JPH0747262A - ガス−液体反応用装置 - Google Patents

ガス−液体反応用装置

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 安全かつ好都合である条件下でガス−液体反
応を実施するのに適する新規なガス−液体反応炉を提供
することにある。 【構成】 このガス−液体反応用装置はガス密封でかつ
圧力に抗することができる容器（１）、ガス−液体接触
を供するための回転攪拌装置（３）および熱交換装置を
含んでいる。この熱交換装置が、前記攪拌装置の回転方
向に、半径に関連して０ないし７０°の角度を形成する
ような方法において、前記攪拌装置のまわりにほぼ垂直
に位置決めされたプレート（４）からなる構体として設
けられ、そして熱交換媒体がこれらのプレートの内部に
循環する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば、酸素化、オゾ
ン化、アミノ化、エトキシル化、触媒水素化等のごとき
化学ガス−液体反応を実施するためのガス−液体反応用
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】化学において、ガス−液体反応が伴われ
る方法は非常に多い。しばしば固体懸濁触媒を含有する
液体と反応ガスとの間の接触を保証するために、かなり
多数の異なる技術が使用され得る。通常の溶液はガス自
体による液体の攪拌に、または機械的攪拌器を備えた反
応炉へのガスの導入に、または突出装置型のガス−液体
接触器に依存する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、インタ
ーフエイスでの所望の反応に伴われる製品の移動量（物
質移動）、媒体の流体力学的行動および異質触媒を懸濁
して維持するようなその能力、反応ガスによる飽和の不
存在における触媒の奪活および起こっている重要な熱的
現象（熱伝達）のごとき異質の媒体中の反応に影響を及
ぼすパラメータの複雑さのために、高性能の反応炉の構
造は、ほとんどすべて方法全体の選択性に影響を及ぼす
二次的または同時の反応が発生するので、常に困難であ
る。これらの合成反応、とくに触媒の水素化は非常に頻
繁に１００バールに達しうる圧力および３０ないし３０
０°Ｃの間で変化する温度により実施され、かつこれは
使用される設備に制限を置きかつ高い安全および信頼性
の規格、および低維持コストを保証しなければならない
場合に、とくに工業用プラントにおいてかなりの問題を
提起する。
【０００４】本発明の目的は、有効かつ容易である運転
条件の制御を許容し、高レベルの生産性を提供し、改善
された品質の反応製品を生じ、触媒消費を低減し、かつ
運転の簡単化および保守の容易を保証することによつ
て、安全でかつ好都合である条件下でガス−液体反応を
実施するのに適する新規な反応炉を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的は、本発明によ
れば、圧力に抗することができるガス密封容器、ガス−
液体接触を供するための回転攪拌装置および熱交換装置
を含んでおり、そして前記熱交換装置が、前記攪拌装置
の回転方向に、半径に関連して０ないし７０°の角度を
形成するような方法において、前記攪拌装置のまわりに
ほぼ垂直に位置決めされたプレートからなる構体として
設けられ、そして熱交換媒体がこれらのプレートの内部
に循環することを特徴とするガス−液体反応用装置によ
り達成される。
【０００６】また乱流増強器として作用する熱交換装置
のプレートは平ら、曲がった（鈍角を形成するように）
または前記攪拌装置の回転方向に屈曲されそしてそれら
の表面が好ましくは滑らかでない（例えば、僅かに不均
一になされる）。
【０００７】本発明の１変形例によれば、攪拌しかつ内
部循環を促進するのに使用される装置は自己吸引型から
なり；装置がその上方部分にガス用吸い込み開口を有す
る中空回転軸をかつその下方部分にガスタービンを含む
ことができ、このガスタービンの液体用入口がその下方
部分に配置される。この攪拌装置がさらに追加の循環器
を備えている。
【０００８】最後に、本発明の装置の容器はその上方部
分に、攪拌装置のガス用吸い込み開口と同一高さにおい
て、ガス密封室を含むことができる。
