JP2005272484A - 発光デバイス - Google Patents

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Abstract

【課題】発光効率が向上されたアルファサイアロン蛍光体を製造可能なアルファサイアロン蛍光体製造方法及び発光効率が向上されたアルファサイアロン蛍光体を備える発光デバイスを提供する
【解決手段】発光ダイオード素子4から発せられた光の少なくとも一部を吸収し、この光とは異なる波長の蛍光を発するアルファサイアロン蛍光体7を製造するにあたって、原料を粉末の状態で焼結炉内に収容し、窒素雰囲気中でガス加圧焼結する。
【選択図】図4

Description

本発明は、主に照明を用途とする発光デバイスと、これに用いられるサイアロン蛍光体を製造するためのアルファサイアロン蛍光体製造方法に関する。
従来から、青色等の短波長で発光する青色発光ダイオード素子と、この青色発光ダイオード素子から発せられた光の一部または全部を吸収することにより励起され、より長波長の黄色等の蛍光を発する蛍光物質とを用いた白色発光ダイオードが存在する。
上記の白色発光ダイオードの一例としては、化合物半導体青色発光ダイオード素子と、青色光を吸収し青色の補色である黄色の蛍光を発するセリウムで賦活されたイットリウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体とからなる白色発光ダイオードが挙げられる(例えば、特許文献1参照)。
また、上記のような白色発光ダイオードとしては、アルファサイアロン蛍光体を用いたものが挙げられる(例えば、特許文献2参照)。
また、上記の特許文献2には、ホットプレス装置を用い、20MPaの加圧下、1700℃、1atmの窒素雰囲気中で1時間反応させることによりアルファサイアロン蛍光体の原料を製造する旨が記載されている。
また、アルファサイアロン蛍光体の原料を製造するにあたってホットプレス装置を用いる場合、20MPaの加圧下、1750℃の窒素雰囲気中で1時間反応させる場合もある(例えば、非特許文献1参照)。
また、上記の技術においては、ペレット状の焼結体として蛍光体が得られ、それを機械的粉砕手段を用いて粉砕することにより粉末状にする。
特許第2927279号公報 特開2002−363554号公報 Rong-Jun Xie et al., "Preparation and Luminescence Spectra of Calcium- and Rare-Earth(R=Eu,Tb,and Pr)-Codoped α - SiAlON Ceramics,"J.Am.Ceram.Soc., vol.85[5] pp.1229-1234 (2002)
しかしながら、上記のような白色発光ダイオード及びアルファサイアロン蛍光体製造方法には、以下に示すような解決すべき課題が存在する。
白色発光ダイオードを照明に用いる場合、高光度性が要求され、これに伴い、白色発光ダイオードに用いられる蛍光体が高い発光効率を有する必要があるが、上記のような機械的粉砕手段により粉砕された原料粉末は、表面に各種の物理的欠陥が存在するなど原料粉末表面の状態が劣化している場合があり、これが発光効率の向上を妨げている。
このような事情に鑑み本発明は、発光効率が向上されたアルファサイアロン蛍光体を製造可能なアルファサイアロン蛍光体製造方法及び発光効率が向上されたアルファサイアロン蛍光体を備える発光デバイスを提供することを目的とする。
請求項1に記載の本発明は、アルファサイアロン蛍光体の製造方法であって、アルファサイアロン蛍光体の原料を加圧成形することなく、かさ密度20%以下の粉末の状態のままで焼結炉内に収容し、窒素雰囲気中でガス加圧焼結する焼結工程を有することを要旨とする。
請求項2に記載の本発明は、請求項1に記載の発明において、焼結工程においては、原料を容器に封入し、容器を焼結炉内に設置することにより原料を焼結炉内に収容することを要旨とする。
