキサンの１．
１６モルｌｆｒ液６５５グラム、およびエチレン２００
グラムを加えた。
最初の反応器温度は２７°Ｃでおった。かきまぜ機を開
始し、反応器全冷却機構に開放した。エチレンを導入し
て反応器正金２７℃で１７０から１７６ボンド／平方イ
ンチ（１，１７〜１．１９　ＭＰａ　）にリセットした
。次に反応器温度を４６°Ｃに上げて圧力全１８２ボン
げ／平方インチ（１，２５ＭＰａ）に上昇させた。その
後、トルエン中（Ｃ５Ｈ５）　２ＺｒＣ１２の０．０３
８４モル溶液６４．５虹を１５分間にわたり加えた。こ
の添加は発熱反応を起こした。エチレンとプロピレン全
１／１の重量比で反応器に供給しつつ反応温度ヲ４５°
から５０　’Ｃに保った。
２．２５時間後、即ち計６６６０グラムのエチレンと８
０００グラムのプロピレン全反応器に供給し終った後、
未反応単量体を通気したシ、１４，８００ダラムの共重
合体を単離した。この共重合の結果全表１に要約する。
例１の手順に本質的に従い更に幾つかの重合を実施した
（例２．６および４）。これら重合の条件と結果を表Ｉ
に要約する。
１　　＼　　　　　　　　　　　云　　＋　　　−ヘ分
析は上記例のすべてにおいて、主要量の重４体鎖がビニ
リデン不飽和を示すことを示した。
例５および例６ならびに比較実験ＡおよびＢ幾つかのエ
チレン／プロピレン共重合体を、滓国特許第４．２４５
．０６１号明細書（Ｔａｃｈｉ等）　Ｖ（記載の方法と
同様の方法に従って、有機過酸化部を用いてアリルグリ
シジルエーテル上にグラフト化することにより修飾した
。これら共重合体のうち二つ（比較実験ＡおよびＢ）は
ＶＯＣｔ、　’ｉペースとするチーグラー−ナツタ触媒
系を用いて調製し二つ（例５および例６）を本発明に従
って（例１記載のジルコニウム触媒を使用）つくった。
得られた重合体を分析し、この分析を表■に要約する比
較実験ＡおよびＢの重合体はｆ　二ＩＪデン型土胞和を
示さないのに対し、分析は例５および例乙の重合体鎖の
大部分がビニリデン不飽和を有することを示す。
上記データは、ビニリデン型不飽和を示さないＭ　−分
子量のエチレン／プロピレン共重合体からつくられた同
様なグラフト共重合体と比較して、ビニリデン不飽和を
有する二メキシグラフト化エチレン／プロピレン共重合
体に対してよシ低い粘度が観察されたことを示す。
ブルックフィールド粘度は分子量によシ、またエポキシ
官能基数／鎖により影響されることに注目しなければな
らない。それ故に、本発明組成物の分子量およびエポキ
シ官能基数両方共太きいにも拘らず、例６（本発明）が
比較実験Ｂ（ビニリデン不飽和を示さない共重合体に基
づく）よシ低い粘度を示したことは篤（べきことである
。
例７および比較実験Ｃ （Ｃ５Ｈ５）　２　ＺｒＣｔ２含有触媒組成物を使用し
く例７）またＶＯＣｌ３含有触媒組成物を使用して（比
較実験Ｃ）追加の低分子量エチレン／プロピレン共重合
体をつくった。ジルコニウムで触媒された共重合体はビ
ニリデン不飽和を示したのに対し、バナジウムで触媒さ
れた共重合体はビニリデン型土飽和全示さなかった。こ
のような共重合体およびエーテル全ジクミルペルオキシ
ドと反応させることによりこれら共重合体をアリルグリ
シジルエーテルでグラフト化した。グラフト共重合体の
物理的性質を表１に示す。これらグラフト共重合体を電
子回路要素カプセル化組成物に処方した（表Ｉ記載の通
ｐ）。このような組成物の初期ブルックフィールド粘度
およびケ゛ル時間（即ち、１０５センチボイズの粘度が
測定されるまでの分数ンヲ決定した。更に、ケーブル充
てん化合物で被覆したある長さのポリエチレン絶縁銅線
に対する前記カプセル化組成物の接着を、ある長さの前
記銅線全５インチ試験管に挿入し、試験すべきカプセル
化組成物をこの試験管の４．５インチを満すまで注入し
、カプセル化組成物全硬化させ、４．５インチの長さの
銅線音引き出すのに要する力（ボンド数で表わす）を測
定することにより測った。前記試験の結果を表１に要約
する。
表　　１ 触媒　　　　（Ｃ５Ｈ５）５ＺｒＣｔ２　ＶＯＣｔ３分
子ｆ（数千均）　　　　　　　２．５００　　２．５０
０分子量（数平均）　　　　　　　２．７７０　　３．
（４２）０工ポキシ重量％　　　　　　　　４．７　　
　４．８ブルツクフイ一ルド粘度（２５％Ｃ）　　１３
８，０００３５０．０００ＥＰＩＲＥＺ　５０１８　（
