CN104828852A - 二氧化铈材料及其形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化铈材料及其形成方法。一种微粒材料包括二氧化铈颗粒，这些颗粒具有在80nm至199nm范围内的二次粒径分布以及至少6.6g/cm3的密度。

Description

二氧化铈材料及其形成方法
本申请是申请日为2009年2月5日，申请号为200980109369.3，发明名称为“二氧化铈及其形成方法”的申请的分案申请。
技术领域
本披露总体上涉及二氧化铈材料和用于形成二氧化铈材料的方法以及系统。
背景技术
研磨材料被用于不同的工业中以去除疏松物质或影响产品的表面特征，例如光泽、质地(texture)及均匀性。例如，金属部件制造商们使用磨料将表面精制(refine)并抛光成均匀光滑表面。同样地，光学器件制造商们使用研磨材料来生产防止所不希望的光衍射以及散射的无缺陷表面。此外，半导体制造商们可对基片材料进行抛光以产生用于形成电路部件的低缺陷表面。
就某些应用而言，制造商们典型地希望研磨材料具有高的切削速率。然而，在去除速率与抛光表面品质之间经常存在着折衷办法。更细颗粒研磨材料典型地产生更光滑的表面，但可能具有更低的材料去除速率。更低的材料去除速率导致了更低的产量以及增加的成本。另一方面，更大颗粒研磨材料具有更高材料去除速率，但可能会在抛光表面产生划痕、凹陷及其他变形。
二氧化铈(IV)或铈土是用于对基于SiO2的组合物进行抛光的陶瓷微粒。通常，铈土在抛光过程中通过机械方式去除了SiO2。另外，当与其他材料比较时，对于SiO2的其化学活性改进了去除速率。为了将二氧化铈基颗粒用于电子应用(如半导体化学机械抛光(CMP)、光掩膜抛光、或硬盘抛光)中，这些颗粒应是充分研磨的以便以高速率抛光而不会在抛光表面中产生划痕、凹陷、或其他变形，且此外应没有污杂物。随着器件制造技术持续地缩小特征尺寸，这些缺陷和污染物明显增加。
这样，一种改进的研磨微粒和其形成的研磨浆料将是令人希望的。
发明内容
在一个具体实施方案中，一种微粒材料包括二氧化铈颗粒，这些颗粒具有在约70nm至约120nm范围内的一次粒径和在约80nm至约150nm范围内的二次粒径分布。
在另一实施方案中，一种微粒材料包括二氧化铈颗粒，这些颗粒具有在约70nm至约120nm范围内的一次粒径和至少为约6.6g/cm3密度。
在又一实施方案中，一种微粒材料包括二氧化铈颗粒，这些颗粒具有约80nm至约199nm范围内的二次粒径分布和至少为约6.6g/cm3密度。
在另一实施方案中，一种研磨浆料包括一种微粒材料。该微粒材料包括二氧化铈颗粒，这些颗粒具有在约80nm至约199nm范围内的二次粒径分布和至少为约6.6g/cm3密度。
在再一实施方案中，一种形成二氧化铈材料的方法包括将一种碱金属碱与一种硝酸铈(III)水溶液进行混合、使该混合物老化以形成二氧化铈颗粒、将该混合物洗涤至离子电导率为至少约500μS/cm、并且在650℃至1000℃范围内的温度下煅烧这些二氧化铈颗粒。
附图说明
通过参见附图可以更好地理解本披露，并且使其许多特征和优点对于本领域的普通技术人员变得清楚。
图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8、以及图9包括使用不同工艺参数而产生的颗粒的图像。
具体实施方式
在一个具体实施方案中，一种形成用于研磨浆料中的二氧化铈微粒的方法包括将一种碱金属碱与一种硝酸铈水溶液进行混合、使该混合物老化以形成二氧化铈微粒、洗涤该混合物以提供至少约500μS/cm的离子电导率，干燥并煅烧这些二氧化铈颗粒。在一个实例中，该碱金属碱可包括氢氧化钾。在又一实例中，该离子电导率可为至少约1000μS/cm。煅烧可在约650℃至约1000℃范围内的温度下进行。
具体地，就研磨应用而言，所生成的二氧化铈微粒可具有希望的多种特征。例如，二氧化铈微粒可具有在约70nm至约120nm范围内的一次粒径。在另一实例中，二氧化铈微粒可具有约80nm至约199nm范围内的二次粒径。此外，二氧化铈微粒可具有至少为约6.6g/cm3的密度。
