JPH07187612A - 複合金属酸化物粉末およびその製造方法 - Google Patents

複合金属酸化物粉末およびその製造方法

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JPH07187612A JP6209210A JP20921094A JPH07187612A JP H07187612 A JPH07187612 A JP H07187612A JP 6209210 A JP6209210 A JP 6209210A JP 20921094 A JP20921094 A JP 20921094A JP H07187612 A JPH07187612 A JP H07187612A
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】６面以上の多面体形状を有する粒子からなり、
数平均粒径が０．１μｍ以上５００μｍ以下であり、粉
末を構成する粒子の累積粒度分布の微粒側から累積１０
％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０とした
とき、Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下である粒度分布を有す
る、二種以上の金属元素を含む複合金属酸化物粉末とそ
の製造方法。 【効果】機能材料や構造材料に用いる金属酸化物系セラ
ミックスの原料用の複合金属酸化物粉末、フィラーや顔
料など分散状態で使用される複合金属酸化物粉末、ある
いは単結晶製造用の原料用の複合金属酸化物粉末として
使用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、機能材料や構造材料と
しての酸化物系セラミックスの原料粉末として使用さ
れ、フィラーや顔料など分散状態で使用される、あるい
は単結晶製造の原料粉末や溶射用の原料粉末等に使用さ
れる複合金属酸化物粉末で、二種以上の金属元素を含む
複合金属酸化物粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】機能材料や構造材料としての酸化物系セ
ラミックスは、通常、金属酸化物粉末を原料とし、成形
工程、焼結工程を経て製造されるが、原料として用いら
れる金属酸化物粉末の特性は、製造工程、および製品セ
ラミックスの機能や物性に大きな影響を与える。従っ
て、利用目的に適するように精密に制御された粉体特性
を有する複合金属酸化物粉末が強く望まれている。ま
た、磁性微粉やフィラー、顔料等のように、複合金属酸
化物粉末を分散状態で利用する場合、個々の粒子の特性
が直接反映されるため、粉末の特性制御はさらに重要で
ある。複合金属酸化物の種類や利用形態によって、複合
金属酸化物粉末に要求される特性は種々であるが、共通
していることは、金属酸化物粒子の粒径が揃っているこ
と、即ち粒度分布が狭いこと、及び一次粒子どおしの結
合が弱いこと、すなわち凝集が少なく、分散性がよいこ
とである。
【０００３】複合金属酸化物として例えば、イットリウ
ムアルミニウムガーネットは、狭義には一般式が〔Ｙ3
Ａｌ5 Ｏ12〕で表される複合金属酸化物であり、広義に
は前記したようにそのイットリウムの一部分がセリウ
ム、ネオジム、テルビウム等で置換されたものをいい、
オプトエレクトロニクス母材として有用である。例え
ば、イットリウムの一部分がネオジムで置換されたイッ
トリウムアルミニウムガーネット単結晶はレーザー発振
材料として用いられ、またイットリウムの一部分がセリ
ウム、テルビウム等で置換された結晶粒子は蛍光体等に
用いられている。
【０００４】イットリウム鉄ガーネット［Ｙ3 Ｆｅ5 Ｏ
12］で代表される希土類鉄ガーネット類［Ｒ3 Ｆｅ5 Ｏ
12］（Ｒは希土類元素）、或いは希土類、鉄の一部が他
の金属で置換されたガーネット類は、マイクロ波用磁性
材料、光磁気効果を利用する部品の材料として有用であ
る。
【０００５】金属酸化物固溶体としては例えば、酸化ジ
ルコニウムと、イットリウム、マグネシウム、カルシウ
ム、セリウム、或いはスカンジウム、イッテルビウム等
の希土類元素から選ばれる一種以上の金属の酸化物との
固溶体は、高温材料やイオン導電材料、圧電材料等に用
いられる材料として有用であり、焼結体用原料、溶射用
原料として用いられている。
【０００６】そしてこれらの複合金属酸化物は従来、液
相法、気相法、固相法、水熱合成法、フラックス法等に
より製造されているが、凝集粒の発生や、目的物の広い
粒度分布、不純物の除去、粒子径の制御等の点での問題
があり、必ずしも満足なものでなく、また上記した方法
自体についても操作の複雑さや制御の困難さ等の反応条
件の問題、装置状の問題、原料コスト上の問題等があっ
た。従って凝集粒子が少なく粒度分布の狭い複合金属酸
化物粉末の開発、そしてかかる複合金属酸化物粉末を得
るための汎用的にしかも工業的にも有利な製造方法の開
発が望まれていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、機能
材料や構造材料に用いる金属酸化物系セラミックスの原
料用の複合金属酸化物粉末、フィラーや顔料など分散状
態で使用される複合金属酸化物粉末、あるいは単結晶製
造用や溶射用の原料用の複合金属酸化物粉末として好適
に使用できる、凝集粒子が少なく、粒度分布の狭い、粒
子形状の揃った二種以上の金属元素を含む複合金属酸化
物粉末を提供しようとするものであり、また種々の該粉
末において汎用的に適用することができ、しかも工業的
に優れた製造方法を提供しようとするものである。これ
らの、そして他の目的及び効果は以下の記載から明らか
となる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、複合金属
酸化物につき検討を重ねた結果、特定雰囲気ガス中で原
料化合物を焼成する方法によって上記した凝集粒子が少
なく、粒度分布の狭い、粒子形状の揃った２種以上の金
属元素を含む複合金属酸化物粉末が得られること、及び
該方法が種々の金属酸化物に汎用的に適用可能であり、
しかも工業的にも優れた方法であることを見いだし、さ
らに検討を加えて本発明を完成した。
【０００９】本発明はつぎの発明からなる。 〔１〕６面以上の多面体形状を有する粒子からなり、数
平均粒径が０．１μｍ以上５００μｍ以下であり、粉末
を構成する粒子の累積粒度分布の微粒側から累積１０
％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０とした
とき、Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下である粒度分布を有す
る、二種以上の金属元素を含む複合金属酸化物粉末。
【００１０】〔２〕６面以上の多面体形状を有する粒子
からなり、数平均粒径が２０μｍ以上５００μｍ以下で
あるイットリウムアルミニウムガーネット粉末。
【００１１】〔３〕酸化イットリウム及び／または加熱
により酸化イットリウムを生成する酸化イットリウム前
駆体、並びに、酸化アルミニウム及び／または加熱によ
り酸化アルミニウムを生成する酸化アルミニウム前駆体
の混合物を、下記の（１）〜（３）から選ばれるガスの
一種を含有する雰囲気ガス中で焼成して得られる６面以
上の多面体形状を有する粒子からなるイットリウムアル
ミニウムガーネット粉末。 （１）ハロゲン化水素 （２）分子状ハロゲンと水蒸気から調製される成分 （３）分子状ハロゲン
【００１２】〔４〕金属酸化物及び／または金属酸化物
前駆体の二種以上の混合粉末、或いは二種以上の金属元
素を含む金属酸化物前駆体粉末を、下記の（１）〜
（３）から選ばれるガスの一種を含有する雰囲気ガス中
で焼成することを特徴とする二種以上の金属元素を含む
複合金属酸化物粉末の製造方法。 （１）ハロゲン化水素 （２）分子状ハロゲンと水蒸気から調製される成分 （３）分子状ハロゲン
【００１３】〔５〕金属酸化物及び／または金属酸化物
前駆体の二種以上の混合粉末、或いは二種以上の金属元
素を含む金属酸化物前駆体粉末を、種晶の存在下に、下
記の（１）〜（３）から選ばれるガスの一種を含有する
雰囲気ガス中で焼成することを特徴とする二種以上の金
属元素を含む複合金属酸化物粉末の製造方法。 （１）ハロゲン化水素 （２）分子状ハロゲンと水蒸気から調製される成分 （３）分子状ハロゲン
【００１４】以下に本発明について詳しく説明する。本
発明の複合金属酸化物粉末は、二種以上の金属元素を含
み、かつ該二種以上の金属元素と酸素との化合物であ
る。本発明において二種以上の金属元素を含む複合金属
酸化物粉末とは金属元素と酸素の化合物の二種以上が固
溶した金属酸化物固溶体を含むものである。
【００１５】本発明方法は、金属酸化物および／または
金属酸化物前駆体の二種以上の混合粉末、或いは二種以
上の金属を含む金属酸化物前駆体粉末を、種晶の存在
下、または非存在下に、（１）ハロゲン化水素、（２）
分子状ハロゲン及び水蒸気から調製される成分、（３）
分子状ハロゲンから選ばれるガスの一種を含有する雰囲
気ガス中で焼成することにより二種以上の金属元素を含
む複合金属酸化物粉末を製造する方法である。
【００１６】原料としての金属酸化物前駆体とは、焼成
による分解反応や酸化反応等によって、一種あるいは二
種以上の金属元素と酸素から成る金属酸化物を生成する
ものを言い、例えば、金属水酸化物、金属含水酸化物、
金属オキシ水酸化物、金属オキシハロゲン化物等を挙げ
ることができる。
【００１７】本発明に用いることのできる種晶とは、複
合金属酸化物の結晶成長の核となるものを意味し、該種
