JP2000219536A - 低吸湿性ガラスフリットおよびガラスセラミックス組成物 - Google Patents
低吸湿性ガラスフリットおよびガラスセラミックス組成物Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
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- C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
- C03C8/08—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing phosphorus
Abstract
(57)【要約】
【課題】鉛やカドミウムを含まず、かつ吸湿性の低い低
融点ガラスフリット。 【解決手段】モル％で、Ｐ2Ｏ5：２５〜５０、ＳｎＯ：
０〜７０、ＺｎＯ：０〜５０、ＭｇＯ：０〜５０、Ｉｎ
2Ｏ3：０．１〜１２、ＷＯ3：０〜１５、Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ
2Ｏ＋Ｋ2Ｏ：０〜２０、Ｂ2Ｏ3：０〜２０、Ａｌ2Ｏ3：
０〜１０、ＳｉＯ 2： ０〜１０、ＳｎＯ＋ＺｎＯ＋Ｍｇ
Ｏ：３０〜７０、軟化点６２０℃以下のガラスフリッ
ト。
融点ガラスフリット。 【解決手段】モル％で、Ｐ2Ｏ5：２５〜５０、ＳｎＯ：
０〜７０、ＺｎＯ：０〜５０、ＭｇＯ：０〜５０、Ｉｎ
2Ｏ3：０．１〜１２、ＷＯ3：０〜１５、Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ
2Ｏ＋Ｋ2Ｏ：０〜２０、Ｂ2Ｏ3：０〜２０、Ａｌ2Ｏ3：
０〜１０、ＳｉＯ 2： ０〜１０、ＳｎＯ＋ＺｎＯ＋Ｍｇ
Ｏ：３０〜７０、軟化点６２０℃以下のガラスフリッ
ト。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマディスプ
レイパネル（ＰＤＰ）、蛍光表示管（ＶＦＤ）、等のフ
ラットディスプレイパネルにおける封着、被覆、等に用
いられ吸湿性の低い低融点ガラスフリットおよび該低融
点ガラスフリットを含有するガラスセラミックス組成物
に関する。
レイパネル（ＰＤＰ）、蛍光表示管（ＶＦＤ）、等のフ
ラットディスプレイパネルにおける封着、被覆、等に用
いられ吸湿性の低い低融点ガラスフリットおよび該低融
点ガラスフリットを含有するガラスセラミックス組成物
に関する。
【０００２】
【従来の技術】低融点ガラスフリットは、フラットディ
スプレイパネルにおける封着、被覆、等に用いられてい
るが、近年、鉛やカドミウムを含まないものが求められ
ている。そのようなものとしてリン酸スズ酸化物ガラス
フリットが知られている。たとえば特開平９−２３５１
３６には、鉛やカドミウムを含まず、ＢａＯ、ＭｇＯ、
ＣａＯ、ＳｒＯ、ＣｕＯ、ＮｉＯ、ＭｎＯ、ＣｏＯ、Ｆ
ｅ2Ｏ3、Ｂｉ2Ｏ3、Ｓｂ 2Ｏ3、ＴｉＯ2およびＺｒＯ2の
合量が０．０１〜１０モル％であるリン酸スズ酸化物系
低融点ガラスが開示されている。
スプレイパネルにおける封着、被覆、等に用いられてい
るが、近年、鉛やカドミウムを含まないものが求められ
ている。そのようなものとしてリン酸スズ酸化物ガラス
フリットが知られている。たとえば特開平９−２３５１
３６には、鉛やカドミウムを含まず、ＢａＯ、ＭｇＯ、
ＣａＯ、ＳｒＯ、ＣｕＯ、ＮｉＯ、ＭｎＯ、ＣｏＯ、Ｆ
ｅ2Ｏ3、Ｂｉ2Ｏ3、Ｓｂ 2Ｏ3、ＴｉＯ2およびＺｒＯ2の
合量が０．０１〜１０モル％であるリン酸スズ酸化物系
低融点ガラスが開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし従来の低融点ガ
ラスフリットは吸湿性が高いものが多く、保存している
間に空気中の湿気を吸って濡れた状態となり、粉末状態
での保存が困難な場合があった。
ラスフリットは吸湿性が高いものが多く、保存している
間に空気中の湿気を吸って濡れた状態となり、粉末状態
での保存が困難な場合があった。
【０００４】本発明は、フラットディスプレイパネルに
おける封着、被覆、等に用いられ、鉛やカドミウムを含
まず、かつ吸湿性の低い低融点ガラスフリット、およ
び、該低融点ガラスフリットを含有するガラスセラミッ
クス組成物の提供を目的とする。
おける封着、被覆、等に用いられ、鉛やカドミウムを含
まず、かつ吸湿性の低い低融点ガラスフリット、およ
び、該低融点ガラスフリットを含有するガラスセラミッ
クス組成物の提供を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、実質的に下記
酸化物基準のモル％で、 Ｐ2Ｏ5 ２５〜５０、 ＳｎＯに換算したスズ酸化物 ０〜７０、 ＺｎＯ ０〜５０、 ＭｇＯ ０〜５０、 Ｉｎ2Ｏ3 ０．１〜１２、 ＷＯ3 ０〜１５、 Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ ０〜２０、 Ｂ2Ｏ3 ０〜２０、 Ａｌ2Ｏ3 ０〜１０、 ＳｉＯ2 ０〜１０、 からなり、かつ、ＳｎＯに換算したスズ酸化物、ＺｎＯ
およびＭｇＯの合量が３０〜７０モル％であり、軟化点
が６２０℃以下である低吸湿性ガラスフリットを提供す
