JPH06190995A - 耐引裂性多重層フィルム及びかかるフィルムを取り入れた製品 - Google Patents
耐引裂性多重層フィルム及びかかるフィルムを取り入れた製品Info
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Abstract
の層を含んで成る耐引裂性フィルムを提供する。 【構成】 本発明の耐引裂性フィルムは、互いに平行配
列した5層より大きい層を含んで成る。これらの層はそ
れぞれ剛性なポリエステル又はコポリエステル、延性ポ
リマー材料、及び所望により中間材料から選ばれる。剛
性なポリエステル又はコポリエステルは少なくとも一方
向に延伸されている。耐引裂性はグレーブス面積により
測定でき、エネルギーを吸収する能力に反映する。本発
明は透明部材にとっての安全制御ラミネートを含む種々
の製品に有用である。
Description
より詳しくは比較的剛性ポリマー材料および延性ポリマ
ー材料の交互になった層を含む耐引裂性多重層フィルム
に関する。
て引裂し続けるのに耐えるフィルムの能力を意味する。
通常ポリオレフィン、例えばポリエチレンを基礎とする
ごみ及び食料品袋が耐引裂性であると通常考えられてい
るフィルムの例である。これらのフィルムはかなりの伸
長性を有しており、このことはそれらを、既に形成され
ている引裂の発展に耐えさせることを可能にする。「伸
長性」とは、フィルムが低い引張弾性率を有し、そして
寸法的に安定でないことを意味する。
る。このことに関連し、「剛性」とは、破断することな
く有意義に伸長できないフィルム、即ち、寸法的に安定
であり、耐クリープ性であり(耐伸長性)、そして高弾
性であるフィルムを意味する。剛性であり、寸法的に安
定であり、高弾性率である材料の例は、ある種の包装用
フィルム、例えばセロハン、ポリエステル及び二軸延伸
型ポリプロピレンである。しかしながら、これらのフィ
ルムは耐引裂性が低い。即ち、引裂が始まると、このフ
ィルムはかなり容易に引裂し続ける。
る数多くの用途が存在する。例えば、看板面(sign
faces)及び建物の日除けを担うフィルムは有効
な寿命を有するには耐引裂性でなければならない。一
方、これらのフィルムは風の中でふきあがる、又は時と
ともにたわむことがないように比較的剛性でもなくては
ならない。
な運転条件を受け、従ってこれらは引裂に耐えねばなら
ない。しかしながら、伸長するサンディングベルトは所
望されず、その理由はそれらはサンダーの上にしっかり
と固定されず、従って通常の使用のもとでゆるむことが
あるからである。
用バルーンは剛性で耐引裂性のフィルムを必要とする。
これらのバルーンは使用中に容易に破砕(即ち、引裂)
してはならない。また、これらのバルーンは制御された
サイズへとふくらまなくてはならず、そしてより大きす
ぎるサイズまで伸長するべきではない。
の裏地が所望されるであろう。かかる裏地はうっかりと
切り刻みが入ったときに容易に引裂し続けず、又は廃棄
の際に容易に切り裂くことができないであろう。同時
に、これらの裏地は耐伸長性であり、このことはそれで
テーピングされた製品の安定性を高めうるであろう。
必要がある。ところで、かかるフィルムの性能はこれら
のフィルムが剛性、且つ、耐引裂性である場合に高ま
り、なぜならこれらの性質の組合せは窓が破砕される衝
撃の状況においてフィルムがエネルギーを吸収するのに
役立つであろうからである。
て開示されている。R.Charbonneauらの米
国特許第3,188,265号、「Packaging
Films」(1965年6月8日承認)には、延伸
ポリエチレンテレフタレートのウェブの上に押出成形さ
れたポリエチレンを含んで成る熱シール性フィルムが開
示されている。J.Winterの1987年11月1
0日に承認された米国特許第4,705,707号の
「Polyethylene/Polyester N
on Oriented Heat Sealabl
e, Moisture Barrier Film
and Bag」には、電子レンジ用食品パウチにおい
て有用な水分バリヤーフィルムが開示されている。これ
らのフィルムは三及び五層の、ポリエチレン及びポリエ
ステル又はコポリエステルの非延伸構造体を含んで成
る。
に承認された米国特許第4,965,108号「Low
Temperature Impact and P
uncture Resistant Thermop
lastic Filmsand Bags Ther
efrom」には、ポリプロピレンコポリマー内層、外
層(例えばポリエステル又はポリアミド)、及びそれら
の間のポリプロピレンベース接着樹脂を含んで成る多重
層フィルム及び袋の構造が開示されている。
日に承認された米国特許第4,636,442号「La
minated Structures of Pol
yethylene Terephtalate an
d ElastomericCopolyestere
thers」には、向上した耐屈曲亀裂性を有すると報
告されている多重層フィルムが開示されている。これら
のフィルムはポリエチレンテレフタレート及びエラスト
マーコポリエステルエーテルを基礎とする。二軸延伸さ
せた三及び五層のフィルムであって、その中のコポリエ
ステルエーテルの量が約5〜約75重量%(好ましくは
10〜60重量%)であるものが開示されている。
90年7月3日に承認された米国特許第4,939,0
09号「Multilayer Sheets Hav
ing Excellent Adhesion」に
は、ポリオレフィン及びコポリエステルエーテルを基礎
とする三層及び五層のフィルムであって、それらの間に
結束層を有するものが開示されている。
に承認された米国特許第4,729,927号「Pol
yester Packaging Materia
l」には、ポリエチレンテレフタレート、及び第2材料
であって8個までの炭素原子を有する脂肪式ヒドロキシ
カルボン酸と共重合したポリエチレンイソフタレートを
基礎とする材料を含んで成る包装用材料が開示されてい
る。報告によると、層の数は特に重要ではないが、しか
しながら5層までのフィルムが好ましいと言及されてい
る。
許公報第2−270553号の「Multilayer
Plastic Sheet with Gas B
arrier Feature」には、鹸化エチレン/
ビニルアセテートコポリマー、改質化ポリオレフィン接
着剤及び熱可塑性ポリエステルの層を基礎とする多重層
フィルムが開示されている。
ィルムも知られている。例えば、M.Willdorf
の1975年8月12日に承認された米国特許第3,8
99,621号「Security Film for
Shatter−Proofing Window
s」には、ポリエステル及びポリウレタンの層を含んで
成る三及び五層のフィルムが開示されている。好ましく
は、このポリエステルは厚さが0.5〜5mil の範囲で
あり、そしてポリウレタン層の厚さは0.2〜0.4mi
l の範囲である。これもM.Willdorfの197
5年6月24日に承認された米国特許第3,891,4
86号「Process for Producing
Solar Control Window」には、
一組のポリエステル(例えばポリエチレンテレフタレー
ト)の層であって、それぞれが0.25〜1mil の厚さ
であり、蒸着したアルミニウムコーティングを有し、そ
してそれらの間に接着剤を有している層を含んで成るソ
ーラーコントロールフィルムが開示されている。
日に承認された米国特許第4,945,002号「Im
pact−Resisting Anti−Lacer
ative Window Units」には、二枚の
外層(例えば、エチレン/ビニルアセテートコポリマ
ー、エチレン/ビニルアセテート/トリアリルイソシア
ヌレートターポリマー、ポリブチルブチラール、ポリビ
ニルホルマル、又はポリウレタン)、及びそれらの間の
中間層(例えばポリエチレンテレフタレート、ポリアミ
ド、ポリエステルポリエーテル、ポリスルホン又はポリ
イミド)を含んで成る三層フィルムが開示されている。
このフィルムは一組の透明ガラス又はプラスチックプレ
ートの間にはさまれている。
G.Roelofsの1978年5月23日に承認され
た米国特許第4,091,150号「Coextrud
edPolyester Splicing Tap
e」には、強靱で柔軟なポリエステル(例えばポリエチ
レンナフタレート又はポリエチレンテレフタレート)よ
り形成された支持フィルムであって、接着促進ポリエス
テルと同時押出しされたフィルムを含んで成る多重層テ
ープが開示されている。この接着促進ポリエステルに熱
硬化性接着剤が接着結合している。
認された米国特許第4,908,278号「Sever
able Multilayer Thermopla
stic Film」には、直線に容易に、且つ、正確
に切ることができる多重層フィルムが開示されている。
このフィルムは脆く、且つ、延性な材料の交互の層を含
んで成る。日本国特許公告公報63−5394号(19
88年10月26日公告)には、異なるポリエステルの
層を含んで成る三及び五層のテープ裏地が開示されてい
る。報告によると、これらのフィルムは良好な手による
引裂特性を有する。
された米国特許第4,540,623号「Coextr
uded Multi−layer Article
s」には、同時押出重合性熱可塑性樹脂の交互の層(好
ましくは少なくとも40の層)を含んで成る耐衝撃性多
重層ラミネートが開示されており、ここでこの材料のう
ちの一つはカーボネートポリマーを含む。提唱されてい
る用途には窓及び看板用の透明製品が含まれる。
出願第0,426,636号の「Iridescent
Film with Thermoplastic
Elastomeric Components」に
は、少なくとも10層の透明な熱可塑性フィルムが開示
