DE10020531C2 - Verfahren zur Bestimmung von metallischen Verunreinigungen in Halbleiterscheiben - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung von metallischen Verunreinigungen in HalbleiterscheibenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von metal
lischen Verunreinigungen in einer Halbleiterscheibe.
Halbleiterscheiben werden aus unterschiedlichen Gründen einer
Behandlung mit einer Ätzlösung unterworfen, beispielsweise um
die Scheiben zu reinigen, um Strukturen herzustellen oder um
die Art und den Grad einer Verunreinigung, insbesondere einer
metallischen Verunreinigung zu bestimmen. Metallische Verunrei
nigungen, wie beispielsweise Eisen, Kupfer oder Nickel finden
sich nach der Behandlung der Halbleiterscheibe mit der Ätzlö
sung in derselben und werden gemäß dem Stand der Technik einer
qualitativen und quantitativen Analyse unterzogen (vgl. JP 0 914 5569 A
und JP 0 931 8507 A).
Die US 4 990 459 offenbart ein Verfahren zur Bestimmung von me
tallischen Verunreinigungen auf einer Halbleiterscheibe, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Tropfen einer Ätzlösung auf
die Scheibenmitte aufgebracht wird, dann, beispielsweise spi
ralförmig bewegt wird, anschließend wieder aufgenommen und ana
lysiert wird.
Die Bestimmung von metallischen Verunreinigungen auf und in ei
ner Halbleiterscheibe gelingt T. Yoshimi et al. in Proc.-Electro
chem. Soc. (1997), Vol. 97-12,
452-457, durch sogenanntes "drop
sandwich etching". Dabei wird die Halbleiterscheibe auf einen
Tropfen einer Ätzlösung gelegt, so daß nur die Vorderseite be
netzt wird. Die Vorderseite einer Halbleiterscheibe ist die
bauelementaktive Seite, d. h. die Seite, auf der die Bauelemente
positioniert werden. Dieses Verfahren ermöglicht die Bestimmung
der Verunreinigungen sowohl oberflächlich als auch im Bulk der
Scheibe, d. h. in den oberflächennahen Siliciumschichten.
Die nachveröffentlichte DE 199 01 014 C1 offenbart ein naßchemisches Verfahren zur Be
stimmung von metallischen Verunreinigungen, insbesondere die
Bestimmung des Tiefenprofils dieser Verunreinigungen in einer
Halbleiterscheibe.
Alle diese Verfahren gemäß dem Stand der Technik sind
naßchemische Verfahren. Die Nachweisempfindlichkeit dieser
naßchemischen Verfahren ist durch die Chemikalienreinheit der
Ätzlösungen sowie durch die Probenpräparation begrenzt.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
bereitzustellen, das eine niedrigere Nachweisgrenze für metal
lische Verunreinigungen in Halbleiterscheiben aufweist.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Bestimmung von
metallischen Verunreinigungen in einer Halbleiterscheibe, bei
dem die Halbleiterscheibe einer oxidierenden, fluorwasserstoff
haltigen Atmosphäre oder zunächst einer oxidierenden und dann
einer fluorwasserstoffhaltigen Atmosphäre ausgesetzt wird, an
schließend gegebenenfalls hydrophobiert wird und dann eine
Ätzlösung auf die Oberfläche der Scheibe aufgebracht wird, die
schließlich wieder aufgenommen und analysiert wird.
Überraschenderweise gelingt mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
eine chemische Analyse und darüberhinaus die chemische Bulkana
lyse sowie die Tiefenprofilierung einer Halbleiterscheibe, ohne
daß dabei die Nachweisgrenze durch die Probenpräpara
tionsmethode begrenzt wird. Da die Oberfläche der Halbleiter
scheibe im ersten bzw. in den ersten Verfahrensschritt(en) nur
gasförmigen Reaktanten ausgesetzt wird, wird der Blindwertein
trag der Analysenmethode im Vergleich zu naßchemischen Ver
fahren extrem reduziert. Die Nachweisgrenzen liegen dabei um
Faktoren von 10 bis 100 niedriger als die bei den naßchemischen
Verfahren gemäß dem Stand der Technik.
Wird das erfindungsgemäße Verfahren zumindest einmal wieder
holt, kann das Tiefenprofil einer metallischen Verunreinigung
in der Halbleiterscheibe bestimmt werden. Demnach kann von
einer Halbleiterscheibe auch ein Tiefenprofil einer metal
lischen Verunreinigung erhalten werden, bei dem die Nachweis
grenze durch die chemische Analysenmethode begrenzt ist, und
nicht durch die Probenpräparation.
