JPS5825583B2 - カキヨウケツゴウオユウスル オシダシセイケイブツ ノ セイホウ - Google Patents

カキヨウケツゴウオユウスル オシダシセイケイブツ ノ セイホウ

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JPS5825583B2
JPS5825583B2 JP50144044A JP14404475A JPS5825583B2 JP S5825583 B2 JPS5825583 B2 JP S5825583B2 JP 50144044 A JP50144044 A JP 50144044A JP 14404475 A JP14404475 A JP 14404475A JP S5825583 B2 JPS5825583 B2 JP S5825583B2
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extruded
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BII AI SHII SHII PLC
Etaburisuman Merufua SA
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電気用ケーブルやパイプ類に特定することな
（、加水分解し得る不飽和シランを使用して架橋結合せ
しめた炭素鎖ポリマーからなる押出し成形物品の製造に
関する。
斯る成形物品は先づ過酸化物の如き遊離ラジカル発生剤
の存在下においてポリマーを加水分解し得る不飽和シラ
ンと反応せしめた後、グラフト化物質を湿分およびシラ
ノール縮合触媒と作用せしめて作る。
それに適する薬剤は英国特許第１２８６４６０号明細書
に記載されている。
而し、この方法はポリエチレン以外の各種ポリマーおよ
び上記の明細書記載の変性ポリエチレン、例えば塩素化
ポリエチレン類および広範囲に亘るオレフィン共重合体
に適用し得ることは今や公知であって、本発明の実施に
当ってはその中に述べられている反応条件をすべての場
合に厳密に守る必要はない。
今迄加水分解し得る不飽和シランの架橋結合技術を使用
して押出し成形体を作る方法は３段階、即ち先づグラフ
トポリマーを作り、次いで成形し、三番目にその成形体
を熱硬化せしめるという方法であった触媒をグラフト化
反応の前または反応中に入れるということは示唆されて
はいるけれども上記の第２番目の段階で入れるのが普通
である。
本発明によれば、架橋結合を有する押出成形体を作る方
法は、スクリュー押出機に、加水分解し得る不飽和シラ
ン、遊離ラジカル発生剤およびシラノール縮合触媒から
なるコンパウンド形成用成分と共に加水分解し得る不飽
和シランを用いて架橋結合を生じ得るポリマーを計量し
て入れ、上記のコンパウンド形成用成分とポリマーとを
上記の押出機のシリンダー中でブレンドし同時に温度を
該ポリマーにシラン基がクラフトし得る温度まで上昇せ
しめ、遊離ラジカル発生剤の量は他の原料および他の関
連条件を考慮して充分少くして原料の押出しを妨げない
程度まで直接に遊離ラジカルが架橋結合することを抑制
し、上記の反応混合物を押出用ダイを通して上記の押出
機から押し出して細長い成形物を作り、次いで成形物中
のグラフト化ポリマーを湿分の作用で架橋結合せしめる
ことからなる。
押出機に投入する材料の湿分の除去について特に配慮す
る必要はないが、通常の押出成形法の場合のように大量
の水分があってはならず、特殊な場合には、特別の乾燥
操作を必要とする。
要すれば歪みを生ずる危険を避けるために架橋反応をグ
ラフト化ポリマーの軟化点以下の温度で行うこともでき
る。
また例えば酸化防止剤、充填物、顔料のようなその他の
コンパウンド形成用成分を加えることもできる。
オレフィン系ポリマーの加工に当って、好ましいコンパ
ウンド形成用成分はビニルトリメトキシシラン、グラフ
ト化温度で急激に分解する過酸化物およびジブチル錫ジ
ラウレートであるが、適当な法外の下では前記英国特許
第１２８６４６０号明細書に挙げたその他の薬剤も使用
し得る。
好ましい過酸化物はジクミルパーオキサイドおよびＰｅ
ｒｋａｄｏｘ １４の商標で市販されている１・３ビス
（ｔｅｒｔ −７”チルパーオキシイソグロビル）ベン
センである。
好ましくは、上記ポリマーおよび少くとも前記のコンパ
ウンド形成用成分中の若干のものは押出機のホッパー中