晶を核としてそのまわりに複合金属酸化物が成長する。
この機能を有するものであれば種晶は特に限定されるも
のではないが、好ましくは生成物である複合金属酸化
物、金属酸化物固溶体を挙げることができる。
【００１８】原料粉末に種晶を添加する方法は特に限定
されず、例えば、ボールミル、超音波分散等の混合方法
を用いることができる。
【００１９】上記した、原料としての金属酸化物粉末お
よび／または金属酸化物前駆体粉末の二種以上の混合粉
末、あるいは原料としての二種以上の金属を含む金属酸
化物前駆体粉末、さらにそれら原料に種晶を添加した粉
末を、総称して原料金属酸化物粉末等と称する。
【００２０】本発明の二種以上の金属元素を含む複合金
属酸化物粉末は、アルカリ金属のみからなる組み合わせ
を除く二種以上の金属元素と酸素とからなる複合金属酸
化物あるいは金属元素と酸素の化合物の二種以上が固溶
した金属酸化物固溶体である。
【００２１】かかる複合金属酸化物粉末としては、一般
式（Ｉ）
【化４】 （ＭA ) 3 （ＭB ) 2 〔 (ＭC ) Ｏ4 〕3 −−−─（Ｉ） （ここで、ＭA 、ＭB 及びＭC はそれぞれ同一または相
異なった一種以上の金属を表す。但し、ＭA 、ＭB 及び
ＭC がいずれも同一でない。）で表されるガーネット構
造を有する複合金属酸化物を例示することができる。
【００２２】上記の一般式（Ｉ）において、具体的に
は、ＭA は銅、マグネシウム、カルシウムや、スカンジ
ウム、イットリウム、ランタン等の希土類元素、ビスマ
ス、マンガンから選ばれる一種以上の元素であり、ＭB
及びＭC は、同一または相異なった、亜鉛、スカンジウ
ム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、チタン、ジ
ルコニウム、ケイ素、ゲルマニウム、スズ、バナジウ
ム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケルから選
ばれる一種以上の元素を挙げることができる。
【００２３】但し、金属元素ＭA 、ＭB 、ＭC のイオン
半径によってガーネット構造を、一般的にとり得ない場
合もある。
【００２４】より具体的には、例えば、ＭA がイットリ
ウム、ＭB 及びＭC がともにアルミニウムである複合金
属酸化物、ＭA が一部をイットリウム以外の希土類元素
で置換されたイットリウム、ＭB 及びＭC がともにアル
ミニウムである複合金属酸化物としてイットリウムアル
ミニウムガーネット、ＭA がジスプロシウム、ＭB 及び
ＭC がともにアルミニウムである複合金属酸化物として
ジスプロシウムアルミニウムガーネット等のアルミニウ
ムガーネットを挙げることができる。
【００２５】また、ＭA がイットリウム、ＭB 及びＭC
がともに鉄である複合金属酸化物としてイットリウム鉄
ガーネット、ＭA がガドリニウムあるいはジスプロシウ
ム、ＭB 及びＭC がともに鉄である複合金属酸化物とし
てそれぞれガドリニウム鉄ガーネット、ジスプロシウム
鉄ガーネット等の鉄ガーネットを挙げることができる。
【００２６】ＭA 、ＭB 及びＭC の金属元素それぞれが
二種以上からなるガーネット等を挙げることができる。
【００２７】本発明方法において、原料金属酸化物粉末
等は、公知の方法で製造される粉末を用いることがで
き、特に限定されるものではない。例えば、液相法で製
造された金属酸化物粉末或いは金属酸化物前駆体粉末、
または気相法や固相法で製造された金属酸化物粉末を用
いることができる。
【００２８】本発明方法においては、原料金属酸化物粉
末等を、雰囲気ガスの全体積に対してハロゲン化水素を
１体積％以上、好ましくは５体積％以上、より好ましく
は１０体積％以上含有する雰囲気ガス中にて焼成する。
ハロゲン化水素としては、塩化水素、臭化水素、ヨウ化
水素、フッ化水素のいずれか一種または二種以上を用い
ることができる。好ましくは塩化水素、臭化水素、ヨウ
化水素が挙げられる。
【００２９】雰囲気ガス中のハロゲン化水素以外の成
分、所謂希釈ガスとしては、窒素、或いはアルゴン等の
不活性ガス、水素、水蒸気または空気を用いることがで
きる。ハロゲン化水素を含有する雰囲気ガスの圧力は特
に限定されず、工業的に用いられる範囲において任意に
選ぶことができる。
【００３０】ハロゲン化水素に代えて、分子状ハロゲン
及び水蒸気から調製される成分を含有する雰囲気ガス中
にて焼成することもできる。ここで分子状ハロゲンとし
ては、分子状の塩素、臭素、ヨウ素、フッ素のいずれか
一種または二種以上を用いることができる。好ましくは
塩素、臭素、ヨウ素が挙げられる。
【００３１】該成分は、雰囲気ガスの全体積に対して、
分子状ハロゲンを通常１体積％以上、好ましくは５体積
％以上、より好ましくは１０体積％以上と、水蒸気を通
常０．１体積％以上、好ましくは１体積％以上、より好
ましくは５体積％以上とから調製されるものてある。
【００３２】また、ハロゲン化水素に代えて分子状ハロ
ゲンを用いることもできる。原料金属酸化物粉末等を、
雰囲気ガスの全体積に対して、分子状ハロゲンを通常１
体積％以上、好ましくは５体積％以上、より好ましくは
１０体積％以上含有する雰囲気ガス中で焼成する。ここ
で分子状ハロゲンとしては分子状の塩素、臭素、ヨウ素
のいずれか一種または二種を用いることができる。
【００３３】雰囲気ガス中の分子状ハロゲン及び水蒸気
から調整される成分ガス、または分子状ハロゲン以外の
成分、所謂希釈ガスとしては、窒素、或いはアルゴン等
の不活性ガス、水素、水蒸気または空気を用いることが
できる。反応系の圧力は特に限定されず、工業的に用い
られる範囲において任意に選ぶことができる。
【００３４】雰囲気ガスの各成分の供給源や供給方法は
特に限定されない。例えば、雰囲気ガスの各成分の供給
源としては、通常、ボンベガスを用いることができる。
また、ハロゲン化アンモニウム等のハロゲン化合物、あ
るいは、塩化ビニル重合体等のハロゲン含有高分子化合
物等の蒸発や分解を利用して、ハロゲン化水素や分子状
ハロゲンを含む雰囲気ガスを調製することもできる。原
料の金属酸化物粉末等と、ハロゲン化合物あるいはハロ
ゲン含有高分子化合物等を混合したものを焼成炉内で焼
成することによって雰囲気ガスを調製してもよい。
【００３５】ハロゲン化水素や分子状ハロゲンは、ボン
ベ等から直接焼成炉内に供給することが操業の点で好ま
しい。雰囲気ガスの供給方法としては、連続方式または
回分方式のいずれでも用いることができる。
【００３６】本発明の方法によれば、原料金属酸化物粉
末等を、上記の雰囲気ガス中で焼成することにより、こ
の原料金属酸化物粉末等と雰囲気ガスとの作用によっ
て、原料金属酸化物粉末等の存在していた場所に、複合
金属酸化物が成長し、凝集粒子でなく、粒度分布の狭い
複合金属酸化物粉末が生成する。したがって、例えば、
原料金属酸化物粉末等を容器等に充填して、雰囲気ガス
中で焼成を行うだけで、目的とする複合金属酸化物粉末
を得ることができる。
【００３７】本発明において用いる原料金属酸化物粉末
等は、いわゆる粉末であればよく、理論密度に対する嵩
密度は４０％以下であることが好ましい。理論密度に対
する嵩密度が４０％を越えるような成形体等を焼成する
と、焼成の過程で焼結反応が進行し、複合金属酸化物粉
末を得るためには、粉砕が必要となり、粒度分布の狭い
複合金属酸化物粉末は得られない場合がある。
【００３８】適切な焼成温度は、目的とする複合金属酸
化物の種類、雰囲気ガスに含有されるハロゲン化水素、
分子状ハロゲン、或いは分子状ハロゲン及び水蒸気から
調製される成分の濃度並びに焼成時間にも依存するの
で、必ずしも限定されないが、好ましくは５００℃以上
１５００℃以下である。より好ましくは６００℃以上１
４００℃以下である。焼成温度が５００℃未満の場合
は、目的とする二種以上の金属元素を含む複合金属酸化
物粉末を得ることが困難となり、あるいは焼成に時間を
要し、焼成温度が１５００℃を越えると生成する複合金
属酸化物粉末中に凝集粒子が多くなる傾向があり、好ま
しくない。
【００３９】適切な焼成時間は、目的とする複合金属酸
化物の種類、雰囲気ガスに含有されるハロゲン化水素、
分子状ハロゲン、或いは分子状ハロゲン及び水蒸気から
調整される成分の濃度並びに焼成温度にも依存するの
で、必ずしも限定されないが、好ましくは１分以上、よ
り好ましくは１０分以上で、目的とする金属酸化物が得
られる時間の範囲で選ばれる。焼成温度が高いほど焼成
時間は短くてよい。
【００４０】原料粉末に種晶を添加した原料金属酸化物
粉末等を焼成する場合、複合金属酸化物は該種晶を核と
してそのまわりに成長するので、種晶を用いない場合と
比べて焼成温度を下げることができ、また焼成時間を短
くすることができる。
【００４１】焼成装置は必ずしも限定されず、いわゆる
焼成炉を用いることができる。焼成炉はハロゲン化水
素、分子状ハロゲンに腐食されない材質で構成されてい
ることが望ましく、さらには雰囲気を調整できる機構を
備えていることが望ましい。また、ハロゲン化水素スや
分子状ハロゲン等の酸性ガスを用いるので、焼成炉には
気密性があることが好ましい。工業的には連続方式で焼
成することが好ましく、例えば、トンネル炉、ロータリ
ーキルン或いはプッシャー炉等を用いることができる。
【００４２】焼成工程の中で用いられる原料金属酸化物
粉末等を充填する容器の材質としては、酸性の雰囲気中
で反応が進行するので、アルミナ製、石英製、耐酸レン
ガ、グラファイト或いは白金等の貴金属製のルツボやボ
ート等の容器を用いることが望ましい。
【００４３】原料粉末に種晶を添加して、複合金属酸化
物粉末を製造する場合、種晶の粒径及び添加量を変える
ことにより、生成物である複合金属酸化物粉末の粒径、