る。
酸化物基準のモル％で、 Ｐ2Ｏ5 ２５〜５０、 ＳｎＯに換算したスズ酸化物 ０〜７０、 ＺｎＯ ０〜５０、 ＭｇＯ ０〜５０、 Ｉｎ2Ｏ3 ０．１〜１２、 ＷＯ3 ０〜１５、 Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ ０〜２０、 Ｂ2Ｏ3 ０〜２０、 Ａｌ2Ｏ3 ０〜１０、 ＳｉＯ2 ０〜１０、 からなり、かつ、ＳｎＯに換算したスズ酸化物、ＺｎＯ
およびＭｇＯの合量が３０〜７０モル％であり、軟化点
が６２０℃以下である低吸湿性ガラスフリットを提供す
る。
【０００６】また、前記低吸湿性ガラスフリット４０〜
９９重量％と、セラミックス粉末１〜６０重量％とから
実質的になるガラスセラミックス組成物であって、該ガ
ラスセラミックス組成物を焼成して得られる焼成体の、
５０〜２５０℃における平均線膨張係数が６０×１０-7
〜９０×１０-7／℃であるガラスセラミックス組成物を
提供する。なお、「５０〜２５０℃における平均線膨張
係数」を、以下単に「膨張係数」という。
９９重量％と、セラミックス粉末１〜６０重量％とから
実質的になるガラスセラミックス組成物であって、該ガ
ラスセラミックス組成物を焼成して得られる焼成体の、
５０〜２５０℃における平均線膨張係数が６０×１０-7
〜９０×１０-7／℃であるガラスセラミックス組成物を
提供する。なお、「５０〜２５０℃における平均線膨張
係数」を、以下単に「膨張係数」という。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の低吸湿性ガラスフリット
は吸湿性の低いガラスフリットである。その吸湿量は、
好ましくは１％以下、より好ましくは０．５％以下、さ
らに好ましくは０．３５％以下、特に好ましくは０．２
％以下である。ここでいう吸湿量は次のようにして測定
される。ガラスフリット２ｇを、ふたのない１５ｍｍφ
の円筒型の容器に入れ、温度４０℃、湿度９０％の恒温
恒湿槽中に４８時間静置後取出して重量を測定し、重量
増加率すなわち吸湿量を求めた。
は吸湿性の低いガラスフリットである。その吸湿量は、
好ましくは１％以下、より好ましくは０．５％以下、さ
らに好ましくは０．３５％以下、特に好ましくは０．２
％以下である。ここでいう吸湿量は次のようにして測定
される。ガラスフリット２ｇを、ふたのない１５ｍｍφ
の円筒型の容器に入れ、温度４０℃、湿度９０％の恒温
恒湿槽中に４８時間静置後取出して重量を測定し、重量
増加率すなわち吸湿量を求めた。
【０００８】本発明の低吸湿性ガラスフリットおよびガ
ラスセラミックス組成物は、ＰＤＰ、ＶＦＤ、等のフラ
ットディスプレイパネルにおける封着、被覆、リブ形
成、等に好適に用いられる。
ラスセラミックス組成物は、ＰＤＰ、ＶＦＤ、等のフラ
ットディスプレイパネルにおける封着、被覆、リブ形
成、等に好適に用いられる。
【０００９】本発明の低吸湿性ガラスフリットまたは本
発明のガラスセラミックス組成物を焼成して得られる焼
成体は、無色、または着色していてもわずかな着色にす
ぎないものであり、フラットディスプレイパネルにおけ
る透視性およびカラー表示機能を阻害しない。
発明のガラスセラミックス組成物を焼成して得られる焼
成体は、無色、または着色していてもわずかな着色にす
ぎないものであり、フラットディスプレイパネルにおけ
る透視性およびカラー表示機能を阻害しない。
【００１０】また、フラットディスプレイパネルにおけ
るリブは無彩色、すなわち、白色、灰色または黒色であ
ることが好ましく、その点からも、無色、または着色し
ていてもわずかな着色にすぎない本発明の低吸湿性ガラ
スフリットは好ましい。その理由は、青、緑、等の強い
着色があるガラスフリットの焼成体、または該ガラスフ
リットを含有するガラスセラミックス組成物を焼成して
得られる焼成体を白色または黒色にすることは、たとえ
白色顔料または黒色顔料を用いても、焼成体の焼結不足
等の問題を起こすことなく実現するのは困難であるから
である。
るリブは無彩色、すなわち、白色、灰色または黒色であ
ることが好ましく、その点からも、無色、または着色し
ていてもわずかな着色にすぎない本発明の低吸湿性ガラ
スフリットは好ましい。その理由は、青、緑、等の強い
着色があるガラスフリットの焼成体、または該ガラスフ
リットを含有するガラスセラミックス組成物を焼成して
得られる焼成体を白色または黒色にすることは、たとえ
白色顔料または黒色顔料を用いても、焼成体の焼結不足
等の問題を起こすことなく実現するのは困難であるから
である。
【００１１】本発明の低吸湿性ガラスフリットは、軟化
点が６２０℃以下であり、６５０℃以下の焼成温度で充
分軟化流動する。本発明の低吸湿性ガラスフリットは、
膨張係数が５０×１０-7〜１６０×１０ -7／℃（範囲
Ａ）であることが好ましい。より好ましくは６０×１０
-7〜９０×１０-7／℃（範囲Ｂ）である。その理由は以
下のとおりである。
点が６２０℃以下であり、６５０℃以下の焼成温度で充
分軟化流動する。本発明の低吸湿性ガラスフリットは、
膨張係数が５０×１０-7〜１６０×１０ -7／℃（範囲
Ａ）であることが好ましい。より好ましくは６０×１０
-7〜９０×１０-7／℃（範囲Ｂ）である。その理由は以
