JPS6264545A - 金属薄膜磁気記録媒体用ポリエステルフイルム - Google Patents
金属薄膜磁気記録媒体用ポリエステルフイルムInfo
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- Y10T428/31786—Of polyester [e.g., alkyd, etc.]
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は金属薄膜磁気記録媒体用ポリエステルフィルム
に関し、更に詳しくはフィルム表面が平滑であり、かつ
走行性に優れた磁気記録層としての金属薄膜面を賦与で
さる表向をもつ金属薄膜磁気記録媒体用二軸配向ポリエ
ステルフィルムに関する。
に関し、更に詳しくはフィルム表面が平滑であり、かつ
走行性に優れた磁気記録層としての金属薄膜面を賦与で
さる表向をもつ金属薄膜磁気記録媒体用二軸配向ポリエ
ステルフィルムに関する。
従来技術
近年、高@度磁気記録用媒体とし℃、ノくインターを用
いず、磁気記録層として強磁性金lll1薄膜をA空蒸
着やスパッタリングの如き甥ffm着法又はメッキ法に
よって非磁性支持体上に直接通用することにより形成さ
れた強磁性金J!1i薄膜磁気記録媒体が提案され℃い
る。例えばCo の蒸着テープ(特開昭54−147
010方公報)、Co −Cr合金からなる垂直感化換
(特開昭52−134706号公報)等が開示され又い
る。このようなAM、スバンタ又はイオンプレーナイン
タ等の薄膜形成手Il!、vcよって形成される金属薄
膜は、厚みが1,5μm以下と非gK薄く、それにも拘
らず、磁気記録層の厚みが3μm以上である従来の塗布
m磁気記録媒体(磁性体粉末を有機高分子パインターに
混入させて非磁性支持体に塗布し℃なる磁気記録媒体)
と同等の性能が得られるという特長がある。ところで、
磁気記録媒体の静的特性である保磁力t(c、またはヒ
スナリシスループの角形比のような磁気特性は、用いら
れる非磁性支持体の表面状態にあまり依存しないという
考えがある。このような考えによったものの例として木
国特!If第3,787,327号明細畜には、真空蒸
着によるCo −Crの多層411B造体が開示されて
いる。
いず、磁気記録層として強磁性金lll1薄膜をA空蒸
着やスパッタリングの如き甥ffm着法又はメッキ法に
よって非磁性支持体上に直接通用することにより形成さ
れた強磁性金J!1i薄膜磁気記録媒体が提案され℃い
る。例えばCo の蒸着テープ(特開昭54−147
010方公報)、Co −Cr合金からなる垂直感化換
(特開昭52−134706号公報)等が開示され又い
る。このようなAM、スバンタ又はイオンプレーナイン
タ等の薄膜形成手Il!、vcよって形成される金属薄
膜は、厚みが1,5μm以下と非gK薄く、それにも拘
らず、磁気記録層の厚みが3μm以上である従来の塗布
m磁気記録媒体(磁性体粉末を有機高分子パインターに
混入させて非磁性支持体に塗布し℃なる磁気記録媒体)
と同等の性能が得られるという特長がある。ところで、
磁気記録媒体の静的特性である保磁力t(c、またはヒ
スナリシスループの角形比のような磁気特性は、用いら
れる非磁性支持体の表面状態にあまり依存しないという
考えがある。このような考えによったものの例として木
国特!If第3,787,327号明細畜には、真空蒸
着によるCo −Crの多層411B造体が開示されて
いる。
しかしながら、並W4薄m型の磁気記録媒体−において
は、非磁性支持体表可に形成される金属4映厚さが薄く
、非磁性支持体の衣面状悪(表面凹凸)がそのまま磁気
記録1−表向の凹凸として晃現し、それが雑音の原因と
をることが欠点とされている。
は、非磁性支持体表可に形成される金属4映厚さが薄く
、非磁性支持体の衣面状悪(表面凹凸)がそのまま磁気
記録1−表向の凹凸として晃現し、それが雑音の原因と
をることが欠点とされている。
雑tの観点からは、非母性支持体の六而状態が出来るだ
け平滑であることが好ましい。一方ベースフイルムの4
取り9巻出しといったノ)ンドリングの観点から、フィ
ルム相互が平滑であると、フィルム−フィルム相互の滑
り性が恋く、プロンキング現象が発生し%製品にはなり
得す、ベースフィルム表面が粗であることがIXされる
。このように、電磁変換特性という観点からは非磁性支
持体の表面が平滑であることがt末され、ハンドリング
性の観点からは粗であることが蓋釆される。そこで、こ
れら両者の二律相反する性買を同時V′c、満足するこ
とが必要とされる。
け平滑であることが好ましい。一方ベースフイルムの4
取り9巻出しといったノ)ンドリングの観点から、フィ
ルム相互が平滑であると、フィルム−フィルム相互の滑
り性が恋く、プロンキング現象が発生し%製品にはなり
得す、ベースフィルム表面が粗であることがIXされる
。このように、電磁変換特性という観点からは非磁性支
持体の表面が平滑であることがt末され、ハンドリング
性の観点からは粗であることが蓋釆される。そこで、こ
れら両者の二律相反する性買を同時V′c、満足するこ
とが必要とされる。
更に、金属簿膜磁気記録媒体としては、実際に使用され
る時のム大な問題に、金属薄膜面の走行性かある。従来
の磁性体粉末な有磯鍋号子バインダーに混入させ℃ベー
スフィルムに塗布し℃なる塗布m磁気記録媒体の場合V
Cは、該パインター甲に滑剤を分散させ″C磁性面の走
行性を同上させることができるが、金属博楔磁気記縁d
体の場合には、このような対策をとることが出来ず、走
行性を安定し℃保つのは非薄に困難であり、待ンこ高温
高湿時の走行性が劣るなどの欠点な有していた。
る時のム大な問題に、金属薄膜面の走行性かある。従来
の磁性体粉末な有磯鍋号子バインダーに混入させ℃ベー
スフィルムに塗布し℃なる塗布m磁気記録媒体の場合V
Cは、該パインター甲に滑剤を分散させ″C磁性面の走
行性を同上させることができるが、金属博楔磁気記縁d
体の場合には、このような対策をとることが出来ず、走
行性を安定し℃保つのは非薄に困難であり、待ンこ高温
高湿時の走行性が劣るなどの欠点な有していた。
発明の目的
本発明の王たる目的は、フィルム次面が平滑であり、か
つ走行性に優れた磁気記録層とじ℃の金w4薄膜を形成
することができる表面をもつ金@4膜磁気記録媒体用の
二軸配回ポリエステルフィルムを提供することにある。
つ走行性に優れた磁気記録層とじ℃の金w4薄膜を形成
することができる表面をもつ金@4膜磁気記録媒体用の
二軸配回ポリエステルフィルムを提供することにある。
本発明のも51つの目的は、かかるポリエステルフィル
ムの製造方法を提供することである。本発明のさらにも
う1つの目的は、上記ポリエステルフィルムを用いて形
成された金属薄膜磁気記録媒体を提供することである。
ムの製造方法を提供することである。本発明のさらにも
う1つの目的は、上記ポリエステルフィルムを用いて形
成された金属薄膜磁気記録媒体を提供することである。
本発明のその他の目的及び利点は以下の記述から明らか
とをるであろう。
とをるであろう。
発明の構成・効果
本発明によれば、磁気記録層とし℃の金属薄膜が形成さ
れる第1−の表面と、不活性固体微粒子を分散含有する
Thm高分子バインターよりなる易清ノーが塗布されて
いる第2の表面とを有する二軸配向された金J!1i薄
膜磁気記録媒体用ポリニスアルフィルムであって、上記
69(lの大面は、(al直径0.2〜2μで高さ20
〜200Aの大きな突起を1mm3当り107個以上1
09個未満の分布密度で、そして(bl直径0.01〜
0.1μで高さ10〜100Aの小さな突起を1mm3
当9100個以上109個以下の分布密度で有し℃いる
ことを特徴とする金属#膜磁気記録媒体用ポリエステル
フィルムが提供される。
れる第1−の表面と、不活性固体微粒子を分散含有する
Thm高分子バインターよりなる易清ノーが塗布されて
いる第2の表面とを有する二軸配向された金J!1i薄
膜磁気記録媒体用ポリニスアルフィルムであって、上記
69(lの大面は、(al直径0.2〜2μで高さ20
〜200Aの大きな突起を1mm3当り107個以上1
09個未満の分布密度で、そして(bl直径0.01〜
0.1μで高さ10〜100Aの小さな突起を1mm3
