JPH05132339A - リン酸亜鉛低温ガラス - Google Patents
リン酸亜鉛低温ガラスInfo
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- JPH05132339A JPH05132339A JP4114772A JP11477292A JPH05132339A JP H05132339 A JPH05132339 A JP H05132339A JP 4114772 A JP4114772 A JP 4114772A JP 11477292 A JP11477292 A JP 11477292A JP H05132339 A JPH05132339 A JP H05132339A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C3/16—Silica-free oxide glass compositions containing phosphorus
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ４５０℃以下のＴｇを示し、水による攻撃に
対する抵抗を示す鉛不含有ガラス組成物を提供する。 【構成】 約３８−５０％のＰ2 Ｏ5 、約０−５％のＡ
ｌ2 Ｏ3 、約２−１０％のＮａ2 Ｏ、約０．７５−５％
のＬｉ2 Ｏ、約２−１０％のＫ2 Ｏ、約５−２５％のＮ
ａ2 Ｏ＋Ｌｉ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、約２８−４２％のＺｎＯ、
約０−１０％のＭｏＯ3 、約０−１０％のＷＯ3 、約２
−１５％のＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 、約０−１０％のＳｎ
Ｏ2 、約０−８％のＣｌ（分析値）、および約２−２５
％のＳｎＯ2 ＋ＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 ＋Ｃｌから実質的にな
り、実質的にＰｂＯを含まない。
対する抵抗を示す鉛不含有ガラス組成物を提供する。 【構成】 約３８−５０％のＰ2 Ｏ5 、約０−５％のＡ
ｌ2 Ｏ3 、約２−１０％のＮａ2 Ｏ、約０．７５−５％
のＬｉ2 Ｏ、約２−１０％のＫ2 Ｏ、約５−２５％のＮ
ａ2 Ｏ＋Ｌｉ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、約２８−４２％のＺｎＯ、
約０−１０％のＭｏＯ3 、約０−１０％のＷＯ3 、約２
−１５％のＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 、約０−１０％のＳｎ
Ｏ2 、約０−８％のＣｌ（分析値）、および約２−２５
％のＳｎＯ2 ＋ＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 ＋Ｃｌから実質的にな
り、実質的にＰｂＯを含まない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はリン酸亜鉛ガラスに関す
るものである。
るものである。
【０００２】
【従来の技術】粉末形状（フリットと称する）のガラス
が、ガラス、セラミックおよび金属のシーラントや被覆
に長い間使用されている。しかしながら、低温で、すな
わち、５００℃より低い温度でそのような機能を果たす
ことのできるフリットは、比較的珍しい。そのような能
力を有する商業的に入手可能なガラスは、大部分ＰｂＯ
−Ｂ2 Ｏ3 共晶に基づいており、そのような最も注目に
値するガラスは、テレビの受像管や他の電気シール用と
に広く用いられているＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ族のフ
リットである。そのようなフリットによって示される特
に有利な特性の１つは、シール前の良好な流動である。
言うまでもなく、それらのフリットは、高水準のＰｂＯ
（典型的に、70−80重量％）を含むという短所も有して
いる。人間の健康や環境に与える有害な影響の可能性の
ために、鉛を含有しないガラスの開発が研究されてい
る。加えて、沸水による攻撃に対するそのフリットの抵
抗は適度のものでしかなく、高密度のフリット（〜６．
５ｇ／ｃｍ3 ）は、ある用途には望ましくないと考えら
れる。
が、ガラス、セラミックおよび金属のシーラントや被覆
に長い間使用されている。しかしながら、低温で、すな
わち、５００℃より低い温度でそのような機能を果たす
ことのできるフリットは、比較的珍しい。そのような能
力を有する商業的に入手可能なガラスは、大部分ＰｂＯ
−Ｂ2 Ｏ3 共晶に基づいており、そのような最も注目に
値するガラスは、テレビの受像管や他の電気シール用と
に広く用いられているＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ族のフ
リットである。そのようなフリットによって示される特
に有利な特性の１つは、シール前の良好な流動である。
