JPH11218474A - 不純物の測定方法 - Google Patents
不純物の測定方法Info
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- JPH11218474A JPH11218474A JP10332852A JP33285298A JPH11218474A JP H11218474 A JPH11218474 A JP H11218474A JP 10332852 A JP10332852 A JP 10332852A JP 33285298 A JP33285298 A JP 33285298A JP H11218474 A JPH11218474 A JP H11218474A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】被測定物表面に付着している不純物を高感度及
び高精度に測定することができ、分析コストも安く信頼
性も高い不純物の測定方法を提供する。 【解決手段】密閉容器１０にウエハ１４を収納し、弗化
水素酸溶液１５の蒸気で表面に形成されている自然酸化
膜１６を溶解する。溶解後は、ウエハ１４の表面上に弗
化水素酸溶液の液滴１７を滴下し、液滴をウエハ上の全
面に走査、移動することにより、ウエハ表面上に付着し
ていた自然酸化膜を溶解した溶解液を回収する。その
後、溶解液を回収した液滴を採取し、分光分析装置を使
用した化学的分析法により分析し、不純物の種類及び量
の測定を行なう。
び高精度に測定することができ、分析コストも安く信頼
性も高い不純物の測定方法を提供する。 【解決手段】密閉容器１０にウエハ１４を収納し、弗化
水素酸溶液１５の蒸気で表面に形成されている自然酸化
膜１６を溶解する。溶解後は、ウエハ１４の表面上に弗
化水素酸溶液の液滴１７を滴下し、液滴をウエハ上の全
面に走査、移動することにより、ウエハ表面上に付着し
ていた自然酸化膜を溶解した溶解液を回収する。その
後、溶解液を回収した液滴を採取し、分光分析装置を使
用した化学的分析法により分析し、不純物の種類及び量
の測定を行なう。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は被測定物の表面、特
に半導体ウエハの表面に付着している不純物の種類、又
は、種類及び量を測定する不純物の測定方法に関する。
に半導体ウエハの表面に付着している不純物の種類、又
は、種類及び量を測定する不純物の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体ウエハ上に形成された酸化膜や窒
化膜等の薄膜中に、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム
（Ｋ）、鉄（Ｆｅ）等の不純物が含まれていると、その
量が微量であっても、半導体素子の電気的特性に大きな
影響を与えることは良く知られている。
化膜等の薄膜中に、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム
（Ｋ）、鉄（Ｆｅ）等の不純物が含まれていると、その
量が微量であっても、半導体素子の電気的特性に大きな
影響を与えることは良く知られている。
【０００３】従って、半導体素子の電気的特性を向上さ
せるためには、ウエハ表面から不純物の混入をでき得る
限り抑制することが必要である。
せるためには、ウエハ表面から不純物の混入をでき得る
限り抑制することが必要である。
【０００４】そのためには、ウエハ表面上の汚染度を正
確に分析し、測定する必要がある。
確に分析し、測定する必要がある。
【０００５】従来、ウエハ表面上の汚染度の測定には、
二次イオン質量分析法、オージェ分光分析法や中性子放
射化分析法などによる方法が用いられている。
二次イオン質量分析法、オージェ分光分析法や中性子放
射化分析法などによる方法が用いられている。
【０００６】しかし、このような方法は、大がかりで、
かつ高価な測定機器が必要であるために分析コストがか
かる。また、分析操作に熟練を必要とする欠点がある。
その上、電子ビームや光ビームを使用した分析法である
ため、局所分析は可能であるが、全面の汚染量評価が不
可能であるという欠点がある。
かつ高価な測定機器が必要であるために分析コストがか
かる。また、分析操作に熟練を必要とする欠点がある。
その上、電子ビームや光ビームを使用した分析法である
ため、局所分析は可能であるが、全面の汚染量評価が不
可能であるという欠点がある。
【０００７】そのため、上記のような機器分析方法に代
わり、基板ウエハ全面の汚染度を簡便に測定する方法と
して、ウエハの表面上に予め所定膜厚の酸化膜を形成
し、ウエハ表面の不純物を酸化膜中にとりこんでおき、
この酸化膜を沸酸蒸気を用いて溶解し、その溶解液を回
収して分光分析装置を用いて不純物を測定する方法があ
る。この方法は気相分解法と呼ばれている。
わり、基板ウエハ全面の汚染度を簡便に測定する方法と
して、ウエハの表面上に予め所定膜厚の酸化膜を形成
