JPH06158585A - 繊維およびフィラーをベースにした新規な複合製品およびそのような新規な製品の製法 - Google Patents
繊維およびフィラーをベースにした新規な複合製品およびそのような新規な製品の製法Info
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Abstract
その表面に実質的な量のミクロフィブリルを有する多数
の繊維、および−本質的に細粒の集団に組織化され、そ
の大部分はミクロフィブリルをトラップし、機械的な結
合によりそれに直接結合する沈澱したカルシウム(PC
C)の結晶、よりなるフィブロクリスタリンな不均質構
造よりなる新規な複合製品を提供する。建築材料や製紙
の分野で利用される。 【効果】 繊維と炭酸カルシウム(フィラー)の結合が強
く、定着剤を使用する必要がなく、多量のフィラーの添
加も可能である。
Description
め、さもなければ製造コストを下げるために、フィラ
ー、一般的には鉱物フィラーを導入することが必要な繊
維をベースにした製品の分野に関する。
れ、安定性、不活性および難燃性を有し、パネル、ボー
ド、シート、タイルまたはれんがの形で用いることがで
きる物質である。印刷/筆記用紙、化粧紙、難燃紙等の
製造のための製紙の分野も述べるべきである。そのよう
な製品についての認められた必要は長く存在し、先行技
術はそれらを得る色々な方法を知っている。製造技術
は、例えば0.5〜10μmの粒径を有する炭酸カルシ
ウムのような細く砕いた鉱物製品よりなるフィラーを導
入した、部分的にリファインされた繊維の懸濁液、一般
に水性懸濁液を製造することより主になる。そのような
技術において解決しなければならない問題は、水媒体の
少なくとも部分的な除去の後に得られる製品が使用中に
生じる応力、一般的には機械的な応力に耐える強度また
は結合を有するような繊維と鉱物フィラーの間の結合の
問題である。
方法は、懸濁液に1以上の定着剤を加えることであり、
その目的は鉱物フィラーを繊維に結合させることであ
る。一例としてポリアクリルアミドは炭酸カルシウムを
セルロース繊維に結合するために一般的に用いられる。
結合作用については、そのような技術は、導入するフィ
ラーのパーセントにおける制限を受け易いとしても、満
足すべきものと考えられる。他方、そのような技術は、
除くことが特に望ましいある不利益を受ける。第一の不
利益は、高価な製品である定着剤の存在によるかなりな
余分の製造コストに関する。第二の不利益は、脱水工程
または水相の除去工程はかなりな部分の定着剤および鉱
物フィラーを連行し、それらは明確に失われるという事
実による。これは経済的な損失をもたらし、およびなか
んずく廃水精製プラントに頼ることにより除去しようと
努めることができるのみである環境汚染をもたらす。そ
のようなプラントの設置および機能の維持は、再度その
ような製品の製造の経済的なバランスに悪い影響を与え
る。定着剤の存在は製紙の分野におけるベースの透かし
地合いを悪くすることの原因でもある。
導入する他の公知の技術は現特許出願の優先日後に公開
された国際特許出願 WO92/15754号に記載さ
れた技術である。この間に入った特許出願は、水を用い
ない、クラムパルプとみなされ、40〜95重量%の水
を含んだセルロース繊維のパルプに、石灰と接触させ、
気体のCO2を加圧したリファイナー内部で石灰で処理
したパルプに注入する処理を受けさせることよりなる。
この処理は本質的にセルロース繊維のルーメンおよび壁
に局存された結晶性CaCO3のフィラーを得ることを可
能にする。この処理は乾燥した媒体および非水性液体媒
体中で行われることに注目すべきである。さらに得られ
た複合製品は結晶性CaCO3の大部分の繊維内部への局
在化により特徴づけられる。したがってそのパルプから
得られた紙のCaCO3添加量は比較的限られたままであ
り(20%以下)、それは定着剤を用いる添加技術により
達成されるオーダーである。
は、上記した性質の追求を満足させ、通常使用される定
着剤に頼ることなしに得られる、繊維とフィラーをベー
スにした新規な複合製品を提案することにより上記不利
益を克服することである。本発明の他の目的は、高度に
添加された製品(そのような表現により一般的に理解さ
れる意味で)、すなわち添加鉱物が全固体の50重量%