言うまでもなく、それらのフリットは、高水準のＰｂＯ
（典型的に、70−80重量％）を含むという短所も有して
いる。人間の健康や環境に与える有害な影響の可能性の
ために、鉛を含有しないガラスの開発が研究されてい
る。加えて、沸水による攻撃に対するそのフリットの抵
抗は適度のものでしかなく、高密度のフリット（〜６．
５ｇ／ｃｍ3 ）は、ある用途には望ましくないと考えら
れる。
【０００３】水による攻撃に対する良好な抵抗とともに
４５０℃より低い転移温度（Ｔｇ）を示し、アルカリ金
属リン酸亜鉛基礎システム内の組成を有するガラスが、
米国特許第4,940,677 号（Beall ら）に開示されてい
る。そのガラスは、重量パーセントで、約０−１０％の
Ｌｉ2 Ｏ、約０−１５％のＮａ2 Ｏ、約０−２０％のＫ
2 Ｏ、約５−２５％のＬｉ2 Ｏ＋Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、約
１８−４５％のＺｎＯ、約３０−５７％のＰ2 Ｏ5 、約
０−５０％のＰｂＯ、約０−４０％のＳｎＯおよび約０
−５５％のＰｂＯ＋ＳｎＯから実質的になる。好ましい
組成において、０．７５−６％のＡｌ2 Ｏ3 および／ま
たは１−６％のＢ2 Ｏ3 が含まれ、その２成分の合計
は、約６％以下である。
４５０℃より低い転移温度（Ｔｇ）を示し、アルカリ金
属リン酸亜鉛基礎システム内の組成を有するガラスが、
米国特許第4,940,677 号（Beall ら）に開示されてい
る。そのガラスは、重量パーセントで、約０−１０％の
Ｌｉ2 Ｏ、約０−１５％のＮａ2 Ｏ、約０−２０％のＫ
2 Ｏ、約５−２５％のＬｉ2 Ｏ＋Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、約
１８−４５％のＺｎＯ、約３０−５７％のＰ2 Ｏ5 、約
０−５０％のＰｂＯ、約０−４０％のＳｎＯおよび約０
−５５％のＰｂＯ＋ＳｎＯから実質的になる。好ましい
組成において、０．７５−６％のＡｌ2 Ｏ3 および／ま
たは１−６％のＢ2 Ｏ3 が含まれ、その２成分の合計
は、約６％以下である。
【０００４】望ましいＭｏＯ3 および／またはＷＯ3 の
存在または必要に応じてＣｌの含有については、なにも
記載されていない。さらに、その特許は、フリット形状
の被覆やシール用途に有効なガラスの使用に関して何の
議論もなされていない。
存在または必要に応じてＣｌの含有については、なにも
記載されていない。さらに、その特許は、フリット形状
の被覆やシール用途に有効なガラスの使用に関して何の
議論もなされていない。
【０００５】４５０℃より低い転移温度（Ｔｇ）を示
し、特許第4,940,677 号のガラスにより示された水によ
る攻撃に対する良好な抵抗より優れたものを示す他のガ
ラスが、米国特許第4,996,172 号（Beall ら）に記載さ
れている。これらの後者のガラスは同様に、アルカリ金
属リン酸亜鉛基礎システム内の組成を有するが、また、
Ｙ2 Ｏ3 および／またはランタニド群（ＲＥ2 ＯX ）か
らの希土類金属酸化物を含む。それゆえ、そのガラス
は、重量パーセントで、約０−１０％のＬｉ2 Ｏ、約０
−１５％のＮａ2 Ｏ、約０−２０％のＫ2 Ｏ、約５−２
５％のＬｉ2 Ｏ＋Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、約６−４５％のＺ
ｎＯ、約３０−６０％のＰ2 Ｏ5 、約０−５０％のＰｂ
Ｏ、約０−４０％のＳｎＯ、約０−５５％のＰｂＯ＋Ｓ
ｎＯ、および約２−１０％のＹ2 Ｏ3 および／またはＲ
Ｅ2 Ｏから実質的になる。好ましいガラスにおいて、４
％までのＡｌ2 Ｏ3 が含まれる。
し、特許第4,940,677 号のガラスにより示された水によ
る攻撃に対する良好な抵抗より優れたものを示す他のガ
ラスが、米国特許第4,996,172 号（Beall ら）に記載さ
れている。これらの後者のガラスは同様に、アルカリ金
属リン酸亜鉛基礎システム内の組成を有するが、また、
Ｙ2 Ｏ3 および／またはランタニド群（ＲＥ2 ＯX ）か
らの希土類金属酸化物を含む。それゆえ、そのガラス
は、重量パーセントで、約０−１０％のＬｉ2 Ｏ、約０
−１５％のＮａ2 Ｏ、約０−２０％のＫ2 Ｏ、約５−２
５％のＬｉ2 Ｏ＋Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、約６−４５％のＺ
ｎＯ、約３０−６０％のＰ2 Ｏ5 、約０−５０％のＰｂ
Ｏ、約０−４０％のＳｎＯ、約０−５５％のＰｂＯ＋Ｓ
ｎＯ、および約２−１０％のＹ2 Ｏ3 および／またはＲ
Ｅ2 Ｏから実質的になる。好ましいガラスにおいて、４
％までのＡｌ2 Ｏ3 が含まれる。
【０００６】特許第4,940,677 号の記載と同様に、Ｍｏ
Ｏ3および／またはＷＯ3 の存在または必要に応じてＣ
ｌの含有については、なにも記載されていない。
Ｏ3および／またはＷＯ3 の存在または必要に応じてＣ
ｌの含有については、なにも記載されていない。
【０００７】アルカリハロリン酸亜鉛ガラスの表題でG.
