ITTO930933A1 - Articolo composito - Google Patents
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Abstract
Si descrive un articolo composito in politetrafluoroetilene ed un procedimento per la sua produzione. Un articolo in politetrafluoroetilene viene stirato mentre si fa aderire uno strato polimerico termoplastico all'articolo di politetrafluoroetilene, per cui lo strato di polimero termoplastico viene stirato e diventa sottile. L'articolo composito in politetrafluoroetilene espanso può aver la forma di pellicola tubo, barra o filo. L'articolo in politetrafluoroetilene composito espanso, presenta una elevata resistenza al taglio trasversale ed una migliorata resistenza alla penetrazione da parte di liquidi a bassa tensione superficiale.
Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo :
"Articolo composito"
CAMPO DELL'INVENZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un articolo composito. Pi? specificamente, l'invenzione si riferisce ad un articolo composito costituito da una pellicola termoplastica che viene fatta aderire ad un articolo in politetraf1uoroeti1ene microporoso espanso e ad un procedimento per la fabbricazione di detto articolo.
SFONDO DELL ' INVENZIONE
Il poiitetrafluoroeti1ene (PTFE) ha inerzia chimica, resistenza al calore, buone propriet? di isolamento elettrico ed un basso coefficiente di attrito in un vasto campo di temperatura. La sua elevata stabilit? termica ? dovuta ai forti legami carbonio-fluoro, e caratterizza il politetrafluoroeti lene come un polimero molto utile ad alta temperatura.
Il PTFE di produzione commerciale viene prodotto con due diverse tecniche di polimerizzazione, che portano ad ottenere due diversi tipi di polimero. La polimerizzazione in sospensione consente di ottenere una resina granulare, e la polimerizzazione in emulsione conduce ad.una dispersione coagulata che ? spesso indicata come dispersione di PTFE in polvere fine.
Per effetto della sua inerzia chimica e del suo alto peso molecolare, il PTFE non scorre e non pu? essere fabbricato con tecniche convenzionali. Si devono quindi sviluppare tecnologie di lavorazione diverse.
Il polimero PTFE polimerizzato in sospensione (indicato come PTFE granulare) viene normalmente fabbricato con tecniche modificate di metallurgia delle polveri. Il PTFE polimerizzato in emulsione si comporta in modo completamente diverso dal PTFE granulare. Le dispersioni coagulate vengono lavorate con un procedimento di estrusione a freddo. Le dispersioni stabilizzate di PTFE, ottenute per polimerizzazione in emulsione, vengono normalmente lavorate con le toniche di lavorazione del lattice.
Tuttavia, questi polimeri di PTFE comuni presentano una bassa resistenza alla trazione ed una bassa resistenza allo scorrimento a freddo. Quando viene usato come isolante nella costruzione di un filo cavo dotato di un conduttore, il PTFE offre una bassa resistenza al taglio trasversale (che ? definita come la quantit? di forza necessaria per un bordo tagliente _a penetrare attraverso uno strato isolante su un conduttore e .fare contatto elettrico con il conduttore stesso).
Il PTFE pu? essere prodotto in forma porosa espansa come insegnato nel brevetto US n. 3.953.566, rilasciato a Gore. Questo materiale, chiamato pol itetrafluoroetilene poroso espanso (ePTFE), ha una resistenza sorprendentemente pi? elevata del PTFE ordinario, mentre mantiene l'inerzia chimica e la resistenza al calore del PTFE ordinario.
Tuttavia, il pol itetrafluoroetilene poroso espanso assorbe attraverso i suoi pori i liquidi che abbiano una bassa tensione superficiale, per esempio inferiore a 50 dynes/cm e, quindi, non ? utile come barriera per questi liquidi per un periodo di tempo prolungato. Cosi, quando viene usato come materiale isolante per fili e cavi, il politetrafluoroetilene espanso deve essere usato insieme ad un materiale non permeabile per impedire l'assorbimento dei liquidi a bassa tensione superficiale nel materiale isolante, cosa che ? . specialmente importante quando il liquido a bassa tensione superficiale ? conduttivo ed ha la possibilit? di provocare scariche .distruttive di corrente -attraverso il filo o cavo ricoperto dall'isolamento in PTFE espanso. Tuttavia, in casi in cui un filo cavo deve avere un diametro esterno piccolo, l'inserimento sia dello strato di PTFE espanso che dello strato di materiale non permeabile pu? non essere possibile per l'ingombro. Inoltre, il PTFE espanso presenta normalmente la stessa modesta resistenza al tg?io trasversaie offerta dal PTFE normale non espanso.