されている。隣り合う層は屈折率において相違し、そし
てこれらの層の少なくとも1層は熱可塑性エラストマー
樹脂を基礎とする。これらの層の厚さは30〜500ナ
ノメーターの範囲である。
の手段】一般に本発明は、平行配列で重なっている五層
以上層を含んで成る耐引裂性フィルムに関する。これら
の層は本質的にその配列においてランダムであり、そし
てそれぞれは剛性なポリエステル又はコポリエステル、
及び延性なポリマー材料より選ばれる。好ましくは、こ
の剛性ポリエステル又はコポリエステルの層は、少なく
とも一方向において、そして好ましくは二方向において
延伸されたものである。
るフィルムが一方向において、該多重層フィルムのうち
剛性なポリエステル/コポリエステルのみを含んで成る
単層フィルムにとっての前記と同じ方向におけるグレー
ブス面積に勝るそれを示すことを意味している。ここで
この単層フィルムは該多重フィルムと同じ手法で加工さ
れたものであり、そして実質的に同じ厚みである。好ま
しくは、本発明に係る多重層フィルムは、このフィルム
の一方向において、少なくとも約40+0.4(X)k
psi%(ここでXはミクロン単位のこのフィルムの見
かけ上の厚みである)に相当するグレーブス面積を示
す。より詳細には、グレーブス面積は、下記の試験中に
フィルムが受ける応力(ストレス)(kpsiで測
定)、対、このフィルムが被る歪(ストレイン)(%に
おけるグレーブス伸び率により測定;これは下記により
詳しく定義している)のグラフプロットにおける曲線の
下方の面積を数学的に積分することによって獲得され
る。この試験においては、グレーブス面積試験のために
特別に形取りしたフィルムサンプルを、対立したジョー
の間にクランプし、小さな領域に引裂応力を集中させる
ように一定速度でこれらのジョーを引き離す。従って、
グレーブス面積とはフィルムの引張弾性率(即ち、フィ
ルムの剛性さ及び寸法的不変性)と引裂の発展に耐える
フィルムの能力とを組合せた尺度である。従って、グレ
ーブス面積はフィルムを破損するのに必要な全エネルギ
ーの尺度、即ち、フィルムがエネルギーを吸収する能力
として考慮される。
にはこのグレーブス面積試験の際に少なくとも20%、
より好ましくは少なくとも40%のグレーブス破断点伸
び率(下記に定義する)を示す。更に、本発明にかかわ
る好ましい多重層耐引裂性フィルムは、このフィルムの
少なくとも一方向において、少なくとも175kpsi
(1,208MPa)、より好ましくは少なくとも24
0kpsi(1,656MPa)、そして最も好ましく
は少なくとも450kpsi(3,105MPa)の引
張弾性率(常用の引張試験で測定)を示す。
の層の両者の厚みは広い範囲にわたって変えることがで
きる。本発明に係るフィルムは典型的には約7〜500
μm、より好ましくは約15〜185μmの見かけ上の
厚みを有する。剛性ポリエステル又はコポリエステルの
個々の層は少なくとも約0.5μm、より好ましくは
0.5μmを超えて75μm、そして最も好ましくは約
1〜25μmの平均の見かけ上の厚みを典型的に有す
る。この延性材料の層は剛性材料層より薄いことが好ま
しい。この延性材料の層は約0.01μmを超えて約5
μm未満、より好ましくは約0.2〜3μmの平均の見
かけ上の厚みに範囲しうる。
い。層の総数も実質的に変更してよい。好ましくは、こ
のフィルムは少なくとも5層、より好ましくは5〜35
層、そして最も好ましくは13層を含んで成る。
エステルは典型的には高引張弾性率材料、好ましくは対
象の温度にて200kpsi(1,380MPa)より
大きい、そして最も好ましくは400kpsi(2,7
60MPa)より大きい引張弾性率を有する材料であ
る。本発明にかかわるフィルムにおける利用にとって特
に好ましい剛性ポリエステル及びコポリエステルは、テ
レフタル酸、ジメチル2,6ナフタレンジカルボン酸の
ようなナフタレンジカルボン酸及びそれらのエステル誘
導体より成る群から選ばれるジカルボン酸成分と、エチ
レングリコール及び1,4−ブタンジオールより成る群
から選ばれるジオール成分との反応生成物を含んで成
る。これらの材料を基礎とする更なる剛性コポリエステ
ルは、これらの成分を1もしくは複数のその他の二酸及
び/又は1もしくは複数のその他のジオールと共重合さ
せることによっても提供されうる。
象の温度にて、200kpsi(1,380MPa)未
満の引張弾性率及び50%より大きい、好ましくは15
0%より大きい引張伸び率(以下に定義)を一般に有す
る。この延性ポリマーは、例えば、エチレンコポリマ
ー、ポリエステル、コポリエステル、ポリオレフィン、
ポリアミド及びポリウレタンより選ばれることができ
る。しかしながら、好ましい延性ポリマーは、シクロヘ
キサンジカルボン酸(又はそのエステル誘導体)、シク
ロヘキサンジメタノール及びポリテトラメチレングリコ
ールの反応生成物を含んで成るコポリエステルである。
交互の層を含んで成るフィルムの耐引裂性の有利な向上
は、この延性材料がフィルムの5重量%未満を担うとき
に実現される。フィルムの少なくとも約1重量%(好ま
しくは少なくとも約2.6重量%)から約10〜20重
量%の量の延性材料が利用されうる。
間材料の層がなければ隣接の関係にある剛性ポリマーの
層と延性ポリマーの層との間に置かれる中間材料の層を
含んでいてよい。有用な中間材料は広範囲にわたる様々
なポリマーから選んでよく、そしてある場合において
は、それがなければ隣接の関係にある剛性層と延性層と
の間での接着力を高めるために選ばれうる。1又は複数
の機能的な層を、このフィルムの主要表面の片面又は両
面に適用することもできる。
これらの材料のうちの一方の単層のみ又は両方の材料の
単層配合体を含んで成るフィルムと比べた場合、向上し
た剛性と耐引裂性との組合せを提供する。本発明にかか
わるフィルムは例えば看板の面及びコート化研摩製品の
ための裏地を含む幅広い様々な製品において有用であ
る。
は爆発に対する破砕防止性透明部材にとっての安全制御
ラミネートとして特に有用である。本用途の一態様にお
いて、本発明は安全制御ラミネートに関連し、これは第
一面を有する第一の耐引裂性フィルム、及びこのラミネ
ートを透明部材に接着させるためのこの第一面上の接着
剤の第一の層を含んで成る。典型的には、この耐引裂性
フィルムの接着剤コート面は取外し可能な剥離ライナー
の上に一時的にのっており、このライナーはこのラミネ
ートを透明部材に適用する際に廃棄される。さらにこの
安全制御ラミネートは紫外線を吸収する手段、例えばこ
の第一の耐引裂性フィルムと接着剤の層との間にはさん
だコーティング層を含んで成りうる。本発明にかかわる
安全制御ラミネートは着色フィルム(耐引裂性フィルム
の第二面に接着)及びこの着色フィルムの他の露出面上
の耐磨耗性コーティングをも含んで成りうる。
トは第一のフィルムに接着結合した第二の耐引裂性フィ
ルムを含んで成りうる。かかる構造体は紫外線吸収材及
び耐磨耗性コーティングも含んでよい。更に、この安全
制御ラミネートにソーラーコントロール特性を授けるた
めに金属仕上げ層を含ませることが考えられている。金
属仕上げ層はアルミニウム、金、銀、銅、ニッケル等の
層がその上に載って有している光学的に透明なフィルム
を含んで成りうる。この安全制御ラミネートは一枚の透
明部材に、又は二枚の透明部材の間に置いて適用してよ
い。この透明部材は、この安全制御ラミネートを任意的
に固定しうる枠の中に設置することができる。
くとも1層の剛性材料及び所望により少なくとも1層の
中間材料を組み合せた層を含んで成る耐引裂性多重層フ
ィルムに関する。個々の層の正確な順序は重要ではない
が、ただし、少なくとも1層の剛性材料の層及び少なく
とも1層の延性材料の層が存在する。
構造の例には: S(DS)X D(SD)X D(ISID)y S(IDIS)y [ここで、Sは剛性材料であり、Dは延性材料であり、
Iは任意的に中間材料であり、xは少なくとも2の整数
(好ましくは少なくとも4、そしてより好ましくは約
6)であり、そしてyは少なくとも1の整数(好ましく
は少なくとも2、そしてより好ましくは約3)である]
が含まれる。順序が本質的にランダムであるその他の層
の配置も可能である。二枚の外層は同一でも異なってい
てもよい。個々の剛性な層はこの材料が剛性である限
り、同一の又は異なる材料を含んで成りうる。同様に、
個々の層は同一の又は異なる材料を含んで成りうる。好
ましくは、フィルムの生産性を高めるために、各剛性層
は同一の材料により供され、そして各延性層も同じであ
る。
y (ここでyは2である)を有するフィルム10を図1
に示す。フィルム10は延性材料11、中間材料12お
よび剛性材料13の9枚の交互の層を含む。二枚の外層
は延性材料より成る。ところで、図1の構造は、剛性材
料13又は中間材料12のいづれかが外層を担うような
ものである。好ましくは、このフィルムは少なくとも5
層、より好ましくは5層を越えて35層まで、そして最
も好ましくは約13層を含んで成るが、しかしながら所
望するだけ多くの層(例えば61層)を利用してもよ
い。
は本発明の範囲内で大幅に変えられる。このフィルムの
実用的な厚みは所望する取扱いの特徴によってのみ限定
される。小さめの有用な実際の限界値は、その値でフィ
ルムが容易に取扱うのに弱くなりすぎてしまうか、又は
もはや十分に耐引裂性でなくなってしまう値であり、他
方、有用な上限値はこのフィルムが硬くなりすぎてしま
い、従って加工するのが困難となりすぎてしまう値であ
る。これらの拘束の中で、本発明にかかわるフィルムは
通常、約7〜500ミクロン(即ち、マイクロメータ
ー;μm)、そしてより好ましくは約15〜185μm
の範囲における見かけ上の厚みを典型的に有する。
き、ここでフィルム厚を一定又は減少させて、層の枚数
を増加させると各層の厚みは薄くなることが理解され
る。剛性材料の個々の層は典型的には少なくとも約0.