【０００９】以下に、ガス−液体用装置の１実施例を概
略的にかつ例としてのみ示す添付図面を参照して詳細に
説明する。
【００１０】
【実施例】図１および図２を参照して、ガス−液体反応
用装置は、その厚さに依存して、１００バールまでの圧
力に抗することができる容器１を含んでいる。その形状
は、例えば、筒状であり、凹状の底部は半球状、楕円状
等である。円錐底部もまた使用可能である。上方部分は
フランジ２に固定されるかまたは溶接され、かつその形
状は本発明に必須ではない。液体の適切な循環およびガ
スの有効な吸い込みを達成するために、０．３ないし３
の間からなるその直径に対するシリンダの長さの比を維
持するのが好都合である。反応炉へのガスの導入を可能
にするためにかつ液体の攪拌および循環を保証するため
に、装置は、さらに詳細に説明する、自己吸引型の攪拌
装置を含む。
【００１１】しばしば高い熱交換に適応させるために、
反応炉はさらに、反応炉内に規則的に配置されかつそれ
らの上方端により例えば−ならびにそれらのプレートに
おいて−適切な熱交換媒体が循環する１または幾つかの
マニホールド５に固定されるプレート４からなる構体と
して形成される、内部熱交換装置を含んでいる。プレー
ト４の数は可変でありかつ必要とされる熱交換表面全体
により選択される。最良の結果は、その好都合な熱特性
のため、圧力下で水を循環させることにより達成され
る。高温の用途に関して、他の熱交換媒体（ダウテルム
（商標）、例えば）を使用することができる。本発明の
装置を空にする運転の間中反応混合物により使用される
とき固体材料のまたは触媒の沈澱を阻止するために、熱
交換プレートが垂直に配置されるのが好ましい。かくし
て、反応炉の洗浄作業はより簡単にかつより容易になさ
れ、それは加熱／冷却コイルまたは他の管状部材を含ん
でいる通常の装置に比して利点である。
【００１２】熱交換装置のプレート４は必要な熱移動を
保証するための唯一の機能を持つだけでなく、それらは
また乱流増強器として作用することにより、反応炉中の
液体の適切な循環を保証すべく作用する。このために、
プレートは半径に対して０ないし７０°、かつ好ましく
は３０ないし５５°（図２を参照）の、攪拌装置の回転
方向に角度αで固定されるべきである。プレートは、そ
れらの機械的な抵抗を改善するために、平らにされ、曲
げられ（鈍角を形成するように）または屈曲される。意
外にも、図示実施例に対応する最後の場合に、液体の循
環が改善されかつ反応ガスの泡の合体は、曲率が液体の
回転方向でありかつ曲率半径が容器の内径の０．５ない
し２倍の範囲内にあるとき、減少されることが認められ
た。
【００１３】液体の良好な循環および好都合な熱交換を
保証するために、好ましくはプレートを、プレート構体
の明白な内径ｄ２が攪拌装置３の直径ｄ１の１．０５な
いし１．６倍の範囲にあるような方法において寸法付け
すべきである。同じ理由のために、プレート４の端部と
反応容器１との間のギヤツプは好ましくは容器の大きさ
に関係なく、５ないし４００ｍｍの範囲にかつ好ましく
は２０ｍｍにすべきである。
【００１４】大きな合計熱交換面が必要とされるとき、
中間のプレート（図示せず）が好都合には熱交換装置の
プレート構体に含まれ得る。それらは主プレート４から
等間隔に配置されかつそれらの明白な内径は容器の直径
の少なくとも０．２倍で、かつ好ましくは容器の直径の
半分に等しいかまたはそれに近い。内外の圧力に抗する
ことができるどのような型のプレートをも使用すること
ができる。本発明の好適な実施例によれば、攪拌された
液体の乱流を増加するために不均一な表面を有するプレ
ートを使用するのが好都合である。
【００１５】反応炉のカバー２が図３および図４に詳細
に説明された攪拌装置がそれに固定されるフランジを有
する。この装置はモータ７により回転可能に駆動されか
つその上方部分にガス用吸い込み開口８および熱交換装
置のプレート４の構体の中央に配置されたガスタービン
９を有する中空軸６を含む。このタービン９は被覆フラ
ンジ１０および−通常の装置に対して、下方部分に配置
された液体用入口１１を備えている。これはガスの不十
分な領域から液体を吸い込む利点を呈する。通常の自己
吸引攪拌装置の効率はタービンのまわりの増加されたガ
スの濃度により制限され、ガス−液体混合物の圧縮性は