下のとおりである。
【００１２】フラットディスプレイパネルに用いられる
ガラス基板の膨張係数は概ね６０×１０-7〜１００×１
０-7／℃の範囲にある。このようなガラス基板にガラス
フリットまたはガラスセラミックス組成物を良好に焼き
付けるためには、焼成して得られる焼成体の膨張係数は
範囲Ｂにあることが好ましい。本発明の低吸湿性ガラス
フリットの膨張係数が範囲Ａにあれば、低膨張セラミッ
クスフィラーを添加して焼成体の膨張係数を範囲Ｂにで
きる。また、本発明の低吸湿性ガラスフリットの膨張係
数が範囲Ｂにあれば、焼成体の膨張係数制御のために低
膨張セラミックスフィラーを添加する必要はない。
ガラス基板の膨張係数は概ね６０×１０-7〜１００×１
０-7／℃の範囲にある。このようなガラス基板にガラス
フリットまたはガラスセラミックス組成物を良好に焼き
付けるためには、焼成して得られる焼成体の膨張係数は
範囲Ｂにあることが好ましい。本発明の低吸湿性ガラス
フリットの膨張係数が範囲Ａにあれば、低膨張セラミッ
クスフィラーを添加して焼成体の膨張係数を範囲Ｂにで
きる。また、本発明の低吸湿性ガラスフリットの膨張係
数が範囲Ｂにあれば、焼成体の膨張係数制御のために低
膨張セラミックスフィラーを添加する必要はない。
【００１３】本発明の低吸湿性ガラスフリットの組成に
ついて、モル％を単に％と表示して以下に説明する。Ｐ
2Ｏ5はネットワークフォーマであり必須成分である。２
５％未満ではガラス化が困難となる。好ましくは２７％
以上である。５０％超では耐水性が低下する。好ましく
は４５％以下である。
ついて、モル％を単に％と表示して以下に説明する。Ｐ
2Ｏ5はネットワークフォーマであり必須成分である。２
５％未満ではガラス化が困難となる。好ましくは２７％
以上である。５０％超では耐水性が低下する。好ましく
は４５％以下である。
【００１４】スズ酸化物、ＺｎＯ、およびＭｇＯはガラ
スを安定化させる成分であり、そのいずれかの成分は含
有しなければならない。ＳｎＯに換算したスズ酸化物の
含有量（以下単にＳｎＯ含有量という。）、ＺｎＯ含有
量、ＭｇＯ含有量の合計が３０％未満ではガラス化が困
難となる。好ましくは３５％以上である。７０％超では
ガラスが失透しやすくなる。
スを安定化させる成分であり、そのいずれかの成分は含
有しなければならない。ＳｎＯに換算したスズ酸化物の
含有量（以下単にＳｎＯ含有量という。）、ＺｎＯ含有
量、ＭｇＯ含有量の合計が３０％未満ではガラス化が困
難となる。好ましくは３５％以上である。７０％超では
ガラスが失透しやすくなる。
【００１５】また、ＳｎＯ含有量が７０％超、ＺｎＯ含
有量が５０％超、またはＭｇＯ含有量が５０％超、では
失透するおそれがある。
有量が５０％超、またはＭｇＯ含有量が５０％超、では
失透するおそれがある。
【００１６】Ｉｎ2Ｏ3は吸湿性を低下させるとともに耐
水性を向上させる成分であり、また、溶融状態のガラス
の粘度を上昇させることなくガラスを安定化させる成分
であり、必須である。０．１％未満では前記効果が小さ
い。好ましくは０．５％以上である。１２％超では軟化
点が高くなりすぎる。好ましくは６％以下、より好まし
くは３％以下である。
水性を向上させる成分であり、また、溶融状態のガラス
の粘度を上昇させることなくガラスを安定化させる成分
であり、必須である。０．１％未満では前記効果が小さ
い。好ましくは０．５％以上である。１２％超では軟化
点が高くなりすぎる。好ましくは６％以下、より好まし
くは３％以下である。
【００１７】ＷＯ3は耐水性を向上させ、またガラスを
安定化させる成分であり、また、Ｉｎ2Ｏ3に比べて安価
であり、１５％まで含有してもよい。１５％超では軟化
点が高くなりすぎ、また、逆にガラスが不安定になり、
また、強く着色するおそれがある。好ましくは５％以
下、より好ましくは３％以下、特に好ましくは１％以下
である。
安定化させる成分であり、また、Ｉｎ2Ｏ3に比べて安価
であり、１５％まで含有してもよい。１５％超では軟化
点が高くなりすぎ、また、逆にガラスが不安定になり、
また、強く着色するおそれがある。好ましくは５％以
下、より好ましくは３％以下、特に好ましくは１％以下
である。
【００１８】Ｌｉ2Ｏ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏは軟化点を低下
させる成分であり、合量で２０％まで含有してもよい。
２０％超では耐水性を低下させるおそれがある。また、
膨張係数が大きくなりすぎ、封着、被覆、等が困難にな
るおそれがある。
させる成分であり、合量で２０％まで含有してもよい。
２０％超では耐水性を低下させるおそれがある。また、
膨張係数が大きくなりすぎ、封着、被覆、等が困難にな
るおそれがある。
【００１９】Ｂ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2は耐水性を向
上させる成分であり、また、Ｉｎ2Ｏ 3に比べて安価であ
り、それぞれ２０％、１０％、１０％まで含有してもよ
い。これを超えて含有すると、軟化点が高くなりすぎ
る、ガラスが不安定になる、等のおそれがある。
上させる成分であり、また、Ｉｎ2Ｏ 3に比べて安価であ
り、それぞれ２０％、１０％、１０％まで含有してもよ
