JPS59229316A - 磁気記録媒体用ポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体用ポリエステルフイルムの製造方法

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JPS59229316A
JPS59229316A JP8610084A JP8610084A JPS59229316A JP S59229316 A JPS59229316 A JP S59229316A JP 8610084 A JP8610084 A JP 8610084A JP 8610084 A JP8610084 A JP 8610084A JP S59229316 A JPS59229316 A JP S59229316A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方
法に関するものである。
従来、磁性物質をポリエステルフィルムの表面に蒸着せ
しめた蒸着型ビデオテープが使用されている。
しかし、この蒸着型ビデオテープは、磁性層の1− 厚さが非常に薄いため、使用するベースフィルムの表面
形態が、その1ま磁性体蒸着後の蒸着薄膜表面形態とな
る。そのためベースフィルムの表面粗さが粗いと蒸着ビ
デオテープの電磁変換特性が著しく悪くなる。との電磁
変換特性の面から考えると、平滑々全くの鏡面からなる
ベースフィルムが好ましいが、そのようなベースフィル
ム上に形成された蒸着膜は、蒸着面がその壕!f、鏡面
を保つので、すべり性が非常に悪く、蒸着面に保護膜層
を設けるようなことをしない限り、蒸着工程以降のテー
プ化プロセスにおいて大量のすり傷が発生し、全く実用
性はなくなる。
また蒸着ビデオテープの実際使用時の重大な問題は蒸着
面の走行性である。従来の磁性体粉末を有機バインダー
に混入させてベースフィルムに塗布してなる塗布型ビデ
オテープの場合には、バインダー中に滑剤を入れて磁性
面の走行性を向上させることができるが、蒸着ビデオテ
ープの場合。
蒸着面の走行性は保護膜層を設けない限り一般に使用で
1きす、また、保護膜層を均一に蒸着面上に設けること
は困難であるので、蒸着テープの場合。
蒸着面の走行性向上、特に実際に使用される時の過酷々
条件下、すなわち高温高湿条件下での走行性向上が計れ
ない々どの欠点があった。
本発明の目的は、平滑性、耐すり偏性9適常環境のみな
らず高温高湿条件下においても走行性の優れた蒸着膜を
形成することが可能なベースフィルムの製造方法を提供
することにある。
本発明は、上記目的を達成するため次の構成を有する。
すなわち、一方向に延伸されたポリエステルフィルムの
少なくとも片面に、水溶性高分子、微細粒子とを主体と
する水溶液を、該フィルムの片面につき固形分濃度で3
〜1000mg/m’塗布し、乾燥後、上記方向と直角
方向に延伸し、しかる後熱処理を施し、厚さ500八以
下の不連続皮膜を形成せしめる磁気記録媒体用ポリエス
テルフィルムの製造方法を特徴とするものである。
本発明のポリエステルフィルムとは2通常の方法で形成
したポリエステルフィルム、すなわち。
ポリエステルを溶融してシート寸たは円筒状に押出し、
これを少なくとも一方向に延伸して形成したフィルムで
、そのフィルムの機械特性としては。
通常のバランスタイプ、−軸方向に強力化されたタイプ
、二軸方向に強力化されたタイプのいずれかであること
が望ましい。また、ポリエステルフィルムの表面は平滑
であることが望寸しく、具体的にはフィルム表面の粗さ
は、触針式表面粗さ計のカットオフ値0.08mmで、
  Ra値が0.、 D 151.を以下、より好オし
くけ0010〜0D02μの範囲内にあることが望捷し
い。
なお、  Ra値とけ、触針式表面粗さ計から得られる
断面曲線から適当なカットオフ値を用いて。
うねりを除いた粗さ曲線において、中心線(中心線より
上の部分と下の部分の面積が等しくなるようにして求め
られる)からの粗さ曲線の高さく低さ)の絶対値の算術
平均である( DIN  4768による)。
上記フィルムを形成するポリエステルは、線状ポリエス
テルを主体とするものであればどのようなものでもよい
