JP7205043B2 - 低融性スズリン酸塩系ガラスフリット - Google Patents
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Description
本発明は、鉛等の環境負荷物質を利用することなく、従来のガラス転移点の温度を維持した状態でガラス軟化点の温度を低下させることができる低融性スズリン酸塩系ガラスフリットに関する。
従来の低融性ガラスフリットとして、例えば、特許文献１～５に記載ものが知られている。これら発明は、組成系の調整による鉛の除去（特許文献１～３）や耐候性の改善（特許文献４～５）に重点が置かれているものである。
ところで、ガラスフリットの主な用途は、ディスプレイなどの電子部材であるが、これら電子部材は、封止時の熱によりダメージを受けるため、低温で作業することが望ましい。しかしながら、上記発明らは、ガラス転移点の温度から焼成温度（作業温度）までの範囲が概ね１００℃以上となっており、ガラス転移点の温度から焼成温度（作業温度）までの差が大きく十分な低融性を得られていないという問題があった。
そこで、十分な低融性を得るために、ガラス転移点の熱特性を低下させることが考えられる。しかしながら、ガラス転移点の熱特性を低下させると、特許文献１，４に記載のように、ガラス転移点の温度が低下するに伴い耐候性や耐水性が低下しやすくなる傾向にあり、もって、ガラスの安定性が低下する傾向があるという問題があった。
一方、低融性・高安定性のガラスとして有鉛ガラスが挙げられるが、これは環境への影響が大きく、規制されているという問題があった。
そこで、本発明は、上記問題に鑑み、鉛等の環境負荷物質を利用することなく、従来のガラス転移点の温度を維持した状態でガラス軟化点の温度を低下させることができる低融性スズリン酸塩系ガラスフリットを提供することを目的としている。
上記本発明の目的は、以下の手段によって達成される。
すなわち、請求項１に係る低融性スズリン酸塩系ガラスフリットは、モル％として、１５～７５％のＳｎＯ、０～４０％のＳｎＦ２、１０～５０％のＰ２Ｏ５、０～３０％のＺｎＯ、０～５％のＡｌ２Ｏ３、０～３０％のＢ２Ｏ３、０．１～５％のＩｎ２Ｏ３、１．２～５％のＢａＯ、０～５％のＳｉＯ２を含有してなり、
ガラス転移点からガラス軟化点までの温度差が５０℃以下であることを特徴としている。
ガラス転移点からガラス軟化点までの温度差が５０℃以下であることを特徴としている。
請求項２の発明は、上記請求項１に記載の低融性スズリン酸塩系ガラスフリットにおいて、Ｐｂを含有していないことを特徴としている。
請求項１の発明に係る低融性スズリン酸塩系ガラスフリットは、ＳｎＯ、ＳｎＦ２、Ｐ２Ｏ５、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、ＢａＯ、ＳｉＯ２を特定比率で含んでいることから、従来のガラス転移点の温度を維持した状態でガラス軟化点の温度を低下させることができる。
さらに、請求項１の発明によれば、ガラス転移点からガラス軟化点までの温度差が５０℃以下であるため、従来のガラス転移点の温度を維持した状態でガラス軟化点の温度を低下させることができる。
そしてさらに、請求項２の発明によれば、Ｐｂを含有していなくとも、従来のガラス転移点の温度を維持した状態でガラス軟化点の温度を低下させることができる。
本発明に係る低融性スズリン酸塩系ガラスフリットは、基本的には、ＳｎＯ－Ｐ２Ｏ５の２成分系のガラス組成を有し、その必須な２成分に加えて、ＳｎＦ２、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、ＢａＯ、ＳｉＯ２を任意成分として含み得るものであるが、各成分を特定比率にすることで、従来のガラス転移点の温度を維持した状態でガラス軟化点を低下、具体的には、ガラス転移点〔Ｔｇ〕からガラス軟化点〔Ｔｆ〕までの温度差を５０℃以下とすることができる。