い。これを超えて含有すると、軟化点が高くなりすぎ
る、ガラスが不安定になる、等のおそれがある。
【００２０】本発明の低吸湿性ガラスフリットは実質的
に上記成分からなるが、この他にＣａＯ、ＳｒＯ、Ｂａ
Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＭｏＯ3、ＭｎＯ、Ｆ
ｅ2Ｏ 3、Ｒｈ2Ｏ3、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＰｄＯ、ＣｕＯ、
Ａｇ2Ｏ、Ｂｉ2Ｏ3、ＴｅＯ2、希土類酸化物（Ｌａ
2Ｏ3、ＣｅＯ2、等）を合量で５％まで含有してもよ
い。
に上記成分からなるが、この他にＣａＯ、ＳｒＯ、Ｂａ
Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＭｏＯ3、ＭｎＯ、Ｆ
ｅ2Ｏ 3、Ｒｈ2Ｏ3、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＰｄＯ、ＣｕＯ、
Ａｇ2Ｏ、Ｂｉ2Ｏ3、ＴｅＯ2、希土類酸化物（Ｌａ
2Ｏ3、ＣｅＯ2、等）を合量で５％まで含有してもよ
い。
【００２１】本発明のガラスセラミックス組成物は６５
０℃以下の焼成温度で充分軟化流動し、これを焼成して
得られる焼成体の膨張係数は６０×１０-7〜９０×１０
-7／℃である。本発明のガラスセラミックス組成物は、
膨張係数が６０×１０-7〜１００×１０-7／℃であるガ
ラス基板に関する封着、被覆等に好適である。
０℃以下の焼成温度で充分軟化流動し、これを焼成して
得られる焼成体の膨張係数は６０×１０-7〜９０×１０
-7／℃である。本発明のガラスセラミックス組成物は、
膨張係数が６０×１０-7〜１００×１０-7／℃であるガ
ラス基板に関する封着、被覆等に好適である。
【００２２】本発明のガラスセラミックス組成物は、焼
成体の膨張係数の制御、着色、強度向上、等のためにセ
ラミックス粉末を含有する。セラミックス粉末が１重量
％未満では、効果が小さい。６０重量％超では、本発明
の低吸湿性ガラスフリットの含有量が小さくなりすぎ焼
成体が焼結不足となる。
成体の膨張係数の制御、着色、強度向上、等のためにセ
ラミックス粉末を含有する。セラミックス粉末が１重量
％未満では、効果が小さい。６０重量％超では、本発明
の低吸湿性ガラスフリットの含有量が小さくなりすぎ焼
成体が焼結不足となる。
【００２３】焼成体の膨張係数を６０×１０-7〜９０×
１０-7／℃に制御するために用いられるセラミックス粉
末、すなわち低膨張セラミックスフィラーとしては、ジ
ルコン、コーディエライト、アルミナ、チタン酸アルミ
ニウム、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイト、β
−スポジュメン、β−石英固溶体、等が挙げられる。
１０-7／℃に制御するために用いられるセラミックス粉
末、すなわち低膨張セラミックスフィラーとしては、ジ
ルコン、コーディエライト、アルミナ、チタン酸アルミ
ニウム、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイト、β
−スポジュメン、β−石英固溶体、等が挙げられる。
【００２４】着色のために用いられるセラミックス粉末
は、通常無機耐熱顔料と称されているものである。白色
にするためには、アルミナ、酸化チタン、ジルコニア、
等が用いられる。黒色にするためには、鉄とマンガンの
複合酸化物、銅とクロムの複合酸化物、コバルトとクロ
ムの複合酸化物、等が用いられる。
は、通常無機耐熱顔料と称されているものである。白色
にするためには、アルミナ、酸化チタン、ジルコニア、
等が用いられる。黒色にするためには、鉄とマンガンの
複合酸化物、銅とクロムの複合酸化物、コバルトとクロ
ムの複合酸化物、等が用いられる。
【００２５】本発明のガラスセラミックス組成物は、実
質的に、本発明の低吸湿性ガラスフリットとセラミック
ス粉末からなるが、この他に結晶化促進剤、表面処理
剤、等を本発明の目的を損なわない範囲で５重量％まで
含有してもよい。
質的に、本発明の低吸湿性ガラスフリットとセラミック
ス粉末からなるが、この他に結晶化促進剤、表面処理
剤、等を本発明の目的を損なわない範囲で５重量％まで
含有してもよい。
【００２６】本発明の低吸湿性ガラスフリットおよび本
発明のガラスセラミックス組成物は、たとえば、ビーク
ルと混合してペースト化され、ガラスペーストとされ
る。ビークルとの混合は、乳鉢、３本ロールミル、等を
用いて行われる。このガラスペーストをガラス基板また
はガラス基板上に形成された薄膜に塗布し、６５０℃以
下の温度で焼成し、封着、被覆、リブ形成、等を行う。
前記ビークルとして、通常、エチルセルロース、ニトロ
セルロース、ブチラール樹脂、等の樹脂成分を、α−テ
ルピネオール、ブチルカルビトールアセテート、酢酸イ
ソアミル、等の溶剤に溶解したものが用いられる。
発明のガラスセラミックス組成物は、たとえば、ビーク
ルと混合してペースト化され、ガラスペーストとされ
る。ビークルとの混合は、乳鉢、３本ロールミル、等を
用いて行われる。このガラスペーストをガラス基板また
はガラス基板上に形成された薄膜に塗布し、６５０℃以