粒度分布を制御することができる。例えば、種晶の添加
量を増加することにより、生成複合金属酸化物粉末の粒
径を小さくすることができる。また、種晶として粒径の
小さなものを用いると、生成する複合金属酸化物粉末の
粒径を小さくすることができる。
【００４４】上記の製造方法によって、図面に示される
ように、凝集粒子でない、粒度分布の狭い、粒径の揃っ
た、二種以上の金属元素を含む複合金属酸化物粉末を得
ることができ、また粒径を制御することができる。
【００４５】用いる原料或いは製造条件によっては凝集
粒子であったり、凝集粒子を含むこともあるが、その場
合においても凝集は軽度なものであり、簡単な解砕を行
うことによって容易に凝集粒子でない複合金属酸化物粉
末を製造することができる。
【００４６】また、用いる原料或いは製造条件によって
は、目的とする二種以上の金属元素を含む複合金属酸化
物粒子の他に、副生成物、或いは未反応の原料酸化物等
が残存することがあるが、その場合においても残存量は
わずかなものであり、適切な反応条件を選ぶことによ
り、または簡単な洗浄等の分離を行うことによって、容
易に目的とする複合金属酸化物粉末を製造することがで
きる。
【００４７】本発明の方法によって得られる複合金属酸
化物粉末は、その数平均粒径は必ずしも限定されない
が、一般的には０．１〜５００μｍ、通常０．１μｍ〜
３００μｍ程度のものを得ることができる。
【００４８】また、本発明の方法によって得られる複合
金属酸化物粉末は、その粒度分布として、累積粒度分布
の微粒側から累積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれ
Ｄ１０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０の値は、１
０以下、好ましくは５以下のものを得ることができる。
【００４９】一方、遠心沈降法やレーザー回折散乱法に
より粒度分布を測定した場合、該方法による粒度分布は
凝集粒子の粒度分布である。該方法による粒度分布が狭
くても、粉末が凝集粒子より構成されていると、分散性
が悪く、工業用原料としては好ましくない。本発明にお
いては粉末の凝集性の基準として、その一次粒子径を走
査型電子顕微鏡による写真から数平均として求め（数平
均粒子径）、これと凝集粒子径（累積粒度分布の累積５
０％の粒径、Ｄ５０とする）とを比較して評価する。す
なわち、凝集粒子径を一次粒子径で除した値により凝集
の程度を評価する。凝集粒子径を一次粒子径で除した値
が１の場合は、凝集粒子が全く無い理想的な場合である
が、実際の粉末においては１を超えており、６以下であ
るならば、工業用原料として好適に使用することができ
る。
【００５０】本発明の方法によって、凝集粒子径を一次
粒子径で除した値が、好ましくは１〜６、より好ましく
は１〜３、さらに好ましくは１〜２の複合金属酸化物粉
末を得ることができる。また、該複合金属酸化物粉末を
構成する粒子は６面以上の多面体形状を有するものであ
り、通常は６〜６０面、好ましくは６〜３０面を有す
る。
【００５１】以下に本発明の複合金属酸化物粉末につい
て、より具体的に示す。本発明のイットリウムアルミニ
ウムガーネット粉末は、該粉末を構成する粒子の集合体
であり、該粒子の形状及び粒径が揃っていることが特徴
である。形状は、６面以上の多面体形状を有する。用い
られる原料及び焼成の条件によっても異なるが、添付さ
れる図面（写真）から明らかなように、形状と粒径のよ
く揃った立方体または球形に近い８面以上の多面体形状
を有する。
【００５２】また、本発明のイットリウムアルミニウム
ガーネット粉末はその粒径及び粒度分布が特定の範囲に
制御されている。粒径は通常、１μｍ程度から数１００
μｍ程度の範囲で制御されており、この制御は、例え
ば、前述した本発明方法における原料及び焼成の条件を
選ぶことによりなされる。
【００５３】単結晶製造用の原料粉末としては粒径の大
きなものが適しているが、この目的に適したものとし
て、好ましくは２０μｍ以上、より好ましくは約５０μ
ｍ以上の粒子を主成分とするイットリウムアルミニウム
ガーネット粉末を選ぶことができる。すなわち、上記し
た製造方法は、この単結晶用途に適した平均粒径が比較
的に大きいイットリウムアルミニウムガーネット粉末を
工業的に有利な工程で製造することができるものであ
る。
【００５４】本発明のイットリウムアルミニウムガーネ
ット粉末は、その粒度分布として、累積粒度分布の微粒
側から累積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１
０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０比が１０以下、
好ましくは５以下であるものを容易に得ることができ
る。さらに、凝集粒子径を一次粒子径で除した値が好ま
しくは１〜３、より好ましくは１〜２のものを容易に得
ることができる。
【００５５】このため、本発明のイットリウムアルミニ
ウムガーネット粉末は、原料の粒径、均質性、分散性等
に特性が左右される蛍光体への使用に適するものとなっ
ている。
【００５６】本発明のイットリウム鉄ガーネット粉末、
ガドリニウム鉄ガーネット粉末等の鉄ガーネット粉末
は、該粉末を構成する粒子の集合体であり、該粒子の形
状及び粒径が揃っていることが特徴である。形状は、８
面以上の多面体形状を有し、その粒径及び粒度分布が特
定の範囲に制御されている。粒径は通常、１μｍ程度か
ら数１００μｍ程度の範囲で制御されており、この制御
は、例えば、前述した本発明方法における原料及び焼成
の条件を選ぶことによりなされる。
【００５７】本発明の鉄ガーネット粉末は、その粒度分
布として、累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積
９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたとき、Ｄ
９０／Ｄ１０比が１０以下、好ましくは５以下であるも
のを容易に得ることができる。さらに、凝集粒子径を一
次粒子径で除した値が好ましくは１〜３、より好ましく
は１〜２のものを容易に得ることができる。
【００５８】本発明の酸化イットリウム酸化ジルコニウ
ム固溶体粉末は、該粉末を構成する粒子の集合体であ
り、該粒子の形状及び粒径が揃っていることが特徴であ
る。形状は、８面以上の多面体形状を有し、その粒径及
び粒度分布が特定の範囲に制御されている。粒径は、通
常、０．１μｍ程度から数１０μｍ程度の範囲で制御さ
れており、この制御は、例えば、前述した本発明方法に
おける原料及び焼成の条件を選ぶことによりなされる。
【００５９】本発明により、従来にない、凝集粒子でな
く粒度分布の狭い、各種の二種以上の金属元素を含む複
合金属酸化物粉末を得ることができる。得られる二種以
上の金属元素を含む複合金属酸化物は均質な多面体粒子
の集合体であり、機能材料や構造材料に用いる金属酸化
物系セラミックスの原料、フィラーや研磨材、顔料、或
いは単結晶製造用や溶射用の原料等の用途に広く用いる
ことができるものである。また、種晶の粒径や添加量を
選ぶことにより、前述した特徴を有し、かつ、任意に制
御された粒径の複合金属酸化物を得ることができる。
【００６０】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。なお、本発明における、各種の測定はつぎのように
して行った。
【００６１】１．金属酸化物粉末の数平均粒径 金属酸化物粉末の走査型電子顕微鏡（日本電子（株）
製、Ｔ−３００型）写真を写し、その写真から８０ない
し１００個の粒子を選び出して画像解析を行い、円相当
径の平均値とその分布を求めた。円相当径とは、面積が
等しい真円の直径に換算した値をいう。
【００６２】２．金属酸化物粉末の粒度分布測定 粒度分布は、レーザー散乱法を測定原理とするマスター
サイザー（マルバルーン社製）あるいは、レーザー回折
式粒度分布測定装置（島津製作所製、ＳＡＬＤ−１１０
０）を用いて測定した。金属酸化物粉末をポリアクリル
酸アンモニウム水溶液あるいは、５０重量％のグリセリ
ン水溶液に分散させて測定し、累積粒度分布の微粒側か
ら累積１０％、累積５０％、累積９０％の粒径を、それ
ぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０とし、Ｄ５０の値を凝集粒
径とし、粒度分布の尺度として、Ｄ９０／Ｄ１０の値を
求めた。
【００６３】３．金属酸化物粉末の結晶相 金属酸化物粉末の結晶相をＸ線回折法（（株）リガク
製、ＲＡＤ−Ｃ）によって求めた。４．金属酸化物粉末
のＢＥＴ比表面積 金属酸化物粉末のＢＥＴ比表面積をフローソーブＩＩ
（マイクロメリティックス社製）によって測定した。 ５．金属酸化物粉末の組成分析 金属酸化物粉末を例えばリン酸／硫酸の混酸に溶解させ
た後、セイコー社製高周波誘導結合プラズマ装置ＳＰＳ
１２００−ＶＲを用いて測定した。
【００６４】塩化水素ガスは鶴見ソーダ（株）製のボン
ベ塩化水素ガス（純度９９．９％）および塩化アンモニ
ウム（和光純薬、試薬特級）の分解ガスを用いた。塩化
アンモニウムの分解ガスを用いる場合は、塩化アンモニ
ウムをその昇華温度以上に加熱して得られた塩化アンモ
ニウム昇華ガスを炉芯管内に導入することにより雰囲気
ガスを調製した。塩化アンモニウムは１１００℃では完
全に分解し、体積％でそれぞれ塩化水素ガス３３体積
％、窒素ガス１７体積％、水素ガス５０体積％の雰囲気
となった。塩素ガスは藤本産業（株）製のボンベ塩素ガ
ス（純度９９．４％）を用いた。
【００６５】臭化水素ガスは臭化アンモニウム（和光純