H.Beall とC.J.Quinn により1991年1 月9 日に出願され
た米国特許出願第07/639,100号は、約３５０℃以下の転
移温度、および、湿気と穏やかな弱アルカリ性水溶液に
よる攻撃に対する良好な抵抗を示すガラスを記載してい
る。これらのガラスは、前述２つの特許において記載さ
れたものと同様に、アルカリ金属リン酸亜鉛基礎システ
ム内の組成を有するが、また、Ｃｌと必要に応じてＦを
含む。したがって、それらのガラスは、重量パーセント
で、約０−５％のＬｉ2 Ｏ、約２−１２％のＮａ2 Ｏ、
約０−１０％のＫ2 Ｏ、約１０−２０％のＬｉ2 Ｏ＋Ｎ
ａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、約２０−４２％のＺｎＯ、約０−１０
％のＳｎＯ、約０−３％のＡｌ2 Ｏ3 、約２５−３７％
のＰ2 Ｏ5 、約０．５−８％のＣｌ、および約０−５％
のＦから実質的になる。Ｌｉ2 Ｏ＋Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ＋
ＺｎＯ＋ＳｎＯ＋Ａｌ2 Ｏ3 ＋Ｐ2 Ｏ5 の合計は、酸化
物組成物の合計の少なくとも９０モルパーセントを構成
する。
H.Beall とC.J.Quinn により1991年1 月9 日に出願され
た米国特許出願第07/639,100号は、約３５０℃以下の転
移温度、および、湿気と穏やかな弱アルカリ性水溶液に
よる攻撃に対する良好な抵抗を示すガラスを記載してい
る。これらのガラスは、前述２つの特許において記載さ
れたものと同様に、アルカリ金属リン酸亜鉛基礎システ
ム内の組成を有するが、また、Ｃｌと必要に応じてＦを
含む。したがって、それらのガラスは、重量パーセント
で、約０−５％のＬｉ2 Ｏ、約２−１２％のＮａ2 Ｏ、
約０−１０％のＫ2 Ｏ、約１０−２０％のＬｉ2 Ｏ＋Ｎ
ａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、約２０−４２％のＺｎＯ、約０−１０
％のＳｎＯ、約０−３％のＡｌ2 Ｏ3 、約２５−３７％
のＰ2 Ｏ5 、約０．５−８％のＣｌ、および約０−５％
のＦから実質的になる。Ｌｉ2 Ｏ＋Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ＋
ＺｎＯ＋ＳｎＯ＋Ａｌ2 Ｏ3 ＋Ｐ2 Ｏ5 の合計は、酸化
物組成物の合計の少なくとも９０モルパーセントを構成
する。
【０００８】Ｃｌはそのようなガラスに必要な成分であ
るが、本発明のガラスフリットに必要不可欠な要素であ
るＭｏＯ3 および／またはＷＯ3の存在についてはなに
も記載されていない。
るが、本発明のガラスフリットに必要不可欠な要素であ
るＭｏＯ3 および／またはＷＯ3の存在についてはなに
も記載されていない。
【０００９】ガラス組成中へのＭｏＯ3 およびＷＯ3 の
使用は、例えば、テレビの受像管表板ガラス組成物中の
成分としての米国特許第3,907,584 号（Wadaら）、ボロ
ケイ酸塩乳白ガラス中の成分としての米国特許第3,728,
139 号（Flanneryら）、およびガラスセラミック製品中
の核剤としての米国特許第3,985,534 号（Flanneryら）
といったようにガラス業界に公知であるが、４５０℃よ
り低い転移温度を示す鉛不含有リン酸塩に基づくガラス
中へのそれらの使用は新しく、それゆえ、アルカリ金属
リン酸亜鉛ガラスに関する上述した開示は、ほとんどの
関連従来技術を含む。
使用は、例えば、テレビの受像管表板ガラス組成物中の
成分としての米国特許第3,907,584 号（Wadaら）、ボロ
ケイ酸塩乳白ガラス中の成分としての米国特許第3,728,
139 号（Flanneryら）、およびガラスセラミック製品中
の核剤としての米国特許第3,985,534 号（Flanneryら）
といったようにガラス業界に公知であるが、４５０℃よ
り低い転移温度を示す鉛不含有リン酸塩に基づくガラス
中へのそれらの使用は新しく、それゆえ、アルカリ金属
リン酸亜鉛ガラスに関する上述した開示は、ほとんどの
関連従来技術を含む。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の主
な目的は、約４５０℃以下のＴｇを示し、フリットの形
状で、少なくとも上述した鉛含有フリットにより示され
たものに匹敵する流動特性、すなわち、４７５℃以下
の、好ましくは４５０℃以下の温度で良好な流動を示
し、上述鉛含有フリットにより実例として示されたもの
より大きな水による攻撃に対する抵抗を示す鉛不含有ガ
ラス組成物を考案することにある。
な目的は、約４５０℃以下のＴｇを示し、フリットの形
