CN103241781B - 一种制备多孔Co3O4粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的制备多孔Co3O4粉体的方法，先将硝酸钴和甘氨酸在去离子水中完全溶解混合，然后将装有上述混合溶液的坩埚置于马弗炉中加热分解，得到黑色蓬松的泡沫；再将黑色蓬松的泡沫在355~550°C热处理1.0~1.5h，得到多孔Co3O4粉体。本发明制备工艺简单，不需要任何模板或表面活性剂，适合规模化制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔Co3O4粉体的制备方法。
背景技术
Co3O4是一种重要的多功能半导体材料，在催化剂、锂离子电池、超级电容器和气体传感器等领域均具有潜在的应用前景。多孔材料具有大的比表面积且可以为气体或液体提供丰富的传输通道，应用于催化、能量转换、能量存储、气敏等领域时，常表现出优异的性能。
迄今，多孔Co3O4粉体的制备方法大多采用模板法，以软模板（如表面活性剂）或硬模板（如介孔二氧化硅和聚苯乙烯球）作为模板，制备过程繁琐，条件苛刻，周期长、成本高。为此，国内外研究者进行了大量的改进多孔氧化钴制备技术的研究。例如，周俊艺等以硝酸钴为氧化剂，乙二醇为燃料，采用溶液燃烧法在200～400℃合成了网状结构纳米CoO晶体（周俊艺等,《稀有金属》，2010 年S1期）。发明专利《一种多孔Co3O4纳米片的制备方法》（ZL 201210438944）公开了一种泡沫镍上电化学沉积制备Co3O4纳米片的方法。但是，还缺少一种简单、低成本制备多孔Co3O4粉体的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种简单、成本低廉、可大规模制备多孔Co3O4粉体的方法。
本发明的多孔Co3O4粉体的制备方法，其步骤如下：
1）将硝酸钴和甘氨酸在去离子水中混合，去离子水用量尽可能少，以能完全溶解上述试剂为宜，甘氨酸与硝酸钴的质量比为1.43~2.87，然后将装有上述混合溶液的坩埚置于马弗炉中于350～500 °C加热分解，得到黑色蓬松的泡沫；
2）将上述黑色蓬松的泡沫在355~550 °C热处理1.0~1.5 h，得到多孔Co3O4粉体。
本发明制备工艺简单，不需要任何模板或表面活性剂，非常适合于大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔Co3O4粉体的粉末X射线衍射图谱；
图2为实施例1制备的多孔Co3O4粉体的透射电子显微镜照片；
图3为实施例1制备的多孔Co3O4粉体的高分辨透射电子显微镜照片；
图4为实施例2制备的多孔Co3O4粉体的粉末X射线衍射图谱；
图5为实施例2制备的多孔Co3O4粉体的透射电子显微镜照片；
图6为实施例3制备的多孔Co3O4粉体的粉末X射线衍射图谱；
图7为实施例3制备的多孔Co3O4粉体的场发射扫描电子显微镜照片；
图8为实施例3制备的多孔Co3O4粉体的透射电子显微镜照片；
图9为实施例4制备的多孔Co3O4粉体的场发射扫描电子显微镜照片；
图10为实施例5制备的多孔Co3O4粉体的场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明。但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
1.22 g 的Co(NO3)26H2O和1.75 g的 C2H5NO2完全溶于10 mL蒸馏水得到透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 °C加热。溶液经历沸腾、起泡、分解后，得到黑色泡沫状物质，将该泡沫进一步在355 °C热处理1.0小时，得到多孔Co3O4粉体。
图1为产物的X射线衍射图谱，经与标准卡片对照可知，所得产物的物相为单相的Co3O4。利用谢乐公式可得到产物的平均晶粒尺寸为13 nm。图2和图3分别为所获产物的透射电子显微照片和高分辨透射电子显微照片，可以看到产物为多孔结构。经低温氮气吸附—脱附测试可计算出产物的比表面积为59 m2/g。
实施例2
1.22 g 的Co(NO3)26H2O和1.75 g的 C2H5NO2完全溶于10 mL蒸馏水得到透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 °C加热。溶液经历沸腾、起泡、分解后，得到黑色泡沫状物质，将该泡沫进一步在450 °C热处理1.0小时，得到多孔Co3O4粉体。
图4为产物的X射线衍射图谱，经与标准卡片对照可知，所得产物的物相为单相的Co3O4。图5为所获产物的透射电子显微照片，可以看到产物为多孔结构。
实施例3
1.22 g 的Co(NO3)26H2O和1.75 g的 C2H5NO2完全溶于10 mL蒸馏水得到透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 °C加热。溶液经历沸腾、起泡、分解后，得到黑色泡沫状物质，将该泡沫进一步在550 °C热处理1.5小时，得到多孔Co3O4粉体。
图6为产物的X射线衍射图谱，经与标准卡片对照可知，所得产物的物相为单相的Co3O4。图7和图8分别为所获产物的场发射扫描电子显微镜照片和透射电子显微照片，可以看到产物为多孔结构。
实施例4
1.22 g 的Co(NO3)26H2O和1.75 g的 C2H5NO2完全溶于10 mL蒸馏水得到透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于500 °C加热。溶液经历沸腾、起泡、分解后，得到黑色泡沫状物质，将该泡沫进一步在550 °C热处理1.0小时，得到多孔Co3O4粉体。
图9为所获产物的场发射扫描电子显微镜照片，可以看到产物为多孔结构。
实施例5
0.61 g 的Co(NO3)26H2O和1.75 g的 C2H5NO2完全溶于10 mL蒸馏水得到无色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于350 °C加热。溶液经历沸腾、起泡、分解后，得到黑色泡沫状物质，将该物质进一步在550 °C热处理1.0小时，得到多孔Co3O4粉体。
图10为所获产物的场发射扫描电子显微镜照片，可以看到产物为多孔结构。
Claims (1)
1.一种制备多孔Co3O4粉体的方法，其步骤如下：
1）将硝酸钴和甘氨酸在去离子水中混合，去离子水用量尽可能少，以能完全溶解上述试剂为宜，甘氨酸与硝酸钴的质量比为1.43~2.87，然后将装有上述混合溶液的坩埚置于马弗炉中于350～500 °C加热分解，得到黑色蓬松的泡沫；
2）将上述黑色蓬松的泡沫在355~550 °C热处理1.0~1.5 h，得到多孔Co3O4粉体。
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| Nanostructured cobalt oxides (Co3O4 and CoO) and metallic Co powders synthesized by the solution combustion method;J.C. Toniolo et al.;《Materials Research Bulletin》;20100309;第45卷;672-676 * |
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