根据本披露的一个实施方案，通过一种沉淀工艺来形成二氧化铈研磨材料。例如，可将碱添加至一种包括铈盐的溶液中或可将铈盐添加至一种包括碱的溶液中。具体地，该溶液可为铈盐的一种水溶液。铈盐的例子包括硝酸铈、氯化铈、氢氧化铈、碳酸铈、硫酸铈、或其一种组合。在一个具体实施方案中，铈(III)盐包括硝酸铈。
尽管可使用不同的碱，但处理典型地涉及将一种金属氢氧化物碱与铈(III)盐水溶液进行混合。金属氢氧化物碱可为由一种碱金属形成的碱或由一种碱土金属所生成的碱。具体地，金属氢氧化物碱的例子包括氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)、或其一种组合。在一个实例性实施方案中，将氢氧化钾与硝酸铈水溶液进行混合。
在一个实施方案中，使该混合物老化。例如，可将该混合物搅拌至少8小时时间，如至少12小时、至少16小时、或甚至至少24小时。老化可在室温下进行。可替代地，老化可于至少80℃的温度下进行。
此外，将该混合物洗涤以提供希望的离子电导率。典型地通过将离子电导探针放置于该混合物中来测定离子电导率。当使用碱金属碱来沉淀二氧化铈时，该离子电导率可指示剩余碱金属离子(例如钾离子)的水平。具体地，进行洗涤以保留至少一部分钾离子。在一个实施方案中，可将混合物洗涤至离子电导率为至少约500μS/cm。例如，洗涤后的离子电导率可为至少约800μS/cm，例如至少约1000μS/cm、至少约1100μS/cm、或甚至至少约1400μS/cm。具体地，电导率可为至少约1500μS/cm、或甚至高达2500μS/cm或更高。总体而言，离子电导率不大于约3500μS/cm，例如不大于3000μS/cm。
此外，可将混合物干燥以获得处于粉末形式的微粒铈土材料。例如，该混合物可使用(例如)喷雾干燥法、冷冻干燥法、或盘式干燥法来干燥。总体而言，通过选择干燥方法可实现不同的附聚特征。例如，盘式干燥可在低温(如约室温)下进行。可替代地，盘式干燥可于较高温度(如至少约100℃)下进行。总体而言，喷雾干燥在大于100℃的温度(如至少约200℃)下进行。冷冻干燥涉及将浆料冷冻成固态且然后将其于真空下(约350毫托)加热至小于100℃，已知该过程用于生产较少附聚的粉末。
例如，在足以促进晶体生长并增加微粒铈土材料密度的温度下使用一种煅烧方法对干燥的二氧化铈微粒进行热处理。典型地，热处理在至少约650℃、但不大于约1000℃的温度下进行。在小于约650℃的温度下，希望的晶体生长典型地不会在铈土材料中发生，而在大于约1000℃的温度下，这些铈土颗粒可展现导致抛光缺陷的有角形状。在一个实施方案中，煅烧温度可在约700℃至约850℃的范围内。例如，煅烧温度可在约750℃至约825℃的范围内。
在一个实施方案中，将煅烧的铈土材料湿磨以获得希望的二次二氧化铈粒径分布。例如，可用一种水溶液润湿煅烧的铈土材料并将其研磨。湿磨过程可通过将至多30wt％的铈土粉末添加至pH预调节的去离子水中来进行。在一个实例中，在研磨过程中可使用0.3至0.4mm的高纯度ZrO2研磨介质。通过所打算的粒径分布来确定浆料研磨时间。
此外，使铈土材料经受离子交换过程以去除金属离子，例如这些碱金属离子。在一个实例中，离子交换法可包括流化床离子交换法。可替代地，可使用一种固定床离子交换法。铈土材料亦可进行过滤或浓缩。
在一个具体实施方案中，可将铈土材料结合成一种浆料配制品。在一个实例中，该浆料配制品是一种水性浆料配制品。可替代地，该浆料配制品可为一种基于有机物的浆料配制品。此外，该浆料配制品可包括分散剂类、杀虫剂类、及其他添加剂类。例如，浆料配制品可包括低分子量聚合物添加剂，例如基于聚丙烯酸酯的添加剂类。在另一实例中，浆料配制品可具有希望的pH，例如pH大于5、或至少约7。例如，可使用不包括碱金属或碱土金属的碱(例如氢氧化铵)来控制pH。