を超える複合製品の特に製紙の分野での製造を可能にす
ることである。本発明はさらに異なった応用に用いるこ
とができるそのような新規な複合製品を得る方法に関す
る。
製品は −一方において、拡張された比表面積と親水的な性格を
有し、その表面に実質的な量のミクロフィブリルを有す
る多数の繊維(これらのミクロフィブリルは好ましくは
5nm以下の直径を有する)および −他方において、ミクロフィブリルをトラップし、その
大部分が機械的な結合によりミクロフィブリルに直接に
結合している、細粒の集団に組織化された沈澱した炭酸
カルシウムの結晶、よりなるフィブロクリスタリンな不
均質構造よりなる。
撹拌しながら、石灰として導入したカルシウムイオン
Ca++と接触させ、そして −二酸化炭素 CO2の注入により間接的に注入する炭酸
イオン CO3 --を激しく撹拌しながらの添加することを
含んでなるタイプの方法に関し、該方法において、CO
2の添加の前に、 −ミクロフィブリル化した繊維と石灰よりなる懸濁液を
5重量%以下、好ましくは4重量%以下、特に好ましく
は2.5重量%のオーダーの固体濃度まで希釈し、そし
て −その懸濁液を10〜50℃の温度で安定化して、その
大部分はミクロフィブリルをトラップし、機械的な結合
によりミクロフィブリルに直接に結合しているCaCO3
(PCC)結晶の細粒の集団に本質的に組織化されたP
CCの微細結晶化をもたらす。本発明の主題の他の様々
な特徴は次の詳細な記述から明らかとなろう。
て説明する。図1〜3は、40°SRにリファインした
ユーカリのセルロース繊維をベースにした複合製品の構
造の、異なった倍率での走査型電子顕微鏡(SEM)写真
である。図4〜6は、60°ショッパーリーグーラー
(SR)にリファインしたユーカリのセルロース繊維につ
いて得た同じ製品の同様なSEM写真である。図7〜9
は、95°SRにリファインしたユーカリのセルロース
繊維について得た同じ製品の同様なSEM写真である。
図10および11は、図7〜9と比較でき、鉱物物質の
多い添加に相当するSEM写真である。図12〜14
は、60°SRにリファインしたパインの繊維をベース
にした複合製品の、異なった倍率でのSEM写真であ
る。図15〜17は、95°SRにリファインしたブナ
ノキの繊維をベースにした複合製品の異なった倍率での
SEM写真である。図18および19は、合成の酢酸セ
ルロースの繊維をベースにした複合製品の異なった倍率
でのSEM写真である。この場合に用いた製品はもとも
とミクロフィブリルを含む。図20〜22は、アクリル
繊維をベースにした複合製品の、異なった倍率でのSE
M写真である。図23〜25は、細菌オリジンの、もと
もとミクロフィブリルを含むセルロース繊維をベースに
した複合製品の、異なった倍率でのSEM写真である。
図26〜28は、ミクロフィブリルをトラップしたPC
C結晶の細粒の、上記写真で用いた倍率より大きい異な
った倍率でのSEM写真である。
親水的な性格を有し、もともとまたは処理により一定の
比表面積を有する要素繊維1のマットにより形成される
繊維構造よりなることを、501、1850および50
70のそれぞれの倍率で示す。比表面積はそれぞれの繊
維1の表面に供給されるミクロフィブリル3の数の関数
である。ミクロフィブリルのこの集合はもともと存在す
るかあるいはリファイニング(フィブリル化)等の処理に
より得られる。フィブリル化は従来の方法によるリファ
イナーのプレートまたはディスクの間に繊維を通すこと
よりなる。繊維構造は、好ましくはバインダーまたは定
着剤の境界面または存在なしに、均一に分布しミクロフ
ィブリル3に直接にグラフトされた沈澱した炭酸カルシ
ウムの結晶2を有するという特徴を有する。これらの結
晶は細粒の集団に組織化され、その大部分は確かなそし
て安定な機械的な結合によりミクロフィブリルをトラッ
プする。説明のために、倍率45,000での図26お
よび倍率51,500での図27および28はミクロフ
ィブリル3に機械的に結合したPCC結晶2の細粒を示
す。ミクロフィブリルはかくして細粒のマスの中にトラ
ップされる。細粒/ミクロフィブリル結合の微細構造を
推定により、特に下述した試験の助けで推測することは
可能である。
ス量、すなわち95°SRにリファインされた25重量