Sono noti laminati costituiti da una membrana o pellicola di PTFE poroso espanso ed una pellicola termoplastica, ma le pellicole termoplastiche sono spesse. Per esempio, il brevetto EP 2ll505-A insegna la possibilita di impiegare strati protettivi fluoroplastici come di un copolimero per fluoroalchilvinil etere (PFA) .e una resina tetrafluoroetilene-esafluoropropilene (FEP), su PTFE poroso. Ma la pubblicazione EP afferma che ? difficile formare uno strato protettivo molto sottile. Lo strato deve essere spesso, e la pubblicazione afferma che la flessibilit? di tali nastri di PTFE poroso ? ridotta.
Il brevetto US 4.547.424 descrive un laminato costituito da uno strato di PTFE poroso espanso fissato su un substrato solido, che pu? essere uno strato solido fluoroplastico, per esempio di tetrafluoroetilene-esafluoropropilene, oppure di un polimero di perfluoroalchilvinil etere.
Il brevetto US 4.946.736 descrive un laminato a quattro strati con uno strato di PTFE poroso espanso, uno strato di FEP, un secondo strato di PTFE poroso espanso ed uno strato di fibre tessute di PTFE. Lo FEP ? applicato sotto forma di pellicola.
Pellicole di f luoropolim?ri quali FEF oppure PFA sono normalmente relativamente spesse, di regola dell'ordine di 50 micron o pi?. In alcuni casi, le pellicole di FEP oppure PFA sono disponibili in spessori dell'ordine di 0,5 mil (corrispondenti a .l2,7 microns).
Le dispersioni di fluoropolimeri termoplastici possono essere usate come rivestimento, ma senza poter ottenere pellicole continue dello spessore, per esempio, di solo l mil (25,4 microns) o meno. Tuttavia, vi ? necessit? di pellicole di politetrafl uoroetilene poroso espanso che abbiano strati di spessore-uniforme di fiuoropolimeri protettivi, ma fino ad oggi tali pellicole non erano disponibili. La presente invenzione provvede questi materiali.
SOMMARIO DELL'INVENZIONE
Articolo composito comprendente un substrato di politetrafluoroetilene poroso espanso al quale si fa aderire, cio? si collega, per almeno una sua parte, una pellicola di polimero termoplastico avente un punto di fusione inferiore a 342?C, in cui la pellicola termoplastica ha uno spessore praticamente uniforme inferiore a circa 9 microns.
In una realizzazione, il substrato ? sottoforma di una membrana o pellicola ed il polimero termoplastico ? sottoforma di una di una membrana o pellicola ed il polimero termoplastico ? sottoforma di una pellicola continua applicata su una superficie del substrato.
In un'altra realizzazione, il substrato ? sottoforma di una membrana o pellicola ed il polimero termoplastico ? sottoforma di una pellicola discontinua, cio? una pellicola dotata di aperture in varie posizioni, che sono normalmente casuali. In una- realizzazione secondaria le aperture sono ritagliate nella pellicola.
Secondo un aspetto preferito, lo spessore della pellicola termoplastica ? di 7 microns o meno, pi? preferibilmente 5 microns o meno. La pellicola pu? essere cos? sottile da creare delle discontinuit?, cio? ? dotata di aperture o tagli nella pellicola stessa.
Di preferenza la pellicola termoplastica ? costituita da un fluoro polimero e pi? preferibilmente da un copolimero term.oplastico di tetrafluoroetilene .
il procedimento dell'invenzione ? un procedimento per produrre i compositi, e comprende :
a} portare a contatto un substrato di politetrafluoroetilene poroso, normalmente sotto forma di una membrana o pellicola, con uno strato, normalmente una pellicola, di un polimero termoplastico; b) riscaldare la composizione ottenuta nell_a fase a) ad una temperatura superiore al punto di fusione del polimero termoplastico; e c) stirare la composizione riscaldata della fase b) mantenendo la temperatura al di sopra del punto di fusione del polimero termoplastico;-d) raffreddare il prodotto della fase c).
A seconda del grado di stiratura,, la pellicola termoplastica pu? formare uno strato o pellicola molto sottile, per esempio di 9 microns o meno di spessore, sulla superficie del politetrafluoroetilene poroso espanso, che ? continua e non porosa. Oppure, se l'entit? della stiratura ? sufficientemente grande, la pellicola termoplastica pu? eventualmente interrompersi formando delle aperture.
BREVE DESCRIZIONE DEI DISEGNI
Le figure la, lb e le sono microfotografie (prese a 5000 ingrandimenti) che illustrano l'articolo composito dell'esempio l.
Le figure 2a, 2b e 2c sono microfotografie (prese a 5000 ingrandimenti) che illustrano l'articolo composito dell'esempio 2.