下の温度で焼成し、封着、被覆、リブ形成、等を行う。
前記ビークルとして、通常、エチルセルロース、ニトロ
セルロース、ブチラール樹脂、等の樹脂成分を、α−テ
ルピネオール、ブチルカルビトールアセテート、酢酸イ
ソアミル、等の溶剤に溶解したものが用いられる。
【００２７】本発明のガラスセラミックス組成物を、Ｐ
ＤＰ、ＶＦＤ、等のフラットディスプレイパネルの封着
に用いる場合、低膨張セラミックスフィラーの含有量は
１〜４０重量％であることが好ましい。
ＤＰ、ＶＦＤ、等のフラットディスプレイパネルの封着
に用いる場合、低膨張セラミックスフィラーの含有量は
１〜４０重量％であることが好ましい。
【００２８】以上の説明ではフラットディスプレイパネ
ルへの適用について述べたが、本発明の低吸湿性ガラス
フリットおよび本発明のガラスセラミックス組成物の用
途はこれに限られず、他のガラス物品における封着、被
覆、等にも使用できる。たとえば、ブラウン管における
パネルとファンネルの封着にも使用できる。
ルへの適用について述べたが、本発明の低吸湿性ガラス
フリットおよび本発明のガラスセラミックス組成物の用
途はこれに限られず、他のガラス物品における封着、被
覆、等にも使用できる。たとえば、ブラウン管における
パネルとファンネルの封着にも使用できる。
【００２９】
【実施例】表のＰ2Ｏ5からＳｉＯ2までの欄にモル％で
表示した組成（表においてＳｎＯは、ＳｎＯに換算した
スズ酸化物を表わす。）のガラスとなるように、原料を
調合、混合した。Ｐ2Ｏ5に関係する原料としては、オル
トリン酸水溶液、ピロリン酸亜鉛粉末、ピロリン酸マグ
ネシウム粉末、を用いた。調合、混合した原料を、例
１、例２、例８、例９についてはふた付きの石英るつぼ
に、例３〜７、例１０、例１１については白金るつぼ
に、それぞれ入れて１２００℃で３０分溶融した。この
ようにして得られた溶融ガラスをステンレス鋼製ローラ
に流し込みフレーク化したあと、アルミナ製ボールミル
で１００分間粉砕して粉末化しガラスフリットを得た。
表示した組成（表においてＳｎＯは、ＳｎＯに換算した
スズ酸化物を表わす。）のガラスとなるように、原料を
調合、混合した。Ｐ2Ｏ5に関係する原料としては、オル
トリン酸水溶液、ピロリン酸亜鉛粉末、ピロリン酸マグ
ネシウム粉末、を用いた。調合、混合した原料を、例
１、例２、例８、例９についてはふた付きの石英るつぼ
に、例３〜７、例１０、例１１については白金るつぼ
に、それぞれ入れて１２００℃で３０分溶融した。この
ようにして得られた溶融ガラスをステンレス鋼製ローラ
に流し込みフレーク化したあと、アルミナ製ボールミル
で１００分間粉砕して粉末化しガラスフリットを得た。
【００３０】前記ガラスフリットについて、以下の測定
を行った。 ガラス転移点（℃）、軟化点（℃）、結晶化温度
（℃）：ＤＴＡにより昇温速度１０℃／分の条件下で測
定した。軟化点６２０℃以下のものを可とした。
を行った。 ガラス転移点（℃）、軟化点（℃）、結晶化温度
（℃）：ＤＴＡにより昇温速度１０℃／分の条件下で測
定した。軟化点６２０℃以下のものを可とした。
【００３１】膨張係数（×１０-7／℃）：粉末化する前
のガラスフレークを再溶融後ステンレス鋼製板上に流し
出し、ガラス転移点近傍の温度で徐冷した。得られたガ
ラスを２ｍｍ×２０ｍｍφの棒状に加工し、石英ガラス
を標準試料として熱示差膨張計により５０〜２５０℃の
平均線膨張係数を測定した。５０×１０-7〜１６０×１
０-7／℃であるものが好ましい。
のガラスフレークを再溶融後ステンレス鋼製板上に流し
出し、ガラス転移点近傍の温度で徐冷した。得られたガ
ラスを２ｍｍ×２０ｍｍφの棒状に加工し、石英ガラス
を標準試料として熱示差膨張計により５０〜２５０℃の
平均線膨張係数を測定した。５０×１０-7〜１６０×１
０-7／℃であるものが好ましい。
【００３２】耐水性（％）：膨張係数測定用サンプルと
同じサンプルを８０℃の水に２時間浸漬し、浸漬前後の
重量から重量減少率を求めた。０．０３％以下のものが
好ましい。
同じサンプルを８０℃の水に２時間浸漬し、浸漬前後の
重量から重量減少率を求めた。０．０３％以下のものが
好ましい。
【００３３】吸湿量（％）：ガラスフリット２ｇを、ふ
たのない１５ｍｍφの円筒型の容器に入れ、温度４０
℃、湿度９０％の恒温恒湿槽中に４８時間静置後取出し
た。取出したガラスフリットの重量を測定し、重量増加
率を求めた。１％以下のものが好ましい。
たのない１５ｍｍφの円筒型の容器に入れ、温度４０
℃、湿度９０％の恒温恒湿槽中に４８時間静置後取出し
た。取出したガラスフリットの重量を測定し、重量増加
率を求めた。１％以下のものが好ましい。
【００３４】色：ガラスフリットを目視観察し、無色の
ものを○、わずかに着色しているものを△、強く着色し
ているものを×、とした。
ものを○、わずかに着色しているものを△、強く着色し
ているものを×、とした。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】例１〜７は実施例、例８〜１１は比較例で
ある。例８、例９は吸湿量が大きい。例１０は着色が強
い。例１１は失透が顕著であり安定なガラスが得られな
かった。
ある。例８、例９は吸湿量が大きい。例１０は着色が強