%のセルロースおよび75重量%のPCCを含む本発明
の複合材料における細粒のマスにトラップされたと推測
されるセルロースを評価することに基づく。試験方法は
以下の如くである: 1−本発明の方法による複合製品の製造 2−複合製品の徹底的な酵素的攻撃:セルロースの40
℃、pH7における6日間の、セルラーゼ(500IE
U/gでのセルクラスト 1.5Lおよび500IEU/
gでのノボチム342、両者ともノボエンザイムにより
市販)を用いる選択的な酵素的加水分解 3−酵素的な加水分解残渣の調査 a)−400℃での灰分=乾燥重量を基準にして93.
8%。このことから加水分解残渣は約5%の非鉱物製品
を含むことが推測できる。 b)−硝酸コバルト染色による93.8%の灰分の分
析:加水分解残渣の鉱物部分は100%のカルサイトよ
りなる c)−酵素的加水分解残渣を約7のコントロールされた
pHで希塩酸で処理する。生成したCaCl2を限外濾過
により除き、残渣はSAEMANの方法(タッピ 37巻
(8)、336〜343頁)による酸加水分解、および得
られたモノマーのアルジトールアセテートへの変換の後
にガスクロマトグラフィで分析する。この分析技術はサ
ンプル中に存在する中性のオースの量を分析することを
可能にする。出発セルロースの3重量%が酵素に接近で
きず、たぶん、例えば図26〜28に示したようにPC
Cの細粒内部にトラップされたことを決定することが可
能であった。そのような組織化は多くの公知の鉱物フィ
ラーの組織化とは異なる。公知の鉱物フィラーは、繊維
の網目にインテグレートされた時、その結晶は大きいま
たは小さい大きさのフロックを形成し、このインテグレ
ーションは定着剤の存在で行われる。そのような構造
は、その脆さのためにフィラーの繊維上での抵抗性のあ
る耐久的保持を一般的に可能にしない。
工の中間の状態を示す)、 −低い水含量、例えば約5%を有するコンパクトなかた
まり(加工の中間の状態または使用の最終的な状態を示
す)、 −複合製品が加工の後に具体化された加工された製品、 等の異なった形の表現を有する。繊維の比表面積は3m
2/g、好ましくは6m2/g、特に好ましくは10m2
/g以上である。
好ましくは40および特に好ましくは50以上のSRで
表したフリーネスにリファインされる。本発明によれば
複合製品は、全固体を基準にして20重量%、好ましく
は30重量%、特に好ましくは40重量%以上の沈澱し
た炭酸カルシウム(PCC)結晶の添加を含む。
得る一つの方法は、親水的な性質を有する繊維物質、例
えば40゜ショッパーリーグラーにリファインされたユ
ーカリのセルロース繊維の水性懸濁液を適当な反応器に
置くことよりなる。繊維の形で0.1〜30重量%、好
ましくは2.5重量%の固体を含むそのような懸濁液を
PCCの所望の割合に応じて2〜60kgの割合で、これ
らの量は複合製品中の固体の全重量を基準にしてそれぞ
れ90および20重量%のPCC添化に相当するという
認識でゆっくり攪拌しながら反応器に入れる。10重量
%の固体を含む石灰(水酸化カルシウム)Ca(OH)2の水
性懸濁液3kgを次に反応器に入れる。石灰は繊維と接触
させるCa++イオンの源を構成する。本発明による方法
の一つの有利な態様によれば乾燥重量ベースで表したC
a(OH)2/繊維比は6:1〜0.2:1で変化する。ゆ
っくり撹拌しながら混合物を次に混合物の全マスを基準
にして5重量%以下、好ましくは4%以下、特に好まし
くは2.5%のオーダーの最終固体濃度となるよう次に
希釈する。
温度で安定化するや否や、激しい撹拌を例えば、100
〜3000rpm、特に500rpmのオーダーのスピードで
ムービングエレメントローティングにより開始し、二酸
化炭素を0.1〜30m3/時間/kg水酸化カルシウム、
好ましくは15m3/時間/kgの速度で導入する。カル
シウムイオン Ca++と反応することを意図する炭酸イオ
ン CO3 --が形成されるのは導入された二酸化炭素から
である。次に沈殿が始まり、炭酸カルシウムの結晶の生
成に導き、その結晶は繊維上に直接にグラフトすること
または核形成による生長になぞらえられ、大きい機械的
強度を有する繊維/結晶複合体を得ることを可能にす
る。選ばれた実施例ではその実験条件は斜方六面体形の
結晶の生成を促す。これらの条件を変化させることによ
り偏三角面体形の結晶を得ることが可能である。
