JP2006348139A - アルファサイアロン蛍光体粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 湿式ミルによりアルファサイアロン蛍光体を構成する各元素を含む原料粉末を溶媒とともに混練する混練工程と、スプレードライヤーにより前記混練工程で得られた混練物を噴霧乾燥することにより原料粉末の凝集体の粒径を整える造粒工程と、前記造粒工程で造粒した凝集体粉末を加圧成形せずに粉末のまま容器に収めて焼結し、アルファサイアロン蛍光体粉末を得る焼結工程とを有することを特徴とするアルファサイアロン蛍光体粉末の製造方法。
【選択図】 図2
Description
前記の白色LEDランプの一例としては、化合物半導体青色LED素子と、青色光を吸収し青色の補色である黄色の蛍光を発するセリウムで賦活されたイットリウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体とからなる白色LEDランプが挙げられる(例えば、特許文献1参照。)。
従って、前記の発光効率と塗布性とを考慮した結果、蛍光ランプ用のアルミン酸塩系蛍光体やY2O3:Eu3+蛍光体では、粒径3μm前後、ハロ燐酸カルシウム蛍光体では粒径8μm前後のものが用いられている。また、ブラウン管用蛍光体では、粒径5〜7μm程度のものが用いられている。
なお、前記のd50値とは、全粉体の個数又は質量の内の50%を占める粒子の粒径を指す。
その他、本発明に関する従来技術としては、例えば、特許文献3〜5、非特許文献2が挙げられる。
しかしながら、試験用網篩を用いる造粒工程では、篩による乾式分級と同様の工程であることから、湿気あるいは静電気による粉末の凝集が問題となり、使用する篩の公称目開きは40〜50μm程度が下限となる。公称目開き50μm程度の場合、得られる粉末は粒径20〜30μmを中心とした分布となる。公称目開き20μmの篩では凝集により実施不可能であるため、この方法により粒径数μmから十数μmの蛍光体粉末を効率よく得ることはできなかった。数十μm粒径のアルファサイアロン蛍光体粉末は、粒径が大きいため、その塗布性は必ずしも優れているとは言えない。本件発明者らは、塗布工程の工夫により優れた白色LEDランプを実現するに至ったが、該アルファサイアロン蛍光体を広い用途に適用する観点からは、数μmから十数μm程度の略球状の塗布性に優れたアルファサイアロン蛍光体粉末を効率よく簡便に製造することができる製造方法の開発が待望されていた。
スプレードライヤーにより前記混練工程で得られた混練物を噴霧乾燥することにより原料粉末の凝集体の粒径を整える造粒工程と、
前記造粒工程で造粒した凝集体粉末を加圧成形せずに粉末のまま容器に収めて焼結し、アルファサイアロン蛍光体粉末を得る焼結工程とを有することを特徴とするアルファサイアロン蛍光体粉末の製造方法を提供する。
2価のユーロピウムで賦活したカルシウムアルファサイアロン蛍光体は、一般式CapSi12−(m+n)Alm+nOnN16−n:Eu2+ qで表される。本実験では、p=0.88、q=0.05とし、m及びnはp,qに応じてm=1.91、n=0.955と決定された。よって組成はCa0.88Si9.135Al2.865O0.955N15.045:Eu2+ 0.05である。出発原料として、以下の化学試薬、窒化珪素(Si3N4)、窒化アルミニウム(AlN)、炭酸カルシウム(CaCO3)、酸化ユーロピウム(Eu2O3)を用いた。前記組成設計に従って、1バッチ50gとなるように窒化珪素33.295g、窒化アルミニウム9.150g、炭酸カルシウム6.865g、酸化ユーロピウム0.685gを電子天秤で秤量し、湿式ボールミルでヘキサンを用いて24時間混合した。なお、ここで湿式混練用の溶媒としては、アルコール類ではなくヘキサンなどの低級炭化水素を用いる。
得られた凝集体は、窒化ホウ素製の蓋付き容器内に静かに収めた。
次に、この容器ごと焼結炉に収め、1700℃、窒素雰囲気5気圧の条件下でガス加圧焼結した。焼結時間は8時間とした。
焼結後、焼結炉から取り出した段階では、それぞれ容器の中で一つの塊のようになっている焼結体を乳鉢上で僅かな力を加え、粉末状に崩し、アルファサイアロン蛍光体粉末を得た。
比較例1のアルファサイアロン蛍光体粉末は、前記原料粉末を遊星ボールミルで混練した後でロータリーバキュームエバポレータで乾燥させ、公称目開き125μmのステンレス製試験用篩を用いて凝集体粒径を整えて造粒したことを除いて、実施例1と同様に製造した。
Claims (3)
- 湿式ミルによりアルファサイアロン蛍光体を構成する各元素を含む原料粉末を溶媒とともに混練する混練工程と、
スプレードライヤーにより前記混練工程で得られた混練物を噴霧乾燥することにより原料粉末の凝集体の粒径を整える造粒工程と、
前記造粒工程で造粒した凝集体粉末を加圧成形せずに粉末のまま容器に収めて焼結し、アルファサイアロン蛍光体粉末を得る焼結工程とを有することを特徴とするアルファサイアロン蛍光体粉末の製造方法。 - 前記造粒工程において凝集体の粒径が主に数μm乃至十数μm程度となるようにスプレードライヤー装置の運転条件を設定することを特徴とする請求項1に記載のアルファサイアロン蛍光体粉末の製造方法。