当9100個以上109個以下の分布密度で有し℃いる
ことを特徴とする金属#膜磁気記録媒体用ポリエステル
フィルムが提供される。
不発明のフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二
塩恭酸又はそのエステル形成性誘導体とジオール又はそ
のエステル形成性誘導体とから王として合成される縁状
飽和ポリエステル?包含する。かかるポリエステルの好
ましい8体例とじ又はポリエチレンテレフタレート、ポ
リエチレンインフタレート、ポリテトラメチレンテレツ
メレート、ポリ(1,4−シクロヘキンレンジメチレン
テレフタレートン、ポリエチレン−2,6−ナフタリン
ジカルポキシレート、これらのコポリマー及びこれらと
小割合(好ましくは5電電%以下)の他の熱oJ塑性ポ
リマー(例えばポリエチレン、ポリプロピレン峙)との
混合物を挙げることができる。これらの中ポリエチレン
テレフタレートが@に好ましく用いられる。
塩恭酸又はそのエステル形成性誘導体とジオール又はそ
のエステル形成性誘導体とから王として合成される縁状
飽和ポリエステル?包含する。かかるポリエステルの好
ましい8体例とじ又はポリエチレンテレフタレート、ポ
リエチレンインフタレート、ポリテトラメチレンテレツ
メレート、ポリ(1,4−シクロヘキンレンジメチレン
テレフタレートン、ポリエチレン−2,6−ナフタリン
ジカルポキシレート、これらのコポリマー及びこれらと
小割合(好ましくは5電電%以下)の他の熱oJ塑性ポ
リマー(例えばポリエチレン、ポリプロピレン峙)との
混合物を挙げることができる。これらの中ポリエチレン
テレフタレートが@に好ましく用いられる。
ここで云うポリエチレンテレフタレートは、ポリエチレ
ンナレフタレートホモポリマーが最も好適であるが、そ
れのみならず、繰り返し単位の数の85%以上がエチレ
ンテレフタレート単位よりなり、残りが他の単位である
ような共崖合ポリエチレンテレフタレートも含む。この
他の単位は、特に限定されないが、デトラメチレンテレ
フタレート単位、l、4−シクロヘキシレンジメチレン
テレフタレート単位、エチレン−2,b−ナフタリンジ
カルポ干シレート単位。
ンナレフタレートホモポリマーが最も好適であるが、そ
れのみならず、繰り返し単位の数の85%以上がエチレ
ンテレフタレート単位よりなり、残りが他の単位である
ような共崖合ポリエチレンテレフタレートも含む。この
他の単位は、特に限定されないが、デトラメチレンテレ
フタレート単位、l、4−シクロヘキシレンジメチレン
テレフタレート単位、エチレン−2,b−ナフタリンジ
カルポ干シレート単位。
エチレン−p−オキジベンゾエート単位等がその代表的
なものとして挙げられる。
なものとして挙げられる。
二軸配向ポリニスデルフィルムは、一般ニ、上述のポリ
エステルを冨法により溶融押出し、二軸に延伸配向しそ
して熱固定することによつて得られる。二軸延伸は例え
ば逐次二軸延伸法。
エステルを冨法により溶融押出し、二軸に延伸配向しそ
して熱固定することによつて得られる。二軸延伸は例え
ば逐次二軸延伸法。
同時二軸姑伸法等の二@遮伸法で行うことかでさる。こ
の二軸配向ポリニスデルフィルムは、通常、差動走食熱
童tt(DSC)を用い、窒素雰囲気下昇温速度lυ℃
/WXで求めた融触熱が4(m7M以上とをる結晶配向
特性を有する。延伸配向後のフィルムの厚さは一般に、
3〜100μm、更には5〜50μmの範囲内にあるこ
とか好ましい。
の二軸配向ポリニスデルフィルムは、通常、差動走食熱
童tt(DSC)を用い、窒素雰囲気下昇温速度lυ℃
/WXで求めた融触熱が4(m7M以上とをる結晶配向
特性を有する。延伸配向後のフィルムの厚さは一般に、
3〜100μm、更には5〜50μmの範囲内にあるこ
とか好ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、磁気記録層
としての金属薄膜が形成される第1の表面に、(al直
径が0.2〜2μで、高さが20〜200Aの大きな突
起と、fbl直径が0.01〜0.1μで、I!6さが
1O−10CIAの小さな突起とを該多く分布して存在
し℃いる点に王たる特徴を有する。これら大、小の突起
の分布のvfj度もまたm貴であり、本発明のフィルム
におい℃は、上記大きな突起(atの分布&j度は上Q
己第1の表面1mm3当りILI’個以上107111
未満であり、そして上記小さな突起(blの分/fh凹
腿は上記第lの成語1mm3当り109個以上109個
以下である。第1の表面の大、小の突起がこれらの条件
乞満足するならば、金属薄膜磁気記録媒体とした時の雑
音が飛躍的に減少し、ノイズレベルは格段に優れ、金属
薄pAIfiの走行性にも優れたものとをる。しかして
、大きな突起1alは、直径が0.5〜2μ、特[0,
5〜1.5μの範囲内にあり、その突起の誦さが50〜
200A%特に70〜150Aの範囲内にあり、そして
大きな突起の分布密度は第1の表面1mm3当り104
個以上109個以下の範囲内にあることが好適である。
としての金属薄膜が形成される第1の表面に、(al直
径が0.2〜2μで、高さが20〜200Aの大きな突
起と、fbl直径が0.01〜0.1μで、I!6さが
1O−10CIAの小さな突起とを該多く分布して存在
し℃いる点に王たる特徴を有する。これら大、小の突起
の分布のvfj度もまたm貴であり、本発明のフィルム
におい℃は、上記大きな突起(atの分布&j度は上Q
己第1の表面1mm3当りILI’個以上107111
未満であり、そして上記小さな突起(blの分/fh凹
腿は上記第lの成語1mm3当り109個以上109個
以下である。第1の表面の大、小の突起がこれらの条件
乞満足するならば、金属薄膜磁気記録媒体とした時の雑
音が飛躍的に減少し、ノイズレベルは格段に優れ、金属
薄pAIfiの走行性にも優れたものとをる。しかして
、大きな突起1alは、直径が0.5〜2μ、特[0,
5〜1.5μの範囲内にあり、その突起の誦さが50〜
200A%特に70〜150Aの範囲内にあり、そして
大きな突起の分布密度は第1の表面1mm3当り104
個以上109個以下の範囲内にあることが好適である。
他方、小さい突起(blは、直イ至が0.05〜0.1
μ、その突起範囲内にあり、そし℃小さい突起の分布密
度は第10)衣囲1mm3当り107個以上109蘭以
下の範囲内にあることが好ましい。
μ、その突起範囲内にあり、そし℃小さい突起の分布密
度は第10)衣囲1mm3当り107個以上109蘭以
下の範囲内にあることが好ましい。
本明細4Fにおい又、人、小の突起のfL径及び高さ並
びに突起の分布密度はそれぞれ以下に述べる方法によつ
′C米めうれる値である。
びに突起の分布密度はそれぞれ以下に述べる方法によつ
′C米めうれる値である。
突起のlIi径
(ll 大さな突起の場合:0&分干渉劇微鈍にコン
火)を用いて、400倍の倍率で写真を撮影して20個
の突起の直径を測定して平均値を算出する。
火)を用いて、400倍の倍率で写真を撮影して20個
の突起の直径を測定して平均値を算出する。
(11)小さな突起の場合二走査型電子顕微鏡を用い℃
、45000倍の倍率で写真を撮影し120個の突起の
直径を測定して平均値を算出する。
、45000倍の倍率で写真を撮影し120個の突起の
直径を測定して平均値を算出する。
突起の高さ
く1) 大きな突起の場合:高稍度感針式表1粗さ測
定装@ TALYSTEF’ (TAYLOR−HOB
SON製)を用い℃、測定長0.5鬼で突起の凹凸の山
IRから谷底までの距離を釆め、七〇J大値から数えて
7番目のもの?突起間さとする。この副足を5回繰返し
工、平均値をもって突起の簡さとする。
定装@ TALYSTEF’ (TAYLOR−HOB
SON製)を用い℃、測定長0.5鬼で突起の凹凸の山
IRから谷底までの距離を釆め、七〇J大値から数えて
7番目のもの?突起間さとする。この副足を5回繰返し
工、平均値をもって突起の簡さとする。
(11) 小さな突起の場合:脹標測定走f[子kI
A微誂EMM 3000 (エリオニクス製)を用い
て、平面方向に8万倍として高さ方向VCi。
A微誂EMM 3000 (エリオニクス製)を用い
て、平面方向に8万倍として高さ方向VCi。
〜30倍にスケールアンプして突起の萬さを測定する。