具体地，上述过程提供具有希望特征的二氧化铈颗粒(例如二氧化铈(IV)颗粒)。已出乎意料地发现，当具有这些特征的研磨浆料用于抛光表面(例如硅石硅表面)时产生了所希望的表面特征以及去除速率。例如，这些二氧化铈颗粒具有约70nm至约120nm范围内的一次粒径。在一些实施方案中，这些二氧化铈具有的颗粒的一次粒径是在约70nm至约100nm范围肉，例如在约80nm至约100nm范围内。
如此使用的，一次粒径用来表示颗粒的平均最长或长度尺寸。例如，当这些二氧化铈颗粒呈现球形或接近球形的形状时，可使用粒径来表示平均颗粒直径。平均粒径可通过选取多个代表性样品并测量在代表性样品图像中所发现的粒径来确定。这些样品图是可由不同表征技术获得，例如由扫描电子显微镜(SEM)获得。粒径与单独可识别的颗粒有关。
此外，这些二氧化铈颗粒可具有在约80nm至约199nm范围内的二次粒径。在一个实施方案中，二次粒径可在约80nm至约175nm范围内，例如约80nm至约149nm。具体地，二次粒径可在约140nm至约149nm的范围内。可使用光散射技术(例如Horiba LA-920激光粒径分析仪及MalvernZetasizer)来测量二次粒径。
除粒径之外，铈土材料的形貌可进一步以比表面积来表征。比表面积可使用Brunauer Emmett Teller(BET)方法由气体吸附来获得。根据本文实施方案，二铈土材料包括具有比表面积在约5m2/g至约15m2/g范围内的二氧化铈颗粒。在一个实施方案中，这些二氧化铈颗粒可具有的比表面积在约6m2/g至约13m2/g的范围内，例如，如约6m2/g至约10m2/g。
此外，这些二氧化铈颗粒可具有至少为约6.6g/cm3的密度。例如，该密度可为至少约7.0g/cm3。在一个实施方案中，这些二氧化铈颗粒可具有在约6.6g/cm至约7.2g/cm3的范围内的密度。
在一个具体实施方案中，二次粒径可通过计算、量测、或其一种组合来确定。总体而言，二次粒径指示一次颗粒的附聚或融合的程度。例如，可基于BET比表面积来计算二次粒径。在另一实例中，可使用激光衍射来量测量二次粒径，例如使用Horiba LA-920激光粒径分析仪。在具体的情况中，工业上通过激光散射技术测量的尺寸与由BET比表面积计算的尺寸的比值来表征二氧化铈材料。二氧化铈材料可展现小于3.0的比值，如不大于2.5的比值。在一个实例中，该比值是在1.0至3.0范围内，例如1.2至2.2。
此外，铈材料可由Kwon等人所概述的方法(美图专利7,090,821)来表征。如根据Kwon等人概述的方法确定的，铈土材料可具有至少约2.0的α内聚度(cohesive scale)并可具有不大于3.0的β内聚度。
在一个实例性实施方案中，所生成的二氧化铈材料可包括多晶二氧化铈颗粒或单晶二氧化铈颗粒与多晶二氧化铈颗粒的一种混合物。在一个实施方案中，单晶二氧化铈颗粒与多晶二氧化铈颗粒的比值是在1∶9至9∶1范围内。例如，该比值可从1∶3至3∶1。可替代地，铈土材料可主要为多晶。
此外，铈土材料实质上不含晶格取代性杂质，如钛。例如，铈土材料可为至少99.0wt％二氧化铈，如至少约99.5wt％二氧化铈，或甚至大于99.9wt％二氧化铈。
此外，铈土材料可具有希望的颗粒形态。例如，铈土材料的颗粒可大体上呈圆形。“圆形的”表示颗粒具有的纵横比(例如，第一尺寸除以下一个最长尺寸)为约1，其中，立方体除外。具体地，二氧化铈材料可具有不大于1.28(例如不大于1.24)的平均圆度，平均圆度定义为一系列颗粒尺寸的平均比值。例如，该平均圆度可不大于1.2，例如不大于1.15。
上述二氧化铈材料展现了所希望的特性，特别是在用于研磨浆料的情况下。具体地，上述方法能够形成具有受控特性的二氧化铈材料，当用于研磨浆料中时，这些二氧化铈材料提供了优于先有技术二氧化铈材料的出乎意料的技术优点。
典型地，文献关注了低密度铈土材料。例如，Yoshida等人(参见例如U.S.6,343,976、U.S.6,863,700、以及U.S.7,115,021)披露了由烧结的碳酸铈材料形成二氧化铈微粒的技术。这些技术典型地产生了低密度多孔材料，Yoshida等人倡导使用这些材料。尽管其他参考文献披露了铈土材料的沉淀(参见例如U.S.5,938,837或U.S.6,706,082)，这些参考文献披露了生产低密度材料或者生产小粒径材料的技术。
