JPH0778139B2 - 多孔質高強度ｐｔｆｅ多層製品 - Google Patents

多孔質高強度ｐｔｆｅ多層製品

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JPH0778139B2
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ダブリュ．エル．ゴア アンド アソシエーツ，インコーポレイティド
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリテトラフルオロエチ
レンの高度に多孔質で高い強度の多層製品に関するもの
である。これらの製品は高い層間の強度を有し、実質上
層間の界面における多孔度に何の変化も示していない。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポリテ
トラフルオロエチレン（以後「ＰＴＦＥ」）はすぐれた
耐熱性、耐薬品性、絶縁性、非付着性及び自滑性を有し
ている。このポリマーは医療、産業及び娯楽分野におい
て広い用途を見出した。
【０００３】米国特許第３９５３５６６号はフィルム、
チューブ、ロッド及び連続フィラメントのような広範囲
の成形品を製造する方法を提供している。そのように製
造された製品は高い強度と高い多孔性の独特の組み合せ
によって特徴づけられる。製品はそれ自体米国特許第４
１８７３９０号によって網羅されている。これらの製品
の微細構造はフィブリルによる連続したノードからな
る。
【０００４】その後の仕事はノード間の距離が５〜１０
００ミクロンの範囲にある米国特許第３９５３５６６号
の教示によってなされた延伸多孔化のＰＴＦＥチューブ
が人工血管として特に有用であるという発見に導く。人
体における移植においてこの微細構造は身体組織によっ
て容易に侵される。
【０００５】また、製品は、５０：１を越えた極めて高
い延伸工程によって製造され得るということが見出され
た。そのような製品は米国特許第３９６２１５３号によ
って網羅されている。しかしながら米国特許第３９６２
１５３号によって極めて高い延伸量で製造された製品の
研究は、肉眼で見えるノードの数が低い延伸量で得られ
た単位試料サイズ当りの数よりも著しく少ないというこ
とを示している。これらの高度に延伸された試料の微細
構造は主として高度に配向されたフィブリルであって、
延伸方向に平行に配向され、空間によって分離されたよ
うに見え、極めて小さな比較的少数のノードを含む。
【０００６】ある場合においては米国特許第３９５３５
６６号の方法によって手順通りに製造されたより厚い材
料を有することが望ましい。これを達成するための最初
のアプローチは厚い押出品に対して延伸多孔化工程を起
すことである。しかしながらペースト押出において生ず
るすべての変化を考慮に入れる時は、約２平方インチ以
上の横断面積をもつ押出物の押出は押出機の構成を実際
的でないものにすることがわかった。
【０００７】次の工程は多数の薄い層を重ねてより厚い
層を与えたものである。多くの先行技術方法が下記事項
を共に含む多層の多孔質ＰＴＦＥを接着するために利用
されてきたのである。 （１）多孔質ＰＴＦＥの層を接触して圧力下に置き、Ｐ
ＴＦＥの結晶融点以上に加熱すること； （２）シリコン接着剤又はテトラフルオロプロピレンと
ヘキサフルオロプロピレンのコポリマーであるＦＥＰの
ような接着剤を用いて多孔質ＰＴＦＥの層を接着するこ
と； （３）種々の縫製及び／又は製織技術を用いて多孔質層
を機械的に接合すること。
【０００８】前記の方法は１つ又はそれ以上の次の欠点
で悩まされる。 （ａ）不適当な層間接着； （ｂ）層界面においてか又は層の本体内のいずれかでの
