JP2641108B2 - 酸化セリウム微粉体の製造方法 - Google Patents
酸化セリウム微粉体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は耐熱性が要求される触媒において、助触媒と
して有用な比表面積が大きく、且つ耐熱性に優れた酸化
セリウム微粉体の製造方法に関するものである。
して有用な比表面積が大きく、且つ耐熱性に優れた酸化
セリウム微粉体の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 酸化セリウム微粉体は、その酸素貯蔵能力及び貴金属
粒子の焼結防止効果等の為、助触媒としてその働きが注
目されている。
粒子の焼結防止効果等の為、助触媒としてその働きが注
目されている。
助触媒として用いられる酸化セリウム微粉体は、表面
積が大きく、且つ熱に対する安定性が高いことが要求さ
れ、従来、種々の製造方法により合成されている。
積が大きく、且つ熱に対する安定性が高いことが要求さ
れ、従来、種々の製造方法により合成されている。
例えば、硝酸塩の熱分解による方法、アルコキシドの
加水分解により生成した水酸化物の熱分解による方法、
水溶性金属塩をアルカリやシュウ酸塩により水酸化物、
炭酸塩、シュウ酸塩等とした後これを熱分解するいわゆ
る湿式法等がある。
加水分解により生成した水酸化物の熱分解による方法、
水溶性金属塩をアルカリやシュウ酸塩により水酸化物、
炭酸塩、シュウ酸塩等とした後これを熱分解するいわゆ
る湿式法等がある。
（発明が解決しようとしている問題点） しかしながら、硝酸塩の熱分解による方法では、大き
な比表面積を持つ酸化セリウム微粉体は得られず、アル
コキシドを原料とする方法では、コストがかかり過ぎる
という問題点がある。
な比表面積を持つ酸化セリウム微粉体は得られず、アル
コキシドを原料とする方法では、コストがかかり過ぎる
という問題点がある。
又、水溶性の金属塩を用いる湿式法では、ある程度比
表面積の大きな酸化セリウム微粉体が得られるが、これ
が800〜900℃の熱に曝されると比表面積は大きく低下し
てしまい、助触媒として好ましくないという問題点があ
る。
表面積の大きな酸化セリウム微粉体が得られるが、これ
が800〜900℃の熱に曝されると比表面積は大きく低下し
てしまい、助触媒として好ましくないという問題点があ
る。
これに対し、有機金属塩の熱分解の条件を調整する等
により耐熱性の向上の試みがなされている。しかし、こ
の方法で作った酸化セリウム微粉体はもともとそれ程大
きな比表面積を持っているわけではない上に、更に製造
上煩雑な操作を必要とするという問題点がある。
により耐熱性の向上の試みがなされている。しかし、こ
の方法で作った酸化セリウム微粉体はもともとそれ程大
きな比表面積を持っているわけではない上に、更に製造
上煩雑な操作を必要とするという問題点がある。
従って、本発明の目的は、これら従来技術の問題点を
解決し、大きな比表面積を有し、且つ熱安定性の良い、
特に助触媒として有用な酸化セリウム微粉体を経済的に
提供することにある。
解決し、大きな比表面積を有し、且つ熱安定性の良い、
特に助触媒として有用な酸化セリウム微粉体を経済的に
提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 上記目的は以下の本発明によって達成される。
即ち、本発明は、一般式CeO2で表される酸化セリウム
微粉体の製造方法において、３価又は４価のセリウムの
水溶性塩を水性媒体中でアルカリ剤により中和析出させ
る際にジルコニウムの水溶性塩を加えて混合析出させる
ことを特徴とする酸化セリウム微粉体の製造方法であ
る。
微粉体の製造方法において、３価又は４価のセリウムの
水溶性塩を水性媒体中でアルカリ剤により中和析出させ
る際にジルコニウムの水溶性塩を加えて混合析出させる
ことを特徴とする酸化セリウム微粉体の製造方法であ
る。
（作用） ３価又は４価の水溶性セリウム塩に水溶性ジルコニウ
ム塩を加え、水性媒体中でアルカリ剤により中和し、混
合析出せしめ、３価のセリウム塩を用いた場合は上記の
析出と同時に又は析出後に、液相中でセリウムを４価に
酸化処理することにより、大きなBET比表面積を有し、