与文献的传授内容相反，诸位申请人已发现了具有特定粒径的更高密度二氧化铈材料提供了经改进的研磨浆料。具体地，当使用这些研磨浆料来抛光硅石基片时，这些研磨浆料提供了高去除速率并且还提供了具有优良表面光洁度的抛光表面。此外，诸位申请人已发现了使用特定工艺特征(包括在特定离子的存在下烧结铈土材料，继而通过湿磨以及离子交换)提供了当用于研磨浆料中时提供希望的抛光特征的铈土材料。
实例
实例1
在剧烈搅拌下用5000g 30％氢氧化铵(NH4OH)溶液来滴定一种31.2％硝酸铈(III)水溶液(20003g)。将该混合物在室温下洗涤并在90℃下老化18小时。最终的离子电导率是8500μS/cm。在220℃的温度下经高压灭菌对该混合物进行热处理。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量(solids loading)在3.5至6的pH范围内进行湿磨并过滤以产生铈土材料。该铈土材料包括具有90nm的二次粒径、70m2/g的比表面积、以及6.22g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状呈球形或接近球形并在的材料去除速率(MRR)下产生优良的表面光洁度。
实例2
在剧烈搅拌下用5000g 30％氢氧化铵(NH4OH)溶液来滴定一种31.2％硝酸铈(III)水溶液(20003g)。将混合物于室温下老化18小时并洗涤至离子电导率为约570μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中在900℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量在3.5至6的pH范围内进行湿磨并过滤以产生一种铈土材料。该二氧化铈材料包括具有99nm的二次粒径、31.7m2/g的比表面积、以及6.82g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状是各种各样的并在 的材料去除速率(MRR)下产生可接受的表面光洁度。
实例3
在剧烈搅拌下用5,000g 30％氢氧化铵(NH4OH)溶液来滴定一种31.2％硝酸铈(III)水溶液(20003g)。将该混合物在室温下老化18小时并洗涤至离子电导率为6200μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中在900℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量在3.5至6的pH范围内进行湿磨并过滤以产生铈土材料。该铈土材料包括具有95nm的二次粒径、32.5m2/g的比表面积、以及6.84g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状是各种各样的并在的材料去除速率(MRR)下产生可接受的表面光洁度。
实例4
用5000g 30％氢氧化铵(NH4OH)碱溶液来滴定一种31.2％硝酸铈(III)水溶液(20003g)。将该混合物于室温下老化18小时并洗涤至离子电导率为23,300μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中在1100℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量在3.5至6的pH范围内湿磨并过滤以产生铈土材料。该铈土材料包括具有97nm的二次粒径、35.7m2/g的比表面积、以及6.71g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状呈角形并在的材料去除速率(MRR)下产生差的表面光洁度。
实例5
