JPH01259180A - りん酸塩皮膜の形成方法 - Google Patents
りん酸塩皮膜の形成方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/34—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides
- C23C22/36—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also phosphates
- C23C22/362—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also phosphates containing also zinc cations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/78—Pretreatment of the material to be coated
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、亜鉛イオン、りん酸イオン、硝酸イオンおよ
び自己触媒的に形成される亜硝酸イオンを含有し、２価
鉄イオンを事実」二含有しないりん酸塩化成処理水溶液
を使用して少なくとも部分的に鉄または鋼からなる表面
を有する金属部品にりん酸塩皮膜を形成する方法に関す
るものである。
び自己触媒的に形成される亜硝酸イオンを含有し、２価
鉄イオンを事実」二含有しないりん酸塩化成処理水溶液
を使用して少なくとも部分的に鉄または鋼からなる表面
を有する金属部品にりん酸塩皮膜を形成する方法に関す
るものである。
（従来の技術）
エアフィルタハウジング、深絞りされたブレーギ部品、
車両のハンドルやその他の自動車付属部品などの部品の
ように少なくとも部分的に鉄または鋼からなる表面を有
する金属部品にりんる酸塩皮膜を施ずことは知らｈてい
る。これに特に使用されるりん酸塩化成処理溶液は亜鉛
イオンおよびりん酸イオンの他に硝酸イオンを促進剤と
して含有している。このようなりん酸塩化成処理溶液は
、通常、使用中に鉄あるいは鋼表面が侵食されることに
よって溶解した鉄が溶液中で富化される、いわゆる「鉄
サイド」で使用される。２価鉄イオンの含有量を、りん
酸塩皮膜の品質劣化が起こり始める限界以下に保つため
には、意図的に塩素酸塩を添加して２価鉄イオンの濃度
を０．０５ないし１重量％の範囲に保つことが知られて
いる（ Ｅ Ｐ−Ｂ−−００４５１１０）。
車両のハンドルやその他の自動車付属部品などの部品の
ように少なくとも部分的に鉄または鋼からなる表面を有
する金属部品にりんる酸塩皮膜を施ずことは知らｈてい
る。これに特に使用されるりん酸塩化成処理溶液は亜鉛
イオンおよびりん酸イオンの他に硝酸イオンを促進剤と
して含有している。このようなりん酸塩化成処理溶液は
、通常、使用中に鉄あるいは鋼表面が侵食されることに
よって溶解した鉄が溶液中で富化される、いわゆる「鉄
サイド」で使用される。２価鉄イオンの含有量を、りん
酸塩皮膜の品質劣化が起こり始める限界以下に保つため
には、意図的に塩素酸塩を添加して２価鉄イオンの濃度
を０．０５ないし１重量％の範囲に保つことが知られて
いる（ Ｅ Ｐ−Ｂ−−００４５１１０）。
硝酸塩高含有量でかつ高温で使用されるりん酸塩皮膜形
成後は、原則として使用中の溶液に２価鉄イオンが事実
ト含まれていないことが特長である。この方法ては、自
己触媒的に生成する亜硝酸塩が２価鉄イオンを３価鉄イ
オンに変換し、この３価鉄イオン自体はりん酸イオンと
結合して＠溶性りん酸鉄を生成する（ＤＥ−Ａ−２５４
