JP2849901B2 - 気液反応用装置 - Google Patents

気液反応用装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、酸化、オ
ゾン化、アミノ化、エトキシル化、水素化等の気液反応
を実施するための気液反応用装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】化学処理工程において、気液反応を伴う
場合は非常に多い。液体（しばしば懸濁した固体触媒を
含む）と反応ガスとの接触を確実に行うためには極めて
多くの技術が使用することができる。接触の問題を解決
する通常の手段はガス自体による液体を攪拌、または機
械的攪拌器を備えた反応装置へのガスを導入、または突
出装置型の気液接触装置の使用に頼ることが挙げられ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、基体、液体、
固体の境界での目的とする反応により生成される製品の
移動量（物質移動）媒体の流体力学的な挙動および触媒
を懸濁して維持しようとする能力、反応ガスの不足によ
る触媒の活性の低下、重要である熱的現象（熱移動）の
発生、このような混相の媒体中での反応に影響を与える
パラメータの複雑さのために高性能の反応装置の制作は
困難である。二次反応、並行反応が起こった時、多くの
場合は装置全体の選択性に影響を与える。合成反応、特
に触媒を用いた水素化は１００バールに達する圧力と３
０ないし３００℃の間で変化する温度で反応が行われ
る。この様な反応は、使用する設備に制限を与え、高い
安全および信頼性の下で低維持コストを実現しなければ
ならず、とくに工業用装置として多くの問題を提起す
る。
【０００４】本発明の目的は、安全かつ有利な条件で気
液反応を実施するのに適した新規な反応装置を提供する
ことにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的は、本発明によ
れば、耐圧性のガス密封容器、気液接触を行うための回
転可能な攪拌装置および熱交換装置を含む気液反応用装
置において、前記攪拌装置が、上方部分にガス用吸い込
み口を備えかつその下方部分に液体用入口有するガスを
発散するタービンを設けた中空回転軸を含んでおり、前
記熱交換装置が、熱交換媒体を内部に循環させるための
前記攪拌装置の周りに半径方向に沿って伸びて配設され
た中空プレートアッセンブリーを含み、前記プレート
が、軸方向に伸びる内および外縁部を備え、前記外縁部
が、ガス密封容器の内壁に近接して配置されており、さ
らに、前記プレートが、前記攪拌装置を２分割する軸平
面に対して０°〜７０°の角度を付してあり、該プレー
トの内縁部が前記軸平面に位置しており、前記容器が、
その上方部分においてガスチャンバーを備えており、更
に、前記ガスチャンバーが、前記攪拌装置の前記中空回
転軸に設けられたガス用吸い込み口と同一の高さに配置
されていることを特徴とする気液反応用装置により達成
される。この反応装置により高い生産性、改善された品
質の製品の生産、触媒消費量の低減、簡単な運転が効率
的かつ容易な運転条件および保守管理の下で可能とな
る。
【０００６】また乱流増幅器としても機能する熱交換装
置のプレートは平滑でない表面を有する平板であり、か
つ前記プレートが、平らにされ、鈍角を形成するよう屈
曲され、または前記攪拌装置の回転方向に湾曲されてお
り、そしてそれらの表面は好ましくは滑らかでなく（例
えば、僅かに凹凸がある）形成されている。
【０００７】本発明の１変形例によれば、攪拌と内部の
循環を促進するのに使用される装置は自己吸引型であ
る。この装置は上方部分にガス吸引口、下方部分にガス
を発散するタービンを備えている。このタービンの液体
用の入口はその下方部分に配置される。この攪拌装置が
さらに付加的に循環器を備えている。
【０００８】最後に、本発明の装置の容器はその上方部
分に、攪拌装置のガスの吸引口と同一の高さにガスチャ
ンバーを含むことができる。
【０００９】以下に、気液反応用装置の実施例を概略的
にかつ例としてのみ示す添付図面を参照して詳細に説明
する。
【００１０】