く。その間規則的なコントロールを、一方においては反
応開始時には約12で、反応終了時には7に落ちるpH
について、他方では約30℃に維持される温度について
維持する。反応はすべての石灰が二酸化炭素と反応した
時、すなわちpHが約7で安定した時止まる。反応前に
エチレンジアミンテトラ酢酸などのキレート化剤または
ポリアクリルアミド等の分散剤を石灰の水性懸濁液に加
えてもよい。図1〜3に示すように、上記方法は、セル
ロースのミクロフィブリルに密接に結合しまたは直接に
グラフトした、良好な分布と大部分の比表面積の区域内
または上での優先的な濃度を有する、規則的な微細な結
晶を得ることを可能にする。図1〜3の比較は、40゜
SR(比表面積 4.5m2/g)にリファインされたセル
ロース繊維上へのそのようなグラフトを明らかにし、そ
の実施例においてはそのセルロース繊維は全固体を基準
にして約60重量%のPCCのマスを構成する結晶を有
する。図1〜3は、いわゆる臨界点技術により前もって
乾燥したサンプルについて走査型電子顕微鏡によりとっ
た写真に相当する。
る。 −フェーズ No.1:脱水(常圧および同温):乾燥操作
にかける前に分析すべきサンプルを増加する濃度(3
0,50,70,90,100%)のアセトン(またはエ
タノール)溶液に連続して通すことにより先ず脱水す
る。 −フェーズ No.2:液体置換(温度:10℃、圧力:5
0バー):この方法で作ったサンプルを装置の乾燥セル
に入れ、そのセルはアセトン(またはエタノール)を満た
す。数度の連続した洗浄を、すべてのアセトン(エタノ
ール)を除去するため、置換液(今の場合CO2)を用いて
行う。 −フェーズ No.3:乾燥(温度:37℃、圧力:80バ
ー):容器の温度を次に37℃に上げ、圧力を80バー
にする。CO2はかくして液体状態から気体状態へ層の
境界を越すことなしに変化する。CO2ガスを排気後、
サンプルは電子顕微鏡による観察の準備ができる。用い
る装置はボイジイアウ・ディストリビューションにより
市販されているCPD030タイプである。
な方法でミクロフィブリルに密接に結合した沈殿した結
晶を示す。これらの図は、セルロース繊維、特には60
゜SRにリファインされ、その比表面積は6m2/gで、
その上に固体の60重量%のPCC核形成が上述の方法
で行われているユーカリの繊維から得られた製品に相当
する。これらの図4〜6は、図1〜3と同じ条件の下、
同じパラメーターにより作られた。図7〜9は、95゜
SRにリファインした(比表面積 12m2/g)ユーカリ
の繊維から得た複合製品の、それぞれ1840、515
0および8230の倍率での走査型電子顕微鏡でとった
写真に相当する。同じ操作条件をこの場合に選択した。
これ等の3つの増加したレベルのリファイニングすなわ
ち、それぞれ図1〜3、図4〜6および図7〜9の比較
は、ミクロフィブリルの数の相関的な増加を示す。図1
0および11も、95゜SRまでリファインされ、PC
C結晶よりなるフィラーのグラフトを受けたユーカリの
繊維から得られた複合製品の写真である。この複合物の
添加量は全固体の重量を基準にして約85重量%であ
る。図12〜14は、60゜SR(比表面積 6.5m2/
g)にリファインしたパインの繊維への本方法の応用を
示す。その上には固体の65重量%の最終的なPCC結
晶化が行われている。生じた複合製品は構造、PCC結
晶の分布および均一性およびこれらの結晶の形に関し、
前の実施例のそれと類似の様子を示す。図15〜17
は、95゜SR(12m2/g)にリファインされたブナノ
キの繊維から得られた複合製品を示す、1860、50
70および8140の倍率での写真であり、その繊維上
には固体の約75重量%のPCC結晶の添加がグラフト
されている。
キスト・セラニーズにより“フィブレット”の名前で市
販されているもののような酢酸セルロース繊維から得ら
れた、本発明による複合製品のさらなる態様を示す。そ
のような製品は約20m2/gの比表面積を有するミク
ロフィブリルから成る。これらのミクロフィブリルはそ
のまま用いられ、処理の前にフィブリル化によるリファ
イニングを受けなかった。その方法は上記した方法で行
われ、PCC結晶の生長は複合製品が固体を基準にして
60重量%の鉱物物質を含むような条件下で行われた。