０６８４）。
成後は、原則として使用中の溶液に２価鉄イオンが事実
ト含まれていないことが特長である。この方法ては、自
己触媒的に生成する亜硝酸塩が２価鉄イオンを３価鉄イ
オンに変換し、この３価鉄イオン自体はりん酸イオンと
結合して＠溶性りん酸鉄を生成する（ＤＥ−Ａ−２５４
０６８４）。
上述の二つの方法は、りん酸塩皮膜が５ないし１５分の
比較的長時間の処理を必要とする点で共通している。
比較的長時間の処理を必要とする点で共通している。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、実際の操業では、このような長時間処理
は比較的大きな装置が必要であるので、より短時間で実
行可能な方法を提供することが望まれる。上記した自動
車用部品なとては表面。
は比較的大きな装置が必要であるので、より短時間で実
行可能な方法を提供することが望まれる。上記した自動
車用部品なとては表面。
処理を予め定めることが重要であり、このような場合は
、短時間で処理可能な方法が特に望まれる。
、短時間で処理可能な方法が特に望まれる。
本発明は、長時間処理の欠点を伴わずに短時間で品質が
良好なりん酸塩皮膜を、少なくとも部分的に鉄または鋼
からなる表面を有する金属部品に形成する方法を提供す
ることを目的とする。
良好なりん酸塩皮膜を、少なくとも部分的に鉄または鋼
からなる表面を有する金属部品に形成する方法を提供す
ることを目的とする。
（課題を解決するための手段）
上記課題は、冒頭で述べた方法においで、亜鉛
１０ ないし８０ ｇｅｌりん酸塩（Ｐ２Ｏ
３として換算） １２ ないし８０ ｇ／！ 硝酸塩（ＮＯ、とじて換算） ４０ ないし１５０ ｇｅｌ ぶつ化物（Ｆとして換算） ０゜１ ないし ５ ｇ／！ ニッケル ０．０１ ないし１０ ｇｅｌ銅
０．００１ないし ０．１ ｇｅｌを含有し
、遊離酸度の全酸度に対する比率が（０，１ないし０．
３）：１に調節されかつ少なくとも８０ポイントの全酸
度を有するりん酸塩化成処理溶液を、６０ないし１００
℃の温度で３ないし３０秒間金属表面に接触させる方法
により解決される。
１０ ないし８０ ｇｅｌりん酸塩（Ｐ２Ｏ
３として換算） １２ ないし８０ ｇ／！ 硝酸塩（ＮＯ、とじて換算） ４０ ないし１５０ ｇｅｌ ぶつ化物（Ｆとして換算） ０゜１ ないし ５ ｇ／！ ニッケル ０．０１ ないし１０ ｇｅｌ銅
０．００１ないし ０．１ ｇｅｌを含有し
、遊離酸度の全酸度に対する比率が（０，１ないし０．
３）：１に調節されかつ少なくとも８０ポイントの全酸
度を有するりん酸塩化成処理溶液を、６０ないし１００
℃の温度で３ないし３０秒間金属表面に接触させる方法
により解決される。
上述のように亜硝酸塩は自己触媒的に生成するが、プロ
セスの初期段階て必要であるから、亜硝酸塩を例えば０
，０３ないし０．２ｇ／ｌの量添加することがてきる。
セスの初期段階て必要であるから、亜硝酸塩を例えば０
，０３ないし０．２ｇ／ｌの量添加することがてきる。
本発明の方法は、合金元素の添加量が最大５重量％であ
る鉄鋼部品の処理に特に適している。
る鉄鋼部品の処理に特に適している。
通常のりん酸塩化成処理技術のように、亜鉛、りん酸塩
、硝酸塩などのりん酸塩化成処理溶液の個々の成分はり
ん酸塩濃厚液に予め溶解されていることが多く、この形
態でりん酸塩化成処理溶液に導入される。りん酸塩化成
処理溶液中の必要な濃度が得られるように個々の成分を
調製する。遊離酸度の全酸度に対する比率を上記した必
須の値に調整するために、アルカリおよび／またはアン
モニウムからなる群の他の陽イオンをさらに併用しなけ
ればならない場合もある。場合によっで、酸化亜鉛およ
び／または炭酸亜鉛を粉末状もしくは水に懸濁状態の添
加剤として用いることができる。遊離酸度または全酸度
を測定するためには、１０ｍｇの浴試料にデメチルイエ
ロー（遊離酸度）またはフェノールフタレイン（全酸度
）をそれぞれの指示薬として１／ＩＯＮのＮ ａ ＯＨ
でりん酸の第１および第２中和点までそれぞれ滴定する
。用した１／ＩＯＮのＮａＯＨのｍｐ数がそれぞれ遊離
酸度および全酸度のポイントに相当する。
、硝酸塩などのりん酸塩化成処理溶液の個々の成分はり
ん酸塩濃厚液に予め溶解されていることが多く、この形
態でりん酸塩化成処理溶液に導入される。りん酸塩化成
処理溶液中の必要な濃度が得られるように個々の成分を
調製する。遊離酸度の全酸度に対する比率を上記した必
須の値に調整するために、アルカリおよび／またはアン
モニウムからなる群の他の陽イオンをさらに併用しなけ
ればならない場合もある。場合によっで、酸化亜鉛およ
び／または炭酸亜鉛を粉末状もしくは水に懸濁状態の添
加剤として用いることができる。遊離酸度または全酸度
を測定するためには、１０ｍｇの浴試料にデメチルイエ
ロー（遊離酸度）またはフェノールフタレイン（全酸度
）をそれぞれの指示薬として１／ＩＯＮのＮ ａ ＯＨ
でりん酸の第１および第２中和点までそれぞれ滴定する
。用した１／ＩＯＮのＮａＯＨのｍｐ数がそれぞれ遊離
酸度および全酸度のポイントに相当する。
亜硝酸塩の含有量ポイントは原則としてサラ−８＝
カロメーターて測定される。この場合、５０ｍｇの浴試
料に２ないし５ｇのスルファミン酸を添加して発生した
ガス量ｍρがポイント数に等しい。
料に２ないし５ｇのスルファミン酸を添加して発生した
ガス量ｍρがポイント数に等しい。
１ポイントはりん酸塩化成処理溶液１リツター当たり４
６ｍｇのＮｏ２に相当する。
６ｍｇのＮｏ２に相当する。
部品のりん酸塩化成処理溶液との接触は主として浸漬法
または流しかけ法で行なう。
または流しかけ法で行なう。
本発明方法で形成されたりん酸塩皮膜の重量は、浴組成
、処理時間および浴温度に応じで、２．０ないし１０ｇ
／ｍ２になる。
、処理時間および浴温度に応じで、２．０ないし１０ｇ
／ｍ２になる。
本発明の実施態様によれば、金属表面を亜鉛 ３
０ ないし８０ ｇｅｌりん酸塩（Ｐ２Ｏ３
として換算） ３０ ないし５０ ｇ／ｌ 硝酸塩（ＮＯ３として換算） ６５ ないし１００ ｇ／す ふっ化物（Ｆとして換算） ０．５ ないし ３．０ ｇ／ｌ ニッケル ０．０２ ないし ０５ｇ／ｌ銅
０．００１ないし ０． １ ｇ／ｌを含有す
るりん酸塩化成処理溶液と接触させる。
０ ないし８０ ｇｅｌりん酸塩（Ｐ２Ｏ３
として換算） ３０ ないし５０ ｇ／ｌ 硝酸塩（ＮＯ３として換算） ６５ ないし１００ ｇ／す ふっ化物（Ｆとして換算） ０．５ ないし ３．０ ｇ／ｌ ニッケル ０．０２ ないし ０５ｇ／ｌ銅
０．００１ないし ０． １ ｇ／ｌを含有す
るりん酸塩化成処理溶液と接触させる。
本発明の好ましい実施態様としで、促進作用をするその
他の添加剤を含有するりん酸塩化成処理溶液と金属表面
を接触させることにより皮膜形成速度を高めることがで
きる。かかる促進作用をする添加剤としては、塩素酸塩
、臭素酸塩、過酸化物、ｍニトロベンゼンスルホン酸塩
、ニトロフェノール、またはこれらの組み合わせを用い
ることができる。本発明のその他の好ましい実施態様と
しで、マンガンを０．１ないし１０ｇ／ｌ、好ましくは
１ないし５ｇ／ｊ２含有するりん酸塩化成処理溶液と金
属表面を接触させることによりりん酸塩皮膜の性質を改
良することができる。
他の添加剤を含有するりん酸塩化成処理溶液と金属表面
を接触させることにより皮膜形成速度を高めることがで
きる。かかる促進作用をする添加剤としては、塩素酸塩
、臭素酸塩、過酸化物、ｍニトロベンゼンスルホン酸塩
、ニトロフェノール、またはこれらの組み合わせを用い
ることができる。本発明のその他の好ましい実施態様と
しで、マンガンを０．１ないし１０ｇ／ｌ、好ましくは
１ないし５ｇ／ｊ２含有するりん酸塩化成処理溶液と金
属表面を接触させることによりりん酸塩皮膜の性質を改
良することができる。
皮膜重量を少なくするためには、さらに酒石酸および／
またはクエン酸を０．０５ないし３ｇ／ｇ含有するりん
酸塩化成処理溶液と金属表面を接触させることにより達
成できる。さらに別の好ましい実施態様によれば、金属
表面を脱脂し、場合により錆、スケールおよびりん酸塩
層を除去し、そして活性化処理後り・ん酸塩化成処理を
行なう。さらにりん酸塩化成処理後に後処理溶液で不動
態化する。各処理工程の処理時間は３ないし３０秒とす
る。
またはクエン酸を０．０５ないし３ｇ／ｇ含有するりん
酸塩化成処理溶液と金属表面を接触させることにより達
成できる。さらに別の好ましい実施態様によれば、金属
表面を脱脂し、場合により錆、スケールおよびりん酸塩
層を除去し、そして活性化処理後り・ん酸塩化成処理を
行なう。さらにりん酸塩化成処理後に後処理溶液で不動
態化する。各処理工程の処理時間は３ないし３０秒とす
る。
この場合、アルカリ性脱脂液は６０ないし１００℃の温
度範囲、２０ないし２００ ｇ／Ｑの濃度範囲で使用す
るのが好ましいことが分かった。
度範囲、２０ないし２００ ｇ／Ｑの濃度範囲で使用す
るのが好ましいことが分かった。
特に好ましい脱脂剤は、水酸化ナトリウム、グルコン酸
塩、りん酸基を基本成分とし、炭酸塩、けい酸塩、はう
酸塩および界面活性剤の１種以上を蚕らに含有させたも
のである。脱脂剤はスプレーで使用することが好ましい
。
塩、りん酸基を基本成分とし、炭酸塩、けい酸塩、はう
酸塩および界面活性剤の１種以上を蚕らに含有させたも
のである。脱脂剤はスプレーで使用することが好ましい
。
錆、スケールおよびりん酸塩皮膜を金属表面から除去す
る必要がある場合は、硫酸溶液またはりん酸溶液を、６
０ないし１００℃の温度範囲、５ないし５０重量％の濃
度範囲で使用するのが好ましいことが分かった。本発明
の実施態様においては、２価鉄イオンおよび／または３
価鉄イオンを１ないし５０ｇ／ｌの濃度範囲で含有する
硫酸および／またはりん酸を使用する。このような酸洗
液を使用すると特に好ましい結果が得られる。
る必要がある場合は、硫酸溶液またはりん酸溶液を、６
０ないし１００℃の温度範囲、５ないし５０重量％の濃
度範囲で使用するのが好ましいことが分かった。本発明
の実施態様においては、２価鉄イオンおよび／または３
価鉄イオンを１ないし５０ｇ／ｌの濃度範囲で含有する
硫酸および／またはりん酸を使用する。このような酸洗
液を使用すると特に好ましい結果が得られる。
−１１＝
錆、スケールおよびりん酸塩皮膜を金属表面から除去す
る必要がある場合と関連しで、２０ないし５０℃の温度
範囲、０．３ないし３重量％の濃度範囲で上記酸を含有
する溶液と金属表面を接触させると、酸洗液から取り出
した後に乾燥によって金属表面に付着した金属塩が容易
に再溶解されるので望ましい。酸洗浴の温度を低くする
ことによっで、酸洗液から出た後に新たに金属塩が形成
されるのを効果的に避けることができる。・必要不可欠
ではないが、微細結晶性りん酸塩皮膜を作るために、公
知の方法で、りん酸チタンと、さらに場合により縮合り
ん酸塩とを含有する懸濁水で活性化することが好ましい
。りん酸塩化成処理後に、通常、水洗を行ない、場合に
より後処理を行ない、さらに必要により乾燥を行なう。
る必要がある場合と関連しで、２０ないし５０℃の温度
範囲、０．３ないし３重量％の濃度範囲で上記酸を含有
する溶液と金属表面を接触させると、酸洗液から取り出
した後に乾燥によって金属表面に付着した金属塩が容易
に再溶解されるので望ましい。酸洗浴の温度を低くする
ことによっで、酸洗液から出た後に新たに金属塩が形成
されるのを効果的に避けることができる。・必要不可欠
ではないが、微細結晶性りん酸塩皮膜を作るために、公
知の方法で、りん酸チタンと、さらに場合により縮合り
ん酸塩とを含有する懸濁水で活性化することが好ましい
。りん酸塩化成処理後に、通常、水洗を行ない、場合に
より後処理を行ない、さらに必要により乾燥を行なう。
防食性を改良するための本発明の好ましい実施態様は、
クロムを含有するあるいはクロムを含有しない後処理溶
液で金属表面を不動態化する。
クロムを含有するあるいはクロムを含有しない後処理溶
液で金属表面を不動態化する。
場合によっては、防錆油のエマルジヲンで後処理するか
、あるいは不動態化しもしくはせずに塗装を行なうこと
ができる。冷間成形を行なう場合は石鹸浴などで潤滑処
理をすることができる。
、あるいは不動態化しもしくはせずに塗装を行なうこと
ができる。冷間成形を行なう場合は石鹸浴などで潤滑処
理をすることができる。
、 （発明の効果）
本発明方法で作られたりん酸塩皮膜は、そのあらゆる用
途に有利に使用できるが、特に有利であるのは後から塗
装を行なう場合の防食性改良である。
途に有利に使用できるが、特に有利であるのは後から塗
装を行なう場合の防食性改良である。
（実施例）
以下、実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例 １
鋼種がＣ１５である深絞り鋼製自動車部品をつぎのよう
に処理した。
に処理した。
脱脂：ＮａＯＨ６９％
グルコン酸ソーダ ２４％
Ｎａ−へキサメタリン酸塩 ４％
界面活性剤 ３％
からなる脱脂剤１００ｇ／Ｑ、
９０−９５℃、１０秒スプレー
湯洗：高温水、８０−９０℃、１０秒浸漬酸洗／脱スケ
ール、２０％、ｉ−＋ ３ｐ○４（３価の鉄イオンを２
ｇ／ｌ含有する）、 ９０−９５℃、１０秒浸漬 洗浄２りん酸１％（３価の鉄イオンを２ｇ／ｌ含有する
）、室温、１０秒浸漬 水洗 純水、室温、１０秒浸漬 活性化処理：りん酸チタン２ｇ／ｌ、 ４０℃、１０秒浸漬 りん酸塩化成処理： Ｚｎ ４４ ｇ／ｌＮａ
６．４ ｇ／ｌＮｉ ０．
０５ ｇ／ｌＣｕ ○ ００８ｇ／ｌ
Ｎｏ、 ８３ ｇ／ｌＰ２Ｏ５３８
ｇ／ｌ ｐ １．６ ｇ／ｌ遊離酸度
２つ、５ ポイント 全酸度 １５０ ポイント 亜硝酸塩 ５ ポイン）・８５℃、１０秒
浸漬 水洗 純水、室温、１０秒浸漬 後処理・５０℃５６価クロム０．１ｇ／ｌ、１０秒浸漬 水洗、完全脱塩水、１０秒スプレー、室温」１記工程に
より作られたりん酸塩皮膜の単位面積当たり重量は４−
５ｇ／ｍ２てあった。
ール、２０％、ｉ−＋ ３ｐ○４（３価の鉄イオンを２
ｇ／ｌ含有する）、 ９０−９５℃、１０秒浸漬 洗浄２りん酸１％（３価の鉄イオンを２ｇ／ｌ含有する
）、室温、１０秒浸漬 水洗 純水、室温、１０秒浸漬 活性化処理：りん酸チタン２ｇ／ｌ、 ４０℃、１０秒浸漬 りん酸塩化成処理： Ｚｎ ４４ ｇ／ｌＮａ
６．４ ｇ／ｌＮｉ ０．
０５ ｇ／ｌＣｕ ○ ００８ｇ／ｌ
Ｎｏ、 ８３ ｇ／ｌＰ２Ｏ５３８
ｇ／ｌ ｐ １．６ ｇ／ｌ遊離酸度
２つ、５ ポイント 全酸度 １５０ ポイント 亜硝酸塩 ５ ポイン）・８５℃、１０秒
浸漬 水洗 純水、室温、１０秒浸漬 後処理・５０℃５６価クロム０．１ｇ／ｌ、１０秒浸漬 水洗、完全脱塩水、１０秒スプレー、室温」１記工程に
より作られたりん酸塩皮膜の単位面積当たり重量は４−
