CN102992380A - 制备大颗粒氧化铕的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备大颗粒氧化铕的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入氯化铕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸铕沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为20-55μm、颗粒均匀、流动性好、形貌由薄片叠成的大颗粒氧化铕产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备大颗粒氧化铕的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术
氧化铕用于制造彩色电视荧光粉、灯用三基色荧光粉、激光材料和作X射线增感屏活化剂，还可以用于制造有色镜片和光学滤光片，用于磁泡贮存器件，原子反应堆控制材料、屏蔽材料和结构材料，铕比其它元素能吸收更多的中子，用于原子反应堆中作为吸收中子材料，用于合成其它铕化合物的原料。文献报道和工业化生产中氧化铕颗粒中心粒径D50控制在2.5-6μm范围内，这种粒度氧化铕主要应用于用于制造彩色电视荧光粉和灯用三基色荧光粉，随着科学技术的发展，大颗粒氧化铕将在特殊用途材料领域显示出它的优越性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、中心粒径D50为20-55μm，形貌由薄片叠成的大颗粒氧化铕制备方法。
技术解决方案：本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.13mol/L的氯化铕溶液，碳酸氢铵与氯化铕摩尔比为1∶0.023，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化铕与双氧水摩尔比为1∶2.9，反应3小时，陈化24-48小时，得到过氧碳酸铕沉淀，将沉淀洗涤、过滤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为20-55μm，颗粒分布均匀、流动性好，形貌由薄片叠成的大颗粒氧化铕。
发明效果
本发明中过氧碳酸铕沉淀陈化时间和灼烧温度是关键，陈化时间是决定过氧碳酸铕粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸铕沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到大颗粒过氧碳酸铕；过氧碳酸铕灼烧温度选用工业化生产草酸铕或碳酸铕分解为氧化铕的温度范围，便于工业化生产设备通用，灼烧温度为900-1200℃，根据市场需求，可工业化生产颗粒均匀、流动性好、中心粒径D50为20-55μm，形貌由薄片叠成的大颗粒氧化铕。
附图说明
图1为本发明大颗粒氧化铕的XRD图；
图2为本发明大颗粒氧化铕的粒度分布图；
图3为本发明大颗粒氧化铕的SEM图。
具体实施方式
实施例1
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入90ml浓度为1.13mol/L的氯化铕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入30ml浓度为30％的双氧水，反应3小时，陈化28小时，得到过氧碳酸铕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4小时，得到中心粒径D50为20.49μm的大颗粒氧化铕。
实施例2
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入90ml浓度为1.13mol/L的氯化铕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入30ml浓度为30％的双氧水，反应3小时，陈化36小时，得到过氧碳酸铕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1000℃，保温4小时，得到中心粒径D50为27.60μm的大颗粒氧化铕。
实施例3
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入90ml浓度为1.13mol/L的氯化铕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入30ml浓度为30％的双氧水，反应3小时，陈化40小时，得到过氧碳酸铕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4小时，得到中心粒径D50为37.09μm的大颗粒氧化铕。
实施例4
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入90ml浓度为1.13mol/L的氯化铕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入30ml浓度为30％的双氧水，反应3小时，陈化48小时，得到过氧碳酸铕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4小时，得到中心粒径D504.70μm的大颗粒氧化铕。
Claims (1)
1.制备大颗粒氧化铕的方法，其特征在于，向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.13mol/L的氯化铕溶液，碳酸氢铵与氯化铕摩尔比为1∶0.023，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铕的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化铕与双氧水摩尔比为1∶2.9，反应3小时，陈化24-48小时，得到过氧碳酸铕沉淀，将沉淀洗涤、过滤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为20-55μm，颗粒分布均匀、流动性好，形貌由薄片叠成的大颗粒氧化铕。
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