状で、少なくとも上述した鉛含有フリットにより示され
たものに匹敵する流動特性、すなわち、４７５℃以下
の、好ましくは４５０℃以下の温度で良好な流動を示
し、上述鉛含有フリットにより実例として示されたもの
より大きな水による攻撃に対する抵抗を示す鉛不含有ガ
ラス組成物を考案することにある。
【００１１】本発明の特別な目的は、テレビの受像管用
途におけるシールフリットとして用られるガラス組成物
を考案することにある。
途におけるシールフリットとして用られるガラス組成物
を考案することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】そのような目的は、酸化
物基準の重量パーセントで表わして、３８−５０％のＰ
2 Ｏ5 、０−５％のＡｌ2 Ｏ3 、２−１０％のＮａ
2 Ｏ、０．７５−５％のＬｉ2 Ｏ、２−１０％のＫ
2 Ｏ、５−２５％のＮａ2 Ｏ＋Ｌｉ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、２８
−４２％のＺｎＯ、０−１０％のＭｏＯ3 、０−１０％
のＷＯ3 、２−１５％のＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 、０−１０％
のＳｎＯ2 、０−８％のＣｌ（分析値）、および２−２
５％のＳｎＯ2 ＋ＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 ＋Ｃｌから実質的に
なるガラス組成物において達成されることを見いだし
た。
物基準の重量パーセントで表わして、３８−５０％のＰ
2 Ｏ5 、０−５％のＡｌ2 Ｏ3 、２−１０％のＮａ
2 Ｏ、０．７５−５％のＬｉ2 Ｏ、２−１０％のＫ
2 Ｏ、５−２５％のＮａ2 Ｏ＋Ｌｉ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、２８
−４２％のＺｎＯ、０−１０％のＭｏＯ3 、０−１０％
のＷＯ3 、２−１５％のＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 、０−１０％
のＳｎＯ2 、０−８％のＣｌ（分析値）、および２−２
５％のＳｎＯ2 ＋ＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 ＋Ｃｌから実質的に
なるガラス組成物において達成されることを見いだし
た。
【００１３】良好な化学耐久性を確保するために、少な
くとも１％の量のＡｌ2 Ｏ3 を含有することが好まし
い。最も好ましいガラスは、４０−５０％のＰ2 Ｏ5 、
０．７５−３％のＡｌ2 Ｏ3 、２−７％のＮａ2 Ｏ、１
−４％のＬｉ2 Ｏ、４−８％のＫ2 Ｏ、９−２０％のＮ
ａ2 Ｏ＋Ｌｉ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、２９−４０％のＺｎＯ、０
−８％のＭｏＯ3 、０−１０％のＷＯ3 、２−１０％の
ＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 、０−６％のＳｎＯ2 、０−７％のＣ
ｌ（分析値）、および４−２０％のＳｎＯ2 ＋ＭｏＯ3
＋ＷＯ3 ＋Ｃｌから実質的になる。
くとも１％の量のＡｌ2 Ｏ3 を含有することが好まし
い。最も好ましいガラスは、４０−５０％のＰ2 Ｏ5 、
０．７５−３％のＡｌ2 Ｏ3 、２−７％のＮａ2 Ｏ、１
−４％のＬｉ2 Ｏ、４−８％のＫ2 Ｏ、９−２０％のＮ
ａ2 Ｏ＋Ｌｉ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、２９−４０％のＺｎＯ、０
−８％のＭｏＯ3 、０−１０％のＷＯ3 、２−１０％の
ＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 、０−６％のＳｎＯ2 、０−７％のＣ
ｌ（分析値）、および４−２０％のＳｎＯ2 ＋ＭｏＯ3
＋ＷＯ3 ＋Ｃｌから実質的になる。
【００１４】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明
する。
する。
【００１５】表Ｉは、バッチから計算した酸化物基準の
重量部で表わした、本発明のガラスを説明するガラス組
成の群である。個々の成分の合計が１００に近いので、
全ての目的にとって、各成分として記録した値は、重量
パーセントを示すものと考えられる。塩素はアルカリ金
属ハロゲン化物として含まれる。いうまでもなく、不便
であるし、Ｃｌイオンが結合される陽イオンが知られて
いないので、塩素としてのみ記録する。酸化物成分とし
てのバッチ成分は、他のバッチ成分とともに溶融せしめ