変化した多孔性； （ｃ）汚染物質の存在
【０００９】特に漏出に関しては、米国特許第３９５３
５６６号の方法によって製造され及び米国特許第４１８
７３９０号において規定された製品に存するノード及び
フィブリルの微細構造が特に望ましいのである。接着に
おけるこの微細構造の不通が製品の有用性にきびしく影
響を与えるのである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明はある望ましい厚
さと多孔性をもった延伸多孔化ＰＴＦＥの複合製品を提
供する。得られた製品は実質上界面において変らない多
孔度を有し、極めて高い層間の接着強度を有する。本発
明の製品は滑剤を含む一方で多数の高度に結晶性のＰＴ
ＦＥ層を緊密に接触させて置くことによって製造され
る。それからその層はここで述べられるように種々の方
法においてさらに加工される。一般的に述べれば、本発
明により、他の層上にそれぞれ重ねられて全体がどの層
よりも厚い少なくとも２層の多孔質ポリテトラフルオロ
エチレンからなり、該層間の多孔度に実質的な変化はな
く、Ｚ方向（厚み方向）の接着強度は各層の少なくとも
１層のＺ方向の強度と等しいか又はそれより大きく、全
体の微細構造は各層の界面を超越してフィブリルで相互
結合されたノードからなる構造であることを特徴とする
多孔質ポリテトラフルオロエチレン多層製品が提供さ
れ、この多孔質ポリテトラフルオロエチレン多層製品
は、ａ）ポリテトラフルオロエチレンの結晶融点以下の
温度で液体滑剤を含む少なくとも２層のポリテトラフル
オロエチレン層を緊密に接触させること、ｂ）前記多層
製品から滑剤を除去すること、ｃ）滑剤が除去された前
記多層製品を毎秒１０％を越える速度で、ポリテトラフ
ルオロエチレンの結晶融点以下の温度で、少なくとも１
方向において延伸多孔化させることにより製造できる
（特公平２−５８２９１号公報参照）。
【００１１】本発明の鍵は加工操作の段階で滑剤を含む
ＰＴＦＥ層を緊密に接触して置くことである。そのよう
な層は「湿式」層と呼ばれる。層を接触して置く好まし
いステップは初期にある。初期とは、ＰＴＦＥ層が、ま
だ押出助剤を含んでいる間に押出成形品の形で接触され
ているということを意図する。これは最大量のＰＴＦＥ
がＰＴＦＥと接触し、これによってその後の加工におけ
る界面を通してノード−フィブリル構造の形成を増進す
ることを確実にしている。結果として極めて高い層間の
接着強度が達成される。本発明によって達成された接着
強度は個々の層の少なくとも１層のＺ方向の強度と等し
いか又はそれより大きいものである。Ｚ方向の強度及び
／又は接着強度は試験される試料の１．５cm直径のディ
スクをパンチすることによって測定される。このディス
クは高強力のＰＴＦＥ繊維を取り付けた２つの金属シリ
ンダー間にエポキシで接着される。繊維の端をインスト
ロンのジョーの間にクランプし、試料を毎分２５cm（１
０″）の速度で引張った。
【００１２】本発明はさらに５０重量％までの充填剤を
含む高強度、高多孔質、多層ＰＴＦＥ製品の製造を与え
るものである。適当な充填剤はカーボンブラック、グラ
ファイト、顔料、酸化チタン、二酸化ジルコニウム、ア
スベスト、シリカ、マイカ、チタン酸カリウムのような
広範囲の群及びポリシロキサンのような誘電流体から得
られる。また本発明は充填された及び未充填の層の組み
合せを共に接着するのに使用することもできる。
【００１３】層間の緊密な接触は接触に対して圧縮力を
適用させることによって高められる。これは層の配置に
依存するプレス又はカレンダーロールの調整のような種
々の技術によって達成され得る。
【００１４】本明細書の記述は好ましい製造方法、すな
わち、湿式押出物の多層を接触して配置する方法につい