し、ウエハ表面の不純物を酸化膜中にとりこんでおき、
この酸化膜を沸酸蒸気を用いて溶解し、その溶解液を回
収して分光分析装置を用いて不純物を測定する方法があ
る。この方法は気相分解法と呼ばれている。
【０００８】しかし、この方法では酸化膜形成工程が必
要になる。そして、この酸化膜形成工程の際には酸化雰
囲気から酸化膜に対して不純物が混入したり、これとは
反対にウエハ表面から酸化雰囲気中に不純物が蒸発した
り、ウエハ表面からウエハ内部に拡散したり、さらには
ウエハ内部に含まれている不純物が酸化膜中に拡散した
りする。そのため、この方法は分析値の信頼性という観
点から望ましくない。
要になる。そして、この酸化膜形成工程の際には酸化雰
囲気から酸化膜に対して不純物が混入したり、これとは
反対にウエハ表面から酸化雰囲気中に不純物が蒸発した
り、ウエハ表面からウエハ内部に拡散したり、さらには
ウエハ内部に含まれている不純物が酸化膜中に拡散した
りする。そのため、この方法は分析値の信頼性という観
点から望ましくない。
【０００９】さらに従来方法として、ウエハ表面上に酸
化工程による酸化膜を形成することなく、ウエハ全体を
弗酸溶液中に浸すことにより、表面に自然に形成されて
いる自然酸化膜を溶解し、この溶解液を回収して分光分
析装置を用いて不純物を測定する方法がある。
化工程による酸化膜を形成することなく、ウエハ全体を
弗酸溶液中に浸すことにより、表面に自然に形成されて
いる自然酸化膜を溶解し、この溶解液を回収して分光分
析装置を用いて不純物を測定する方法がある。
【００１０】ところが、この方法では、不純物の回収に
必要な弗酸溶液の量が極めて多くなるため、溶液中に含
まれる不純物の濃度が著しく低下し、分析の感度及び精
度が落ちるという欠点がある。しかもこの方法では、容
器に付着している不純物により弗酸溶液が汚染される可
能性が極めて高い。また、ウエハ裏面の汚染も含まれ
る。
必要な弗酸溶液の量が極めて多くなるため、溶液中に含
まれる不純物の濃度が著しく低下し、分析の感度及び精
度が落ちるという欠点がある。しかもこの方法では、容
器に付着している不純物により弗酸溶液が汚染される可
能性が極めて高い。また、ウエハ裏面の汚染も含まれ
る。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】前述のように従来法に
は、測定コストが高価であるにもかかわらず、信頼性が
低い、感度及び精度が低い、等の欠点がある。
は、測定コストが高価であるにもかかわらず、信頼性が
低い、感度及び精度が低い、等の欠点がある。
【００１２】本発明はこれらの問題を解決するためにな
されたものであり、その目的は、測定物の表面に付着し
ている不純物を高感度及び高精度に測定することがで
き、かつ分析コストが安く、信頼性も高い、不純物の測
定方法を提供することにある。
されたものであり、その目的は、測定物の表面に付着し
ている不純物を高感度及び高精度に測定することがで
き、かつ分析コストが安く、信頼性も高い、不純物の測
定方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１による
不純物の測定方法は、被測定物の表面に対して疎水性の
関係にある液体を被測定物の表面に供給する工程と、上
記液体を被測定物の表面に接触させるように保持しなが
ら被測定物に対して相対的に移動させて上記液体に上記
表面上に存在する不純物を取り込む工程と、上記液体に
取り込まれた不純物を測定する工程とを具備している。
不純物の測定方法は、被測定物の表面に対して疎水性の
関係にある液体を被測定物の表面に供給する工程と、上
記液体を被測定物の表面に接触させるように保持しなが
ら被測定物に対して相対的に移動させて上記液体に上記
表面上に存在する不純物を取り込む工程と、上記液体に
取り込まれた不純物を測定する工程とを具備している。
【００１４】本発明の請求項２による不純物の測定方法
は、半導体ウエハの表面に形成された膜を蒸気と反応さ
せて溶解する工程と、上記半導体ウエハの表面に酸を含
む溶液を供給する工程と、上記溶液をひとかたまりの状
態で半導体ウエハの表面に接触させながら半導体ウエハ
に対して相対的に移動させ、上記溶液に上記表面上に存
在する不純物を取り込む工程と、上記溶液に取り込まれ
た不純物を測定する工程とを具備している。
は、半導体ウエハの表面に形成された膜を蒸気と反応さ
せて溶解する工程と、上記半導体ウエハの表面に酸を含
む溶液を供給する工程と、上記溶液をひとかたまりの状
態で半導体ウエハの表面に接触させながら半導体ウエハ
に対して相対的に移動させ、上記溶液に上記表面上に存
在する不純物を取り込む工程と、上記溶液に取り込まれ
た不純物を測定する工程とを具備している。
【００１５】本発明の請求項３による不純物の測定方法
は、一つの液滴からなる液体を被測定物の表面に供給す
る工程と、上記液体をひとかたまりの状態で被測定物の
表面に接触させながら被測定物に対して相対的に移動さ
せ、上記液体に上記表面上に存在する不純物を取り込む