すなわち、このガラスフリットのガラス組成は、モル％として、１５～７５％のＳｎＯ、０～４０％のＳｎＦ２、１０～５０％のＰ２Ｏ５、０～３０％のＺｎＯ、０～５％のＡｌ２Ｏ３、０～３０％のＢ２Ｏ３、０．１～５％のＩｎ２Ｏ３、１．２～５％のＢａＯ、０～５％のＳｉＯ２を含有し、これによって、ガラス転移点〔Ｔｇ〕からガラス軟化点〔Ｔｆ〕までの温度差が５０℃以下となる。
上記ガラス組成において、ＳｎＯの比率が７５モル％を超えると、ガラスを十分に形成することができなくなる。また、ＳｎＯの比率が１５モル％未満では、ガラスを形成するものの、融液の粘性が高くなり、もって、後述するアルミナるつぼからの回収が困難となる。
Ｐ２Ｏ５の比率が、５０モル％を超えると、融液の粘度が高くなり、もって、後述するアルミナるつぼから回収することが困難となる。また、Ｐ２Ｏ５の比率が、１０モル％未満では、骨格を形成する成分が不足するため、ガラスを十分に形成することができなくなる。
ＳｎＦ２は、ガラス転移点を低下させる成分であるが、４０モル％を超えると、ガラスの形成を阻害することとなる。
ＺｎＯは、ガラスの安定性を高める成分であるが、３０モル％を超えると、ガラスを白濁化させ透明性を損ない、もって、安定性を低下させることとなる。
Ａｌ２Ｏ３は、ガラスの安定性を高める成分であるが、５モル％を超えると、溶融不良を生じさせ、もって、ガラスの形成を阻害することとなる。
Ｂ２Ｏ３は、ガラスの熱膨張率を低下させ、耐久性を向上させる成分であるが、３０モル％を超えると、ガラスを白濁化させ透明性を損ない、もって、安定性を低下させることとなる。
Ｉｎ２Ｏ３は、ガラスの耐久性を向上させる成分であるが、５モル％を超えると、ガラス化を阻害するほか、低温加工性が悪化する。
ＢａＯは、ガラスの網目修飾酸化物として働く成分であるが、５モル％を超えると、溶融不良を生じさせ、もって、ガラスの形成を阻害することとなる。
ＳｉＯ２は、ガラスの網目形成酸化物として働く成分であるが、５モル％を超えると、溶融不良を起こし、もって、ガラスの均質性を低下させることとなる。
なお、このガラスフリットのガラス組成では、上記の成分の他に、必要に応じて、他の種々の酸化物成分を含有させることができる。このような他の酸化物成分としては、ＺｒＯ２、ＣａＯ、ＭｇＯ等が挙げられる。
しかして、このようなガラスフリットのガラス組成は、Ｐｂ等の環境負荷物質を利用することなく、従来のガラス転移点の温度を維持した状態でガラス軟化点を低下させることができる。
次に、本発明を実施例によって具体的に説明する。
〔製造例１～２１〕
ガラス原料として、ＳｎＯ、ＳｎＦ２、Ｐ２Ｏ５、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、ＢａＯ、ＳｉＯ２の各粉末を、後記、表１，２に記載の比率（モル％）となるように、秤量、混合し、容量５０ｃｃのアルミナるつぼに収容した。また、秤量の際、必要に応じて還元剤を添加した。そして、そのアルミナるつぼを、マッフル炉内に静置し、窒素を流した状態で、８００～１０００℃で６０分間以上、加熱して溶融させた。その後、その融液をアルミナボートに流し込んで回収し、冷却後のガラスバーから縦横４ｍｍ，長さ１１ｍｍのガラス棒を切り出すと共に、その残部から粒径３８μｍ以下に粉砕したガラスフリットを製造した。