られたときに適切な比率で所望の酸化物に転化される、
それ自身の酸化物または他の化合物、いずれの材料をも
含む。例えば、Ｈ3 ＰＯ4 はＰ2 Ｏ5 の供給源であり、
Ｌｉ2 ＣＯ3 はＬｉ2 Ｏの供給源である。
重量部で表わした、本発明のガラスを説明するガラス組
成の群である。個々の成分の合計が１００に近いので、
全ての目的にとって、各成分として記録した値は、重量
パーセントを示すものと考えられる。塩素はアルカリ金
属ハロゲン化物として含まれる。いうまでもなく、不便
であるし、Ｃｌイオンが結合される陽イオンが知られて
いないので、塩素としてのみ記録する。酸化物成分とし
てのバッチ成分は、他のバッチ成分とともに溶融せしめ
られたときに適切な比率で所望の酸化物に転化される、
それ自身の酸化物または他の化合物、いずれの材料をも
含む。例えば、Ｈ3 ＰＯ4 はＰ2 Ｏ5 の供給源であり、
Ｌｉ2 ＣＯ3 はＬｉ2 Ｏの供給源である。
【００１６】バッチ材料を配合して、均一な溶融物を得
るためにともにボールミル粉砕をし、その後に、白金る
つぼに装填した。リン酸がＰ2 Ｏ5 の供給源を含む場合
には、バッチをるつぼに装填する前に、そのバッチを４
００℃で１６時間、か焼した。そのるつぼを約１０００
゜−１２００℃で運転している炉に入れ、その中に約４
−６時間保持した。
るためにともにボールミル粉砕をし、その後に、白金る
つぼに装填した。リン酸がＰ2 Ｏ5 の供給源を含む場合
には、バッチをるつぼに装填する前に、そのバッチを４
００℃で１６時間、か焼した。そのるつぼを約１０００
゜−１２００℃で運転している炉に入れ、その中に約４
−６時間保持した。
【００１７】その溶融物をるつぼから水冷スチールロー
ラの間に流し込み、その後に約１０−２０ミクロンの間
の平均粒径を有する粉末にボールミル粉砕されるフレー
クに急冷した。その粉末を約0.5 インチ（〜1.27ｃｍ）
の直径を有するディスクにドライプレスし、そのディス
クを２時間、様々な最高温度で焼成した。そのときの加
熱速度は約３００℃／時間であった。
ラの間に流し込み、その後に約１０−２０ミクロンの間
の平均粒径を有する粉末にボールミル粉砕されるフレー
クに急冷した。その粉末を約0.5 インチ（〜1.27ｃｍ）
の直径を有するディスクにドライプレスし、そのディス
クを２時間、様々な最高温度で焼成した。そのときの加
熱速度は約３００℃／時間であった。
【００１８】
【表１】
【００１９】例１は、特許第4,940,677 号の例２３の、
３５０℃より低いＴｇと水を含む広い範囲の溶媒に対す
る良好な化学抵抗を示すガラスを復元したものである。
そのディスク（ｄｉｓｃ）を４５０℃で焼成したときに
は、流動は観察されず、そのディスクは多孔を示し、そ
の側面は鋭かった。最高温度を５００℃まで上げ、そし
て６００℃まで上げた。いずれの温度においても、流動
の様子は見られなかった。各試料は気孔を含み、鋭い側
面を示した。すなわち、側面の端には丸い部分は見られ
なかった。
３５０℃より低いＴｇと水を含む広い範囲の溶媒に対す
る良好な化学抵抗を示すガラスを復元したものである。
そのディスク（ｄｉｓｃ）を４５０℃で焼成したときに
は、流動は観察されず、そのディスクは多孔を示し、そ
の側面は鋭かった。最高温度を５００℃まで上げ、そし
て６００℃まで上げた。いずれの温度においても、流動
の様子は見られなかった。各試料は気孔を含み、鋭い側
面を示した。すなわち、側面の端には丸い部分は見られ
なかった。
【００２０】そのガラスの低いＴｇにもかかわらず、流
動がなかった原因を考察するに際して、例１のフリット
を示差熱分析（ＤＴＡ）した。その分析は、３３５℃の
Ｔｇと３９０℃の結晶化発熱の結晶化温度（Ｔcrys）を
示した。後者の発熱は鋭く強烈なものであった。その発
見に基づいて、表面の結晶化が微粒のフリット粉末にと
って大変顕著であるので、ガラスのバルク形状に観察さ
れた実質的な流動はフリット形状のときには生じないこ
とが仮定される。
動がなかった原因を考察するに際して、例１のフリット
を示差熱分析（ＤＴＡ）した。その分析は、３３５℃の
Ｔｇと３９０℃の結晶化発熱の結晶化温度（Ｔcrys）を
示した。後者の発熱は鋭く強烈なものであった。その発
見に基づいて、表面の結晶化が微粒のフリット粉末にと
って大変顕著であるので、ガラスのバルク形状に観察さ
れた実質的な流動はフリット形状のときには生じないこ
とが仮定される。
【００２１】例２のディスクを、４５０℃、４７５℃、
および５００℃で２時間焼成した。４５０℃で焼成した
ディスクは丸い端を示し、４７５℃と５００℃で焼成し
たものはスランプとパドルにより良好な流動を示した。
