JPH0258291B2 - - Google Patents
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Description
発明の分野
本発明はポリテトラフルオロエチレンの高度に
多孔質で高い強度の多層製品及びそれらを製造す
る改良された方法に関するものである。これらの
製品は高い層間の強度を有し、実質上層間の界面
における多孔度に何の変化も示していない。 発明の背景 ポリテトラフルオロエチレン(以後「PTFE」)
はすぐれた耐熱性、耐薬品性、絶縁性、非付着性
及び自滑性を有している。このポリマーは医療、
産業及び娯楽分野において広い用途を見いだし
た。 米国特許第3953566号はフイルム、チユーブ、
ロツド及び連続フイラメントのような広範囲の成
形品を製造する方法を提供している。そのように
製造された製品は高い強度と高い多孔性の独特の
組み合せによつて特徴づけられる。製品はそれ自
体米国特許第4187390号によつて網羅されている。
これらの製品の微細構造はフイブリルによる連続
したノードからなる。 その後の仕事はノード間の距離が5〜1000ミク
ロンの範囲にある米国特許第3953566号の教示に
よつてなされた延伸多孔化のPTFEチユーブが人
工血管として特に有用であるという発見に導く。
人体における移植においてこの微細構造は身体組
織によつて容易に侵される。 また、製品は、50:1を越えた極めて高い延伸
工程によつて製造され得るということが見い出さ
れた。そのような製品は米国特許第3962153号に
よつて網羅されている。しかしながら米国特許第
3962153号によつて極めて高い延伸量で製造され
た製品の研究は、肉眼で見えるノードの数が低い
延伸量で得られた単位試料サイズ当りの数よりも
著しく少ないということを示している。これらの
高度に延伸された試料の微細構造は主として高度
に配向されたフイブリルであつて、延伸方向に平
行に配向され、空間によつて分離されたように見
え、極めて小さな比較的少数のノードを含む。 ある場合においては米国特許第3953566号の方
法によつて手順通りに製造されたより厚い材料を
有することが望ましい。これを達成するための最
初のアプローチは厚い押出品に対して延伸多孔化
工程を起すことである。しかしながらペースト押
出において生ずるすべての変化を考慮に入れる時
は、約2平方インチ以上の横断面積をもつ押出物
の押出は押出機の構成を実際的でないものにする
がわかつた。 次の工程は多数の薄い層を重ねてより厚い層を
与えたものである。 多くの先行技術方法が下記事項を共に含む多層
の多孔質PTFEを接着するために利用されてきた
のである。 1 多孔質PTFEの層を接触して圧力下に置き、
PTFEの結晶融点以上に加熱すること; 2 シリコン接着剤又はテトラフルオロプロピレ
ンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマーで
あるFEPのような接着剤を用いて多孔質PTFE
の層を接着すること; 3 種々の縫製及び/又は製織技術を用いて多孔
質層を機械的に接合すること。 前記の方法は1つ又はそれ以上の次の欠点で悩
まされる。 (a) 不適当な層間接着; (b) 層界面においてか又は層の本体内のいずれ
かでの変化した多孔性; (c) 汚染物質の存在 特に漏出に関しては、米国特許第3953566号の
方法によつて製造され及び米国特許第4187390号
において規定された製品に存するノード及びフイ
ブリルの微細構造が特に望ましいのである。接着
におけるこの微細構造の不通が製品の有用性にき
びしく影響を与えるのである。 発明の簡単な説明 本発明はある望ましい厚さと多孔性をもつた延