工程と、上記液体に取り込まれた不純物を測定する工程
とを具備している。
は、一つの液滴からなる液体を被測定物の表面に供給す
る工程と、上記液体をひとかたまりの状態で被測定物の
表面に接触させながら被測定物に対して相対的に移動さ
せ、上記液体に上記表面上に存在する不純物を取り込む
工程と、上記液体に取り込まれた不純物を測定する工程
とを具備している。
【００１６】
【発明の実施の形態】（第１の実施の形態）以下、図面
を参照してこの発明の第１の実施の形態による方法を説
明する。
を参照してこの発明の第１の実施の形態による方法を説
明する。
【００１７】まず、図１の正面図に示すような構造の密
閉容器１０を用意する。
閉容器１０を用意する。
【００１８】この密閉容器１０の内部には上下方向に一
定の間隔で複数の被測定物（例えばシリコン半導体ウエ
ハ等）保持台１１がセットできるようになっており、各
被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）保持台１１
には被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）を収納
するために被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）
と同じ形状の溝部１２が設けられている。そして、上記
密閉容器１０の底部には処理液を満たすための溝部１３
が設けられている。
定の間隔で複数の被測定物（例えばシリコン半導体ウエ
ハ等）保持台１１がセットできるようになっており、各
被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）保持台１１
には被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）を収納
するために被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）
と同じ形状の溝部１２が設けられている。そして、上記
密閉容器１０の底部には処理液を満たすための溝部１３
が設けられている。
【００１９】（Ａ）そこで、上記被測定物（例えばシリ
コン半導体ウエハ等）保持台１１の各溝部１２内に被測
定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４を挿入した
後、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）保持台
１１を密閉容器１０の所定位置にセットし、かつ底部に
設けられた溝部１３に溶解液１５として例えば弗化水素
酸（ＨＦ）溶液を満たす。
コン半導体ウエハ等）保持台１１の各溝部１２内に被測
定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４を挿入した
後、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）保持台
１１を密閉容器１０の所定位置にセットし、かつ底部に
設けられた溝部１３に溶解液１５として例えば弗化水素
酸（ＨＦ）溶液を満たす。
【００２０】なお、このとき、各被測定物（例えばシリ
コン半導体ウエハ等）１４の表面には自然酸化膜１６が
形成されている。
コン半導体ウエハ等）１４の表面には自然酸化膜１６が
形成されている。
【００２１】この後、密閉容器１０を図示しない蓋で密
閉し、常温で約３０分間放置する。これにより、溶解液
（例えば弗化水素酸溶液）１５が蒸発し、密閉容器内が
溶解液（例えば弗化水素酸溶液）による蒸気で満たされ
る。
閉し、常温で約３０分間放置する。これにより、溶解液
（例えば弗化水素酸溶液）１５が蒸発し、密閉容器内が
溶解液（例えば弗化水素酸溶液）による蒸気で満たされ
る。
【００２２】各被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ
等）表面に形成されていた自然酸化膜１６は、この溶解
液（例えば弗化水素酸溶液）の蒸気に触れることによっ
て溶解され、微量の溶解液が被測定物（例えばシリコン
半導体ウエハ等）表面に付着する。
等）表面に形成されていた自然酸化膜１６は、この溶解
液（例えば弗化水素酸溶液）の蒸気に触れることによっ
て溶解され、微量の溶解液が被測定物（例えばシリコン
半導体ウエハ等）表面に付着する。
【００２３】（Ｂ）次に上記処理が行われた被測定物
（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４を被測定物（例
えばシリコン半導体ウエハ等）保持台１１と共に密閉容
器１０から取出す。そして、図２の断面図に示すよう
に、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４の
表面上に０．５％〜２％の濃度の不純物測定用の液滴
（例えば弗化水素酸溶液の液滴）１７をマイクロピペッ
ト１８により、例えば５０μｌ〜２００μｌの量だけ滴
下する。