そのフリットのＤＴＡ分析は、例１と比較して、Ｔｇが
３４０℃で実質上変わらなかったが、結晶化発熱はそれ
ほど強烈ではなく、Ｔcrysはより高い温度、すなわち、
４３５℃に移行した。そのＴcrysの実質的な変化は、Ｍ
ｏＯ3 がアルカリリン酸亜鉛基礎ガラス中の表面結晶化
を押さえるように作用することを示している。
および５００℃で２時間焼成した。４５０℃で焼成した
ディスクは丸い端を示し、４７５℃と５００℃で焼成し
たものはスランプとパドルにより良好な流動を示した。
そのフリットのＤＴＡ分析は、例１と比較して、Ｔｇが
３４０℃で実質上変わらなかったが、結晶化発熱はそれ
ほど強烈ではなく、Ｔcrysはより高い温度、すなわち、
４３５℃に移行した。そのＴcrysの実質的な変化は、Ｍ
ｏＯ3 がアルカリリン酸亜鉛基礎ガラス中の表面結晶化
を押さえるように作用することを示している。
【００２２】バッチ水準の１５重量％まで塩素を添加す
ると（従来アルカリ金属の形状で）、塩素を添加しない
ＭｏＯ3 含有ガラスにより示される流動を超えたさらな
る流動を生ぜしめるとは思われない。バッチ溶融中の塩
素損失は、平均約５０−７０％であった。
ると（従来アルカリ金属の形状で）、塩素を添加しない
ＭｏＯ3 含有ガラスにより示される流動を超えたさらな
る流動を生ぜしめるとは思われない。バッチ溶融中の塩
素損失は、平均約５０−７０％であった。
【００２３】基礎ガラスへのＷＯ3 の添加により流動に
おいてより大きな改善がなされた。それゆえ、２．５％
および５％のＷＯ3 を含むフリットは、４５０℃で焼成
したときに良好な流動を示した。塩素の添加により、４
５０℃でのフリットの流動をパドルが生じる範囲まで高
めた。１０％より多くＷＯ3 濃度を含む場合には、流動
では効果がなく、塩素を添加した場合でも、流動がディ
スクの側端の丸さに限定された。
おいてより大きな改善がなされた。それゆえ、２．５％
および５％のＷＯ3 を含むフリットは、４５０℃で焼成
したときに良好な流動を示した。塩素の添加により、４
５０℃でのフリットの流動をパドルが生じる範囲まで高
めた。１０％より多くＷＯ3 濃度を含む場合には、流動
では効果がなく、塩素を添加した場合でも、流動がディ
スクの側端の丸さに限定された。
【００２４】ＭｏＯ3 とＷＯ3 の組合せ、およびＷＯ3
とＳｎＯ2 の組合せとともに塩素を含むフリットにおい
て、４５０℃の焼成での良好な流動が観察された。Ｓｎ
Ｏ2 のみの添加では、流動における改善は見られなかっ
た。
とＳｎＯ2 の組合せとともに塩素を含むフリットにおい
て、４５０℃の焼成での良好な流動が観察された。Ｓｎ
Ｏ2 のみの添加では、流動における改善は見られなかっ
た。
【００２５】表IIは、記載された温度で２時間焼成した
後の表Ｉに記載したフリット組成からプレスしたディス
クにより示された流動を示すものである。
後の表Ｉに記載したフリット組成からプレスしたディス
クにより示された流動を示すものである。
【００２６】
【表２】
【００２７】〜４５０℃での本発明のフリットの良好な
流動は、テレビの受像管用途へのシールフリットとして
の使用に特に魅力的であるが、ガラスの線熱膨脹係数が
高すぎた。すなわち、約２５゜−３００℃の温度範囲に
亘って、現在商業的に使用されているシールフリットに
より示された１００−１０５×１０-7／℃よりも高い１
２０−１４０×１０-7／℃であった。
流動は、テレビの受像管用途へのシールフリットとして
の使用に特に魅力的であるが、ガラスの線熱膨脹係数が
高すぎた。すなわち、約２５゜−３００℃の温度範囲に
亘って、現在商業的に使用されているシールフリットに
より示された１００−１０５×１０-7／℃よりも高い１
２０−１４０×１０-7／℃であった。
【００２８】フリットに低膨脹ミル添加物を含有せしめ
ることにより、所望の低温流動特性を損なうことなく、
容認される水準まで線熱膨脹係数を減少させることがで
きた。特に有効なミル添加物の１つは、その結晶が２５
゜−３００℃の温度範囲に亘って０×１０-7／℃の近傍
の線熱膨脹係数を示すβ−石英固溶体を含む。表III
は、少量のβ−石英固溶体結晶が有する熱膨脹係数への
劇的な効果を示す。表III に述べられた作業に用いられ
るβ−石英固溶体結晶の供給源は、約１０ミクロンの平
均直径を有し、ＶＩＳＩＯＮＳR の商標で、ニューヨー
ク州、コーニング、コーニング社により市販されている
ガラスセラミック調理器具のかけらのボールミル粉砕に
より得られた粒子を含む。米国特許第4,018,612 号内に
包含された組成のガラスセラミック材料は、実質的に主
結晶相を構成するβ−石英固溶体とともに、９０容積％
より多い結晶質である。表III は、重量パーセントでフ