薬、試薬特級）の分解ガスを用いた。臭化アンモニウム
をその昇華温度以上に加熱して得られた臭化アンモニウ
ム昇華ガスを炉芯管内に導入することにより雰囲気ガス
を調製した。臭化アンモニウムは１１００℃では完全に
分解し、体積％でそれぞれ臭化水素ガス３３体積％、窒
素ガス１７体積％、水素ガス５０体積％の雰囲気となっ
た。
【００６６】ヨウ化水素ガスはヨウ化アンモニウム（和
光純薬、試薬特級）の分解ガスを用いた。ヨウ化アンモ
ニウムをその昇華温度以上に加熱して得られたヨウ化ア
ンモニウム昇華ガスを炉芯管内に導入することにより雰
囲気ガスを調製した。ヨウ化アンモニウムは１１００℃
では完全に分解し、体積％でそれぞれヨウ化水素ガス２
５体積％、窒素ガス１６体積％、水素ガス５２体積％、
さらにヨウ化水素の分解によって生じるヨウ素（Ｉ、Ｉ
2 ）６体積％の雰囲気となった。
【００６７】原料金属酸化物粉末等を、アルミナ製ある
いは白金製の容器に充填した。ただし、ハロゲンガスを
用いる場合はアルミナ製容器に充填した。充填深さは５
ｍｍとした。
【００６８】焼成は通常、石英製炉芯管あるいはアルミ
ナ製炉芯管を用いた管状炉（（株）モトヤマ製）で行っ
た。空気ガスあるいは窒素ガスを流通させつつ、昇温速
度を３００℃／時間〜５００℃／時間の範囲で昇温し、
雰囲気導入温度になったとき雰囲気ガスを導入した。
【００６９】雰囲気ガス濃度の調整は、流量計によりガ
ス流量の調整によって行った。雰囲気ガスの流量は、線
流速を２０ｍｍ／分に調整した。雰囲気ガスの全圧はす
べて１気圧であった。
【００７０】所定の温度に到った後はその温度にて所定
の時間保持した。これをそれぞれ保持温度（焼成温度）
および保持時間（焼成時間）と称する。所定の保持時間
の経過後、自然放冷して目的とする金属酸化物粉末を得
た。水蒸気分圧は水の温度による飽和水蒸気圧変化によ
り制御し、水蒸気は空気ガスあるいは窒素ガスにより焼
成炉へ導入した。
【００７１】実施例１ 酸化イットリウム粉末（純度９９．９％、中心粒径０．
４μｍ、日本イットリウム（株）製）３．３８７ｇ、お
よびγ型酸化アルミニウム（住友化学工業（株）製、Ａ
ＫＰ−Ｇ１５）２．６８３ｇをイソプロピルアルコール
（和光純薬（株）製、試薬特級）１００ｇに入れ、超音
波分散させながら１０分間撹拌混合した後、エバポレー
ターおよび真空乾燥器によって、イソプロピルアルコー
ルを除去し、酸化イットリウム−酸化アルミニウム混合
粉末を得た。この粉末を白金製容器に充填した。嵩密度
は理論密度の１２％であった。 ついで、石英製炉芯管
に入れ、窒素ガスを室温から線流速２０ｍｍ／分で流通
させながら、３００℃／時間で昇温し、４００℃となっ
た時点で、塩化水素濃度が１００体積％である雰囲気ガ
スに切り替え、線流速２０ｍｍ／分で流通させながら、
１１００℃で６０分間焼成した後自然放冷して、イット
リウムアルミニウムガーネット粉末を得た。焼成後の白
金製容器内の粉末の重量は焼成前の８６重量％であっ
た。得られた粉末は、Ｘ線回折による分析の結果、Ｙ3
Ａｌ5 Ｏ12で示されるイットリウムアルミニウムガーネ
ットであり、それ以外のピークは見られなかった。走査
型電子顕微鏡による観察の結果、このイットリウムアル
ミニウムガーネット粉末は８以上の面を有する多面体の
粒子からなり、数平均粒径は４０μｍであった。粒度分
布測定による凝集粒径（Ｄ５０）は５２μｍであり、Ｄ
９０／Ｄ１０の値は２と狭い粒度分布を示した。また、
凝集粒子径を数平均粒子径で除した値は１．３であっ
た。結果は表１に示す。得られた粉末の電子顕微鏡写真
を図１に示す。また、粒度分布を図２に、Ｘ線回折結果
を図３に示した。
【００７２】実施例２ 実施例１のγ型酸化アルミニウムをα型酸化アルミニウ
ム（住友化学工業（株）製、ＡＫＰ−５０）２．５４９
ｇにかえたこと以外は、実施例１と同一の方法によって
酸化イットリウム−酸化アルミニウム混合粉末を得た。
この粉末の嵩密度は理論密度の１７％であった。つい
で、実施例１と同一の方法によって、イットリウムアル
ミニウムガーネット粉末を得た。得られた粉末は、Ｘ線
回折による分析の結果、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12で示されるイッ
トリウムアルミニウムガーネットであり、それ以外のピ
ークは見られなかった。走査型電子顕微鏡による観察の
結果、このイットリウムアルミニウムガーネット粉末は
立方体またはその角が欠落した形状を有する多面体の粒
子からなり、数平均粒径は３８μｍであった。粒度分布
測定による凝集粒径（Ｄ５０）は４７μｍであり、Ｄ９
０／Ｄ１０の値は３と狭い粒度分布を示した。また、凝
集粒子径を数平均粒子径で除した値は１．２であった。
結果を表１に示す。得られた粉末の電子顕微鏡写真を図
４に示す。また、粒度分布を図５に、Ｘ線回折結果を図
６に示した。
【００７３】実施例３ 実施例１において、塩化水素濃度１００体積％の雰囲気
ガスのかわりに、塩素濃度３０体積％、水蒸気濃度１０
体積％及び窒素濃度６０体積％の雰囲気ガスを用いたこ
と以外は、実施例１と同一の方法によってイットリウム
アルミニウムガーネット粉末を得た。結果を表１に示
す。
【００７４】実施例４ 実施例１において、塩化水素濃度１００体積％の雰囲気
ガスのかわりに、塩素濃度１００体積％の雰囲気ガスと
し、焼成温度を１１５０℃としたこと以外は実施例１と
同一の方法でイットリウムアルミニウムガーネット粉末
を得た。得られた粉末の電子顕微鏡写真を図７に示す。
結果は表１に示す。
【００７５】実施例５ 実施例１の原料である酸化イットリウム−酸化アルミニ
ウム混合粉末を、空気中１２００℃で３時間焼成し、種
晶を得た。この種晶は、Ｘ線回折による分析の結果、Ｙ
3 Ａｌ5 Ｏ12で示されるイットリウムアルミニウムガー
ネットの他、ＹＡｌＯ3 、Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ9 、Ｙ2 Ｏ3 、
Ａｌ2 Ｏ3 等のピークが見られた。該種晶を、実施例１
の原料である酸化イットリウム−酸化アルミニウム混合
粉末に３重量％添加して、種晶を添加した原料粉末を得
た。添加方法は、原料粉末および種晶をイソプロピルア
ルコール中で超音波分散させたスラリーをエバポレータ
ーおよび真空乾燥器によって乾燥させることによって行
った。この種晶を添加した原料粉末を用いて実施例１と
同一の方法によってイットリウムアルミニウムガーネッ
ト粉末を得た。得られたイットリウムアルミニウムガー
ネット粉末は、Ｘ線回折による分析の結果、Ｙ3 Ａｌ5
Ｏ12で示されるイットリウムアルミニウムガーネットで
あり、それ以外のピークは見られなかった。結果を表１
に示す。得られた粉末の電子顕微鏡写真を図８に示す。
【００７６】実施例６ 実施例１の原料である酸化イットリウム−酸化アルミニ
ウム混合粉末を、空気中１４００℃で３時間焼成し、種
晶を得た。この種晶はＸ線回折による分析の結果、Ｙ3
Ａｌ5 Ｏ12で示されるイットリウムアルミニウムガーネ
ットの他に、Ｙ2 Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 等のピークが見られ
た。該種晶を用いたこと以外は実施例５と同一の方法で
イットリウムアルミニウムガーネット粉末を得た。結果
は表１に示す。得られた粉末の電子顕微鏡写真を図９に
示す。
【００７７】実施例７ 酸化イットリウム粉末（日本イットリウム（株）製、純
度９９．９重量％、平均粒径０．４μｍ）３．３８７ｇ
と酸化アルミニウム粉末（住友化学工業（株）製、商品
名ＡＫＰ−Ｇ１５、γ型アルミナ、純度９９．９９重量
％）２．９５２ｇにイソプロピルアルコール１００ｇを
加えて湿式混合した後、溶媒除去により酸化イットリウ
ム−酸化アルミニウム混合粉末（混合比Ｙ：Ａｌ＝３：
５．５）を調製し、原料粉末とした。この粉末を白金製
容器に充填し、ついで、石英製炉芯管に入れ、窒素ガス
を室温から線流速２０ｍｍ／分で流通させながら、３０
０℃／時間で昇温し、４００℃となった時点で、塩化水
素濃度が１０体積％、窒素濃度９０体積％である雰囲気
ガスに切り替え、線流速２０ｍｍ／分で流通させなが
ら、１１００℃で６０分間焼成した後自然放冷して、イ
ットリウムアルミニウムガーネット粉末を得た。結果を
表１に示す。
【００７８】実施例８ 実施例１の原料混合粉末を用いて、焼成温度は９００℃
としたこと以外は実施例１と同一の方法でイットリウム
アルミニウムガーネット粉末を得た。Ｘ線回折分析の結
果から、得られた粉末はイットリウムアルミニウムガー
ネットの単相であることが確認された。結果を表１に示
した。
【００７９】実施例９ 実施例２の酸化イットリウム−酸化アルミニウム混合粉
末を、予め空気中で１２００℃で３時間焼成した。この
焼成粉末は、Ｘ線回折による分析の結果、Ｙ3Ａｌ5 Ｏ
12で示されるイットリウムアルミニウムガーネットの
他、ＹＡｌＯ3 、Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ9 、Ｙ2 Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ
3 等のピークが見られた。この焼成粉末は、イットリウ
ムアルミニウムガーネットが既に一部生成しているもの
であり、すなわちイットリウムアルミニウムガーネット
の種晶が含有されている粉末である。該粉末を原料粉末
とした以外は、実施例１と同一の方法によってイットリ
ウムアルミニウムガーネット粉末を得た。Ｘ線回折分析
の結果から、得られた粉末はイットリウムアルミニウム
ガーネットの単相であり、走査型電子顕微鏡による観察
の結果、この粉末は立方体またはその角が欠落した形状