- 前記混練工程において湿式ミルの溶媒に低級炭化水素を用いることを特徴とする請求項1又は2に記載のアルファサイアロン蛍光体粉末の製造方法。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007314726A (ja) * | 2006-05-29 | 2007-12-06 | Sharp Corp | 蛍光体の製造方法、蛍光体および発光装置 |
JP2011176024A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Mitsubishi Electric Corp | 熱硬化性樹脂組成物、bステージ熱伝導性シート及びパワーモジュール |
WO2012050051A1 (ja) * | 2010-10-13 | 2012-04-19 | 日本化学工業株式会社 | マンガン賦活ゲルマン酸塩蛍光体の製造方法 |
US8685279B2 (en) * | 2006-05-10 | 2014-04-01 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Sialon phosphor, process for producing the same, and illuminator and luminescent element employing the same |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04130014A (ja) * | 1990-09-20 | 1992-05-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類リン酸塩の製造方法 |
JPH04144969A (ja) * | 1990-10-06 | 1992-05-19 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | α―サイアロン質焼結体の製造方法 |
JP2005008794A (ja) * | 2003-06-20 | 2005-01-13 | National Institute For Materials Science | サイアロン蛍光体とその製造方法 |
JP2005036038A (ja) * | 2003-07-16 | 2005-02-10 | Ube Ind Ltd | サイアロン系蛍光体およびその製造方法 |
JP2005154611A (ja) * | 2003-11-27 | 2005-06-16 | National Institute For Materials Science | サイアロン蛍光体の製造方法 |
-
2005
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04130014A (ja) * | 1990-09-20 | 1992-05-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類リン酸塩の製造方法 |
JPH04144969A (ja) * | 1990-10-06 | 1992-05-19 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | α―サイアロン質焼結体の製造方法 |
JP2005008794A (ja) * | 2003-06-20 | 2005-01-13 | National Institute For Materials Science | サイアロン蛍光体とその製造方法 |
JP2005036038A (ja) * | 2003-07-16 | 2005-02-10 | Ube Ind Ltd | サイアロン系蛍光体およびその製造方法 |
JP2005154611A (ja) * | 2003-11-27 | 2005-06-16 | National Institute For Materials Science | サイアロン蛍光体の製造方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8685279B2 (en) * | 2006-05-10 | 2014-04-01 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Sialon phosphor, process for producing the same, and illuminator and luminescent element employing the same |
JP2007314726A (ja) * | 2006-05-29 | 2007-12-06 | Sharp Corp | 蛍光体の製造方法、蛍光体および発光装置 |
JP2011176024A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Mitsubishi Electric Corp | 熱硬化性樹脂組成物、bステージ熱伝導性シート及びパワーモジュール |
WO2012050051A1 (ja) * | 2010-10-13 | 2012-04-19 | 日本化学工業株式会社 | マンガン賦活ゲルマン酸塩蛍光体の製造方法 |
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