且つ熱安定性の良い助触媒として有用な酸化セリウム微
粉体が簡単な設備でしかも容易に得られる。
ム塩を加え、水性媒体中でアルカリ剤により中和し、混
合析出せしめ、３価のセリウム塩を用いた場合は上記の
析出と同時に又は析出後に、液相中でセリウムを４価に
酸化処理することにより、大きなBET比表面積を有し、
且つ熱安定性の良い助触媒として有用な酸化セリウム微
粉体が簡単な設備でしかも容易に得られる。
（好ましい実施態様） 次に好ましい実施態様を挙げて本発明を更に詳しく説
明する。
明する。
本発明では水溶性の金属塩とアルカリ剤とにより中和
・析出させる、いわゆる湿式法により酸化セリウム微粉
体を製造する。
・析出させる、いわゆる湿式法により酸化セリウム微粉
体を製造する。
本発明で原料として使用するセリウム及びジルコニウ
ムとしては水溶性の金属塩を用いる。具体的には、セリ
ウム塩としては、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩等、
水溶性の化合物であればいかなるものでも使用出来る
が、好ましくは３価のセリウム塩を用いる。ジルコニウ
ム塩としては、酸化塩化物、酸化硝酸塩、硫酸塩等、水
溶性の塩が使用出来る。
ムとしては水溶性の金属塩を用いる。具体的には、セリ
ウム塩としては、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩等、
水溶性の化合物であればいかなるものでも使用出来る
が、好ましくは３価のセリウム塩を用いる。ジルコニウ
ム塩としては、酸化塩化物、酸化硝酸塩、硫酸塩等、水
溶性の塩が使用出来る。
この際、加えるジルコニウム塩の量は、セリウムに対
し、１〜50％、好ましくは５〜30％（モル比）とする。
し、１〜50％、好ましくは５〜30％（モル比）とする。
又、上記の水溶性金属塩を中和・析出させる為のアル
カリ剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸アンモニウ
ム、アンモニア等のいずれのアルカリ剤でもよい。
カリ剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸アンモニウ
ム、アンモニア等のいずれのアルカリ剤でもよい。
これらのアルカリ剤の使用量は、セリウム及びジルコ
ニウムの水溶性塩を中和出来る量であればいかなるもの
でもよいが、中和・析出を完全にする為には少過剰のア
ルカリ剤を使用するのが好ましい。
ニウムの水溶性塩を中和出来る量であればいかなるもの
でもよいが、中和・析出を完全にする為には少過剰のア
ルカリ剤を使用するのが好ましい。
セリウムとジルコニウムの水溶性塩とアルカリ剤とに
よって混合析出させる方法は、いずれの方法でもよく、
例えば、 （１）セリウムとジルコニウムの水溶性塩を水に溶解し
水溶液を調製し、この中にアルカリ剤又はその水溶液を
添加して中和する方法。
よって混合析出させる方法は、いずれの方法でもよく、
例えば、 （１）セリウムとジルコニウムの水溶性塩を水に溶解し
水溶液を調製し、この中にアルカリ剤又はその水溶液を
添加して中和する方法。
（２）セリウムとジルコニウムの水溶性塩を夫々別々に
水に溶解し水溶液を調製し、この中にアルカリ剤又はそ
の水溶液を添加して中和した後、両液を混合する方法。
水に溶解し水溶液を調製し、この中にアルカリ剤又はそ
の水溶液を添加して中和した後、両液を混合する方法。
（３）セリウムとジルコニウムの水溶性塩を水に溶解し
た水溶液とアルカリ剤の水溶液とを予め調製し、これを
同時に水中に添加する方法。
た水溶液とアルカリ剤の水溶液とを予め調製し、これを
同時に水中に添加する方法。
等の方法が使用出来る。しかし、本発明方法はこれらの
方法に限定されず、結果としてセリウムとジルコニウム
の水酸化物又は酸化物及び炭酸塩等の金属塩が均一に混
合した状態で得られる方法ならばいかなる方法でもよ
い。
方法に限定されず、結果としてセリウムとジルコニウム
の水酸化物又は酸化物及び炭酸塩等の金属塩が均一に混
合した状態で得られる方法ならばいかなる方法でもよ
い。
更に、本発明者らは、セリウムの塩として３価のセリ
ウム塩を用いた場合には、液相中において酸化処理を施
す工程を採用することにより更に耐熱性の良い酸化セリ
