CN106364120B - 一种纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,其包含:步骤1,在低于20℃下,聚四氟乙烯分散树脂与助挤剂按照重量比10:2~10:5混匀,静置过夜;步骤2,在25℃~35℃预成型为坯棒状;步骤3,在40~60℃,推压形成3~5 mm片材;步骤4,上述片材在50~80℃辊压,形成1~2 mm片材;步骤5,80~180℃,除去助挤剂;步骤6,选取上述片材若干张,层叠,叠加过程中层与层之间沿挤出方向错位小于90°,层压,200~280℃维持10~20分钟,进行横向拉伸,拉伸倍数为5‑10倍,维持温度,定型20~40分钟;步骤7,升温至360~390℃,沿片材叠加方向垂直加压,获得纯膨体聚四氟乙烯片材。本发明的方法加工步骤减少,避免了使用粘结剂,产品为单一组分,适用于医疗领域;且降低了原料成本和加工成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种增厚型氟聚合物的制备方法,更具体地,涉及一种膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,制备的膨体聚四氟乙烯通过磨具加工,可制备成鼻骨、下颌、梨状孔不同形状的面部植入物。
背景技术
从上世纪六十年代问世以来,膨体聚四氟乙烯因为其稳定的物理化、学性质和良好的生物相容性,被广泛应用在工业、军事、医疗等领域。
膨体聚四氟乙烯在生产过程中有一个特殊的“拉伸”过程,产生大量的“节与纤维”结构,形成微孔,正是因为这些特殊的微孔结构,赋予了膨体聚四氟乙烯材质特殊的性质。
目前对于比较薄(<4 mm)膨体聚四氟乙烯片材,采取单片材拉伸制得,但对于超过5mm 膨体聚四氟乙烯材质,设备无法达到要求。常见的加工方式,通过多层薄片叠加的方式制备;由于膨体聚四氟乙烯自身稳定的物理化学性质,其不与常见的物质发生反应,表面光滑,摩擦力小。所以在叠加过程中,必须通过“粘合”的方式制成,即,将2片或者更多薄片膨体聚四氟乙烯通过粘合剂的方式叠加。目前比较常用的粘结剂是聚全氟乙丙烯fluorinated ethylenepropylene (FEP)。行业公认,在无粘结剂的情况下,无法把膨体叠加起来,获得超过5mm 膨体聚四氟乙烯片材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制造膨体聚四氟乙烯加厚型(5-12mm厚度)材质的方法,该方法避免了使用粘结剂,产品为纯膨体聚四氟乙烯,单一成分,应用在医疗领域中,安全性更高。
为达到上述目的,本发明提供了一种纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,该方法包含以下步骤:
步骤1,在低于20℃下,以聚四氟乙烯分散树脂为原料,与助挤剂按照重量比为10:2~10:5 的比例均匀混合,并维持在该温度下,静置过夜,确保助挤剂充分渗透;
步骤2,升温至25℃~35℃ ,预成型为坯棒状;
步骤3,加热推压机的机口温度至40~60℃,进行推压,形成3~5 mm片材;
步骤4,步骤3所述的片材在50~80℃进行辊压,形成1~2 mm 的片材;
步骤5,升温至80~180℃,干燥,除去助挤剂;
步骤6,选取上述片材若干张(优选5~10张),进行规则平整层叠,叠加过程中层与层之间沿挤出方向错位小于90°的角度,并进行层压,确保层与层之间无皱褶或气泡,并采用夹具两端固定,加热至200~280℃,维持10~20 分钟,然后进行横向拉伸,拉伸倍数为5-10倍,维持温度,定型20~40分钟;
步骤7,将步骤6拉伸后的叠加体,升高温度至360~390℃,且沿片材叠加方向垂直加压,并保压30 分钟,获得纯膨体聚四氟乙烯片材。
所纯膨体聚四氟乙烯片材为加厚型纯膨体聚四氟乙烯片材,其厚度为5-12mm。
所述的聚四氟乙烯分散树脂与助挤剂的用量比以重量比计为10:4~10:5。
步骤6中,所述的角度优选为20-60°;更优地,为30°或0°。
步骤6中,定型的片材具有“节与纤维”结构,平均孔径为25μm。
步骤7中,加压的压力条件为2-10公斤压力。
本发明以分散性聚四氟乙烯树脂为原料,经过糊状挤出,推压,辊压,干燥,拉伸等步骤,制成加厚型100%纯膨体聚四氟乙烯片材,该片材通过磨具加工,能制备成鼻骨、下颌、梨状孔不同形状的面部植入物,成分单一,安全性好。
本发明涉及的膨体聚四氟乙烯的制备方法与传统的制备方法相比:(1)避免了使用粘结剂,产品为单一组分;(2)加工步骤减少;(3)降低了原料成本和加工成本。本发明制备的膨体聚四氟乙烯材质,具有微孔,能让组织细胞长入;对于医疗产品,成分越单一,风险越低,在医疗领域应用前景良好。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述,其仅用于说明本发明,并不是对本发明保护范围的限制。
本发明的纯膨体聚四氟乙烯的制备方法包含以下具体步骤:
1. 在低于20℃下,以聚四氟乙烯分散树脂(所述的分散是指粉末状或浓缩液,本发明优选粉末状)为原料,与助挤剂按照重量比为10:2~10:5 的比例(优选10:4~10:5)均匀混合,并维持在该温度下,静置过夜,确保助挤剂充分渗透;所述的助挤剂采用常规助挤剂,如汽油、甲苯、石油醚,或其他易挥发的溶剂油、有机溶剂等,不同助挤剂的挥发速度不同,应根据设备的实际情况、挤出速度选择合适的助挤剂;
2. 升高温度至25℃~35℃ ,预成型为坯棒状;
3. 加热推压机的机口温度至40~60℃,进行推压,形成3~5 mm片材;
4. 对上述片材在50~80℃进行辊压,形成1~2 mm 的片材;
5. 升高温度至80~180℃,干燥,让助剂挥发;
6. 选取上述片材5~10张,进行平整层叠,叠加过程中层与层之间沿挤出方向错位一定角度(该角度小于90°,一般为20-60°,优选30°),并进行层压,确保层与层之间无皱褶或气泡,并采用夹具两端固定,加热至200~280℃,维持10~20 分钟,然后进行拉伸,拉伸倍数为5-10倍,确保形成的“节与纤维”结构,平均孔径为25μm,维持在该温度下,进行定型 20~40 分钟;
7. 将上述拉伸后的叠加体,升高温度至360~390,且在竖直方向上加压,并保压30分钟(压力为2-10 公斤压力),得到加厚型(5-12mm厚度)纯的膨体聚四氟乙烯片材。
上述所得的纯的膨体聚四氟乙烯片材通过模具加工,可制得各种形式的膨体聚四氟乙烯面部植入物,如块状植入物、鼻假体、下颌假体、梨状孔假体、鼻背假体、L-型鼻假体等。
本发明为制备加厚型膨体聚四氟乙烯,拉伸前,按一定角度错位叠加若干张片材,层压,统一拉伸,然后升温加压,高温下烧结固定,相对于传统的先拉伸,后用全氟乙丙烯(FEP)作为粘合剂,叠加,层压的过程,减少了加工步骤,不需要添加粘结剂,得到纯(100%)膨体聚四氟乙烯片材,其成分单一,风险越低,在医疗领域应用前景良好。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (8)
1.一种用于医用植入物的纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,其特征在于,该方法包含以下步骤:
步骤1,在低于20℃下,以聚四氟乙烯分散树脂为原料,与助挤剂按照重量比为10:2~10:5的比例均匀混合,并维持在该温度下,静置过夜,确保助挤剂充分渗透;
步骤2,升温至25℃~35℃,预成型为坯棒状;
步骤3,加热推压机的机口温度至40~60℃,进行推压,形成3~5mm片材;
步骤4,步骤3所述的片材在50~80℃进行辊压,形成1~2mm的片材;
步骤5,升温至80~180℃,干燥,除去助挤剂;
步骤6,选取上述片材若干张,进行平整层叠,叠加过程中层与层之间沿挤出方向错位小于90°且大于0°的角度,并进行层压,确保层与层之间无皱褶或气泡,并采用夹具两端固定,加热至200~280℃,维持10~20分钟,然后进行横向拉伸,拉伸倍数为5-10倍,维持温度,定型20~40分钟;
步骤7,将步骤6拉伸后的叠加体,升高温度至360~390℃,且沿片材叠加方向垂直加压,并保压30分钟,获得纯膨体聚四氟乙烯片材。
2.如权利要求1所述的用于医用植入物的纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,其特征在于,该纯膨体聚四氟乙烯片材为加厚型纯膨体聚四氟乙烯片材,其厚度为5-12mm。
3.如权利要求1所述的用于医用植入物的纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,其特征在于,所述的聚四氟乙烯分散树脂与助挤剂的用量比以重量比计为10:4~10:5。
4.如权利要求1所述的用于医用植入物的纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,其特征在于,步骤6中,所述的角度为20-60°。
5.如权利要求4所述的用于医用植入物的纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,其特征在于,步骤6中,所述的角度为30°。
6.如权利要求1所述的用于医用植入物的纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,其特征在于,步骤6中,定型的片材具有“节与纤维”结构,平均孔径为25μm。
7.如权利要求1所述的用于医用植入物的纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,其特征在于,步骤6中,选择片材5-10张进行平整层叠。
8.如权利要求1所述的用于医用植入物的纯膨体聚四氟乙烯片材的制备方法,其特征在于,步骤7中,加压的压力条件为2-10公斤压力。
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