用22.5wt％氢氧化钾(KOH)碱来沉淀硝酸铈(III)水溶液。将该混合物在室温下老化18小时时间。将该混合物洗涤至离子电导率为49μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中在845℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。该铈土材料包括具有99nm的二次粒径、31.0m2/g的比表面积、以及6.78g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状是各种各样的并在的材料去除速率(MRR)下产生可接受的表面光洁度。
实例6
用22.5wt％氢氧化钾(KOH)碱来沉淀硝酸铈(III)水溶液。将该混合物在室温下老化18小时时间。将该混合物洗涤至离子电导率为1120μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中在800℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量在3.5至6的pH范围内进行湿磨并过滤以产生铈土材料。该二氧化铈材料包括具有143nm的二次粒径、10.36m2/g的比表面积、以及7.13g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状呈球形或接近球形并在的材料去除速率(MRR)下产生了通常的表面光洁度。
实例7
用22.5wt％氢氧化钾(KOH)碱来沉淀硝酸铈(III)水溶液。将该混合物在室温下老化18小时时间。将该混合物洗涤至离子电导率为1428μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中在800℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量在3.5至6的pH范围内湿磨。随后，通过在混合床树脂(阳离子与阴离子的比值＝1)中通过离子交换对二氧化铈进行处理，其中树脂与铈土的比值＝2∶1。在离子交换2小时后分离出树脂并丢弃，并将这些二氧化铈颗粒进行过滤以生成二氧化铈材料。该铈土材料包括具有197nm的二次粒径、6.85m2/g的比表面积、以及6.76g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状呈球形或接近球形并在的材料去除速率(MRR)下产生了差的表面光洁度。
实例8
用22.5wt％氢氧化钾(KOH)碱来沉淀硝酸铈(III)水溶液。将该混合物在室温下老化18小时时间并洗涤至离子电导率为1428μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中在800℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量在3.5至6的pH范围内湿磨。随后，通过在混合床树脂(阳离子与阴离子的比值＝1)中通过离子交换对二氧化铈进行处理，其中树脂与铈土的比值＝2∶1。在离子交换2小时后分离出树脂并丢弃，并将这些二氧化铈颗粒过滤以生成二氧化铈材料。该铈土材料包括具有186nm的二次粒径、7.18m2/g的比表面积、以及6.81g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状呈球形或接近球形并在 的材料去除速率(MRR)下产生了通常的表面光洁度。
实例9
用22.5wt％氢氧化钾(KOH)碱来沉淀硝酸铈(III)水溶液。将该混合物老化18小时并洗涤至离子电导率为1428μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中在800℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量在3.5至6的pH范围内湿磨。随后，通过在混合床树脂(阳离子与阴离子的比值＝1)中通过离子交换对二氧化铈进行处理，其中树脂与铈土的比值＝2∶1。在离子交换2小时后分离出树脂并丢弃，并将这些二氧化铈颗粒过滤以生成二氧化铈材料。该铈土材料包括具有164nm的二次粒径、6.48m2/g的比表面积、以及6.83g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状呈球形或接近球形并在的材料去除速率(MRR)下产生良好的表面光洁度。