図20〜22は、クールタウルヅにより“APFアクリ
ル繊維”の名前で市販されているアクリル繊維等の合成
繊維から作られた複合製品の、526、1650および
4010の倍率での写真である。そのような繊維は約6
m2/gの比表面積に相当する高度のフィブリル化を有
するようバレー・ビーターでリファインされた。比較例
として、13゜SRのオーダーのフリーネスをもともと
有するそのような繊維を17゜SRまでリファインし
た。上述した条件下で行った結晶化は固体の重量を基準
にして75重量%のPCCを有する最終製品を与え、そ
の結晶は前の実施例のそれと類似の形および大きさを有
する。図18〜22の分析は結晶の形、分布および均質
性に関する限り結晶化についての同じ一般的な様子を明
らかにした。
ルロン”の登録商標で市販されているバクテリア起源の
セルロース繊維よりなる複合製品の新しい態様を説明す
る。200m2/gのオーダーの大きい比表面積を有
し、濃いペーストの形で提供されたこれらのセルロース
繊維は機械的なリファイニングによる前もってのフィブ
リル化処理を必要としない。一方それらは“ミキサー”
タイプ(1000rpmのオーダーの回転速度)の装置の助
けで、カルボキシメチルセルロース(CMC)等の分散剤
の存在下または存在なしに分散せねばならない。この製
品は固体の約0.4重量%の濃度で製造しかつ用いる。
上記した条件下で行った結晶化は全固体重量を基準にし
て72重量%のPCCを含む最終製品を得た。
繊維に直接付いた結晶の重量パーセントにより、より大
きいまたは小さい鉱物物質の添加を有する合成の、セル
ロースの複合製品を製造することを可能とする。そのよ
うな製品は定着剤を含まず、隠された困難なしに習得で
きる簡単で安価な方法を行うことにより得ることができ
る。そのような複合製品は、強度、不活性および難燃性
という特徴を有しなければならない建築材料の製造用原
料として用いることができる。そのような応用例におい
ては構成物中に存在する低い割合の繊維にかかわらず、
用いた繊維が十分にオープンな構造を有する場合、良好
な結合を示す自己結合性の鉱物材料を製造することが可
能となる。建築材料の分野では本発明による複合製造は
ボード、フェーシング、れんが、タイル等の形で製造で
きる。
濁液または40重量%の固体濃度を有するペーストとし
て、複合製品は従来の繊維懸濁液との混合物として用い
て、高度に添加された通常の紙を得る。この応用では、
従来の繊維の懸濁液と本発明による懸濁液の混合物を、
得られるべき製品の物理的特徴に従って次に製造する。
最初の組成物と比較した紙中のフィラーの保持は従来得
られるそれより少なくとも10〜20ポイント大であ
る。これが本発明に関して“高度に”添加した紙製品と
いう表現で理解されるものである。本発明はまた湿式法
による不透明な不織布の基材または網状構造の製造がで
き、現在の技術によるよりも大きい割合の鉱物フィラー
を達成することが可能である。本発明は記述しおよび示
した実施例に限定されるものではなく、本発明の枠組み
から離れることなしに、それに様々な改変を加えるのは
可能である。
ロース繊維をベースにした複合製品における繊維、ミク
ロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状を示す走査型電
子顕微鏡(SEM)写真である(倍率501)。
ロース繊維をベースにした複合製品における繊維、ミク
ロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状を示すSEM写
真である(倍率1,850)。
ロース繊維をベースにした複合製品における繊維、ミク
ロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状を示すSEM写
真である(倍率5,070)。
ロース繊維をベースにした複合製品における繊維、ミク
ロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状を示すSEM写
真である。
ロース繊維をベースにした複合製品における繊維、ミク
ロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状を示すSEM写
真である。
ロース繊維をベースにした複合製品における繊維、ミク
ロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状を示すSEM写
真である。
ロース繊維をベースにした複合製品における繊維、ミク
ロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状を示すSEM写
真である(倍率1,840)。
ロース繊維をベースにした複合製品における繊維、ミク
ロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状を示すSEM写
真である(倍率5,150)。
ロース繊維をベースにした複合製品における繊維、ミク
ロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状を示すSEM写
真である(倍率8,230)。
製品における繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結
晶の形状を示すSEM写真である。
製品における繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結
晶の形状を示すSEM写真である。
ける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状
を示すSEM写真である。
ける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状
を示すSEM写真である。
ける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状
を示すSEM写真である。
おける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形
状を示すSEM写真である(倍率1,860)。
おける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形
状を示すSEM写真である(倍率5,070)。
おける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形
状を示すSEM写真である(倍率8,140)。
おける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形
状を示すSEM写真である。
おける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形
状を示すSEM写真である。
ける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状
を示すSEM写真である(倍率526)。
ける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状
を示すSEM写真である(倍率1,650)。
ける繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3結晶の形状
を示すSEM写真である(倍率4,010)。
合製品における繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3
結晶の形状を示すSEM写真である。
合製品における繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO3
結晶の形状を示すSEM写真である。
合製品における繊維、ミクロフィブリルおよびCaCO
3結晶の形状を示すSEM写真である。
である(倍率45,000)。
である(倍率51,500)。
である(倍率51,500)。
ロース繊維をベースにした複合製品の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡(SEM)写真である(倍率501)。
ロース繊維をベースにした複合製品の粒子構造を示すS
EM写真である(倍率1,850)。
ロース繊維をベースにした複合製品の粒子構造を示すS
EM写真である(倍率5,070)。
ロース繊維をベースにした複合製品の粒子構造を示すS
EM写真である。
ロース繊維をベースにした複合製品の粒子構造を示すS
EM写真である。
ロース繊維をベースにした複合製品の粒子構造を示すS