【実施例】図１および図２を参照して、気液反応用装置
は、その肉厚により１００バールまでの圧力に耐えるこ
とができる容器１を含んでいる。その形状は、例えば、
円塔形であり、底部は半球形、楕円形、または類似の形
状である。円錐形の底部もまた適用可能である。上方部
分はフランジまたは溶接で固定されるカバー２で構成さ
れるが、その形状は本発明における必須要件ではない。
液体の十分な循環およびガスの効率的な吸引を保証する
ために、容器１の直径に対する長さの比を０．３ないし
３にするのが有利である。図１では、比を１程度にして
いる。反応装置へのガスの導入を可能にし、かつ液体の
攪拌と循環を確実に行うために、装置はさらに以下に詳
しく説明する自己吸引型の攪拌装置３を含む。
【００１１】しばしば生ずる高温での熱交換に適応させ
るために、反応装置は装置内に規則的に配置されたプレ
ート４のアッセンブリーである熱交換器を含んでおり、
プレート４の上方端は、例えば、１つ又は幾つかのマニ
ホールド５に固定される。マニホールド５の内部にはプ
レートと同様に適切な熱媒体が循環する。プレートの数
は可変であり、その数は必要とする熱伝導面積によって
決定される。水はその熱的性質のために加圧下で強制的
に循環させると最良の結果が得られる。高温の場合には
他の熱媒体（例えば、商品名「ＤＯＷＴＨＥＲＭ」）を
使用することができる。本発明の装置を空にする時に反
応物からの固形物質および触媒が沈積するのを防ぐため
に、プレートは垂直に配置することが好ましい。この垂
直な配置により反応装置の洗浄は簡単かつ容易に行われ
るので、内部に加熱／冷却コイルまたは他の管状部材を
設けている従来システムより優れている。
【００１２】熱交換器のプレート４は必要な熱遷移を保
証する機能だけでなく、乱流の増幅器として機能するこ
とにより反応装置内の液体の適切な循環を保証する機能
をも兼ね備えている。このために、プレートは攪拌装置
の回転方向に向いて圧力容器の半径方向に対して０ない
し７０°の角度、好ましくは３０ないし５５°（図２を
参照）の角度αに固定すべきである。プレートはその機
械的な抵抗を低減するために、平らにされ、曲げられ
（鈍角を形成するように）または屈曲される。意外に
も、図示実施例の湾曲したプレートでは曲面が液体の回
転方向を向き、曲率半径が容器の内径の０．５ないし２
倍の範囲にある時に液体の循環は増進され反応ガスの気
泡の合体が減少することが認められた。
【００１３】液体の良好な循環と適切な熱交換を保証す
るために、プレートアッセンブリーの見掛けの内径ｄ２
は攪拌装置３の直径ｄ１の１．０５ないし１．６倍の範
囲にすべきである。同様の理由で、プレート４の端部と
容器１との間隔は容器の大きさに関わらず５ないし４０
０ｍｍの範囲に、好ましくは２０ｍｍにすべきである。
【００１４】大きな伝熱面積が必要な場合は、中間プレ
ート（図示せず）を熱交換器のプレートアッセンブリー
に含むことが可能である。中間プレートは、メインプレ
ート４と等間隔に配置され、かつ中間プレートの見掛け
の内径は容器の直径の少なくとも０．２倍で、かつ好ま
しくは容器の直径の０．５倍かそれに近い値とする。内
圧、外圧に耐えるどのようなタイプのプレートも使用す
ることができる。本発明の推奨される実施例によれば、
攪拌された液体の乱流を増幅するために、平坦でないプ
レートを使用するのが有利である。
【００１５】反応装置のカバー２は図３および図４に詳
細を示す攪拌装置を固定するフランジを備えている。攪
拌装置はモータ７により回転駆動され、かつその上方部
分にガス吸込用の開口８を、および熱交換器のプレート
アッセンブリー４の中央に配置されたガスを発散するタ
ービンを有した中空軸６を含んでいる。このタービン９
はカバーフランジ１０および液体用入口１１を、従来の
システムとは逆に下部に備えている。これはガスの少な
いゾーンから液を吸入する利点を持っている。気液混相
の圧縮性は攪拌装置により発生するベンチュリ効果によ
る吸入を制限する要因であり、従来の自己吸引型の攪拌
器の効率はタービン周りのガスの濃度の増加により限界
がある。本発明により選択された形状のために、より大
きな運転範囲が可能となる。制御装置１２により、特定