リットへのβ−石英固溶体結晶の添加と×１０-7／℃の
単位での線熱膨脹係数を示す。
ることにより、所望の低温流動特性を損なうことなく、
容認される水準まで線熱膨脹係数を減少させることがで
きた。特に有効なミル添加物の１つは、その結晶が２５
゜−３００℃の温度範囲に亘って０×１０-7／℃の近傍
の線熱膨脹係数を示すβ−石英固溶体を含む。表III
は、少量のβ−石英固溶体結晶が有する熱膨脹係数への
劇的な効果を示す。表III に述べられた作業に用いられ
るβ−石英固溶体結晶の供給源は、約１０ミクロンの平
均直径を有し、ＶＩＳＩＯＮＳR の商標で、ニューヨー
ク州、コーニング、コーニング社により市販されている
ガラスセラミック調理器具のかけらのボールミル粉砕に
より得られた粒子を含む。米国特許第4,018,612 号内に
包含された組成のガラスセラミック材料は、実質的に主
結晶相を構成するβ−石英固溶体とともに、９０容積％
より多い結晶質である。表III は、重量パーセントでフ
リットへのβ−石英固溶体結晶の添加と×１０-7／℃の
単位での線熱膨脹係数を示す。
【００２９】
【表３】
【００３０】上記各フリットと添加剤の組合せは、上述
のように調製されたディスクを４５０℃で２時間焼成し
た場合に、良好な流動を示した。焼成ディスクのＸ線回
折分析がβ−石英固溶体結晶の存在を同定し、それによ
り、石英が４５０℃の焼成温度でのこの組成システム中
において安定相であることを示している。
のように調製されたディスクを４５０℃で２時間焼成し
た場合に、良好な流動を示した。焼成ディスクのＸ線回
折分析がβ−石英固溶体結晶の存在を同定し、それによ
り、石英が４５０℃の焼成温度でのこの組成システム中
において安定相であることを示している。
【００３１】見て分かるように、膨脹係数を約１００−
１０５×１０-7／℃の所望の範囲に低下させるには、５
重量％以下の添加で十分である。キン青石やジルコンの
ような、シールフリットの膨脹係数を低下せしめる業界
でよく知られている他のミル添加物を、本発明のフリッ
トに含むこともできる。しかしながら、所望の範囲まで
膨脹係数を減少せしめるために加えるそれらの材料の
量、すなわち、約１５−３０％は、フリットの流動に不
利な影響を与える。したがって、本発明のフリットに作
用できるミル添加物は大変低い線熱膨脹係数を示し、１
５重量％より多くの添加は必要としない。そのような材
料は、β−スポジュメン固溶体、インバー合金（６４％
鉄／３６％ニッケル）、β−ユークリプタイト、溶融石
英、ＶＹＣＯＲR の商標の９６％ＳｉＯ2 ガラス、およ
びピロリン酸マグネシウムの結晶性構造を有するピロリ
ン酸塩結晶性材料を含む。後者の材料は、G.L.Francis
により1990年10月2 日に出願された米国特許出願第07/5
94,629号中の低熱膨脹係数を示すミル添加物として記載
されている。ここに開示されているように、ミル添加物
はピロリン酸マグネシウムからなり、ここでマグネシウ
ム陽イオンの一部が必要に応じて、アルミニウム、ヒ
素、コバルト、鉄、亜鉛、およびジルコニウムからなる
群より選択される少なくとも１つの陽イオンである。
１０５×１０-7／℃の所望の範囲に低下させるには、５
重量％以下の添加で十分である。キン青石やジルコンの
ような、シールフリットの膨脹係数を低下せしめる業界
でよく知られている他のミル添加物を、本発明のフリッ
トに含むこともできる。しかしながら、所望の範囲まで
膨脹係数を減少せしめるために加えるそれらの材料の
量、すなわち、約１５−３０％は、フリットの流動に不
利な影響を与える。したがって、本発明のフリットに作
用できるミル添加物は大変低い線熱膨脹係数を示し、１
５重量％より多くの添加は必要としない。そのような材
料は、β−スポジュメン固溶体、インバー合金（６４％
鉄／３６％ニッケル）、β−ユークリプタイト、溶融石
英、ＶＹＣＯＲR の商標の９６％ＳｉＯ2 ガラス、およ
びピロリン酸マグネシウムの結晶性構造を有するピロリ
ン酸塩結晶性材料を含む。後者の材料は、G.L.Francis
により1990年10月2 日に出願された米国特許出願第07/5
94,629号中の低熱膨脹係数を示すミル添加物として記載
されている。ここに開示されているように、ミル添加物
はピロリン酸マグネシウムからなり、ここでマグネシウ
ム陽イオンの一部が必要に応じて、アルミニウム、ヒ
素、コバルト、鉄、亜鉛、およびジルコニウムからなる
群より選択される少なくとも１つの陽イオンである。
【００３２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジエームズ エドワード デイツキンソン ジユニア アメリカ合衆国 ニユーヨーク州 14830 コーニング ウオール ストリート 202 (72)発明者 ロバート マイケル モレーナ アメリカ合衆国 ニユーヨーク州 14818 ケイトン ブラウンタウン ロード 438