Le figure 3a, 3b e 3c sono fotografie (prese in 5000 ingrandimenti) che illustrano l'articolo composito dell'esempio 3.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE
L'espansione, cio? la stiratura del politetrafluoroetilene , ? un procedimento beh noto ed ? descritto nel brevetto US 3.953.566. Dapprima il politetrafluoroeti lene del tipo chiamato polvere fine, che pu? contenere uno riempitivo, viene miscelato con una quantit? sufficiente di un coadiuvante di estrusione a base di idrocarburo, normalmente una essenza minerale inodora, fino a formare una pasta. La pasta viene compressa ottenendo una billetta che viene successivamente estrusa attraverso una filiera in un estrusore a slitta, per ottenere un PTFE coerente che pu? avere la forma di una asta, filo, tubo oppure preferibilmente, un foglio o pellicola.
Il PTFE coerente viene eventualmente compresso e quindi essiccato volatilizzando il coadiuvante di estrusione a base di idrocarburo per mezzo del calore. La volatilizzazione del coadiuvante di estrusione consente di ottenere un PTFE coerente avente un piccolo grado di porosit?. Il PTFE poroso risultante ? ora pronto per essere rivestito con il polimero termoplastico .ed il materiale, di rivestimento _ espanso. Tuttavia, se si desidera ottenere un PTFE espanso poroso, si deve effettuare una stiratura di precondizionamento stirando a 200-300?C, preferibilmente per circa da l,5 a 5 volte la lunghezza originale.
Il PTFE coerente viene abbinato ad uno strato di polimero termoplastico portando a contatto lo strato di polimero termoplastico con una superficie del PTFE coerente. Normalmente, il PTFE ? in forma di foglio o di membrana, ed il polimero termoplastico ? in forma di foglio o di pellicola ed il foglio di polimero viene posto sul foglio di politetrafluoro etilene. La combinazione viene riscaldata ad una temperatura compresa tra il punto di fusione dello strato polimerico termoplastico e circa 365?C. Il PTFE coerente viene mantenuto sotto tensione durante il riscaldamento, in modo che mantenga le sue dimensioni mentre lo strato polimerico termoplastico viene abbinato al PTFE coerente.
I mezzi per riscaldare il PTFE coerente possono essere di qualsiasi tipo tra quelli normalmente noti nella tecnica compreso, senza limitarsi a questo, una fonte di calore per confezione, una fonte di? calore radiante o una fonte di calore per conduzione. La fonte di calore per conduzione pu? essere una superficie riscaldata quale un tamburo o matrice riscaldata oppure un rullo o una piastra curva. Mentre il PTFE coerente viene riscaldat? " ad una temperatura al di sopra del punto di fusione dello strato polimerico termoplastico, lo strato polimerico termoplastico a contatto del PTFE coerente viene almeno parzialmente ammorbidito ed aderisce alla superficie del politetrafluoroetilene formando cos? un percussore composito, cio? un materiale di PTFE rivestito pronto per essere stirato. Quando si impiega una fonte di calore per conduzione come mezzo per riscaldare il PTFE coerente, la superficie del PTFE coerente deve essere rivolta verso la fonte di calore di conduzione, in modo da evitare il rischio che lo strato polimerico termoplastico fonda ed aderisca sulla fonte di calore per conduzione.
Lo strato polimerico termoplastico ? costituito da un polimero termoplastico che ha un punto di fusione di 342?C o meno. I punti di fusione dei polimeri termoplastici vengono determinati con le tecniche di calorimetria a scansione differenziale. Il polimero termopla-, stico ? un polimero che si legher? al substrato e pu? essere polipropilene, poliammide, poliestere, poliuretano o polietilene. Di preferenza, il polimero termoplastico ? un fluoropolimero termoplastico. FIuoropolimeri termoplastici rappresentativi comprendono l'etile-propilene fluorurato (FEP), il copolimero di tetrafluoroetilene e ? perfluoropropilvinil etere (PFA), omopolimeri di policlorotrifiuoroetilene (PCTFE) e relativi copolimeri con tetrafluoroetilene (TFE) e fluoruro di vinilidene (VF2)* il copolimero etilene-clorotrifi uoroetilene (ECTFE), il copolimero etilene-tetrafluoroetilene (ETFE), il fluoruro di pol ivinilidene (PVDF), e il fluoruro di polivinile (PVDF). Come polimero termoplastico si preferiscono i fiuoropolimeri, poich? i fiuoropolimeri sono di struttura simile a quella del PTFE, con punti di fusione vicini al punto di fusione cristallino pi? basso del PTFE, e quindi sono polimeri termoplastici a temperatura relativamente elevata. I fluoropolimeri termoplastici sono pure 'di natura relativamente inerte e quindi resistono alla degrazione da molti prodotti chimici.
Il materiale rivestito viene espanso stirandolo secondo il metodo insegnato nel brevetto US n. 3.953.566, rilasciato a Gore. Il campo di temperatura nel quale si realizza l'espansione del materiale, ? compreso tra la temperatura corrispondente al punto di fusione dello strato di materiale polimerico o una temperatura superiore a questa, ed una temperatura di 342?C o inferiore.