5μm、より好ましくは0.5μm〜75μm、そして
最も好ましくは約1〜25μmの平均の見かけ上の厚み
を有する。各層の厚みは同一であってよいが、延性材料
の層が剛性材料の層より薄いことが好ましい。この延性
材料の層は約0.01μmより大きく、約5μm未満、
より好ましくは約0.2〜3μmの平均の見かけ上の厚
みの範囲にありうる。本明細書に記載の全てのフィルム
及び層の厚みは見かけ上の厚みであり、これはASTM
試験法D1004に記載の手順に従って測定されうる。
ジカルボン酸(またはそのエステル誘導体を含む)とジ
オール成分との反応生成物を含んで成る。好ましくは、
このジカルボン酸成分はテレフタル酸又はナフタレンジ
カルボン酸(例えばジメチル2,6−ナフタレンジカル
ボン酸)又はそのエステル誘導体のいずれかであり、そ
してジオール成分はエチレングリコール又は1,4−ブ
タンジオールのいずれかである。従って、剛性材料の使
用として好ましいポリエステルは、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテ
レフタレート及びポリブチレンナフタレート、並びにそ
れらの配合物を含む。
リエステルは、テレフタル酸及び/又はナフタレンジカ
ルボン酸の成分と、1又は複数のその他の二酸、例えば
アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、イソフタル
酸、二安息香酸及びシクロヘキサンジカルボン酸との共
重合により製造される。同様に、様々な剛性コポリエス
テルが、エチレングリコール及び/又は1,4−ブタン
ジオールの成分と、1又は複数のその他のジオール、例
えばジエチレングリコール、プロパンジオール、ポリエ
チレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ネ
オペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、
4−ヒドロキシジフェノール、ビスフェノールA及び
1,8−ジヒドロキシビフェニルとの共重合によって生
成されうる。有用な剛性材料は、1もしくは複数のその
他の二酸及び/又は1もしくは複数のその他のジオール
を重合混合物の中に含ませることによっても提供されう
る。かかるその他の材料の量は生ずるポリマーが剛性で
ある限り、幅広く変更されうる。
性、耐クリープ性及び寸法的不変性を意味する。より詳
しくは、本発明に係る「剛性」材料は高い引張弾性率ポ
リエステル及びコポリエステルであり、好ましくは対象
の温度で、200kpsi(kpsi=1,000ポン
ド/in2 =6.9MPa)(1,380メガパスカル
(MPa))より大きい、より好ましくは300kps
i(2,070MPa)より大きい、そして最も好まし
くは400kpsi(2,760MPa)より大きい引
張弾性率を有する材料である。ある状況において、所望
の引張弾性率を得るために延伸が必要でありうる。
2cm)のゲージの長さ及び2インチ/分(5cm/min )
の分離速度を利用して、ASTM試験法D822−88
に従って決定される。「対象の温度」とは、このフィル
ム(又はこのフィルムを取り入れている構造体)を使用
しようとする平均温度である。ASTM D882−8
8は試験温度を23℃±2℃に特定している。もしこの
多重層フィルムにとってのこの対象の温度がこの範囲に
あるなら、ASTM試験手続は公開の通りと理解され
る。しかし、対象の温度がこの範囲外であるとき、試験
手続は試験を対象の温度で実施するという例外を共なう
と理解される。
前記した対象の温度で、200kpsi(1,380M
Pa)未満の引張弾性率及び50%より大きい、好まし
くは150%より大きい引張伸び率を有する。延性材料
の引張弾性率及び引張伸び率はASTM試験方法D88
2−88に従う、4インチ(10.2cm)のゲージの長
さ及び5インチ/分(12.7cm/min )の分離速度を
利用する引張試験で測定される。本明細書で用いる「引
張伸び率」は、参照の引張試験手順の際に測定する延性
材料の破断伸び率を意味する。
えば、エチレン/ビニルアセテート、エチレン/アクリ
ル酸、エチレン/メチルアクリレート、エチレン/メタ
クリル酸、エチレン/メチルメタクリレート、エチレン
/エチルアクリレート、エチレン/エチルメタクリレー
ト及びそれらの配合物又はイオノマーを含む。オレフィ
ン成分がプロピレン、ブチレン、又は他の高次構造のα
−オレフィンにより提供されるエチレン/オレフィンコ
ポリマーも用いることができる。好ましくはコポリマー
の非エチレン部分が、コポリマーの5〜30重合パーセ
ントを含んで成る。特に有用なのはエチレン/ビニルア
セテートコポリマーでビニルアセテートを少なくとも6
モルパーセント含むコポリマーである。適切な市販材料
の例はエチレン/ビニル アセテートコポリマーのEL
VAXシリーズ(E.I.duPont de Nem
ours)及びエチレン/ビニルアセテートのULTR
ATHENEシリーズ(Quantum Chemic
al Corp.)を含む。
テル誘導体を含む)とジオール成分との反応生成物を含
んで成る幅広い範囲のポリエステル及びコポリエステル
を含む。例示としてのジカルボン酸はテレフタル酸、イ
ソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、ア
ゼライン酸、セバシン酸及びシクロヘキサンジカルボン
酸、を含む。これらの二酸が重合されるジオールは、エ
チレングリコール、ジエチレングリコール、プロパンジ
オール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ポ
リエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコー
ル、ポリε−カプロラクトン、ポリエステルグリコール
及びシクロヘキサンジメタノールを含む。二酸及びジオ
ールの相対量は幅広い範囲で変えられる。
ルボン酸成分を提供する60モル当量のテレフタル酸及
び40モル当量のセバシン酸並びにジオール成分を提供
する100モル当量のエチレングリコールを含んで成
る。他の好ましいコポリエステルは、ジカルボン酸成分
を担う100モル当量のシクロヘキサンジカルボン酸並
びにジオール成分を担う91モル当量のシクロヘキサン
ジメタノール及び9モル当量のポリテトラメチレングリ
コールを含んで成る。延性材料を提供するのに用いるこ
とができる市販で入手可能なコポリエステル樹脂の例
は、ECDEL−9965,ECDEL−9966及び
ECDEL−9967(Eastman Chemic
al Products Inc.)を含む。
ン、例えばポリエチレン、ポリプロピレン及び他の高次
構造のポリオレフィン、を含む。ジカルボン酸成分及び
ジアミン成分(ポリアミドはそれらの反応生成物であ
る)の各々が炭素数2から12であるようなポリアミド
も延性材用として有用である。ポリアミドを種々の長鎖
脂肪族グリコール、例えばポリテトラメチレングリコー
ルまたはポリエチレングリコールと共重合させうる。グ
リコールは、ポリアミドの約25重量パーセントまで含
みうる。有用な、ポリアミドはAtochem.から市
販品として入手可能な樹脂のPEBAXファミリーを含
む。種々のジイソシアネート又はトリイソシアネートと
活性水素含有化合物との反応生成物を含んで成るポリウ
レタンも延性材料としてうまく用いられうる。有用なジ
イソシアネート及びトリイソシアネートはヘキサメチレ
ンジイソシアネート、トランス−シクロヘキサン1,4
−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、
2,2,4−及び2,4,4−トリメチルヘキサメチレ
ンジイソシアネート、m−テトラメチルキシレンジイソ
シアネート、p−テトラメチルキシレンジイソシアネー
ト、ジシクロヘキシルメタン4,4−ジイソシアネー
ト、ジメチルジイソシアネート、m−フェニレンジイソ
シアネート、p−フェニレンジイソシアネート、トルエ
ン2,4−ジイソシアネート、トルエン2,6−ジイソ
シアネート、ナフタレン1,5−ジイソシアネート、ジ
フェニルメタン2,4′−ジイソシアネート、ジフェニ
ルメタン4,4′−ジイソシアネート、ポリメチレンポ
リフェニレンポリイソシアネート、トリフェニルメタン
4,4′,4″−トリイソシアネート、イソシアナトエ
チルメタクリレート、3−イソプロペニル−α,αジメ
チルベンジルイソシアネート及びチオ燐酸、トリス(4
−イソシアナトフェニルエステル)、並びにそれらの配
合物又は混合物を含む。
えば1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオー
ル、キャスター油)、ポリエステルポリオール、ポリエ
ーテルポリオール及び多官能性第一又は第二アミンを含
む。ジイソシアネートの活性水素に対する当量比は約
1:1である。
(即ち、5重量パーセント未満)はそれらから製造する
多重層フィルムの耐引裂性を大きく改善することができ
る。しかしながら、約1重量パーセント(重量%)、好
ましくは少なくとも約2.6重量パーセントの延性材料
が十分な量として考えられる。この範囲を超えることに
より、それらから製造されるフィルムの耐引裂性が減少
しうるけれども、延性材料を約10〜20重量パーセン
トを含ませてもよい。
くとも0.1ポンド/インチ幅(piw)(18g/c
m)、より好ましくは少なくとも0.5piw(90g
/cm)の層間接着力を有する。剥離接着力は2インチ/
分(5cm/分)の分離速度でのASTM試験法F904
−84を利用して試験されうる。何が許容される層間接
着剤を構成するかは、この多重層フィルムの意図する用
途によってほぼ決まるであろう。従って、もしこのフィ
ルムが研磨用サンディングディスクを担う裏地なら(こ
れは使用時に高い剪断力に出くわす)、少なくとも1p
iw(180g/cm)、好ましくは少なくとも3piw
(540g/cm)層間接着力が必要とされうる。他方、
静的な単独使用用途、例えば破砕防止又は耐裂窓用フィ
ルムにとっては、弱めの層間接着力、例えば0.01p
iw(2g/cm)が許容されうる。いずれにしても層間
接着力は、フィルムが引裂する不良態様に依存して所望
される。
数の異なる材料の層を含むため、所望の層間接着力を得
るために隣接し合う層の間に界面接着力を高めるための
手段を施すことが時折り必要である。例えば、隣接し合
う剛性成分の層と延性成分の層と間の界面接着力が不十
分と考えられる場合、適切な官能基を含む低濃度(例え
ば約0.01〜10%)の成分を、層間接着力を高める
ために延性及び剛性材料のいずれか又は両方の中に含ま
せることができる。このことは例えばこの官能基含有成
分を延性もしくは剛性材料と反応させるもしくは配合す
ることにより、又はそれをこの延性又は剛性材料を供す
るために用いたモノマーと共重合させる、もしくは配合
することにより成し遂げられうる。有用な接着力促進性
官能基含有成分の例は、アクリル酸、メタクリル酸、無
水マレイン酸、ビニルピリジン、オキサゾリン含有材料
(例えばポリエチルオキサゾリン)等を含む。
結束層として適当な中間材料の層が利用できる。この中
間層は延性材料、剛性材料又はゴム状材料を含んで成り
うる。この中間層は剛性材料と延性材料との配合物を含
んで成ってもよい。延性及び剛性材料は前記に定義した
通りである。ゴム状材料は明白な有意義な降伏点を示さ
ないが、しかしながら典型的には高い歪み度で破断が生
ずるまで適用負荷に応じて伸び率においてシグモイド状
の上昇を示す。この中間材料の正確な性質がどうであろ
うと、もしそれを結束層として用いるなら、これは剛性
材料と延性材料との間の接着力を高めるに違いない。こ
れらの手法の組合せ、又は更にその他の手法も利用され
うる。
それらは、エチレン/ビニルアセテートコポリマー、好