ウム微粉体が得られることを見い出した。
ウム塩を用いた場合には、液相中において酸化処理を施
す工程を採用することにより更に耐熱性の良い酸化セリ
ウム微粉体が得られることを見い出した。
そこで、本発明では、上記の方法等により水溶性の金
属塩とアルカリ剤とから混合析出したスラリー中の３価
のセリウムを、液相中で酸化剤を用いて酸化処理を行う
ことにより４価のセリウムに酸化した。
属塩とアルカリ剤とから混合析出したスラリー中の３価
のセリウムを、液相中で酸化剤を用いて酸化処理を行う
ことにより４価のセリウムに酸化した。
使用する酸化剤としては、過酸化水素、酸素、塩素酸
ナトリウム等、いずれの酸化剤でもよいが、酸化により
不純物を生じない過酸化水素や酸素ガスが好ましい。
ナトリウム等、いずれの酸化剤でもよいが、酸化により
不純物を生じない過酸化水素や酸素ガスが好ましい。
酸化剤の使用量は３価のセリウムが４価のセリウムに
酸化されるに足る量であればよいが、酸化を完全にする
ためにはある程度過剰な割合で使用するのが好ましい。
酸化されるに足る量であればよいが、酸化を完全にする
ためにはある程度過剰な割合で使用するのが好ましい。
酸化処理は、前記のスラリーをそのまま使用して行っ
てもよいし、予めスラリーから不要なカチオンやアニオ
ン、例えば、ナトリウムやカリウム等のカチオン或は塩
素等の各種酸イオン等のアニオンを除去した後に行なっ
てもよい。
てもよいし、予めスラリーから不要なカチオンやアニオ
ン、例えば、ナトリウムやカリウム等のカチオン或は塩
素等の各種酸イオン等のアニオンを除去した後に行なっ
てもよい。
又、スラリーをそのまま使用する場合には、中和・析
出時に酸化剤を共存させて酸化処理してもよいし、中和
・析出終了後に酸化剤を添加して酸化処理してもよい。
但し、この時には酸化処理終了後に各種の不要なイオン
をデカンテーション等の方法により除去する必要があ
る。
出時に酸化剤を共存させて酸化処理してもよいし、中和
・析出終了後に酸化剤を添加して酸化処理してもよい。
但し、この時には酸化処理終了後に各種の不要なイオン
をデカンテーション等の方法により除去する必要があ
る。
その後、この様にして得たスラリーを濾別し、これを
乾燥することにより目的とする本発明の酸化セリウム微
粉体が得られる。
乾燥することにより目的とする本発明の酸化セリウム微
粉体が得られる。
以上の本発明の製造方法により製造した酸化セリウム
微粉体は、従来の製造方法によるものに比して、高い比
表面積を有しているにもかかわらず、熱に対し高い安定
性を有している。特に従来のものは、800〜900℃の熱処
理を受けるとBET比表面積は、数m2/gに迄低下してしま
う傾向があり、耐熱性の良いといわれるものでさえ10〜
20m2/gの値であり、助触媒として優れた機能を発揮し得
なかった。
微粉体は、従来の製造方法によるものに比して、高い比
表面積を有しているにもかかわらず、熱に対し高い安定
性を有している。特に従来のものは、800〜900℃の熱処
理を受けるとBET比表面積は、数m2/gに迄低下してしま
う傾向があり、耐熱性の良いといわれるものでさえ10〜
20m2/gの値であり、助触媒として優れた機能を発揮し得
なかった。
これに対し、本発明により製造した酸化セリウム微粉
体は、500℃で４時間の熱処理を受けても80m2/g以上のB
ET比表面積を有し、800℃で４時間の熱処理で40m2/g以
上、900℃で４時間の熱処理でも25m2/g前後のBET比表面
積を有しており、本発明によれば、高い比表面積にもか
かわらず、従来のものに比して熱に対する安定性が高い
助触媒として好ましいものが得られる。
体は、500℃で４時間の熱処理を受けても80m2/g以上のB
ET比表面積を有し、800℃で４時間の熱処理で40m2/g以
上、900℃で４時間の熱処理でも25m2/g前後のBET比表面
積を有しており、本発明によれば、高い比表面積にもか
かわらず、従来のものに比して熱に対する安定性が高い
助触媒として好ましいものが得られる。
更に、本発明の製造方法によれば、特別に高価な設備
を必要とせず、低い製造コストで上記の優れた酸化セリ
ウム微粉体を提供することが出来る。
を必要とせず、低い製造コストで上記の優れた酸化セリ
ウム微粉体を提供することが出来る。
