DE68929525T2 - Verfahren zur Messung von Verunreinigungen - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung von Verunreinigungen und eine Vorrichtung zur Ermittlung der Art eines Elements und des Gehalts einer Verunreinigung, die an der Oberfläche eines zu messenden Objekts, insbesondere eines Halbleiterwafers, adsorbiert ist.
  • Es ist bekannt, dass, wenn eine Verunreinigung, wie Natrium (Na), Kalium (K) oder Eisen (Fe), in einem Dünnfilm von beispielsweise einem auf einem Halbleiterwafer gebildeten Oxidfilm enthalten ist, die elektrischen Eigenschaften einer Halbleitervorrichtung signifikant nachteilig beeinflusst sind, auch wenn der Gehalt der Verunreinigung sehr klein ist. Daher muss zur Verbesserung der elektrischen Eigenschaften der Halbleitervorrichtung die Diffusion der Verunreinigung ausgehend von der Waferoberfläche auf einen möglichst geringen Wert verringert werden. Zu diesem Zweck muss der Kontaminationsgrad auf der Waferoberfläche korrekt analysiert und ermittelt werden.
  • Der Kontaminationsgrad auf der Waferoberfläche wird herkömmlicherweise durch Sekundärionenmassenspektrometrie, Auger-spektroskopische Analyse oder Neutronenaktivierungsanalyse ermittelt. Da diese Verfahren ein großkalibriges kostenaufwändiges Messinstrument erfordern, sind die Analysekosten erhöht. Außerdem ist Erfahrung beim Analysevorgang erforderlich. Auch kann, da jedes Analyseverfahren einen Elektronen- oder Lichtstrahl verwendet, eine lokale Analyse durchgeführt werden, jedoch kann der Gesamtgehalt der Kontamination auf der Gesamtoberfläche nicht beurteilt werden.
  • Aus diesem Grund wird anstelle der obigen instrumentellen Analyseverfahren ein Verfahren der problemlosen Ermittlung des Kontaminationsgehalts auf der Gesamtoberfläche eines Substratwafers vorgeschlagen. Bei diesem Verfahren wird ein Oxidfilm einer vorgegebenen Dicke mit einer darin enthaltenen Verunreinigung zuvor auf der Oberfläche eines Substrats gebildet und unter Verwendung von Flusssäuredampf gelöst, und die gebildete Lösung wird gewonnen, um eine Verunreinigung unter Verwendung einer spektroskopischen Analysevorrichtung zu ermitteln. Dieses Verfahren wird als Dampfphasenzersetzungsverfahren bezeichnet. Dieses Verfahren erfordert jedoch eine Stufe der Bildung eines Oxidfilms. In dieser Stufe der Bildung eines Oxidfilms kommt es zu einer Diffusion einer Verunreinigung aus einer Oxidationsatmosphäre in einen Oxidfilm, einem Verdampfen der Verunreinigung von der Waferoberfläche in die Oxidationsatmosphäre, einer Diffusion der Verunreinigung von der Waferoberfläche in das Substrat oder einer Diffusion der in dem Substrat enthaltenen Verunreinigung in den Oxidfilm. Aus diesem Grund ist dieses Verfahren im Hinblick auf die Zuverlässigkeit der Analysewerte ungünstig.
  • Bei einem anderen herkömmlichen Verfahren wird ohne die Bildung eines Oxidfilms auf der Oberfläche eines Substrats durch eine Oxidationsstufe das Gesamtsubstrat in eine Flusssäurelösung getaucht, um einen auf natürliche Weise auf der Substratoberfläche gebildeten nativen Oxidfilm zu lösen, und die gebildete Lösung wird gewonnen, um den Verunreinigungsgehalt unter Verwendung einer spektroskopischen Analysevorrichtung zu ermitteln. Bei diesem Verfahren ist jedoch, da ein äußerst großes Volumen der Flusssäurelösung zur Gewinnung der Verunreinigung durch Eintauchen eines ganzen Wafers erforderlich ist, die Konzentration der in der Lösung enthaltenen Verunreinigung signifikant vermindert und die Analyseempfindlichkeit und -genauigkeit sind daher verschlechtert. Außerdem ist gemäß diesem Verfahren die Flusssäurelösung durch die an einem Gefäß haftende Verunreinigung mit sehr hoher Wahrscheinlichkeit kontaminiert. Außerdem ist die Oberfläche der Rückseite des Wafers kontaminiert.