ましくは少なくとも約10重量%のビニルアセテートを
含み、そして約10の溶融指数である例えばELVAX
シリーズの材料(duPont);カルボキシル化エチ
レン/ビニルアセテートコポリマー、例えばCXA31
01(duPont);エチレンとメチルアクリレート
とのコポリマー、例えばPOLY−ETH 2205
EMA(Gulf Oil and Chemical
s Co.より入手可能)、及びエチレンメタクリル酸
イオノマー、例えばSURLYN(duPont);エ
チレン/アクリル酸コポリマー;並びに無水マレイン酸
修飾化ポリオレフィン及びポリオレフィンのコポリマ
ー、例えばMODIC樹脂(Mitsubishi C
hemical Companyより入手可能)を含
む。
質に分散したビニルポリマーを含むポリオレフィン、例
えば三菱より入手可能なVMX樹脂(例えばFN−7
0,50%の総ビニルアセテート含有量を有するエチレ
ン/ビニルアセテートを基礎とする製品;及びJN−7
0,23%のビニルアセテート及び23%の分散ポリ
(メチルメタクリレート)を含むエチレン/ビニルアセ
テートを基礎とする製品)、Reichold Che
micals(株)より入手可能なPOLYBOND
(アクリル酸とグラフトされたポリオレフィンと考えら
れる)、並びにChemplex Companyより
入手可能なPLEXAR(極性官能基とグラフトされた
ポリオレフィンと考えられる)が挙げられる。更に有用
なのは、エチレンとメタクリル酸とのコポリマー、例え
ばDow Chemical Co.より入手可能なP
RIMACORファミリー及びduPontより入手可
能なNUCRELである。その他のエチレンコポリマ
ー、例えばエチレン/メチルメタクリレート、エチレン
/エチルアクリレート、エチレン/エチルメタクリレー
ト及びエチレン/n−ブチルアクリレートが利用でき
る。
エステル及びコポリエステルも中間層として機能しう
る。
(最も好ましくは約2〜10)重量%を構成する。中間
層の見かけ上の厚みは、この多重層フィルムにおける層
の枚数及びフィルムの全体の厚みに応じて幅広く変更し
うるが、しかしながら約0.01μm〜約5μm未満、
より好ましくは約0.2〜3μmである。
層間接着力を高めるために放射線、例えば紫外線、電子
線、赤外線又はマイクロ波線によって処理されうる。
かかる材料の製造又はこれにより作られるフィルムの製
造において常用に、且つ、一般的に利用されている様々
な補助剤、添加剤、着色剤、エキステンダー、酸化防止
剤、熱安定化剤、紫外線安定化剤、可塑剤、スリップ剤
等を更に含む又はそれに添加することがある。これらの
添加物質は、このフィルムの耐引裂性が有意に有害な影
響を受けない限り、それらを含ませる層の総重量の約5
重量%までを占めることができる。
片面又は両面に機能性層を適用することができる。例え
ば、図2に示す通り、主要表面の少なくとも片面に接着
剤14を適用してよい。接着剤14は圧力、熱、溶剤又
は任意のそれらの組合せにより活性化されうるものであ
ってよく、そしてあらゆるタイプ、例えばアクリレー
ト、ゴム/樹脂又はシリコーンでありうる。その他の機
能性層、例えば研磨材料(任意的にバインダーの中にあ
る)、放射線(例えば光)感受性もしくはブロッキング
層、インク受容層、磁気記録媒体、トップコート、スリ
ップ剤層、蒸着材料、下塗層、反射層、又は水分もしく
はガスバリヤー層が利用できる。その他の機能性層も利
用できる。これらの機能性層はこのフィルムの片面又は
両面上に、単独で、又は他の機能性層と組合せて採用し
うる。
は任意の後に適用された機能性層の接着力を高めるた
め、このフィルムをプライマーコーティングにより予備
処理し、火炎もしくはコロナ放電又はその他の表面処理
により活性化させ、あるいはこれらの手法の組合せによ
り処理してもよい。
を利用して容易に作られうる。1つの技術は米国特許第
3,565,985号(Schrenkら)に開示され
ている。本発明のフィルムを作るうえで、一体化多重層
フィルムを供するために、層流条件のもとで個々の層を
貼り合わせるマルチマニホールドダイ法又はフィードブ
ロック法のいずれかにより溶融同時押出成形してもよ
い。より詳しくは、溶融状態にある延性、剛性、及び任
意的に中間材料の別々のストリームをそれぞれ所望の数
の小さい又はサブ−ストリームに分ける。この小さいス
トリームを次に剛性、延性及び任意的に中間材料の所望
のパターンの層において組合せて、溶融状態におけるこ
れらの材料の層の配列を作る。これらの層は、この配列
における隣接層と密接に接触している。この配列は一般
に背丈の高い層のスタックを含んで成り、次にこれをそ
の高さを下げるために圧縮する。マルチマニホールドダ
イ手法においては、このフィルムの幅はスタックの圧縮
の際に一定であり続けるが、フィードブロック手法にお
いてはその幅は広がる。いずれの場合も、比較的薄く、
幅の広いフィルムが得られる。得られるフィルムを複数
の個々のサブフィルムに分け、次いで最終フィルムにお
ける層の枚数を増やすために重ねていく層マルチプライ
ヤーも利用できる。
3種の層のうちのいずれかが外層を構成するようにこれ
らの材料を供給してもよい。通常は二枚の外層は、しば
しば同一の材料より成る。様々な層を構成する材料は同
じ温度で加工性があり、そして類似の溶融粘性を有すこ
とが好ましく、これにより低融点材料の劣化が避けられ
る。従って、各層の材料の特徴に応じて、滞留時間及び
加工温度は調節されうる。
ン、コーティング、又は押出コーティングが、本発明に
かかわる多重層フィルムを集成するうえで利用されう
る。例えばラミネーションにおいては、このフィルムの
様々な層を、隣接し合う層が互いに接着するような温度
及び/又は圧力(例えば加熱されたラミネート用ローラ
ー又は加熱プレスを用いて)のもとで合わせる。押出コ
ーティングにおいては、第1層をキャストウェブ、一軸
延伸フィルム又は二軸延伸フィルムのいずれかの上に押
出し、次いで、次の層を既に供せられた層の上に順次コ
ートしていく。この方法の典型例は米国特許第3,74
1,253号である。多重層フィルムの特定の層を予備
処理することが所望されるとき、又は材料が容易に同時
押出できないとき、前記の溶融同時押出加工よりもこの
押出コーティングのほうが好ましいことがある。
及び耐クリープ性を高めるために、それらのガラス転移
温度以上の温度で一軸又は二軸のいずれかで延伸せしめ
ることが好ましい。(いくつかの用途、例えば熱成形用
途にとっては、剛性材料の層の延伸は必要でないであろ
う)。延性材料及び中間層材料の延伸は任意的である。
延伸は当業界において典型的に利用されている常用の方
法、例えば機械的伸長(延伸)又は加熱空気又はガスに
ともなう管状膨張により成し遂げられうる。典型的な引
張率は、装置及び横方向のいづれか又は両方において
2.5〜6倍の範囲である。高めの引張率(例えば約8
倍まで)は、もしこのフィルムを一方向のみに延伸させ
るならば利用されうる。フィルムは装置及び横方向にお
いて等しく伸長させる必要はないが、バランスのとれた
特性が所望されるならばこのことが好ましい。
分の融点よりも約10℃〜150℃低い温度に約4〜1
5秒間暴露することによりこのフィルムの縮む傾向を下
げながら、このフィルムの結晶度、剛性さ、弾性率及び
耐クリープ性を高めるためにヒートセットされてもよ
い。フィルムの収縮をあまり考慮しない用途において
は、フィルムを比較的低い温度でヒートセットさせる、
又はそのようなことを全く行わなくてもよい。他方、こ
のフィルムをヒートセットさせる温度が高まるにつれ、
このフィルムの耐引裂性は変化しうる。従って、実際の
ヒートセット温度及び時間はフィルムの組成並びにおそ
らくその目的の用途に応じて変更できるが、しかしなが
らこのフィルムの耐引裂特性を実質的に劣化させるよう
に選ぶべきではない。これらの拘束内で、約135℃〜
205℃のヒートセット温度が、本発明の多重層フィル
ムが有用である数多くの用途にとって一般に所望され
る。
ーティング又はその他の公知技術によって続いて適用す
ることができる。様々なプライマー及び/又は表面処理
が、上記に詳しく説明した通り必要でありうる。
(寸法的に可変性、高弾性率)であり、且つ、耐引裂性
である。上記に説明したように、剛性で、高引張弾性率
で、耐クリープ性のフィルム、例えばセロファン、ポリ
エステル、及び二軸延伸ポリプロピレン包装用フィルム
は弱い耐引裂性を有する。他方、低引張弾性で延性な材
料、例えばポリオレフィンごみ袋は耐引裂性であるが、
寸法的に不変でない(即ち、容易に伸びる)。本発明に
かかわるフィルムは高引張弾性率で、剛性で、寸法的に
不変で耐クリープ性材料と、低引張弾性率で延性で耐引
裂性の材料の両者の所望の特性を多重層配列において提
供する。その結果、本発明にかかわる多重層フィルムは
優れた耐引裂性及び寸法的不変性の両方を提供する。こ
の特性の有利な結合は、本発明のフィルムを構成する種
々の材料が多重層配列において集成していることを理由
として達成される。下記に例示するとおり、剛性材料と
延性材料との単層配合体は、本発明にかかわるフィルム
と同等の特徴を示さない。
STM試験法D1004(グレーブス引裂試験としても
知られる)により測定されうる。グレーブス引裂試験に
おいては、図3に示す一般形態を有するフィルムサンプ
ル16(これはASTM D1004においてより明白
に説明されている)を、1インチ(2.5cm)の初期距
離を有する対立したジョーの間にクランプする。これら
のジョーを2インチ/分(5cm/min )の一定速度で引
き離して、参照番号18で示すサンプルの領域において
このフィルムを引裂させる。このフィルムに付与される
引裂応力は領域18に集中する。このフィルムは装置方
向(即ち、このフィルムが押出される方向)又は横方向
(即ち、装置又は押出方向に垂直)のいずれかで引裂し
うる。この試験方向は領域18の延伸に対応する。より
詳細には、A−B及びC−Dで表示する軸の組が図3に
おけるフィルムサンプル16の上に載せている。対立す
るジョーは軸A−Bに沿って移動して、フィルムサンプ
ル16を軸C−Dに沿って引裂する。
受ける応力(kpsiで測定)、対、このフィルムが被
る歪(%のグレーブス伸び率により測定)をグラフプロ
ットすることによって試験データを記録した。「応力」
とは、記録した力を、このフィルムの厚みと結合部(I
igament)の幅(図3において距離「d」)との
積で割った値として定義する。本明細書で用いる表現
「グレーブス伸び率」とは、グレーブス面積試験の際に
観察される引裂方向におけるフィルムの伸び率を意味
し、そしてこの試験の最初でのジョー分離距離に対する
試験中に生じるジョー分離距離の%変化を反映してい
る。本明細書で用いている「グレーブス破断点伸び率」
とは、グレーブス面積試験の際に観察されるフィルムの
破断点での%におけるその伸び率を意味する。(グレー
ブス破断点伸び率は引張伸び率とは異なると理解でき
る。引張伸び率は引張試験の際に測定され、そして上記
に説明した通り本発明において有用な延性材料を特性化
するのに用いることができる)。
プロット(即ち、曲線)は大きな最大応力を有するフィ
ルムを説明しており、応力はフィルムが試験の際に伸ば
されるのに従って直ちに下降する。曲線Aは劣った耐引
裂性を有する高弾性率で、剛性で、寸法的に不変性な材
料の性能を典型的に表わす。(フィルムの引裂に従う応
力における急速な下降により示される)。ポリエステ
ル、セロハン、二軸延伸ポリプロピレン及び類似の包装
用フィルムは曲線Aと類似となる。曲線Aは、下記によ
り詳しく説明する比較例15のポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの性能を測定することにより得られる。
延性で、容易に伸びる、伝統的に耐引裂性な材料の性能
を示し(これは曲線Aに比して相対的に高いグレーブス
