JP2732997B2 - 二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレートフィルム - Google Patents

二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレートフィルム

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二軸配向ポリエチレン
―２，６―ナフタレートフィルムに関し、更に詳しくは
長時間記録再生が可能な磁気テープ、特に小型ＶＴＲ用
のコンパクトカセットビデオテープや高密度型大容量記
録媒体、特にコンピューター用のデータストレージなど
の磁気テープのベースフィルムとして有用な二軸配向ポ
リエチレン―２，６―ナフタレートフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気テープとしては、従来、二軸配向ポ
リエチレンテレフタレートフイルムの表面に磁性層を形
成したものが広く用いられている。しかしながら、近
年、磁気テープのロングプレイ化やハードの小型化に伴
ない、カセットに巻くテープの長さを長くして記録再生
の長時間化を図る必要が生じ、このためには磁気テープ
の厚みを薄くする必要があるが、従来の磁気テープには
厚みを薄くすると、走行耐久性やヘッドあたりが悪化す
るという問題がある。さらに高ヤング率化が要求される
場合、高ヤング率のポリエチレンテレフタレートフィル
ムを作るためには高倍率の延伸が必要で、製膜条件も極
めて難しいものとなる。
【０００３】そこで、このようなポリエチレンテレフタ
レートフィルムを用いた磁気テープの問題点を解消する
ために、高ヤング率の二軸配向ポリエチレン―２，６―
ナフタレートフィルムを支持体として用いた磁気テープ
が多数提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この高
ヤング率二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレート
フイルムを用いた磁気テープでも、テープの厚みをさら
に薄くして記録再生のより一層の長時間化を図ろうとす
ると、走行性、耐久性、電磁特性に問題が生じる。すな
わち、磁気テープを繰り返し走行させる場合にテープの
端部が損傷を受け、ワカメ状に変形したり、あるいはテ
ープの横規制ガイドに当たった時にテープ端部が折れ曲
がったりして、テープの特性が損なわれ、電磁特性をも
劣化させる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記問題点
を解消した磁気テープのベースフイルムを開発すべく鋭
意研究した結果、製膜安定性の良い特定の延伸条件下に
おいて面配向度をある数値以下にすることで横方向のヤ
ング率（Ｅｔ）が従来よりもさらに大きく、高強度化で
き、このようにして得られた二軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフィルムは長時間の記録再生小型
高密度化のために厚みを薄くしても、テープの走行性、
耐久性が良好であり、しかも、テープ加工時に削れやシ
ワが発生することなく、電磁特性に優れた磁気記録テー
プを製造し得ることを見い出し、本発明に到達したもの
である。
【０００６】すなわち、本発明は、フィルムの縦方向の
ヤング率（Ｅｍ）が４００kg／mm2以上で、横方向のヤ
ング率（Ｅｔ）が１２００kg／mm2 より大きく、かつこ
れらの比（Ｅｔ／Ｅｍ）が３．０倍を超え、そしてフィ
ルムの面配向度が０．２５０以下であり、１５０℃で３
０分間無荷重で加熱したときの縦方向の熱収縮率が１％
以下であり、表面粗さ（Ｒａ）が０．００５〜０．０１
０μｍであり、かつ厚みが１０μｍ以下であることを特
徴とする二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレート
フィルムである。
【０００７】本発明においてフィルムを構成するポリエ
チレン―２，６―ナフタレートは、２，６―ナフタレン
ジカルボン酸を主たる酸成分とするが、小量のジカルボ
ン酸成分を共重合してもよい、またエチレングリコール
を主たるグリコール成分とするが、小量の他のグリコー
ル成分を共重合してもよいポリエチレン―２，６―ナフ
タレートである。２，６―ナフタレンジカルボン酸以外
のジカルボン酸成分としては、例えばテレフタル酸、イ
ソフタル酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ベンゾ
フェノンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、コハ