請求項3に記載の本発明は、請求項1又は2に記載の発明において、焼結工程においては、原料を予め混練し、その粒径により分級し、粒径が所定の基準値以下のものを焼結することを要旨とする。
請求項4に記載の本発明は、請求項3に記載の発明において、基準値は、63μmであることを要旨とする。
請求項5に記載の本発明は、請求項3に記載の発明において、基準値は、45μmであることを要旨とする。
請求項6に記載の本発明は、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の発明において、原料は、アルファ窒化珪素粉末、炭酸カルシウム粉末、窒化アルミニウム粉末及び酸化ユーロピウム粉末を混練したものであり、アルファサイアロン蛍光体は、2価のユーロピウムで賦活されたカルシウム固溶アルファサイアロン蛍光体であることを要旨とする。
請求項7に記載の本発明は、少なくとも2本のリードワイヤと、リードワイヤの内の少なくとも1本の端部に載置され、端部及び他のリードワイヤと電気的に接続された発光素子と、発光素子から発せられた光の少なくとも一部を吸収し、この光とは異なる波長の蛍光を発するアルファサイアロン蛍光体とを備え、アルファサイアロン蛍光体は、アルファサイアロン蛍光体の原料を加圧成形することなく、かさ密度20%以下の粉末の状態のままで焼結炉内に収容し、窒素雰囲気中でガス加圧焼結することにより製造されたことを要旨とする。
請求項8に記載の本発明は、請求項7に記載の発明において、原料は、容器に封入され、容器を焼結炉内に設置することにより焼結炉内に収容されたことを要旨とする。
請求項9に記載の本発明は、請求項7又は8に記載の発明において、原料は、予め混練され、さらに分級されたことにより、その粒径が所定の基準値以下であることを要旨とする。
請求項10に記載の本発明は、請求項9に記載の発明において、基準値は、63μmであることを要旨とする。
請求項11に記載の本発明は、請求項9に記載の発明において、基準値は、45μmであることを要旨とする。
請求項12に記載の本発明は、請求項7乃至11のいずれか1項に記載の発明において、原料は、アルファ窒化珪素粉末、炭酸カルシウム粉末、窒化アルミニウム粉末及び酸化ユーロピウム粉末を混練したものであり、アルファサイアロン蛍光体は、2価のユーロピウムで賦活されたカルシウム固溶アルファサイアロン蛍光体であることを要旨とする。
請求項13に記載の本発明は、請求項7乃至12のいずれか1項に記載の発明において、発光素子は、青色光を発する青色発光ダイオードであり、アルファサイアロン蛍光体は、波長が440nm乃至470nmの青紫色光あるいは青色光の一部を吸収し、波長が550nm乃至600nmの黄緑色光、黄色光あるいは黄赤色光を発するものであり、青色発光ダイオードから発せられた青紫色光あるいは青色光と、アルファサイアロン蛍光体から発せられた黄緑色光、黄色光あるいは黄赤色光との混色により白色光を発することを要旨とする。
本発明においては、アルファサイアロン蛍光体の原料を粉末の状態で焼結炉内に収容し、窒素雰囲気中でガス加圧焼結する。
また、原料を容器に収容し、容器を焼結炉内に設置し、その後に焼結を行う。
また、原料粉末を予め混練し、その粒径により分級し、粒径が所定の基準値以下のものに対して焼結を行う。
以上の点から、発光効率が向上されたアルファサイアロン蛍光体を製造可能なアルファサイアロン蛍光体製造方法及び発光効率が向上されたアルファサイアロン蛍光体を備える発光デバイスを提供することが可能となる。
以下、図面を用いつつ本発明のアルファサイアロン蛍光体製造方法及び発光デバイスについての説明を行う。
なお、以下の実施例においては、本発明の発光デバイスの一例として発光ダイオード素子を有する発光ダイオードを示すが、以下の実施例は、あくまでも本発明の説明のためのものであり、本発明の範囲を制限するものではない。したがって、当業者であれば、これらの各要素又は全要素を含んだ各種の実施例を採用することが可能であるが、これらの実施例も本発明の範囲に含まれる。
