JP5923418B2 - 酸化セリウム粒子の製造方法 - Google Patents
酸化セリウム粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5923418B2 JP5923418B2 JP2012204523A JP2012204523A JP5923418B2 JP 5923418 B2 JP5923418 B2 JP 5923418B2 JP 2012204523 A JP2012204523 A JP 2012204523A JP 2012204523 A JP2012204523 A JP 2012204523A JP 5923418 B2 JP5923418 B2 JP 5923418B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- containing liquid
- cerium oxide
- oxide particles
- producing
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Description
[1]硝酸セリウムアンモニウム、アルコール、水、及び界面活性剤を成分とする原料含有液を製造する含有液製造工程と、
前記原料含有液を前記原料含有液が複数の相に分離した状態のまま所定時間放置する放置工程と、
前記放置工程の間に析出した析出物を取出す取出工程と、
前記取出工程において取出された前記析出物を熱分解させる熱分解工程とを備えることを特徴とする酸化セリウム粒子の製造方法。
[2]前記含有液製造工程において混合される前記アルコールが、アルカンの水素原子がヒドロキシ基で置換された物質であることを特徴とする[1]記載の酸化セリウム粒子の製造方法。
[3]前記アルカンの水素原子がヒドロキシ基で置換された物質がn−ブチルアルコールであることを特徴とする[2]記載の酸化セリウム粒子の製造方法。
[4]前記含有液製造工程において混合される前記n−ブチルアルコールのモル数が前記硝酸セリウムアンモニウムの30倍以上40倍以下であり、
前記含有液製造工程において混合される前記水のモル数が前記硝酸セリウムアンモニウムの30倍以上50倍以下であり、
前記含有液製造工程において混合される前記界面活性剤のモル数が前記硝酸セリウムアンモニウムの0.0003倍以上0.0004倍以下であり、
前記放置工程における前記原料含有液の温度が353ケルビン以上373ケルビン以下であることを特徴とする[3]記載の酸化セリウム粒子の製造方法。
[5]前記含有液製造工程において混合される前記界面活性剤がポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールであることを特徴とする[3]記載の酸化セリウム粒子の製造方法。
含有液製造工程において、硝酸セリウムアンモニウムと、n−ブチルアルコールと、水と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとが、モル比1:40:30:3×10−4にて混合された。これにより原料含有液が製造された。原料含有液は、還流器付きガラス容器(還流器付きガラス容器は還流器が取付けられた周知のガラス容器である。還流器は気化した物質を冷却することにより液化させるための周知の装置である。したがって、ここではそれらの詳細な説明は繰り返されない。)に入れられた。放置工程において、原料含有液は24時間放置された。その間、原料含有液の温度は100℃(373.15ケルビン)のままであった。その間、攪拌は行われなかった。その結果、原料含有液は、水相とアルコール相とに分離した状態であった。取出工程において、まず、遠心分離器によって反応液から廃液が除去された。廃液が除去された後、遠心分離器内に析出物が残った。その析出物はエタノールによって洗浄された。洗浄に用いられたエタノールは遠心分離器によって除去された。エタノール洗浄とエタノールの除去とは2回ずつ繰り返された。熱分解工程において、まず析出物は50℃(323.15ケルビン)で乾燥された。その後、析出物は400℃(673.15ケルビン)の空気中で加熱された。これにより、酸化セリウム粒子が得られた。この酸化セリウム粒子のBET法により測定された比表面積は、173m2/gであった。
放置工程における原料含有液の温度が80℃(353.15ケルビン)であったことを除けば、本実施例の内容は実施例1と同様である。本実施例において得られた酸化セリウム粒子のBET法により測定された比表面積は、193m2/gであった。
含有液製造工程における、硝酸セリウムアンモニウムと、n−ブチルアルコールと、水と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとのモル比が1:40:50:3×10−4であったことを除けば、本実施例の内容は実施例1と同様である。本実施例において得られた酸化セリウム粒子のBET法により測定された比表面積は、185m2/gであった。
次に述べる2つの点を除けば、本実施例の内容は実施例1と同様である。第1点目は、含有液製造工程における、硝酸セリウムアンモニウムと、n−ブチルアルコールと、水と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとのモル比が1:30:40:3×10−4であったという点である。第2点目は、放置工程において原料含有液が放置された時間が48時間であったという点である。本実施例において得られた酸化セリウム粒子のBET法により測定された比表面積は、182m2/gであった。