ＴＭ）””　　　　　　　６５　　　　６５ノニルフエ
ノール　　　　　　　５０５０トリエチレンテトラミン
　　　　　　　　　　８８処方物 初期ブルックフィールド粘度（２５°Ｃ）　　　１６４
０　　　３６０Ｏｒル時間（分）　　　　　　　　　３
７１　　　６５銅線に対する接着力　　　　　　、ｉ、
８　　　２．９ｔｎ　　グラフト重合体１００部当シの
Ｎ置部。
上記データは、この場合にもまた、ビニリデン型不飽和
を示さない同様な共重合体と比較して、本発明に係るビ
ニＩＪデン性不飽和共重合体から形成されたエポキシグ
ラフト化共重合体が発揮する予想外に低いブルックフィ
ールド粘度を示している。更にまた、このようなデータ
は本発明に係るビニリデン性不飽和共重合体に基づいた
電子回路要素カプセル化組成物が電線に対し予想外に高
い接着力を発揮することも示している。

Claims (43)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）エチレンおよび式Ｈ＿２Ｃ＝ＣＨＲ（式中、Ｒは
    １から１０炭素原子を含むアルキル基である）を有する
    アルファーオレフィンからなる共重合体において、前記
    共重合体が、 （イ）約２５０から約２０，０００の数平均分子量、お
    よび （ロ）少なくとも約７５の粘度指数 を有し、前記重合体は、ビニリデン型不飽和を示し、従
    つて前記重合体の一端は式Ｐ−ＣＲ＝ＣＨ＿２（式中、
    Ｐは重合体鎖を表わし、Ｒは前記の通りである）となる
    ことを特徴とする、上記共重合体。
  2. （２）共重合体が更に非共役ポリエンを含有する、特許
    請求の範囲第１項記載の共重合体。
  3. （３）共重合体が約５００から約１５，０００の数平均
    分子量を有する、特許請求の範囲第１項記載の共重合体
    。
  4. （４）共重合体が約１，０００から約１０，０００の数
    平均分子量を有する、特許請求の範囲第３項記載の共重
    合体。
  5. （５）共重合体が少なくとも約１００の粘度指数を有す
    る、特許請求の範囲第１項記載の共重合体。
  6. （６）共重合体が少なくとも約１２５の粘度指数を有す
    る、特許請求の範囲第５項記載の共重合体。
  7. （７）共重合体が約２０から約８０パーセントのモルエ
    チレン含量を有する、特許請求の範囲第１項記載の共重
    合体。
  8. （８）共重合体が約３０から約７０パーセントのモルエ
    チレン含量を有する、特許請求の範囲第１項記載の共重
    合体。
  9. （９）共重合体が約３５から約６５パーセントのモルエ
    チレン含量を有する、特許請求の範囲第１項記載の共重
    合体。
  10. （１０）アルファーオレフィンがプロピレンである、特
    許請求の範囲第１項記載の共重合体。
  11. （１１）非共役ポリエンが、５−エチリデン−２−ノル
    ボルネン、１，４−ヘキサジエンまたはジシクロペンタ
    ジエンからなる群から選ばれる、特許請求の範囲第２項
    記載の共重合体。
  12. （１２）共重合体が約５００から約１５，０００の数平
    均分子量を有する、特許請求の範囲第２項記載の共重合
    体。
  13. （１３）共重合体が約１，０００から約１０，０００の
    数平均分子量を有する、特許請求の範囲第１２項記載の
    共重合体。
  14. （１４）共重合体が少なくとも約１００の粘度指数を有
    する、特許請求の範囲第２項記載の共重合体。
  15. （１５）共重合体が少なくとも約１２５の粘度指数を有
    する、特許請求の範囲第１４項記載の共重合体。
  16. （１６）共重合体が約２０から約８０パーセントのモル
    エチレン含量を有する、特許請求の範囲第２項記載の共
    重合体。
  17. （１７）共重合体が約３０から約７０パーセントのモル
    エチレン含量を有する、特許請求の範囲第２項記載の共
    重合体。
  18. （１８）共重合体が約３５から約６５パーセントのモル
    エチレン含量を有する、特許請求の範囲第２項記載の共
    重合体。
  19. （１９）アルファーオレフィンがプロピレンである、特
    許請求の範囲第２項記載の共重合体。