い。例１１は失透が顕著であり安定なガラスが得られな
かった。
【００３８】次に、例２のガラスフリット９０重量％と
コーディエライト１０重量％を混合してガラスセラミッ
クス組成物を作製した。これを４９０℃で１０分間焼成
して焼成体を得た。その膨張係数は７８×１０-7／℃で
あった。
コーディエライト１０重量％を混合してガラスセラミッ
クス組成物を作製した。これを４９０℃で１０分間焼成
して焼成体を得た。その膨張係数は７８×１０-7／℃で
あった。
【００３９】
【発明の効果】本発明によれば、吸湿性が低く長期保存
ができ、耐水性にすぐれ、鉛やカドミウムを含まず、か
つ、まったくまたはほとんど着色していない低融点ガラ
スフリットを提供できる。また、この低融点ガラスフリ
ットを用いて、長期保存ができ吸湿性の低いガラスセラ
ミックス組成物を提供できる。
ができ、耐水性にすぐれ、鉛やカドミウムを含まず、か
つ、まったくまたはほとんど着色していない低融点ガラ
スフリットを提供できる。また、この低融点ガラスフリ
ットを用いて、長期保存ができ吸湿性の低いガラスセラ
ミックス組成物を提供できる。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G062 AA08 AA09 AA11 AA15 BB09 CC10 DA01 DA02 DA03 DB01 DB02 DB03 DC01 DC02 DC03 DC04 DD04 DD05 DE01 DE02 DE03 DE04 DE05 DF01 EA01 EA02 EA03 EA04 EA10 EB01 EB02 EB03 EB04 EC01 EC02 EC03 EC04 ED01 ED02 ED03 ED04 ED05 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FE02 FE03 FE04 FE05 FE06 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH06 HH07 HH08 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM10 MM12 NN30 NN32 PP01 PP02 PP03 PP05 PP06 PP09 PP13
Claims (2)
- 【請求項１】実質的に下記酸化物基準のモル％で、 Ｐ2Ｏ5 ２５〜５０、 ＳｎＯに換算したスズ酸化物 ０〜７０、 ＺｎＯ ０〜５０、 ＭｇＯ ０〜５０、 Ｉｎ2Ｏ3 ０．１〜１２、 ＷＯ3 ０〜１５、 Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ ０〜２０、 Ｂ2Ｏ3 ０〜２０、 Ａｌ2Ｏ3 ０〜１０、 ＳｉＯ2 ０〜１０、 からなり、かつ、ＳｎＯに換算したスズ酸化物、ＺｎＯ
およびＭｇＯの合量が３０〜７０モル％であり、軟化点
が６２０℃以下である低吸湿性ガラスフリット。 - 【請求項２】請求項１に記載の低吸湿性ガラスフリット
４０〜９９重量％と、セラミックス粉末１〜６０重量％
とから実質的になるガラスセラミックス組成物であっ
て、該ガラスセラミックス組成物を焼成して得られる焼
成体の、５０〜２５０℃における平均線膨張係数が６０
×１０-7〜９０×１０-7／℃であるガラスセラミックス
組成物。
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|---|---|---|---|
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Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001158640A (ja) * | 1999-09-22 | 2001-06-12 | Nihon Yamamura Glass Co Ltd | マグネシウムリン酸塩系ガラス組成物 |
| JP2002270047A (ja) * | 2001-03-08 | 2002-09-20 | Fujikura Ltd | 耐火ケーブル |
| JP2002319646A (ja) * | 2001-04-20 | 2002-10-31 | Kyocera Corp | 電子部品収納用容器 |
| JP2003034549A (ja) * | 2001-07-23 | 2003-02-07 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 光透過用金属キャップ |
| JP2005082452A (ja) * | 2003-09-09 | 2005-03-31 | Chube Univ | 高プロトン導電性ガラス、及び、これを製造できる製造方法 |
| KR100760501B1 (ko) | 2006-04-07 | 2007-10-04 | 요업기술원 | 금속산화물을 포함한 디스플레이용 피비오-프리 유리프릿의저온용융방법 |
| JP2008300536A (ja) * | 2007-05-30 | 2008-12-11 | Asahi Glass Co Ltd | ガラス被覆発光素子及びガラス被覆発光装置 |