Il materiale pu? essere stirato uniassialmente, soltanto in direzione longitudinale; biassialmente , sia in direzione longitudinale che trasversale, o radialmente, sia in direzione longitudinale che trasversale contemporaneamente. Esso pu? essere stirato in una o pi? fasi.
Il PTFE coerente forma un articolo poroso espanso di PTFE (PTFE espanso) quando viene stirato. L'articolo in politetrafluoro etilene espanso ? caratterizzato da una serie di nodi interconnessi da fibrille. Quando il PTFE ccoerente viene espanso per formare l'articolo in ePTFE, lo strato polimerico termoplastico che ha aderito al PTFE coerente viene trascinato sulla superf icie del PTFE coerente mentre si trova allo stato fuso, formando cos? una sottile pellicola termoplastica sull'articolo di ePTFE. La sottile pellicola polimerica termoplastica ha uno spessore inferiore ai 9 microns, e preferibilmente ha uno spessore di una met?, e preferibilmente un decimo, dello spessore originale dello strato di polimero termoplastico. " Per esempio, uno strato di polimero termoplastico avente all'origine lo spessore di 1 mil (25,4 microns), pu? formare una pellicola polimerica termoplastica sottile avente uno spessore anche solo di 0,1 mil (2,54 microns) o meno, dopo la dilatazione del PTFE coerente con formazione dell'articolo di PTFE espanso.
Lo strato di polimero termoplastico ? a contatto con la superficie del PTFE coerente ed ? sopportato da questa, quando il PTFE coerente viene stirato ad una temperatura corrispondente al punto di fusione della pellicol.a polimerica termoplastica o superiore. In una realizzazione, lo strato polimerico termoplastico sottile ? continuo e presenta una superficie uniforme e vetrosa, non porosa. Secondo un'altra realizzazione, nella quale il PTFE rivestito viene stirato fino a quando lo strato termoplastico si rompe e forma delle screpolature, lo strato di polimero termoplastico sottile ? discontinuo ed alcuni pori del substrato di PTFE risultano non chiusi ed aperti da un lato all'altro. Vi sono molti modi per preparare il rivestimento discontinuo. Lo strato polimerico termoplastico sottile pu? essere reso discontinuo -prima di essere portato a contatto con il PTFE coerente come, per esempio, una maglia. Un'altro procedimento, come indicato in precedenza, ? dovuto alla dilatazione del PTFE coerente per un valore superiore a quella che potrebbe essere sopportata dalla pellicola polimerica termoplastica rimanendo continua. In questo caso, la pellicola si screpola o si strappa, e la pellicola termoplastica pu? essere concentrata sui nodi del PTFE espanso. Nella realizzazione discontinua, la pellicola sottile che copre la superficie del politetrafluoroetilene espanso pu? coprire soltanto il l0% o anche meno del totale della superficie. Una volta che si ? ottenuta la variazione discontinua, stirando in direzione trasversale ad una temperatura inferiore al punto di fusione del prodotto termoplastico, si otterr? una materiale con superfici di substrato esposto maggiori.
Il materiale rivestito pu? esserefissato a caldo, se lo si desidera, per bloccare in modo amorfo la struttura di PTFE poroso espanso.
Un secondo strato polimerico termoplastico pu? essere presente sull'altro lato del PTFE poroso espanso. Questo secondo strato polimerico termoplastico pu? .essere stirato contemporaneamente al primo strato polimerico termoplastico. In alternativa, il secondo strato polimerico termoplastico pu? essere stirato sequenzialmente dopo la prima pellicola polimerica termoplastica sottile, ma se si deve evitare di rifondere la prima pellicola polimerica termoplastica sottile, il secondo strato polimerico termoplastico deve avere un punto di fusione inferiore al punto di fusione del primo strato polimerico termoplastico sottile, e la stiratura del secondo strato polimerico termoplastico deve essere effettuata ad una temperatura corrispondente al punto di fusione del secondo strato polimerico termoplastico o superiore, ma inferiore al punto di fusione della prima pellicola polimerica termoplastica sottile.
In una ulteriore realizzazione, si pu? applicare un secondo strato di PTFE coerente allo strato polimerico termoplastico, in modo da incapsulare o chiudere a sandwich lo strato polimerico termoplastico tra due strati di PTFE. Il secondo strato di PTFE pu? essere espanso, con il procedimento precedentemente descritto, contermporeneamente o successivamente all'espansione del primo articolo di PTFE coerente La resina di PTFE in polvere fine si pu? incorporare uno riempitivo, come ? descritto nel brevetto US n. 4.985.296 rilasciato a Mortimer Jr., alle linee 60 e 68 della colonna 2, e alle linee l-l0 della colonna 3. L'espressione "particolato'' intende comprendere singole particelle con qualsiasi forma, e quindi comprende fibre e polvere. Lo riempitivo particolato pu? essere uno riempitivo inorganico che compr?nde metalli, semimetalli, ossidi metallici, grafite, carbone, ceramiche e vetro. In alternativa, lo riempitivo particolato pu? essere uno riempitivo organico che comprende resina termoplastica. La resina termoplastica pu? comprendere un polietere etere chetone (PEEK), etilene-propilene fluorurato (FEP), un copolimero di tetrafluoroetilene e perfluoropropilvinil etere (PFA), o simili.