（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４を被測定物（例
えばシリコン半導体ウエハ等）保持台１１と共に密閉容
器１０から取出す。そして、図２の断面図に示すよう
に、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４の
表面上に０．５％〜２％の濃度の不純物測定用の液滴
（例えば弗化水素酸溶液の液滴）１７をマイクロピペッ
ト１８により、例えば５０μｌ〜２００μｌの量だけ滴
下する。
【００２４】この液滴１７は不純物濃度が１００ｐｐｔ
以下の高純度の溶液（例えば弗化水素酸溶液）を用い
る。
以下の高純度の溶液（例えば弗化水素酸溶液）を用い
る。
【００２５】このとき、被測定物（例えばシリコン半導
体ウエハ等）は前述の溶液（例えば弗化水素酸溶液）の
蒸気による処理により疎水性となっているため、液滴１
７は被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）表面に
はなじまず、図示するように球状になる。
体ウエハ等）は前述の溶液（例えば弗化水素酸溶液）の
蒸気による処理により疎水性となっているため、液滴１
７は被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）表面に
はなじまず、図示するように球状になる。
【００２６】（Ｃ）この後、図３（ａ）、（ｂ）、
（ｃ）の断面図に示すように、被測定物（例えばシリコ
ン半導体ウエハ等）１４を被測定物保持台１１と共に種
々の方向に、回転運動させる等の方法により、図４に示
すように軌道が螺旋状になるように液滴を被測定物上の
全面に走査、移動させる。
（ｃ）の断面図に示すように、被測定物（例えばシリコ
ン半導体ウエハ等）１４を被測定物保持台１１と共に種
々の方向に、回転運動させる等の方法により、図４に示
すように軌道が螺旋状になるように液滴を被測定物上の
全面に走査、移動させる。
【００２７】あるいは図５に示すように、軌跡が旋回を
連続的に繰返すような形状となるように液滴を被測定物
上の全面に走査、移動させる。
連続的に繰返すような形状となるように液滴を被測定物
上の全面に走査、移動させる。
【００２８】これにより、被測定物表面に滴下された溶
液（例えば弗化水素酸溶液）の液滴により、予め被測定
物表面上に付着していた自然酸化膜を溶解した溶解液が
回収される。
液（例えば弗化水素酸溶液）の液滴により、予め被測定
物表面上に付着していた自然酸化膜を溶解した溶解液が
回収される。
【００２９】（Ｄ）その溶解液を回収した液滴は、その
後、スポイト等により採取し、それを分光分析装置を使
用した化学的分析法により分析して、不純物の種類、ま
たは、種類及び量、の測定を行い、元の被測定物の汚染
度を判断する。
後、スポイト等により採取し、それを分光分析装置を使
用した化学的分析法により分析して、不純物の種類、ま
たは、種類及び量、の測定を行い、元の被測定物の汚染
度を判断する。
【００３０】なお、被測定物表面の自然酸化膜の溶解及
び溶液（例えば弗化水素酸溶液）の滴下並びに移動の各
作業は、全て０．３μｍのＵＬＰＡフィルタを用いたク
ラス１０以下の清浄度を持つグローブボックスを使用し
て行った。
び溶液（例えば弗化水素酸溶液）の滴下並びに移動の各
作業は、全て０．３μｍのＵＬＰＡフィルタを用いたク
ラス１０以下の清浄度を持つグローブボックスを使用し
て行った。
【００３１】上記実施の形態の方法によれば、高価な測
定機器を必要としないために測定コストが安くなる。
定機器を必要としないために測定コストが安くなる。
【００３２】また、被測定物表面に形成されている自然
酸化膜を含む溶液（例えば弗化水素酸溶液）の量が、被
測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）を溶液（例え
ば弗化水素酸溶液）中に浸す場合と比較して格段に少な
くすることができる。
酸化膜を含む溶液（例えば弗化水素酸溶液）の量が、被
測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）を溶液（例え
ば弗化水素酸溶液）中に浸す場合と比較して格段に少な
くすることができる。
【００３３】例えば、被測定物（例えばシリコン半導体
ウエハ等）を溶液（例えば弗化水素酸溶液）中に浸して
自然酸化膜を溶解する場合には、溶液（例えば弗化水素
酸溶液）が５ｍｌ程度必要になるが、上記実施の形態の
方法では、液滴にするための１００μｌ程度で済む。
ウエハ等）を溶液（例えば弗化水素酸溶液）中に浸して
自然酸化膜を溶解する場合には、溶液（例えば弗化水素
酸溶液）が５ｍｌ程度必要になるが、上記実施の形態の
方法では、液滴にするための１００μｌ程度で済む。
【００３４】そのため、溶解液中の不純物濃度は従来方
法の場合の約５０倍となる。
法の場合の約５０倍となる。
【００３５】しかも回収された液滴は被測定物（例えば
シリコン半導体ウエハ等）表面以外の物には一切接触せ