に計量して入れ、予め混合してお（０ 本発明に適する装置は、例えば東ドイツ、オツトーバー
ン街１８−２０、フリードリツヒスドルフ／トーナス２
６３８２番地のカラートロニックレイン・・−ド社から
市販されており、中心駆動式スクリューミキサーを有す
るホッパーと多数の指動側索式計量装置からなっており
、固形原料を計量するには、別の個所で土から入れて下
から取り出す一連の計量箱を有するローターを、通常は
断続的に所望の速度で回転させて側索し、一方液状のも
のには可変式ダイアフラム計量ポンプを用いる。
若し必要なコンパウンド形成用成分の数を限定する必要
がある時、または所望に応じて適宜のコンパウンド形成
用成分をポリマーとまたは相互に予め混合しておき、一
つの混合物として計量することもできる。
即ち、例えば過酸化物は稀釈物としてまたはポリマーま
たは充填物粒子に被覆して投入することができる。
結合触媒は通常液状シランに溶かして溶液として計量す
る。
分散の困難な充填物の中のあるもの、例えば電導性の大
きなカーボンブラックのようなものはポリマーまたはポ
リマーの中の若干のものに予め分散せしめておくのが良
い結果を生む。
混合が充分できたなら成る成分、殆んど液状のものであ
るが、は押出機のホッパーの頂上に入れずにホッパーの
底部または押出機の根本に直接注入するのが望ましい。
本発明は不快な蒸気を発生し、および／またはホッパー
に粘着するような成分、多くのシラン類に顕著なことで
あるが、に特に有用である。
押出機自体には端部から端部へのびる少くとも１本のス
クリューを有する単一シリンダーがアル。
通常１本のスクリューのみを使用するが異形の断面であ
ってもよい。
即ち実施例の２段ベント形押出機の場合のようなラセン
状段階のない中間的断面を使用することもでき、また部
分的にまたは全長に亘って噛み合うスクリューも使用し
得る。
而し二本またはそれ以上のスクリューを直列に使用する
ことは、それらのスクリューが同一シリンダー内で作動
し、直接的、且つ機械的に相互に堅固にまたは類似の様
式で結合している場合を除いては、例えそれらのスクリ
ューが一体化して連結しているシリンダー内で作動して
いても本発明の範囲外である。
押出機には通常予備混合帯域、均一化帯域および計量帯
域がなげればならない。
均一化帯域は好ましくはメイレノ・−８，Ａ、の英国特
許第９６４４２８号記載の形のものが好ましく、該特許
では押出材料は巾の狭い溝から次の溝へと押出機のスク
リューの段を超へて強制的に送られるが若しそうでなけ
れば巾の狭い溝から次の溝へ単に移ることになり、この
配置の一つの利点は軟化不十分な粉体材料の移送が封止
されることである。
上記の三つの帯域が存在すると、グラフト化反応は通常
計量帯域で生起する。
均一化してグラフト化した混合物は押出機の計量帯域か
ら、通常ケーブル製造の場合にはクロスヘッドに取り付
けである押し出し用ダイに行く。
最終製品は公知の三段階のシランクラフト化技術の場合
のように適温で水分または湿気に会って架橋結合する。
本発明の方法は２段階の高温加工工程とグラフト化ポリ
マーのような湿気に鋭敏な中間体を貯蔵する必要がなく
、一方押出成形体は加硫の場合と比べれば極めて短い時
間で正確な寸法を計ることができるというシラングラフ
ト化技術と、加圧下で押出し成形体を加熱処理して架橋
結合せしめるという化学的架橋結合法との利点を有する
。
加えて、普通の三段階の加水分解性不飽和シランの技術
の場合より高度の架橋結合密度が得られることが判明し
た。
この理由は、通常触媒を稀釈して用いる場合に見られる
グラフトしていないポリマーがないためと思われる。
以下の実施例に押出材料の物理的性質を示すが、これら
は代表的な実用試験で測定したものであって、得られた
結果は押出しスクリューの精密な設計によって顕著に変
化する。
実施例 １ 商標アルカセンでインピアリアルケミカルインダスリー
社市販の密度０．９１８、メルトインデックス２のポリ
エチレンを下記の量の添加物（ポリエチレン１００部当
りの重量部で示す）と共に押出機のホッパーミキサーに
投入した。
カーボンブランクＭＢ ２．５ジク
ミルパーオキサイド ０．１（４０％の
活性過酸化物である商標パ ーカドツクス（ｐｅｒｋａｄｏｘ ） Ｂ Ｃ４０を用
いたが、実際の過酸化物含量とし て計算） ビニルトリメトキシシラン １．５重合ト
リメチノしジヒドロ−キノリン ０．５〔商標フレク