| KR100911068B1 (ko) * | 2001-12-25 | 2009-08-06 | 니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤 | 저온에서 봉착가능한 납성분을 함유하지 않는 인산 주석계유리 및 이것을 이용한 복합 재료 |
| JP2009179559A (ja) * | 2001-08-02 | 2009-08-13 | Three M Innovative Properties Co | ２種類の金属酸化物を含む第一のガラスと２種類の金属酸化物を含む第二のガラスを含むガラス物品とその製造方法 |
| WO2009113430A1 (ja) | 2008-03-13 | 2009-09-17 | セントラル硝子株式会社 | 耐酸性を有する無鉛低融点ガラス組成物 |
| WO2010113838A1 (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-07 | セントラル硝子株式会社 | 封着用無鉛着色ガラス |
| WO2012002120A1 (ja) | 2010-06-29 | 2012-01-05 | セントラル硝子株式会社 | 無鉛低融点ガラス組成物 |
| JP2012162455A (ja) * | 2008-01-09 | 2012-08-30 | Sumitomo Chemical Co Ltd | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法 |
| WO2013054639A1 (ja) | 2011-10-13 | 2013-04-18 | セントラル硝子株式会社 | ビスマス系ガラス組成物 |
| WO2013172619A1 (ko) * | 2012-05-15 | 2013-11-21 | 포항공과대학교 산학협력단 | 형광체 담지용 저온 소성 유리 조성물 및 파장 변환기, 그것을 포함하는 발광 장치 |
| KR101371680B1 (ko) * | 2011-05-12 | 2014-03-12 | 한국전기연구원 | 저온 소성 유리 프릿 조성물을 이용한 적외선 방사 코팅용 페이스트 |
| KR20170051016A (ko) * | 2015-11-02 | 2017-05-11 | 엘지이노텍 주식회사 | 형광체 플레이트용 유리 조성물 및 이를 이용한 형광체 플레이트 |
| CN108164144A (zh) * | 2016-12-07 | 2018-06-15 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用 |
| CN113003940A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-06-22 | 贵州国锐鑫节能科技有限公司 | 一种低熔点低膨胀系数玻璃粉及其制备方法 |
| CN114269705A (zh) * | 2019-10-15 | 2022-04-01 | Yej玻璃株式会社 | 低熔性锡磷酸盐系玻璃料 |
-
1999
- 1999-01-27 JP JP01902499A patent/JP4061762B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4597336B2 (ja) * | 1999-09-22 | 2010-12-15 | 日本山村硝子株式会社 | マグネシウムリン酸塩系ガラス組成物 |
| JP2001158640A (ja) * | 1999-09-22 | 2001-06-12 | Nihon Yamamura Glass Co Ltd | マグネシウムリン酸塩系ガラス組成物 |
| JP2002270047A (ja) * | 2001-03-08 | 2002-09-20 | Fujikura Ltd | 耐火ケーブル |
| JP4647118B2 (ja) * | 2001-03-08 | 2011-03-09 | 株式会社フジクラ | 耐火ケーブル |
| JP2002319646A (ja) * | 2001-04-20 | 2002-10-31 | Kyocera Corp | 電子部品収納用容器 |
| JP4514355B2 (ja) * | 2001-04-20 | 2010-07-28 | 京セラ株式会社 | 電子部品収納用容器 |
| JP2003034549A (ja) * | 2001-07-23 | 2003-02-07 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 光透過用金属キャップ |
| JP2009179558A (ja) * | 2001-08-02 | 2009-08-13 | Three M Innovative Properties Co | ２種類の金属酸化物を含む粒子、ビーズ、ミクロスフェアまたは繊維の形態のガラスからガラス物品を製造する方法ならびにその製法により製造したガラス物品 |
| JP2009179559A (ja) * | 2001-08-02 | 2009-08-13 | Three M Innovative Properties Co | ２種類の金属酸化物を含む第一のガラスと２種類の金属酸化物を含む第二のガラスを含むガラス物品とその製造方法 |