測定突起個数を10個とし、その平均値をもって突起の
高さとする。
高さとする。
(1) 大きな突起の場合:突起の直径の測定+i+
と同様にし℃写A’Y5枚熾彪し、この写真から突起の
1vA数を算出し、1mm3当りの1@数に換算しC求
める。
と同様にし℃写A’Y5枚熾彪し、この写真から突起の
1vA数を算出し、1mm3当りの1@数に換算しC求
める。
(11) 小さな突起の場合二突起の直径の測定(1
1)と同様にして4Aを5枚撮影し、この写真から突起
の個数?算出し、1mm3当りの個数に換算して水める
。
1)と同様にして4Aを5枚撮影し、この写真から突起
の個数?算出し、1mm3当りの個数に換算して水める
。
ポリ−ステルフィルムの581の表面における1−大き
な突起」は、フィルムに成形する前の一ポリエステル中
に予め不活性(j体倣粒十を分散含有・せしめCお(こ
とにより形成することができる。この不活性固体微粒子
は、特に限定されないが、分牧言・1時にポリニスナル
の物理的、化学的→性の劣化ぞ笑賀的に起さないもので
あればいかなsものでも良い。かかる不活性固体微粒子
の好ま(−い具体例とじ又は、■二酸化ケイ素(水引物
、ケイ藻土、ケイ砂1石英等?含む);(リアルミナ;
(■Sin、分を30瓜fit%以上含有するケイrR
堪(例えば非晶質或は結晶質の粘土鉱物、アルミノシリ
ケート(焼成物や水和物を含む)、温石綿、ジルコン、
フライ77シ二等);0Mg 、 Zn 、 Zr、及
び′l″!の酸化物;■Ca、及びBILの硫酸塩;■
しi 、 Na 、及びC&のリン酸1(1水素堪や2
水素塩を含む);■Lt + Na。
な突起」は、フィルムに成形する前の一ポリエステル中
に予め不活性(j体倣粒十を分散含有・せしめCお(こ
とにより形成することができる。この不活性固体微粒子
は、特に限定されないが、分牧言・1時にポリニスナル
の物理的、化学的→性の劣化ぞ笑賀的に起さないもので
あればいかなsものでも良い。かかる不活性固体微粒子
の好ま(−い具体例とじ又は、■二酸化ケイ素(水引物
、ケイ藻土、ケイ砂1石英等?含む);(リアルミナ;
(■Sin、分を30瓜fit%以上含有するケイrR
堪(例えば非晶質或は結晶質の粘土鉱物、アルミノシリ
ケート(焼成物や水和物を含む)、温石綿、ジルコン、
フライ77シ二等);0Mg 、 Zn 、 Zr、及
び′l″!の酸化物;■Ca、及びBILの硫酸塩;■
しi 、 Na 、及びC&のリン酸1(1水素堪や2
水素塩を含む);■Lt + Na。
及びI(の女息香酸塩;QS、)Ca、Ba、Zn、及
びMnのナレフタル(d塩1 (!J Mg * Ca
+ Ba I zn + Ca +Pb + br
* Mn + Fe * Co、及びNiのチタン酸塩
:[相]Ba、及びpb のクロム酸塩:@炭素(例え
ばカーボンブランク、グラファイト等);@カラス(例
えばガラス粉、ガラスピーズ4);oca。
びMnのナレフタル(d塩1 (!J Mg * Ca
+ Ba I zn + Ca +Pb + br
* Mn + Fe * Co、及びNiのチタン酸塩
:[相]Ba、及びpb のクロム酸塩:@炭素(例え
ばカーボンブランク、グラファイト等);@カラス(例
えばガラス粉、ガラスピーズ4);oca。
及びMgの炭#塩;0ホタル石;[相]Zn、及びM。
の硫化物:及び[株]テトラフルオロエチレン、ポリエ
チレン等の有機高分子物質の粉末が例示される。史に好
ましくは、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸化アルミニウム
、ケイ酸アルミニウム(焼成物、水和物等を含むン、燐
酸11jチウム。
チレン等の有機高分子物質の粉末が例示される。史に好
ましくは、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸化アルミニウム
、ケイ酸アルミニウム(焼成物、水和物等を含むン、燐
酸11jチウム。
燐酸3リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸カルシウム、硫
酸バリウム、111!化チタン、安息香酸リチウム、こ
れらの化合物の複塩(水和物を含む)。
酸バリウム、111!化チタン、安息香酸リチウム、こ
れらの化合物の複塩(水和物を含む)。
ガラス粉、粘土(カオリン、ベントナイト、白土等を含
む)、タルク、ケイ礫土、炭酸カルシウム等が例示され
る。特に好ましくは、二酸化ケイ素、酸化チタン、炭酸
力ルンウムが挙げられる。不活性固体微粒子は平均粒径
が0.05〜0.5μ、9に0.05〜u 、 iμの
範囲にあるものが好ましい。また、かかる不活性固体微
粒子はあまりに大きな粒子を含むべきではなく、含んで
いたとじ℃も極く少瀘であるべきであり、従つ”ca径
が1μより大きい粒子の割合は全粒子の蔦瀘を基準にし
15%以下、符に2%以下であることが好ましい。
む)、タルク、ケイ礫土、炭酸カルシウム等が例示され
る。特に好ましくは、二酸化ケイ素、酸化チタン、炭酸
力ルンウムが挙げられる。不活性固体微粒子は平均粒径
が0.05〜0.5μ、9に0.05〜u 、 iμの
範囲にあるものが好ましい。また、かかる不活性固体微
粒子はあまりに大きな粒子を含むべきではなく、含んで
いたとじ℃も極く少瀘であるべきであり、従つ”ca径
が1μより大きい粒子の割合は全粒子の蔦瀘を基準にし
15%以下、符に2%以下であることが好ましい。
ポリエステル甲に分散含有させる不活性固体微粒子の菫
は、ポリニスデルを4準にし″(通常υ、υ05〜1崖
菫%、好ましくは0.005〜0.5車量%、特に好ま
しくは0.01〜0.3 J[重%である。
は、ポリニスデルを4準にし″(通常υ、υ05〜1崖
菫%、好ましくは0.005〜0.5車量%、特に好ま
しくは0.01〜0.3 J[重%である。
不活性固体微粒子を分散含有したポリエステルは、例え
ば、該微粒子を(好ましくはグリコールスラリーにして
)ポリエステルの反応系に添加することVこよって、例
えばエステル交換反応、エステル化反工6.!縮合反応
の任意の段階IC添加することによって製造することが
できる。
ば、該微粒子を(好ましくはグリコールスラリーにして
)ポリエステルの反応系に添加することVこよって、例
えばエステル交換反応、エステル化反工6.!縮合反応
の任意の段階IC添加することによって製造することが
できる。
好ましいIIA7J11時期は崖縮合反シロの初期(例
えば固有粘匣が0.3 K達するまでの段階)である。
えば固有粘匣が0.3 K達するまでの段階)である。
また、上記不活性固体微粒子はポリニスナルの製造に用
いられるエステル交換触媒(例えばCa 、 Mg 、
Mnなどの金属の化合物)と例えばリン化合物との反
応によって形成される不溶性触媒IAd!であってもよ
(、そのような不活性触媒残置の形成はニスアル交換触
媒とリン化合物のモル比やム縮合反応の温度9時間等を
調節することによって行なうことができる。
いられるエステル交換触媒(例えばCa 、 Mg 、
Mnなどの金属の化合物)と例えばリン化合物との反
応によって形成される不溶性触媒IAd!であってもよ
(、そのような不活性触媒残置の形成はニスアル交換触
媒とリン化合物のモル比やム縮合反応の温度9時間等を
調節することによって行なうことができる。
不活性固体微粒子を分散含有するポリニスデルは常法に
従って溶融成形してフィルムとし、更に二軸延伸する。
従って溶融成形してフィルムとし、更に二軸延伸する。
延伸は、また、良く知られた方法で行なうことが′T:
きる。七の際、延伸倍不は得られる二軸延伸フィルムの
ヤング4籍に縦方向のヤング率が所望の値をとるよ’I
K選ばれる。一般に、フィルムは70〜150℃の温度
で縦方向に3.4〜5.5倍、更には3.5〜5.5倍
延伸され、更にこれと直角方向(幅方同)に3.0〜4
.5倍、更に3.2〜4.0倍に延伸される。
きる。七の際、延伸倍不は得られる二軸延伸フィルムの
ヤング4籍に縦方向のヤング率が所望の値をとるよ’I
K選ばれる。一般に、フィルムは70〜150℃の温度
で縦方向に3.4〜5.5倍、更には3.5〜5.5倍
延伸され、更にこれと直角方向(幅方同)に3.0〜4
.5倍、更に3.2〜4.0倍に延伸される。