  • Ein Verfahren zur Gewinnung und Messung von Verunreinigungen wurde von "Semiconductor Research Center of Kyushu Electronic Metal (Kabushiki Kaisha)" beim "2nd Japan-Korea Joint Symposium on Analytical Chemistry", das vom 14. bis 16. Oktober 1987 in Kumamoto abgehalten wurde, veröffentlicht (veröffentlicht durch die "Japan Analytical Chemistry Academy"). Das Verfahren umfasst das Auflösen des natürlich vorkommenden Oxidfilms, der auf der Oberfläche eines Wafers vorhanden ist, unter Verwendung von HF-Dampf, wodurch die durch die Zersetzung erhaltenen Flüssigkeitströpfchen auf der Oberfläche des Wafers bleiben. Im Fall von Zersetzungsflüssigkeitströpfchen einer großen Größe werden sie direkt durch eine Mikropipette gesammelt, oder für den Fall, dass keine Tröpfchen großer Größe gebildet werden, wird eine bestimmte Menge ultrareines Wasser zugesetzt, um alle Tröpfchen zusammenzubringen, die dann durch eine Mikropipette gesammelt werden. Dann wird in jedem Fall die Menge der gesammelten Flüssigkeit ermittelt und durch eine flammenlose atomadsorptionsspektrophotometrische Analysevorrichtung analysiert.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Messung von Verunreinigungen und einer Vorrichtung, die den Gehalt einer Verunreinigung, die auf der Oberfläche eines zu messenden Objekts adsorbiert ist, mit hoher Empfindlichkeit und Genauigkeit ermitteln kann und die eine Analyse mit niedrigen Kosten und hoher Zuverlässigkeit realisiert.
  • Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gemäß der Definition in den Ansprüche 1 bis 11 erreicht.
  • Nach dem Messverfahren der vorliegenden Erfindung wird eine Lösung auf getropft und der Lösungstropfen in Kontakt mit der Oberfläche eines zu messenden Objekts bewegt, wodurch eine auf der Oberfläche des zu messenden Objekts vorhandene Verunreinigung in den Tropfen aufgenommen wird.
  • Der obige Tropfen wird mit nichts anderem als der Oberfläche des zu messenden Objekts in Kontakt gebracht und er besitzt ein geeignetes Volumen und eine ausreichende Verunreinigungskonzentration. Daher kann eine hochzuverlässige Messung mit hoher Empfindlichkeit und Genauigkeit durchgeführt werden.
  • Gemäß der Messvorrichtung der vorliegenden Erfindung bewegt der Antriebsmechanismus eine auf die Oberfläche eines zu messenden Objekts getropfte Lösung so, dass der Lösungstropfen mit der gesamten Oberfläche des zu messenden Objekts in Kontakt gebracht werden kann.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung erfolgt die Bereitstellung eines Verfahrens zur Messung von Verunreinigungen und einer Vorrichtung, die eine auf der Oberfläche eines zu messenden Objekts adsorbierte Verunreinigung mit hoher Empfindlichkeit und Genauigkeit ermitteln kann und die niedrige Messkosten und hohe Zuverlässigkeit realisiert.
  • Die vorliegende Erfindung kann aus der folgenden detaillierten Beschreibung in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen vollständiger verstanden werden, wobei:
  • 1 eine Darstellung von vorne ist, die eine Anordnung eines Gefäßes, das zur Durchführung eines Verfahrens gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird, zeigt;
  • 2 und 3A bis 3C Schnittdarstellungen zur Erläuterung des Verfahrens der ersten Ausführungsform sind;
  • 4 und 5 Darstellungen sind, die jeweils den Ort eines Lösungstropfens bei dem Verfahren der ersten Ausführungsform zeigen;
  • 6 eine Schnittdarstellung ist, die ein Verfahren gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 7 bis 9 Schnittdarstellungen sind, die Modifikationen des Verfahrens der zweiten Ausführungsform zeigen; und
  • 10 eine Darstellung ist, die eine Anordnung einer in der vorliegenden Erfindung verwendeten Vorrichtung zeigt.
  • Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden im folgenden detailliert unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
  • Ein geschlossenes Gefäß 10 mit einer Struktur, wie sie in der Darstellung von vorne in 1 gezeigt ist, wird hergestellt. Eine Mehrzahl von Waferhalteplatten 11 werden in das geschlossene Gefäß 10 mit vorgegebenen vertikalen Abständen zwischen diesen gesetzt. Ein Vertiefungsbereich 12 mit der gleichen Form wie die eines Halbleiterwafers ist in jeder Waferhalterplatte 11 zur Aufnahme des Wafers gebildet. Ein Rinnenteil 13 ist in einem unteren Teil des Gefäßes 10 zur Aufnahme einer Lösung gebildet.
  • Nach dem Einsetzen eines Siliciumhalbleiterwafers 14 als zu messendes Objekt in den Vertiefungsteil 12 jeder Waferhalterplatte 11 wird die Platte 11 an eine vorgegebene Position des Gefäßes 10 gesetzt und eine Flusssäure(HF)lösung 15 als Lösung in den im unteren Teil gebildeten Rinnenteil 13 gefüllt. Es ist anzumerken, dass ein nativer Oxidfilm 16 auf der Oberfläche jedes Wafers 14 gebildet ist. Danach wird das Gefäß 10 durch einen (nicht gezeigten) Deckel geschlossen und etwa 30 min bei Raumtemperatur gehalten. Infolgedessen verdampft die Flusssäurelösung 15 und das geschlossene Gefäß füllt sich mit dem Dampf der Flusssäure. Der auf der Oberfläche jedes Wafers gebildete native Oxidfilm 16 wird mit dem Flusssäuredampf in Kontakt gebracht und durch diesen gelöst, und ein kleines Volumen der Lösung wird auf der Waferoberfläche adsorbiert.
  • Der wie oben beschrieben behandelte Wafer 14 wird zusammen mit der Waferhalteplatte 11 aus dem geschlossenen Gefäß 10 herausgenommen. Wie in einer Schnittdarstellung von 2 gezeigt ist, wird ein Tropfen 17 (50 bis 200 μl) einer Flusssäurelösung mit einer Konzentration von 0,5% bis 2% auf die Oberfläche des Wafers 14 durch eine Mikropipette getropft. Eine Flusssäurelösung hoher Reinheit mit einer Verunreinigungskonzentration von 100 ppt oder weniger wurde als der Lösungstropfen 17 verwendet. Da der Wafer 14 durch die obige Behandlung unter Verwendung des Flusssäuredampfs hydrophob wurde, benetzt der Tropfen 17 zu diesem Zeitpunkt die Waferoberfläche nicht, wobei ein runder Tropfen auf der Oberfläche, wie in 2 gezeigt, zurückbleibt.
  • Danach werden, wie in 3A, 3B und 3C gezeigt, der Wafer 14 und die Waferhalterplatte 11 in verschiedenen Richtungen geneigt oder rotiert, um den Tropfen über die gesamte Oberfläche des Wafers abtastend zu führen und zu bewegen, so dass der Ort bzw. die Spur des Tropfens, wie in 4 gezeigt, spiralförmig wird. Alternativ wird der Tropfen über die gesamte Oberfläche des Wafers so abtastend geführt und bewegt, dass die Spur des Tropfens wie in 5 gezeigt kontinuierlich U-Wendungen wiederholt. Auf diese Weise wird die Lösung, in der der auf der Waferoberfläche adsorbierte native Oxidfilm gelöst ist, durch den auf die Waferoberfläche getropften Tropfen der Flusssäurelösung aufgenommen.