实例10
用22.5wt％氢氧化钾(KOH)碱来沉淀硝酸铈(III)水溶液。将该混合物在室温下老化18小时时间并洗涤至离子电导率为1428μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中在800℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量在3.5至6的pH范围内湿磨。随后，通过在混合床树脂(阳离子与阴离子的比值＝1)中通过离子交换对二氧化铈进行处理，其中树脂与铈土的比值＝2∶1。在离子交换2小时后分离出树脂并丢弃，并将这些二氧化铈颗粒过滤以生成铈土材料。该铈土材料包括具有148nm的二次粒径、6.94m2/g的比表面积、以及7.04g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状呈球形或接近球形并在的材料去除速率(MRR)下产生优良的表面光洁度。
实例11
用22.5wt％氢氧化钾(KOH)碱沉淀硝酸铈(III)水溶液。将该混合物在室温下老化18小时时间并洗涤至离子电导率为887μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中在800℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量在3.5至6的pH范围内湿磨。随后，通过在混合床树脂(阳离子与阴离子的比值＝1)中通过离子交换对二氧化铈进行处理，其中树脂与铈土的比值＝2∶1。在离子交换2小时后分离出树脂并丢弃，并将这些二氧化铈颗粒过滤以生成铈土材料。该铈土材料包括具有146nm的二次粒径、12.11m2/g的比表面积、以及7.14g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状呈球形或接近球形并在的材料去除速率(MRR)下产生优良的表面光洁度。
实例12
用22.5wt％氢氧化钾(KOH)碱来沉淀硝酸铈(III)水溶液。将该混合物在室温下老化18小时时间并洗涤至离子电导率为1120μS/cm。干燥该混合物并通过在箱式加热炉中于800℃的温度下煅烧2小时对其进行热处理并使其冷却至室温。将生成的二氧化铈颗粒以至多30wt％的固体装载量在3.5至6的pH范围内湿磨。随后，通过在混合床树脂(阳离子与阴离子的比值＝1)中通过离子交换对二氧化铈进行处理，其中树脂与铈土的比值＝2∶1。在离子交换2小时后分离出树脂并丢弃，并将这些二氧化铈颗粒过滤以生成二氧化铈材料。该铈土材料包括具有143nm的二次粒径、9.29m2/g的比表面积、以及7.11g/cm3密度的二氧化铈颗粒。颗粒形状呈球形或接近球形并在 的材料去除速率(MRR)下产生优良的表面光洁度。
下表1给出了处理条件的概括。表2展示由形成方法所生成的二氧化铈颗粒的多个特征，例如二次粒径、比表面积、密度、颗粒形状、及抛光特征。
表1.处理条件
表2.颗粒特征及抛光性能
抛光性能是通过用化学机械平面化(CMP)方法中测试样品浆料来确定的。使用IPEC 372抛光工具及K-grooved IC 1400抛光垫来进行化学机械平面化(CMP)。晶片运载工具的速度设定为40rpm，载物台(table)速度为45rpm。铈土浆料流速是125mL/min并且二氧化铈固体装载量是1.2％。测试在8”PETEOS晶片上进行60秒。根据晶片的重量损失计算去除速率。
如实例1中展示的，二氧化铈的沉淀并在低于600℃的温度下的热处理提供了具有差的材料去除速率(MRR)的低密度的铈土材料。然而，如实例2、3、以及4中展示的，增加热处理温度使MRR增加，但会使抛光表面品质降低。