を有する多面体の粒子からなっていた。結果を表１に示
した。
【００８０】実施例１０ 実施例７の原料粉末をアルミナ製容器に充填し、ついで
石英製炉芯管に入れ３００℃／時間で昇温し、４００℃
となった時点で臭化アンモニウム昇華分解ガスを導入
し、この分解ガス雰囲気中で１１００℃で６０分間焼成
した後自然放冷して、イットリウムアルミニウムガーネ
ット粉末を得た。１１００℃において、臭化アンモニウ
ム分解ガスの成分は、臭化水素ガス、窒素、水素であ
り、その体積比は３３：１７：５０であった。得られた
粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真を図８に示した。
Ｘ線回折分析の結果から、得られた粉末はイットリウム
アルミニウムガーネットの単相であることが確認され
た。結果を表１に示した。
【００８１】
【表１】
【００８２】実施例１１ 酸化イットリウム粉末（日本イットリウム（株）製、純
度９９．９重量％、平均粒径０．４μｍ）６．４３６
ｇ、酸化テルビウム粉末（関東化学（株）製、純度９
９．９５重量％）０．５６１ｇと酸化アルミニウム粉末
（住友化学工業（株）製、商品名ＡＫＰ−Ｇ１５、γ型
アルミナ、純度９９．９９重量％）５．９０３ｇにイソ
プロピルアルコール１００ｇを加えて湿式混合した後、
溶媒除去により、イットリウムの５原子％をテルビウム
で置換した原料混合粉末を調製した。この原料混合粉末
を用いたこと以外は実施例１と同一の方法でテルビウム
置換イットリウムアルミニウムガーネット粉末を得た。
Ｘ線回折分析の結果から、得られた粉末はイットリウム
アルミニウムガーネットの単相であることが確認され
た。また、高周波誘導結合プラズマ分析法により、生成
粒子は３．２原子％のテルビウムを含有することが確認
された。結果を表２に示した。
【００８３】実施例１２ 実施例１１において、酸化テルビウム粉末のかわりに酸
化ジスプロシウム粉末（日本イットリウム（株）製、純
度９９．９９重量％）０．５５９５ｇを用いたこと以外
は実施例１１と同様にして、イットリウムの５原子％を
ジスプロシウムで置換した原料混合粉末を調製した。こ
の原料混合粉末を用いたこと以外は実施例１と同一の方
法でジスプロシウム置換イットリウムアルミニウムガー
ネット粉末を得た。得られた粉末の粒子構造を示す電子
顕微鏡写真を図１１に示した。Ｘ線回折分析の結果か
ら、得られた粉末はイットリウムアルミニウムガーネッ
トの単相であることが確認された。また、高周波誘導結
合プラズマ分析法により、生成粒子は４．５原子％のジ
スプロシウムを含有することが確認された。結果を表２
に示した。
【００８４】実施例１３ 酸化イットリウム粉末（日本イットリウム（株）製、純
度９９．９重量％、平均粒径０．４μｍ）４．９６８ｇ
と酸化アルミニウム粉末（住友化学工業（株）製、商品
名ＡＫＰ−Ｇ１５、γ型アルミナ、純度９９．９９重量
％）１．１８１ｇにイソプロピルアルコール１００ｇを
加えて湿式混合した後、溶媒除去により酸化イットリウ
ム−酸化アルミニウム混合粉末（混合比Ｙ：Ａｌ＝３：
１．５）を調製し、原料粉末とした。この原料混合粉末
を用いたこと以外は実施例１と同一の方法で焼成した。
得られた粉末は、多面体粒子と副生成物からなってい
た。Ｘ線回折分析の結果から、多面体粒子はイットリウ
ムアルミニウムガーネットであり、副生成物はオキシ塩
化イットリウム［ＹＯＣｌ］であることが確認された。
洗浄によって容易にＹＯＣｌを除去し、イットリウムア
ルミニウムガーネットを選別することができた。結果を
表２に示した。
【００８５】実施例１４ 酸化イットリウム粉末（日本イットリウム（株）製、純
度９９．９重量％、平均粒径０．４μｍ）２．９３６ｇ
と酸化アルミニウム粉末（住友化学工業（株）製、商品
名ＡＫＰ−Ｇ１５、γ型アルミナ、純度９９．９９重量
％）３．２５６ｇにイソプロピルアルコール１００ｇを
加えて湿式混合した後、溶媒除去により酸化イットリウ
ム−酸化アルミニウム混合粉末（混合比Ｙ：Ａｌ＝３：
７）を調製し、原料粉末とした。この原料混合粉末を用
いたこと以外は実施例１と同一の方法で焼成した。得ら
れた粉末は、多面体粒子と比較的小径の粒子からなって
いた。Ｘ線回折分析の結果から、多面体粒子はイットリ
ウムアルミニウムガーネットであり、小径の粒子はα−
Ａｌ2 Ｏ3 であることが確認された。分級によってα−
Ａｌ2 Ｏ3を除去し、イットリウムアルミニウムガーネ
ットを選別することができた。結果を表２に示した。
【００８６】実施例１５ 実施例１の原料粉末を白金製容器に充填し、ついで石英
製炉芯管に入れ３００℃／時間で昇温し、４００℃とな
った時点でヨウ化アンモニウム昇華分解ガスを導入し、
この分解ガス雰囲気中で１２００℃で６０分間焼成した
後自然放冷して、イットリウムアルミニウムガーネット
粉末を得た。１２００℃において、ヨウ化アンモニウム
分解ガスの成分は、ヨウ水素ガス、ヨウ素、窒素、水素
であり、その体積比は２５：６：１６：５２であった。
Ｘ線回折分析の結果から、得られた粉末はイットリウム
アルミニウムガーネットの単相であることが確認され
た。結果を表２に示した。
【００８７】比較例１、２ 実施例１および２の酸化イットリウム−酸化アルミニウ
ム混合粉末を、空気中、１２００℃で３時間焼成して、
それぞれ酸化物粉末を得た。得られた酸化物粉末のＸ線
回折による分析の結果、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12で示されるイッ
トリウムアルミニウムガーネットの他、ＹＡｌＯ3 、Ｙ
4 Ａｌ2 Ｏ9 、Ｙ2Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 等のピークが見ら
れた。走査型電子顕微鏡による観察の結果、多面体粒子
は生成しておらず、粒子の形状は不定形であり、凝集し
た状態であった。比較例１の粉末の数平均粒子径は０．
２μｍであり、粒度分布測定による凝集粒径（Ｄ５０）
は４μｍであり、Ｄ９０／Ｄ１０の値は１５と広い粒度
分布を示した。また、凝集粒子径を数平均粒子径で除し
た値は２０であった。結果を表２に示す。比較例１で得
られた粉末の電子顕微鏡写真を図１２に示す。また、比
較例１で得られた粉末の粒度分布を図１３に示す。
【００８８】比較例３ 実施例１の原料混合粉末を空気中で１４００℃で焼成し
た。得られた粉末はＸ線回折分析の結果、イットリウム
アルミニウムガーネットを主相とするものの、ＹＡｌＯ
3 、α−Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 が認められ、結晶成長も
明確ではなく、粒子の形状は不定形であり、凝集した状
態であり、粒度分布の揃ったイットリウムアルミニウム
ガーネットは生成していなかった。結果を表２に示し
た。
【００８９】比較例４ 実施例６において、塩化水素濃度１００体積％の雰囲気
ガスのかわりに、空気濃度１００体積％の雰囲気ガスを
用いて室温から導入したこと以外は、実施例６と同一の
方法で焼成して酸化物粉末を得た。得られた酸化物粉末
のＸ線回折による分析の結果、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12で示され
るイットリウムアルミニウムガーネットの他、ＹＡｌＯ
3 、Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ9 、Ｙ2 Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 等のピーク
が見られた。走査型電子顕微鏡による観察の結果、多面
体粒子は生成しておらず、粒子の形状は不定形であり、
凝集した状態であった。結果を表２に示す。
【００９０】
【表２】
【００９１】実施例１６ 酸化ジスプロシウム粉末（純度９９．９９％、日本イッ
トリウム（株）製）、およびγ型酸化アルミニウム（住
友化学工業（株）製、ＡＫＰ−Ｇ１５）を、ジスプロシ
ウムとアルミニウムのモル比が３：５となるように、そ
れぞれ秤量し、イソプロピルアルコール（和光純薬
（株）製、試薬特級）中で、超音波分散させながら撹拌
混合した後、エバポレーターおよび真空乾燥器によって
乾燥させて、酸化ジスプロシウム酸化アルミニウム混合
粉末を得た。この粉末を白金製容器に充填した。つい
で、石英製炉芯管に入れ、窒素ガスを室温から線流速２
０ｍｍ／分で流通させながら、３００℃／時間で昇温
し、４００℃となった時点で、塩化水素ガス濃度１００
体積％である雰囲気ガスに切り替え、線流速２０ｍｍ／
分で流通させながら、１２００℃で６０分間焼成した後
自然放冷して、酸化物粉末を得た。得られた粉末は、Ｘ
線回折による分析の結果、Ｄｙ3 Ａｌ5 Ｏ12で示される
ジスプロシウムアルミニウムガーネットであり、それ以
外のピークは見られなかった。走査型電子顕微鏡による
観察の結果、このジスプロシウムアルミニウムガーネッ
ト粉末は８以上の面を有する多面体の粒子からなり、数
平均粒径は４４μｍであった。粒度分布測定による凝集
粒径（Ｄ５０）は５３μｍであり、Ｄ９０／Ｄ１０の値
は３と狭い粒度分布を示した。また、凝集粒子径を数平
均粒子径で除した値は１．２であった。結果は表３に示
す。得られた粉末の電子顕微鏡写真を図１４に示す。
【００９２】比較例５ 実施例１６の酸化ジスプロシウム酸化アルミニウム混合
粉末を、空気中、１２００℃で３時間焼成して、酸化物
粉末を得た。得られた酸化物粉末のＸ線回折による分析
の結果、Ａｌ2 Ｄｙ4 Ｏ9 、ＡｌＤｙＯ3 、Ｄｙ2 Ｏ
3 、Ａｌ2 Ｏ3 等のピークが見られ、Ｄｙ3 Ａｌ5 Ｏ12
で示されるジスプロシウムアルミニウムガーネットのピ