  • Der Tropfen, in den die Lösung aufgenommen wurde, wird dann durch eine Pipette oder dgl. als Probe gesammelt und durch chemische Analyse unter Verwendung einer spektroskopischen Analysevorrichtung analysiert, wodurch der Kontaminationsgrad des Wafers bestimmt wird. Es ist anzumerken, dass das Lösen des nativen Oxidfilms auf der Waferoberfläche und das Auftropfen und Bewegen der Flusssäurelösung unter Verwendung eines Handschuhkastens mit einem 0,3-μm-ULPA-Filter und einem Reinheitsgrad der Klasse 10 oder weniger durchgeführt wurden.
  • Gemäß dem Verfahren der obigen Ausführungsform sind die Messungskosten vermindert, da kein teures Messinstrument erforderlich ist. Außerdem kann das Volumen der Flusssäurelösung, die den auf der Waferoberfläche gebildeten nativen Oxidfilm enthält, viel stärker verringert werden als in dem Fall, in dem der Wafer in die Flusssäurelösung getaucht wird. Beispielsweise sind zum Eintauchen des Wafers in die Flusssäurelösung zum Lösen des nativen Oxidfilms etwa 5 ml der Flusssäurelösung erforderlich. Bei dem Verfahren der obigen Ausführungsform sind jedoch nur etwa 100 μl der Lösung zum Auftropfen nötig. Aus diesem Grund wird eine Verunreinigungskonzentration in der Lösung 50-fach gegenüber den herkömmlichen Verfahren. Ferner wird der gewonnene Lösungstropfen mit nichts anderem als der Waferoberfläche in Kontakt gebracht und nur der die Verunreinigung enthaltende native Oxidfilm auf der Waferoberfläche in diesem gelöst. Daher kann, da der Tropfen ein geeignetes Volumen und eine ausreichende Verunreinigungskonzentration hat und keine Kontamination mit einer externen Verunreinigung erfolgt, eine hochzuverlässige Messung mit hoher Empfindlichkeit und Genauigkeit durchgeführt werden. Infolgedessen kann eine Verunreinigung von etwa 109 bis 1010 (Atome/cm2) auf der Waferoberfläche rasch und problemlos ohne eine Oxi dationsstufe ermittelt werden.
  • Eine zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird im folgenden beschrieben.
  • Bei dem Verfahren gemäß der zweiten Ausführungsform wird wie bei dem Verfahren der ersten Ausführungsform ein auf der Oberfläche eines Wafers gebildeter nativer Oxidfilm durch eine Behandlung unter Verwendung des Dampfes einer Flusssäurelösung gelöst.
  • Danach wird, wie in der Schnittdarstellung von 6 gezeigt, ein Wafer 14 mit einer Haltevorrichtung 20 mit einem Vertiefungsteil in Kontakt gebracht. Der Wafer 14 wird mit der Haltevorrichtung 20 durch Evakuieren der Haltevorrichtung 20 durch eine in der Haltevorrichtung 20 gebildete Leitung 21 in Kontakt gebracht und von der Rückseitenoberfläche des Wafers 14 her eingespannt. In 6 sind Lösungen 22, in denen ein nativer Oxidfilm gelöst ist, an der Oberfläche des Wafers 14 adsorbiert.
  • Ein Tropfen 23 (50 bis 200 μl) einer Flusssäurelösung mit einer Konzentration von 0,5% bis 2% wird durch eine Mikropipette oder dgl. an einem Endteil der Oberfläche des Wafers in Kontakt mit der Haltervorrichtung 20 aufgetropft. Eine Flusssäurelösung hoher Reinheit mit einer Verunreinigungskonzentration von 100 ppt oder weniger wurde als der Lösungstropfen 23 verwendet. Da der Wafer 14 durch die obige Behandlung unter Verwendung des Flusssäuredampfs hydrophob wurde, benetzt der Tropfen 23 zu diesem Zeitpunkt die Waferoberfläche nicht, wobei ein rundes Tröpfchen auf der Oberfläche, wie in 6 gezeigt, zurückbleibt.