次に述べる2つの点を除けば、本実施例の内容は実施例1と同様である。第1点目は、含有液製造工程において、硝酸セリウムアンモニウムと、n−ペンタノールと、水と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとのモル比が1:40:30:3×10−4であったという点である。第2点目は、放置工程における原料含有液の温度が80℃(353.15ケルビン)であったという点である。本実施例において得られた酸化セリウム粒子のBET法により測定された比表面積は、113m2/gであった。
次に述べる3つの点を除けば、本実施例の内容は実施例1と同様である。第1点目は、含有液製造工程において、硝酸セリウムアンモニウムと、n−プロパノールと、水と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとのモル比が1:40:30:3×10−4であったという点である。第2点目は、放置工程における原料含有液の温度が80℃(353.15ケルビン)であったという点である。第3点目は、放置工程において原料含有液が放置された時間が120時間であったという点である。本実施例において得られた酸化セリウム粒子のBET法により測定された比表面積は、118m2/gであった。なお、放置工程において原料含有液が24時間放置された時点では、水相とアルコール相との界面に析出物がたまっていなかった。
含有液製造工程において、硝酸セリウムアンモニウムと、n−ブチルアルコールと、水と、ポリ(アルキレンオキサイド)ブロックコポリマーとが、モル比1:30:40:4×10−4にて混合された点を除けば、本実施例の内容は実施例1と同様である。本実施例において得られた酸化セリウム粒子のBET法により測定された比表面積は、134m2/gであった。
次に述べる2つの点を除けば、本実施例の内容は実施例1と同様である。第1点目は、含有液製造工程において、硝酸セリウムアンモニウムと、n−ブチルアルコールと、水と、ポリ(アルキレンオキサイド)ブロックコポリマーとが、モル比1:30:40:4×10−4にて混合された点である。第2点目は、放置工程において原料含有液が放置された時間が72時間であったという点である。本実施例において得られた酸化セリウム粒子のBET法により測定された比表面積は、144m2/gであった。
硝酸セリウム(III)6水和物Ce(NO3)3・6H2Oを液中モル濃度が0.1モル/リットルとなるようにイオン交換水に攪拌しながら投入し、Ce水溶液を得た。この水溶液の撹拌を継続しながらこの水溶液の温度を40℃(313.15ケルビン)に調整し、温度が40℃に到達した段階で沈殿剤として炭酸アンモニウムを2当量添加した。そのままの状態で1時間放置し、沈殿物スラリーを得た。これを濾過した後、水洗し、120℃で6時間乾燥することで、セリウムを主体とする乾燥粉末(前駆体)を得た。この前駆体を400℃(673.15ケルビン)の大気中で2時間加熱することにより焼成し、酸化セリウム粒子を得た。本比較例において得られた酸化セリウム粒子のBET法により測定された比表面積は、95m2/gであった。
放置工程に代えて撹拌工程が実施されたことを除けば、本比較例の内容は実施例1と同様である。撹拌工程は、原料含有液が24時間撹拌され続ける工程である。本比較例では析出物の析出がなかった。
図1に、実施例1ないし実施例8において得られた酸化セリウム粒子の比表面積の平均値(約155.3m2/g)と比較例1において得られた酸化セリウム粒子の比表面積(95m2/g)との比較結果が示される。図1から明らかなように、本発明にかかる酸化セリウム粒子は、比較例1において得られた酸化セリウム粒子に比べて約60パーセント比表面積が大きい。
Claims (5)
- 硝酸セリウムアンモニウム、アルコール、水、及び界面活性剤を成分とする原料含有液を製造する含有液製造工程と、
前記原料含有液を複数の相に分離した状態のまま所定時間放置する放置工程と、
前記放置工程の間に析出した析出物を取出す取出工程と、
前記取出工程において取出された前記析出物を熱分解させる熱分解工程とを備えることを特徴とする酸化セリウム粒子の製造方法。 - 前記含有液製造工程において混合される前記アルコールが、アルカンの水素原子がヒドロキシ基で置換された物質であることを特徴とする請求項1記載の酸化セリウム粒子の製造方法。
- 前記アルカンの水素原子がヒドロキシ基で置換された物質がn−ブチルアルコールであることを特徴とする請求項2記載の酸化セリウム粒子の製造方法。
- 前記含有液製造工程において混合される前記n−ブチルアルコールのモル数が前記硝酸セリウムアンモニウムの30倍以上40倍以下であり、
前記含有液製造工程において混合される前記水のモル数が前記硝酸セリウムアンモニウムの30倍以上50倍以下であり、
前記含有液製造工程において混合される前記界面活性剤のモル数が前記硝酸セリウムアンモニウムの0.0003倍以上0.0004倍以下であり、