。たとえば、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラ
メチレンテレフタレート。
ボIJ −1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフ
タレート、ポリエチレン−2,6−ナフタリンジカルポ
キシレート、ポリエチレン−p−オキシベンゾエートな
どがその代表例である。
また上記のポリエステルは、ホモポリエステルであって
も、コポリエステルであってもよい。コポリエステルの
場合、共重合する成分としては。
例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール
、ネオペンチルグリコール、ポリエチレンクリコール。
p−キシリレングリコール、1.4−シクロヘキサンジ
メタツールなどのジオール成分。
アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、2
.6−ナフタリンジカルボン酸、5−ナトリウムスルホ
イソフタル酸などのジカルボン酸成分。
トリメリット酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボ
ン酸成分、p−オキシエトキシ安息香酸などが挙げられ
る。なお、共重合の場合、共重合する成分は20モル係
以下とする。
5− さらに、上記のポリエステルは、他にポリエステルと非
反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体、該ポリエ
ステルに実質的に不溶外ポリアルキレングリコールなど
の少なくとも一つを5重量係をこえない程度に混合して
もよい。また、そのフィルム中に延伸した際に、フィル
ム表面突起の原因となる重合残渣からなる内在粒子ある
いは外部から加えられた不溶性粒子等が含まれていても
よく、その含有量は、それらのポリマーを二軸延伸した
場合、厚さ30μ以下で、1枚当りのヘイズ5係以下で
あればよい。
本発明の不連続皮膜とは、水溶性高分子と微粒子を主体
とした組成物から形成されたものである。
また、不連続皮膜の厚さけ500A以下、好寸しくけ、
50〜600cA以下である。厚さが50OAをこえる
と、蒸着薄膜の電磁変換特性、とくKS/N比が悪化す
る。
本発明の水溶性高分子としては9分子量が1万〜200
万、好寸しくば10万〜100万のものが使用される。
分子量が1万を下まわると、以下6一 に述べる皮膜が柔らかくなり、構造保持が難しくなり、
 i=1久性が悪くなる。分子量が200万を上まわる
と、皮膜がかたくな9すぎ、もろくなり。
やu′シ耐久性が悪くなる。かかる水溶性高分子として
は、ポリビニルアルコール、トラガントゴへアラビアゴ
ム、カゼイン、ゼラチン、メチルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース。カルボキシメチルセルロース等が
適用できる。
本発明の不連続皮膜中および皮膜表面に存在する微粒子
とは、径が50′A以上のものであり、高ある。ここで
、径とは9本発明のフィルム表面を電子顕微鏡で観察す
るととによる微粒子の最大長さをいう。微粒子の形態と
しては1球形、楕円球形。長方形、立方体形等であるが
、偏平な形態をしたものがより好ましい。
粒子の高さとは、不連続皮膜形成面(ポリエステルフィ
ルムの表面)から不連続皮膜面上に存在する微粒子の最
大高さを指し、その値は10D[lA以下である。微粒
子の粒子種としては無機化合物粒子9例えばMgO、Z
nO、MgC0,、CaC0,、Ca5O,。
BaSO4,kl、O,、S10. 、 T10.やC
a * BR,+ Zn + Mnなどの酸塩である。
微粒子は不連続皮膜中および皮膜表面に存在するもので
あるが、その存在個数は10“〜10″ケ/mm”であ
ることが必要である。粒子個数が104ケアfnm″未
満、あるいは径が50A未満であるとこの不連続皮膜上
に磁性体を蒸着してなる蒸着薄膜面の走行性は向上しな
い。粒子個数が杆°ケ/mm”をこえると、該磁性面の
電磁変換特性のうち、特にS/N比が悪化する。また微
粒子の高さがI 0ODAをこえると電磁変換特性の一
つであるドロップアウトが非常に増大し好寸しくない。