二4sf、伸フィルムは通′濱18Ll〜235℃、好
ましくは200〜225℃の温度で熱固定(ヒートセン
ト)される。
ましくは200〜225℃の温度で熱固定(ヒートセン
ト)される。
以上に述べた延伸、熱固定処理により表面に大きな突起
が分布存在するポリエステルフィルムが得られる。
が分布存在するポリエステルフィルムが得られる。
他方、ポリエステルフィルムの第1の表面−における「
小さな突起」は、上記の如くして形成されろ少なくとも
一軸方向に延伸されたフィルムの第1の表面に、無機又
は有機の不活性固体微粒子と有機高分子バインダーとか
らなるms組成物を塗布することにより形成することが
できる。
小さな突起」は、上記の如くして形成されろ少なくとも
一軸方向に延伸されたフィルムの第1の表面に、無機又
は有機の不活性固体微粒子と有機高分子バインダーとか
らなるms組成物を塗布することにより形成することが
できる。
この塗布組成物に含ませうる不活性固体微粒子の構成材
料は、1大きな突起」の形成のためにポリエステルに添
加される不活性固体微粒子について述べたものの中から
適当に選ぶことができるが、中でも、シリカ、アルミナ
、酸化チタン、カナリフ9カーボンブランク等が好適に
使用される。小さな突起を形成するのに使用される不活
性固体微粒子は、それがほぼそのまま小さな突起の輪郭
を形成するので、小さな突起に対応し℃、一般にo、o
i〜0.1μ、好ましくは0.05〜0.09μ、さ
らに好ましくは0.05〜0.08μの範囲内の平均粒
径を有することができる。また、かかる不活性固体微粒
子は、その徨度分布においてあまり大きな粒子は含むべ
きではなく、粒子径が0.3μより大きい粒子の割合は
全固体粒子の高々5ム菫%であること力;望ましい。
料は、1大きな突起」の形成のためにポリエステルに添
加される不活性固体微粒子について述べたものの中から
適当に選ぶことができるが、中でも、シリカ、アルミナ
、酸化チタン、カナリフ9カーボンブランク等が好適に
使用される。小さな突起を形成するのに使用される不活
性固体微粒子は、それがほぼそのまま小さな突起の輪郭
を形成するので、小さな突起に対応し℃、一般にo、o
i〜0.1μ、好ましくは0.05〜0.09μ、さ
らに好ましくは0.05〜0.08μの範囲内の平均粒
径を有することができる。また、かかる不活性固体微粒
子は、その徨度分布においてあまり大きな粒子は含むべ
きではなく、粒子径が0.3μより大きい粒子の割合は
全固体粒子の高々5ム菫%であること力;望ましい。
前記塗布組成物は有機溶剤型又は水性型のいずれであっ
てもよいが、物に水性型の塗布組成物であることが好ま
しく、従つ℃、それに使用される有機高分子バインクー
は水浴性、水#調性又は水分散性高分子物質であること
が望ましくSo 使用しうる有機高分子バ・rンターとしては、例えば、
共厘合ポリエチレンテレフタレート。
てもよいが、物に水性型の塗布組成物であることが好ま
しく、従つ℃、それに使用される有機高分子バインクー
は水浴性、水#調性又は水分散性高分子物質であること
が望ましくSo 使用しうる有機高分子バ・rンターとしては、例えば、
共厘合ポリエチレンテレフタレート。
ポリウレタン、ナイロン、メラミン、アクリル酸金属塩
とフィルム形成性高分子物員寺があげられる。これらバ
インター成分の中、特に架橋剤とL”(のアクリル酸金
属塩(例えばアクリル酸アルミニウムなど)とフィルム
形成性高分子物質とからなるバインダーが好ましい。こ
こで、フィルム形成性高分子物′jI[VCは実質的に
線状の水浴性、水Me詞性ないし水分散性の高分子物質
が包含さねる。水溶性間分千′@質としては、例えはポ
リビニルアルコール、水浴性メラミン樹S+= 、水浴
性成;4c樹脂、ポリアクリルアミド、ポリメメクリル
アミド、フエ/−Rah旨(例えばレゾ−7し樹脂ン、
ポリ(C1−c、 )アルキレングリコール(例えは、
ポリエチレングリコール。
とフィルム形成性高分子物員寺があげられる。これらバ
インター成分の中、特に架橋剤とL”(のアクリル酸金
属塩(例えばアクリル酸アルミニウムなど)とフィルム
形成性高分子物質とからなるバインダーが好ましい。こ
こで、フィルム形成性高分子物′jI[VCは実質的に
線状の水浴性、水Me詞性ないし水分散性の高分子物質
が包含さねる。水溶性間分千′@質としては、例えはポ
リビニルアルコール、水浴性メラミン樹S+= 、水浴
性成;4c樹脂、ポリアクリルアミド、ポリメメクリル
アミド、フエ/−Rah旨(例えばレゾ−7し樹脂ン、
ポリ(C1−c、 )アルキレングリコール(例えは、
ポリエチレングリコール。
ポリプロピレングリフール、ポリトリメチレングリー−
ル、ポリナトラメチレングリコール。
ル、ポリナトラメチレングリコール。
ポリエチレングリコール/ポリプロピレングリフールプ
ロ・ノクフボリマー等)、ポリアクリル酸ソーダ、ポリ
メタクリル酸ソーダ、澱粉、ヒドロキシアルキルセルル
ーズ(例えば、ヒドロキソエチルセルローズ、ヒドロキ
シプロピルセルローズ等)、カルボキシアルキルセルp
−ス(例えはカルボキシメチルセルロース、カルボヤシ
エチルセルロース尋)、ポリビニルピロリドン、水浴性
アルキンド樹脂、スルホン敏ンータ基含有共ム合ポリエ
ステル、ヒドロキシル基含有ポリアクリル酸エステル(
例えは、アクリル酸メチルとヒトaキンエチル(メタ)
アリレート又はヒドロキシプロピル(メタ)アクリレー
トとの共重合体)、脂肪族七ノ又はポリグリンジルエー
テル(例えは、エチレングリコールジグリシジルエーテ
ル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル等)、
ポリスチレンスルホン酸ンータ、あるいは水浴性シリコ
ーン樹月旨等をあげることかでさる。これらのうち、脂
肪族注水fi基を有する高分子物質か好ましく用いられ
る。また、水膨潤性ないし分散性の高分子物質としては
、例えば塩化ビニリデン共重合体(例えば、塩化ビニリ
デンと塩化ビニルとの共重合体)、塩化ビニル共血合体
(例えば塩化ビニルと塩化ビニリデンとの共ム合体)、
アクリル酸エステル共重合体(例えはアクリル酸メチル
とメタクリル酸メチルとの共1合体)、酢酸ビニル共重
合体(例えば酢酸ビニルとエチレンとの共1合体)、カ
ルボキシル蕪含有共夏合ポリエステル、スルホン酸(塩
)基含有共頁合ポリニス1ル、無水マレイン酸共ム合体
(例えば無水マレ1ン隈と塩化ビニル。酢酸ビニルとの
共重合体)、ポリウレタンあるいはエポキシ樹−脂等を
あげることができる。
ロ・ノクフボリマー等)、ポリアクリル酸ソーダ、ポリ
メタクリル酸ソーダ、澱粉、ヒドロキシアルキルセルル
ーズ(例えば、ヒドロキソエチルセルローズ、ヒドロキ
シプロピルセルローズ等)、カルボキシアルキルセルp
−ス(例えはカルボキシメチルセルロース、カルボヤシ
エチルセルロース尋)、ポリビニルピロリドン、水浴性
アルキンド樹脂、スルホン敏ンータ基含有共ム合ポリエ
ステル、ヒドロキシル基含有ポリアクリル酸エステル(
例えは、アクリル酸メチルとヒトaキンエチル(メタ)
アリレート又はヒドロキシプロピル(メタ)アクリレー
トとの共重合体)、脂肪族七ノ又はポリグリンジルエー
テル(例えは、エチレングリコールジグリシジルエーテ
ル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル等)、
ポリスチレンスルホン酸ンータ、あるいは水浴性シリコ
ーン樹月旨等をあげることかでさる。これらのうち、脂
肪族注水fi基を有する高分子物質か好ましく用いられ
る。また、水膨潤性ないし分散性の高分子物質としては
、例えば塩化ビニリデン共重合体(例えば、塩化ビニリ
デンと塩化ビニルとの共重合体)、塩化ビニル共血合体
(例えば塩化ビニルと塩化ビニリデンとの共ム合体)、
アクリル酸エステル共重合体(例えはアクリル酸メチル
とメタクリル酸メチルとの共1合体)、酢酸ビニル共重
合体(例えば酢酸ビニルとエチレンとの共1合体)、カ
ルボキシル蕪含有共夏合ポリエステル、スルホン酸(塩
)基含有共頁合ポリニス1ル、無水マレイン酸共ム合体
(例えば無水マレ1ン隈と塩化ビニル。酢酸ビニルとの
共重合体)、ポリウレタンあるいはエポキシ樹−脂等を
あげることができる。
バインターとしては中でも耐熱性の大きいものが好まし