の要求に基づいてタービンを通過する液体の流れを修正
することが可能となる。実施例により、タービン９のプ
ロペラブレード１３は流体の遠心力を増加するために凹
み形状あるいは屈曲した形状としている。
【００１６】容器内の液の循環の促進と液中の気泡の合
体の速やかな防止のために、攪拌装置３はさらに追加の
循環器１４，１４′を備えることができる。上部の循環
器１４は液体を下方に向ける一方、下方循環器１４′は
反応媒体中に存在する固体または触媒の懸濁を促進す
る。攪拌装置３の駆動装置７は、例えばマグネチックド
ライブのように、ガスの密閉を確実にしかつ周囲への漏
洩の危険性が生じないような装置が選択される。また、
メカニカルセイフティーシールを含む従来の駆動装置の
使用も可能である。
【００１７】気液の反応を実施するとき、容器から反応
装置に再循環する前に補助の機器に反応ガスを抜き出し
処理する方が便利であるとき、高価な圧縮機を必要とす
る場合がしばしばある。本発明によれば、かかる圧縮機
の採用は、攪拌装置３のガス吸入口８と同じ高さにガス
チャンバー１５を配設することで回避される。反応した
ガスは導管１６により抜き出され、適切な処理装置を通
過した後に導管１７を通って反応装置に再循環する。こ
の攪拌装置の吸入能力は高速度での気液の物質移動を達
成するために充分であるばかりでなく、補助の処理機器
を通過する時に生ずる圧力損失にも充分対応可能であ
る。補助の圧縮機の使用に比較してコストおよびエネル
ギーの節約の両面で有利である。
【００１８】高性能とは別に、本発明の重要な優位性の
１つは、かかる反応装置の製作、設置の費用が削減でき
ることにある。同様な能力を持つループ反応装置との比
較において外部機器が無いコンパクトな構造は部品点数
が少ないためにコスト削減を達成し、設置面積の減少、
支持構造の簡素化に繋がる。液、懸濁物および運転温
度、運転圧力より生ずる高ストレスに曝されるシール用
部品がないことは、例えばループ式反応装置に通常要求
されるような保守およびサービスを最小にする。
【００１９】本発明による反応装置は、液相への高い水
素を移動（ｋｌａ）、触媒表面上の物質層を更新する高
レベルの乱流、および高い熱移動能力のために液相での
触媒による水素化反応を実施するのに適している。本発
明による反応装置は、困難と言われている還元反応にお
いての選択性の抜群の高さには目を見張るものがあり、
触媒活性の低下速度、従ってその消費量は幾つかの場合
に従来型の工業用反応装置より低いことが認められた。
これは熱交換装置および本発明による攪拌装置の優れた
組み合わせにより達成される運転条件の精密な制御によ
り、反応容器内のどの点でも触媒は触媒の劣化速度を緩
やかにする効果がある水素リッチな媒体に曝されている
事実、反応媒体中にホットスポット（二次反応を起こす
可能性がある）が存在せず、優位性のある等温度条件が
成立していることに基づいている。
【００２０】したがって、本発明による反応装置は、装
置への少量の動力のみで気相から液相への高い物質移動
を実現することができる。さらに、本発明による反応装
置は完全な密閉条件下、したがって周囲に影響を及ぼす
危険性なしに、反応媒体の温度を厳密に制御し、かつ１
００バールおよび３００℃までの運転条件下で、高い加
熱、冷却能力を提供できる。
【００２１】最後に、本発明による反応装置のさらなる
優位性として、実験規模の装置から工業用設備へのスケ
ースアップが信頼性の下で実施可能である点を銘記され
るべきである。
【００２２】
【発明の効果】叙上のごとく、本発明は、耐圧性のガス
密封容器、気液接触を行うための攪拌装置および熱交換
装置を含む気液反応用装置において、前記熱交換装置
が、前記攪拌装置の周りにほぼ垂直に配置されたプレー
トのアッセンブリーとして設けられ、前記プレートの取
り付け角度が、前記攪拌装置の回転方向に向いて圧力容
器の半径方向に対して０ないし７０°の角度を成してお
り、さらに、前記熱交換装置の熱交換媒体が、これらの
プレートの内部に循環する構成とし、また同時に、容器
の上方部分において攪拌装置の中空回転軸に設けられた
ガス用吸い込み口と同一の高さにガスチャンバーを配置
した構成としたので、反応済みのガスを一旦外部で処理
