JP4982692B2 - 触媒用酸化セリウム粉体およびdpf - Google Patents
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Description
[1]セリウム塩の溶液に塩基物質と炭酸物質を添加して沈殿物を作る工程(沈殿工程)、前記沈殿物を分離回収して前駆体を得る工程(分離回収工程)、および前記前駆体を加熱して酸化セリウムを生成させる工程(焼成工程)を有する触媒用酸化セリウム粉体の製造方法。
この場合、前記塩基物質としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水および尿素の1種以上であり、前記炭酸物質が炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、重炭酸カリウム、炭酸ガスおよび炭酸水の1種以上が適用できる。
この場合、前記塩基物質でありかつ炭酸物質でもある物質として、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムおよび重炭酸アンモニウムの1種以上が適用できる。
また、高価な白金族元素を使用する必要がないので、触媒物質の材料コストが低減される。
さらに、本発明の酸化セリウム粉体はPM燃焼時の発火によって高温の熱履歴を受けた場合でも熱劣化が少ないので、PM燃焼触媒としての触媒活性が長期間にわたり高く維持されるものと期待される。
したがって本発明は、DPFを用いた排ガス浄化機構の長寿命化およびトータルコストの削減に寄与するものである
酸化セリウム粉体の製造は様々な方法で行うことができるが、例えば沈殿法を用いて「前駆体」の粒子を作製し、この前駆体を焼成する方法が好適に利用できる。具体的には以下のようにすることができる。
得られた沈殿物を固液分離して回収する(分離回収工程)。ここでは、この回収された物質を「前駆体」と呼んでいる。
各実施例、比較例の触媒物質を以下のようにして用意した。
〔実施例1〕
硝酸セリウム(III)6水和物Ce(NO3)3・6H2Oを液中モル濃度が0.1mol/Lとなるようにイオン交換水に攪拌しながら投入し、Ce水溶液を得た。この溶液の撹拌を継続しながら溶液の温度を40℃に調整し、温度が40℃に到達した段階で沈殿剤として炭酸アンモニウムを2当量添加した。そのままの状態で1h熟成を行い、沈殿物スラリーを得た。これを濾過した後、水洗し、120℃で6h乾燥することで、Ceを主体とする乾燥粉末(前駆体)を得た。この前駆体を大気中600℃×2h加熱することにより焼成し、酸化セリウム粉体を得た。この粉体を「600℃熱処理品」と呼ぶ。
また、高温の熱履歴を加えた試料として、上記で得られた酸化セリウム粉体を大気中800℃×2h、あるいは大気中1000℃×2h熱処理したものを用意した。これらをそれぞれ「800℃熱処理品」および「1000℃熱処理品」と呼ぶ。
X線回折の結果、「600℃熱処理品」、「800℃熱処理品」および「1000℃熱処理品」はいずれもCeO2構造を有する物質であることが確認された(比較例1、2において同じ)。
酸化セリウムIV(関東化学株式会社製、純度99.99%)の試薬を準備し、これに大気中600℃×2h、大気中800℃×2h、あるいは大気中1000℃×2h熱処理したものを用意した。これらをそれぞれ「600℃熱処理品」、「800℃熱処理品」および「1000℃熱処理品」と呼ぶ。
実施例1において、炭酸アンモニウムに替えてアンモニア水のみを使用したこと以外、実施例1と同様の方法で「600℃熱処理品」、「800℃熱処理品」および「1000℃熱処理品」を得た。
アルミナ粉とジニトロジアミン白金溶液をAl2O3に対してPtが質量%で3%になるように水に投入し、この状態で2h維持して、PtをAl2O3に含浸させた。次に、エバポレーターを使用して110℃で2h蒸発乾固することによってPtをアルミナに担持させ、110℃で乾燥した。アルミナ中のPt含有量は3.42質量%である。得られた乾燥品を大気中600℃で2h焼成し、その一部を大気中800℃でさらに2h加熱処理した。このようにして「600℃熱処理品」と「800℃熱処理品」を得た。
各実施例、比較例で得られた「600℃熱処理品」、「800℃熱処理品」、「1000℃熱処理品」(ただし比較例3は「600℃熱処理品」、「800℃熱処理品」のみ)について、メノウ乳鉢で解粒し、粉末とした後、BET法により比表面積を求めた。測定はユアサイオニクス製の4ソーブUSを用いて行った。
結果を表1〜3に示す。
実施例1、比較例1、比較例2の「800℃熱処理品」、「1000℃熱処理品」について、粉末の粒度分布を、ベックマン・コールター社製のレーザー回折散乱粒度分布装置LS−200を使用して測定し、この粒度分布において算出される50%平均粒子径D50、および90%粒子径D90を求めた。
横軸に粒子径、縦軸に小径側からの累積頻度をとったグラフにおいて、全粒子の累積値(100%)に対し、小径側からの累積値が50%に当たる粒子径がD50、90%に当たる粒子径がD90に相当する。
結果を表1〜3に示す。
実施例1、比較例1、比較例2の「600℃熱処理品」、「800℃熱処理品」、「1000℃熱処理品」について、堀場製作所製のC/S同時分析装置EMIA−220Vを用いて、C(炭素)の定量を行い、粉末全体に占めるCの試料%を調べた。
結果を表1に示す。
各実施例、比較例で得られた「600℃熱処理品」、「800℃熱処理品」、「1000℃熱処理品」について、カーボンブラックとの混合粉を作り、その中の一部を規定量分取した上、TG/DTA装置を用いてカーボンブラック燃焼開始温度を求めることによって評価した。具体的には以下のようにした。
また、図2および図3にそれぞれ実施例1および比較例1についてのTG曲線を例示する。図4には「600℃熱処理品」について実施例1、比較例1および比較例2のTG曲線をまとめて示す。
実施例のものは高温に曝される熱履歴を受けた場合の熱劣化が小さい。すなわち、炭素含有量の減少およびBET比表面積の低下が、他のものより小さい。この熱劣化の少ない性質を与えている本発明の酸化セリウム粉体に特有の構造が、PM燃焼触媒としての優れた触媒活性をもたらしているものと推察される。
Claims (5)
- 平均粒子径D50が0.05〜1.0μm、90%粒子径D90と平均粒子径D50の比D90/D50が3以上であって、大気中1000℃×2hの熱履歴を付与したとき、前記熱履歴後の粉体中の炭素含有量が0.005〜0.20質量%となる触媒用酸化セリウム粉体。
- 大気中1000℃×2hの熱履歴を付与した後のBET法で算出される比表面積値が10〜100m2/gとなる請求項1に記載の触媒用酸化セリウム粉体。
- 大気中1000℃×2hの熱履歴を付与した後にレーザー回折散乱粒度分布における平均粒子径D50が1.0μm以下に維持される性質を有する請求項1または2に記載の触媒用酸化セリウム粉体。
- 前記触媒はディーゼルエンジン排ガス中のPMを燃焼させるPM燃焼触媒である請求項1〜3のいずれかに記載の触媒用酸化セリウム粉体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の酸化セリウム粉体を触媒物質として用いたディーゼルエンジン排ガス浄化用フィルター。
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