L'articolo composito stratificato espanso secondo l'invenzione in forma di .pellicola ? utile come isolamento a basso valore dielettrico dei fili o cavi elettrici. La pellicola di articolo composito stratificato espanso viene tagliata alla larghezza desiderata e quindi avvolta elicoidalmente attorno ad un conduttore elettrico o attorno ad altri strati di materiali isolanti precedentemente applicati al conduttore, per ottenere un filo o cavo rivestito. L'articolo composito stratificato espanso in forma di pellicola pu? essere disposto in modo che lo strato polimerico termoplastico sottile sia rivolto v?rso il conduttore o dalla parte opposta. Il composito stratificato espanso pu? anche essere utilizzato come avvolgimento per. una fibra ottica. Il composito stratificato espanso in forma.di pellicola presenta una buona resistenza al taglio trasversale ed una resistenza alla rottura notevole, rispetto ai conduttori rivestiti con normale PTFE. Quando lo strato polimerico termoplastico nella pellicola composita stratificata espansa ? continuo, il filo o cavo avvolto presentano una buona resistenza all'attacco da parte di liquidi a bassa tensione superficiale.
L'articolo composito stratificato espanso in forma di pellicola agisce pure come barriera per i liquidi a bassa tensine superficiale gi? di per se, quando ? laminato su altri articoli in forma di fogli.
.La pellicola termoplastica pu? ..agire come adesivo per fare aderire il substrato di politetrafluoroetilene espanso alla superficie di altri materiali.
I seguenti esempi illustrano la presente invenzione: essi sono semplicemente illustrativi e non intendono in alcun modo limitare lo scopo della presente invenzione.
DESCRIZIONE DELLE PROVE
SPESSORE DELLA PELLICOLA
Lo spessore delle pellicole usate viene determinato con un micrometro. Lo spessore di strati di compositi degli esempi viene determinato mediante sezione trasversale SEM o analisi all'infrarossor
L'uniformit? dello spessore viene osservata visivamente .
PROPRIET?' DI RESISTENZA ALLA TENSIONE DELLA PELLICOLA
Per determinare le propriet? tensili una pellicola, si- prepara un campione dell_a pellicola. Si misura lo spessore della pellicola con un micrometro e la larghezza viene misurata con un misuratore lineare. Per misurare la resistenza a rottura del campione si impiega una macchina del tipo a velocit? di separazione costante delle ganasce (macchina Instron, modello ll22). La lunghezza dell'apertura della macchina ? di l0,l6 cm. La velocit? di separazione delle ganasce ? di 25,4 cm/minuto.
Il carico massimo e l'allungamento percentuale in corrispondenza del carico massimo vengono registrati. La resistenza al carico massimo viene determinata dividendo il carico massimo con l'area della sezione trasversale minima misurata sul campione. La resistenza alla trazione della matrice viene ottenuta moltiplicando la resistenza al carico massimo per il rapporto tra la densit? del PTFE solido (2,l8 g/cc) e la densit? del campione.
Per ognuno dei valori riportato si ope su tre campioni.
CARICO A ROTTURA DEL FILO ISOLATO
Per determinare il carico di rottura di un campione di filo isolato, si adotta il procedimento AFTM, intitolato "metodi di prova standard per l'isolamento di cavi di collegamento" n. D 3032-9l, con poche modifiche rispetto al procedimento originale.
I campioni di prova comprendono il conduttore come pure l'isolamento-. Nell'apparecchiatura per la prova di trazione si adotta una apertura di 25,4 cm anzich? di 5,l cm. Inoltre, la velocit? di separazione trasversale del test dell'apparecchiatura di misurazione ? di 25,4 cm/minuto.
Su ciascun campione si effettua un minimo di 5 misurazioni.
RESISTENZA ALL'ABRASIONE DA SFREGAMENTO
Per determinare la resistenza allo sfregamento ed abrasione di uno strato isolante applicato ad un conduttore, un campione del filo isolato viene fissato in un dispositivo di misurazione dell'abrasione. Il dispositivo ? dotato di un piano di appoggio sul quale si dispone un tratto di nastro doppio adesivo contenente adesivo sensibile ala pressione. Una coppia di ganasce in posizione distale prossimale al piano di appoggio trattiene il campione contro il piano stesso.