ク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸
などの脂肪族ジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル
酸、１，３―アダマンタンジカルボン酸などの脂環族ジ
カルボン酸などを挙げることができる。また、エチレン
グリコール以外のグリコール成分としては、例えば１，
３―プロパンジオール、１，４―ブタンジオール、１，
６―ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，
４―シクロヘキサンジメタノール、ｐ―キシリレングリ
コールなどを挙げることができる。
【０００８】このようなポリエチレン―２，６―ナフタ
レートは、通常公知の溶融重合法によって製造できる。
この際、触媒、安定剤、着色剤、滑剤等の添加剤は必要
に応じて任意に使用することができる。ポリエチレン―
２，６―ナフタレートの固有粘度は０．４５〜０．９０
の範囲にあることが望ましい。
【０００９】本発明における二軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフィルムは、縦方向のヤング率
（Ｅｍ）が４００kg／mm2 以上であることが必要であ
る。好ましくは５００kg／mm2 以上である。縦方向のヤ
ング率が４００kg／mm2 未満では、磁気テープに瞬間的
に強い応力がかかったとき、テープが伸びて変形するの
で好ましくない。
【００１０】さらに二軸配向ポリエチレン―２，６―ナ
フタレートフィルムは、横方向のヤング率（Ｅｔ）が１
２００kg／mm2 より大きく、かつ縦方向のヤング率（Ｅ
ｍ）の３．０倍を超える必要がある。この横方向のヤン
グ率（Ｅｔ）が１２００kg／mm2 以下の場合、特に薄物
（厚み４〜７μｍ）のテープ走行を繰り返すと、テープ
の端部が損傷を受けてワカメ状に変形し、更にはテープ
の横規制ガイドにあたりテープ端部が折れ曲がったりし
てテープの特性が損なわれるので好ましくない。横方向
のヤング率は好ましくは１５００kg／mm2 以上である。
【００１１】本発明における二軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフィルムは、１０５℃の無荷重下
で３０分間熱処理したときの縦方向の熱収縮率が１％以
下であることが必要である。この熱収縮率が１％を超え
た場合、製品となる磁気テープに著しい収縮が起き、カ
ールやシワが発生して好ましくない。
【００１２】本発明における二軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフィルムは、さらに、表面粗さ
（Ｒａ）が０．００５〜０．０１０μｍであることが必
要である。この表面粗さ（Ｒａ）が０．０１０μｍより
大きいと、磁気テープとして必要な電磁変換特性を維持
することが難しく、また表面粗さ（Ｒａ）が０．００５
μｍより小さいと、摩擦係数が大きくなり、フィルムの
走行性およびロール状に巻き上げることが非常に難しく
なるので好ましくない。
【００１３】この表面粗さ（Ｒａ）は、フィルム中に不
活性微粒子、例えば周期律表第IIＡ，第IIＢ，第IVＡ，
第IVＢの元素を含有する無機微粒子（例えば、炭酸カル
シウム，アルミナ，二酸化ケイ素など）、シリコーン樹
脂、架橋ポリスチレン等の如き耐熱性高分子よりなる微
粒子などを含有させることで、あるいは表面処理例えば
コーティング処理によって調整することができる。不活
性微粒子を含有させる場合、例えば平均粒径０．２８μ
ｍのシリカ微粒子を０．１５重量％（対ポリマー重量）
を含有させることが望ましい。
【００１４】本発明における二軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフィルムは、さらに厚みが１０μ
ｍ以下である必要がある。この厚みとすることで、カセ
ットに巻く磁気テープの長さを長くして記録再生の長時
間化を図り、耐久性を満足させることができる。フィル
ムの厚みは４〜１０μｍ、さらには４〜７μｍとするの
が好ましい。
【００１５】本発明における二軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフィルムは、基本的には、公知の
方法を用いて製造することができる。例えば、ポリエチ
レン―２，６―ナフタレートを溶融押出し、好ましくは
融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）℃の温度で溶融
押出し、急冷却固化して未延伸フィルムとし、次いで該