く、例えばポリビニルアルコール。
く、例えばポリビニルアルコール。
水浴性メラミノ樹脂、しドcI千ジアルキルセルローズ
、ポリランタン樹1」び尋が好適に使用される。
、ポリランタン樹1」び尋が好適に使用される。
これらの水溶性又は水#潤性ないし水分散性高分子物質
としてはそれ自体既知のものを使用することができ、か
かる高分子物質を与える単黛体又は単漬体混合物及びそ
の(共)m合法については1例えばハ・1ポリ? −(
I(igh Polymer )Vol XXIX、
’ポリメリゼイション プロセス(Polymeriz
ation Processes ) ’ 1977
等の文献の引用をもって、ここでの詳細な記述九代える
。
としてはそれ自体既知のものを使用することができ、か
かる高分子物質を与える単黛体又は単漬体混合物及びそ
の(共)m合法については1例えばハ・1ポリ? −(
I(igh Polymer )Vol XXIX、
’ポリメリゼイション プロセス(Polymeriz
ation Processes ) ’ 1977
等の文献の引用をもって、ここでの詳細な記述九代える
。
以上に述べた不活性固体微粒子と有機高分子バイツタ−
とかもの・4機浴剤型又は水性型塗布組成物の調製もそ
れ自体既知の方法で行なうことがでさ〔1プラスチック
フィルム−加工と応用−′プラスチックフィルム研究費
(1978)参照〕、例えば水性m塗布組成物は水分散
性高分子バインターの水分散体と不活性固体微粒子の水
分散欲と、これらの分散性を艮(するための界面活性剤
を混合することによってV#螢することができる。更に
架橋剤、ム合触媒、v:外縁吸収剤の如きtiW剤乞含
有させることができる。
とかもの・4機浴剤型又は水性型塗布組成物の調製もそ
れ自体既知の方法で行なうことがでさ〔1プラスチック
フィルム−加工と応用−′プラスチックフィルム研究費
(1978)参照〕、例えば水性m塗布組成物は水分散
性高分子バインターの水分散体と不活性固体微粒子の水
分散欲と、これらの分散性を艮(するための界面活性剤
を混合することによってV#螢することができる。更に
架橋剤、ム合触媒、v:外縁吸収剤の如きtiW剤乞含
有させることができる。
界面活性剤としてはポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテルの如き非イオン性界囲活性刑等が例示できる。
エーテルの如き非イオン性界囲活性刑等が例示できる。
かかる塗布組成物における不活性固体R1粒子及び有機
高分子バインダーの割合は厳VIjに制限されるもので
はなく、第1の表面VC望まれる小さい突起の分亜密度
やバインダーのaL類等に厄じ℃変えることができるが
、一般には、不活性固体微粒子は、用いる有機高分子バ
イ/ター100亘m部iつ5〜50貞電部、好ましくは
10〜40嵐菫部、さらに好ましくは20〜30m瀘部
の範囲内が好適であり、また、有機読分子バインターは
、塗布組成物の′JL孟を基準にして一般には0.5〜
30東斌%、特に1〜20ム菫%、就中2〜10ム重%
の範囲内が適当である。
高分子バインダーの割合は厳VIjに制限されるもので
はなく、第1の表面VC望まれる小さい突起の分亜密度
やバインダーのaL類等に厄じ℃変えることができるが
、一般には、不活性固体微粒子は、用いる有機高分子バ
イ/ター100亘m部iつ5〜50貞電部、好ましくは
10〜40嵐菫部、さらに好ましくは20〜30m瀘部
の範囲内が好適であり、また、有機読分子バインターは
、塗布組成物の′JL孟を基準にして一般には0.5〜
30東斌%、特に1〜20ム菫%、就中2〜10ム重%
の範囲内が適当である。
塗布組成物の第1の表面への塗布は、比較的薄く行なう
べきであり、その塗布奮としては、固形分冷布菫として
1〜/i以上5ダ/−未満、荷に1〜2.5〜/−の範
囲内であることが有利である。この塗布組成物の塗布は
それ自体既知の手段、例えばロールコート法、グラビア
コート法、エアーナイフコート法、含浸法号により行な
うことかでさる。l11paの乾燥及び/又は硬化は通
常100〜240℃の温度で行なうことができろが、有
利には、二軸配向フィルム製造工程に8ける熱固定処理
と同時に行なうのが好ましい。
べきであり、その塗布奮としては、固形分冷布菫として
1〜/i以上5ダ/−未満、荷に1〜2.5〜/−の範
囲内であることが有利である。この塗布組成物の塗布は
それ自体既知の手段、例えばロールコート法、グラビア
コート法、エアーナイフコート法、含浸法号により行な
うことかでさる。l11paの乾燥及び/又は硬化は通
常100〜240℃の温度で行なうことができろが、有
利には、二軸配向フィルム製造工程に8ける熱固定処理
と同時に行なうのが好ましい。
塗布組成物Vこおける不活性固体微粒子の割合、咳固体
微粒子とバインターとの相対割合、塗布組成物の塗布を
等を適当にコントロールすることにより、実験結果に基
づいて、フィルムの第1の表面に、1′1把の分布f度
範囲内で小さな突起が存在するフ・イルム馨形成するこ
とができる。
微粒子とバインターとの相対割合、塗布組成物の塗布を
等を適当にコントロールすることにより、実験結果に基
づいて、フィルムの第1の表面に、1′1把の分布f度
範囲内で小さな突起が存在するフ・イルム馨形成するこ
とができる。
前記ポリエステルフィルムの第2の表面には。
滑剤として不活性固体微粒子を分散含有する有機高分子
パイングーよりなる易滑J−が並設される。この易滑層
の形ノ戊のために使用される塗布組成物は、第1の表面
に小さな突起を形成することVC関して!IiI述した
塗布組成物の甲から選ぶことができる。第2の表面にお
ける易滑層ケ形成するための塗布組成物は第lの表面に
おける小さな突起の形成のために使用される塗布kiI
底物と同一であっても或いは異なるもの′1:あっても
よい。
パイングーよりなる易滑J−が並設される。この易滑層
の形ノ戊のために使用される塗布組成物は、第1の表面
に小さな突起を形成することVC関して!IiI述した
塗布組成物の甲から選ぶことができる。第2の表面にお
ける易滑層ケ形成するための塗布組成物は第lの表面に
おける小さな突起の形成のために使用される塗布kiI
底物と同一であっても或いは異なるもの′1:あっても
よい。
しかし、第2の−j!?、面eこおける易滑層は、第1
0表面よりも衣曲が粗いことが望ましい。しかして、第
2の表面上の易滑J−の表面粗さは、中心線平均粗さR
a及び10点平均粗さRzで表わして、 tLaは一般に0.002〜0.Ul μ、好ましくは
o、o u 3〜0.007μ、Rzは一般ic O,
U 2〜Ll a、好ましくは0.03〜0.07μ の範囲内にあるのが好都合である。
0表面よりも衣曲が粗いことが望ましい。しかして、第
2の表面上の易滑J−の表面粗さは、中心線平均粗さR
a及び10点平均粗さRzで表わして、 tLaは一般に0.002〜0.Ul μ、好ましくは
o、o u 3〜0.007μ、Rzは一般ic O,
U 2〜Ll a、好ましくは0.03〜0.07μ の範囲内にあるのが好都合である。
これに対し、大さい突起と小さい突起を有する第1の表
面の−fe圓粗さは、大きい突起及び小さい突起が1I
jJ記の安住’t ?#i足し℃いる限り、一般iCR
a≦L1.0t15μ及びRz≦0.05 μである。
面の−fe圓粗さは、大きい突起及び小さい突起が1I
jJ記の安住’t ?#i足し℃いる限り、一般iCR
a≦L1.0t15μ及びRz≦0.05 μである。
ここで、中心−平均粗さRa及び10点平均粗さRzは
それぞれ下記の方法で求めることかでさる値である。
それぞれ下記の方法で求めることかでさる値である。
J is BtJ601 VC$じ、■小坂研究所製ノ
高精度表面粗さ1tiSli: −3FATを使用して
、針の半径2μm、測定荷![30■で拡大倍率20万
倍、カットオフU、08mの条件下にチャートをかかせ
、フィルム表面粗さ曲線から七の中心線の方向に測定長
さしの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をX
軸、縦倍率の方向をY@とし℃、粗さ曲線なY = f
(X)で表わした時、次の式で与えられた値をμm単
位で表わす。
高精度表面粗さ1tiSli: −3FATを使用して