ークは見られなかった。走査型電子顕微鏡による観察の
結果、多面体粒子は生成しておらず、粒子の形状は不定
形であり、凝集した状態であった。結果は表３に示す。
得られた粉末の電子顕微鏡写真を図１５に示す。
【００９３】イットリウム鉄ガーネット、ガドリニウム
鉄ガーネット、ジスプロシウム鉄ガーネットの実施例お
よび比較例を以下に示す。 実施例１７ γ型三酸化二鉄粉末（ＢＥＴ比表面積、３４．４ｍ2 ／
ｇ）を、アルミナルツボに充填し、空気中、昇降温速度
３００℃／時間、１０００℃で３時間焼成し、酸化鉄粉
末を得た。該粉末のＢＥＴ比表面積は０．８ｍ2 ／ｇで
あった。該酸化鉄粉末、および酸化イットリウム粉末
（純度９９．９％、中心粒径０．４μｍ、日本イットリ
ウム（株）製）を、イットリウムと鉄のモル比が３：５
となるように、それぞれ秤量し、イソプロピルアルコー
ル（和光純薬（株）製、試薬特級）中で、超音波分散さ
せながら撹拌混合した後、エバポレーターおよび真空乾
燥器によって乾燥させて、酸化イットリウム酸化鉄混合
粉末を得た。この粉末を白金製容器に充填した。つい
で、石英製炉芯管に入れ、窒素ガスを室温から線流速２
０ｍｍ／分で流通させながら、３００℃／時間で昇温
し、６００℃となった時点で、塩化水素ガス濃度１０体
積％、窒素ガス濃度９０体積％である雰囲気ガスに切り
替え、線流速２０ｍｍ／分で流通させながら、１０００
℃で６０分間焼成した後自然放冷して、酸化物粉末を得
た。得られた粉末は、Ｘ線回折による分析の結果、Ｙ3
Ｆｅ5 Ｏ12で示されるイットリウム鉄ガーネットであ
り、それ以外のピークは見られなかった。走査型電子顕
微鏡による観察の結果、このイットリウム鉄ガーネット
粉末は８以上の面を有する多面体の粒子からなり、数平
均粒径は１３μｍであった。粒度分布測定による凝集粒
径（Ｄ５０）は１６μｍであり、Ｄ９０／Ｄ１０の値は
２と狭い粒度分布を示した。また、凝集粒子径を数平均
粒子径で除した値は１．２であった。結果は表３に示
す。得られた粉末の電子顕微鏡写真を図１６に示す。
【００９４】比較例６ 実施例１７の酸化イットリウム酸化鉄混合粉末を、空気
中、１１００℃で１時間焼成して、酸化物粉末を得た。
得られた酸化物粉末のＸ線回折による分析の結果、Ｙ2
Ｏ3 およびＦｅ2 Ｏ3のピークが主であり、ＹＦｅＯ
3 、およびＹ3 Ｆｅ5 Ｏ12 のピークは少量のみ見られ
た。走査型電子顕微鏡による観察の結果、多面体粒子は
生成しておらず、粒子の形状は不定形であり、凝集した
状態であった。結果は表３に示す。得られた粉末の電子
顕微鏡写真を図１７に示す。
【００９５】実施例１８ γ型三酸化二鉄粉末（ＢＥＴ比表面積、３４．４ｍ2 ／
ｇ）を、アルミナルツボに充填し、空気中、昇降温速度
３００℃／時間、１０００℃で３時間焼成し、酸化鉄粉
末を得た。該酸化鉄粉末、および酸化ガドリニウム粉末
（純度９９．９９％、日本イットリウム（株）製）を、
ガドリニウムと鉄のモル比が３：６となるように、それ
ぞれ秤量し、イソプロピルアルコール（和光純薬（株）
製、試薬特級）中で、超音波分散させながら撹拌混合し
た後、エバポレーターおよび真空乾燥器によって乾燥さ
せて、酸化ガドリニウム−酸化鉄混合粉末を得た。該混
合粉末を原料粉末として、実施例１７と同一の方法で焼
成し、酸化物粉末を得た。得られた粉末は、Ｘ線回折に
よる分析の結果、Ｇｄ3 Ｆｅ5 Ｏ12で示されるガドリニ
ウム鉄ガーネットであり、それ以外のピークは見られな
かった。走査型電子顕微鏡による観察の結果、このガド
リニウム鉄ガーネット粉末は８以上の面を有する多面体
の粒子からなっていた。結果は表３に示す。得られた粉
末の電子顕微鏡写真を図１８に示す。
【００９６】比較例７ 実施例１８の酸化ガドリニウム酸化鉄混合粉末を、空気
中、１２００℃で３時間焼成して、酸化物粉末を得た。
得られた酸化物粉末のＸ線回折による分析の結果、Ｇｄ
ＦｅＯ3 、Ｇｄ2 Ｏ3およびＦｅ2 Ｏ3 のピークが見ら
れ、Ｇｄ3 Ｆｅ5 Ｏ12 のピークは見られなかった。走
査型電子顕微鏡による観察の結果、多面体粒子は生成し
ておらず、粒子の形状は不定形であり、凝集した状態で
あった。結果は表３に示す。得られた粉末の電子顕微鏡
写真を図１９に示す。
【００９７】実施例１９ 実施例１８における酸化ガドリニウム粉末のかわりに酸
化ジスプロシウム粉末（純度９９．９９％、日本イット
リウム（株）製）を用いたこと以外は、実施例１８と同
一の方法で原料粉末を調製し、焼成して、酸化物粉末を
得た。得られた酸化物粉末は、Ｘ線回折による分析の結
果、Ｄｙ3 Ｆｅ5 Ｏ12で示されるジスプロシウム鉄ガー
ネットであり、それ以外のピークは見られなかった。走
査型電子顕微鏡による観察の結果、このジスプロシウム
鉄ガーネット粉末は８以上の面を有する多面体の粒子か
らなっていた。結果は表３に示す。
【００９８】比較例８ 実施例１９の酸化ジスプロシウム酸化鉄混合粉末を、空
気中、１２００℃で３時間焼成して、酸化物粉末を得
た。得られた酸化物粉末のＸ線回折による分析の結果、
ＤｙＦｅＯ3 、Ｄｙ2 Ｏ3およびＦｅ2 Ｏ3 のピークが
見られ、Ｄｙ3 Ｆｅ5 Ｏ12 のピークは見られなかっ
た。走査型電子顕微鏡による観察の結果、多面体粒子は
生成しておらず、粒子の形状は不定形であり、凝集した
状態であった。結果は表３に示す。
【００９９】酸化イットリウム酸化ジルコニウム固溶体
粉末の実施例および比較例を以下に示す。 実施例２０ オキシ塩化ジルコニウム８水和物（和光純薬 試薬特
級）３９．２ｇ、及び硝酸イットリウム水溶液（酸化イ
ットリウム換算で１００ｇ／ｌ、純度９９．９％、日本
イットリウム（株）製）２８．２６ｇを純水４００ｇに
溶解させて、イットリウム塩ジルコニウム塩の水溶液を
作製した。２ｌのビーカーにアンモニア水（２５重量
％、和光純薬 試薬特級）５００ｍｌを入れ、撹拌しな
がら、上記イットリウム塩ジルコニウム塩水溶液を２時
間で添加し、中和共沈させて沈澱物を得た。該沈澱物
を、濾紙を用いて濾過した後、純水により洗浄し、次い
で１００℃で真空乾燥を行って、酸化イットリウム酸化
ジルコニウム固溶体前駆体粉末を得た。該前駆体粉末
は、焼成して酸化物固溶体粉末とした場合、酸化ジルコ
ニウムが９２ｍｏｌ％、酸化イットリウムが８ｍｏｌ％
の酸化物固溶体となるものである。該前駆体粉末を白金
製容器に充填した。かさ密度は理論密度の１５％であっ
た。ついで、石英製炉芯管に入れ、空気ガスを室温から
線流速２０ｍｍ／分で流通させながら、３００℃／時間
で昇温し、４００℃となった時点で、塩化水素濃度が１
００体積％である雰囲気ガスに切り替え、線流速２０ｍ
ｍ／分で流通させながら、１２００℃で６０分間焼成し
た後自然放冷して、酸化イットリウム酸化ジルコニウム
固溶体粉末を得た。走査型電子顕微鏡による観察の結
果、この酸化イットリウム酸化ジルコニウム固溶体粉末
は８以上の面を有する多面体の粒子からなっていた。結
果は表３に示す。得られた粉末の電子顕微鏡写真を図２
０に示す。
【０１００】比較例９ 実施例２０の酸化イットリウム酸化ジルコニウム固溶体
前駆体粉末を、空気中、１２００℃で１時間焼成して、
酸化イットリウム酸化ジルコニウム固溶体粉末を得た。
走査型電子顕微鏡による観察の結果、多面体粒子は生成
しておらず、粒子の形状は不定形であり、凝集した状態
であった。結果は表３に示す。得られた粉末の電子顕微
鏡写真を図２１に示す。
【０１０１】
【表３】
【０１０２】
【発明の効果】本発明の製造方法により、従来にない凝
集粒子でなく粒度分布の狭い、粒子の形状および粒径が
揃っている、各種の、２種以上の金属元素と酸素からな
る複合金属酸化物粉末または金属酸化物固溶体粉末を得
ることができる。得られるこれらの金属酸化物粉末は、
均質な、６面以上の多面体形状の粒子の集合体であり、
累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積９０％の粒
径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１
０比が１０以下、好ましくは５以下と粒度分布が特定の
範囲内に制御されており、上記した用途に広く用いるこ
とができるものである。原料として用いる金属酸化物粉
末の種類によっては、粒径および形状の揃った多面体の
単結晶粒子からなる粉末を得ることができる。種晶の種
類や添加量を選ぶことにより、前記した特徴を有し、か
つ、１０μｍ以下程度の平均粒径の金属酸化物粉末を得
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で観察されたイットリウムアルミニウ
ムガーネット粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写
真。倍率１７２倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図２】実施例１のイットリウムアルミニウムガーネッ
ト粉末の粒度分布を表す。
【図３】実施例１のイットリウムアルミニウムガーネッ
ト粉末のＸ線回折結果を表す。
【図４】実施例２で観察されたイットリウムアルミニウ
ムガーネット粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写
真。倍率１７２倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図５】実施例２のイットリウムアルミニウムガーネッ
ト粉末の粒度分布を表す。
【図６】実施例２のイットリウムアルミニウムガーネッ
ト粉末のＸ線回折結果を表す。
【図７】実施例４で観察されたイットリウムアルミニウ