| KR100911068B1 (ko) * | 2001-12-25 | 2009-08-06 | 니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤 | 저온에서 봉착가능한 납성분을 함유하지 않는 인산 주석계유리 및 이것을 이용한 복합 재료 |
| JP2005082452A (ja) * | 2003-09-09 | 2005-03-31 | Chube Univ | 高プロトン導電性ガラス、及び、これを製造できる製造方法 |
| KR100760501B1 (ko) | 2006-04-07 | 2007-10-04 | 요업기술원 | 금속산화물을 포함한 디스플레이용 피비오-프리 유리프릿의저온용융방법 |
| JP2008300536A (ja) * | 2007-05-30 | 2008-12-11 | Asahi Glass Co Ltd | ガラス被覆発光素子及びガラス被覆発光装置 |
| JP2012162455A (ja) * | 2008-01-09 | 2012-08-30 | Sumitomo Chemical Co Ltd | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法 |
| WO2009113430A1 (ja) | 2008-03-13 | 2009-09-17 | セントラル硝子株式会社 | 耐酸性を有する無鉛低融点ガラス組成物 |
| WO2010113838A1 (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-07 | セントラル硝子株式会社 | 封着用無鉛着色ガラス |
| JP2010235408A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Central Glass Co Ltd | 封着用無鉛着色ガラス |
| US8980776B2 (en) | 2010-06-29 | 2015-03-17 | Central Glass Company, Limited | Lead-free low melting point glass composition |
| WO2012002120A1 (ja) | 2010-06-29 | 2012-01-05 | セントラル硝子株式会社 | 無鉛低融点ガラス組成物 |
| CN102958859A (zh) * | 2010-06-29 | 2013-03-06 | 中央硝子株式会社 | 无铅低熔点玻璃组合物 |
| KR101371680B1 (ko) * | 2011-05-12 | 2014-03-12 | 한국전기연구원 | 저온 소성 유리 프릿 조성물을 이용한 적외선 방사 코팅용 페이스트 |
| WO2013054639A1 (ja) | 2011-10-13 | 2013-04-18 | セントラル硝子株式会社 | ビスマス系ガラス組成物 |
| WO2013172619A1 (ko) * | 2012-05-15 | 2013-11-21 | 포항공과대학교 산학협력단 | 형광체 담지용 저온 소성 유리 조성물 및 파장 변환기, 그것을 포함하는 발광 장치 |
| KR101423724B1 (ko) * | 2012-05-15 | 2014-07-31 | 포항공과대학교 산학협력단 | 형광체 담지용 저온 소성 유리 조성물 및 파장 변환기, 그것을 포함하는 발광 장치 |
| KR20170051016A (ko) * | 2015-11-02 | 2017-05-11 | 엘지이노텍 주식회사 | 형광체 플레이트용 유리 조성물 및 이를 이용한 형광체 플레이트 |
| KR102541459B1 (ko) | 2015-11-02 | 2023-06-08 | 엘지이노텍 주식회사 | 형광체 플레이트용 유리 조성물 및 이를 이용한 형광체 플레이트 |
| CN108164144A (zh) * | 2016-12-07 | 2018-06-15 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用 |
| CN114269705A (zh) * | 2019-10-15 | 2022-04-01 | Yej玻璃株式会社 | 低熔性锡磷酸盐系玻璃料 |
| JP7205043B2 (ja) | 2019-10-15 | 2023-01-17 | Ｙｅｊガラス株式会社 | 低融性スズリン酸塩系ガラスフリット |
| CN113003940A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-06-22 | 贵州国锐鑫节能科技有限公司 | 一种低熔点低膨胀系数玻璃粉及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
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