又、本発明で得られる酸化セリウム微粉体は、使用目
的に応じて、例えば、500〜900℃程度の温度で熱処理し
た製品とすることも出来る。
的に応じて、例えば、500〜900℃程度の温度で熱処理し
た製品とすることも出来る。
（実 施 例） 次に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に
説明する。
説明する。
実施例１ 硝酸セリウム86.8gとオキシ塩化ジルコニウム3.2gに
水を加えて溶解し全量を300ccとする。
水を加えて溶解し全量を300ccとする。
一方、炭酸ナトリウム45gに水を加えて溶解し全量を3
00ccとする。
00ccとする。
更に、20％過酸化水素水35ccを用意し、予め600ccの
水を入れた撹拌機付きの容器中に上記の３溶液を同時に
注入する。この間のスラリー液のpHは６付近に維持す
る。析出反応終了後、過剰の炭酸ナトリウム水溶液の全
量を滴下する。この状態での液のpHは6.5であった。
水を入れた撹拌機付きの容器中に上記の３溶液を同時に
注入する。この間のスラリー液のpHは６付近に維持す
る。析出反応終了後、過剰の炭酸ナトリウム水溶液の全
量を滴下する。この状態での液のpHは6.5であった。
次に、このスラリーを加熱し、70℃で１時間加熱熟成
する。
する。
得られた淡黄色の生成物をデカンテーションで水洗
し、不要なカチオンやアニオン等の不純物を除去した
後、濾過し、120℃にて十分乾燥させて酸化セリウムの
微粉体を得た。
し、不要なカチオンやアニオン等の不純物を除去した
後、濾過し、120℃にて十分乾燥させて酸化セリウムの
微粉体を得た。
これを500℃、700℃、800℃及び900℃の夫々の温度に
て４時間熱処理した時のBET比表面積は、夫々122m2/g、
59m2/g、37m2/g及び18m2/gであった。
て４時間熱処理した時のBET比表面積は、夫々122m2/g、
59m2/g、37m2/g及び18m2/gであった。
ちなみに乾燥後の酸化セリウムの微粉体のBET比表面
積は148m2/gであった。
積は148m2/gであった。
実施例２ 実施例１におけるオキシ塩化ジルコニウム3.2gを6.5g
に変えた以外は実施例１と同様にして酸化セリウム微粉
体を得た。
に変えた以外は実施例１と同様にして酸化セリウム微粉
体を得た。
これを実施例１と同様に500℃、700℃、800℃及び900
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々130m2/g、68m2/g、43m2/g及び24m2/gであ
った。ちなみに乾燥後の酸化セリウムの微粉体のBET比
表面積は156m2/gであった。
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々130m2/g、68m2/g、43m2/g及び24m2/gであ
った。ちなみに乾燥後の酸化セリウムの微粉体のBET比
表面積は156m2/gであった。
実施例３ 実施例１におけるオキシ塩化ジルコニウム、3.2gを1
2.9gに変えた以外は実施例１と同様にして酸化セリウム
微粉体を得た。
2.9gに変えた以外は実施例１と同様にして酸化セリウム
微粉体を得た。
これを実施例１と同様に500℃、700℃、800℃及び900
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々138m2/g、71m2/g、45m2/g及び25m2/gであ
った。ちなみに乾燥後の酸化セリウムの微粉体のBET比
表面積は161m2/gであった。
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々138m2/g、71m2/g、45m2/g及び25m2/gであ
った。ちなみに乾燥後の酸化セリウムの微粉体のBET比
表面積は161m2/gであった。
実施例４ 実施例３と同様の方法で金属塩水溶液とアルカリ剤水
溶液とを調製する。この水溶液を予め600ccの水を入れ
た撹拌機付きの容器中に同時に注入する。この間のスラ
リー液のpHは６付近に維持する。
溶液とを調製する。この水溶液を予め600ccの水を入れ
た撹拌機付きの容器中に同時に注入する。この間のスラ