伸多孔化PTFEの複合製品を提供する。得られた
製品は実質上界面において変らない多孔度を有
し、極めて高い層間の接着強度を有する。本発明
の製品は滑剤を含む一方で多数の高度に結晶性の
PTFE層を緊密に接触させて置くことによつて製
造される。それからその層はここで述べられるよ
うに種々の方法においてさらに加工される。 発明の詳細な説明 本発明の鍵は加工操作の段階で滑剤を含む
PTFE層を緊密に接触して置くことである。その
ような層は「湿式」層と呼ばれる。 層を接触して置く方法における好ましいステツ
プは初期にある。 初期においては、PTFE層が、まだ押出助剤を
含んでいる間に押出成形品の形で接触されている
ということを示そうとしていた。これは最大量の
PTFEがPTFEと接触し、これによつてその後の
加工における界面を通してノード−フイブリル構
造の形成を増進することを確実にしている。結果
として極めて高い層間の接着強度が達成される。
本発明によつて達成された接着強度は個々の層の
Z方向の強度に等しいか又はそれ以上のものであ
る。Z方向の強度及び/又は接着強度は試験され
る試料の1.5cm直径のデイスクをパンチすること
によつて測定される。このデイスクは高強力の
PTFE繊維を取り付けた2つの金属シリンダー間
にエポキシで接着される。繊維の端をインストロ
ンのジヨーの間にクランプし、試料を毎分10″の
速度で引張つた。 本発明はさらに50重量%までの充填剤を含む高
強度、高多孔質、多層PTFE製品の製造を与える
ものである。適当な充填剤はカーボンブラツク、
グラフアイト、顔料、酸化チタン、二酸化ジルコ
ニウム、アスベスト、シリカ、マイカ、チタン酸
カリウムのような広範囲の群及びポリシロキサン
のような誘電流体から得られる。また本発明は充
填された及び未充填の層の組み合せを共に接着す
るのに使用することもできる。 層間の緊密な接触は接触に対して圧縮力を適用
させることによつて高められる。これは層の配置
に依存するプレス又はカレンダーロールの調整の
ような種々の技術によつて達成され得る。 本発明の記述及び方法は大いに好ましい実施態
様、すなわち、湿式押出物の多層を接触して配置
することに関するものであるが、本発明はそのよ
うに限定されるものではない。延伸されて多孔質
であるPTFE成分を滑剤で湿潤し、接触させて、
乾燥し、さらに延伸多孔化した。これらの層は押
出物よりもより多孔質であるため、PTFEと接触
するPTFEの機会が少なく、その結果層間にはよ
り小さい強度が展開される。 もしカレンダリングのような非圧縮性の力が用
いられるなら実験的に決定されるPTFE湿式押出
物が十分な時間の間、接触状態に置かれた後、そ
れらは以下の種々の方法で加工される。 1 湿式多層押出物を乾燥し、すなわち、滑剤を
除去し、乾燥された多層押出物を米国特許第
3953566号の教示により延伸多孔化することが
できる。 2 湿式多層押出物を滑剤の存在で延伸すること
ができる。最終製品は滑剤の除去によつて得ら
れるか又は滑剤の除去後さらに米国特許第
3953566号の教示により加工がなされる。 最終製品は所望により部分的に焼結されたもの
か又は完全に焼結されたもののいずれかの場合に
おけるようにそのように使用される。焼結は冷却
により新しい形のある程度の結晶をもつたPTFE
が成形されるように十分な時間バージンポリマー
の結晶融点以上の温度にPTFEを加熱することで
ある。焼結の量は熱的な分析によつて決定され得
る。 さらに所望なら延伸操作が結晶融点以上で行な
われる。 TiO2のような新水性の試剤を含む多層の充填
材料は、塩素及びカセイソーダを製造するのに使
用されるもののような電気化学的なセルに有用で