また水溶性高分子、ならびに微細粒子の結合を強め、皮
膜とポリエステルフィルムとの接着力を強めるためては
不連続皮膜構成成分にシランカップリング剤を加えるこ
とが望ましい。
シランカップリング剤としては、その分子中に2個以上
の異なった反応基をもつ有機けい累年量体であり9反応
基の一つはメトキシ基、エトキシ基、シラノール基など
であり、もう一つの反応基は、ビニル基、エポキシ基、
メタアクリル基、アミン基、メルカプト基などである。
反応基は水溶性高分子側鎖、末端基およびポリエステル
と結合するものを選ぶが、シランカップリング剤として
ビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシラン、
ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−グ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタアク
リロキシプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノ
エチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−
β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキ
シ7フシ。
γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプ
トプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルト
リエトキシシラン等が適用できる。
微粒子は不連続皮膜表面に104〜10”ケ/mm”の
割合で存在することが好ましい、微粒子個数が上記下限
を下まわると存在が疎になり、蒸着面としての走行性が
悪化する。
微粒子個数が上限をこえると微細粒子の皮膜か9− らの脱落が激しくなり1寸た電磁変換特性も悪くなり好
ましくない。
水溶液の塗布量としては、フィルムの片面につき、固形
分濃度で3〜ID00mg/m”が必要であり3mg/
m’を下まわると、不連続皮膜が形成されなくなり、ま
た1000mg、、/m’を」二まわると、不連続皮膜
の厚さが500′Aを超え、前記欠点が生ずる。
不連続皮膜構成成分としての水溶性品分子〔A〕。
シランカップリング剤〔B)、微細粒子〔Caの使用割
合は[A) : (B:l : CC″1冨20:D〜
10:0.1〜20.好ましくけ[A) : [B] 
: [Ca −20: 1〜10:0.1〜20である
〔B〕はすべり性、耐すり偏性向上、および成分間の結
合力向」二のために使用するのが好寸しい。
〔B〕が上限をこえると不連続皮膜構造がかたくなりす
ぎ、皮膜がもろく々り好ましく力い。
本発明の微細粒子がその内部および表面に存在する不連
続皮膜とけ、第1図、第2図で模式的に例示したもので
ある。第1図は表面を部分的に覆った皮膜と、その皮膜
表面に存在する粒子を示し一1〇− てお!It、拡大倍率1万倍以上で電顕観察をすると得
られる。第2図は皮膜の断面図を示したもので微粒子が
皮膜内部および表面に存在している様子を示す。第1図
および第2図において、1はポリエステルフィルム、2
は不連続皮膜、6は微粒子である。
本発明の不連続皮膜の厚さは、第3図のhで示した。厚
さの測定は、触針式表面粗さ計により。
カットオフ値0.08m+nを用い、縦倍率50万倍の
条件で1表面皮膜形成面を測定した時の表面粗さ曲線に
おいて、微細粒子によるピーク部分を除いた。山と谷と
の平均的高さ間隔を求めることにより行う。また微粒子
の高さは粗さ曲線のピーク部用い、録画、再生を繰り返
して評価した。
テープ走行性の評価は常温常湿、高温高湿の2条件下で
の再生を行ない、テープ走行の乱れによる画面のゆらぎ
を観察することにより行なった。
評価基準は次のとおりである。
○:走行順調で再生画面のゆらぎが全くなし。
×:ところどころで走行が遅くなり、再生画面のゆらぎ
が生ずる。
また耐すシ傷件の評価は、やはり常温常湿および高温高
湿条件下で100回繰り返し走行させたあとのテープ薄
膜」二のすり傷観察により行なった。
評価基準は次のとおりである。