リー液のpHは６付近に維持する。
これに更に20％過酸化水素水35ccを用意しておき、析
出反応終了後、この過酸化水素水溶液を徐々に添加す
る。この時、スラリー液のpHを６に維持する為、炭酸ナ
トリウム水溶液を滴下する。
出反応終了後、この過酸化水素水溶液を徐々に添加す
る。この時、スラリー液のpHを６に維持する為、炭酸ナ
トリウム水溶液を滴下する。
この後実施例１と同様にして酸化セリウムの微粉体を
得た。
得た。
これを実施例１と同様に500℃、700℃、800℃及び900
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々141m2/g、73m2/g、46m2/g及び26.5m2/gで
あった。ちなみに乾燥後の粉末のBET比表面積は154m2/g
であった。
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々141m2/g、73m2/g、46m2/g及び26.5m2/gで
あった。ちなみに乾燥後の粉末のBET比表面積は154m2/g
であった。
実施例５ 酸化セリウム86.8gとオキシ塩化ジルコニウム12.9gに
水を加えて溶解し、全量を300ccとする。一方、水酸化
ナトリウム35gを水に溶解し全量を300ccとする。更に20
％過酸化水素水35ccを用意し、予め600ccの水を入れた
撹拌機付きの容器中に上記３溶液を同時に注入する。こ
の間のスラリー液のpHは９付近に維持する。
水を加えて溶解し、全量を300ccとする。一方、水酸化
ナトリウム35gを水に溶解し全量を300ccとする。更に20
％過酸化水素水35ccを用意し、予め600ccの水を入れた
撹拌機付きの容器中に上記３溶液を同時に注入する。こ
の間のスラリー液のpHは９付近に維持する。
析出反応終了後、過剰の水酸化ナトリウム水溶液の全
量を滴下する。この状態のスラリーのpHは11.8gであっ
た。
量を滴下する。この状態のスラリーのpHは11.8gであっ
た。
以下実施例１と同様にして酸化セリウム微粉体を得
た。
た。
これを実施例１と同様に500℃、700℃、800℃及び900
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々72m2/g、59m2/g、38m2/g及び23m2/gであっ
た。ちなみに乾燥後の粉末のBET比表面積は89m2/gであ
った。
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々72m2/g、59m2/g、38m2/g及び23m2/gであっ
た。ちなみに乾燥後の粉末のBET比表面積は89m2/gであ
った。
比較例１ 実施例１においてオキシ塩化ジルコニウムを含まない
こと以外は実施例１と同様にして酸化セリウム微粉体を
得た。
こと以外は実施例１と同様にして酸化セリウム微粉体を
得た。
これを実施例１と同様に500℃、700℃、800℃及び900
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々110m2/g、48m2/g、28m2/g及び13m2/gであ
った。ちなみに乾燥後の粉末のBET比表面積は141m2/gで
あった。
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々110m2/g、48m2/g、28m2/g及び13m2/gであ
った。ちなみに乾燥後の粉末のBET比表面積は141m2/gで
あった。
比較例２ 実施例１にいおてオキシ塩化ジルコニウムを含まない
こと、更に、過酸化水素水による酸化処理をしないこと
以外は実施例１と同様にして酸化セリウム微粉体を得
た。
こと、更に、過酸化水素水による酸化処理をしないこと
以外は実施例１と同様にして酸化セリウム微粉体を得
た。
これを実施例１と同様に500℃、700℃、800℃及び900
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々82m2/g、22m2/g、8.5m2/g及び3.4m2/gであ
った。ちなみに乾燥後の粉末のBET比表面積は133m2/gで
あった。
℃の夫々の温度にて熱処理を施した。この時のBET比表