在实例5至12中，使用氢氧化钾来沉淀二氧化铈。总体上，诸位申请人出人意料地发现了使用氢氧化钾允许比使用氢氧化铵更低的煅烧温度。此外，诸位申请人还出人意料地发现氢氧化钾影响颗粒生长以及抛光性能。
在实例5中，在干燥和煅烧之前，将氢氧化钾的钾离子洗掉以达到低离子电导率。所生成的材料展现适当MRR以及良好的表面品质。在实例6中，在干燥和煅烧之前使离子电导率维持在1000μS/cm以上，但钾离子仍在最终的微粒材料中。所生成的材料相对于实例5展现了降低的MRR并产生较差的表面光洁度。
作为对比，在热处理之前实例7至12维持了大于500μS/cm的离子电导率，在大于650℃的温度下的热处理，并且对生成的粉末进行了离子交换。实例7至12的每个相对于实例5和6均展现了显著改进的MRR。
尽管实例7至9展现了所希望的MRR，但这些实例的铈土材料产生了更低品质的表面光洁度。相反，实例10至12展现出甚至更高的MRR并提供了优良的表面光洁度。诸位申请人将表面光洁度差异归因于更小的二次粒径分布以及更大的密度。
实例13
具体地，诸位申请人发现离子电导率、煅烧温度、湿磨、以及离子交换处理的特定组合可用来促进铈土材料中的晶体生长并且提供希望的研磨性能。
例如，图1、图2、以及图3展示了在约775℃的煅烧温度下处理的且离子电导率分别为1000μS/cm、1500μS/cm、以及2500μS/cm的颗粒的SEM图像。总体上，粒径随增大的离子导电性而增大。图1颗粒的平均粒径为约63.0nm，图2颗粒的平均粒径为约93.5nm，并且图3颗粒的平均粒径为约103.8nm。平均值是基于至少5个代表性颗粒的平均直径来确定的。
在另一个实例中，图4、图5、以及图6展示在约800℃的煅烧温度下处理的且离子电导率分别为1000μS/cm、1500μS/cm、以及2500μS/cm的颗粒的SEM图像。图4颗粒的平均粒径为约102.8nm，图5颗粒的平均粒径为约110.0nm，并且图6颗粒的平均粒径为约126.0nm。在又另一个实例中，图7、图8、以及图9展示在约825℃的煅烧温度下处理的且离子电导率分别为1000μS/cm、1500μS/cm、以及2500μS/cm的颗粒的SEM图像。图7颗粒的平均粒径为约113.8nm，图8颗粒的平均粒径为约114.3nm，并且图9颗粒的平均粒径为约196.8nm。
如图1至9中所示的，可使用离子电导率与煅烧温度的组合来控制颗粒生长以产生具有希望的特征及形貌的颗粒并且，具体来说对形成展现希望性能的研磨浆料有用的颗粒。具体地，对于给定的离子电导率，煅烧温度增加50℃会使平均粒径增加至少20％，如增加至少50％、或甚至高达80％。生长指数定义为初始温度在750℃至800℃范围内时由于温度上50℃的变化而得到平均粒径百分数增加量。因此，产生图1至9颗粒的二氧化铈粉末具有的生长指数为至少约20，例如至少约50、或甚至至少约80。对于给定的煅烧温度，离子电导率增加1500μS/cm可使平均粒径增加至少20％，如至少40％、或甚至高达60％。50℃增加与1500μS/cm增加的组合的结果可在粒径上提供200％的增加。
此外，这些颗粒的形貌总体上呈圆形。例如，图7颗粒的平均圆度为1.17且最大圆度为1.5。图9中展示的颗粒具有的平均圆度为1.12且最大圆度为1.4。圆度是一个尺寸与下一个最长尺寸的平均比值。
应注意，并非要求在一般性说明或这些实例中的以上说明的所有这些活动，也不要求一项特定活动的一个部分、并且除了所描述的那些之外可以进行一种或多种另外的活动。仍进一步地，将这些活动列出的顺序并不必须是进行它们的顺序。
在以上的说明书中，参照多个具体的实施方案对这些概念进行了说明。然而，本领域的普通技术人员应理解无需脱离如在以下的权利要求中所给出的本发明的范围即可做出不同的修改和变化。因此，应该在一种解说性的而非一种限制性的意义上看待本说明书和附图，并且所有此类改变均旨在包括于本发明的范围之内。