ある。高い層間の接着強度は層が成分内に発生す
るガスによつて分離されることを防ぐのに必要で
ある。 多層材料は活性炭のようなガス吸収剤を含むこ
とができる。 本発明はさらに、例証を提供するが発明を限定
しない次の例によつて記述される。 例 商品名「酸化チタン#P−25」でデグツサ社か
ら入手し、平均粒子径約20nmを有する16重量部
の酸化チタンの混合物を30%固形の非安定分散系
において84重量部のPTFEと共凝固させた。液体
を除去するための乾燥の後、そのコンパウンドを
1ポンドの粉末当り200c.c.の押出助剤(エクソン
から商品名「ISOPAR K」で入手)で潤滑し
た。それからその混合物を0.090″厚で6″巾のシー
トに押出した。4枚の等しい長さのこの0.09″押
出物を一枚づつ積み重ねて合計厚さ0.360″から
0.210″までカレンダーにかけた。液体分を滑剤の
沸点以上の温度に複合品を加熱することによつて
除去した。 Z方向の強さを測定するために単一の
0.0900″押出物を0.070″に圧延しそれから乾燥し
た。 2″の多層及び単一層の両方の試料をそれから1
秒あたり750%の速度で10″に延伸多孔化させた。 また単一層の第2番目及び第3番目の2″の試料
を1秒あたり750%の速度で10″に延伸多孔化させ
た。 多層延伸多孔化試料ご365℃で2分間、溶融塩
溶液中に浸漬した。 単一層延伸多孔化試料を365℃で1分間、溶融
塩溶液中に浸漬した。2つの単一層延伸多孔化試
料を接触して置き、制止させ、溶融塩溶液中に
365℃で2分間置いた。 Z方向の強度測定の次の試料で行なつた。 1 単一層押出物 2 多層押出物 3 単一層延伸多孔化試料 4 多層延伸多孔化試料 5 単一層延伸多孔化焼結物 6 多層延伸多孔化焼結物(第1図及び第2図) 7 焼結によつて接着された2つの層(第3図及
び第4図) Z方向の強度は表に与えられる。
多孔質で高い強度の多層製品及びそれらを製造す
る改良された方法に関するものである。これらの
製品は高い層間の強度を有し、実質上層間の界面
における多孔度に何の変化も示していない。 発明の背景 ポリテトラフルオロエチレン(以後「PTFE」)
はすぐれた耐熱性、耐薬品性、絶縁性、非付着性
及び自滑性を有している。このポリマーは医療、
産業及び娯楽分野において広い用途を見いだし
た。 米国特許第3953566号はフイルム、チユーブ、
ロツド及び連続フイラメントのような広範囲の成
形品を製造する方法を提供している。そのように
製造された製品は高い強度と高い多孔性の独特の
組み合せによつて特徴づけられる。製品はそれ自
体米国特許第4187390号によつて網羅されている。
これらの製品の微細構造はフイブリルによる連続
したノードからなる。 その後の仕事はノード間の距離が5〜1000ミク
ロンの範囲にある米国特許第3953566号の教示に
よつてなされた延伸多孔化のPTFEチユーブが人
工血管として特に有用であるという発見に導く。
人体における移植においてこの微細構造は身体組
織によつて容易に侵される。 また、製品は、50:1を越えた極めて高い延伸
工程によつて製造され得るということが見い出さ
れた。そのような製品は米国特許第3962153号に
よつて網羅されている。しかしながら米国特許第
3962153号によつて極めて高い延伸量で製造され
た製品の研究は、肉眼で見えるノードの数が低い
延伸量で得られた単位試料サイズ当りの数よりも
著しく少ないということを示している。これらの
高度に延伸された試料の微細構造は主として高度
に配向されたフイブリルであつて、延伸方向に平
行に配向され、空間によつて分離されたように見
え、極めて小さな比較的少数のノードを含む。 ある場合においては米国特許第3953566号の方