Una testa dotata di movimento alternativo, e dotata di un ago del diametro, di 0,4l-mm (410 microns), viene a contatto con la superficie esterna del campione trattenuto sulla base di appoggio. Sulla testa si dispone un peso 50 g in modo da applicare una forza diretta verso il basso di 0,49 N, sul campione. La testa ? attaccata ad un mezzo che le possa far compiere un movimento alternativo, e che quando viene attivato, fa spostare la testa avanti e di dietro nel senso della lunghezza del filo per una distanza di 0,5 mm (500 microns) alla velocit? di circa un ciclo al secondo.
Il dispositivo di misurazione del1abrasione viene lasciato in azione fino a quando si ? raschiata una quantit? di strato isolante sufficiente a ottenere una connessione elettrica tra l'ago disposto nella testa alternativa ed un conduttore contenuto nel campione. Un circuito di rivelazione elettrica avverte quando l'ago ha abraso l'isolante, arrestando cos? il movimento della testa. Un contatore automatico resiste al numero di cicli che sono stati effettuati dalla testa dotata di movimento alternativo. RESISTENZA DELL'ISOLAMENTO ELETTRICO
Per determinare la resistenza di isolamento (IR), che ? il rapporto tra la tensione applicata e la corrente totale tra gli elettrodi a contatto con uno specifico isolante, si effettua la presente prova:
un campione della lunghezza di 25 piedi di un conduttore isolante viene avvolto_ su una spola. La spola viene immersa in un bagno di una soluzione di prova contenente il 2% in peso di perfluoro octanuato di ammonio (FC l43, prodotto dalla 3M Ine.) ed il 5% in peso di cloruro di sodio. Ambedue le estremit? del conduttore isolato vengono sollevate dalla spola e mantenute al di sopra della superficie della soluzione di prova che sdi trova nel bagno.
Il campione viene mantenuto in queste condizioni per un periodo do 4 ore prima dell'applicazione di una corrente elettrica. La perdita di corrente viene misurata tra il conduttore e la soluzione di prova, con una sorgente di tensione a 500 volt. Un valore di 5,9x10 ohm/l000 piedi o superiore ? considerato un valore accettabile per questa prova.
Punto di fusione
Il punto di fusione ? determinato mediante calorimetria a scansione differenziale.
ESEMPI
Esempio 1
Questo esempio descrive la preparazione di un articolo composito stratificato in forma di pellicola. Lo strato di pellicola di polimero termoplastico sostituisce uno strato continuo.
Si combina resina di PTFE in polvere fine con una certa quantit? di una essenza minerale inodora e si miscela fino a formare una pasta. La pasta viene compressa sotto vuoto ottenendo una billetta, che viene successivamente estrusa attraverso una matrice, ottenendo cos? un estruso di politetr?fluoroetilene coerente.
L'estruso di politetrafluoroetilene coerente viene compresso tra una coppia di rulli fino ad ottenere un foglio di politetrafiuoroetilene coerente, dello spessore di 430 microns (0,43 mm). Il foglio di politetrafluoroetilene coerente contiene ancora una certa quantit? dell'essenza minerale inodora.
L'essenza minerale inodora viene volatilizzata dal foglio di politetrafluoroetilene coerente per riscaldamento, ottenendo un foglio di politetrafluoroetilene coerente poroso secco. Successivamente, il foglio di politetrafluoroetilene coerente secco viene stirato a caldo, per due volte della sua lunghezza originale, facendolo passare su una serie di rulli azionati a velocit? diverse.
Si ottiene un foglio di polimeno termoplastico, un copolimero di tetrafluoroetilene e perfluoropropilvinil etere (PFA) dello spessore di 5l microns (0,05l mm) (il tipo 200 LP prodotto da E.?. du Pont de Nemours, Co.). Il foglio di PFA viene tagliato in modo che la sua larghezza sia leggermente inferiore alla larghezza del foglio di PTFE coerente secco. Il foglio di PFA viene disposto sopra il foglio di PTFE coerente secco che a sua volta viene fatto passare attraverso una piastra curva e scaldata ad una temperatura di 340?C, che ? superiore al punto di fusione del foglio di PFA. I due fogli vengono stirati insieme da l,2 a l, per ottenere un laminato. La velocit? alla quale i foglio di PTFE vengono fatti passare sulla piastra riscaldata curva ? di l2,l9 m/min.
Il laminato viene stirato in due zone di riscaldamento in serie: una alla temperatura di 330?C, l'altra a 340?C. Il laminato viene stirato 54 volte, la sua lunghezza iniziale, per cui il foglio di PTFE coerente secco forma uno strato di politetrafluoroetilene poroso espanso ottenendo una pellicola composita stratificata espansa secondo la presente invenzione.