攪拌装置により発生されるベンチユリ作用により達成さ
れ得る吸い込みを制限する要因である。本発明により選
択された形状のために、より大きな作業範囲が可能であ
る。制御装置１２は、特別な条件に依存して、タービン
を通って循環する液体の流れの好都合な変更を可能にす
る。好適な実施例によれば、タービン９のプロペラブレ
ード１３は、増強された液体の遠心力を提供するため
に、凹状または屈曲した形状からなる。
【００１６】容器内の液体の循環を改善しかつ液体中の
ガスの泡の合体を非常に迅速にそしするために、攪拌装
置３がさらに２つの追加の循環器１４，１４’を備える
ことができる。上方循環器１４は液体を下方に向ける一
方、下方循環器１４’は反応媒体中に存在するかも知れ
ない固体または触媒の懸濁液を改善する。攪拌装置６の
駆動装置７は装置のガス密封を保証し、かつ環境への漏
洩の危険を除去するような方法において選択され、例え
ば、磁気駆動装置にすることができ；機械的な安全密封
体を含む通常の装置を使用する他の装置もまた使用可能
である。
【００１７】幾つかの液体−ガス反応を実施するとき、
反応容器中に再び循環する前に補助容器で反応ガスを処
理するためにそれを容器から引き出すのが有用であるか
も知れず、それは高価である追加の圧縮器の使用を頻繁
に必要とする。これは好都合には、攪拌装置３のガス用
吸い込み開口８と同一高さに配置されるガス密封室１５
を上方部分に設けることにより本発明による装置により
回避される。反応したガスは導管１６により引き出さ
れ、かつ適切な処理装置を通過した後、導管１７を経由
して反応炉内に再びされ得る。かかる攪拌装置の吸い込
み能力は、高いガス−液体物質移動を達成するだけでな
く、また補助装置内で処理されるようなガスの通過から
結果として生じる圧力降下を克服すれば、実際には十分
である。補助圧縮器の使用に比してコストおよびエネル
ギの両方の節約がかくして好都合に達成される。
【００１８】その高性能とは別に、本発明の重要な利点
の１つはかかる反応炉を構成しかつ取り付けるときに達
成されるるコスト節約に存する。同様な性能のループ反
応炉に比して、外部構成要素なしの簡潔な構造はより少
ない構成成分が必要とされるため、その製造コストを低
減し、そして床空間および支持構造に関しての条件がよ
り少ない。液体または懸濁液と接触しかつ運転圧力およ
び温度から結果として生じる高い圧力にさらされる密封
要素の不存在は、例えば、ループ反応炉の場合に通常要
求されるような、保守およびサービスを好都合に最小に
する。
【００１９】本発明による装置は、液相へ水素を搬送す
るためのその高い能力（ｋ１ａ）、それが触媒を被覆す
る材料層を頻繁に更新する場合の高いレベルの乱流およ
びその高い熱伝達能力のために、液相において触媒水素
化反応を実施するのにとくに良好に適する。我々が驚い
たことには、多くの場合に、選択性が困難であるように
知られる還元反応を実施するときとくに高いことを見出
したということである。使用された触媒の奪活の速度か
つしたがつてその消費がまた幾つかの場合に従来の工業
用反応炉において認められた消費より低いことが認めら
れた。これは熱伝達部材のかつ本発明による攪拌装置の
賢明な組み合わせにより達成され得る運転条件にわたる
精密な制御に、反応媒体（考え得る２次反応源）中のホ
ツトスポツトの不存在にかつかくして達成された好都合
な等温条件に、ならびに反応炉のいかなる点でも触媒
が、その作用が中毒現象を遅らせることができる、水素
の豊富な媒体にさらされるという事実に帰せられる。
【００２０】本発明による装置はしたがつて、装置への
普通の動力入力のみを必要として、ガスから液体への高
速の物質移動の獲得を可能にする。反応媒体中の温度の
厳密な制御を保証しながら、さらに高い加熱および冷却
力を提供しかつ密封性の実際にできるだけ完全な条件下
で、１００バールまでの圧力および３００°Ｃまでの温
度で運転することができ、かくして環境に影響を及ぼす
かも知れない漏洩の危険を排除する。
【００２１】最後に、本発明による装置のさらに他の利
点は実験装置の工業用設備への格上げを信頼し得るよう
に実施可能であるということである。
【００２２】
【発明の効果】叙上のごとく、本発明は、圧力に抗する
ことができるガス密封容器、ガス−液体接触を供するた
めの回転攪拌装置および熱交換装置を含んでいるガス−