、針の半径2μm、測定荷![30■で拡大倍率20万
倍、カットオフU、08mの条件下にチャートをかかせ
、フィルム表面粗さ曲線から七の中心線の方向に測定長
さしの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をX
軸、縦倍率の方向をY@とし℃、粗さ曲線なY = f
(X)で表わした時、次の式で与えられた値をμm単
位で表わす。
この測定は測定長を1.25舅鳳として4個測定し、平
均値で表わす。
均値で表わす。
10点平均粗さRz
中心線平均粗さHaで書かせたフィノーム表曲粗さ曲線
において、ピークu))の高いものから5点、谷(■の
低いものから5点の和を取り、この和を5で除したもの
であり、次式で与えられる。
において、ピークu))の高いものから5点、谷(■の
低いものから5点の和を取り、この和を5で除したもの
であり、次式で与えられる。
前述した塗布組成物を用い又、第1の表凹よりも粗い表
面をもつ易ffi層を第2の表面に形成するには、−軸
延伸後に前述の塗布組成物を塗布し、更に、−@延伸方
向と直角方向に延伸することによってネットワーク状の
微細突起のある表面を形成することができる。その際、
塗布組成物の固形分の塗布輩を5ダ/ゴ以上、特に5〜
200mg/rrt 、より好ましくは20〜100ダ
/イの範囲内にするとよい。このようKm布這を多くす
ることで、七の形成理由は明らかでないが不ントワーク
状の表面を形成できる。
面をもつ易ffi層を第2の表面に形成するには、−軸
延伸後に前述の塗布組成物を塗布し、更に、−@延伸方
向と直角方向に延伸することによってネットワーク状の
微細突起のある表面を形成することができる。その際、
塗布組成物の固形分の塗布輩を5ダ/ゴ以上、特に5〜
200mg/rrt 、より好ましくは20〜100ダ
/イの範囲内にするとよい。このようKm布這を多くす
ることで、七の形成理由は明らかでないが不ントワーク
状の表面を形成できる。
一方、第1の次面は塗布型が少ないので、仮に第2の表
面と同じ組成であっても、ネットワーク状の表面になら
ず小突起のある表面を形成することができる。第2の表
面への塗布は第1の表面への素顔組成物の塗布と同様の
方法で行なうことかで・さ、また塗布後の処理は第1の
表面のところで説明した処理と同じでよい。
面と同じ組成であっても、ネットワーク状の表面になら
ず小突起のある表面を形成することができる。第2の表
面への塗布は第1の表面への素顔組成物の塗布と同様の
方法で行なうことかで・さ、また塗布後の処理は第1の
表面のところで説明した処理と同じでよい。
かくして、前述の表面粗さく Ra e Rz )を有
し、且つ突起の高さく前述の大、小の突起の高さの測定
と同様にして測定される)が一般に2tJO〜600A
、好ましくは300〜500Aの範囲内にあるネットワ
ーク状の微細な突起のある表面をもつ易滑層をフィルム
の第2表面に形成することができる。
し、且つ突起の高さく前述の大、小の突起の高さの測定
と同様にして測定される)が一般に2tJO〜600A
、好ましくは300〜500Aの範囲内にあるネットワ
ーク状の微細な突起のある表面をもつ易滑層をフィルム
の第2表面に形成することができる。
以上の如くして形成される本発明の二軸配向ポリニスデ
ルフィルムは、縦方向ヤング率が少なくともssog、
’−であることが好ましく、さらに好ましくは600に
9/ス一以上、殊に650に!+/−以上の縦方向ヤン
グ率を有しているのが望ましい。さらに、15ocでの
横方向熱収縮率は1〜5%の範囲内、好ましくは2〜5
%、より好ましくは2〜4%の範囲内にあるのが好都合
である。
ルフィルムは、縦方向ヤング率が少なくともssog、
’−であることが好ましく、さらに好ましくは600に
9/ス一以上、殊に650に!+/−以上の縦方向ヤン
グ率を有しているのが望ましい。さらに、15ocでの
横方向熱収縮率は1〜5%の範囲内、好ましくは2〜5
%、より好ましくは2〜4%の範囲内にあるのが好都合
である。
ここで、「縦方向ヤング率」及び「横方向熱収縮率」は
それぞれ次のようにし工測定される値である。
それぞれ次のようにし工測定される値である。
ヤング率
フィルムを試料中10m5長さ15i)flに切断し、
チャック間1t)Omにし℃、引張速度10fi/分、
チャート速度500stm/分にて、インストロンクイ
ブの万能引張試験装置で引張る。得られた荷車−伸び曲
線の豆上り部の接線より、ヤング率を計算する。
チャック間1t)Omにし℃、引張速度10fi/分、
チャート速度500stm/分にて、インストロンクイ
ブの万能引張試験装置で引張る。得られた荷車−伸び曲
線の豆上り部の接線より、ヤング率を計算する。
熱収縮率
150℃の熱風循環式炉(ギヤー老化試験機)にて30
分間自由熱収縮させて下記式で算出する。
分間自由熱収縮させて下記式で算出する。
原長とし壬は300鱈を採用すり一9
本発明により提供される第1の表面に特定の大きい突起
及び′小さい突起を有し且つ第2の大面に易滑j−が塗
設された二軸配向ポリエステルフィルムは、第lの表面
が平滑であり、かつ走行性に浚れた金属薄膜If5v形
成することが可能であり、金属薄膜磁気記録媒体用のベ
ースフィルムとし又好適である。特に1本発明により提
供されるフィルムを用いれは、雑音が飛躍的に減少し、
ノイズレベルが格段に優れ、かつ金属薄膜面の走行性に
優れた金属薄膜磁気記録媒体の製造することができる。
及び′小さい突起を有し且つ第2の大面に易滑j−が塗
設された二軸配向ポリエステルフィルムは、第lの表面
が平滑であり、かつ走行性に浚れた金属薄膜If5v形
成することが可能であり、金属薄膜磁気記録媒体用のベ
ースフィルムとし又好適である。特に1本発明により提
供されるフィルムを用いれは、雑音が飛躍的に減少し、
ノイズレベルが格段に優れ、かつ金属薄膜面の走行性に
優れた金属薄膜磁気記録媒体の製造することができる。
本発明のポリエステルフィルムを用いての金属薄a磁気
記録媒体の製造はそれ自体既知の方法、例えは特開昭5
4−147010号公報、t¥f開昭52−13470
6号公報に記載の方法により行なうことができ、具体市
には、例えば真空蒸着法、イオンブレーティング法、ス
パッタ法が好ましく使用できる。
記録媒体の製造はそれ自体既知の方法、例えは特開昭5
4−147010号公報、t¥f開昭52−13470
6号公報に記載の方法により行なうことができ、具体市
には、例えば真空蒸着法、イオンブレーティング法、ス
パッタ法が好ましく使用できる。
真25着法の場合には、I O−’ 〜10−’ To
rrの真空下でタンクステンボートやアルミナノー−人
中のam金属を抵抗加熱、1%周波加熱、電子ビーム加
熱等により蒸発させ、上記支持体上に沈層せしめる。i
層金禰とし℃はFe * Ni 、 C。
rrの真空下でタンクステンボートやアルミナノー−人
中のam金属を抵抗加熱、1%周波加熱、電子ビーム加
熱等により蒸発させ、上記支持体上に沈層せしめる。i
層金禰とし℃はFe * Ni 、 C。
及びそれらの合金が通常用いられる。また、本発明には
、O1雰囲気中でF@を蒸着させ酸化鉄薄膜を得る反応
A漕法も適用できる。イオンプレーディング法では、1
0−’ 〜10−’ Torr の不活性ガスを主成分
とする雰囲気中でDCグクー放寛、RFクロー放t′t
t起し、放電中で金属を蒸着さす。不活性ガスとしては
通、l Arが用いられる。スパッタ法では10−”
〜10−’ TorrのArを主成分とする雰囲気中で
グロー放電を起し、生じたArイオンでターゲット表面
の原子をたたき出丁。グロー放電を起す方法としてlI
流2極、3極スパツク法及び高岡波スパッタ法がある。
、O1雰囲気中でF@を蒸着させ酸化鉄薄膜を得る反応
A漕法も適用できる。イオンプレーディング法では、1
0−’ 〜10−’ Torr の不活性ガスを主成分
とする雰囲気中でDCグクー放寛、RFクロー放t′t
t起し、放電中で金属を蒸着さす。不活性ガスとしては
通、l Arが用いられる。スパッタ法では10−”
〜10−’ TorrのArを主成分とする雰囲気中で
グロー放電を起し、生じたArイオンでターゲット表面
の原子をたたき出丁。グロー放電を起す方法としてlI
流2極、3極スパツク法及び高岡波スパッタ法がある。