  • Danach wird, wie in 6 gezeigt, die Haltevorrichtung 20 um deren Mitte in einer horizontalen Ebene rotiert. Die Rotationsgeschwindigkeit beträgt etwa 5 bis 40 U/min. Infolgedessen wird der auf dem Endteil der Waferoberfläche aufgetropfte Tropfen 23 der Flusssäurelösung durch eine Zentrifugalkraft und die Schwerkraft bewegt, während er die an dem Wafer 14 adsorbierten Lösungen 22 gewinnt. Auf diese Weise werden die an der Waferoberfläche adsorbierten Lösungen 22 gewonnen.
  • Danach wird wie in der ersten Ausführungsform der Tropfen 23, der die Lösungen gewonnen hat, durch eine Pipette oder dgl. als Probe genommen und durch chemische Analyse unter Verwendung einer spektroskopischen Analysevorrichtung analysiert, um die Art des Elements und den Verunreinigungsgehalt zu ermitteln, wodurch der Kontaminationsgrad des Wafers bestimmt wird.
  • Auch bei dem Verfahren der zweiten Ausführungsform sind die Messungskosten vermindert, da kein teures Messinstrument erforderlich ist. Außerdem kann, da der Lösungstropfen ein geeignetes Volumen und eine ausreichende Verunreinigungskonzentration hat und keine Kontamination durch eine externe Verunreinigung erfolgt, eine hochzuverlässige Messung mit hoher Empfindlichkeit und Genauigkeit durchgeführt werden.
  • Als Modifikation des Verfahrens der zweiten Ausführungsform, das in 6 gezeigt ist, kann ein Wafer 14 durch Neigen einer Rotationsachse ohne die Verwendung einer Haltevorrichtung mit einem Vertiefungsteil, wie in 7 gezeigt, rotiert werden, wodurch ein Tropfen 23 auf einer Waferoberfläche abtastend geführt und bewegt wird. Bei den in 6 und 7 gezeigten Verfahren kann, da keine pipettenähnliche Haltevorrichtung oder dgl. verwendet wird, das Einmischen einer Verunreinigung von einer derartigen Haltevorrichtung verhindert werden.
  • Als eine weitere Modifikation des Verfahrens der in 6 gezeigten zweiten Ausführungsform kann ein Tropfen 23 mit einer Waferoberfläche in Kontakt gebracht werden, während er durch eine pipettenähnliche Haltevorrichtung 24 gehalten wird, wie dies in der Schnittdarstellung von 8 gezeigt ist. Danach wird ein Wafer 14 rotiert und gleichzeitig der durch die Haltevorrichtung 24 gehaltene Tropfen 23, wie in 8 gezeigt, horizontal bewegt, wodurch an der Waferoberfläche adsorbierte Lösungen 22 gewonnen werden.
  • Als eine noch weitere Modifikation des Verfahrens der in 6 gezeigten zweiten Ausführungsform kann, wie in 9 gezeigt ist, ein Wafer 14 so gehalten werden, dass dessen Oberfläche nach unten weist, so dass ein von einer plattenähnlichen Haltevorrichtung 25 gehaltener Tropfen 23 in Kontakt mit der Waferoberfläche gebracht wird. Danach wird, wie in 9 gezeigt, der Wafer 14 rotiert und gleichzeitig der von der Haltevorrichtung 25 gehaltene Tropfen 23 horizontal bewegt, wodurch die an der Waferoberfläche adsorbierten Lösungen 22 gewonnen werden.
  • Bei dem Verfahren, bei dem ein Tropfen auf einen Wafer getropft wird und der Wafer dann zum Gewinnen von Lösungen auf der Waferoberfläche, wie in 3 oder 7 gezeigt, bewegt wird, können, wie in einer Schnittdarstellung von 10 gezeigt, ein Analysegefäß 30, das eine Mehrzahl von Wafern 14 aufnehmen kann, und ein Antriebsmechanismus 40 zum Bewegen des Gefäßes 30 verwendet werden, wodurch die Gewinnungseffizienz erhöht wird. In einer derartigen Vorrichtung ohne die Verwendung des Analysegefäßes 30 kann eine Waferhalteplatte, die einen Wafer beherbergt, durch den Antriebsmechanismus 40 so bewegt werden, dass Lösungen längs einer wie oben beschriebenen Spur gewonnen werden.