て主に説明するが、本発明はそのように限定されるもの
ではない。一旦延伸された多孔質ＰＴＦＥ層を滑剤で湿
潤し、相互に接触させ、乾燥し、その状態で再度延伸多
孔化することにより本発明の製品を得ることができる。
一般に、延伸多孔質ＰＴＦＥ層は押出物よりもより多孔
質であるため、ＰＴＦＥがＰＴＦＥと接触する機会が少
ないので、層間強度が発現しにくい。
【００１５】もしカレンダリングのような非圧縮性の力
が用いられないなら、実験的に決定されるＰＴＦＥ湿式
押出物が十分な時間の間、接触状態に置かれた後、それ
らは以下の種々の方法で加工される。 （１）湿式多層押出物を乾燥し、すなわち、滑剤を除去
し、乾燥された多層押出物を米国特許第３９５３５６６
号の教示により延伸多孔化することができる。 （２）湿式多層押出物を滑剤の存在で延伸することがで
きる。最終製品は滑剤の除去によって得られるか又は滑
剤の除去後さらに米国特許第３９５３５６６号の教示に
より加工がなされる。
【００１６】最終製品は所望により部分的に焼結された
ものか又は完全に焼結されたもののいずれかの場合にお
けるようにそのように使用される。焼結は冷却により新
しい形のある程度の結晶をもったＰＴＦＥが成形される
ように十分な時間バージンポリマーの結晶融点以上の温
度にＰＴＦＥを加熱することである。焼結の量は熱的な
分析によって決定され得る。
【００１７】さらに所望なら延伸操作が結晶融点以上で
行なわれる。ＴｉＯ2 のような新水性の試剤を含む多層
の充填材料は、塩素及びカセイソーダを製造するのに使
用されるもののような電気化学的なセルに有用である。
高い層間の接着強度は層が成分内に発生するガスによっ
て分離されることを防ぐのに必要である。多層材料は活
性炭のようなガス吸収剤を含むことができる。
【００１８】
【実施例】本発明はさらに、例証を提供するが発明を限
定しない次の例によって記述される。例 Ｉ 商品名「酸化チタン＃Ｐ−２５」でデグッサ社から入手
し、平均粒子径約２０nmを有する１６重量部の酸化チタ
ンの混合物を３０％固形の非安定分散系において８４重
量部のＰＴＦＥと共凝固させた。液体を除去するための
乾燥の後、そのコンパウンドを１ポンド（０．４５３k
g）の粉末当り２００ccの押出助剤（エクソンから商品
名「ＩＳＯＰＡＲ Ｋ」で入手）で潤滑した。それから
その混合物を０．０９０″（２．２９mm）厚で６″（１
５．２cm）巾のシートに押出した。４枚の等しい長さの
この０．０９″（２．２９mm）押出物を一枚づつ積み重
ねて合計厚さ０．３６０″（９．１４mm）から０．２１
０″（５．３３mm）までカレンダーにかけた。液体分を
滑剤の沸点以上の温度に複合品を加熱することによって
除去した。
【００１９】Ｚ方向の強さを測定するために単一の０．
０９００″（２．２９mm）押出物を０．０７０″（１．
７８mm）に圧延しそれから乾燥した。２″（５．０８c
m）の多層及び単一層の両方の試料をそれから１秒あた
り７５０％の速度で１０″（２５．４cm）に延伸多孔化
させた。また単一層の第２番目及び第３番目の２″の試
料を１秒あたり７５０％の速度で１０″（２５．４cm）
に延伸多孔化させた。
【００２０】多層延伸多孔化試料を３６５℃で２分間、
溶融塩溶液中に浸漬した。単一層延伸多孔化試料を３６
５℃で１分間、溶融塩溶液中に浸漬した。２つの単一層
延伸多孔化試料を接触して置き、制止させ、溶融塩溶液
中に３６５℃で２分間置いた。
【００２１】Ｚ方向の強度測定の次の試料で行なった。 （１）単一層押出物 （２）多層押出物 （３）単一層延伸多孔化試料 （４）多層延伸多孔化試料 （５）単一層延伸多孔化焼結物 （６）多層延伸多孔化焼結物（図１及び図２） （７）焼結によって接着された２つの層（図３及び図