◎:テープ薄膜面上にほとんどすり傷の発生が見られな
い。
○:テープ薄膜面上に極めて弱いすり傷の発生が少し見
られる。
×:テープ薄膜面上にきついすり傷が発生する。
力お、常温常湿とは25°C,60係RHであシ。
高温高湿とは40°C180%RHの条件である。
S/N比は50%白レベル信号を各テープの最適記録電
流で記録し、再生時のビデオ復調信号に含まれる信号と
雑音の比をビデオノイズメーターを用い、市販のVH3
標準テープを+dBとして比較測定した。
ドロップアウトは、磁気記録テープに3段階段波信号を
最適記録電流で記録し、再生時のビデオヘッドアンプ出
力の減衰量が18dB、継続時間20μsec以上のド
ロップアウトを10分間ドロップアウトカウンターで測
定し、1分間当シの平均をとった。
S/N比、ドロップアウト測定は常温常湿条件で行なっ
た。
本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方
法において0強磁性体薄膜は上記微粒子形成不連続皮膜
形成表面側に設ける。本発明における微粒子形成不連続
皮膜構造の表面積は極めて広く、磁気ヘッド、ガイド等
との接触面積が非常に小さくなるため1強磁性体薄膜面
の走行性は極めて良好なものとなる。
次に9本発明についてさらに具体的に説明する。
通常の方法で、一方向に延伸後の平滑なポリエステルフ
ィルムの少なくとも片面に、無機微粒子を含んだ分子量
1万〜200万の水溶性高分子、好ましくはシランカッ
プリング剤とからなる水溶液を塗布し、乾燥したのち直
角方向延伸を行なうか。
−1スー あるいは直角方向延伸後、さらに前記一方向に再延伸し
熱処理する。さらに、具体的には前記説明のポリエステ
ル原料を用い9通常の製膜機によシ溶融押出し、冷却後
、3〜5倍に一軸延伸した縦カップリング剤とを主成分
とする水溶液を各種コーティング法によって、少なくと
も片面に塗布を施す。この水溶液の塗布量は1個の面に
つき固形分濃度で3〜ID00mg/m’がよい。次に
、この塗液塗布縦延伸フィルムを横延伸するが、横延伸
前に皮膜を完全に形成するため、フィルム表面塗布液中
水分を完全に蒸発乾固する必要がある。とれは、二軸延
伸機のステンター予熱部で、5係/秒〜100係/秒の
水分乾燥速度となるよう熱風温度100〜150℃で予
熱することによってなされる。予熱後90〜120°C
の延伸温度で2.5〜4.5倍に横延伸する。乾燥完結
、皮膜完全形成後の横延伸によってフィルム表面に微粒
子を含んだ不連続皮膜構耐が密着して形成され、これが
フィ14− ルムのすベシに寄与する。さらに、この横延伸フィルム
を180〜220°Cで熱処理、あるいけ1゜1〜18
8倍に、再縦延伸後180〜220℃で熱処理すると、
平滑なポリエステルフィルムの表面に、微細粒子が含捷
れた厚さ5DOA以下の不連続皮膜が形成された面を少
なくとも片面にもつ二軸延伸ポリエステルフィルムが得
られる。
以上述べたように1本発明はポリエステルフィルムの表
面に水溶性高分子を主体とする不連続皮膜を密着させ、
その皮膜中および皮膜表面に微粒る 子を形成せしめ売ことにより、該皮膜上に形成する蒸着
膜は表面の走行性能が飛躍的に向上する。
しかも、この不連続皮膜の厚さは500A以下であるの
で、蒸着テープの電磁変換特性を損なうことはない。ま
た形成微粒子の最大高さは1000A以下なのでドロッ
プアウトが増加するということはない。
次に1本発明ベースフィルム製造およびそのベースフィ
ルムを使用しての蒸着ビデオテープ製造の実施例につい
て説明する。
実施例1 重合触媒残渣等に基づく内部粒子をできる限り含まない
実質的に無配向・非結晶のポリエチレンテレフタレート
原料を約20°Cに維持された回転ドラム上に溶融押出
しし1次に34倍の機械方向への延伸を施し、その後メ
タリングバーコーク−を用いて下記水溶液を固形分濃度
で15mg/m”両面塗布した。
水溶液としてはメチルセルロース0.20wt%。
平均粒径200スの極微細シリカ0.15wt%の割合
のものを調合した。
乾燥、予熱、延伸温度は115°Cで水分乾燥速度は1
5係/秒とした。
横延伸倍率3.4倍、熱処理温度200°Cで9両面に
厚さ2oo′Aで高さが4oo′Aの微粒子が3xID