トールＨ（Ｈｌｅｃｔｏｌ Ｈ）で市販されているもの
〕 ジブチル錫ジラウレー） ０．０５
押出機のスクリューの径と全長の比は約３０：１であっ
て、供給域の長さは径の約８倍であり、該供給域の断面
は暫次小さくなっており、次に径の約６倍の長さの英国
特許第９６４４２８号に記載した形式の均一化帯域があ
り、その均−化帯域中では原料は先づ膨張した後、急に
小さくなっている盲通路から極めて緩やかに小さくなっ
ている通路へと強制的にスクリューの段を超えて通る。
引続き径の約６倍の僅かに小さくなった帯域があり、最
後にスクリュー径の１０倍の長さの均一断面を有する計
量域がある。
押出機のシリンダーの均一化帯域までと均一化帯域とそ
れに続いて僅かに小さくなっている断面部分を含む間を
１３０°Ｃに、また押出し成形物をワイアに巻きつける
クロスヘッドを含む残余の長さ部分を２３０℃に保つ。
確実にひきしめるためには通常の熱可塑性ポリエチレン
を押し出す場合よりクロスヘッドの部分を高度の真空状
態にすることが必要である。
水中で、９０℃で１６時間熱硬化せしめて得られた絶縁
成形体の特性は次の如（である。
ゲル含量 ７７％極限引張り
強度 １３ＭＮ／ｙｙｌ切断時の伸び
２７０％１５０℃、０．２ＭＮ／ｍ
で熱固定した場合延び ３５％ 固定値 −５％ 実施例 ２ 過酸化物を９８％の活性を有する状態で加え、１時間当
’）０．０８重量部に減した以外は実施例１と同様に操
作を行った。
生成した絶縁成形体の特性は次の通りである。
ゲル含量 ７１％極限引張り
強度 １２ＭＮ／ｍ切断時の伸び
３５０％１５０℃、０．２ＭＮ／ｍ”
で熱固定した場合延び １１０％ 固定値 ＋５％ 実施例 ３〜７ 実施例３は、過酸化物とカーボンブラックを少量のポリ
エチレンを加えて稀釈した以外は実施例１と同様に行っ
た。
： 実施例４〜７はジブチル錫ジラウレートの代りに、
同じ重量の実施例４ではジプチル錫シマレート、実施例
５ではスタンフレアＴ３６ （Ｓ ｔａｎｃｌｅｒｅＴ ３６ ） 、実施例６では
スタンフレアＴ１８６、実施例７ではアドバスタブＴ３
６（スタンフレアおよびアドバスタブは商標であって市
販されている物質の商品名である）という触媒を用いた
以外は実施例３と同様に行った。
これらの実施例で得られた絶縁成形体の特性は次の如（
である。
実施例 ８ この実施例では、ビニルトリメトキシシラン含量を１時
間当り１重量部に減した以外は実施例３と同様に行った
。
できた絶縁成形物の特性は次の如（である。
ゲル含量 ６５％極限引張り
強度 １５ＭＮ／ｌｒｉ’切断時の沖
び ５３０％熱固定：伸 び
１１０％固定値 −５％ 実施例 １０〜１２ これらの実施例は、実施例■０と１２の場合にはビニル
トリメトキシシラン含量を１時間当り２．０重量部に増
やし、実施例１２ではカーボンブラックを省き、実施例
１１ではビニルトリメトキシシラン含量を１時間当り２
．５重量部に増やし、実施例１２では過酸化物をパー力
ドツクスＳＢ（Ｐｅｒｋａｄｏｘ Ｓ Ｂ ）の商品名
で市販されている９６％の活性を有するものを加えた以
外は実施例１と同様に行った。
できた絶縁成形体の特性は次の如くである。
実施例 １３〜１４ これらの実施例は、 （＋） 過酸化物含量をそれぞれ１時間当り０．１５
および０．２６５重量部に増やし く１１）成形品をパイプに加工し く１ｉｉ） 沸騰水中で６時間熱硬化せしめた以外は
実施例１２と同様に行った。
押出成形物の特性を以下に示す。
実施例 １５ この実施例は密度０．９２４、タルトインデックス８の
市販アルカセンＸＮＭ−６８をポリエチレンとして使用
した以外は実施例１４と同様に行った。
押出成形物の特性は以下の如くである。ゲル含量
７９ ３ １４０℃におけるビカー試 ０．５６ｍｍ験の侵入
度 降伏応力 １１ ＭＮ／ｍ極限
引張り強度 １４ ＭＮ／ｉＮ／時の
伸び ２６５ ３ １３８℃、０．２ＭＮ／ｍ’で ３９ ％の熱固定
、延び 固定値 ０ 実施例 １６ 本実施例は、ポリエチレンとしてベークライトキシロナ
イト社がＰＮ−２２０のグレードで市販しているものを
使用した以外は実施例１５と同様に行った。
この市販品はカーボンブラックを含有しており、購入時
の密度（母体ポリマーの密度とは大きく異る）は０．９
３０であって、タルトインデックスは０．１２である。
押出成形物の特性は次の如くである。
ゲル含量 ７９ ３１４０℃にお
けるビカー試 ０．４５ｍｍ験の侵入度 降伏応力 ９．６ ＭＮ／ｍ