前記放置工程における前記原料含有液の温度が353ケルビン以上373ケルビン以下であることを特徴とする請求項3記載の酸化セリウム粒子の製造方法。 - 前記含有液製造工程において混合される前記界面活性剤がポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールであることを特徴とする請求項3記載の酸化セリウム粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012204523A JP5923418B2 (ja) | 2012-09-18 | 2012-09-18 | 酸化セリウム粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012204523A JP5923418B2 (ja) | 2012-09-18 | 2012-09-18 | 酸化セリウム粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014058422A JP2014058422A (ja) | 2014-04-03 |
JP5923418B2 true JP5923418B2 (ja) | 2016-05-24 |
Family
ID=50615268
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012204523A Expired - Fee Related JP5923418B2 (ja) | 2012-09-18 | 2012-09-18 | 酸化セリウム粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5923418B2 (ja) |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06304468A (ja) * | 1993-04-21 | 1994-11-01 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 疎水性有機溶媒分散コロイド組成物およびその製造方法 |
JP3933121B2 (ja) * | 1996-02-07 | 2007-06-20 | 日立化成工業株式会社 | 酸化セリウム研磨剤、半導体チップおよび半導体装置、それらの製造法、ならびに、基板の研磨法 |
JPH11330020A (ja) * | 1996-03-29 | 1999-11-30 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤及び基板の製造法 |
JPH11349324A (ja) * | 1998-06-02 | 1999-12-21 | Kinya Adachi | 希土類酸化物および希土類含有複合酸化物中空粒子の製造 |
JP2000080346A (ja) * | 1998-07-09 | 2000-03-21 | Kinya Adachi | 紫外線遮断剤とその製造方法 |
FR2803223B1 (fr) * | 1999-12-30 | 2002-06-21 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation d'un materiau mesostructure a partir de particules de dimensions nanometriques |
FR2819432B1 (fr) * | 2001-01-18 | 2003-04-11 | Rhodia Chimie Sa | Catalyseur mesostructure integrant des particules de dimensions nanometriques |
US6596042B1 (en) * | 2001-11-16 | 2003-07-22 | Ferro Corporation | Method of forming particles for use in chemical-mechanical polishing slurries and the particles formed by the process |
KR100477939B1 (ko) * | 2002-04-15 | 2005-03-18 | 주식회사 엘지화학 | 단결정 산화세륨 분말의 제조방법 |
JP2005535547A (ja) * | 2002-08-12 | 2005-11-24 | ポステック・ファウンデーション | メソ細孔性アルミナモレキュラーシーブ及びアルミナナノチューブの製造方法及び水素吸蔵体用のアルミナナノチューブの用途 |
WO2006000049A1 (en) * | 2004-06-25 | 2006-01-05 | The Very Small Particle Company Pty Ltd | Method for producing fine-grained particles |
KR101356870B1 (ko) * | 2005-10-08 | 2014-01-29 | 재단법인서울대학교산학협력재단 | 세륨 산화물 나노 입자 제조 방법 |
JP4982692B2 (ja) * | 2006-03-17 | 2012-07-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 触媒用酸化セリウム粉体およびdpf |
JP5205904B2 (ja) * | 2006-09-29 | 2013-06-05 | 大日本印刷株式会社 | 金属酸化物膜の製造方法、および積層体 |