また、以下の実施例を説明するための全図において、同一の要素には同一の符号を付与し、これに関する反復説明は省略する。
また、以下の実施例の比較対象として、比較例1及び比較例2を示す。
「比較例1」
本発明のEuで付活されたCa固溶アルファサイアロン蛍光体の組成は、以下の式で表される。
[数1]
CaxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Eu2+ ・・・・・・(1)
なお、本比較例においては、x=0.75,m=2.25,n=1.125,y=0.25とした。
また、出発原料(原材料)としてのアルファ窒化珪素(αSi34)、窒化アルミニウム(A1N)、炭酸カルシウム(CaCO3)、酸化ユーロピウム(Eu23)を秤量し、ノルマルヘキサン(n−ヘキサン)を用いて湿式遊星ボールミルにより2時間混練し、バキュームエバポレータを用いて乾燥粉末とし、金型とプレス装置により加圧して円柱状に仮成形してから冷間等方加圧装置(CIP)にかけてペレットとした。
次に、ガス加圧焼結装置を用い、上記のペレットを窒素雰囲気で1MPaの加圧下、1700℃で8時間反応させた。なお、焼結温度及び焼結時間は後述する比較例2、実施例1、実施例2及び実施例3と同一である。
次に、ガス加圧焼結装置から取り出したペレットを機械的粉砕手段によって粉砕し、JIS Z 8801に準拠した公称目開き125μmのステンレス製試験用網ふるいにかけて粒径125μm以下の粉末を分級選別し、蛍光体とした。
なお、上記の粉砕されたペレット、つまり粉末は、試験用ふるい上で凝集する。したがって、上記の粒径とは、この凝集体の粒径を指す。
また、本比較例のアルファサイアロン蛍光体の発光スペクトルを図1に線Aとして示す。図1の縦軸は、この本比較例の発光ピーク強度が1になるように規格化した。
なお、励起波長は、青色発光ダイオードにより励起されることを想定して450nmとした。
「比較例2」
比較例1よりユーロピウムの量を減らし、y=0.0833とした。xの値については比較例1と同様の0.75であり、m=1.7499、n=0.87495とした。
また、励起波長450nmで測定した本比較例のアルファサイアロン蛍光体の発光スペクトルを図1に線Bとして示す。図示するとおり、本比較例におけるアルファサイアロン蛍光体は、比較例1におけるアルファサイアロン蛍光体より優れた発光強度を有する。なお、その他の構成等は、比較例1と同様である。
本実施例におけるアルファサイアロン蛍光体は、Euで付活されたCa固溶アルファサイアロン蛍光体であり、その組成は上記の式(1)により表され、x=0.75,m=1.7499,n=0.87495,y=0.0833である。つまり本実施例における組成は、発光強度に優れた比較例2における組成と同一である。
また、このアルファサイアロン蛍光体の出発原料(原材料)としては、アルファ窒化珪素(αSi34)、窒化アルミニウム(AlN)、炭酸カルシウム(CaCO3)、酸化ユーロピウム(Eu23)を用いる。
これらの出発原料を秤量し、n−ヘキサンを用いて湿式遊星ボールミルにより2時間混練し、バキュームエバポレータを用いて乾燥粉末とし、これをさらに乳鉢を用いて十分にほぐし、JIS Z 8801に準拠した公称目開き125μmのステンレス製の試験用網ふるいにかけ、原料粉末の凝集体の粒径を125μmとして容器内に静置した。
このように、原料粉末を加圧成形することなく凝集体の粉末状態のまま収容することにより、原料粉末の周囲は空間がある状態となる。
これにより、焼結工程において、生成物であるアルファサイアロン蛍光体の結晶が自由に結晶成長することが可能となり、結晶成長中に結晶どうしがお互いに接触して影響しあい表面欠陥が生じるといった特性劣化要因の発生を抑止することが可能となる。
この際、出発原料の密度と混合比から求められる混合後原料粉末の密度を100%としたものと比較して、容器内に静置した充填率の低い原料粉末のかさ密度は15%程度であった。