ず、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）表面上
の不純物を含む自然酸化膜のみが溶解されている。この
ため、液滴は適度な量となりかつ十分な不純物濃度とな
り、また外部からの不純物汚染が含まれないため、高信
頼性の測定を高感度及び高精度で行うことができる。
シリコン半導体ウエハ等）表面以外の物には一切接触せ
ず、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）表面上
の不純物を含む自然酸化膜のみが溶解されている。この
ため、液滴は適度な量となりかつ十分な不純物濃度とな
り、また外部からの不純物汚染が含まれないため、高信
頼性の測定を高感度及び高精度で行うことができる。
【００３６】これにより、被測定物（例えばシリコン半
導体ウエハ等）表面の１０9 〜１０10（原子／ｃｍ2 ）
程度の不純物が、酸化工程を含まずに迅速にかつ簡便に
測定できるようになった。
導体ウエハ等）表面の１０9 〜１０10（原子／ｃｍ2 ）
程度の不純物が、酸化工程を含まずに迅速にかつ簡便に
測定できるようになった。
【００３７】（第２の実施の形態）次にこの発明の第２
の実施の形態による方法を説明する。
の実施の形態による方法を説明する。
【００３８】（Ａ）本発明の第２の実施の形態による方
法では、例えば第１の実施の形態による方法の場合と同
様に、溶液（例えば弗化水素酸溶液）の蒸気で処理する
ことにより、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ
等）表面に形成されていた自然酸化膜を溶解する。
法では、例えば第１の実施の形態による方法の場合と同
様に、溶液（例えば弗化水素酸溶液）の蒸気で処理する
ことにより、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ
等）表面に形成されていた自然酸化膜を溶解する。
【００３９】（Ｂ）その後、図６の断面図に示すよう
に、凹状のくぼみを有する治具２０上に被測定物（例え
ばシリコン半導体ウエハ等）１４を密着させる。
に、凹状のくぼみを有する治具２０上に被測定物（例え
ばシリコン半導体ウエハ等）１４を密着させる。
【００４０】治具２０上に被測定物（例えばシリコン半
導体ウエハ等）１４を密着させるためには、治具２０の
内部に設けられた管２１から排気を行ない、被測定物
（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４を裏面から吸引
することにより行われる。
導体ウエハ等）１４を密着させるためには、治具２０の
内部に設けられた管２１から排気を行ない、被測定物
（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４を裏面から吸引
することにより行われる。
【００４１】なお、図６中、被測定物（例えばシリコン
半導体ウエハ等）１４の表面には自然酸化膜が溶解され
た溶解液２２が付着している。
半導体ウエハ等）１４の表面には自然酸化膜が溶解され
た溶解液２２が付着している。
【００４２】次に治具２０に密着している被測定物（例
えばシリコン半導体ウエハ等）表面の端部に０．５％〜
２％の濃度の溶解液の液滴（例えば弗化水素酸溶液の液
滴）２３をマイクロピペット等により５０μｌ〜２００
μｌの量だけ滴下する。
えばシリコン半導体ウエハ等）表面の端部に０．５％〜
２％の濃度の溶解液の液滴（例えば弗化水素酸溶液の液
滴）２３をマイクロピペット等により５０μｌ〜２００
μｌの量だけ滴下する。
【００４３】この液滴２３は、不純物濃度が１００ｐｐ
ｔ以下の高純度の溶解液（例えば弗化水素酸溶液）を用
いた。
ｔ以下の高純度の溶解液（例えば弗化水素酸溶液）を用
いた。
【００４４】このとき、被測定物（例えばシリコン半導
体ウエハ等）１４は前述の溶解液（例えば弗化水素酸溶
液）１５の蒸気による処理により疎水性となっているた
め、液滴２３は被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ
等）表面にはなじまず、図示のように球状となる。
体ウエハ等）１４は前述の溶解液（例えば弗化水素酸溶
液）１５の蒸気による処理により疎水性となっているた
め、液滴２３は被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ
等）表面にはなじまず、図示のように球状となる。
【００４５】（Ｃ）その後、図６に示すように治具２０
の中心を回転軸として水平面内で治具２０を回転運動さ
せる。回転数は５〜４０ｒｐｍ程度とする。
の中心を回転軸として水平面内で治具２０を回転運動さ
せる。回転数は５〜４０ｒｐｍ程度とする。
【００４６】これにより、被測定物（例えばシリコン半
導体ウエハ等）表面の端部に滴下された溶解液の液滴
（例えば弗化水素酸溶液の液滴）２３は、遠心力と重力
により、回転している被測定物（例えばシリコン半導体