Für neueste Bauelementeprozesse benötigt man Probenpräpara
tionsmethoden, die die oben angegebenen Nachweisgrenzen zeigen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind Prozessüberwachungen,
beispielsweise des Polierprozesses oder des Epitaxieprozesses
möglich.
Zur Durchführung des Verfahrens wird die Halbleiterscheibe
einer oxidierenden, fluorwasserstoffhaltigen Atmosphäre oder
zunächst einer oxidierenden und dann einer fluorwasserstoff
haltigen Atmosphäre ausgesetzt. Die oxidierende Atmosphäre um
faßt oxidierend wirkende Gase, wie beispielsweise O3, 1O2 oder
NOx in Konzentrationen bevorzugt von 10-3% bis 100% und gege
benenfalls Sauerstoff; die fluorwasserstoffhaltige Atmosphäre
umfaßt HF in Konzentrationen bevorzugt von 10-3% bis zur HF-
dampf gesättigten Atmosphäre und gegebenenfalls Wasser. Die
oxidierende, fluorwasserstoffhaltige Atmosphäre ist ein Gemisch
der oxidierenden und der fluorwasserstoffhaltigen Atmosphäre.
Das Oxidationsmittel, vorzugsweise Ozon, oxidiert die Ober
fläche der Halbleiterscheibe während die fluorwasserstoff
haltige Atmosphäre die sich bildende bzw. die bereits gebildete
Oxidschicht gemäß der Gleichung
SiO2 + 4 HF → SiF4 ↑ + 2H2O (1)
verflüchtigt. Die Einwirkzeit der oxidierenden, fluorwasser
stoffhaltigen Atmosphäre bestimmt die Schichtdicke der Hal
bleiterscheibe, die sich verflüchtigt, während sich die metal
lischen Verunreinigungen aus dieser Siliciumschicht auf der
Oberfläche der Halbleiterscheibe anreichern. Die Einwirkzeit
der oxidierenden, fluorwasserstoffhaltigen Atmosphäre beträgt
bevorzugt von 10 sec bis 5 h und besonders bevorzugt von 60 sec
bis 1 h; die Einwirkzeit der oxidierenden Atmosphäre beträgt
bevorzugt von 10 sec bis 1 h; die Einwirkzeit der fluorwasser
stoffhaltigen Atmosphäre beträgt bevorzugt von 10 sec bis 15 min.
Nach diesem Verfahrensschritt wird die Halbleiterscheibe gege
benenfalls einer fluorwasserstoffhaltigen Atmosphäre ausge
setzt, um einen hydrophoben Zustand zu erzeugen. Zweckmäßiger
weise geschieht dies, wenn die Oberfläche noch ganz oder teil
weise in einem hydrophilen Zustand vorliegt.
Dann wird eine Ätzlösung auf die Oberfläche der Halbleiter
scheibe aufgebracht. Die Ätzlösung umfaßt bevorzugt ein Gemisch
aus HF/H2O2 und gegebenenfalls Wasser und besonders bevorzugt HF
in Konzentrationen von 0.5% bis 2.5%, H2O2 in Konzentrationen
von 20% bis 30% und gegebenenfalls Wasser. Dabei wird die Ober
fläche beispielsweise mit einem Tropfen der Ätzlösung gescannt.
Dieses Verfahren ist in der US 4 990 459 beschrieben. Dieser
Tropfen wird schließlich wieder aufgenommen und analysiert,
beispielsweise mittels chemischen Ultraspurenmethoden, wie AAS,
ICP-MS oder TXRF.
Da die Anreicherung der metallischen Verunreinigung auf der
Oberfläche der Halbleiterscheibe ohne naßchemische Ver
fahrensschritte erfolgt, wird der Blindwerteintrag der Ana
lysenmethode im Vergleich zu den Verfahren gemäß dem Stand der
Technik extrem reduziert, was zu den Nachweisgrenzen von 106
bis 109 Atome/cm2 führt. Weiterhin kann gleichzeitig ein
Messwert für die Vorder- und die Rückseite der Halbleiter
scheibe erhalten werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird zumindest einmal wieder
holt, wenn ein Tiefenprofil von metallischen Verunreinigungen
bestimmt werden soll. Eine Tiefenprofilierung metallischer
Verunreinigungen, insbesondere Verunreinigungen durch Eisen,
Nickel und Kupfer für eine Halbleiterscheibe wird gebraucht, um
Getter auf ihre "Getter efficiencies-Werte" zu untersuchen.