  • Beispiele für die Lösung sind: HF (4) HF + HNO3 (2) HF + H2O2 (3) HCl + H2O2 (4)
  • Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die obigen Ausführungsformen beschränkt, sondern kann in verschiedener Weise modifiziert werden. Beispielsweise wird in den obigen Ausführungsformen die vorliegende Erfindung zur Messung einer Verunreinigung auf der Oberfläche eines Halbleiterwafers verwendet. Die vorliegende Erfindung kann jedoch beispielsweise zur Messung einer Verunreinigung in einem Siliciumoxid- oder Siliciumnitridfilm oder einer allgemeinen Messung des Kontaminationsgrads auf der Oberfläche eines Metalls verwendet werden. Außerdem kann die Art einer Lösung zum Lösen einer Ablagerungsschicht auf der Oberfläche eines zu messenden Objekts beliebig entsprechend der Art des Objektmaterials gewählt werden. Ferner muss, wenn die Oberfläche eines zu messenden Objekts in Bezug auf einen Tropfen, der als nächstes aufgetropft wird, hydrophob ist, die Stufe des Hydrophobmachens der Oberfläche unter Verwendung eines Dampfes einer Lösung nicht durchgeführt werden.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Messung von Verunreinigungen, das die Stufen: Inkontaktbringen eines Tropfens einer Lösung mit einer Oberfläche eines Objekts, wobei die Oberfläche des Objekts gegenüber dem Tropfen hydrophob ist, Bewegen des Tropfens relativ zu dem Objekt, während der Tropfen in Kontakt mit der Oberfläche des Objekts gehalten wird, Rückgewinnen des Tropfens nach dem Bewegen und Analysieren des rückgewonnenen Tropfens durch chemische Analyse zur Ermittlung einer von der Oberfläche des Objekts entfernten Verunreinigung, umfasst.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, das ferner die Stufe des Auflösens eines auf der Oberfläche des Objekts gebildeten Films vor der Stufe des Inkontaktbringens des Tropfens mit der Oberfläche durch Durchführen einer Reaktion des Films mit Fluorwasserstoff (HF) enthaltendem Dampf umfasst, wobei das Objekt ein Siliciumhalbleiterwafer ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Film ein Oxidfilm ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Tropfen Säure enthält.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Tropfen von einer pipettenähnlichen Haltevorrichtung gehalten wird und der von einer pipettenähnlichen Haltevorrichtung gehaltene Tropfen horizontal bewegt und das Objekt gleichzeitig rotiert wird, wodurch der Tropfen relativ zu dem Objekt bewegt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Tropfen von einer plattenähnlichen Haltevorrichtung gehalten wird und mit der Oberfläche des Objekts in Kontakt gebracht wird, wobei das Objekt derart gestützt wird, dass die Oberfläche desselben nach unten weist.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Tropfen oder das Objekt oder sowohl der Tropfen als auch das Objekt bewegt werden, wodurch der Tropfen relativ zu dem Objekt bewegt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei, wenn der Tropfen relativ zu dem Objekt bewegt wird, während der Tropfen in Kontakt mit der Oberfläche des Objekts gehalten wird, die Spur des Tropfens linear oder spiralförmig ist.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Objekt in rotierender Weise bewegt wird, wodurch der Tropfen relativ zum Objekt bewegt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Objekt in festen Kontakt mit einer Haltevorrichtung mit einem Ausnehmungsteil durch Evakuieren der Haltevorrichtung gebracht wird und um die Mitte der Haltevorrichtung in einer horizontalen Ebene rotiert wird, wodurch der Tropfen durch die Zentrifugalkraft und die Schwerkraft relativ zum Objekt bewegt wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Objekt um eine in Bezug auf die horizontale Ebene geneigte Rotationsachse rotiert wird, wodurch der Tropfen relativ zum Objekt bewegt wird.
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