JP2008280199A (ja) * | 2007-05-09 | 2008-11-20 | Konica Minolta Holdings Inc | アルカリ土類金属炭酸塩粒子分散液の製造方法、及びアルカリ土類金属炭酸塩粒子分散液 |
-
2012
- 2012-09-18 JP JP2012204523A patent/JP5923418B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2014058422A (ja) | 2014-04-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103407969B (zh) | 一种三维有序大孔-介孔金属氧化物或复合氧化物的气相渗透-沉淀制备方法及所得产品 | |
RU2608741C2 (ru) | Композиция оксида церия, диоксида циркония и оксида алюминия с повышенной термической стабильностью | |
US8986632B2 (en) | Process for recovery of cobalt, ruthenium, and aluminum from spent catalyst | |
JP6401612B2 (ja) | 高純度金属酸化物粒子の製造方法およびそのために製造される材料 | |
CN103418316A (zh) | 一种改性微化颗粒的制备方法 | |
JP2009528974A (ja) | 複数のキレート前駆体を用いたセラミック粉末の製造方法 | |
CN110668452A (zh) | 一种由粉煤灰制备SiO2-Al2O3复合气凝胶材料的方法 | |
US10315927B2 (en) | Methods and processes of preparing aluminum hydroxide and aluminum oxide | |
WO2010097307A2 (en) | Novel zirconia ceria compositions | |
CN106276960A (zh) | 一种粉煤灰微波碱熔‑水热合成八面沸石的方法 | |
CN112138708B (zh) | 一种固体酸催化剂及其制备方法和应用 | |
CN102583255A (zh) | 一种介孔过渡金属复合氧化物的制备方法 | |
CN106582776A (zh) | 一种Sn‑Zr/SBA‑15介孔分子筛催化剂及其制备方法与应用 | |
Zhou et al. | Dimension-manipulated ceria nanostructures (0D uniform nanocrystals, 2D polycrystalline assembly, and 3D mesoporous framework) from cerium octylate precursor in solution phases and their CO oxidation activities | |
JP5923418B2 (ja) | 酸化セリウム粒子の製造方法 | |
CN109569642A (zh) | 一种含铜-锰的双组分氧化物的共沉淀制备方法 | |
CN102744086A (zh) | ZrO2-TiO2/SO42-固体酸催化剂的制备方法 | |
CN105498779A (zh) | 一种纳米铜基co2加氢制甲醇催化剂的制备方法 | |
CN104475147B (zh) | 一种用于甘油脱水制丙烯醛的纳米ZSM‑5/γ‑Al2O3复合催化剂及其制备方法和应用 | |
CN106191476B (zh) | 一种分离镧系元素的方法 | |
Nasihat Sheno et al. | Synthesis of Different Copper Oxide Nano-Structures From Direct Thermal Decomposition of Porous Copper (ΙΙ) Metal-Organic Framework Precursors | |
CN102872852B (zh) | 负载型氧化锌光催化剂及其制备方法 | |
KR20150145425A (ko) | 나노입자 담지 촉매의 제조방법 | |
JP5574527B2 (ja) | 酸化セリウム微粒子の製造方法 | |
CN106698465A (zh) | 一种制备纳米zsm-12分子筛的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150410 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160315 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160322 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160418 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5923418 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |