JPH04506528A - ホトレジストでパターン化された金属層のためのエッチング剤液 - Google Patents
ホトレジストでパターン化された金属層のためのエッチング剤液Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ホトレジストでパターン化された
金属層のためのエツチング剤液
本発明は、ホトレジストでパターン化された金属層のためのエツチング剤液に関
する。さらに詳細には、本発明は水、リン酸、硝酸、酢酸および特定の高級トリ
アルキルアミンオキシド界面活性剤の混合物を含む水性エツチング剤液に関する
もので、集積回路の製造の際に用いられる基体金属（例えば、アルミニウム）の
エツチングに使用されるものである。
集積回路の製造に際してのウェハー上の金属層中へのパターンの描き込みは、代
表的に金属面上にパターン化されたホトレジスト層を形成させ、ついで金属を溶
解するエツチング剤液で露出されパターン化されている金属層をエツチングする
ことにより行われる。これらのエツチング剤液は、可溶性の化合物権への金属の
酸化と、溶液中の水素イオンの還元とを同時に起こすように作用する。この後者
は金属の表面に水素ガスの発生を生じさせる。表面で発生したこの水素ガスは表
面上に留まる傾向があり、金属自体を被覆して金属表面にエツチング剤液が到達
するのを阻止する。そこで金属のこの区域はエツチングされずに残留し、好まし
くない短絡回路を形成することになる。
このガス発生の問題は従来半導体の加工に際して、金属面から気泡自体を離れさ
せるためエツチング中に、エツチング剤液からウェハーを時々とり出すことによ
り克服されていた。これは気泡がホトレジスト層およびウェハーの露出された金
属面に付着する傾向があるため必らずしもうまくはいかない。一方過去において
、前述のエツチングで起こりうる不完全性を克服するため過剰エツチング、つま
り、存在する金属皮膜をとり除くため通常必要な時間以上のエツチングが行われ
ていた。しかしながら、金属面上に非常に小さいホトレジストの線があるような
ときは過剰エツチングは問題を起こす。このような場合、エツチング剤はホトレ
ジストにより被覆されている区域の下の金属を溶解しくアンダーカットとも呼ば
れる）、配線を細め電気抵抗の増大を生じさせることになる。
本発明の目的は、金属層特にアルミニウム層のエツチングを、金属面上に生成し
た気泡が表面から速やかに離れることができ、これによりエツチング不良を生ず
ることなしに金属の全面が一様にエツチングされるようなエツチング剤液を提供
することである。この結果として、金属配線の縮少化を生じるような余分なエツ
チングをする必要がない。その上、前述のようにエツチング中に浴からウェハー
を時々とり出すことがなく、そのためエツチング操作をより速やかに良好なコン
トロールと省力化の下に行うことができる。
従って、本発明は水および：
（ａ）約６５〜７５重量％のリン酸：
（ｂ）約１〜５重量％の硝酸：
（ｃ）約０〜１５重量％の酢酸：および（ｄ）約０．００５〜約５％の次の式を
有するアミンオキサイド界面活性剤
からなることを特徴とする水性エツチング剤液に関するものである。
ここでＲ５とＲ２とはそれぞれ独立的に０１−４の低級アルキル基およびＣ１〜
４の低級アルコキン基からなる群より選ばれたものであり、そしてＲ３は０８−
口の高級アルキル基またはそれらの混合物である。
さらに本発明は前記組成の水性エツチング剤液中に金属基板を浸漬することから
なる、パターン化したホト【ノジストをもつ金属基板（例えば、アルミニウム）
のエツチング方法に関するものである。
本発明のエツチング剤液は式（Ｉ）のトリアルキルアミンオキサイド化合物を、
水、リン酸、硝酸、および任意的に酢酸から作られた公知の金属エツチング剤液
に添加することにより作ることができる。
これらの各酸を含む公知の金属エツチング剤液の適当なものの１つはイメージテ
クノロジー社から入手できるＭ２Ｓエツチング剤液である。この既知のエツチン
グ剤液はリン酸７２重量％、硝酸２重量％そして酢酸１０重量％と残部は水を含
んでいる。前述のパーセントのリン酸と硝酸とを含む、この他の適当な金属エツ
チング剤は本発明のエツチング剤液のための出発材料として用いることができる
。酢酸は任意的な追加成分である。
本発明で用いられるトリアルキルアミンオキサイド界面活性剤には、アクゾケミ
カル社によりアロモックスｏｗｃ−ｗとして市販されているジメチルココアミン
オキサイド（Ｒ１＝Ｒ２＝メチル、Ｒ３は大部分が０１．である０８〜Ｃｌ１ｌ
アルキルの混合物）；アクゾケミカル社によりアロモックスＣ／ １２− Ｗと
して市販されているジェトキシココアミンオキサイド（Ｒ１＝Ｒ２＝２−ヒドロ
キシエチルまたはエトキシ、Ｒ１は大部分がＣ＋Ｚである０８〜ＣＩ８アルキル
の混合物）；およびシエレックスケミカル社によりバロックス３６５として市販
されているジメチルラウリルアミンオキサイド（Ｒｒ ＝ Ｒｚ ＝ Ｊ チｋ
、Ｒ３はＣＩ２が９５重量％）などが含まれる。ＲｏとＲ２の好ましいものはメ
チル、エチル、メトキシおよびエトキンである。Ｒ３は好ましく大部分がＣＩ２
〜１４アルキルであるＣ８〜１８アルキルの混合物である。
前記で特定した３種類以外のその他のトリアルキルアミンオキサイドも、この金
属エツチングの利用に有効なものであると予想される。・トリアルキ、ルア、ミ
ノオキサイド類は多くの他の界面活性剤と異なり、この強酸性でかつ酸化性の環
境中で安定であることが認められた。
本発明の５つの主要成分の有効、好ましい、および最適範囲の重量％の範囲は以
下のとおりである：硝酸 １〜５％ １．２５〜４％１．５〜２．５％酢酸 ０
〜１５％ ６〜１４％ ８〜１２％トリアルキルアミン
オキサイド ０．００５〜５％ ０．０２〜０．５％ ０．０５〜０．１５％水
残 部 残 部 残 部
以下に本発明をより良く例示するため実施例と比較例とを提示する。すべての部
とパーセントとは特に記載しない限り重量によるものである。
比較例１
１１２ｓアルミニウムエツチング剤はリン酸約７２重量％、硝酸２重量％、酢酸
１０重量％および残りが水、を含んでいる。
実施例１
１１２Ｓアルミニウムエツチング剤（リン酸約７２重量％、硝酸２重量％、酢酸
１０重量％および残りが水を含んでいる）の５００ｇにジメチルココアミンオキ
サイド界面活性剤０．５ｇを添加した。
実施例２
１１２Ｓアルミニウムエツチング剤（リン酸約７２重量％、硝酸２重量％、酢酸
１０重量％および残りが水を含んでいる）の５００ｇにジェトキシココアミンオ
キサイド界面活性剤０．５ｇを添加した。
実施例３
Ｍ２Ｓアルミニウムエツチング剤（リン酸約７２重量％、硝酸２重量％、酢酸１
０重量％および残りが水を含んでいる）の５００ｇにジメチルラウリルアミンオ
キサイド界面活性剤０．５ｇを添加した。
比較例２
Ｍ２Ｓアルミニウムエツチング剤（リン酸約７２重量％、硝酸２重量％、酢酸１
０重量％および残りが水を含んでいる）の５００９にジメチルタロウアミン界面
活性剤０．５９を添加した。
比較例３
Ｍ２Ｓアルミニウムエツチング剤（リン酸約７２重量％、硝酸２重量％、酢酸１
０重量％および残りが水を含んでいる）の５００ｇにノニルフェノールグリシド
ールエーテル界面活性剤０．５ｇを添加した。
実施例４
Ｍ２Ｓアルミニウムエツチング剤（リン酸約７２重量％、硝酸２重量％、酢酸１
０重量％および残りが水を含んでいる）の５００９にジメチルココアミンオキサ
イド界面活性剤０．２５９を添加した。
エツチング剤液中での界面活性剤の溶解性は、溶液から粒子を除去するために溶
液を濾過するとき、不溶性の界面活性剤は濾別される傾向があるために重要な１
つのファクターとなる。
実施例４の溶液の表面張力を測定し、ついでこの溶液を０．２μのテフロンフィ
ルターを通じて、毎分はぼ１回液が完全に入れ代わるような速度で６時間循環さ
せた。
約３６０回の循環後、再度表面張力を測定し濾過を開始する前に測定したのと同
じであることが認められた。このことは実施例４の界面活性剤濃度がこの濾過に
より著るしく減少せず、そして活性剤がこの媒体中に可溶性であることを示して
いる。
実施例４以外の前記各実施例と比較例のすべての溶液をテフロンビーカー中水浴
で５０℃に加熱した。実施例１．２および３と比較例１の各溶液は、この温度で
５日間色調がほとんど変らないことが認められた。比較例２と３の溶液はこの温
度で１時間以内に変色し、界面活性剤の分解したことを示した。実施例３の溶液
の表面張力をこの実験の前後に測゛定した。５日間の加熱後も表面張力は同じで
あった。
完全なエツチングを助長するための界面活性剤の能力は、この応用に際して用い
る活性剤を選定する場合に考慮されるもっとも重要なファクターである。アルミ
ニウムで被覆されたウェハーの、パターン状エツチングを助長する界面活性剤の
能力をテストするために、約１ｕ＋厚みの純アルミニウム層、または下方のシリ
コン上に生成した２酸化シリコン上に１重量％のシリコンを含むアルミニウムと
シリコンとの合金層のいずれかを有するウェハーを用意した。これらのウェハー
はポジ型のホトレジストｆＡｌ を使用し、ｌ、Ｂより大きいサイズの各種の線
とスペースとを含むマスクを通じて露光をしてパターン化した。ついで各ウェハ
ーは、エツチングされている孔の中の金属アルミニウム反射性が失われ、そして
金属層の下側の酸化物被覆の黒い色の出現が目で確かめられるまでエツチングを
した。皮膜は余分にエツチングされることがなかった。
（Ａ）オリンハント スペシャルティ プロダクツ社から入手できるウェイコー
トＩＩＰＲ−２０４ポジ型ホトレジスト
比較例４
純アルミニウム層で被覆したウェハーをホトレジストによりパターン化した。つ
いでこのウェハーを比較例１の溶液中で撹拌をしないで５０℃において完了する
までエツチングをした。エツチング後、ウェハーは欠陥を顕微鏡で検査した。
比較例５
純アルミニウム層で被覆したウェハーをホトレジストによりパターン化した。つ
いでこのウェハーを比較例１の溶液中で撹拌しながら５０℃において完了するま
でエツチングをした。エツチング後、ウェハーは欠陥を顕微鏡で検査した。
実施例５
純アルミニウム層で被覆したウェハーをホトレジストに、Ｊｌｌ）パターン化し
た。ついでこのウェハーを実施例４の溶液中で撹拌をしないで５０℃において完
了するまで工、チングをした。エツチング後、ウェハーは欠陥を顕微鏡で検査し
た。
実施例６
純アルミニウム層で被覆したウェハーをホトレジストによりパターン化した。つ
いでこのウェハーを実施例４の溶液中で撹拌しながら５０℃において完了するま
でエツチングをした。エツチング後、ウェハーは欠陥を顕微鏡で検査した。
実施例７
アルミニウム中シリコン１％の合金で被覆したウェハーをホトレジストによりパ
ターン化した。ついでこのウェハーを実施例３の溶液中で撹拌しながら３５℃に
おいて完了するまでエツチングをした。エツチング後、ウェハーは欠陥を顕微鏡
で検査した。
実施例８
アルミニウム中シリコン１％の合金で被覆したウェハーをホトレジストによりパ
ターン化した。ついでこのウェハーを実施例２の溶液中で撹拌しながら３５℃に
おいて完了するまでエツチングをした。エツチング後、ウェハーは欠陥を顕微鏡
で検査した。
それぞれの検査に対して、各パターンが含んでいる欠陥のパーセントを記録した
。これらの結果を以下の表１中に示した。
表 １
各結果が示すように、本発明の特定の界面活性剤の存在は、金属層のパターン状
のエツチングに際して欠陥の数を著るしく減少させる。
国際調査報告
Claims (10)
- １．水および： （ａ）約６５〜７５重量％のリン酸； （ｂ）約１〜５重量％の硝酸； （ｃ）約０〜１５重量％の酢酸；および（ｄ）約０．００５〜約５％の下記式（ Ｉ）を有するアミンオキサイド界面活性剤 からなることを特徴とするエッチング剤液。 ▲数式、化学式、表等があります▼（Ｉ）ここでＲ１とＲ２とはそれぞれ独立的 にＣ１〜４の低級アルキル基およびＣ１〜４の低級アルコキシ基からなる群より 選ばれたものであり、そしてＲ３はＣ８〜１８の高級アルキル基またはそれらの 混合物である。
- ２．界面活性剤がエッチング剤液中約０．０２〜約０．５重量％の濃度で存在す るものである、請求項１に記載のエッチング剤液。
- ３．リン酸がエッチング剤液中約６８〜約７４重量％の濃度で存在するものであ る、請求項１に記載のエッチング剤液。
- ４．硝酸がエッチング剤液中約１．２５〜約４重量％の濃度で存在するものであ る、請求項１に記載のエッチング剤液。
- ５．酢酸がエッチング剤液中約６〜約１４重量％の濃度で存在するものである、 請求項１に記載のエッチング剤液。
- ６．Ｒ１とＲ２とがメチル、メトキシ、エチルおよびエトキシからなる基より選 ばれたものである、請求項１に記載のエッチング剤液。
- ７．Ｒ３が大部分は、Ｃ１０〜Ｃ１４アルキルである、Ｃ８〜Ｃ１８のアルキル の混合物である、請求項１に記載のエッチング剤液。
- ８．水および： （ａ）約６８〜７４重量％のリン酸； （ｂ）約１．２５〜４重量％の硝酸； （ｃ）約６〜１４重量％の酢酸；および（ｄ）約０．０２〜約０．５重量％の下 記式（Ｉ）を有するトリアルキルアミンオキサイド界面活性剤 からなることを特徴とするものであるエッチング剤液。 ▲数式、化学式、表等があります▼（Ｉ）ここでＲ１とＲ２とはメチル、メトキ シ、エチルおよびエトキシからなる群より独立的に選ばれるものであり、そして Ｒ３は大部分がＣ１０〜１４アルキルであるＣ８〜１８アルキルの混合物である 。
- ９．水および： （ａ）約６５〜７５重量％のリン酸； （ｂ）約１〜５重量％の硝酸； （ｃ）約０〜１５重量％の酢酸；および（ｄ）約０．００５〜約５％の下記式（ Ｉ）を有するアミンオキサイド界面活性剤 からなる水性エッチング剤液中に基板を浸漬することからなる金属基板のエッチ ング方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼（Ｉ）ここでＲ１とＲ２とはそれぞれ独立的 にＣ１〜４の低級アルキル基およびＣ１〜４の低級アルコキシ基からなる群より 選ばれたものであり、そしてＲ３はＣ８〜１８の高級アルキル基またはそれらの 混合物である。
- １０．基板がアルミニウムである、請求項９に記載の方法。
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