ケ/mm ”の割合で存在する不連続状皮膜が形成され
た厚さ12μのポリエチレンテレフタレートフィルムを
得た。
このポリエステルフィルム表面に真空蒸着にょジコバル
ト・ニッケル合金薄膜を1500′Aの膜厚で形成した
。続いて所定幅にフィルムの機械力゛向に切断し、磁気
テープとした。この特性を表1に示す。
実施例2 実施例1のベースフィルム製造において、使用水溶液中
の極微細シリカを平均粒径210久の極微細炭カルにか
えたことを除いて、他は実施例1と同様にして両面に厚
さ200′Aで高さが43OAの微粒子が3×10ケ/
=8の割合で存在する不連続状皮膜が形成された厚さ1
2μのポリエチレンテレフタレートフィルムヲ得り。
このベースフィルムを用い、実施例1と同様にして蒸着
磁気テープを得た。テープ特性を表1に示した。
比較例1 実施例1のベースフィルム製造において、水溶液塗布量
の固形分濃度を20 D D m g / m’にした
。他は実施例1と同様にして両面に厚さ5ooXで。
高さが91OAの微粒子が5×10ケ/rNn2の割合
で存在する不連続状皮膜が形成された厚さ12μ17− のポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
このベースフィルムを用い、実施例1と同様にして蒸着
磁気テープを得た。テープ特性を表1に示した。
比較例2 実施例1のベースフィルム製造においテ、塗液塗布量の
固形分濃度を2 m g / m’、他は実施例1と同
様にして厚さ12μのポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを得た。塗布ムラが発生し、目的とする不連続皮膜
は得られなかった。
このベースフィルムを用い、実施例1と同様にして蒸着
磁気テープを得た。テープ特性を表1に示した。
比較例6 比較例2のベースフィルム製造においテ、使用する極微
細シリカの平均粒径を40Hにしたものを使用した以外
は実施例1と同様にして、高さが260′Aの微粒子が
5 x 10’ケ/mm’の割合で存在する両面に厚さ
220Xの不連続状皮膜が形成されり厚さ12μのポリ
エチレンテレフタレートフィルムを得た。
このベースフィルムを用い、実施例1と同様にして蒸着
磁気テープを得た。テープ特性を表1に示した。
19− 20− 表1の特性結果から明らかなように1本発明のポリエス
テルフィルムすなわち密着された厚さ5[][]A以下
の水溶性高分子を主体とする不連続皮膜とその皮膜中お
よび皮膜表面に主として形成された微粒子とからなり、
該微粒子の径が50Aケ/庇2であることを特徴とした
ポリエステルフィルムの微粒子が存在する不連続皮膜上
に強磁性体薄膜を形成させた磁気記録媒体は、実際使用
において常温常湿、高温高湿においても、とも(走行性
、耐すり偏性が良好であり、しかも平滑で電磁変換特性
が優れている。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の微粒子が存在する不連続皮膜の形成さ
れたフィルムを模式的に示した平面図。 第2図は不連続皮膜の形成されたフィルムの断面を模式
的に示した断面図で9図中りが皮膜厚さである。第3図
は本発明により形成された不連続皮膜面を縦倍率50万
倍での触針式表面粗さ計で測定した表面粗さ曲線チャー
トである。hが皮膜厚21− さ、h  が微粒子高さである。 aX 1:ポリエステルフィルム 2:不連続皮膜    6:微粒子 特許出願人 東し株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 一方向に延伸されたポリエステルフィルムの少ノ なくとも片面に、水溶性高分子、微細粒子とを主体とす
    る水溶液を、該フィルムの片面につき固形分濃度で6〜
    1000mg/m”塗布し、乾燥後、上記方向と直角方
    向に延伸し、しかる後熱処理を施し。 厚さ500A以下の不連続皮膜を形成せしめることを特
    徴とする磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方
    法。
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