法によつて手順通りに製造されたより厚い材料を
有することが望ましい。これを達成するための最
初のアプローチは厚い押出品に対して延伸多孔化
工程を起すことである。しかしながらペースト押
出において生ずるすべての変化を考慮に入れる時
は、約2平方インチ以上の横断面積をもつ押出物
の押出は押出機の構成を実際的でないものにする
がわかつた。 次の工程は多数の薄い層を重ねてより厚い層を
与えたものである。 多くの先行技術方法が下記事項を共に含む多層
の多孔質PTFEを接着するために利用されてきた
のである。 1 多孔質PTFEの層を接触して圧力下に置き、
PTFEの結晶融点以上に加熱すること; 2 シリコン接着剤又はテトラフルオロプロピレ
ンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマーで
あるFEPのような接着剤を用いて多孔質PTFE
の層を接着すること; 3 種々の縫製及び/又は製織技術を用いて多孔
質層を機械的に接合すること。 前記の方法は1つ又はそれ以上の次の欠点で悩
まされる。 (a) 不適当な層間接着; (b) 層界面においてか又は層の本体内のいずれ
かでの変化した多孔性; (c) 汚染物質の存在 特に漏出に関しては、米国特許第3953566号の
方法によつて製造され及び米国特許第4187390号
において規定された製品に存するノード及びフイ
ブリルの微細構造が特に望ましいのである。接着
におけるこの微細構造の不通が製品の有用性にき
びしく影響を与えるのである。 発明の簡単な説明 本発明はある望ましい厚さと多孔性をもつた延
伸多孔化PTFEの複合製品を提供する。得られた
製品は実質上界面において変らない多孔度を有
し、極めて高い層間の接着強度を有する。本発明
の製品は滑剤を含む一方で多数の高度に結晶性の
PTFE層を緊密に接触させて置くことによつて製
造される。それからその層はここで述べられるよ
うに種々の方法においてさらに加工される。 発明の詳細な説明 本発明の鍵は加工操作の段階で滑剤を含む
PTFE層を緊密に接触して置くことである。その
ような層は「湿式」層と呼ばれる。 層を接触して置く方法における好ましいステツ
プは初期にある。 初期においては、PTFE層が、まだ押出助剤を
含んでいる間に押出成形品の形で接触されている
ということを示そうとしていた。これは最大量の
PTFEがPTFEと接触し、これによつてその後の
加工における界面を通してノード−フイブリル構
造の形成を増進することを確実にしている。結果
として極めて高い層間の接着強度が達成される。
本発明によつて達成された接着強度は個々の層の
Z方向の強度に等しいか又はそれ以上のものであ
る。Z方向の強度及び/又は接着強度は試験され
る試料の1.5cm直径のデイスクをパンチすること
によつて測定される。このデイスクは高強力の
PTFE繊維を取り付けた2つの金属シリンダー間
にエポキシで接着される。繊維の端をインストロ
ンのジヨーの間にクランプし、試料を毎分10″の
速度で引張つた。 本発明はさらに50重量%までの充填剤を含む高
強度、高多孔質、多層PTFE製品の製造を与える
ものである。適当な充填剤はカーボンブラツク、
グラフアイト、顔料、酸化チタン、二酸化ジルコ
ニウム、アスベスト、シリカ、マイカ、チタン酸
カリウムのような広範囲の群及びポリシロキサン
のような誘電流体から得られる。また本発明は充
填された及び未充填の層の組み合せを共に接着す
るのに使用することもできる。 層間の緊密な接触は接触に対して圧縮力を適用
させることによつて高められる。これは層の配置
に依存するプレス又はカレンダーロールの調整の