４） Ｚ方向の強度は表Ｉに与えられる。
【００２２】 表 Ｉ 結 果 カレンダされた単一層 カレンダされた多層 ２つの層 押出物 ３４．０psi ３１．０psi − 延伸多孔化試料 ６．０psi ７．３psi − ３６５℃で焼結した １６２ psi １９０．０psi １５psi 延伸多孔化押出物
【００２３】例 II 酸化チタンとＰＴＦＥの混合物を例Ｉにおけるように共
凝固し乾燥した。その混合物を０℃まで冷却し、スクリ
ーンし、１ポンドの粉末当り１５０ccのＩＳＯＰＡＲ
Ｋの押出助剤で潤滑した。その混合物を予備成形し、巾
６″（１５．２cm）、厚さ０．０９″（２．２９mm）の
シートに押出した。それからこの押出物を０．０８５″
（２．１６mm）厚に圧延した。４層のこの押出物を１枚
づつ重ねて置き、全厚さ０．３４０″（８．６４mm）か
ら０．１９５″（４．９５mm）まで圧延した。
【００２４】また滑剤を含む多層シートをそれから縦の
速度６フィート／秒でテンターにおいて横に４〜５″
（１０．２〜１２．７cm）から１３″（３３．０cm）、
縦方向に３２″（８１．３cm）で引張った。それから多
層試料を制止させ、１９０℃で２〜５時間乾燥した。滑
剤を乾燥工程によって取除いた後、その試料を１００℃
に加熱し、再び、同じテンターで同じスピードで横に
８．５″（２１．６cm）から２３″（１４８．４cm）ま
で引張った。手による層を分離する試みを行なったとこ
ろ、個々の層が分離しないことを示した。
【００２５】例 III Barnebey Cheney から入手した５０重量部の「YF Nut S
hell Charcoal Powder」を３０％固形の非安定分散系に
おいて５０重量部のＰＴＦＥと共に共凝固させた。乾燥
後そのコンパウンドを０℃まで冷却し、スクリーニング
し、１ポンド（０．４５３kg）のコンパウンド当り２０
０ccのＩＳＯＰＡＲ Ｋ溶剤で潤滑した。その混合物を
予備成形し、０．１００″（２．５４mm）直径のビーズ
に押出した。このビーズを０．０３０″（７．６２mm）
厚に圧延し、まだ両方とも滑剤を含む先に圧延した０．
００８″（０．２０３mm）厚シートの上に置いた。２つ
層の試料を０．０２０″（０．５０８mm）に圧延し、そ
れから２００℃で乾燥した。それからその試料を２５０
℃に加熱し、手でほぼ２：１に延伸した。延伸された試
料をそれから溶融塩浴に３６５℃で４５秒間浸漬した。
本文中に説明した接着強度の測定方法（１．５cmディス
ク）で試験し、分離した試料を観察したところ、破損が
界面においてではなく、充填された成分内で生じた。
【００２６】例 IV デグッサ社から商品名「Ｐ−２５」で入手した１６重量
部の酸化チタンを３０％固形分の非安定分散系において
８４重量部のＰＴＦＥと共凝固した。乾燥後そのコンパ
ウンドを１５５ccのＩＳＯＰＡＲ Ｋ溶剤で潤滑し、予
備成形し、０．０９０″（２．２９mm）厚、６″（１
５．２cm）巾のシートに押出し、０．０８５″（２．１
６mm）に圧延した。４層の０．０８５″（２．１６mm）
シートを１枚づつ重ねて置いて０．３４０″（８．６４
mm）から０．１９５″（４．９５mm）までの厚さに共に
圧延して減少させた。多層の試料をそれから乾燥して滑
剤を除去した。
【００２７】４″×４″（１０．２cm×１０．２cm）の
多層試料の形材をパントグラフに置き、２５０℃に６分
間加熱し、それから１秒当り１６．７″（４２．４cm）
の軸引張スピードで同時に縦横に１２．７″×１２．
７″（３２．３cm×３２．３cm）で引張った。この試料
をそれから溶融塩浴に３６５℃で１分間置いた。例III
と同様に試験及び観察をしたところ、個々の層は界面に
おいて分離されなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】３００倍の本発明の製品の走査型電子顕微鏡写
真である。矢印Ｘ−Ｘは、接合個所を指示する。
【図２】９００倍の本発明の製品の走査型電子顕微鏡写
真である。矢印Ｘ−Ｘは接合個所を指示する。
【図３】単に延伸多孔化層を接触して置き、結晶融点以
上に加熱することによって互いに結合された２層の３０
０倍での走査型電子顕微鏡写真である。またＸ−Ｘは接
合個所を指示する。
【図４】単に延伸多孔化層を接触して置き、結晶融点以
上に加熱することによって互いに結合された２層の９０
０倍での走査型電子顕微鏡写真である。またＸ−Ｘは接
合個所を指示する。

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 他の層上にそれぞれ重ねられて全体がど
    の層よりも厚い少なくとも２層の多孔質ポリテトラフル
    オロエチレンからなり、該層間の多孔度に実質的な変化
    はなく、Ｚ方向（厚み方向）の接着強度は各層の少なく
    とも１層のＺ方向の強度と等しいか又はそれより大き
    く、全体の微細構造は各層の界面を超越してフィブリル
    で相互結合されたノードからなる構造であることを特徴
    とする多孔質ポリテトラフルオロエチレン多層製品。
  2. 【請求項２】 ０．０００５インチ（１２．７μｍ）を
    越えた厚さを有する請求項１記載の製品。
  3. 【請求項３】 ０．０４０インチ（１．０２mm）を越え
    た厚さを有する請求項１記載の製品。
  4. 【請求項４】 ０．０７５インチ（１．９１mm）を越え
    た厚さを有する請求項１記載の製品。
  5. 【請求項５】 充填剤を含む請求項１記載の製品。
  6. 【請求項６】 充填剤を含みかつ該充填剤が４．５重量
    ％と５０重量％の間の量で含まれる請求項１記載の製
    品。
  7. 【請求項７】 充填剤を含みかつ該充填剤がＴｉＯ2 で
    ある請求項１記載の製品。
  8. 【請求項８】 前記ＴｉＯ2 が約２０nmの平均直径を有
    する請求項７記載の製品。
  9. 【請求項９】 前記充填剤がカーボンブラックである請
    求項６記載の製品。
  10. 【請求項１０】 前記充填剤が活性炭である請求項６記
    載の製品。
  11. 【請求項１１】 前記充填剤が二酸化ジルコニウムであ
    る請求項７記載の製品。
  12. 【請求項１２】 前記充填剤がアスベストである請求項
    ６記載の製品。
  13. 【請求項１３】 前記充填剤が顔料である請求項６記載
    の製品。
  14. 【請求項１４】 前記充填剤がマイカである請求項６記
    載の製品。
  15. 【請求項１５】 前記充填剤がガラスである請求項６記
    載の製品。
  16. 【請求項１６】 前記充填剤がチタン酸カリウムである
    請求項６記載の製品。
  17. 【請求項１７】 前記充填剤が誘電流体である請求項６
    記載の製品。
  18. 【請求項１８】 前記充填剤がポリシロキサンである請
    求項６記載の製品。
  19. 【請求項１９】 ポリテトラフルオロエチレンの結晶融
    点以上に加熱されない請求項１記載の製品。
  20. 【請求項２０】 前記製品を部分的に焼結するのに十分
    な時間の間、ポリテトラフルオロエチレンの結晶の融点
    以上に加熱された請求項１記載の製品。
  21. 【請求項２１】 前記製品を完全に焼結するのに十分な
    時間の間、ポリテトラフルオロエチレンの結晶の融点以
    上に加熱された請求項１記載の製品。
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