Claims (7)
- 【請求項１】 ４２５℃以下の転移温度および水による
攻撃に対する優れた抵抗を示すガラスであって、酸化物
基準の重量パーセントで表わして、約３８−５０％のＰ
2 Ｏ5 、約０−５％のＡｌ2 Ｏ3 、約２−１０％のＮａ
2 Ｏ、約０．７５−５％のＬｉ2 Ｏ、約２−１０％のＫ
2 Ｏ、約５−２５％のＮａ2 Ｏ＋Ｌｉ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、約
２８−４２％のＺｎＯ、約０−１０％のＭｏＯ3 、約０
−１０％のＷＯ3 、約２−１５％のＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 、
約０−１０％のＳｎＯ2 、約０−８％のＣｌ（分析
値）、および約２−２５％のＳｎＯ2 ＋ＭｏＯ3 ＋ＷＯ
3 ＋Ｃｌから実質的になり、実質的にＰｂＯを含まない
ことを特徴とするガラス。 - 【請求項２】 前記ガラスが、少なくとも１％のＡｌ2
Ｏ3 を含むことを特徴とする請求項１記載のガラス。 - 【請求項３】 前記ガラスが、酸化物基準の重量パーセ
ントで表わして、約４０−５０％のＰ2 Ｏ5 、約０．７
５−３％のＡｌ2 Ｏ3 、約２−７％のＮａ2 Ｏ、約１−
４％のＬｉ2 Ｏ、約４−８％のＫ2 Ｏ、約９−２０％の
Ｎａ2 Ｏ＋Ｌｉ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ、約２９−４０％のＺｎ
Ｏ、約０−８％のＭｏＯ3 、約０−１０％のＷＯ3 、約
２−１０％のＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 、約０−６％のＳｎ
Ｏ2 、約０−７％のＣｌ（分析値）、および約４−２０
％のＳｎＯ2 ＋ＭｏＯ3 ＋ＷＯ3 ＋Ｃｌから実質的にな
ることを特徴とする請求項１記載のガラス。 - 【請求項４】 前記ガラスが、フリットの形状で、４７
５℃以下の温度で良好な流動を示すことを特徴とする請
求項１記載のガラス。 - 【請求項５】 前記ガラスが、１５重量％までのミル添
加物を含み、その線熱膨脹係数を低下させることを特徴
とする請求項２記載のガラス。 - 【請求項６】 前記ミル添加物が、β−石英固溶体、β
−スポジュメン固溶体、６４％鉄／３６％ニッケル合
金、β−ユークリプタイト固溶体、溶融石英、９６％Ｓ
ｉＯ2 ガラス、およびピロリン酸マグネシウムの結晶構
造を有するピロリン酸塩結晶性材料からなる群より選択
されることを特徴とする請求項３記載のガラス。 - 【請求項７】 前記ピロリン酸塩結晶性材料がピロリン
酸マグネシウムからなり、そのマグネシウムの陽イオン
の一部が必要に応じて、アルミニウム、ヒ素、コバル
ト、鉄、亜鉛およびジルコニウムからなる群より選択さ
れた少なくとも１つの陽イオンにより置換されることを
特徴とする請求項６記載のガラス。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US704864 | 1991-05-23 | ||
| US07/704,864 US5122484A (en) | 1991-05-23 | 1991-05-23 | Zinc phosphate low temperature glasses |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05132339A true JPH05132339A (ja) | 1993-05-28 |
Family
ID=24831162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4114772A Pending JPH05132339A (ja) | 1991-05-23 | 1992-05-07 | リン酸亜鉛低温ガラス |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5122484A (ja) |
| EP (1) | EP0514639A1 (ja) |
| JP (1) | JPH05132339A (ja) |
| KR (1) | KR960010802B1 (ja) |
| CN (1) | CN1067032A (ja) |
| MX (1) | MX9202450A (ja) |
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