５ｇ／ｍ２てあった。
また、りん酸塩皮膜は被覆が均一てあり、微細結晶であ
った。
った。
実施例 ２
実施例１のりん酸塩化成処理溶液にさらに、二ｌ・ロベ
ンゼンスルポン酸す１ヘリウムを促進剤として０５ｇ／
ｌ添加したものを使用しで、実施例１と同じ工程て処理
を行なったところ、得られたりん酸塩（支）膜の単位面
積当たり重量は３０−４．５ｇ／ｍ２てあった。また、
りん酸塩皮膜は被覆が均一であり、微細結晶であった。
ンゼンスルポン酸す１ヘリウムを促進剤として０５ｇ／
ｌ添加したものを使用しで、実施例１と同じ工程て処理
を行なったところ、得られたりん酸塩（支）膜の単位面
積当たり重量は３０−４．５ｇ／ｍ２てあった。また、
りん酸塩皮膜は被覆が均一であり、微細結晶であった。
実施例 ３
実施例１のりん酸塩化成処理溶液にさらに、亜鈴を３６
ｇ／ｌ添加したものを使用しで、実施例１と同じ工程て
処理を行なったところ、得られたりん酸塩皮膜の単位面
積当たり重量は４−５ｇ／ ｍ ２てあった。また、り
ん酸塩皮膜は被覆が均一てあり、微細結晶であった。
ｇ／ｌ添加したものを使用しで、実施例１と同じ工程て
処理を行なったところ、得られたりん酸塩皮膜の単位面
積当たり重量は４−５ｇ／ ｍ ２てあった。また、り
ん酸塩皮膜は被覆が均一てあり、微細結晶であった。
実施例 ４
実施例１のりん酸塩化成処理溶液にさらに、酒石酸３６
ｇ／ｌ添加したものを使用しで、実施例１と同じ工程で
処理を行なったところ、得られたりん酸塩皮膜の単位面
積当たり重量は３−４ｇ／ ｍ ２てあった。また、り
ん酸塩皮膜は被覆が均一であり、微細結晶てあった。
ｇ／ｌ添加したものを使用しで、実施例１と同じ工程で
処理を行なったところ、得られたりん酸塩皮膜の単位面
積当たり重量は３−４ｇ／ ｍ ２てあった。また、り
ん酸塩皮膜は被覆が均一であり、微細結晶てあった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、亜鉛イオン、りん酸イオン、硝酸イオンおよび自己
触媒的に生成される亜硝酸イオンを含有し、２価鉄イオ
ンを事実上含有しないりん酸塩化成処理水溶液を使用し
て少なくとも部分的に鉄または鋼からなる金属表面にり
ん酸塩皮膜を形成する方法において、 亜鉛１０ないし８０ｇ／ｌ りん酸塩（Ｐ＿２Ｏ＿５として換算） １２ないし８０ｇ／ｌ 硝酸塩（ＮＯ＿３として換算） ４０ないし１５０ｇ／ｌ ふっ化物（Ｆとして換算） ０．１ないし５ｇ／ｌ ニッケル０．０１ないし１０ｇ／ｌ 銅０．００１ないし０．１ｇ／ｌ を含有し、遊離酸度の全酸度に対する比率が（０．１な
いし０．３）：１に調節されかつ少なくとも８０ポイン
トの全酸度を有するりん酸塩化成処理溶液を、６０ない
し１００℃の温度で３ないし３０秒金属表面に接触させ
ることを特徴とするりん酸塩皮膜の形成方法。 ２、 亜鉛３０ないし６０ｇ／ｌ りん酸塩（Ｐ＿２Ｏ＿５として換算） ３０ないし５０ｇ／ｌ 硝酸塩（ＮＯ＿３として換算） ６５ないし１００ｇ／ｌ ふっ化物（Ｆとして換算） ０．５ないし３．０ｇ／ｌ ニッケル０．０２ないし０．５ｇ／ｌ 銅０．００１ないし０．１ｇ／ｌ を含有するりん酸塩化成処理溶液と金属表面を接触させ
ることを特徴とする請求項１記載のりん酸塩皮膜の形成
方法。 ３、別の促進剤を含有するりん酸塩化成処理溶液と金属
表面を接触させることを特徴とする請求項１または２記
載のりん酸塩皮膜の形成方法。 ４、マンガンを０．１ないし１０ｇ／ｌ、好ましくは１
ないし５ｇ／ｌ含有するりん酸塩化成処理溶液と金属表
面を接触させることを特徴とする請求項１から３までの
いずれか１項に記載のりん酸塩皮膜の形成方法。 ５、酒石酸および／またはクエン酸を０．０５ないし３