ウエハ等）１４上に付着している溶解液２２を回収しつ
つ順次移動する。
導体ウエハ等）表面の端部に滴下された溶解液の液滴
（例えば弗化水素酸溶液の液滴）２３は、遠心力と重力
により、回転している被測定物（例えばシリコン半導体
ウエハ等）１４上に付着している溶解液２２を回収しつ
つ順次移動する。
【００４７】これにより、予め被測定物（例えばシリコ
ン半導体ウエハ等）表面上に付着していた溶解液２２の
回収が行われる。
ン半導体ウエハ等）表面上に付着していた溶解液２２の
回収が行われる。
【００４８】（Ｄ）溶解液を回収した液滴２３は、その
後、第１の実施の形態の場合と同様にスポイト等により
採取し、それを分光分析装置等を使用した化学的分析法
により分析して、不純物の種類及び量の測定を行ない、
元の被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）の汚染
度を判断する。
後、第１の実施の形態の場合と同様にスポイト等により
採取し、それを分光分析装置等を使用した化学的分析法
により分析して、不純物の種類及び量の測定を行ない、
元の被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）の汚染
度を判断する。
【００４９】この第２の実施の形態の方法も、高価な測
定機器を必要としないために測定コストが安くなる。ま
た、液滴は適度な量となりかつ十分な不純物濃度とな
る。
定機器を必要としないために測定コストが安くなる。ま
た、液滴は適度な量となりかつ十分な不純物濃度とな
る。
【００５０】その上、外部からの不純物汚染がないた
め、信頼性の高い測定を高感度及び高精度で行なうこと
ができる。
め、信頼性の高い測定を高感度及び高精度で行なうこと
ができる。
【００５１】（第３の実施の形態）上記図６による第２
の実施の形態の方法の応用として、凹状のくぼみを有す
る治具を用いず、図７に示すように、回転軸を傾けて被
測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４を回転運
動させることにより、液滴２３を被測定物（例えばシリ
コン半導体ウエハ等）表面上で走査、移動させることが
できる。
の実施の形態の方法の応用として、凹状のくぼみを有す
る治具を用いず、図７に示すように、回転軸を傾けて被
測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４を回転運
動させることにより、液滴２３を被測定物（例えばシリ
コン半導体ウエハ等）表面上で走査、移動させることが
できる。
【００５２】図６及び図７の方法はスポイト状治具等を
用いないため、それらの治具から不純物が混入すること
を防止することができる。
用いないため、それらの治具から不純物が混入すること
を防止することができる。
【００５３】（第４の実施の形態）さらに、上記図６に
よる第２の実施の形態の方法の他の応用として、図８の
断面図に示すように、予め液滴２３をスポイト状治具２
４で支持し、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ
等）１４表面に接触させ、その後、被測定物（例えばシ
リコン半導体ウエハ等）１４を図示のように回転運動さ
せると共にスポイト状治具２４で支持された液滴２３を
水平方向に移動させることにより、被測定物（例えばシ
リコン半導体ウエハ等）１４表面上に付着していた溶解
液２２を回収することができる。
よる第２の実施の形態の方法の他の応用として、図８の
断面図に示すように、予め液滴２３をスポイト状治具２
４で支持し、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ
等）１４表面に接触させ、その後、被測定物（例えばシ
リコン半導体ウエハ等）１４を図示のように回転運動さ
せると共にスポイト状治具２４で支持された液滴２３を
水平方向に移動させることにより、被測定物（例えばシ
リコン半導体ウエハ等）１４表面上に付着していた溶解
液２２を回収することができる。
【００５４】（第５の実施の形態）また、上記図６によ
る第２の実施の形態のさらに方法の他の応用として、図
９の断面図に示すように、被測定物（例えばシリコン半
導体ウエハ等）１４を表面が下側となるように支持し、
液滴２３を皿状治具２５上に保持しつつ被測定物（例え
ばシリコン半導体ウエハ等）１４表面に接触させ、その
後、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４を
図示のように回転運動させると共に皿状治具２５で保持
された液滴２３を水平方向に移動させることにより、予
め被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４表面
上に付着していた溶解液２２を回収することができる。
る第２の実施の形態のさらに方法の他の応用として、図
９の断面図に示すように、被測定物（例えばシリコン半