ような種々の技術によつて達成され得る。 本発明の記述及び方法は大いに好ましい実施態
様、すなわち、湿式押出物の多層を接触して配置
することに関するものであるが、本発明はそのよ
うに限定されるものではない。延伸されて多孔質
であるPTFE成分を滑剤で湿潤し、接触させて、
乾燥し、さらに延伸多孔化した。これらの層は押
出物よりもより多孔質であるため、PTFEと接触
するPTFEの機会が少なく、その結果層間にはよ
り小さい強度が展開される。 もしカレンダリングのような非圧縮性の力が用
いられるなら実験的に決定されるPTFE湿式押出
物が十分な時間の間、接触状態に置かれた後、そ
れらは以下の種々の方法で加工される。 1 湿式多層押出物を乾燥し、すなわち、滑剤を
除去し、乾燥された多層押出物を米国特許第
3953566号の教示により延伸多孔化することが
できる。 2 湿式多層押出物を滑剤の存在で延伸すること
ができる。最終製品は滑剤の除去によつて得ら
れるか又は滑剤の除去後さらに米国特許第
3953566号の教示により加工がなされる。 最終製品は所望により部分的に焼結されたもの
か又は完全に焼結されたもののいずれかの場合に
おけるようにそのように使用される。焼結は冷却
により新しい形のある程度の結晶をもつたPTFE
が成形されるように十分な時間バージンポリマー
の結晶融点以上の温度にPTFEを加熱することで
ある。焼結の量は熱的な分析によつて決定され得
る。 さらに所望なら延伸操作が結晶融点以上で行な
われる。 TiO2のような新水性の試剤を含む多層の充填
材料は、塩素及びカセイソーダを製造するのに使
用されるもののような電気化学的なセルに有用で
ある。高い層間の接着強度は層が成分内に発生す
るガスによつて分離されることを防ぐのに必要で
ある。 多層材料は活性炭のようなガス吸収剤を含むこ
とができる。 本発明はさらに、例証を提供するが発明を限定
しない次の例によつて記述される。 例 商品名「酸化チタン#P−25」でデグツサ社か
ら入手し、平均粒子径約20nmを有する16重量部
の酸化チタンの混合物を30%固形の非安定分散系
において84重量部のPTFEと共凝固させた。液体
を除去するための乾燥の後、そのコンパウンドを
1ポンドの粉末当り200c.c.の押出助剤(エクソン
から商品名「ISOPAR K」で入手)で潤滑し
た。それからその混合物を0.090″厚で6″巾のシー
トに押出した。4枚の等しい長さのこの0.09″押
出物を一枚づつ積み重ねて合計厚さ0.360″から
0.210″までカレンダーにかけた。液体分を滑剤の
沸点以上の温度に複合品を加熱することによつて
除去した。 Z方向の強さを測定するために単一の
0.0900″押出物を0.070″に圧延しそれから乾燥し
た。 2″の多層及び単一層の両方の試料をそれから1
秒あたり750%の速度で10″に延伸多孔化させた。 また単一層の第2番目及び第3番目の2″の試料
を1秒あたり750%の速度で10″に延伸多孔化させ
た。 多層延伸多孔化試料ご365℃で2分間、溶融塩
溶液中に浸漬した。 単一層延伸多孔化試料を365℃で1分間、溶融
塩溶液中に浸漬した。2つの単一層延伸多孔化試
料を接触して置き、制止させ、溶融塩溶液中に
365℃で2分間置いた。 Z方向の強度測定の次の試料で行なつた。 1 単一層押出物 2 多層押出物 3 単一層延伸多孔化試料 4 多層延伸多孔化試料 5 単一層延伸多孔化焼結物 6 多層延伸多孔化焼結物(第1図及び第2図) 7 焼結によつて接着された2つの層(第3図及
び第4図) Z方向の強度は表に与えられる。
【表】
孔化した押出物
例 酸化チタンとPTFEの混合物を例におけるよ
うに共凝固し乾燥した。その混合物を0℃まで冷
却し、スクリーンし、1ポンドの粉末当り150c.c.