Diese Werte ermöglichen den Vergleich verschiedener Getter,
beispielsweise Segregations- oder Relaxationsgetter. Von Inter
esse dabei ist, welche Verunreinigung bevorzugt gegettert wird
und wie weit diese Verunreinigung von der Scheibenvorderseite,
also vom aktiven Zentrum in Richtung Bulk abgezogen wurde. Auch
geben derartige Tiefenprofile Aufschluß über die Diffusion
stiefen von metallischen Verunreinigungen bei bestimmten Pro
zessen, wie beispielsweise Temperprozessen.
Überraschenderweise zeigte sich, daß der Ätzabtrag über die
Gasphase einen gleichmäßigen Abtrag gewährleistet, ohne daß da
bei bestimmte Regionen der Oberfläche der Halbleiterscheibe
bevorzugt abgetragen werden. Das erfindungsmäßige Verfahren
zeichnet sich dadurch aus, daß hochgradig parallele Ober
flächenschichten abgetragen werden, und zudem eine an
schließende Analyse der metallischen Verunreinigungen möglich
ist, die praktisch relevante Konzentrationsbestimmungen er
laubt.
Zudem bewirkt die über die gesamte Oberfläche der Halbleiter
scheibe gleiche Temperaturverteilung einen gleichmäßigen Ätzab
trag über die Gasphase. Der homogene Abtrag gelingt jedoch nur,
wenn die Atmosphäre, umfasssend ein oxidierend wirkendes und
ein fluorwasserstoffhaltiges Gas die Oberfläche der Halbleiter
scheibe homogen angreift. Zu diesem Zweck wird die Halbleiter
scheibe in der Präparationskammer von oben aus zahlreichen
Düsen mit einem oxidierenden, fluorwasserstoffhaltigen Gasge
misch oder zunächst mit einem oxidierend wirkenden und an
schließend mit einem fluorwasserstoffhaltigen Gas beblasen. Da
bei werden die Gasflüsse über sog. Massflowcontoller definiert
und kontrolliert dosiert. Eine weitere technische Realisierung,
um einen homogenen Abtrag zu erzeugen gelingt mit einer aktiven
und ständigen Durchmischung des Gasvolumens in der Proben
präparationskammer. Eine optionale Drehbewegung der Halbleiter
scheibe hilft zusätzlich, den Abtrag zu homogenisieren. Die
Präparationskammer besteht aus einem resistenten Material, vor
zugsweise PTFE oder PFA.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren gelingt es, eine Bulkana
lyse für Halbleiterscheiben, insbesondere Siliciumscheiben zu
entwerfen, die extrem niedrige Nachweisgrenzen besitzt. Das
Verfahren kann wiederholt werden, so daß Tiefenprofile möglich
sind. Durch eine geeignete Vorrichtung ist es möglich,
kostengünstig, da das Verfahren automatisiert werden kann, ver
schiedenste Änderungen der Scheibenbehandlungen der Produktion
auf ihre Auswirkungen zu testen.
Die Erfindung kann zur Bestimmung von Tiefenprofilen von metal
lischen Verunreinigungen jeglicher Art dienen; bevorzugt sind
Tiefenprofile von Fe, Ni und Cu. Da aber die Analysenmethoden
nahezu das gesamte Elementensystem abdecken, kann die Methode
auch auf alle anderen Metalle des Periodensystems ausgedehnt
werden.
Die Hauptanwendungsgebiete des erfindungsgemäßen Verfahrens
sind:
- a) Untersuchen von mit Metallen kontaminierten Scheiben mit verschiedensten Getterarten. Dadurch sind sogenannte Getter ef ficiencies-Werte aufstellbar, die verschiedenste Getter ver gleichbar machen. Aufzuzählen sind hier vor allem Segregations- und Relaxationsgettern.
- b) Optimierung und Überwachung von Prozeßschritten, wie beispielsweise Polier- oder Epitaxier-Prozeßschritten bei der Scheibenherstellung. Durch die Bestimmung eines definierten Tiefenprofils ist es möglich, verschiedene Produktionsprozesse bezüglich der Auswirkung von Kontaminationswirkungen zu unter suchen und die Prozesse so optimal zu verbessern.
- c) Entwicklung neuer Gettertechniken: Mit dieser Methode lassen sich nun die verschiedensten Getter optimieren.