La pellicola composita stratificata espansa ha uno spessore totale di 6l microns. Lo spessore dello strato di PFA, misurato mediante analisi all'infrar?sso della pellicola di composito laminato espanso, ? di 6,3 microns. La sua superficie ? detrosa, indicando una superficie liscia dello strato di PFA. Lo strato di PFA ha uno spessore praticamente uniforme, come si vede nelle microfotografie.?
Le microfotografie della pellicola composita stratificata espansa dell'esempio l si possono vedere nelle figure la, Ib e le. La figura la ? una vist laterale della pellicola composita stratificata espansa contenente lo strato di politetrafluoroetilene espanso. La figura Ib ? una vista della superficie liscia di PFA della pellicola composita stratificata espansa. La figura le ? una sezione trasversale dell'articolo che rappresenta una parte sia dello strato di PTFE espanso che del foglio di PFA.
Le propriet? vengono determinate -su tre campioni. I risultati delle prove sono le seguenti:
Esempio 2
Questo esempio descrive la preparazione di una pellicola sottile continua di polimero termoplastico su una pellicola di PTFE poroso espanso.
Un foglio di TPFE coerente secco viene ottenuto come nell'esempio l. Dalla E.I. du Pont de Nemours & Co., si ottiene un foglio di polimero termoplastico costituito da etilenepropilene fluorurato (FEP) dello spessore di 0,025 mm (25 microns) (tipo l00 A). Il foglio di FEP viene accoppiato con il foglio di PTFE coerente secco ed il laminato viene stirato come nell'esempio 1.
La pellicola composita stratificata espansa ha uno spessore totale di 0,048 mm (48 microns). Lo spessore dello strato FEP, misurato mediante analisi all'infrarosso della pellicola composita stratificata espansa, risulta di 2,4 microns. La superficie ? vetrosa, indicando una superficie liscia dello strato di FEP.
Le microfotografie della pellicola composita stratificata espansa dell'esempio-2 si possono osservare nelle figure 2a, 2b e 2c. La figura 2a ? una vista laterale della pellicola composita stratificata espansa contenente lo strato di politetrafluoroeti lene espanso. La figura 2b ? una vista della superficie liscia di FEP della pellicola composita stratificata espansa. La figura 2c ? una sezione trasversale dell'articolo che illustra una parte sia. dello strato di PTFE espanso che del foglio di FEP.
Le propriet? vengono determinate su tre campioni. I risultati delle misurazioni sono i seguenti
Esempio 3
Si produce un articolo composito stratificato espanso come nell'esempio 1, e si taglia successivamente nel senso della lunghezza dopo di che si avvolge elicoidalmente secondo ?le tecniche note di avvolgimento del nastro, su un conduttore tipo 36 (7/44) SPC. Si applicano 4 strati ottenendo una parete dello spessore di circa 0,098 mm. Questi strati vengono applicati con lo strato di pellicola termoplastica rivolto ver so l'esterno.
Si prepara un conduttore isolato di confronto usando una pellicola di politetrafluoroetilene poroso espanso prodotta con il procedimento descritto nel brevetto US n. 4.732.629, rilasciato a Cooper, et al. Il politetrafluoroetilene poroso espanso secondo Cooper senza lo strato termoplastico, viene avvolto su un conduttore esattamente come descritto nel paragrafo precedente.
Prima della prova, il conduttore isolato di confronto viene fatto passare attraverso un bagno di sali fusi riscaldati ad una temperatura di circa 390?C per un periodo di circa l0 secondi, per sinterizzare il politetrafl_uoroe_ti lene espanso. Il conduttore isolato secondo l'invenzione viene passato atraverso un forno ad aria a rica 360?C per un tempo di circa 27 secondi, per sinterizzare il politetrafluoroetilene espanso.
I conduttori isolati risultanti vengono successivamente provati per esaminarne le varie propriet? fisiche. I risultati di queste prove sono i seguenti :
Come si vede, il conduttore isolato secondo l'invenzione presenta un miglioramento, rispetto all'esempio di confronto nella resistenza all'abrasione e nel carico di rottura.
Un Un confronto della resistenza al taglio trasversale mostra un marcato miglioramento
nel conduttore isolato secondo l'invenzione rispetto al confronto.
Esempio 4
Questo esempio descrive la preparazione di una pellicola discontinua d? polimero termoplastico su una pellicola di politetrafluoroetilene poroso espanso.
Una resina di politetrafluoroeti lene in polvere fine viene combinata con una certa quantit? di una essenza" minerale" inodore e miscelata fino a formare una pasta. La pasta viene compressa sottovuoto per formare una billetta, e la billetta viene successivamente estrusa attraverso una matrice formando cos? un estruso di politetrafluoroetilene coerente.
L'estruso di politetrafluoroetilene coerente viene compresso tra una coppia di cilindri fino ad ottenere un foglio di politetrafl uoroetilene coerente dello spessore di 0,43 mm (430 microns). Il foglio di politetrafluoroetilene coerente contiene ancora una certa quantit? di essenza minerale inodora.