ガラス原料として、ＳｎＯ、ＳｎＦ２、Ｐ２Ｏ５、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、ＢａＯ、ＳｉＯ２の各粉末を、後記、表１，２に記載の比率（モル％）となるように、秤量、混合し、容量５０ｃｃのアルミナるつぼに収容した。また、秤量の際、必要に応じて還元剤を添加した。そして、そのアルミナるつぼを、マッフル炉内に静置し、窒素を流した状態で、８００～１０００℃で６０分間以上、加熱して溶融させた。その後、その融液をアルミナボートに流し込んで回収し、冷却後のガラスバーから縦横４ｍｍ，長さ１１ｍｍのガラス棒を切り出すと共に、その残部から粒径３８μｍ以下に粉砕したガラスフリットを製造した。
上記方法で製造した各ガラスフリット及びガラス棒を用い、熱膨張係数〔ＣＴＥ〕、ガラス転移点〔Ｔｇ〕、軟化点〔Ｔｆ〕、焼成温度、色調を調べた。その結果を、後記、表１，２に示す。各項目の測定方法は次の通りである。
〔熱膨張係数〕
熱機械分析装置（リガク社製ＴＭＡ８３１０）により、熱膨張係数を測定した。この測定は、上記ガラス棒を測定試料として用い、常温～３００℃まで１５℃／分で昇温させ、平均熱膨張係数αを求めた。また、標準サンプルには石英ガラスを用いた。
熱機械分析装置（リガク社製ＴＭＡ８３１０）により、熱膨張係数を測定した。この測定は、上記ガラス棒を測定試料として用い、常温～３００℃まで１５℃／分で昇温させ、平均熱膨張係数αを求めた。また、標準サンプルには石英ガラスを用いた。
〔ガラス転移点、軟化点〕
示差熱分析装置（リガク社製ＴＧ－８１２０）により、リファレンス（標準サンプル）としてα－アルミナを用い、加熱速度１５℃／分、温度範囲２５℃（室温）～３００℃の測定条件でガラスフリットのガラス転移点〔Ｔｇ〕及び軟化点〔Ｔｆ〕を測定した。
示差熱分析装置（リガク社製ＴＧ－８１２０）により、リファレンス（標準サンプル）としてα－アルミナを用い、加熱速度１５℃／分、温度範囲２５℃（室温）～３００℃の測定条件でガラスフリットのガラス転移点〔Ｔｇ〕及び軟化点〔Ｔｆ〕を測定した。
〔色調、焼成温度〕
色調は、溶融後アルミナボートに取り出したガラスバーを目視にて確認し、焼成温度は上記ガラスフリットの０．５５ｇのガラス粉末を、径１０ｍｍの大きさに成形、２０分間焼成し、ガラス光沢が生じた温度を焼成（作業）温度〔Ｔｗ〕とした。
色調は、溶融後アルミナボートに取り出したガラスバーを目視にて確認し、焼成温度は上記ガラスフリットの０．５５ｇのガラス粉末を、径１０ｍｍの大きさに成形、２０分間焼成し、ガラス光沢が生じた温度を焼成（作業）温度〔Ｔｗ〕とした。
表１の結果から、製造例１～１０で得られるガラスフリットは、ＳｎＯ、ＳｎＦ２、Ｐ２Ｏ５、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、ＢａＯ、ＳｉＯ２の各成分の比率が、本発明の規定範囲にあるため、ガラス転移点〔Ｔｇ〕からガラス軟化点〔Ｔｆ〕までの温度差が５０℃以下となっている。そして、ガラス転移点〔Ｔｇ〕と作業温度〔Ｔｗ〕の温度差が、１００℃を下回っており、十分な低融性を得られている。
表２の結果、製造例１１で得られるガラスフリットのように、ＳｎＯの比率を本発明の規定より高くしたガラス組成では、アルミナるつぼの中で、セラミック状に固まってしまっており、融液をアルミナボートに流し込んで回収することができなかった。それゆえ、ガラス特性の測定は不能であった。
また、製造例１２で得られるガラスフリットのように、ＳｉＯ２の比率を本発明の規定より高くしたガラス組成では、アルミナるつぼの中で、融液の一部が固化しており、それが融液にも混入し、十分な量を回収できなかった。それゆえ、ガラス特性の測定は不能であった。
さらに、製造例１３で得られるガラスフリットのように、Ａｌ２Ｏ３の比率を本発明の規定より高くしたガラス組成では、アルミナるつぼの中で、セラミック状に固まってしまっており、融液をアルミナボートに流し込んで回収することができなかった。それゆえ、ガラス特性の測定は不能であった。