ムガーネット粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写
真。倍率３０００倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図８】実施例５で観察されたイットリウムアルミニウ
ムガーネット粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写
真。倍率８５０倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図９】実施例６で観察されたイットリウムアルミニウ
ムガーネット粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写
真。倍率８５０倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図１０】実施例１０で観察されたイットリウムアルミ
ニウムガーネット粉末の粒子構造を示す。図面に代わる
写真。倍率８５０倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図１１】実施例１２で観察されたジスプロシウム置換
イットリウムアルミニウムガーネット粉末の粒子構造を
示す。図面に代わる写真。倍率４２５倍の走査型電子顕
微鏡写真。
【図１２】比較例１で観察された酸化物粉末の粒子構造
を示す。図面に代わる写真。倍率１７２０倍の走査型電
子顕微鏡写真。
【図１３】比較例１の酸化物粉末の粒度分布を表す。
【図１４】実施例１６で観察されたジスプロシウムアル
ミニウムガーネット粉末の粒子構造を示す。図面に代わ
る写真。倍率４２５倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図１５】比較例５で観察された酸化物粉末の粒子構造
を示す。図面に代わる写真。倍率４２５０倍の走査型電
子顕微鏡写真。
【図１６】実施例１７で観察されたイットリウム鉄ガー
ネット粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写真。倍率
４２５倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図１７】比較例６で観察された酸化物粉末の粒子構造
を示す。図面に代わる写真。倍率１７２０倍の走査型電
子顕微鏡写真。
【図１８】実施例１８で観察されたガドリニウム鉄ガー
ネット粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写真。倍率
８５０倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図１９】比較例７で観察された酸化物粉末の粒子構造
を示す。図面に代わる写真。倍率４２５０倍の走査型電
子顕微鏡写真。
【図２０】実施例２０で観察された酸化イットリウム酸
化ジルコニウム固溶体粉末の粒子構造を示す。図面に代
わる写真。倍率８５００倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図２１】比較例９で観察された酸化イットリウム酸化
ジルコニウム固溶体粉末の粒子構造を示す。図面に代わ
る写真。倍率４２５０倍の走査型電子顕微鏡写真。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 31/00 37/00 45/00 49/00 Ｄ Ｃ０８Ｋ 3/22 ＫＡＥ 9/02 ＫＣＮ // Ｃ０１Ｇ 1/00 Ｂ Ｃ０４Ｂ 35/628 (31)優先権主張番号 特願平5−307425 (32)優先日 平５(1993)11月12日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ）

Claims (65)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】６面以上の多面体形状を有する粒子からな
    り、数平均粒径が０．１μｍ以上５００μｍ以下であ
    り、粉末を構成する粒子の累積粒度分布の微粒側から累
    積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０
    としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下である粒度分布
    を有する、二種以上の金属元素を含む複合金属酸化物粉
    末。
  2. 【請求項２】数平均粒径が０．１μｍ以上３００μｍ以
    下であり、Ｄ９０／Ｄ１０が５以下である請求項１記載
    の複合金属酸化物粉末。
  3. 【請求項３】請求項２において、凝集粒子径を一次粒子
    径で除した値が１〜６である複合金属酸化物粉末。
  4. 【請求項４】数平均粒径が２０μｍ以上３００μｍ以下
    である、請求項３記載の複合金属酸化物粉末。
  5. 【請求項５】二種以上の金属元素が、アルカリ金属のみ
    からなる組み合わせを除くものである、請求項１、２、
    ３、４または６５記載の複合金属酸化物粉末。
  6. 【請求項６】複合金属酸化物粉末が、金属酸化物固溶体
    粉末である請求項１、２、３、４または６５記載の複合
    金属酸化物粉末。
  7. 【請求項７】請求項５において、一般式（Ｉ） 【化１】 （ＭA ) 3 （ＭB ) 2 〔 (ＭC ) Ｏ4 〕3 −−−─（Ｉ） （ここで、ＭA 、ＭB 及びＭC はそれぞれ同一または相
    異なった一種以上の金属元素を表す。但し、ＭA 、ＭB
    及びＭC がいずれも同一ではない。）で表されるガーネ
    ット構造を有する複合金属酸化物粉末。
  8. 【請求項８】ＭA が銅、マグネシウム、カルシウム、希
    土類元素、ビスマス、マンガンから選ばれる一種以上の
    元素であり、ＭB 及びＭC が同一または相異なって、亜
    鉛、スカンジウム、アルミニウム、ガリウム、インジウ
    ム、チタン、ジルコニウム、ケイ素、ゲルマニウム、ス
    ズ、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニ
    ッケルから選ばれる一種以上の元素である、請求項７記
    載の複合金属酸化物粉末。
  9. 【請求項９】ＭA が希土類元素、ＭB 及びＭC がアルミ
    ニウムである請求項８記載の複合金属酸化物粉末。
  10. 【請求項１０】ＭA がジスプロシウム、ＭB 及びＭC が
    アルミニウムである請求項８記載の複合金属酸化物粉
    末。
  11. 【請求項１１】ＭA が希土類元素、ＭB 及びＭC が鉄で
    ある請求項８記載の複合金属酸化物粉末。
  12. 【請求項１２】ＭA がイットリウムである請求項１１記
    載の複合金属酸化物粉末。
  13. 【請求項１３】ＭA がガドリニウムである請求項１１記
    載の複合金属酸化物粉末。
  14. 【請求項１４】ＭA がジスプロシウムである請求項１１
    記載の複合金属酸化物粉末。
  15. 【請求項１５】金属酸化物固溶体粉末が、酸化ジルコニ
    ウムと酸化イットリウムとの固溶体である、請求項６記
    載の複合金属酸化物粉末。
  16. 【請求項１６】６面以上の多面体形状を有する粒子から
    なり、数平均粒径が２０μｍ以上５００μｍ以下である
    イットリウムアルミニウムガーネット粉末。
  17. 【請求項１７】請求項１６において、イットリウムアル
    ミニウムガーネット粉末を構成する粒子の累積粒度分布
    の微粒側から累積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれ
    Ｄ１０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下
    である粒度分布を有するイットリウムアルミニウムガー
    ネット粉末。
  18. 【請求項１８】請求項１６または１７において、イット
    リウムの一部が希土類元素、クロム、コバルト、ニッケ
    ルからなる群から選ばれる一種以上によって置換されて
    いるイットリウムアルミニウムガーネット粉末。
  19. 【請求項１９】酸化イットリウム及び／または加熱によ
    り酸化イットリウムを生成する酸化イットリウム前駆
    体、並びに、酸化アルミニウム及び／または加熱により
    酸化アルミニウムを生成する酸化アルミニウム前駆体の
    混合物を、下記の（１）〜（３）から選ばれるガスの一
    種を含有する雰囲気ガス中で焼成して得られる６面以上
    の多面体形状を有する粒子からなるイットリウムアルミ
    ニウムガーネット粉末。 （１）ハロゲン化水素 （２）分子状ハロゲンと水蒸気から調製される成分 （３）分子状ハロゲン
  20. 【請求項２０】イットリウムの一部が希土類元素、クロ
    ム、コバルト、ニッケルからなる群から選ばれる一種以
    上によって置換されている請求項１９記載のイットリウ
    ムアルミニウムガーネット粉末。
  21. 【請求項２１】雰囲気ガスが、ハロゲン化水素ガスを１
    体積％以上、分子状ハロゲンを１体積％以上、または分
    子状ハロゲンを１体積％以上と水蒸気を０．１体積％以
    上とから調製される成分ガスを含有するものである請求
    項１９記載のイットリウムアルミニウムガーネット粉
    末。
  22. 【請求項２２】（１）のハロゲン化水素が塩化水素また
    は臭化水素、（２）または（３）の分子状ハロゲンが塩