未延伸フィルムを一軸方向（縦方向）に（Ｔｇ−１０）
〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエチレン
―２，６―ナフタレートのガラス転移温度）で２．０〜
４．０倍、好ましくは２．０〜３．０倍延伸し、続いて
縦方向と直角方向（横方向）にＴｇ〜（Ｔｇ＋７０）℃
の温度で５．５〜８．０倍、好ましくは５．５〜７．０
倍延伸し、更に１９０〜２５０℃の温度で１〜６０秒間
熱固定処理することで製造することができる。その際、
フィルムの面配向度，縦配向度が高くなると、横ヤング
率を上げるために横延伸倍率を過剰に高くする必要があ
り、製膜性の面からも薄物製膜は非常に難しくなる。そ
のため、縦方向の延伸を低倍延伸とすることによって縦
配向，面配向を抑制し、これによって横延伸倍率を過剰
に上げることなく高い横配向性のポリエチレン―２，６
―ナフタレートフィルムを得ることができる。面配向度
の好ましい範囲としては０．２５以下、縦配向度は１．
０２５以下である。
【００１６】本発明の磁気テープは、上記した二軸配向
ポリエチレン―２，６―ナフタレートフィルムからなる
支持体上に磁性層を形成することにより得られる。
【００１７】前記磁性層を構成する磁性剤としては、強
磁性金属例えばコバルト、鉄、ニッケルもしくはこれら
の合金、またはこれらとクロム、タングステンとの合金
等を用いることが好ましい。磁性層を形成する方法とし
ては例えば磁性金属とバインダーを混合してコーティン
グする方法が最も好ましい方法である。磁性層の厚みは
２．０〜３．５μｍ程度が一応の厚さの基準となる。
【００１８】本発明における二軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフィルムは磁性薄膜を形成してな
い側の表面には磁気テープとしての走行性を維持するた
めに滑剤を含む有機高分子の塗膜（厚み：０．５〜１．
０μｍ）を塗設してもよい。
【００１９】本発明の二軸配向ポリエチレン―２，６―
ナフタレートフィルムを用いて磁気記録テープを作成す
ると、長時間記録再生が可能で、走行性や耐久性が極め
て良好な磁気テープを得ることができる。
【００２０】
【実施例】以下、実施例にもとづいて本発明をさらに説
明する。なお、本発明における種々の物性及び特性は、
以下のようにして測定されたものであり、かつ定義され
る。
【００２１】（１）ヤング率 フィルムを試料幅１０mm、長さ１５０mmに切り、チャッ
ク間１００mmにして、引っ張り速度１０mm／分、チャー
ト速度５００mm／分でインストロンタイプの万能引っ張
り試験装置にて引っ張る。得られる荷重―伸び曲線の立
ち上がり部の接線よりヤング率を算出する。
【００２２】（２）屈折率 アタゴ社製アッベ式屈折計を用い、フィルムの縦方向の
屈折率ｎｍ、それに直角方向（横方向）の屈折率ｎｔ、
及びフィルムの厚さ方向の屈折率ｎｚを測定し次式によ
って算出する。
【００２３】
【数１】
【００２４】（３）磁気テープの走行性 家庭用ビデオテープレコーダー（ヘリカルスキャン）に
セットし、走行開始、停止を繰り返しながら１００時間
走行させ、走行状態を調べると共に出力測定を行う。こ
の時の磁気テープの走行耐久性を下記のように３段階で
判定する。 ○：テープの端が折れたり、ワカメ状にならずまた、削
れがなく白粉付着がない △：テープの端の折れやワカメが若干発生したり、小量
の白粉付着がみられる ×：テープの端の折れやワカメの発生が著しくまた、テ
ープ削れが著しく、白粉が多量に発生する
【００２５】（４）出力 テープ再生時の出力信号（当り波形）を一画面分で観察
し、下記のように３段階で評価する。 ○：出力信号が強くフラットで良好（ヘッド当たり良） △：出力信号が中央部で上又は下側に歪んであまり良く
ない ×：出力信号自体が弱く、しかも変形して不良（ヘッド
当たり不良）
【００２６】（５）電磁変換特性 シバソク（株）製ノイズメーターを使用し、ビデオ用磁
気テープのＳ／Ｎ比を測定する。また表１に示す比較例
１のテープに対するＳ／Ｎ比の差を求める。なお使用し
たＶＴＲはソニー（株）製ＥＶ―Ｓ７００である。
【００２７】（６）熱収縮率 １０５℃に設定されたオーブンの中にあらかじめ正確な
長さを測定した長さ３００mm、幅１０mmのフィルムを無
荷重で入れ、３０分間熱処理し、その後オーブンよりフ
ィルムを取り出し、室温に戻してからその寸法の変化を
読み取る。
【００２８】熱処理前の長さ（Ｌ0 ）と熱処理による寸
法変化量（ΔＬ）より、次式から熱収縮率を算出する。
【００２９】
【数２】
【００３０】（７）表面粗さ（Ｒａ） 小坂研究所（株）製の触針式表面粗さ計（サーフコーダ
３０Ｃ）を用いて針の半径２μｍ、触針用３０ｍｇの条