EM写真である。
ロース繊維をベースにした複合製品の粒子構造を示すS
EM写真である(倍率1,840)。
ロース繊維をベースにした複合製品の粒子構造を示すS
EM写真である(倍率5,150)。
ロース繊維をベースにした複合製品の粒子構造を示すS
EM写真である(倍率8,230)。
製品の粒子構造を示すSEM写真である。
製品の粒子構造を示すSEM写真である。
子構造を示すSEM写真である。
子構造を示すSEM写真である。
子構造を示すSEM写真である。
粒子構造を示すSEM写真である(倍率1,860)。
粒子構造を示すSEM写真である(倍率5,070)。
粒子構造を示すSEM写真である(倍率8,140)。
粒子構造を示すSEM写真である。
粒子構造を示すSEM写真である。
子構造を示すSEM写真である(倍率526)。
子構造を示すSEM写真である(倍率1,650)。
子構造を示すSEM写真である(倍率4,010)。
合製品の粒子構造を示すSEM写真である。
合製品の粒子構造を示すSEM写真である。
合製品の粒子構造を示すSEM写真である。
りも倍率の大きいSEM写真である(倍率45,00
0)。
りも倍率の大きいSEM写真である(倍率51,50
0)。
りも倍率の大きいSEM写真である(倍率51,50
0)。
Claims (14)
- 【請求項1】 −一方において、広げられた比表面積お
よび親水的な性質を有し、その表面に実質的な量のミク
ロフィブリルを有する多数の繊維、および −他方において、本質的に細粒の集団に組織化され、そ
の大部分はミクロフィブリルをトラップし、機械的な結
合によりそれに直接結合する沈澱した炭酸カルシウムの
結晶、よりなるフィブロクリスタリンな不均質構造より
なる新規な複合製品。 - 【請求項2】 繊維の比表面積が3m2/g、好ましく
は6m2/g、特に好ましくは10m2/g以上である請
求項1に記載の新規な複合製品。 - 【請求項3】 用いる繊維がリファイン(フィブリル化)
されている請求項1または2に記載の新規な複合製品。 - 【請求項4】 全固体を基準にして20重量%、好まし
くは30重量%、特に好ましくは40重量%以上の沈澱
した炭酸カルシウム(PCC)結晶が添加される請求項1
〜3のいずれかに記載の新規な複合製品。 - 【請求項5】 繊維がセルロース繊維である請求項1〜
4のいずれかに記載の新規な複合製品。 - 【請求項6】 繊維が合成繊維である請求項1〜4のい
ずれかに記載の新規な複合製品。 - 【請求項7】 水性懸濁液の形で提供される請求項1〜
6のいずれかに記載の新規な複合製品。 - 【請求項8】 ペーストの形で提供される請求項1〜6
のいずれかに記載の新規な複合製品。 - 【請求項9】 コンパクトなかたまりの形で提供される
請求項1〜6のいずれかに記載の新規な複合製品。 - 【請求項10】 次の工程: −ミクロフィブリル化した繊維を水性媒体中で穏やかに
撹拌しながら石灰として導入したカルシウムイオン Ca
++と接触させ、そして −二酸化炭素 CO2の注入により間接的に注入される炭
酸イオン CO3 --を激しく撹拌しながら添加すること、
を本質的に含んでなるタイプの、請求項1〜9のいずれ
かに記載の新規な複合製品の製造方法であって、該方法
においてCO2の添加の前に、 −ミクロフィブリル化した繊維と石灰よりなる懸濁液を
5重量%以下、好ましくは4重量%以下、特に好ましく
は2.5重量%のオーダーの固体濃度まで希釈し、そし
て −その懸濁液を10〜50℃の温度で安定化して、その
大部分はミクロフィブリルをトラップし機械的な結合に
よりそれに直接に結合するCaCO3(PCC)結晶の細
粒の集団に本質的に組織化されたPCCの微細結晶化を
行わせる新規な複合製品の製造方法。 - 【請求項11】 CO2注入工程で行う激しい撹拌が1
00〜3000rpmの速度である請求項10に記載の方
法。 - 【請求項12】 建築材料の製造への請求項1〜9のい
ずれかに記載の新規な複合製品の応用。 - 【請求項13】 高添加の紙製品の製造への請求項1〜
9のいずれかに記載の新規な複合製品の応用。 - 【請求項14】 不透明な不織布の製造への請求項1〜
9のいずれかに記載の新規な複合製品の応用。
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