液体反応用装置において、前記熱交換装置が、前記攪拌
装置の回転方向に、半径に関連して０ないし７０°の角
度を形成するような方法において、前記攪拌装置のまわ
りにほぼ垂直に位置決めされたプレートからなる構体と
して設けられ、そして熱交換媒体がこれらのプレートの
内部に循環する構成としたので、安全でかつ好都合な条
件下でガス−液体反応を実施するのに適するガス−液体
反応用装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】水平軸線に沿う断面図である。
【図２】垂直軸線に沿う断面図である。
【図３】本発明による装置に使用され得る自己吸引攪拌
装置を示す部分図である。
【図４】本発明による装置に使用され得る自己吸引攪拌
装置を示す部分図である。
【符号の説明】
１ 容器 ３ 攪拌装置 ４ プレート ５ マニホールド ６ 中空軸 ７ 駆動装置（モータ） ８ ガス用吸い込み開口 ９ ガスタービン １２ 制御装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェラルド・フィエルツ スイス国 ルートリー、シェマン・ブルク ネット 27 (72)発明者 ペーター・フォーシュナー ドイツ連邦共和国 ハセル、ビュンデンフ ェルト ５ (72)発明者 ジャン−ピエール・ランダート スイス国 モントレー、リュ・インデュス トリエル 27 (72)発明者 ピエール・マーミロッド スイス国 ラ・ツール−ド−ペイル、リ ュ・デュ・グラモン 10

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 圧力に抗することができるガス密封容
    器、ガス−液体接触を供するための回転攪拌装置および
    熱交換装置を含んでいるガス−液体反応用装置におい
    て、前記熱交換装置が、前記攪拌装置の回転方向に、半
    径に関連して０ないし７０°の角度を形成するような方
    法において、前記攪拌装置のまわりにほぼ垂直に位置決
    めされたプレートからなる構体として設けられ、そして
    熱交換媒体がこれらのプレートの内部に循環することを
    特徴とするガス−液体反応用装置。
  2. 【請求項２】 前記プレートが滑らかでない表面を有し
    かつ前記プレートが平ら、曲がったまたは前記攪拌装置
    の回転方向に屈曲されることを特徴とする請求項１に記
    載のガス−液体反応用装置。
  3. 【請求項３】 前記容器が筒状でありかつ前記プレート
    がそれらの上方部分により、前記プレートの外方縁部が
    前記容器の内壁の近傍に配置されるような方法におい
    て、前記熱交換媒体の流入および流出に使用される少な
    くとも１つのマニホールドに固定されることを特徴とす
    る請求項１または２に記載のガス−液体反応用装置。
  4. 【請求項４】 前記熱交換装置は前記プレート間に挿入
    されかつ該プレートより小さい表面積を有する中間プレ
    ートを含むことを特徴とする請求項１ないし３のいずれ
    か１項に記載のガス−液体反応用装置。
  5. 【請求項５】 前記攪拌装置がその上方部分にガス用吸
    い込み開口を有する中央中空回転軸をかつその下方部分
    にガスタービン含みそしてこのガスタービンがその下方
    部分に液体用入口を含むことを特徴とする請求項１ない
    し４のいずれか１項に記載のガス−液体反応用装置。
  6. 【請求項６】 前記した攪拌装置がさらに前記中空回転
    軸と一体の１または幾つかの循環器を含むことを特徴と
    する請求項５に記載のガス−液体反応用装置。
  7. 【請求項７】 前記容器の前記上方部分にガス密封室を
    含むことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項
    に記載のガス−液体反応用装置。
  8. 【請求項８】 前記ガス密封室が前記攪拌装置の前記中
    空軸に設けられたガス用吸い込み開口と同一の高さに配
    置されることを特徴とする請求項７に記載のガス−液体
    反応用装置。
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