破断伸び率により実証される)、なぜならこのフィルム
は引裂するよりむしろ伸びるからである。このフィルム
は比較的弱めの応力にのみ耐えることができる。プラス
チックごみ袋及び食料品袋が、曲線Bに示すのと類似と
なるであろうフィルムの一般例である。曲線Bは下記に
より詳しく記載する比較例16の線形低密度ポリエチレ
ンフィルムの性能を測定することにより得られる。
ルム、そしてより詳しくは、下記の実施例39フィルム
の性能を示す。このフィルムが耐える最大応力は曲線A
の剛性フィルムと同程度又はそれに勝っていた。しかし
ながら、本発明の曲線Cのフィルムが受ける応力は、曲
線Aのフィルムのように急速に下降しなかった。従っ
て、曲線Aの常用のポリエステルフィルムに比して、本
発明にかかわるフィルムは実質的に同等な弾性率であり
ながら破局的な引裂力により有効に耐えることができ
る。かかる特性はある用途、特にガラスが割れるときの
衝撃が突然、且つ、破局的である窓にとっての破砕防止
フィルムにおいて高く所望される。曲線Bの低弾性率フ
ィルムに比して、本発明のフィルムはより高い応力に耐
えることができる。従って、本発明にかかわるフィルム
は剛性(高弾性率)及び耐引裂性の両方である。
ータは通常、フィルムが受ける最大力として報告され
る。しかしながら本明細書で報告するデータは応力−歪
曲線(即ち、図4の曲線)の下方の総面積(本明細書で
は「グレーブス面積」と時折り呼ぶ)であり、これはこ
の曲線の数学的積分により得られる。グレーブス面積は
フィルムが破損するのに必要な総エネルギーの尺度とし
て考慮され、従ってフィルムの組合された剛性と耐引裂
性の尺度である。従って、グレーブス面積はフィルムが
エネルギーを吸収する能力の尺度として考慮されうる。
本明細書においてグレーブス面積はkpsi%の単位で
報告し、ここで1kpsi%=69キロジュール/立方
メートルである。比較的大きいグレーブス面積を有する
フィルムは、比較的小さいグレーブス面積を有するフィ
ルムに比べ、高い剛性と耐引裂性の組合せを有すること
が理解されるであろう。
この試験をフィルムの装置又は横方向のいずれにおいて
行ったかに応じて変わりうる。また、グレーブス面積は
一般にフィルムの厚みの上昇とともに上昇とする。一般
の特徴として、多重層フィルムは、もしそれが一方向に
おけるグレーブス面積が、該多重層フィルムにおいて用
いた剛性ポリエステル又はコポリエステルのみを含んで
成る単層フィルムのグレーブス面積(同じ方向におけ
る)より大きく示すなら、本発明の範囲における耐引裂
性として考慮される[ここで、この単層フィルムは多重
層フィルムと同じ手法で加工され(即ち、延伸、ヒート
セット)、そして実質的に同等なフィルムの厚みとす
る]。好ましくは、そしてより詳しくは、この多重層フ
ィルムは、もしこれがフィルムの一方向(例えば装置又
は横方向)において少なくとも40+0.4(X)kp
si%(ここでXはミクロン単位でのフィルムの見かけ
上の厚みである)に相当するグレーブス面積を示すな
ら、これは本発明の範囲における耐引裂性として考慮さ
れうる。
明の多重層フィルムはこのフィルムの一方向において、
好ましくは少なくとも175kpsi(1,208MP
a)の引張弾性率(ASTM試験法D882−88に従
って試験)、より好ましくは少なくとも240kpsi
(1,656MPa)、そして最も好ましくは450k
psi(3,105MPa)のそれを有する。しかしな
がら、所望される実際の弾性率はフィルムが意図するそ
の用途に依存し、いくつかの用途は比較的より剛性なフ
ィルムを好み、そして他は比較的柔軟なフィルムを好
む。更に、そしてその全性能に関連して、本発明にかか
わる多重層フィルムは所望するにはグレーブス面積試験
の際に測定するフィルムの引裂方向において、少なくと
も20%、より好ましくは少なくとも40%のグレーブ
ス破断伸び率を示す。
より完全に明らかにされるであろう。
重層フィルムを、剛性なポリエチレンテレフタレート
(PET)(256℃の示差走査熱量(DSC)融点;
110℃にて60%のフェノール及び40%のジクロロ
ベンゼン中で測定して、0.60dl/gの固有粘度)を
延性なコポリエステルと同時押出することにより作成し
た。ジカルボン酸成分としてセバシン酸は40モル%
(又は、ここで、反応システムが100当量を基準とす
るモル当量)そしてテレフタル酸は60モル%を占め、
そしてジオール成分としてエチレングリコールが100
モル%を占めた。コポリエステルはPETと同じ手法で
測定した際に0.9〜1.05dl/gの範囲の固有粘度
を有していた。延性なコポリエステルは、分離速度5イ
ンチ/分(12.7cm/分)を利用して室温でASTM
D822−88に従って試験したとき、14kpsi
(97MPa)の引張弾性率及び355%の引張伸び率
をも有していた。
ホイールの上に同時押出し、その後80℃で装置方向
(MD)において2.6倍、次いで99℃で横方向(T
D)において4.2倍順次延伸せしめた。このフィルム
を次いで149℃でヒートセットせしめた。
フィルムの厚み、及び延性なコポリエステルの重量%を
変えた。装置及び横方向の両方におけるフィルムの耐引
裂性を、前記に完全に説明した手順に従ってグレーブス
面積として(本実施例及び他の実施例にて10の単位で
数値を丸めて)下記の表1に報告する。グレーブス破断
伸び率(本実施例及び他の実施例にて5の単位で数値を
丸めて)も表1に報告する。本明細書全体にわたる報告
するグレーブス面積及びグレーブス破断伸び率は(何ら
かの記載がない限り)、装置及び横方向それぞれにおけ
る9回の測定値の平均値である。
(1.3cm)の結合部(図3における距離「d」)を利
用するが、ここでの実施例1〜26は1.31インチ
(3.3cm)結合部を利用して分析した。実施例1〜2
6に関し、観察したグレーブス面積の結果を0.5イン
チ(1.3cm)の結合部に対応する値へと数学的に換算
した。これは観察したグレーブス面積結果に0.678
を掛け、次いで32.4を加算することにより換算し、
この換算係数は複数のサンプルの線形回帰分析により決
定した。実施例1〜26に関するグレーブス破断伸び率
についての観察結果も数学的に換算し、即ち、観察結果
に0.655を掛け、次いで11.3を加算することに
より0.5インチ(1.3cm)の結合部に対応するよう
にした。この換算係数は複数のサンプルの線形回帰分析
により決定した。
数を一定にした場合、延性材料の量が10%を超えると
フィルムのグレーブス面積が減少することを示してい
る。表1のデータは更に、層の総枚数を増やすと、フィ
ルムの耐引裂性が上昇し、その後層の枚数が61枚に近
づくと、特に低重量%の延性材料の場合、それはより一
定になる又は下降し始めることも示す。従って、本発明
にかかわるフィルムは少なくとも5層、より好ましくは
5層を越えて35層まで、そして最も好ましくは約13
層を含んで成る。
示であり、プロットしたグレーブス面積は表1からのM
D及びTD値の平均である。図5はグレーブス面積、延
性な材料の重量%、及びフィルムにおける層の枚数の関
係を示し、フィルムの全体の厚みは比較的一定に保つよ
うに試まれた。線形回帰分析を利用し、データのセット
に「最もフィットする」線分(フィルムにおける層の枚
数に基づく)を引いた。
耐引裂性はフィルムの厚みにも関係しており、従って上
記の傾向はフィルムの厚みを小さくしたとき常に厳格に
観察されるわけではない。より厚みのある多重層フィル
ムは一般により薄い多重層フィルムと比べて、層の枚数
及び延性材料の量が本質的に一定であるとき、より高い
耐引裂性を有している。
冷却ホイール上に押出すことにより作った一連の単層フ
ィルムを報告する。これらのフィルムを約85〜90℃
で装置方向に3.5〜4倍、その後約100℃で横方向
に約4.5倍に順次延伸した。これらのフィルムを次に
220℃〜225℃でヒートセットさせた。このように
して作ったフィルムは包装用途において用いられうるよ
うな常用の市販のPETフィルムの代表例として考慮さ
れる。これらのフィルムを前記の手順に従って装置及び
横方向の両方においてグレーブス面積について試験し、
そしてその結果を下記の表2に示す。
は実施例1〜26を製造するうえで利用したそれとは同
一ではない。加工条件の調整はフィルム特性に影響を及
ぼしうることが当業者に明らかであろう。しかしなが
ら、比較例1〜6のフィルムは常用の市販のPETフィ
ルムの代表例として考慮する。本例を再現するその他の
比較例のデータが例えば実施例38及び39に認められ
うる。)
26のデーターを図6においてグラフプロットとして、
グレーブス面積、フィルムの厚み、及び層の枚数の関係
を例示するが、ここで延性材料の重量%は10%に一定
に固定した。装置及び横方向の両方における5,13,
29及び61枚の層のフィルムについてのそれぞれの曲
線を、これらのデーター点を系列的につなげることによ
り作製した。比較例1〜5の単層PETフィルムについ
ての装置及び横方向の両方におけるそれぞれの曲線を作
製した。(グラフのデーター処理及び理解の促進のた
め、図6の中に比較例6は含ませなかった。)図6に示
すように、本発明にかかわる多重層フィルムは、本質的
に例外なく、装置又は横方向のどちらで試験しても、比
較例1〜5の常用のPETフィルムについて観察された
グレーブス面積より大きいそれを示した。
i%(ここでXはミクロンにおけるフィルムの見かけ上
の厚みである)により規定される線分も示している。本
発明にかかわる多重層フィルムは、一般にこの線分より
上方に落ちつくグレーブス面積を有し、一方比較例1〜
5の常用のPETフィルムは一般にこの線分より下方に
落ちつくグレーブス面積を有する。従って、本発明にか
かわる剛性ポリマー材料、延性ポリマー材料、及び任意
的に中間材料の交互の層を含んで成る好適な多重層フィ
ルムは、もしそれらが40+0.4(X)kpsi%
(ここでXはミクロン単位でのフィルムの見かけ上の厚
みである)に等しい又はそれを超えるグレーブス面積を
示すなら、耐引裂性であると考えられる。上記で説明し
た通り、そしてそれらの全体性能に関連付けて、本発明
の耐引裂性フィルムはまた、好ましくはこのフィルムの
一方向において少なくとも175kpsi(1,203
MPa)、より好ましくは少なくとも240kpsi
(1,650MPa)、そして最も好ましくは少なくと
も450kpsi(3,105MPa)の引張弾性率を
示し、少なくとも20%、好ましくは少なくとも40%
のグレーブス破断伸び率(グレーブス面積の評価の際に
決定)を示す。
(1,4−シクロヘキサンジカルボン酸及びポリテトラ
メチレンエーテルグリコールを基礎とするコポリエステ
ルと考えられる)により与えられる延性材料の総計13
層の交互の層を含んで成る一連のフィルムを冷却キャス
ティングホイール上に同時押出した。実施例1〜26の
延性ポリエステルにおいて記述した手順に従がってテス
トを行った場合、実施例27〜31の延性材料は26p
si(179MPa)の引張弾性率を有し、630%の
引張伸び率を有することが分かった。このフィルムを続
いて、99℃において装置方向及び横方向の両方向に同
時に3.3倍延伸し、135℃においてヒートセットを
行なった。フィルム厚及び延性材料の相対量は、下記の
表3に示すように変化させた。グレーブス面積、引張弾
性率、及びグレーブス破断伸び率を上記に記載したよう
に装置方向及び横方向で測定し、結果を下記表3に示
す。
ーセント延性材料を含む本発明の多重層フィルムが優位
性をもつことを示す。許容できるグレーブス面積と引張
弾性率の値が2.6〜12.2重量パーセントで変化さ
せて観察された。延性材料の量が5重量パーセント未満
の場合でさえ、有用なグレーブス面積及び引張弾性率が
得られた。
dl/g)を18%ビニルアセテートを有し、溶融指数
8.0(全試料でASTMテスト法D1238にて測