したがって、粉末の状態で収容するためには、かさ密度は40%程度以下であることが必要と考えられ、さらに十分な空間を確保するためには20%以下であることが好ましい。
次に、ガス加圧焼結装置等を備えた焼結炉を用いて、上記の原料粉末に対して窒素雰囲気中でガス加圧焼結を行う。
なお、上記の焼結を実施するためには、焼結炉内の空気を窒素に置換する必要があり、これには真空ポンプ等が用いられるが、原料粉末が真空排気系に吸引された場合、真空ポンプのフィルタ等が目詰まりをおこす場合がある
したがって、本実施例においては、気体の流通性を有する白色の窒化ホウ素容器に原料粉末を封入し、その窒化ホウ素容器を焼結炉内に設置し、その後に前記の焼結を行う。これによりフィルタの目詰まり等を防止できる。
なお、この容器は、本体と、本体内に原料粉末を投入するための開口部と、これを閉鎖するための蓋を有する。
また、上記の容器の材料としては、焼結温度域で原料粉末と反応しないものであれば、窒化ホウ素以外にも様々なセラミックス材料が使用可能である。
また、万が一、上記の容器の破片等が蛍光体粉末に混入した場合、容器が黒といった視認性の強い色に着色されていると蛍光体粉末のみならず発光デバイスに悪影響を及ぼす可能性がある。これを防止するため、容器の色を白色としている。
なお、真空ポンプに上記の目詰まりを防止するための機構を設けるといった対策を講じることにより、容器を用いずに原料粉末を焼結炉内に収容し、焼結する構成とすることもできる。
ただし、この場合には、炉内の壁面の材料を蛍光体と反応しないものとする必要がある。また、窒化ホウ素の容器を使用することには、炉壁材の混入を防止する効果もある。
本実施例においては、焼結炉内に設置された容器に収容された原料粉末を窒素雰囲気中で1MPaの加圧下、1700℃で8時間反応させた。
この工程を経て、焼結炉から取り出された焼結体は、単一の塊となるが、これは、弱い力を加えるだけでさらさらと崩れ落ちるような状態にあり、乳鉢等により多大な力を加えることなく容易に粉末状にすることができる。
したがって、機械破砕手段を用いずともアルファサイアロン蛍光体粉末を容易に得る事ができ、さらに多大な力が加わらないため、表面状態が良好なアルファサイアロン蛍光体粉末を得ることができる。
このアルファサイアロン蛍光体の発光スペクトルは、図1に線Cとして示すとおりであり、比較例2の発光スペクトルと比較して、組成が同一であるにも関わらず発光強度に格段の向上がみられた。
なお、励起波長は、青色発光ダイオードにより励起されることを想定して450nmとした。
また、図2は、本実施例で得られたアルファサイアロン蛍光体粉末の累積粒度分布を示す図であり、図3は、粒度分布を示す図である。
これらの図に示すとおり、本実施例におけるアルファサイアロン蛍光体粉末のメジアン粒径(粒子径)は94μm、最頻値で170μmである。また、大きな粒子としては、粒径が0.5mmを超えるようなものも散見された。
なお、粒径を測定するにあたっては、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を用いた。
本実施例においては、実施例1より粒径が小であるアルファサイアロン蛍光体粉末を製造する場合を示す。
本実施例におけるアルファサイアロン蛍光体の組成は実施例1と同様であり、原料粉末をJIS Z 8801に準拠した公称目開き63μmのステンレス製の試験用網ふるいにかけ、粒径が63μm以下の粉末としてから、前記の容器に封入し、実施例1と同様の条件で焼結した。
このようにして生成された焼結体は、実施例1と同様に、容易に粉末状にすることができる。
また、図2及び3に示すとおり、そのメジアン粒径は68μm、最頻値で75μmと、実施例1に比べて十分粒径が小さく、且つ均一なアルファサイアロン蛍光体蛍光体粉末が得られた。
また、図1に線Dとして示すとおり、実施例1に比べ発光強度のさらなる向上がみられた。