  20. （２０）エチレンおよび式Ｈ＿２Ｃ＝ＣＨＲ（式中、Ｒ
    は１から１０炭素原子を含むアルキル基である）を有す
    るアルファーオレフィンの共重合体鎖からなる組成物に
    おいて、前記共重合体鎖が、 （イ）約２５０から約２０，０００の数平均分子量、お
    よび （ロ）少なくとも約７５の粘度指数 を有し、前記重合体鎖の少なくとも約３０パーセントは
    ビニリデン型不飽和を示すことを特徴とする、上記組成
    物。
  21. （２１）重合体鎖の少なくとも約５０パーセントがビニ
    リデン型不飽和を示す、特許請求の範囲第２０項記載の
    組成物。
  22. （２２）重合体鎖の少なくとも約６０パーセントがビニ
    リデン型不飽和を示す、特許請求の範囲第２１項記載の
    組成物。
  23. （２３）重合体鎖の少なくとも約７５パーセントがビニ
    リデン型不飽和を示す、特許請求の範囲第２２項記載の
    組成物。
  24. （２４）共重合体鎖が更に非共役ポリエンを含有する、
    特許請求の範囲第２０項記載の組成物。
  25. （２５）共重合体鎖が約５００から約１５，０００の数
    平均分子量を有する、特許請求の範囲第２０項記載の組
    成物。
  26. （２６）共重合体鎖が約１，０００から約１０，０００
    の数平均分子量を有する、特許請求の範囲第２５項記載
    の組成物。
  27. （２７）共重合体鎖が少なくとも約１００の粘度指数を
    有する、特許請求の範囲第２０項記載の組成物。
  28. （２８）共重合体鎖が少なくとも約１２５の粘度指数を
    有する、特許請求の範囲第２７項記載の組成物。
  29. （２９）共重合体が約２０から約８０パーセントのモル
    エチレン含量を有する、特許請求の範囲第２０項記載の
    共重合体。
  30. （３０）共重合体が約３０から約７０パーセントのモル
    エチレン含量を有する、特許請求の範囲第２０項記載の
    共重合体。
  31. （３１）共重合体鎖が約３５から約６５パーセントのモ
    ルエチレン含量を有する、特許請求の範囲第２０項記載
    の組成物。
  32. （３２）アルファーオレフィンがプロピレンである、特
    許請求の範囲第２０項記載の組成物。
  33. （３３）共重合体鎖が約５００から約１５，０００の数
    平均分子量を有する、特許請求の範囲第２４項記載の組
    成物。
  34. （３４）共重合体鎖が約１，０００から約１０，０００
    の数平均分子量を有する、特許請求の範囲第３３項記載
    の組成物。
  35. （３５）共重合体鎖が少なくとも約１００の粘度指数を
    有する特許請求の範囲第２４項記載の組成物。
  36. （３６）共重合体鎖が少なくとも約１２５の粘度指数を
    有する、特許請求の範囲第３５項記載の組成物。
  37. （３７）共重合体が約２０から約８０パーセントのモル
    エチレン含量を有する、特許請求の範囲第２４項記載の
    共重合体。
  38. （３８）共重合体が約３０から約７０パーセントのモル
    エチレン含量を有する、特許請求の範囲第２４項記載の
    共重合体。
  39. （３９）共重合体鎖が約３５から約６５パーセントのモ
    ルエチレン含量を有する、特許請求の範囲第２４項記載
    の組成物。
  40. （４０）アルファーオレフィンがプロピレンである、特
    許請求の範囲第２４項記載の組成物。
  41. （４１）非共役ポリエンが５−エチリデン−２−ノルボ
    ルネン、１，４−ヘキサジエンまたはジシクロペンタジ
    エンからなる群から選ばれる、特許請求の範囲第２４項
    記載の組成物。
  42. （４２）共重合体がエチレンおよび式Ｈ＿２Ｃ＝ＣＨＲ
    （式中、Ｒは１から１０炭素原子を含むアルキル基であ
    る）を有するアルファーオレフィンからなる、特許請求
    の範囲第１項記載の共重合体。
  43. （４３）アルファーオレフィンがプロピレンである、特
    許請求の範囲第４２項記載の共重合体。
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