導体ウエハ等）１４を表面が下側となるように支持し、
液滴２３を皿状治具２５上に保持しつつ被測定物（例え
ばシリコン半導体ウエハ等）１４表面に接触させ、その
後、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４を
図示のように回転運動させると共に皿状治具２５で保持
された液滴２３を水平方向に移動させることにより、予
め被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）１４表面
上に付着していた溶解液２２を回収することができる。
【００５５】なお、上記図３もしくは図７に示すよう
に、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）上に液
滴を滴下させた後、被測定物（例えばシリコン半導体ウ
エハ等）に運動を与えて被測定物（例えばシリコン半導
体ウエハ等）表面の溶解液を回収する際には、図１０の
断面図に示すように、複数枚の被測定物（例えばシリコ
ン半導体ウエハ等）１４を収納できる分析容器３０を用
意し、この容器３０に対して上記のような運動を与える
駆動機構４０を設けるようにすれば、回収の効率を向上
させることができる。
に、被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）上に液
滴を滴下させた後、被測定物（例えばシリコン半導体ウ
エハ等）に運動を与えて被測定物（例えばシリコン半導
体ウエハ等）表面の溶解液を回収する際には、図１０の
断面図に示すように、複数枚の被測定物（例えばシリコ
ン半導体ウエハ等）１４を収納できる分析容器３０を用
意し、この容器３０に対して上記のような運動を与える
駆動機構４０を設けるようにすれば、回収の効率を向上
させることができる。
【００５６】なお、このような装置は、上記のような分
析容器３０を設けず、１枚の被測定物（例えばシリコン
半導体ウエハ等）を収納した被測定物保持台を上記駆動
機構４０により運動させて前記のような軌跡により溶解
液を回収するようにしてもよい。
析容器３０を設けず、１枚の被測定物（例えばシリコン
半導体ウエハ等）を収納した被測定物保持台を上記駆動
機構４０により運動させて前記のような軌跡により溶解
液を回収するようにしてもよい。
【００５７】（溶解液）溶解液の例としては以下に揚げ
るものがある。
るものがある。
【００５８】（１） ＨＦ （２） ＨＦ＋ＨＮＯ3 （３） ＨＦ＋Ｈ2 Ｏ2 （４） ＨＣｌ＋＋Ｈ2 Ｏ2 なお、この発明は上記の実施の形態に限定されるもので
はなく、種々の変形が可能であることはいうまでもな
い。
はなく、種々の変形が可能であることはいうまでもな
い。
【００５９】例えば 上記各実施の形態ではこの発明を
半導体ウエハ等の表面の不純物測定に実施した場合につ
いて説明したが、本発明はその他の、例えばシリコン酸
化膜やシリコン窒化膜中の不純物測定や、一般の金属表
面の汚染度の測定にも実施でき、被測定物表面の堆積物
層を溶解する溶解液の種類もその材料に応じて適宜選択
することができる。
半導体ウエハ等の表面の不純物測定に実施した場合につ
いて説明したが、本発明はその他の、例えばシリコン酸
化膜やシリコン窒化膜中の不純物測定や、一般の金属表
面の汚染度の測定にも実施でき、被測定物表面の堆積物
層を溶解する溶解液の種類もその材料に応じて適宜選択
することができる。
【００６０】また、被測定物表面が、次に滴下される液
滴と疎水性の関係にある場合には、溶解液の蒸気によっ
て予め表面を疎水性にする工程（プロセス）は不要であ
る。
滴と疎水性の関係にある場合には、溶解液の蒸気によっ
て予め表面を疎水性にする工程（プロセス）は不要であ
る。
【００６１】従って、その場合には、第１の実施の形態
における（Ａ）プロセスも、第２の実施の形態における
（Ａ）プロセスも不要である。
における（Ａ）プロセスも、第２の実施の形態における
（Ａ）プロセスも不要である。
【００６２】
【発明の効果】本発明は前述のように構成されているの
で、以下に揚げる効果を奏する。
で、以下に揚げる効果を奏する。
【００６３】本発明方法によれば、被測定物の表面に付
着している不純物を、高感度及び高精度に測定すること
ができる。
着している不純物を、高感度及び高精度に測定すること
ができる。
【図１】本発明の第１の実施の形態の方法を実施するた
めに使用される容器の構成を示す図。
めに使用される容器の構成を示す図。
【図２】上記第１の実施の形態の方法を説明するための
断面図。
断面図。
【図３】上記第１の実施の形態の方法を説明するための
断面図。
断面図。
【図４】上記第１の実施の形態の方法による液滴の軌跡
を示す図。
を示す図。
【図５】上記第１の実施の形態の方法による液滴の他の
軌跡を示す図。
軌跡を示す図。
【図６】本発明の第２の実施の形態の方法を説明するた
めの断面図。
めの断面図。
【図７】本発明の第３の実施の形態の応用例の方法を説
明するための断面図。
明するための断面図。
【図８】本発明の第４の実施の形態の応用例の方法を説