なお、励起波長は、青色発光ダイオードにより励起されることを想定して450nmとした。
なお、例えば、粒径70μm程度の粒子であっても白色発光ダイオードに実装することは可能ではあるが、樹脂中に分散させた際に沈殿しやすいため、さらに細かな粒径が好ましく、粒径が20μm以下であることがさらに望ましい。
そこで、原料粉末の粒径をさらに小さくし、これを揃えるために、原料粉末をJIS Z 8801に準拠した公称目開き45μmのステンレス製の試験用網ふるいにかけたところ、作業時間は増大したものの粒径45μm以下の原料粉末(凝集体)を得ることができた。
次に、原料粉末をJIS Z 8801に準拠した公称目開き20μmのステンレス製の試験用網ふるいにかけたところ、今度は原料粉末の凝集によりほとんどふるいを通過しなかった。
上記の原料粉末の凝集は、湿気あるいは静電気によるものと考えられ、この原料粉末の一次粒径が大きいわけではなく、湿式分級によれば、公称目開き20μmのふるいを通すことは可能であると考えられる。
しかし、湿式分級ではその後に乾燥工程が必要であり、再乾燥後に粒径20μm以下の原料粉末が得られるというわけではないので、本発明の方法を用いる場合には、公称目開きの最小値が45μm程度であることが望ましいと考えられる。
本実施例においては、実施例2と同様の工程を実施することにより、比較例1と同一の組成のアルファサイアロン蛍光体を製造した。
発光スペクトルの測定結果は図1に線Eとして示す通りであり、比較例1と組成が同一であるにも関わらず、発光強度が格段に向上した。
また、その粒径は図2及び図3に示した通りであり、凝集体のメジアン粒径は61μm、最頻値は75μmである。
本実施例においては、上記の実施例1、実施例2及び実施例3におけるアルファサイアロン蛍光体を備える白色発光ダイオードについて説明する。
なお、上記の3種類のアルファサイアロン蛍光体の内、どれを実装するかは、要求される発光強度等により決定される。
図4は、本発明の第4の実施例(実施例4)に係る白色発光ダイオード1a(以下、“発光ダイオード1a”とする)の断面図であり、図5は、この発光ダイオード1aの斜視図である。
発光ダイオード1aは、上部が湾曲した略円筒形状、換言すれば砲弾と類似した形状を有し、リードワイヤ2及び3、青色の光を発する発光ダイオード素子(青色発光ダイオード素子)4、ボンディングワイヤ5、上記の実施例におけるアルファサイアロン蛍光体7、第1の樹脂6及び第2の樹脂8からなり、リードワイヤ2及び3の下部は露出している。
リードワイヤ2の上端部には、凹部が設けられ、この凹部に発光ダイオード素子(発光素子)4が載置され、ボンディングワイヤ5や導電性ペーストを用いたダイボンディング等によりリードワイヤ2及びリードワイヤ3と電気的に接続されている。
また、前記の凹部を含む発光ダイオード素子4の近傍は第1の樹脂6により封止され、この第1の樹脂6中に35wt%(重量パーセント)量のアルファサイアロン蛍光体7が分散されている。
また、上記のリードワイヤ2及び3、発光ダイオード素子4、ボンディングワイヤ5、第1の樹脂6は、第2の樹脂8により封止されている。
アルファサイアロン蛍光体7は、発光ダイオード素子4から発せられた波長が440nm乃至470nmの青紫色光あるいは青色光の一部を吸収し、波長が550nm乃至600nmの黄緑色光、黄色光あるいは黄赤色光を発する。
これらの光は、アルファサイアロン蛍光体4に吸収されていない青紫色光あるいは青色光と混色され、結果、白色光が発せられる。
次に、上記の発光ダイオード1aの作製手順を示す。
第1の工程では、リードワイヤ2にある素子載置用の凹部に発光ダイオード素子4を導電性ペーストを用いてダイボンディングする。
第2の工程では、発光ダイオード素子ともう一方のリードワイヤ3とをボンディングワイヤ5でワイヤボンディングする。
第3の工程では、サイアロン蛍光体(アルファサイアロン蛍光体)7を適度に分散させた第1の樹脂6で発光ダイオード素子4を被覆するように素子載置用の凹部にプレデップし、第1の樹脂6を硬化させる。