ｇ／ｌ含有するりん酸塩化成処理溶液と金属表面を接触
させることを特徴とする請求項１から４までのいずれか
１項に記載のりん酸塩皮膜の形成方法。 ６、金属表面を洗浄する工程、場合により 錆、スケールおよびりん酸塩層を除去する工程、活性化
処理工程、りん酸塩化成処理工程、不動態化処理工程を
順次行なう化成処理方法において各工程の処理時間を３
ないし３０秒間とすることを特徴とする請求項１から５
までのいずれか１項に記載のりん酸塩皮膜の形成方法。 ７、前記表面洗浄を、６０ないし１００℃の温度範囲、
２０ないし２００ｇ／ｌの濃度範囲のアルカリ性洗浄液
と接触させることにより行なう請求項６記載のりん酸塩
皮膜の形成方法。 ８、６０ないし１００℃の温度範囲、５ないし５０重量
％の濃度範囲の硫酸溶液またはりん酸溶液とりん酸塩化
成処理前の金属表面を接触させることを特徴とする請求
項６または７記載のりん酸塩皮膜の形成方法。 ９、２価鉄イオンおよび／または３価鉄イオンを１ない
し５０ｇ／ｌの濃度範囲で含有する硫酸および／または
りん酸とりん酸塩化成処理前の金属表面を接触させるこ
とを特徴とする請求項８記載のりん酸塩皮膜の形成方法
。 １０、０．３ないし３重量％の濃度範囲で硫酸またはり
ん酸を含有する溶液を、２０ないし５０℃の温度範囲で
、りん酸塩化成処理前の金属表面と接触させることを特
徴とする請求項８または９記載のりん酸塩皮膜の形成方
法。 １１、縮合りん酸塩を含有するりん酸チタンの懸濁液で
活性化を行なうことを特徴とする請求項１から１０まで
のいずれか１項に記載のりん酸塩皮膜の形成方法。 １２、りん酸塩皮膜形成後に、クロムを含有するあるい
はクロムを含有しない後処理溶液で金属表面を不動態化
することを特徴とする請求項１から１１までのいずれか
１項に記載のりん酸塩皮膜の形成方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3803068.3 | 1988-02-03 | ||
| DE3803068 | 1988-02-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01259180A true JPH01259180A (ja) | 1989-10-16 |
| JP2713334B2 JP2713334B2 (ja) | 1998-02-16 |
Family
ID=6346467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1020980A Expired - Lifetime JP2713334B2 (ja) | 1988-02-03 | 1989-02-01 | りん酸塩皮膜の形成方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4950339A (ja) |
| EP (1) | EP0327153B1 (ja) |
| JP (1) | JP2713334B2 (ja) |
| CA (1) | CA1330515C (ja) |
| DE (1) | DE58905074D1 (ja) |
| ES (1) | ES2058464T3 (ja) |
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| JP2008088561A (ja) * | 1999-08-09 | 2008-04-17 | Nippon Steel Corp | 加工性に優れたリン酸塩処理亜鉛系めっき鋼板の製造方法 |
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