Als Beispiel soll folgende Versuchsbeschreibung dienen:
Eine Halbleiterscheibe mit einem Durchmesser von 200 mm wurde bei einer Temperatur von 21°C auf der Ablage aus PFA in der Präparationskammer positioniert: Daraufhin wurde der Wafer ei nem mit HF und Wasser gesättigtem O2/O3-Gasgemisch, das 200 ppm O3 enthielt ausgesetzt. Die Reaktionszeit betrug 1 h. Dies führ te bei einem Gasdruck von 0.6 bar zu einem Abtrag von 5 µm Si licium auf dem Wafer. Dieser Anätzschritt wurde bei 10 Testwafern angewendet. Nach dem Scannen der Wafer nach der Methode aus US 4 990 459 und einer Analyse des Scantropfens mittels ICP-MS ergaben sich Nachweisgrenzen von 108-109 Atome/cm2 für die getesteten Elemente Na, K, Ca, Mg, Zn, Fe, Al, Ni, Cu, Co, Cr, Li und Cs.
Eine Halbleiterscheibe mit einem Durchmesser von 200 mm wurde bei einer Temperatur von 21°C auf der Ablage aus PFA in der Präparationskammer positioniert: Daraufhin wurde der Wafer ei nem mit HF und Wasser gesättigtem O2/O3-Gasgemisch, das 200 ppm O3 enthielt ausgesetzt. Die Reaktionszeit betrug 1 h. Dies führ te bei einem Gasdruck von 0.6 bar zu einem Abtrag von 5 µm Si licium auf dem Wafer. Dieser Anätzschritt wurde bei 10 Testwafern angewendet. Nach dem Scannen der Wafer nach der Methode aus US 4 990 459 und einer Analyse des Scantropfens mittels ICP-MS ergaben sich Nachweisgrenzen von 108-109 Atome/cm2 für die getesteten Elemente Na, K, Ca, Mg, Zn, Fe, Al, Ni, Cu, Co, Cr, Li und Cs.
Claims (7)
1. Verfahren zur Bestimmung von metallischen Verunreinigungen in
einer Halbleiterscheibe, bei dem die Halbleiterscheibe einer o
xidierenden, fluorwasserstoffhaltigen Atmosphäre oder zunächst
einer oxidierenden und dann einer fluorwasserstoffhaltigen Atmo
sphäre ausgesetzt wird und danach eine Ätzlösung auf die Ober
fläche der Scheibe aufgebracht wird, die schließlich wieder auf
genommen und analysiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der
oxidierenden, fluorwasserstoffhaltigen Atmosphäre oder der zu
nächst oxidierenden und dann fluorwasserstoffhaltigen Atmosphäre
und vor dem Aufbringen der Ätzlösung auf die Oberfläche die
Halbleiterscheibe hydrophobiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Halbleiterscheibe der oxidierenden, fluorwasserstoffhaltigen
Atmosphäre von 10 s bis 5 h ausgesetzt ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Halbleiterscheibe der oxidierenden Atmosphäre von 10 s bis 1 h
und dann der fluorwasserstoffhaltigen Atmosphäre von 10 s bis
15 min ausgesetzt ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeich
net, daß mittels eines Tropfens einer Ätzlösung die Oberfläche
der Halbleiterscheibe gescannt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ätz
lösung zumindest Fluorwasserstoff und Wasserstoffperoxid umfaßt.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Halbleiterscheibe eine Drehbewegung von
0,5 bis 100 U/min ausführt.
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| DE (1) | DE10020531C2 (de) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117168942A (zh) * | 2023-11-01 | 2023-12-05 | 山东有研艾斯半导体材料有限公司 | 一种检测硅片表面金属的取样方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4990459A (en) * | 1988-04-25 | 1991-02-05 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Impurity measuring method |
| DE19901014C1 (de) * | 1999-01-13 | 2000-06-21 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren zur Bestimmung des Tiefenprofils von metallischen Verunreinigungen in einer Halbleiterscheibe |
-
2000
- 2000-04-27 DE DE10020531A patent/DE10020531C2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4990459A (en) * | 1988-04-25 | 1991-02-05 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Impurity measuring method |
| DE19901014C1 (de) * | 1999-01-13 | 2000-06-21 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren zur Bestimmung des Tiefenprofils von metallischen Verunreinigungen in einer Halbleiterscheibe |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JP 09145569 A. In: Pat. Abstr. of Japan * |
| JP 09318507 A. In: Pat. Abstr. of Japan * |
| YOSHIMI, T. In: Electrochemical Society Procee- dings, Vol. 97-12, ( 1997), S. 452-457 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE10020531A1 (de) | 2001-11-08 |
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