第4の工程では、リードワイヤ2及び3の上部、発光ダイオード素子4、第1の樹脂6を第2の樹脂8で包囲させ硬化させる。なお、この第4の工程は一般にキャスティングにより実施される。
また、リードワイヤ2及び3は、一体的に作製することが可能であり、この場合、これらはその下部が連結された形状を有している。このような一体的に作製されたリードワイヤを用いるにあたっては、工程4の後にリードワイヤ2及び3を連結する部分を除去し、リードワイヤ2及び3を別個の部材とする第5の工程が設けられる。
上記の発光ダイオード1aは、本発明のアルファサイアロン蛍光体7を有するため、比較例1あるいは比較例2のアルファサイアロン蛍光体、つまり上記の従来技術により製造されたアルファサイアロン蛍光体を有する白色発光ダイオードと比較して、発光強度が向上する。
図6は、本発明の第5の実施例(実施例5)に係る発光ダイオード1b(以下、“発光ダイオード1b”とする)の断面図であり、図7は、この発光ダイオード1bの斜視図である。
図4及び図5に示した発光ダイオード1aにおいては、アルファサイアロン蛍光体7が発光ダイオード素子4の近傍、つまり第1の樹脂6中に分散されている場合を示したが、これに限定されず、本実施例のように第2の樹脂8中、つまり樹脂全体にアルファサイアロン蛍光体7を分散させた構成とすることも可能である。
なお、上記のようにアルファサイアロン蛍光体7を分散して配置することにより発光強度が低下することはなく、発光ダイオード1aと同様の発光強度を有する。
なお、上記の発光ダイオード1bを作製するにあたっては、第1の樹脂6の硬化は行われず、第2の樹脂8にアルファサイアロン蛍光体7を分散させ、硬化させる。
また、上記の実施例全てにおいては、希土類金属としてEuを用いる場合を示したが、これに限定されず、Ce(セリウム)、Tb(テルビウム)、Pr(プラセオジウム)等を用いることもできる。
また、上記の実施例4及び実施例5では、発光ダイオード素子4は、上方(ボンディングワイヤ5側)に1個、下方(リードワイヤ2の凹部側)にもう1個の電極がある場合を示したが、下方には電極がなく上方に二つの電極があるものを用いても良い。
この場合には、発光ダイオード素子が適切に固定されていればよいため、上記の第1の工程において導電性ペーストを用いる必要がなく、上記の第2の工程において2本のボンディングワイヤによりボンディングを行う。
また、本発明のアルファサイアロン蛍光体は、上記の実施例4及び実施例5で示した白色発光ダイオードに限らず、短波長の発光ダイオード素子と、発光ダイオード素子から発せられた光の一部又は全部を吸収することにより励起され、より長波長の蛍光を発するアルファサイアロン蛍光体とを用いた発光ダイオードであれば、通常どのようなものにも適用できる。
例えば、紫外発光ダイオード素子と紫外励起可視発光蛍光体とを用いた青色発光ダイオード、紫外発光ダイオード素子と紫外励起可視発光蛍光体とを用いた緑色発光ダイオード、紫外発光ダイオード素子と紫外励起可視発光蛍光体とを用いた赤色発光ダイオード、紫外発光ダイオード素子と紫外励起可視発光蛍光体とを用いた白色発光ダイオードなどにも適用できる。
また、本発明のアルファサイアロン蛍光体は、ボンディングワイヤを3本以上有する発光ダイオードにも適用可能であり、発光ダイオード素子が載置可能であれば、リードワイヤの形状も限定されない。
さらに、本発明のアルファサイアロン蛍光体は、発光ダイオード素子に限らず、レーザダイオードを初めとするあらゆる発光素子に適用可能である。
本発明のアルファサイアロン蛍光体の発光スペクトルを示す図である。 本発明のアルファサイアロン蛍光体の累積粒度分布を示す図である。 本発明のアルファサイアロン蛍光体の粒度分布を示す図である。 本発明の実施例4に係る発光ダイオードの断面図である。 図5に示した発光ダイオードの斜視図である。 本発明の実施例5に係る発光ダイオードの断面図である。 図6に示した発光ダイオードの斜視図である。