件下にチャート（フィルム表面粗さ曲線）をかかせる。
フィルム表面粗さ曲線から、その中心線の方向に測定長
さＬの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をＸ
軸とし、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ
（Ｘ）で表したとき、次式で与えられるＲａ（μｍ）を
フィルム表面粗さとして定義する。
【００３１】
【数３】
【００３２】本発明では、測定長を１．２５mmとし、カ
ットオフ値を０．０８mmとして、５回測定した平均値を
Ｒａとする。
【００３３】
【実施例１〜３，比較例１】平均粒径０．２８μｍの球
状シリカ微粒子を０．１５重量％含有する固有粘度０．
６１のポリエチレン―２，６―ナフタレートのペレット
を１７０℃で５時間乾燥し、このペレットを３００℃で
溶融押出し、６０℃に保持したキャスティングドラム上
で急冷固化せしめて未延伸フィルムを得た。
【００３４】該未延伸フィルムを表１に示す条件で第一
段の縦方向延伸、横方向延伸を行い、次いで２０５℃で
熱処理し、厚み５．０μｍの二軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフィルムを得た。
【００３５】一方、下記に示す組成物をボールミルに入
れ、１６時間混練、分散した後、イソシアネート化合物
（バイエル社製のデスモジュールＬ）５重量部を加え、
１時間高速剪断分散して磁性塗料とした。
【００３６】磁性塗料の組成： 針状Ｆｅ粉 １００重量部 塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 １５重量部 （積水化学製；エスレック７Ａ） 熱可塑性ポリウレタン樹脂 ５重量部 酸化クロム ５重量部 カーボンブラック ５重量部 レシチン ２重量部 脂肪酸エステル １重量部 トルエン ５０重量部 メチルエチルケトン ５０重量部 シクロヘキサノン ５０重量部
【００３７】この磁性塗料を上述の二軸配向ポリエチレ
ン―２，６―ナフタレートフィルムの片面に塗布厚３μ
ｍとなるように塗布し、ついで２５００ガウスの直流磁
場中で配向処理を行ない、１００℃で加熱乾燥後、スー
パーカレンダー処理（線圧２００kg／cm、温度８０℃）
を行った。巻取ったロールを５５℃のオーブン中に３日
間放置した。
【００３８】さらに、下記組成のバックコート層塗料を
１μｍに塗布し乾燥させ、磁気テープを得た。
【００３９】バックコート層塗料の組成： カーボンブラック １００重量部 熱可塑性ポリウレタン樹脂 ６０重量部 イソシアネート化合物 １８重量部 （日本ポリウレタン工業社製；コロネートＬ） シリコーンオイル ０．５重量部 メチルエチルケトン ２５０重量部 トルエン ５０重量部 得られたフイルム及び磁気テープの特性を表１に示す。
【００４０】表１から明らかなように、本発明の二軸配
向ポリエチレン―２，６―ナフタレートフィルムは磁気
テープの走行性、出力、電磁変換特性ともに良好であっ
た。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【発明の効果】本発明によれば、長時間記録再生が可能
で、走行性、耐久性が極めて良好な磁気テープを製造す
るのに有用な二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレ
ートフイルムを提供することができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 67:02

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 フィルムの縦方向のヤング率（Ｅｍ）が
    ４００kg／mm2 以上で、横方向のヤング率（Ｅｔ）が１
    ２００kg／mm2 より大きく、かつこれらの比（Ｅｔ／Ｅ
    ｍ）が３．０倍を超え、そしてフィルムの面配向度が
    ０．２５０以下であり、１５０℃で３０分間無荷重で加
    熱したときの縦方向の熱収縮率が１％以下であり、表面
    粗さ（Ｒａ）が０．００５〜０．０１０μｍであり、か
    つ厚みが１０μｍ以下であることを特徴とする二軸配向
    ポリエチレン―２，６―ナフタレートフィルム。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の二軸配向ポリエチレン―
    ２，６―ナフタレートフィルムを支持体とし、この上に
    磁性層を設けた磁気テープ。
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