し再循環させるための高価な圧縮機が不要となり、構造
も簡素化され、安全でかつ製造上および経済的に有利な
条件下で気液反応を実施するのに適する気液反応用装置
を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】水平軸線に沿う断面図である。
【図２】垂直軸線に沿う断面図である。
【図３】本発明による装置に使用され得る自己吸引攪拌
装置を示す部分図である。
【図４】本発明による装置に使用され得る自己吸引攪拌
装置を示す部分図である。
【符号の説明】
１ 容器 ３ 攪拌装置 ４ プレート ５ マニホールド ６ 中空軸 ７ 駆動装置（モータ） ８ ガス用吸い込み開口 ９ ガスタービン １２ 制御装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェラルド・フィエルツ スイス国 ルートリー、シェマン・ブル クネット 27 (72)発明者 ペーター・フォーシュナー ドイツ連邦共和国 ハセル、ビュンデン フェルト ５ (72)発明者 ジャン−ピエール・ランダート スイス国 モントレー、リュ・インデュ ストリエル 27 (72)発明者 ピエール・マーミロッド スイス国 ラ・ツール−ド−ペイル、リ ュ・デュ・グラモン 10 (56)参考文献 特開 昭52−1756（ＪＰ，Ａ) 実開 昭54−3673（ＪＰ，Ｕ) 米国特許3400051（ＵＳ，Ａ) 実公 昭40−5560（ＪＰ，Ｙ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 10/00

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 耐圧性のガス密封容器、気液接触を行う
    ための回転可能な攪拌装置および熱交換装置を含む気液
    反応用装置において、 前記攪拌装置（３）が、上方部分にガス用吸い込み口
    （８）を備えかつその下方部分に液体用入口（１１）を
    有するガスを発散するタービン（９）を設けた中空回転
    軸（６）を含んでおり、 前記熱交換装置が、熱交換媒体を内部に循環させるため
    の前記攪拌装置の周りに半径方向に沿って伸びて配設さ
    れた中空プレートアッセンブリーを含み、 前記プレートアッセンブリーを構成する各プレート
    （４）が、軸方向に伸びる内および外縁部を備え、 前記外縁部が、ガス密封容器（１）の内壁に近接して配
    置されており、 さらに、前記プレート（４）が、前記攪拌装置（３）を
    ２分割する軸平面に対して０°〜７０°の角度を付して
    あり、該プレートの内縁部が前記軸平面に位置してお
    り、前記容器（１）が、その上方部分においてガスチャンバ
    ー（１５）を備えており 、更に、前記ガスチャンバーが、前記攪拌装置の前記中空
    回転軸（６）に設けられたガス用吸い込み口と同一の高
    さに配置されている ことを特徴とする気液反応用装置。
  2. 【請求項２】 前記プレート（４）が、平滑でない表面
    を有しかつ前記プレートが、平らにされ、屈曲され、ま
    たは前記攪拌装置（３）の回転方向に湾曲されているこ
    とを特徴とする請求項１に記載の気液反応用装置。
  3. 【請求項３】 前記容器（１）が、円筒状でありかつそ
    れらの上方部分で前記熱交換媒体の流入および流出に使
    用される少なくとも各１本づつのマニホールド（５）に
    固定されていることを特徴とする請求項１に記載の気液
    反応用装置。
  4. 【請求項４】 前記攪拌装置（３）が、さらに前記中空
    回転軸（６）と一体の１または幾つかの循環器（１４、
    １４’）を含むことを特徴とする請求項１に記載の気液
    反応用装置。
  5. 【請求項５】 前記プレート（４）の外縁部が、前記容
    器（１）の内壁との 間でギャップを形成しており、該ギ
    ャップの幅が、５〜４００ｍｍの範囲内であることを特
    徴とする請求項１に記載の気液反応用装置。
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