又、マグネトロン放電を利用したマグネト−ンスパソク
法もある。
法もある。
本発明における磁気#膜の厚さは高密度磁気記録媒体と
して光分な信号出力を提供するものでな(すればならな
い。従つ又磁気#膜の庫さは薄膜形成法、用途によって
異なるが、一般に0.02〜1.5 μm (200〜
15000 A )の間にあることが好ましい。
して光分な信号出力を提供するものでな(すればならな
い。従つ又磁気#膜の庫さは薄膜形成法、用途によって
異なるが、一般に0.02〜1.5 μm (200〜
15000 A )の間にあることが好ましい。
オーディオ、ビデオ、コンピューター等の長手記録用磁
気薄膜の形成法としては、蒸着(熱蒸層、電子ビーム#
層等)、スパッタリング(2他直流スパツタリング、高
周波スパッタリング等)等の方法が挙げられる。蒸着の
場合、磁化容易軸をテープ水平方向に発現するようC。
気薄膜の形成法としては、蒸着(熱蒸層、電子ビーム#
層等)、スパッタリング(2他直流スパツタリング、高
周波スパッタリング等)等の方法が挙げられる。蒸着の
場合、磁化容易軸をテープ水平方向に発現するようC。
等の強磁性体金属を非磁性ポリエステル支持体Vこ灯し
連続的に斜方蒸着を行い、繰り返し積層することで、結
晶磁気異方性、形状異方性をテープ水平方向に発現させ
るものである。従ってトータルとしての金属薄膜厚さは
、0.02〜0.5am (200〜50UOA )1
!度であることが良い。
連続的に斜方蒸着を行い、繰り返し積層することで、結
晶磁気異方性、形状異方性をテープ水平方向に発現させ
るものである。従ってトータルとしての金属薄膜厚さは
、0.02〜0.5am (200〜50UOA )1
!度であることが良い。
また、上述の如きオーディオ、ビデオ、コンピューター
等の長手記録用の他に、高密度デジタル記録が可能な方
法としてPCM、7レキシプルデイスク用に、磁化容易
軸を非磁性ポリニスナル支持体の垂直方向く発現するよ
う、例えばCo K Crを適当型混入(10〜2L1
%)Li、発生する減磁界を抑えて垂直方向に磁化容易
軸を発現させ、基盤面に対し垂直方向に記録を行う垂直
磁気記録法も通用できる。
等の長手記録用の他に、高密度デジタル記録が可能な方
法としてPCM、7レキシプルデイスク用に、磁化容易
軸を非磁性ポリニスナル支持体の垂直方向く発現するよ
う、例えばCo K Crを適当型混入(10〜2L1
%)Li、発生する減磁界を抑えて垂直方向に磁化容易
軸を発現させ、基盤面に対し垂直方向に記録を行う垂直
磁気記録法も通用できる。
通常スバンタ法で0.2〜1.5μ厚みのCO〜Cr合
金が用いられる。このlie非磁性支持体と、垂直方向
に磁化容易軸を有する磁気記録層の間にパーマロイ(F
・−Ni ) 、スーパーマロイ等の高透磁率材料から
なる磁束集束体薄膜を配することができる。磁束集束体
とし℃の誦透磁軍材料はスパッタリングによつて形成さ
れ、膜厚は0.1〜1 aver (1000〜100
00 A )の低保磁力(500e以下)4膜層である
。このときの磁気記録層のCo −Cr膜厚は、0.2
〜1.5 μm (2000〜15000 A )程度
に形成するとよい。
金が用いられる。このlie非磁性支持体と、垂直方向
に磁化容易軸を有する磁気記録層の間にパーマロイ(F
・−Ni ) 、スーパーマロイ等の高透磁率材料から
なる磁束集束体薄膜を配することができる。磁束集束体
とし℃の誦透磁軍材料はスパッタリングによつて形成さ
れ、膜厚は0.1〜1 aver (1000〜100
00 A )の低保磁力(500e以下)4膜層である
。このときの磁気記録層のCo −Cr膜厚は、0.2
〜1.5 μm (2000〜15000 A )程度
に形成するとよい。
実施例
以下、実施例を掲げ℃本発明な更に説明する。
なお、例中の諸特性は下記の方法で測定した。
L 不活性固体微粒子の平均粒径
島IaM作所製セントリ7ユーグル パーティクル サ
イズ アナライザー(CentrifugalPart
icle 5ize Analyser ) CP−5
0111を用い℃測定した。得られた遠心沈降曲線を基
に算出した各粒径の粒子とその存在瀘との!に積重fi
C−ラ、50マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とした(「粒度測定技術」日
刊工業wr閣社発行。
イズ アナライザー(CentrifugalPart
icle 5ize Analyser ) CP−5
0111を用い℃測定した。得られた遠心沈降曲線を基
に算出した各粒径の粒子とその存在瀘との!に積重fi
C−ラ、50マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とした(「粒度測定技術」日
刊工業wr閣社発行。
1975年、242〜247頁参照)。
2 電磁変yl特性(記録密度特性ン
10KBi’I記録再生時のS/N (dBJ比及び1
0KBPI記録再生時の出力に対する50KBPI記録
再生時の出力の低下率により、高密度記録特性、待にノ
イズレベルの大きさを評価した。
0KBPI記録再生時の出力に対する50KBPI記録
再生時の出力の低下率により、高密度記録特性、待にノ
イズレベルの大きさを評価した。
3、 動!S慝係数μに
^1図に不jヌロく、25C1相対湿度60%で金属薄
異デープの金属面側を外径20wa9!J0) sus
271J8ill定律(衣圓粗さ0.3 S )に毎
秒25aa/式の速さで移動、犀擦させる。
異デープの金属面側を外径20wa9!J0) sus
271J8ill定律(衣圓粗さ0.3 S )に毎
秒25aa/式の速さで移動、犀擦させる。
入口テンション゛r、が30J/とをるよ5テンシヨン
コントローラー2をIA堅した時の出ロナンションT、
(出ロアンション検出機IOで検出)yより次式で動摩
擺・係数μkを算出する。
コントローラー2をIA堅した時の出ロナンションT、
(出ロアンション検出機IOで検出)yより次式で動摩
擺・係数μkを算出する。
谷側でを工jam足行時の動摩帰係数をもつ℃μにとす
る〇 この時θ=152°(= 180にフジアン)を用いた
。
る〇 この時θ=152°(= 180にフジアン)を用いた
。
実施例1〜3及び比較例1〜3
ジメチルテレフタレート100嵐鷺部及びエチレングリ
コール70ム′jk部に触媒として酢酸北鉛0.023
車量部(0,020モル%対ジメチルテレフグレート)
を加え、150〜240 ’Cで4時間メタ/−ルを留
去しつつエステル交換反J6 Y竹い、次いで安定剤(
燐化合物のグリコール浴液)をトリメチルホスフェート
換算で0.034ML友部箔加した。久に、■縮合触媒
としi 0.043[44部の二酸化アンチ七ンを添加
し、さらに表−1に記載した桟部、平均程径及び溝 ’−r− 0,5μ以上の粒子級度の不活性固体粒子を所定量添加
して、1關Mg以下の高真仝で4時間電線合反応を行い
固有粘度(〔η〕二〇−クロa 7 zノール溶媒、2
5’C測定) 0.65のポリエチレンナシフタレート
を得た。
コール70ム′jk部に触媒として酢酸北鉛0.023
車量部(0,020モル%対ジメチルテレフグレート)
を加え、150〜240 ’Cで4時間メタ/−ルを留
去しつつエステル交換反J6 Y竹い、次いで安定剤(
燐化合物のグリコール浴液)をトリメチルホスフェート
換算で0.034ML友部箔加した。久に、■縮合触媒
としi 0.043[44部の二酸化アンチ七ンを添加
し、さらに表−1に記載した桟部、平均程径及び溝 ’−r− 0,5μ以上の粒子級度の不活性固体粒子を所定量添加
して、1關Mg以下の高真仝で4時間電線合反応を行い
固有粘度(〔η〕二〇−クロa 7 zノール溶媒、2
5’C測定) 0.65のポリエチレンナシフタレート
を得た。
このポリエチレンテレフタレートを常法に従って溶融押
出し、急冷し℃厚さ210μmの未延伸フィルムを作成
し、久いで該未延伸フィルムな縦方向IC90℃で3.
5倍、横方向に100℃で4.0倍の逐次二@延伸を行
ない、更に205℃で30秒間熱固定を行ない、15μ
mの二軸配向フィルム?作成した。
出し、急冷し℃厚さ210μmの未延伸フィルムを作成
し、久いで該未延伸フィルムな縦方向IC90℃で3.