”極限引張り強度 、、 １５ ＭＮ／
ｍ切断時の伸び ３４０ ３ １３８℃、０．２ＭＮ／ｍで ４１ ％熱固定延び 固定値 ２．５ ％ 実施例 １７〜１８ 実施例１７は、過酸化物含量を１時間当り０．１５重量
部に下げた以外は実施例１６と同様に行い、実施例１８
は、過酸化物、シランおよび触媒の含量をすべて半量に
下げた以外は実施例１７と同様に行った。
得られた押出成形物の特性は次の如くであった。
実施例 １９ この実施例は、ジクミルパーオキサイドの代りに、１時
間当り０．２５重量部の活性度約９６％の１．３ビス（
ｔｅｒｔ−プチルパーオキシイソグロピル）ベンゼンを
市販品パー力ドックス１４／９６として加え、絶縁物押
出体を１００℃の水中で６時間熱硬化した以外は実施例
１１と同様に行った。
生じた押出成形物の特性は次の如くである。
引張り強度 １３．６ＭＮ／ｍ切断
時の伸び ２１５ ％ゲル含量
８４ ％尚本発明は次の実施態様を有
する。
（１） 予備混合帯域、押出し材料な押出機のスクリ
ューの巾が小さくなっている溝から若しなければその小
さくなっている溝と連通しており上記の予備混合帯域を
形成する他の溝へ該スクリューの段を超えて強制的に移
送するようになっている均一化帯域および上記均一化帯
域を形成する計量帯域と順次に有しているスクリュー押
出機を使用することを特徴とする特許請求の範囲記載の
方法。
（２）グラフト化ポリマーの軟化点以下の温度で架橋結
合せしめることを特徴とする特許請求の範囲および第１
項記載の方法。
（３）ポリマーおよび少くともコンパウンド形成用成分
の中の若干のものを押出機のホッパー中に計量して入れ
且つ予備的に混合することを特徴とする特許請求の範囲
および前記各項記載の方法。
（４）少くとも１つのコンパウンド形成用成分をポリマ
ーまたは他のコンパウンド形成用成分との混合物として
計量することを特徴とする特許請求の範囲および前記各
項記載の方法。
（５）過酸化物を、ポリマーとの稀釈体またはポリマー
または充填物粒子上の被覆体として計量することを特徴
とする遊離ラジカル発生剤が過酸化物である特許請求の
範囲および前記各項記載の方法。
（６）充填物をポリマーまたはポリマーの中の若干のも
のに予備的に分散せしめた混合物として計量することを
特徴とするコンパウンド形成用成分が充填物を含有して
いる特許請求の範囲および１〜３項および第５項記載の
方法。
（７）縮合触媒を液状シラン中の溶液として計量するこ
とを特徴とする特許請求の範囲、前記１〜３項および５
〜６項記載の方法。
（８）１つ以上の液状コンパウンド形成用成分を押出機
のホッパー〇底部または押出機の根本に直接計量ポンプ
によって送り込むことを特徴とする特許請求の範囲およ
び前記各項記載の方法。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 加水分解し得る不飽和シラン、遊離ラジカル発生剤
    およびシラノール縮合触媒からなる加水分解のできる不
    飽和シランコンパウンド形成用成分を使用して架橋結合
    し得るポリマーと混合し、上記のコンパウンド形成用成
    分を上記のポリマーとブレンドした後シラン基を上記ポ
    リマーにグラフトせしめるに足る温度まで温度をあげ、
    遊離ラジカル発生剤の量を上記の材料の押出し成型を妨
    げない程度まで充分少（して直接遊離ラジカルが架橋結
    合することを抑制し、上記反応混合物を押し出し用ダイ
    を通して押し出して細長い成形体を作り、該成形体のグ
    ラフト化ポリマーに湿分を作用せしめて架橋結合せしめ
    ることよりなる架橋結合を有する押出し成形体の製法に
    おいて、上記のポリマーおよび上記のコンパウンド形成
    用成分のすべてを押出機の胴部の最初の部分で混合し、
    混合が完了したならば該混合物を同一押出機の胴部の次
    の部分でシラン基が上記のポリマーに対するグラフト結
    合を完了するまで加熱し、その後このグラフト化ポリマ
    ーを同一押出機で押出して細長い製品を形成することを
    特徴とする方法。
JP50144044A 1974-12-06 1975-12-05 カキヨウケツゴウオユウスル オシダシセイケイブツ ノ セイホウ Expired JPS5825583B2 (ja)

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