如在此所用的，术语“包括(comprises)”、“包括了(comprising)”、“包含(includes)”、“包含了(including)”、“具有(has)”、“具有了(having)”或它们的任何其他变形均旨在覆盖一种非排他性的涵盖意义。例如，包括一系列特征的一种工艺、方法、物品或装置并非必须仅限于那些特征，而是可以包括对于该工艺、方法、物品或装置的未明确列出或固有的其他特征。另外，除非有相反意义的明确陈述，或者指的是一种包含性的或者而不是一种排他性的或者。例如，条件A或B是通过以下的任一项而得到满足：A是真(或者存在)且B是假(或者不存在)，A是假(或者不存在)且B是真(或者存在)，并且A和B均为真(或者存在)。
同样，使用“一种/个(a)”或者“一种/个(an)”来描述在此所述的元件和部件。这样做仅是为了方便并且给出本发明范围的一般性意义。这种说法应该被阅读为包括一个或至少一个，并且单数还包括复数、除非它显而易见是另有所指。
以上对于多个具体的实施方案说明了多种益处、其他的优点、以及对问题的解决方案。然而，这些益处、优点、对于问题的解决方案、以及任何一项或多项特征(它们可以致使任何益处、优点、对于问题的解决方案发生或变得更突出)不得被解释为是任何或所有权利要求中的一个关键性的、所要求的、或者必不可少的特征。
在阅读本说明书之后，熟练的技术人员将理解为了清楚起见在多个分离的实施方案的背景下在此描述的某些特征也可以组合在一起而提供在一个单一的实施方案中。与此相反，为了简洁起见，在一个单一的实施方案的背景中描述的多个不同特征还可以分别地或以任何子组合的方式来提供。另外，所提及的以范围来说明的数值包括在该范围之内的每一个值。

Claims (20)

1.一种磨料浆料配制品，其包括微粒材料，该微粒材料包括二氧化铈颗粒，该二氧化铈颗粒具有在80nm至199nm范围内的二次粒径分布和至少6.6g/cm3的密度。
2.如权利要求1所述的磨料浆料配制品，其中该二氧化铈颗粒具有在80nm至100nm范围内的一次粒径。
3.如权利要求1所述的磨料浆料配制品，其中该二次粒径分布在80nm至149nm的范围内。
4.如权利要求1所述的磨料浆料配制品，其中该二次粒径分布在140nm至149nm的范围内。
5.如权利要求1所述的磨料浆料配制品，其中该密度是至少7.0g/cm3。
6.如权利要求1所述的磨料浆料配制品，其中该密度在6.6g/cm3至7.2g/cm3的范围内。
7.如权利要求1所述的磨料浆料配制品，其中该二氧化铈颗粒具有在5m2/g至15m2/g范围内的比表面积。
8.如权利要求1所述的磨料浆料配制品，其中该微粒材料具有不大于1.28的圆度。
9.一种形成微粒材料方法，该方法包括：
将碱金属碱与硝酸铈(III)的水溶液进行混合；
使该混合物老化以形成二氧化铈颗粒；
将该混合物洗涤至离子电导率为至少500μS/cm；并且
在650℃至1000℃范围内的温度下对该二氧化铈颗粒进行热处理。
10.如权利要求9所述的方法，进一步包括将该二氧化铈颗粒湿磨至从80nm至149nm的二次粒径。
11.如权利要求10所述的方法，进一步包括进行离子交换过程以去除碱金属离子。
12.如权利要求9所述的方法，其中该碱金属碱包括氢氧化钾。
13.如权利要求9所述的方法，其中该温度在700℃至850℃的范围内。
14.如权利要求13所述的方法，其中该温度在750℃至825℃的范围内。
15.如权利要求9所述的方法，其中该离子电导率不大于3000μS/cm。
16.如权利要求9所述的方法，其中煅烧包括煅烧以形成具有至少6.6g/cm3的密度的二氧化铈颗粒。
17.如权利要求9所述的方法，其中该二氧化铈颗粒具有从约5m2/g至约15m2/g的比表面积。
18.一种微粒材料，其包括二氧化铈颗粒，该二氧化铈颗粒具有在80nm至199nm范围内的二次粒径分布以及至少6.6g/cm3的密度，其中该微粒材料具有至少99.0wt％的二氧化铈含量。
19.如权利要求18所述的微粒材料，其中该二氧化铈颗粒具有在70nm至120nm范围内的一次粒径。
20.如权利要求18所述的微粒材料，其中该微粒材料具有不大于1.28的圆度。
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