定)を有する延性なエチレン/ビニルアセテートコポリ
マーとともに同時押出して得た13層の交互の層を含ん
で成る一連のフィルムを冷却キャスティングホイールに
キャスティングした。これらフィルムを続いて、93℃
にて装置方向に3.2倍に延伸し、102℃にて横方向
に3.5倍に順次延伸し、続いて、204℃にヒートセ
ットを行なった。各フィルムの厚さは約48μmであっ
た。延性材料の重量パーセントは下記表4に示す通り変
化させ、グレーブス面積及びグレーブス破断伸び率を併
記した。報告するデータは、各々の装置方向及び横方向
の5点の読み値の平均である。
で所望の効果を与えるが、表4では、約5〜20重量パ
ーセントの延性材料を用いて実施したことを示してい
る。
延性な25%ビニルアセテートを有し、溶融指数が19
であるエチレン/ビニルアセテートコポリマーを総枚数
13層の交互の層を含んで成るフィルムを同時押出し、
実施例32〜34に記載した様に加工したがフィルム厚
は42μmとした。この例のフィルムは装置方向におい
て160kpsi%、また、横方向において190kp
si%のグレーブス面積を有し、装置方向において35
%、また横方向において40%のグレーブス破断伸び率
を有していた。報告するデータは各々の方向の5回の測
定の平均である。
であるエチレン/ビニルアセテートであり、フィルム厚
は50μmであることを例外として、実施例35に従が
う13層のフィルムを製造した。この例のフィルムは装
置方向に190kpsi%、横方向に200kpsi%
のグレーブス面積を示し、装置方向及び横方向の各々に
50%のグレーブス破断伸び率を示した。報告するデー
タは各方向における5回の測定の平均である。
テートを有し、溶融指数8を有する10重量パーセント
の延性なエチレン/ビニルアセテートコポリマーを用い
ることを例外として、約50μm厚の13層のフィルム
を実施例32〜36の手順にしたがって製造した。この
例のフィルムは、装置方向において220kpsi%、
横方向において240kpsi%のグレーブス面積を有
し、装置方向及び横方向の各々において45%のグレー
ブス破断伸び率を有した。報告するデータは各方向にお
ける5回の測定の平均である。
4)をナイロン12及びポリテトラメチレングリコール
(ナイロンブロックを68重量%含む)を含んで成る延
性セグメントを有するブロックコポリマーとともに同時
押出しし、総枚数13枚の交互の層を含んで成る13μ
m厚の多重層フィルムを製造した。フィルムは90重量
パーセントの剛性材料及び10重量パーセントの延性材
料によって構成された。このフィルムを冷却キャスティ
ングホイールに押出しし、110℃において、各々装置
方向及び横方向に4.5倍に同時に二軸延伸し、150
℃でヒートセットさせた。このフィルムは、装置方向及
び横方向の各々において70kpsi%のグレーブス面
積を有し、装置方向及び横方向の各々において635k
psiの引張弾性率を示した。報告するデータは各方向
における5回の測定の平均である。同様の方法にて製造
した同様のフィルム(但し、延性コポリマーにおけるナ
イロンブロックは90重量パーセントである)は装置方
向及び横方向の各々において10kpsi%(観測値1
3kpsi%)のグレーブス面積を有し、装置方向及び
横方向の各々において685kpsiの引張弾性率(5
回の測定の平均)を示した。
の方法により押出しし、二軸延伸し、ヒートセットさせ
た。13μmの厚さで、装置方向及び横方向において6
kpsi%の平均のグレーブス面積、795kpsiの
引張弾性率、2.5%のグレーブス破断伸び率を示し
た。前記例の比較的厚いフィルムのいくつかに比較して
例38のフィルムはグレーブス面積が減少した。しかし
ながら、単層PETフィルムに比較して、この例の比較
的薄い試料でさえ、グレーブス面積が向上した。特に二
番目の多重層フィルムは、本発明の好ましいフィルムと
して記述したグレーブス面積の式を満たしてはいない
が、単層PETフィルムの約2倍のグレーブス面積を有
していた。
ントの延性材料とともに同時押出しし、総枚数13枚の
交互の層を含んで成るフィルムを製造した。このフィル
ムを冷却キャスティングホイールに押出しし、86℃に
おいて、装置方向に2.6倍、103℃において横方向
に4.5倍に順次延伸し、149℃でヒートセットさせ
た。このフィルムは、約62μmの厚さであり、装置方
向において330kpsi%、横方向において220k
psi%のグレーブス面積を示した。このフィルムは
又、装置方向に500kpsi、横方向において700
kpsiの引張弾性率を示し、45%のグレーブス破断
伸び率を装置方向及び横方向の各々において示した。こ
の例の多重層フィルムは曲線Cを作成するのに用いた。
層フィルム同様の方法で押出しし、二軸延伸し、ヒート
セットし、厚さが66μmである場合、装置方向におい
て120kpsi%、横方向において80kpsi%の
グレーブス面積を示した。この単層フィルムは又、装置
方向に530kpsi、横方向において730kpsi
の引張弾性率を示した。(単層PETフィルムのための
報告するデータは各々の方向において5回の測定の平均
である。)多重層フィルム及び単層フィルムの引張弾性
率は匹敵するものの、多重層フィルムはグレーブス面積
による測定されたいうに優れた耐引裂性を示した。
15モル%のセバシン酸を、ジオール成分として100
モル%のエチレングリコールを含んで成る剛性なコポリ
エステルと10重量パーセントの延性なポリウレタン
(ESTANE58227)の総枚数13枚の交互の層
を有するフィルムを同時押出しし、冷却キャスティング
ホイールに押出しし、100℃において、装置方向及び
横方向に同時に3.5倍に延伸し、149℃でヒートセ
ットさせた。このフィルムは、約69μmの厚さであ
り、装置方向において160kpsi%、横方向におい
て190kpsi%のグレーブス面積を示した。このフ
ィルムは又、装置方向に180kpsi、横方向におい
て190kpsiの引張弾性率を示した。このフィルム
は又、45%のグレーブス破断伸び率を装置方向及び横
方向の各々において示した。データは各方向における5
回の測定の平均である。
れた3種の異なる材料を含んで成り、総枚数45層(y
=11)を有する多重層フィルムを製造した。「S」
(剛性な)材料は実施例1〜26の剛性なPETであ
り、「I」(中間)材料は18%ビニルアセテートを有
し、溶融指数8を有するエチレン/ビニルアセテートコ
ポリマー結合層であり、「D」(延性)材料は溶融指数
3.5を有する低密度(0.916グラム/立方メート
ル)ポリエチレンである。剛性材料はフィルムの90重
量パーセントを与え、中間材料は4重量パーセントを与
え、延性材料は6重量パーセントを与える。このフィル
ムを冷却キャスティングホイールに押出しし、100℃
において装置方向及び横方向に同時に3.2倍に延伸
し、204℃でヒートセットさせた。61μm厚のこの
フィルムは、装置方向において70kpsi%、横方向
において100kpsi%のグレーブス面積を示し、装
置方向において25%、横方向において30%のグレー
ブス破断伸び率を示した。
施例1〜26の剛性なPETの2層とともに同時押出し
することにより製造した。ここで、PETは2つの外層
を与える。このフィルムを冷却キャスティングホイール
に押出し、99℃において同時に二軸延伸し、149℃
でヒートセットさせた。比較例7及び8のフィルムは装
置方向及び横方向の各々において3.3倍に二軸延伸し
た。比較例9及び10のフィルムは装置方向及び横方向
の各々において4.0倍に二軸延伸した。フィルム厚及
び延性材料の重量パーセントを下記表5に示すように変
化させた。表5は各フィルムのグレーブス面積をも報告
する。13層配列であることを除き、比較例7〜10と
同じ剛性及び延性ポリマーを用いる実施例30をも報告
する。このフィルムの加工条件はヒートセット温度が1
35℃であることを除いて比較例7及び8と同一であ
る。この違いは結果に大きく影響を与えるとは考えられ
ない。
グレーブス面積を有したことを示す。比較例7〜10の
3層フィルムは即座に引き裂かれなかったが(即ち、約
10%の伸び率)、いくつかの試料は破局的に(グレー
ブス破断伸び率が10%未満)破損した。例30のフィ
ルムは一方、破局的な破損をするものはほとんど無かっ
た。そのため、比較例7〜10に比べて例30のフィル
ムは良好であると考えられる。
多重層フィルムでなくむしろ配合単層フィルムに、押出
しにより製造した。この単層フィルムを冷却キャスティ
ングホイール上に押出しし、100℃において、装置方
向及び横方向の各々において3.3倍に二軸延伸し、1
40℃でヒートセットさせた。延性材料の重量パーセン
トを下記表6に示すように変化させ、グレーブス面積及
びグレーブス破断伸び率の結果を併記した。報告するデ
ータは各方向における五回の測定の平均である。このフ
ィルムは一つの厚さで装置方向及び横方向におけるグレ
ーブス面積、引張弾性率及びグレーブス破断伸び率を測
定するような十分に均一な厚さではなかった。結果的
に、表6は各々のテスト方向におけるフィルム厚をも報
告し、報告する厚さは各方向における五回の測定の平均
である。
れた剛性及び延性材料の配合物は、延性材料に付加して
耐引裂性における有為な向上は示さないことを表してい
る。このことは、剛性及び延性材料を本発明に係わる多
重層フィルムに同時押出しして達成される優位性と区別
される。
単層PETフィルムの製造について記述する。より詳細
には実施例1〜26のPET試料は冷却キャスティング
ホイール上に溶融押出しし、続いて88℃において装置
方向において3.3倍に延伸し、110℃において横方
向に4.0倍に延伸し、続いて232℃でヒートセット
させた。完成したフィルムは51μmの厚さであり、こ
のフィルムは、装置方向において30kpsi%、横方
向において40kpsi%のグレーブス面積を示し、装
置方向において660kpsi、横方向において650
kpsiの引張弾性率を示した。このフィルムは各々の
方向において10%のグレーブス破断伸び率を示した。
この例のフィルムは従来の二軸延伸PETフィルムの代
表例と考えられる。
リエチレンの単一層の製造について記述する。より詳細
には、密度0.918グラム/立方メートルを有し、N
ovacor Chemicl社(アルバータ州カルガ
リー)から市販品として入手可能であるTF0119F
線型低密度ポリエチレンを押出しし、51μmの厚さに
ブローする。膨張比は3.3であり、引落比は12.3
であった。このフィルムは、主に大きなグレーブス破断
伸び率(180%より大きい)のため、装置方向におい
て180kpsi%、横方向において200kpsi%
のグレーブス面積を示した。しかしながら、このフィル
ムは比較的に低い応力を示した。この例のフィルムは従
来的にゴミ袋及び食料品袋の製造に用いるフィルムの代
表例と考えられる。
ムが一方向にのみ延伸されている場合、耐引裂性におけ
る向上が可能であることを示すように一連の例を用意し
た。より詳細には、実施例39のフィルムの組成(実施
例1〜26のPET及び同実施例の5重量パーセントの
延性材料)を有する一連の13層のフィルムを冷却キャ
スティングホイール上に押出しする。正方形の各々の試
料を4面全てをクランプし、100℃において、横方向
は拘束し、幅一定のもとで一方向に4.0倍に延伸す
る。このフィルムを150℃でヒートセットさせた。配
向の方向(MD)及びそれに垂直の方向(TD)におけ
るこのフィルムの耐引裂性及びグレーブス伸び率を前記
に示すように測定を行い、下記の表7に結果を示した。
実施例42〜45に記述したように加工された実施例3
9のPETを含んで成る二つの単層フィルムを表7に比
較例17及び18として評価し、報告する。
重層フィルムが剛性なPETのみを含んで成る単層フィ
ルムに比較して向上した耐引裂性を与えることができる