5倍、横方向に100℃で4.0倍の逐次二@延伸を行
ない、更に205℃で30秒間熱固定を行ない、15μ
mの二軸配向フィルム?作成した。
その際、゛実施例1〜3及び比較例1.2では横延伸前
の=III+1延伸フィルムに久の組成の塗液なロール
コート法でフィルムの表面囚および(81に塗布した。
の=III+1延伸フィルムに久の組成の塗液なロール
コート法でフィルムの表面囚および(81に塗布した。
この表面囚は第lの表面を形成し、表面(B+は第2の
表印を形成する。
表印を形成する。
フィルム赤面+B) K塗布した塗液の組成二〇アクリ
ル酸アルミ(浅田化学に、に、P−3■)2 wt%T
!8液・・・・・・12.i[菫部0ポリエチレングリ
コール(日本油脂製分子ii 19.000 )2 w
t%溶液・・・・・・ 5ムjIt部0ポリエチレン
グリコールジグリシジルエーテル(長潮産業製 NER
OIO■) 2 wt%I@液・・・・・・ 22[を部0ポリオキ
シエ千レンツニルフェニルエーテル2 wt%浴液・・
・・・・ IM賃部0コロイダルシリカ水分散液(平
均粒th70〜80μmのコロイダルシリカ2wt%分
散液)・・・・・・8.5M貨部 塗布型はウェットで約2.2M/mであり、固形分とし
て約0.01261/rn”である。
ル酸アルミ(浅田化学に、に、P−3■)2 wt%T
!8液・・・・・・12.i[菫部0ポリエチレングリ
コール(日本油脂製分子ii 19.000 )2 w
t%溶液・・・・・・ 5ムjIt部0ポリエチレン
グリコールジグリシジルエーテル(長潮産業製 NER
OIO■) 2 wt%I@液・・・・・・ 22[を部0ポリオキ
シエ千レンツニルフェニルエーテル2 wt%浴液・・
・・・・ IM賃部0コロイダルシリカ水分散液(平
均粒th70〜80μmのコロイダルシリカ2wt%分
散液)・・・・・・8.5M貨部 塗布型はウェットで約2.2M/mであり、固形分とし
て約0.01261/rn”である。
フィルム衣th囚に塗布した塗液の組g:フィルム−a
111 (B+に用いたものと同じである。
111 (B+に用いたものと同じである。
どツクアノブロールの速度調整で塗布量を表−iyこ示
す様に槌々変更することによつて)・fルム衣面囚の突
起をコントロールした。
す様に槌々変更することによつて)・fルム衣面囚の突
起をコントロールした。
この様てして得られた二軸配向フィルムの滑り性は良好
で70ツキングも発生せず、良好に巻き取れた。
で70ツキングも発生せず、良好に巻き取れた。
フィルム表面囚及びCB+の表面の特性については衣−
1にまとめて示す。
1にまとめて示す。
このポリエステルフィルムの表面囚に真駆蒸膚によりコ
バルト−ニッケル合金薄[を1000Aの膜厚で形成し
た。続いて1/4′巾にフィルムの機械方向に切断し、
金属薄膜磁気記録す一ブとし、0.3μmのギヤツブ焚
のリングヘッドを用いて9 、5 crn/ secの
スピードで記録再生し、電磁変挾持性(デジタルの記録
密度特性)を評価した。この結果を表−1に示す。
バルト−ニッケル合金薄[を1000Aの膜厚で形成し
た。続いて1/4′巾にフィルムの機械方向に切断し、
金属薄膜磁気記録す一ブとし、0.3μmのギヤツブ焚
のリングヘッドを用いて9 、5 crn/ secの
スピードで記録再生し、電磁変挾持性(デジタルの記録
密度特性)を評価した。この結果を表−1に示す。
この結果から本発明の磁気記録媒体のS/Nは大きく、
かつノイズレベルは格段に優れ℃いることか理解される
。
かつノイズレベルは格段に優れ℃いることか理解される
。
次に走行性を50回くり返し定行後の動摩擦係数μにで
、第1図に示す装置を用い50回(り返し走行後の磁性
I−のスフランチの程度による下記基準で摩耗性を評価
した。
、第1図に示す装置を用い50回(り返し走行後の磁性
I−のスフランチの程度による下記基準で摩耗性を評価
した。
○ニスクラッチがほとんど認められないX:スフランチ
が著しく認められる 表−1にμに、摩耗性評価結果を示す〃i、本発明の実
施例1〜3はいずれも走行性、金IA薄膜面の摩耗性共
に良好であった。
が著しく認められる 表−1にμに、摩耗性評価結果を示す〃i、本発明の実
施例1〜3はいずれも走行性、金IA薄膜面の摩耗性共
に良好であった。
実施例 4〜6
フイルム表[10因に塗布する冷徹を下記に示す市布故
に変更する以外は実施例1〜3と同様−に行なった。
に変更する以外は実施例1〜3と同様−に行なった。
く塗]ロヲに瓦ン
カルボン酸アミン塩基を有するボリウレタ/水分散放〔
東洋ポリマー四裂二商品名メルシー5135J28jl
菫部(非揮発成分とし℃)、アクリル樹月旨エマIレジ
ョン〔メタクリル酸メチlし/アクリルはエチル/アク
リルアミド=49/43/8 (モル%ン〕28N筐部
、#:リエチレノワックスエマルジョン(融点約105
℃)7重賞部、コロイタルンリ力水分′¥l液(+均粒
径40〜s u m/I) 27 M jt t’4及
びポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(Bll
flllkr■裏:a品名NS−208,5〕10*輩
fAをイオ’、’交換水で希釈溶解し、固形分濃度2J
IL菫%の塗布液を調製した。
東洋ポリマー四裂二商品名メルシー5135J28jl
菫部(非揮発成分とし℃)、アクリル樹月旨エマIレジ
ョン〔メタクリル酸メチlし/アクリルはエチル/アク
リルアミド=49/43/8 (モル%ン〕28N筐部
、#:リエチレノワックスエマルジョン(融点約105
℃)7重賞部、コロイタルンリ力水分′¥l液(+均粒
径40〜s u m/I) 27 M jt t’4及
びポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(Bll
flllkr■裏:a品名NS−208,5〕10*輩
fAをイオ’、’交換水で希釈溶解し、固形分濃度2J
IL菫%の塗布液を調製した。
切られた2軸配向ポリエチレンテレフグレートフイルム
及び金属薄膜磁気記録テープの特性を衣−2に示す。
及び金属薄膜磁気記録テープの特性を衣−2に示す。
′5)l凡例7〜9
実施例3と同じポリマーを用い、未延伸フィルムを作成
し℃谷々、表−3に記載の装膜条−件1こよって(ただ
し、弐に記載され℃いないものは、実施例3と同一条件
である。)10μmフィルムを作成した。その際フィル
ム4111(A)、tBIK大施例3と同じ組成の塗漱
な同じ条件で塗布した。
し℃谷々、表−3に記載の装膜条−件1こよって(ただ
し、弐に記載され℃いないものは、実施例3と同一条件
である。)10μmフィルムを作成した。その際フィル
ム4111(A)、tBIK大施例3と同じ組成の塗漱
な同じ条件で塗布した。
このポリエステルフィルムのノー囚に真空蒸fi[より
コバルトーニンケル合金薄狭?:1000Aの膜厚で形
成した。続い”Cl / 4’巾にフィルムの機械方向
に切断し、金属4濃磁気記録テープとし、0.3μmの
ギヤツプ長のリングヘッドを用いて9.5c+a/se
cのスピードで記録再生し、電磁変換特性(デジタルの
記録密度特性)を評価した。この結果を次−3に示す。
コバルトーニンケル合金薄狭?:1000Aの膜厚で形
成した。続い”Cl / 4’巾にフィルムの機械方向
に切断し、金属4濃磁気記録テープとし、0.3μmの
ギヤツプ長のリングヘッドを用いて9.5c+a/se
cのスピードで記録再生し、電磁変換特性(デジタルの
記録密度特性)を評価した。この結果を次−3に示す。
更に、練り返し足付時の耐久性を評価した。
すなわち第1図に示す様な動摩擦係数を測定する装置を
用い、走行試験を50回繰り返すことによつて、テープ
のエツジのタメージを下自己基準で評価した。
用い、走行試験を50回繰り返すことによつて、テープ
のエツジのタメージを下自己基準で評価した。
◎:エッジのクメージがほとんどない
Q:エツジのタメージが若干あるか、実用上特に支障な
い ×:エツジのクメージがはなはだしい 得られた結果は表−3に示すO
い ×:エツジのクメージがはなはだしい 得られた結果は表−3に示すO
第1図は、動摩擦係数を測定する装置の概略図である。
ロール4及びロールl0ICおいで張力′r1及びT、
を測定し走行時のフィルムの摩擦係数を算出する。
を測定し走行時のフィルムの摩擦係数を算出する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、磁気記録層としての金属薄膜が形成される第1の表
面と、不活性固体微粒子を分散含有する有機高分子バイ
ンダーよりなる易滑層が塗布されている第2の表面とを
有する二軸配向された金属薄膜磁気記録媒体用ポリエス
テルフィルムであつて、上記第1の表面は、(a)直径
0.2〜2μで高さ20〜200Åの大きな突起を1m
m^3当り10^3個以上10^6個未満の分布密度で
、そして(b)直径0.01〜0.1μで高さ10〜1
00Åの小さな突起を1mm^3当り10^6個以上1
0^9個以下の分布密度で有していることを特徴とする
金属薄膜磁気記録媒体用ポリエステルフィルム。 2、大きな突起が直径が0.5〜2μで高さが50〜2
00Åであり、その分布密度が1mm^3当り10^4
個以上10^5個以下である特許請求の範囲第1項記載
のポリエステルフィルム。 3、小さな突起が直径が0.05〜0.1μで高さが1
0〜100Åであり、その分布密度が1mm^3当り1
0^7個以上10^8個以下である特許請求の範囲第1
項記載のポリエステルフィルム。 4、大きな突起は、フィルム中に分散せしめた平均粒径
0.05〜0.5μの不活性個体微粒子によつて付与さ
れたものである特許請求の範囲第1項記載のポリエステ
ルフィルム。 5、小さな突起は、第1の表面に、平均粒径0.01〜
0.1μの不活性固体微粒子と有機高分子バインダーと
を含有する塗布組成物を塗布することにより形成された
ものである特許請求の範囲第1項記載のポリエステルフ
ィルム。 6、第2の表面における易滑層は、中心線平均粗さRa
が0.002〜0.01μで、10点平均粗さRzが0
.01〜0.1μの範囲内にある表面粗さ特性を有する
特許請求の範囲第1項記載のポリエステルフィルム。 7、第2の表面における易滑層が、突起の高さが200
〜600Åのネットワーク状の微細な突起のある表面を
もつ特許請求の範囲第1項記載のポリエステルフィルム
。 8、縦方向ヤング率が少なくとも550kg/mm^2
であり、横方向熱収縮率が1〜5%である特許請求の範
囲第1項記載のポリエステルフィルム。
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