面積は、夫々82m2/g、22m2/g、8.5m2/g及び3.4m2/gであ
った。ちなみに乾燥後の粉末のBET比表面積は133m2/gで
あった。
（効果） 以上の様に本発明により製造された酸化セリウム微粉
体は、大きなBET比表面積を有しているにもかかわら
ず、900℃の熱を受けても20m2/g以上のBET比表面積を有
しており、各種触媒の助触媒として好適なものである。
体は、大きなBET比表面積を有しているにもかかわら
ず、900℃の熱を受けても20m2/g以上のBET比表面積を有
しており、各種触媒の助触媒として好適なものである。
又、本発明の製造方法は特別に高価な設備を必要とせ
ず、低い製造コストで上記の優れた酸化セリウム微粉体
が提供される。
ず、低い製造コストで上記の優れた酸化セリウム微粉体
が提供される。
第１図は、実施例３、比較例１及び２で得られた酸化セ
リウムの500℃、700℃、800℃及び900℃の夫々の温度に
て４時間熱処理を施した時のBET比表面積をプロットし
たものである。 第２図は、ZrO2の含有量の違いによる耐熱性の変化を示
したものであり、実施例１〜３及び比較例１の700℃で
４時間熱処理した場合のBET比表面積をプロットしたも
のである。
リウムの500℃、700℃、800℃及び900℃の夫々の温度に
て４時間熱処理を施した時のBET比表面積をプロットし
たものである。 第２図は、ZrO2の含有量の違いによる耐熱性の変化を示
したものであり、実施例１〜３及び比較例１の700℃で
４時間熱処理した場合のBET比表面積をプロットしたも
のである。
Claims (3)
- 【請求項１】一般式CeO2で表される酸化セリウム微粉体
の製造方法において、３価又は４価のセリウムの水溶性
塩を水性媒体中でアルカリ剤により中和折出させる際に
ジルコニウムの水溶性塩を加えて混合析出させることを
特徴とする酸化セリウム微粉体の製造方法。 - 【請求項２】セリウムの水溶性塩が３価のセリウム塩で
あり、且つ水性媒体中で酸化処理して４価のセリウムと
する請求項１に記載の酸化セリウム微粉体の製造方法。 - 【請求項３】得られた微粉体を熱処理する請求項１又は
２に記載の酸化セリウム微粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16132490A JP2641108B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 酸化セリウム微粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16132490A JP2641108B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 酸化セリウム微粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455315A JPH0455315A (ja) | 1992-02-24 |
| JP2641108B2 true JP2641108B2 (ja) | 1997-08-13 |
Family
ID=15732928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16132490A Expired - Lifetime JP2641108B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 酸化セリウム微粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2641108B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102992380A (zh) * | 2012-09-22 | 2013-03-27 | 包头市京瑞新材料有限公司 | 制备大颗粒氧化铕的方法 |
| CN103058724A (zh) * | 2012-09-22 | 2013-04-24 | 包头市京瑞新材料有限公司 | 制备大颗粒氧化钆的方法 |
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