ことを示す。
ムを3.5倍もしくは4.0のいずれかに延伸する(下
記の表8に報告の通り)ということを除いて、実施例4
2〜45に関連して記述した手順に従って報告した。こ
のフィルムは5重量パーセントの延性材料とともに同時
押出しされた実施例27〜31の剛性なPETを同試料
(ECDEL 9966)を含んで成った。フィルムの
耐引裂性及びグレーブス破断伸び率を前記の通り試験
し、結果を下記の表8に示した。
造するのに十分な材料が存在しなかったので、実施例4
6〜49はグレーブス面積及びグレーブス破断伸び率に
ついて、装置方向及び横方向の両方においては試験しな
かった。実施例46及び48は装置方向で試験した場
合、上記で与えた好ましいフィルムのための耐引裂性の
式を満たさなかった。このような試料は実施例47及び
49で得られた横方向のグレーブス面積にで明らかにさ
れるように、横方向で試験を行う場合にはこの式を満た
すであろうと信じられる。さらに、実施例46及び48
と比較例17及び18(表7参照)の間で厚さの相違が
あるけれど、比較例に対する実施例46及び48の装置
方向の耐引裂性における有為な向上は、単層PETフィ
ルムに比較して本発明に係わる一軸延伸フィルムにより
実現されうる優位性を表すものと考えられる。
組み合わせは本発明の多重層フィルムに、特に破局的な
衝撃の状況においてエネルギーを吸収する固有の能力を
与える。結果的に、本明細書に開示する多重層フィルム
は衝撃及び爆発に対する破砕防止の透明部材のための安
全制御ラミネートとして有用である。このような用途に
おいて、1又は複数の耐引裂性多重層フィルムはたとえ
それが破壊によって割れる又は破砕するとしても、透明
部材の破砕を防止する保護材として透明部材に適用され
る。透明部材に接着結合させたとき、本発明の多重層フ
ィルムを基礎とする安全制御ラミネートは優れたエネル
ギー吸収力及び分布特性を、この透明部材から有意に脱
離することなく提供する。この安全制御ラミネートはま
た破裂及び/又は引裂しにくい。
20は透明部材22の内面に、ソーラーコントロール又
は安全フィルムにとって一般に利用されている、例えば
アクリレート感圧接着剤及び水活性化性接着剤のような
接着層23によって接着されている安全制御ラミネート
21を含んで成る。安全制御ラミネート21は第一の多
重層フィルム25(第一面25a及び反対側の第二面2
5bを有する)並びに第二の多重層フィルム27(第一
面27a及び反対側の第二面27bを有す)を含んで成
り、この2枚のフィルムは(ポリエステル)ラミネート
接着剤26の層によって互いに固定又は接着されてい
る。
マー材料に及ぼす紫外(UV)線の有害な効果を最少限
にするため、多重層フィルム面25bと接着層23との
間に、UV吸収剤を含むコーティング24をはさみ込む
ことが高く所望される。他方、UV線を吸収する手段を
接着層23又は多重層フィルム25の中に含ませること
ができる。適当なUV吸収コーティングは置換化ベンゾ
フェノン及び置換化ベンゾトリアゾールを含みうる。
の上に薄い、耐磨耗性コーティング28を含み、例えば
安全制御ラミネートの据付又は洗浄の際に生じうる機械
的磨耗からフィルム27を守る。適当な耐磨耗性コーテ
ィングは例えば引用することで本明細書の中に組込み入
れる米国特許第4,249,011号(Weldin
g)に記載の「ヒダントインヘキサクリレート」コーテ
ィングのような光重合材料又はその他の光重合性多官能
価アクリレートを含んで成る。
ト(即ち、この部材の最初に衝撃力にさらされる面の反
対側の面である)を例示するが、このラミネートは外面
に固定されてもよい。また、例えばサンドイッチ又は絶
縁構造状に配置された複数の透明部材を含んで成る透明
ユニットが考えられ、ここでこの安全制御ラミネートは
このサンドイッチ又は絶縁構造の内側にある透明部材の
面に固定されている。更に、この安全制御コントロール
ラミネートはこの透明部材を囲む補助フレーム又はバテ
ン系、及びこの透明部材自体に、接着又は機械的に結合
されていてよいと考えられる。このタイプの据付けはこ
のフレームからの透明部材の予期しない、(これがなけ
れば透明ユニットを通しておこるであろう)剥離又は脱
離に対する更なる保証を担う。
様を例示し、これはこの透明ユニットにエネルギーコン
トロール特性を授ける反射型金属仕上げ層30を更に含
む。この態様は図7に示す安全制御ラミネートに類似す
るが、ただしこの金属仕上げ層30は耐磨耗性コーティ
ング28ではなくて多重層フィルム面27bに隣接す
る。
上げ層30を支え、この後者は接着層29によって多重
層フィルム面27bに接着している。金属仕上げ層30
はアルミニウム、金、銀、銅、ニッケル又はソーラー及
び赤外線スペクトルを越える輻射エネルギー(即ち、
0.3〜40μmの波長)の他のいかなる適当なリフレ
クターであってもよい。金属仕上げ層30は例えば蒸着
によって担体フィルム31につけてもよい。好ましく
は、金属仕上げ層30は可視光に対して比較的透過性で
あり、そして赤外線に良好な反射を供する。担体フィル
ム31は光学的に透明なフィルム、好ましくは約13〜
51μm(0.5〜2.0mil )の範囲における厚みを
有する光学的に透明なポリエステルフィルムを含んで成
る。任意的に、担体フィルム31は透明ユニットへの放
射線入射からの更なる防御を担うように着色されていて
よい。これに関して、あらゆる光学グレード着色フィル
ムが利用されうる。かかるフィルムは典型的には、所望
の色(そしてしばしば注文に応じて)の染料を含む熱し
た溶媒槽の中に浸し、洗い、すすぎ、そして乾かした光
学的に透明なポリエステルフィルムを含んで成る。この
タイプのフィルムはMartin Processin
g Company(マーチンスビル、VA)より市販
されている。接着層29は例えば接着層26と類似のラ
ミネート接着剤であってよい。図8の態様は金属仕上げ
層30を支えていない担体フィルム31の面上の耐磨耗
性コーティング28を含むことができる(しかし含まな
くてもよい)。
る安全制御ラミネート21の第三の態様を示す。図9の
態様は図7及び8に関して記載したものと類似である
が、ただし、多重層フィルム27は着色フィルム32に
置き代わっており、これは接着層26によって多重層フ
ィルム面25aに固定されている。耐磨耗性コーティン
グ28は着色フィルム32の反対面を機械的磨耗から守
る。着色フィルム32は図8に関して説明した担体フィ
ルム31の着色型に類似する。
/又は着色フィルムの種々の配置を含んで成る上述以外
の構造も可能である。かかるその他の構造は当業者によ
り予測されるであろう様々な安全性及び/又はソーラー
コントロール特性を担うことができうる。更に、ある種
のコーティング及び層を本明細書では安全制御ラミネー
トのその他のコーティング及び層の「上」として説明し
ているが、これはその他のコーティング又は層に直接的
及び間接的の両方を包括することが明らかであろう。
安全制御ラミネートを例示する。オーバーコート33
(これは好ましくは水溶性材料である)を接着層23の
うえに適用してその製造及び取扱いの際に損傷から保護
する。オーバーコート材料としては様々な水溶性材料、
例えばメチルセルロース又はポリビニルアルコールが適
切である。安全制御ラミネート21を取外し可能な剥離
ライナー34の上に一時的に載せ、これは透明部材上へ
のラミネートの据付けの前に排除する。剥離ライナー
は、ソーラーコントロール及び安全フィルムに典型的に
採用されているものが利用されうる。この安全制御ラミ
ネートはこの剥離ライナーを取外し、次いでこのラミネ
ートを水ですすいでオーバーコート33を除去して、接
着層23を露出させる及び/又は活性化させることによ
って使用のために製造される。次に安全制御ラミネート
21を当業界に知られる常用の据付技術を利用して透明
部材に適用する。
ラミネートを提供するうえでの本発明にかかわる多重層
フィルムの特定の有用性を例証する。これらの実施例に
おいて、全ての部及びパーセンテージは重量基準であ
り、そして全てのフィルム及び層の厚みは見かけ上の厚
みである。一面の上に適用されている本発明にかかわる
安全制御ラミネートを有する一枚の平らな窓ガラスパネ
ルを、AmericanNational Stada
rds Institute’s Specifica
tion for Safety Glazing N
aterialUsed in Buildings,
ANSI Z97.1−1984の改正方法に従い、破
裂及び/又は引裂することなく衝撃に耐える能力につい
ての試験をした。一般に、試験は、振子の弧の中での厚
さ0.3cm及び/又は0.6cmのガラスパネルに重しの
付いたショットバッグを振り、このバッグを45.7cm
(18インチ)及び122cm(48インチ)の高さから
落下させることによって行った。(このショットバッグ
は、安全制御ラミネートが接着していないガラスパネル
の面に衝撃を与えた。)利用した高さはANSI Z9
7.1−1984のレベルII及びIII に相当することが
理解されうる。このANSI試験の設定を利用している
が、ただし種々のパネルの数は公開の手順に特定されて
いる全てレベルほど試験しなかった。個々のパネルは、
もし衝撃の後、棒の上に付いた直径7.6cmの金属球
が、この衝撃に由来するパネル中の任意の破損を経験し
ないなら、試験条件に合格したと考慮する。
エステルの13枚の交互の層を含んで成る多重層フィル
ムを冷却キャスティングホイールの上に同時押出しし、
そして約85℃〜90℃で装置方向に2.6倍、次いで
99℃で横方向に3.3倍、順次延伸させた。生ずる厚
さ58μmのフィルムを149℃でヒートセットさせそ
してこれは7重量%の延性材料を含んで成った。
り入手可能な装置を利用して、標準のコロナ処理条件の
もとで、この多重層フィルムの一表面を40〜44dy
ne/cmの界面エネルギーへとコロナ処理した。
に、33部のヘプタン、32部のエチルアセテート、2
9.5部のトルエン及び6部のメチルエチルケトンを含
んで成る溶媒系の中の96:4のイソオクチルアクリレ
ート:アクリルアミドのコポリマー(引用することで本
明細書に組入れるUlrichの米国特許Re24,9
06号に記載の通りに調製)100部、UV吸収剤(U
NIVUL D−50、BASFより市販)2部、フル
オロケミカル界面活性剤(FC−740、ミネソタ マ
イニング アンド マニュファクチャーリング カンパ
ニーより市販)0.8部、及び置換化フェノール系チオ
エーテル酸化防止剤(SANTINOX−R,Mons
anto Companyより市販)0.5部を含んで
成る感圧接着剤の固形分14.5%の溶液をコートする
ことによって接着剤を塗布した。このコート化多重層フ
ィルムを次に105℃で運転させた空気循環オーブンの
中で約3分間乾かして溶媒を取り除き、そして22.6
g/m2 の乾燥コーティング重量を有する感圧接着剤を
得た。METHOCEL A15LV(Dow Che
mical Co.より市販)の固形分1.6%のオー
バーコート溶液をこの感圧接着剤の上に塗布し、次いで
このコート化フィルムを、63℃で運転させた空気循環
オーブンに約1分かけて通すことによって水を蒸発させ
て、乾燥重量0.3g/m2 の不粘着性の水溶性コーテ
ィングを得た。
る厚さ25μmの剥離ライナーを、構造体を一組のスク
イーズロールに通すことによってMETHOCELコー
ティングに取外し可能なようにラミネートして、本発明
にかかわる安全制御ラミネートを得た。
ネートを水ですすいでMETHOCELコーティングを
除去し、次いでこの安全制御ラミネートをソーラー及び
安全フィルムにとっての標準の据付け技術を利用して、
86.4cm×193cmの厚さ0.3cm及び厚0.6cmの
両方の清浄なガラスパネルに適用した。得られるパネル
を前述の衝撃試験の前に室温で6週間乾かした。45.