    素または臭素である請求項１９記載のイットリウムアル
    ミニウムガーネット粉末。
  23. 【請求項２３】金属酸化物及び／または金属酸化物前駆
    体の二種以上の混合粉末、或いは二種以上の金属元素を
    含む金属酸化物前駆体粉末を、下記の（１）〜（３）か
    ら選ばれるガスの一種を含有する雰囲気ガス中で焼成す
    ることを特徴とする二種以上の金属元素を含む複合金属
    酸化物粉末の製造方法。 （１）ハロゲン化水素 （２）分子状ハロゲンと水蒸気から調製される成分 （３）分子状ハロゲン
  24. 【請求項２４】雰囲気ガス中に含有されるガスがハロゲ
    ン化水素である請求項２３記載の方法。
  25. 【請求項２５】ハロゲン化水素が塩化水素、臭化水素ま
    たはヨウ化水素である請求項２４記載の方法。
  26. 【請求項２６】雰囲気ガス中のハロゲン化水素の濃度が
    １体積％以上である請求項２４記載の方法。
  27. 【請求項２７】雰囲気ガス中に含有されるガスが分子状
    ハロゲン及び水蒸気から調製される成分である請求項２
    ３記載の方法。
  28. 【請求項２８】分子状ハロゲンが塩素、臭素またはヨウ
    素である請求項２７記載の方法。
  29. 【請求項２９】分子状ハロゲン及び水蒸気から調製され
    る成分が、雰囲気ガスに対し分子状ハロゲン１体積％以
    上及び水蒸気０．１体積％以上から調製される成分ガス
    である請求項２７記載の方法。
  30. 【請求項３０】雰囲気ガス中に含有されるガスが分子状
    ハロゲンであり、該分子状ハロゲンが塩素、臭素または
    ヨウ素であり、雰囲気カス中の該分子状ハロゲンの濃度
    が１体積％以上である請求項２３記載の方法。
  31. 【請求項３１】金属酸化物及び／または金属酸化物前駆
    体の二種以上の混合粉末、或いは二種以上の金属元素を
    含む金属酸化物前駆体粉末の嵩密度が、理論密度の４０
    ％以下である請求項２３記載の方法。
  32. 【請求項３２】複合金属酸化物粉末が、焼成される金属
    酸化物及び／または金属酸化物前駆体の二種以上の混合
    粉末、或いは二種以上の金属元素を含む金属酸化物前駆
    体粉末の存在していた場所に得られる請求項２３記載の
    方法。
  33. 【請求項３３】二種以上の金属元素が、アルカリ金属の
    みからなる組み合わせを除くものである請求項２３記載
    の方法。
  34. 【請求項３４】得られる複合金属酸化物粉末が、金属酸
    化物固溶体粉末である請求項２３記載の方法。
  35. 【請求項３５】複合金属酸化物粉末が、一般式（Ｉ） 【化２】 （ＭA ) 3 ( ＭB ) 2 〔 (ＭC ) Ｏ4 〕3 −−−─（Ｉ） （ここで、ＭA 、ＭB 及びＭC はそれぞれ同一または相
    異なった一種以上の金属元素を表す。但し、ＭA 、ＭB
    及びＭC がいずれも同一ではない。）で表されるガーネ
    ット構造を有する複合金属酸化物粉末である請求項３３
    記載の方法。
  36. 【請求項３６】ＭA が銅、マグネシウム、カルシウム、
    希土類元素、ビスマス、マンガンから選ばれる一種以上
    の元素であり、ＭB 及びＭC が同一または相異なって、
    亜鉛、スカンジウム、アルミニウム、ガリウム、インジ
    ウム、チタン、ジルコニウム、ケイ素、ゲルマニウム、
    錫、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニ
    ッケルから選ばれる一種以上の元素である請求項３５記
    載の方法。
  37. 【請求項３７】ＭA がイットリウム、ＭB 及びＭC がア
    ルミニウムである請求項３６記載の方法。
  38. 【請求項３８】ＭA が一部イットリウム以外の希土類元
    素で置換されたイットリウムと、ＭB 及びＭC がアルミ
    ニウムである請求項３６記載の方法。
  39. 【請求項３９】イットリウム以外の希土類元素がテルビ
    ウム、ジスプロシウムである、請求項３８記載の製造方
    法。
  40. 【請求項４０】ＭA がジスプロシウム、ＭB 及びＭC が
    アルミニウムである請求項３６記載の方法。
  41. 【請求項４１】ＭA が希土類元素、ＭB 及びＭC が鉄で
    ある請求項３６記載の方法。
  42. 【請求項４２】希土類元素がイットリウム、ガドリニウ
    ムまたはジスプロシウムである請求項４１記載の方法。
  43. 【請求項４３】金属酸化物固溶体粉末が、酸化ジルコニ
    ウムと酸化イットリウムの固溶体粉末である、請求項３
    ４記載の方法。
  44. 【請求項４４】金属酸化物及び／または金属酸化物前駆
    体の二種以上の混合粉末、或いは二種以上の金属元素を
    含む金属酸化物前駆体粉末を、種晶の存在下に、下記の
    （１）〜（３）から選ばれるガスの一種を含有する雰囲
    気ガス中で焼成することを特徴とする二種以上の金属元
    素を含む複合金属酸化物粉末の製造方法。 （１）ハロゲン化水素 （２）分子状ハロゲンと水蒸気から調製される成分 （３）分子状ハロゲン
  45. 【請求項４５】雰囲気ガス中に含有されるガスがハロゲ
    ン化水素である請求項４４記載の方法。
  46. 【請求項４６】ハロゲン化水素が塩化水素、臭化水素ま
    たはヨウ化水素である請求項４５記載の方法。
  47. 【請求項４７】雰囲気ガス中のハロゲン化水素ガスの濃
    度が１体積％以上である請求項４５記載の方法。
  48. 【請求項４８】雰囲気ガス中に含有されるガスが分子状
    ハロゲン及び水蒸気から調製される成分である請求項４
    ４記載の方法。
  49. 【請求項４９】分子状ハロゲンが塩素、臭素またはヨウ
    素である請求項４８記載の方法。
  50. 【請求項５０】分子状ハロゲン及び水蒸気から調製され
    る成分が、雰囲気ガスに対し分子状ハロゲン１体積％以
    上及び水蒸気０．１体積％以上から調製される成分ガス
    である請求項４８記載の方法。
  51. 【請求項５１】雰囲気ガス中に含有されるガスが分子状
    ハロゲンであり、該分子状ハロゲンが塩素、臭素または
    ヨウ素であり、雰囲気カス中の該分子状ハロゲンの濃度
    が１体積％以上である請求項４４記載の方法。
  52. 【請求項５２】金属酸化物及び／または金属酸化物前駆
    体の二種以上の混合粉末、或いは二種以上の金属元素を
    含む金属酸化物前駆体粉末及び種晶の嵩密度が理論密度
    の４０％以下である請求項４４記載の方法。
  53. 【請求項５３】複合金属酸化物粉末が、焼成される金属
    酸化物及び／または金属酸化物前駆体の二種以上の混合
    粉末、或いは二種以上の金属元素を含む金属酸化物前駆
    体粉末の存在していた場所に、成長して得られる請求項
    ４４記載の方法。
  54. 【請求項５４】２種以上の金属元素が、アルカリ金属の
    みからなる組み合わせを除くものである請求項４４記載
    の方法。
  55. 【請求項５５】得られる複合金属酸化物粉末が、金属酸
    化物固溶体粉末である請求項４４記載の方法。
  56. 【請求項５６】複合金属酸化物粉末が、一般式（Ｉ） 【化３】 （ＭA ) 3 ( ＭB ) 2 〔 (ＭC ) Ｏ4 〕3 −−−─（Ｉ） （ここで、ＭA 、ＭB 及びＭC はそれぞれ同一または相
    異なった一種以上の金属元素を表す。但し、ＭA 、ＭB
    及びＭC がいずれも同一ではない。）で表されるガーネ
    ット構造を有する複合金属酸化物粉末である請求項５４
    記載の方法。
  57. 【請求項５７】ＭA が銅、マグネシウム、カルシウム、
    希土類元素、ビスマス、マンガンから選ばれる一種以上
    の元素であり、ＭB 及びＭC が同一または相異なって、
    亜鉛、スカンジウム、アルミニウム、ガリウム、インジ
    ウム、チタン、ジルコニウム、ケイ素、ゲルマニウム、
    錫、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニ
    ッケルから選ばれる一種以上の元素である請求項５６記
    載の方法。
  58. 【請求項５８】ＭA がイットリウム、ＭB 及びＭC がア
    ルミニウムである請求項５７記載の方法。
  59. 【請求項５９】ＭA が一部イットリウム以外の希土類元
    素で置換されたイットリウムと、ＭB 及びＭC がアルミ
    ニウムである請求項５７記載の方法。
  60. 【請求項６０】イットリウム以外の希土類元素がテルビ
    ウム、ジスプロシウムである、請求項５９記載の製造方
    法。
  61. 【請求項６１】ＭA がジスプロシウム、ＭB 及びＭC が
    アルミニウムである請求項５７記載の方法。
  62. 【請求項６２】ＭA が希土類元素、ＭB およびＭC が鉄
    である請求項５７記載の方法。
  63. 【請求項６３】希土類元素がイットリウム、ガドリニウ
    ムまたはジスプロシウムである請求項６２記載の方法。
  64. 【請求項６４】金属酸化物固溶体粉末が、酸化ジルコニ
    ウムと酸化イットリウムの固溶体である、請求項５５記
    載の方法。
  65. 【請求項６５】凝集粒子径を一次粒子径で除した値が１
    〜３である請求項３記載の複合金属酸化物粉末。
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