L'essenza minerale inodora viene volatilizzata dal foglio di politetrafluoroetilene coerente per riscaldamento, ottenendo un foglio di politetrafluoroetilene coerente secco.
Dalla E.I. du Pont de Nemours & Co. si ottiene un foglio di polimero termoplastico (tipo 50 A), costituito da etilene-propilene fluorurato (FEP) dello spessore di 0,0125 miri (12,5 microns). Il foglio di FEP viene tagliato in modo che la sua larghezza sia leggermente inferiore a quella del foglio di politetr?fluoroetilene coerente secco. Il foglio di FEP viene disposto,sopra il foglio di poiftetrafluoroetilene coerente secco che. a sua volta viene fatto passare atraverso due piastre curve riscaldate ad una temperatura di 300?C, che ? superiore al punto di fusione del foglio di FEP. I due fogli vengono stirati insieme di l,33 a l, ottenendo un laminato. La velocit? alla quale i fogli vengono fatte passare sulle piastre riscaldate curve ? di l2,l9 m/minuto.
Il laminato viene stirato in due zone di riscaldamento a 300?C. Il laminato viene espanso 24 volte la sua lunghezza ad una velocit? di 10,67 m/minuto. Il laminato espanso viene poi nuovamente espanso in due zone di riscaldamento, una a 365?C, l'altra a 350?C. Il laminato viene espanso 6,5 volte la sua lunghezza una velocit? di 4,57 m/minuto. La dilatazione totale ? di 206 volte la lunghezza originale, per cui il foglio di PTFE coerente cos? ottenuto, costituisce un composito di PTFE espanso secondo la presente invenzione. Lo strato di _FEP ha_ uno spessore praticamente uniforme.
La pellicola composita espansa ha uno spessore totale di 0,0225 mm (22,5 microns). Lo strato di FEP risulta discontinuo con l'FEP depositato a caso sulla superficie del politetrafluoroetilene espanso, principalmente sui nodi del politetrafluoroetilene, come viene evidenziato mediante SEMF.
Il laminato ? permeabile all'aria.
Le figure 3a, 3b e 3c sono viste dello strato FEP discontinuo ed ? sul substrato di politetrafluoroetilene espanso. La figura 3a ? ingrandita l00 volte; la figura 3b ? ingrandita 500 volte, e la figura 3c ? ingrandita l000 voite.
Claims (9)
- RIVENDICAZIONI l. Articolo composito comprendente un substrato di politetrafluoroetilene poroso espanso ad almeno una parte del quale ? stato fatto aderire un polimero termoplastico avente un punto di fusione di 342 ?C o meno, in cui il?polimero termoplastico ha uno spessore sostanzialmente uniforme, inferiore a circa 9 microns.
- 2. Articolo composito secondo la rivendica-- zione 1, in cui il substrato ed il polimero termoplastico sono ambedue pellicole e la pellicola di polimero termoplastico ? una pellicola continua.
- 3. Articolo composito secondo la rivendicazione 1, in cui il substrato ed il polimero termoplastico sono ambedue pellicole, e la pellicola di polimero termoplastico ? discontinua.
- 4. Articolo composito secondo la rivendicazione 1, 2 o 3, in cui il polimero termoplastico ? un fluoropolimero termoplastico.
- 5. Articolo composito secondo la rivendicazione 4, in cui il fiuoropolimero' termoplastico ? etilene-propilene fluorurato.
- 6. Articolo composito secondo la rivendicazione. 4, in cui il fiuoropolimero termoplastico termoplastico ? un copolimero di tetrafluoroetilene e perfluoropropilviniletere.
- 7. Articolo composito secondo la rivendicazione l, in cui lo strato di politetrafluoro etilene poroso espanso contiene uno riempitivo particolato.
- 8. Articolo composito secondo la rivendicazione l, in cui lo spessore uniforme ? inferiore a circa 7 microns.
- 9. Articolo composito secondo la rivendicazione l, in cui lo spessore uniforme ? inferiore a circa 5 microns. l0. Procedimento per la produzione di un composito comprendente uno strato di politetrafluoroetilene poroso espanso che ? stato fatto aderire ad un polimero termoplastico avente un punto di fusione di 342?C o meno, in cui il polimero termoplastico ha uno spessore di 9 microns o meno, comprendente lefasi di: (a) portare a contatto una superficie di un politetrafluoroetilene poroso con una pellicola polimerica termoplastica; (b) riscaldare la composizione ottenuta nella fase (a) mentre viene mantenuta sotto tensione, ad una temperatura superiore al punto di fusione dello strato polimerico termoplastico; e (c) stirare la composizione riscaldata della fase {b) mantenendo la temperatura a un valore corrispondente al punto di fusione dello strato polimerico termoplastico o superiore; (d) raffreddare il prodotto della fase (c)
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