符号の説明
1a、1b 発光ダイオード
2、3 リードワイヤ
4 発光ダイオード素子
5 ボンディングワイヤ
6 第1の樹脂
7 アルファサイアロン蛍光体
8 第2の樹脂

Claims (13)

  1. アルファサイアロン蛍光体の製造方法であって、
    アルファサイアロン蛍光体の原料を加圧成形することなく、かさ密度20%以下の粉末の状態のままで焼結炉内に収容し、窒素雰囲気中でガス加圧焼結する焼結工程
    を有することを特徴とするアルファサイアロン蛍光体製造方法。
  2. 前記焼結工程においては、前記原料を容器に封入し、該容器を前記焼結炉内に設置することにより該原料を該焼結炉内に収容することを特徴とする請求項1に記載のアルファサイアロン蛍光体製造方法。
  3. 前記焼結工程においては、前記原料を予め混練し、その粒径により分級し、該粒径が所定の基準値以下のものを焼結することを特徴とする請求項1又は2に記載のアルファサイアロン蛍光体製造方法。
  4. 前記基準値は、63μmであることを特徴とする請求項3に記載のアルファサイアロン蛍光体製造方法。
  5. 前記基準値は、45μmであることを特徴とする請求項3に記載のアルファサイアロン蛍光体製造方法。
  6. 前記原料は、アルファ窒化珪素粉末、炭酸カルシウム粉末、窒化アルミニウム粉末及び酸化ユーロピウム粉末を混練したものであり、
    前記アルファサイアロン蛍光体は、2価のユーロピウムで賦活されたカルシウム固溶アルファサイアロン蛍光体である
    ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のアルファサイアロン蛍光体製造方法。
  7. 少なくとも2本のリードワイヤと、
    前記リードワイヤの内の少なくとも1本の端部に載置され、該端部及び他のリードワイヤと電気的に接続された発光素子と、
    前記発光素子から発せられた光の少なくとも一部を吸収し、この光とは異なる波長の蛍光を発するアルファサイアロン蛍光体と
    を備え、
    前記アルファサイアロン蛍光体は、該アルファサイアロン蛍光体の原料を加圧成形することなく、かさ密度20%以下の粉末の状態のままで焼結炉内に収容し、窒素雰囲気中でガス加圧焼結することにより製造された
    ことを特徴とする発光デバイス。
  8. 前記原料は、容器に封入され、該容器を前記焼結炉内に設置することにより該焼結炉内に収容されたことを特徴とする請求項7に記載の発光デバイス。
  9. 前記原料は、予め混練され、さらに分級されたことにより、その粒径が所定の基準値以下であることを特徴とする請求項7又は8に記載の発光デバイス。
  10. 前記基準値は、63μmであることを特徴とする請求項9に記載の発光デバイス。
  11. 前記基準値は、45μmであることを特徴とする請求項9に記載の発光デバイス。
  12. 前記原料は、アルファ窒化珪素粉末、炭酸カルシウム粉末、窒化アルミニウム粉末及び酸化ユーロピウム粉末を混練したものであり、
    前記アルファサイアロン蛍光体は、2価のユーロピウムで賦活されたカルシウム固溶アルファサイアロン蛍光体である
    ことを特徴とする請求項7乃至11のいずれか1項に記載の発光デバイス。
  13. 前記発光素子は、青色光を発する青色発光ダイオードであり、
    前記アルファサイアロン蛍光体は、波長が440nm乃至470nmの青紫色光あるいは青色光の一部を吸収し、波長が550nm乃至600nmの黄緑色光、黄色光あるいは黄赤色光を発するものであり、
    前記青色発光ダイオードから発せられた青紫色光あるいは青色光と、前記アルファサイアロン蛍光体から発せられた黄緑色光、黄色光あるいは黄赤色光との混色により白色光を発する
    ことを特徴とする請求項7乃至12のいずれか1項に記載の発光デバイス。

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