のISOPAR Kの押出助剤で潤滑した。その混合
物を予備成形し、巾6″、厚さ0.09″のシートに押
出した。それからこの押出物を0.085″厚に圧延し
た。4層のこの押出物を1枚づつ重ねて置き、全
厚さ0.340″から0.195″まで圧延した。 また滑剤を含む多層シートをそれから縦の速度
6フイート/秒でテンターにおいて横に4〜5″か
ら13″、縦方向に32″で引張つた。 それから多層試料を制止させ、190℃で2〜5
時間乾燥した。滑剤を乾燥工程によつて取除いた
後、その試料を100℃に加熱し、再び、同じテン
ターで同じスピードで横に8.5″から23″まで引張
つた。 手による層を分離する試みと観察は個々の層が
分離しないことを示した。 例 Barnebey Cheneyから入手した50重量部の
「YF Nut Shll Charcoal Powder」を30%固形
の非安定分散系において50重量部のPTFEと共に
共凝固させた。 乾燥後そのコンパウンドを0℃まで冷却し、ス
クリーニングし、1ポンドのコンパウンド当り
200c.c.のISOPAR K溶剤で潤滑した。その混合
物を予備成形し、0.100″直径のビーズに押出し
た。このビーズを0.030″厚に圧延し、まだ両方と
も滑剤を含む先に圧延した0.008″厚シートの上に
置いた。2つの層の試料を0.020″に圧延し、それ
から200℃で乾燥した。それからその試料を250℃
に加熱し、手でほぼ2:1に延伸した。延伸され
た試料をそれから溶融塩浴に365℃で45秒間浸漬
した。 観察及び物理的なテストによれば破損が界面に
おいてではなく、充てんされた成分内で生じた。 例 デグツサ社から商品名「P−25」で入手した16
重量部の酸化チタンを30%固形分の非安定分散系
において84重量部のPTFEと共凝固した。 乾燥後そのコンパウンドを155c.c.のISOPAR
K溶剤で潤滑し、予備成形し、0.090″厚、6″巾の
シートに押出し、0.085″に圧延した。4層の
0.085″シートを1枚づつ重ねて置いて0.340″から
0.195″までの厚さに共に圧延して減少させた。多
層の試料をそれから乾燥して滑剤を除去した。 4″×4″の多層試料の形材をパントグラフに置
き、250℃に6分間加熱し、それから1秒当り
16.7″の軸引張スピードで同時に縦横に12.7″×
12.7″で引張つた。 この試料をそれから溶融塩浴に365℃で1分間
置いた。 物理的なテスト及び観察により個々の層は界面
において分離されなかつた。
例 酸化チタンとPTFEの混合物を例におけるよ
うに共凝固し乾燥した。その混合物を0℃まで冷
却し、スクリーンし、1ポンドの粉末当り150c.c.
のISOPAR Kの押出助剤で潤滑した。その混合
物を予備成形し、巾6″、厚さ0.09″のシートに押
出した。それからこの押出物を0.085″厚に圧延し
た。4層のこの押出物を1枚づつ重ねて置き、全
厚さ0.340″から0.195″まで圧延した。 また滑剤を含む多層シートをそれから縦の速度
6フイート/秒でテンターにおいて横に4〜5″か
ら13″、縦方向に32″で引張つた。 それから多層試料を制止させ、190℃で2〜5
時間乾燥した。滑剤を乾燥工程によつて取除いた
後、その試料を100℃に加熱し、再び、同じテン
ターで同じスピードで横に8.5″から23″まで引張
つた。 手による層を分離する試みと観察は個々の層が
分離しないことを示した。 例 Barnebey Cheneyから入手した50重量部の
「YF Nut Shll Charcoal Powder」を30%固形
の非安定分散系において50重量部のPTFEと共に
共凝固させた。 乾燥後そのコンパウンドを0℃まで冷却し、ス
クリーニングし、1ポンドのコンパウンド当り
200c.c.のISOPAR K溶剤で潤滑した。その混合
物を予備成形し、0.100″直径のビーズに押出し
た。このビーズを0.030″厚に圧延し、まだ両方と
も滑剤を含む先に圧延した0.008″厚シートの上に
置いた。2つの層の試料を0.020″に圧延し、それ
から200℃で乾燥した。それからその試料を250℃
に加熱し、手でほぼ2:1に延伸した。延伸され
た試料をそれから溶融塩浴に365℃で45秒間浸漬
した。 観察及び物理的なテストによれば破損が界面に
おいてではなく、充てんされた成分内で生じた。 例 デグツサ社から商品名「P−25」で入手した16
重量部の酸化チタンを30%固形分の非安定分散系
において84重量部のPTFEと共凝固した。 乾燥後そのコンパウンドを155c.c.のISOPAR
K溶剤で潤滑し、予備成形し、0.090″厚、6″巾の
シートに押出し、0.085″に圧延した。4層の
0.085″シートを1枚づつ重ねて置いて0.340″から
0.195″までの厚さに共に圧延して減少させた。多
層の試料をそれから乾燥して滑剤を除去した。 4″×4″の多層試料の形材をパントグラフに置
き、250℃に6分間加熱し、それから1秒当り
16.7″の軸引張スピードで同時に縦横に12.7″×
12.7″で引張つた。 この試料をそれから溶融塩浴に365℃で1分間
置いた。 物理的なテスト及び観察により個々の層は界面
において分離されなかつた。
第1図及び第2図はそれぞれ300倍及び900倍の
本発明の製品の走査型電子顕微鏡写真である。矢
印−は、接合個所を指示する。第3図及び第
4図は単に延伸多孔化層を接触して置き、結晶融
解点以上に加熱することによつて互いに結合され
た2層の300倍及び900倍での走査型電子顕微鏡写
真である。また−は接合個所を指示する。
本発明の製品の走査型電子顕微鏡写真である。矢
印−は、接合個所を指示する。第3図及び第
4図は単に延伸多孔化層を接触して置き、結晶融
解点以上に加熱することによつて互いに結合され
た2層の300倍及び900倍での走査型電子顕微鏡写
真である。また−は接合個所を指示する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 他の層上にそれぞれ重ねられて全体がどの層
よりも厚い少なくとも2層の多孔質ポリテトラフ
ルオロエチレンからなり、該層間の多孔度に実質
的な変化はなく、Z方向(厚み方向)の接着強度
は各層のZ方向の強度に等しく、全体の微細構造
は各層の界面を超越してフイブリルで相互結合さ
れたノードからなる構造であることを特徴とする
多孔質ポリテトラフルオロエチレン多層製品。 2 Z方向の接着強度が前記多層の少なくとも一
層のZ方向の強度に等しい特許請求の範囲第1項
記載の製品。 3 0.0005インチを越えた厚さを有する特許請求
の範囲第1項記載の製品。 4 0.040インチを越えた厚さを有する特許請求
の範囲第1項記載の製品。 5 0.075インチを越えた厚さを有する特許請求
の範囲第1項記載の製品。 6 充填剤を含む特許請求の範囲第1項記載の製
品。 7 充填剤を含みかつ該充填剤が約4.5重量%と
約50重量%の間の量で含まれる特許請求の範囲第
1項記載の製品。 8 充填剤を含みかつ該充填剤がTiO2である特
許請求の範囲第1項記載の製品。 9 前記TiO2が約20nmの平均直径を有する特許
請求の範囲第8項記載の製品。 10 前記充填剤がカーボンブラツクである特許
請求の範囲第7項記載の製品。 11 前記充填剤が活性炭である特許請求の範囲
第7項記載の製品。 12 前記充填剤が二酸化ジルコニウムである特
許請求の範囲第7項記載の製品。 13 前記充填剤がアスベストである特許請求の
範囲第7項記載の製品。 14 前記充填剤が顔料である特許請求の範囲第
7項記載の製品。 15 前記充填剤がマイカである特許請求の範囲
第7項記載の製品。 16 前記充填剤がガラスである特許請求の範囲
第7項記載の製品。 17 前記充填剤がチタン酸カリウムである特許
請求の範囲第7項記載の製品。 18 前記充填剤が誘電流体である特許請求の範
囲第7項記載の製品。 19 前記充填剤がポリシロキサンである特許請
求の範囲第7項記載の製品。 20 ポリテトラフルオロエチレンの結晶融点以
上に加熱されない特許請求の範囲第1項記載の製
品。 21 前記製品を部分的に焼結するのに十分な時
間の間、ポリテトラフルオロエチレンの結晶の融
点以上に加熱された特許請求の範囲第1項記載の
製品。 22 前記製品を完全に焼結するのに十分な時間
の間、ポリテトラフルオロエチレンの結晶の融点
以上に加熱された特許請求の範囲第1項記載の製
品。 23 下記の工程を含んでなる延伸多孔化処理さ
れた多孔質ポリテトラフルオロエチレン多層製品
を製造する方法: a ポリテトラフルオロエチレンの結晶融点以下
の温度で液体滑剤を含む少なくとも2層のポリ
テトラフルオロエチレン層を緊密に接触させる
こと; b 前記多層製品から滑剤を除去すること; c 滑剤が除去された前記多層製品を毎秒10%を
越える速度で、ポリテトラフルオロエチレンの
結晶融点以下の昇温下で、少なくとも1方向に
おいて延伸多孔化させること。 24 前記接触が2つのカレンダーロールの間の
ニツプで行なわれる特許請求の範囲第23項記載
の方法。 25 前記延伸多孔化が毎秒50%を越える速度で
行なわれる特許請求の範囲第23項記載の方法。 26 前記延伸多孔化が毎秒100%を越える速度
で行なわれる特許請求の範囲第23項記載の方
法。 27 前記延伸多孔化が毎秒10000%を越える速
度で行なわれる特許請求の範囲第23項記載の方
法。 28 前記延伸多孔化が二軸である特許請求の範
囲第23項記載の方法。 29 前記二軸延伸多孔化が同時に行なわれる特
許請求の範囲第28項記載の方法。 30 前記延伸多孔化が多軸である特許請求の範
囲第23項記載の方法。 31 前記多軸延伸多孔化が同時に行なわれる特
許請求の範囲第30項記載の方法。 32 前記成分が充填剤を含む特許請求の範囲第
23項記載の方法。 33 前記充填剤が顔料である特許請求の範囲第
32項記載の方法。 34 前記充填剤がTiO2である特許請求の範囲
第32項記載の方法。 35 前記充填剤が約20nmの平均粒子径を有す
るTiO2である特許請求の範囲第34項記載の方
法。 36 前記充填剤がカーボンブラツクである特許
請求の範囲第32項記載の方法。 37 前記充填剤がマイカである特許請求の範囲
第32項記載の方法。 38 前記充填剤がアスベストである特許請求の
範囲第32項記載の方法。 39 前記充填剤がシリカである特許請求の範囲
第32項記載の方法。 40 前記充填剤がガラスである特許請求の範囲
第32項記載の方法。 41 前記充填剤がチタン酸カリウムである特許
請求の範囲第32項記載の方法。 42 前記充填剤が誘電流体である特許請求の範
囲第32項記載の方法。 43 前記充填剤がポリシロキサンである特許請
求の範囲第32項記載の方法。 44 前記多層製品が部分的に前記製品を焼結す
るためにポリテトラフルオロエチレンの結晶融点
以上の温度に加熱される特許請求の範囲第23項
記載の方法。 45 前記多層製品が完全に前記製品を焼結する
ために、ポリテトラフルオロエチレンの結晶融点
以上の温度に加熱される特許請求の範囲第23項
記載の方法。 46 前記製品がポリテトラフルオロエチレンの
結晶融点以上に加熱した後、さらに延伸される特
許請求の範囲第44項記載の方法。 47 前記製品がポリテトラフルオロエチレンの
結晶融点以上に加熱した後、さらに延伸される特
許請求の範囲第45項記載の方法。 48 前記層がポリテトラフルオロエチレンの押
出物である特許請求の範囲第23項記載の方法。 49 前記層が液体滑剤でもつて湿潤された延伸
多孔化され多孔質のポリテトラフルオロエチレン
成分である特許請求の範囲第23項記載の方法。 50 下記の工程を含んでなる多孔質で延伸多孔
化されたポリテトラフルオロエチレン多層製品を
製造する方法; a まずポリテトラフルオロエチレンの結晶融点
以下の温度で、液体滑剤を含む少なくとも2層
のポリテトラフルオロエチレン層を緊密に接触
させること; b 前記多層製品を、滑剤の存在下に、前記滑剤
の沸点以下の温度において延伸させること; c 前記延伸された多層製品から滑剤を除去する
こと; d 前記多層製品を毎秒10%を越える速度で延伸
多孔化すること。
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