明するための断面図。
明するための断面図。
【図９】本発明の第５の実施の形態の応用例の方法を説
明するための断面図。
明するための断面図。
【図１０】本発明で使用される装置の構成を示す図。
１０…密閉容器、 １１…被測定物保持台、 １２、１３…溝部、 １４…被測定物（例えばシリコン半導体ウエハ等）、 １５…溶解液（例えば弗化水素酸溶液）、 １６…自然酸化膜、 １７…不純物測定用の液滴（例えば弗化水素酸の液
滴）、 １８…マイクロピペット、 ２０…治具、 ２１…管、 ２２…溶解液、 ２３…不純物測定用の液滴（例えば弗化水素酸の液
滴）、 ２４…スポイト治具、 ２５…皿状治具、 ３０…分析容器、 ４０…駆動機構。
滴）、 １８…マイクロピペット、 ２０…治具、 ２１…管、 ２２…溶解液、 ２３…不純物測定用の液滴（例えば弗化水素酸の液
滴）、 ２４…スポイト治具、 ２５…皿状治具、 ３０…分析容器、 ４０…駆動機構。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉井 新太郎 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 被測定物の表面に対して疎水性の関係に
ある液体を被測定物の表面に供給する工程と、 上記液体を被測定物の表面に接触させるように保持しな
がら被測定物に対して相対的に移動させて上記液体に上
記表面上に存在する不純物を取り込む工程と、 上記液体に取り込まれた不純物を測定する工程とを具備
したことを特徴する不純物の測定方法。 - 【請求項２】 半導体ウエハの表面に形成された膜を蒸
気と反応させて溶解する工程と、 上記半導体ウエハの表面に酸を含む溶液を供給する工程
と、 上記溶液をひとかたまりの状態で半導体ウエハの表面に
接触させながら半導体ウエハに対して相対的に移動さ
せ、上記溶液に上記表面上に存在する不純物を取り込む
工程と、 上記溶液に取り込まれた不純物を測定する工程とを具備
したことを特徴とする不純物の測定方法。 - 【請求項３】 一つの液滴からなる液体を被測定物の表
面に供給する工程と、 上記液体をひとかたまりの状態で被測定物の表面に接触
させながら被測定物に対して相対的に移動させ、上記液
体に上記表面上に存在する不純物を取り込む工程と、 上記液体に取り込まれた不純物を測定する工程とを具備
したことを特徴とする不純物の測定方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-102199 | 1988-04-25 | ||
| JP10219988 | 1988-04-25 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10529589A Division JP2944099B2 (ja) | 1988-04-25 | 1989-04-25 | 不純物の測定方法及び不純物の回収装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11218474A true JPH11218474A (ja) | 1999-08-10 |
| JP3059144B2 JP3059144B2 (ja) | 2000-07-04 |
Family
ID=14320992
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10529589A Expired - Lifetime JP2944099B2 (ja) | 1988-04-25 | 1989-04-25 | 不純物の測定方法及び不純物の回収装置 |
| JP10332852A Expired - Lifetime JP3059144B2 (ja) | 1988-04-25 | 1998-11-24 | 不純物の測定方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10529589A Expired - Lifetime JP2944099B2 (ja) | 1988-04-25 | 1989-04-25 | 不純物の測定方法及び不純物の回収装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4990459A (ja) |
| EP (2) | EP0339463A3 (ja) |
| JP (2) | JP2944099B2 (ja) |
| KR (1) | KR910006220B1 (ja) |
| DE (1) | DE68929525T2 (ja) |
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| JP4693268B2 (ja) * | 2001-04-02 | 2011-06-01 | オルガノ株式会社 | 試料水の水質評価方法 |
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