そしてさらに、製造例１４で得られるガラスフリットのように、Ｐ２Ｏ５の比率を本発明の規定より低くしたガラス組成では、アルミナるつぼの中で、セラミックとして固まってしまっており、融液をアルミナボートに流し込んで回収することができず、製造例１５で得られるガラスフリットのように、Ｐ２Ｏ５の比率を本発明の規定より高くしたガラス組成では、融液の粘度が高くなりすぎたため、十分な量をアルミナボートに回収することができなかった。それゆえ、ガラス特性の測定は不能であった。
一方、製造例１６で得られるガラスフリットのように、ＳｎＦ２の比率を本発明の規定より高くしたガラス組成では、アルミナるつぼの中で、セラミック状に固まってしまっており、融液をアルミナボートに流し込んで回収することができなかった。それゆえ、ガラス特性の測定は不能であった。
また一方、製造例１７で得られるガラスフリットのように、ＳｎＯの比率を本発明の規定より低くし、ＳｎＦ２の比率を本発明の規定より高くしたガラス組成では、融液の粘度が高くなり、十分な量をアルミナボートに流し込んで回収することができなかった。それゆえ、ガラス特性の測定は不能であった。
他方、製造例１８で得られるガラスフリットのように、ＺｎＯの比率を本発明の規定より高くしたガラス組成では、ガラス転移点〔Ｔｇ〕からガラス軟化点〔Ｔｆ〕までの温度差が５０℃以下となっておらず、さらに、ガラス中に結晶物を含んで白濁していたため、品質不良と判定して、他の測定は省略した。
また、製造例１９で得られるガラスフリットのように、Ｂ２Ｏ３の比率を本発明の規定より高くしたガラス組成では、ガラス転移点〔Ｔｇ〕からガラス軟化点〔Ｔｆ〕までの温度差が５０℃以下となっているものの、ガラス中に原料の一部が残留し、白濁していると共に、溶け残りが発生していたため、品質不良と判定して、他の測定は省略した。
一方、製造例２０で得られるガラスフリットのように、Ｉｎ２Ｏ３の比率を本発明の規定より高くしたガラス組成では、アルミナるつぼの中で、セラミック状に固まってしまっており、融液をアルミナボートに流し込んで回収することができなかった。それゆえ、ガラス特性の測定は不能であった
また、製造例２１で得られるガラスフリットのように、ＢａＯの比率を本発明の規定より高くしたガラス組成では、アルミナるつぼの中で、セラミック状に固まってしまっており、融液をアルミナボートに流し込んで回収することができなかった。それゆえ、ガラス特性の測定は不能であった
しかして、製造例１～２１により、ガラスフリットのガラス組成が、ＳｎＯ、ＳｎＦ２、Ｐ２Ｏ５、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、ＢａＯ、ＳｉＯ２の各成分の比率が、本発明の規定範囲にあることによって、ガラス転移点〔Ｔｇ〕からガラス軟化点〔Ｔｆ〕までの温度差が５０℃以下となることが分かった。そしてさらに、Ｐｂ等の環境負荷物質を利用することなく、従来のガラス転移点の温度を維持した状態でガラス軟化点の温度を低下させることができることが分かった。
Claims (2)
- モル％として、１５～７５％のＳｎＯ、０～４０％のＳｎＦ２、１０～５０％のＰ２Ｏ５、０～３０％のＺｎＯ、０～５％のＡｌ２Ｏ３、０～３０％のＢ２Ｏ３、０．１～５％のＩｎ２Ｏ３、１．２～５％のＢａＯ、０～５％のＳｉＯ２を含有してなり、
ガラス転移点からガラス軟化点までの温度差が５０℃以下である低融性スズリン酸塩系ガラスフリット。 - Ｐｂを含有していない請求項１に記載の低融性スズリン酸塩系ガラスフリット。
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