CN103073045B - 制备过氧碳酸钆的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备过氧碳酸钆的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸钆沉淀，陈化，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成花瓣状颗粒的过氧碳酸钆产品。

Description

制备过氧碳酸钆的方法
技术领域
本发明涉及一种制备过氧碳酸钆的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术
过氧碳酸钆是一种固体活性氧化剂，在有机合成中可以作为烯烃氧化成环氧化合物的反应催化剂。文献报导的过氧碳酸钠的制备及研究相对较多，而其它过氧碳酸盐研究开发较少，工业上采用醇析出法制备固态的过氧碳酸钠晶体，既Na2CO3溶解于水中形成饱和溶液，加入H2O2和稳定剂(MgCl2和Na2SiO3)，反应后，再加入异丙醇，过滤，分液，得到易溶于水的过氧碳酸钠晶体。而碳酸钆不溶解于水，其制备方法与过氧碳酸钠制备方法截然不同，过氧碳酸钆不溶于水，在温度为100℃以下不发生分解、易保存，应用前景广阔。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成花瓣状颗粒的过氧碳酸钆制备方法。
技术解决方案：
本发明向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28％的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1∶0.66-1.17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1∶6-9.1，得到浓度为3.7-4.5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为0.44-1.1mol/L的氯化钆溶液，碳酸氢铵与氯化钆摩尔比为1∶0.018-0.036，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入30％的双氧水，氯化钆与双氧水摩尔比为1∶2.5-4，反应1-4小时，产生过氧碳酸钆沉淀，静止陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成花瓣状颗粒的过氧碳酸钆产品。
发明效果
本发明中碳酸氢铵浓度和陈化时间是关键，加入氨水可提高溶液中碳酸氢铵浓度，碳酸氢铵浓度低于3.7mol/L时，加入氯化钆溶液产生的少量絮状沉淀不易被溶解，氯化钆在碳酸氢铵溶液中的浓度较小，产品收率低，随着溶液中碳酸氢铵浓度升高，氯化钆浓度也升高，生成的过氧碳酸钆沉淀一次收率高，只有形成碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液，加入双氧水时才能生成过氧碳酸钆沉淀。陈化时间是决定过氧碳酸钆粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸钆沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到沉淀颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片叠成花瓣状颗粒的过氧碳酸钆。本发明便于实现工业化生产，利用工厂传统碳酸钆或草酸钆沉淀工序，就可以制备出过氧碳酸钆产品。
附图说明
图1为本发明过氧碳酸钆的XRD图谱；
图2为本发明过氧碳酸钆的红外光谱图；
图3为本发明过氧碳酸钆的SEM图。
具体实施方式
实施例1
在反应器中加入525g碳酸氢铵和28％氨水450ml，加入去离子水780ml，得到浓度为4.43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入188ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入54ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，产生过氧碳酸钆沉淀，静止陈化24小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸钆产品。
实施例2
在反应器中加入630g碳酸氢铵和28％氨水360ml，加入去离子水1116ml，得到浓度为4.43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入234ml浓度为0.76mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入72ml浓度为30％的双氧水，反应4小时，产生过氧碳酸钆沉淀，静止陈化26小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸钆产品。
实施例3
在反应器中加入420g碳酸氢铵和28％氨水420ml，加入去离子水770ml，得到浓度为3.8mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入266ml浓度为0.44mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入42ml浓度为30％的双氧水，反应4小时，产生过氧碳酸钆沉淀，静止陈化44小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸钆产品。

Claims (2)

1.制备过氧碳酸钆的方法，其特征在于，在反应器中加入525 g碳酸氢铵和28%氨水450 ml，加入去离子水780ml，得到浓度为4.43 mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入188ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入54ml 浓度为30%的双氧水，反应2.5小时，产生过氧碳酸钆沉淀，静止陈化24小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸钆产品。
2.制备过氧碳酸钆的方法，其特征在于，在反应器中加入630 g碳酸氢铵和28%氨水360 ml，加入去离子水1116ml，得到浓度为4.43 mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入234ml浓度为0.76 mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入72 ml 浓度为30%的双氧水，反应4小时，产生过氧碳酸钆沉淀，静止陈化26小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸钆产品。
3.制备过氧碳酸钆的方法，其特征在于，在反应器中加入420 g碳酸氢铵和28%氨水420 ml，加入去离子水770ml，得到浓度为3.8 mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入266ml浓度为0.44 mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入42 ml 浓度为30%的双氧水，反应4小时，产生过氧碳酸钆沉淀，静止陈化44小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸钆产品。
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