7cmの落下高さで6枚のパネル(3枚は0.3の厚みを
有し、そして3枚は0.6cmの厚みを有する)を試験し
た。6枚のパネル全てが試験条件に合格した。122cm
の落下高さで4枚のパネル(それぞれの厚さ2枚づつ)
を試験したとき、どれも試験条件に合格しなかった。
裂性フィルムを含んで成る一連の安全制御ラミネートを
作った。各多重層フィルムは厚さ51μmであり、そし
て実施例1〜26の剛性PET及び同実施例の5.6重
量%の延性ポリマー材料の13枚の交互の層を含んで成
る。これらのフィルムを冷却キャスティングホイール上
に同時押出しし、そして装置及び横方向に99℃でそれ
ぞれ3.3倍に同時二軸延伸させた。実施例51〜53
の多重層フィルムはそれらをヒートセットさせた温度の
点のみ異なった。実施例51のフィルムは149℃でヒ
ートセットさせ実施例52のフィルムは163℃でヒー
トセットさせ、そして実施例46のフィルムは177℃
でヒートセットさせた。不粘着性なポリエステルラミネ
ート接着剤のトルエン/メチルエチルケトン(T/ME
K)溶液(3.7:1の重量比)を、6%のVITEL
PE−307(Goodyear Chemical
sより市販)と3%のMONDUR CB−75(Mo
bay Chemical Companyより入手可
能な硬化剤)とを合わせることにより調製した。この溶
液を各実施例に関する多重層フィルムのいずれかの上に
コートし、そしてこのコート化フィルムを63℃で運転
させた空気循環オーブンの中で2分間乾かして約0.8
g/m2 の乾燥接着剤コーティングを得た。
この第一の多重層フィルムの接着剤コート化表面に、こ
の重ねた構造体を75℃及び207dyne/cm2 (3
0psi)で運転させた一組のスクイーズローラーを通
すことによってラミネート化させた。この二重フィルム
ラミネートを次にコロナ処理し、感圧接着剤及びオーバ
ーコートをコートし、次いで取外し可能な剥離ライナー
を施した。これらは全て実施例50に完全に説明してあ
る。
6cmのガラスパネル及び122cmの落下高さを利用して
前述の通りに耐衝撃性について試験した。実施例51に
おいては、10枚のパネルのうち8枚、実施例52に関
しては10枚のパネルのうち5枚、そして実施例53に
関しては10枚のパネルのうち4枚が試験条件に合格し
た。従って、実施例51〜53は、本発明にかかわる安
全制御ラミネートの性能が、この多重層フィルムをヒー
トセットさせる温度の適切な選択によって変更されうる
ことを示唆している。安全制御ラミネートにおける利用
にとって、本発明にかかわる多重層フィルムは約145
℃〜165℃、より好ましくは約149℃でヒートセッ
トさせることが好ましい。
であり、これは重なり合った一組の厚さ51μmの二軸
延伸単層PETフィルムを含んで成る。本質的に、比較
例19の安全制御ラミネートは実施例51のそれと類似
するが、ただしこれは本発明の多重層フィルムではな
く、単層PETフィルムを利用している。比較例19を
実施例50の手順に従って試験した。45.7cmの落下
高さで評価した6枚のパネル(それぞれの厚み3枚づ
つ)は試験条件に合格した。1枚のパネル(厚さ0.3
cmのガラス)を122cmで試験し、そして試験条件に合
格した。
にしたがって製造した。但し、各多重層フィルムは実施
例27〜31の剛性なPET及び同実施例の10重量%
の延性材料の13層の交互の層を含んで成るものであっ
た。このフィルムを冷却キャスティングホイールに同時
押出しし、次いで99℃において装置方向に3.3倍
に、99℃において、3.4倍に、順次二軸延伸を行
い、149℃においてヒートセットさせた。
接着剤を実施例51の多重層フィルムの上にコートし、
そしてこのコート化フィルムを63℃で運転させた空気
循環オーブンの中で約2分乾かして、約0.8g/m2
の乾燥接着剤コーティングを得た。同じ実施例の第二の
多重層フィルムをこの第一多重層フィルムの接着剤コー
ト化表面に、この重ねた構造体を75℃及び207dy
ne/cm 2 (30psi)で運転させた一組のスクイー
ズローラーに通すことによってラミネート化して、二重
フィルムラミネートを得た。
二軸延伸PET担体フィルムにアルミニウムを蒸着させ
て約9ohm/スクエアーのシート抵抗にした。このア
ルミニウムコート化フィルムの可視スペクトル透過率は
0.55μmの波長で約18%であった。次に実施例5
1の不粘着性ポリエステルラミネート接着剤をこのPE
T担体フィルムのアルミニウム表面の上にコートし、そ
して乾かして約0.8g/m2 の乾燥接着剤コーティン
グを得た。得られる接着剤コート化PET担体フィルム
を次に二重フィルムラミネートの未コート面に、重ねた
構造体を75℃及び207dyne/cm2 (30ps
i)で運転させた一組のスクイーズローラーに通すこと
でラミネート化させた。
記載の通りにコロナ処理し、そしてこのコロナ処理表面
の上に100部のヒダントインヘキサクリレート(HH
A)、4部のIRGAGURE 184(Ciba−G
eigy Corporationより市販の光開始
剤)及び418部のMEKより成る溶液を直ちにコート
させた。このコート化構造体を49℃で運転させた空気
循環オーブンの中に約3分かけて通過させ、約2.7g
/m2 のHHAコーティングを得た。次にこのHHAコ
ーティングを、この構造体を3つのバンクの200ワッ
ト/インチの中圧水銀蒸気UVランプのもとで30.5
m/分(100フィート/分)のラインスピードにて、
ランプとフィルムの距離を12cmとし、通過させて硬化
させ、耐磨耗性コーティングを得た。
BASFより市販のUVINULM−493又はUVI
NUL D−50)、92.5部のVITEL PE−
222(Goodyear Chemicalsより市
販のPETターポリマー)及び固形分26%の溶液を作
るのに十分な容量の1:1の重量比のT/MEK溶媒系
を組合せることによってUV吸収組成物を調製した。
面を40〜44dyne/cmの界面エネルギーとなるま
でコロナ処理し(Enercon Industrie
sより入手可能な装置を利用して)、そしてこのコロナ
処理表面の上に上記のUV吸収組成物を直ちにコートし
た。次にこのコート化ラミネートを65℃で運転させた
空気循環オーブンに2分間かけて通し、5.4g/m2
の乾燥コーティング重量を有するUV吸収層を得た。実
施例50に従ってこのUV吸収組成物(これはコロナ処
理表面に直接適用)の上に感圧接着層をオーバーコート
し、そして22.6g/m2 の乾燥コーティング重量に
乾かした。次にこの接着層に不粘性の水活性化性MET
HOCEL層をオーバーコートした。厚さ25μmの剥
離ライナー(例えば実施例50において用いたもの)を
このMETHOCELコーティングに、これらを一組の
スクイーズロールに通すことでラミネート化させた。
ウム蒸着PET担体フィルムの代わりに着色化PETフ
ィルム、例えばMartin Processing
Company(マーチンスビル、VA)より市販の光
学的に透明な着色フィルムを用い、これを二重フィルム
構造体へとラミネート化させた。
ことなく前述の明細書及び図面の範囲内で理にかなった
変更及び修正が可能である。
全体像である。
の表面に機能性の層を適用することを含む。
積試験における耐引裂性を決定するのに用いるフィルム
試料の形状の図解である。
ブス面積試験における応力対グレーブス伸長のグラフを
表わす。
レーブス面積対延性材料の重量%のグラフを表わす。
かの比較のフィルムにおけるグレーブス面積対フィルム
厚のグラフを表わす。
であり、透明板単位は透明部材に接合した安全制御ラミ
ネートを含み、ラミネートは本発明に係わる2つの耐引
裂多重層を含んで成る。
部分の拡大図であり、図7に類似であるが、さらに金属
仕上げ層を含んでいる。
部分の拡大図であり、図7に類似であるが、本発明に係
わる単一の多重層耐引裂性フィルムを用いている。
ミネートであるが、取りはずし可能な剥離ライナーに固
定されている。
Claims (15)
- 【請求項1】 互いに平行配列した5層以上の層を含ん
でなる耐引裂性フィルムであって、それらの層は本質的
に配列においてランダムであり、それぞれが少なくとも
一方向に延伸された剛性なポリエステル又はコポリエス
テル及び延性ポリマー材料から選ばれる耐引裂性フィル
ム。 - 【請求項2】 フィルムの一方向におけるグレーブス面
積が少なくとも40+0.4(X)kpsi%(式中、
(X)はミクロン単位のフィルムの見かけ上の厚さであ
る)に等しい請求項1記載の耐引裂性フィルム。 - 【請求項3】 フィルムの一方向における引張弾性率が
少なくとも175kpsiである請求項1記載の耐引裂
性フィルム。 - 【請求項4】 グレーブス面積の決定の際に測定される
フィルムの引裂方向におけるグレーブス破断伸び率が少
なくとも20%である請求項2記載の耐引裂性フィル
ム。 - 【請求項5】 グレーブス面積の決定の際に測定される
フィルムの引裂方向におけるグレーブス破断伸び率が少
なくとも40%である請求項1記載の耐引裂性フィル
ム。 - 【請求項6】 剛性ポリエステル又はコポリエステルが
(a)テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸及びそれ
らのエステル誘導体からなる群から選ばれるジカルボン
酸成分と(b)エチレングリコール及び1,4−ブタン
ジオールからなる群から選ばれるジオール成分との反応
生成物を含んで成る請求項1記載の耐引裂性フィルム。 - 【請求項7】 延性ポリマー材料がシクロヘキサンジカ
ルボン酸(又はそのエステル誘導体)、シクロヘキサン
ジメタノール及びトリテトラメチレングリコールの反応
生成物を含んで成るコポリエステルである請求項1記載
の耐引裂性フィルム。 - 【請求項8】 延性ポリマー材料がフィルムの1〜20
重量パーセントを供する請求項1記載の耐引裂性フィル
ム。 - 【請求項9】 もし中間材料の層がなければ隣接の関係
にある剛性なポリエステル又はコポリエステルと延性な
ポリマー材料の間に配置する中間材料の層をさらに含ん
で成る請求項1記載の耐引裂性フィルム。 - 【請求項10】 前記請求項のいずれか記載の第一及び
第二の耐引裂性フィルムを含んで成り、第一のフィルム
が第一面及び第一面の反対側の第二面を有し、フィルム
の第一面の上に第一の接着剤の層を有し、第二のフィル
ムが第一の接着剤の層により第一のフィルムに接合され
ているような安全制御ラミネート。 - 【請求項11】 第一又は第二の耐引裂性フィルムのい
ずれかの上に金属仕上げ層をさらに含んで成る請求項1
0記載の安全制御ラミネート。 - 【請求項12】 金属仕上げ層上に耐磨耗性コーティン
グをさらに含んで成る請求項11記載の安全制御ラミネ
ート。 - 【請求項13】 第一表面及び第一表面の反対側にある
第二表面を有する透明(glazing)部材並びに請
求項1〜9のいずれか記載の耐引裂性フィルムを含んで
成り、耐引裂性フィルムの第一面が透明部材の第一表面
及び第二表面の少なくとも一方に固定されているような
透明ユニット。 - 【請求項14】 第一面の反対側にある第一の耐引裂性
フィルムの第二面上に請求項1記載の第二の耐引裂性フ
ィルムをさらに含んで成る請求項13記載の透明ユニッ
ト。 - 【請求項15】 第一の耐引裂性フィルムの反対側にあ
る第二の耐引裂性フィルムの面上に金属仕上げ層をさら
に含んで成る請求項14記載の透明ユニット。
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