DE2907094A1 - Phosphatierungsloesungen - Google Patents

Phosphatierungsloesungen

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DE2907094A1 DE19792907094 DE2907094A DE2907094A1 DE 2907094 A1 DE2907094 A1 DE 2907094A1 DE 19792907094 DE19792907094 DE 19792907094 DE 2907094 A DE2907094 A DE 2907094A DE 2907094 A1 DE2907094 A1 DE 2907094A1
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Description

METALLGESELLSCHAFT 19. Februar 1979
Aktiengesellschaft DROZ /LW Reuterweg 14
6000 Frankfurt/M. 1
Prov. Nr. 8388 M
Phosphatierungslösungen (Zusatz zu P 22 32 067)
Die Erfindung betrifft wäßrige saure Behandlungslösungen zum Phosphatieren von Metallen, insbesondere Eisen und Stahl, enthaltend Zink- und Phosphationen in e'inem Gewichtsverhältnis von Zn : PO- = 1 : (12 bis 110), vorzugsweise 1 : (20 bis 100), (gemäß Patentanmeldung P 22 32 067) sowie die Anwendung dieser Lösungen zur Vorbereitung von Metalloberflächen für die Elektrotauchlackierung.
Es ist seit langem üblich, Metalloberflächen durch Aufbringung eines Phosphatüberzuges für die anschließende Lackierung vorzubereiten, um eine Verbesserung des Korrosionsschutzes und eine Erhöhung der Lackhaftung zu erzielen. Als Grundlage für die Elektrotauchlackierung dienen hauptsächlich Zinkphosphatüberzüge. Zu deren Erzeugung werden üblicherweise wäßrige saure Überzugslösungen auf Basis Monozinkphosphat
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verwendet, denen Chlorat, Nitrit, Nitrat, organische Nitroverbindungen oder Gemische hiervon als Beschleuniger zugesetzt werden. Die erhaltenen Überzüge sind jedoch häufig für die anschließende Lackierung wegen ihrer Dicke und Grobkristallinität unbefriedigend. Da zur Vorbehandlung vor der Elektrotauchlackierung dünne und feinkörnige Überzüge erwünscht sind, werden deshalb den Lösungen außerdem häufig verschiedene organische oder anorganische Chelatierungsmittel, wie Zitronensäure, Weinsäure, Malonsäure, Polyphosphorsäure, Glycerophosphorsäure, Äthylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure oder deren Salze zugesetzt. Hierdurch ergeben sich jedoch häufig Schwierigkeiten, die Lösungen zu kontrollieren; auch genügt die Schichtausbildung oft nicht den gestellten Anforderungen.
Ein Nachteil der mit den bekannten Lösungen auf Basis Monozinkphosphat erzeugten Überzüge als Grundlage für die anschließende Elektrotauchlackierung besteht insbesondere darin, daß ein beachtlicher Teil des Phosphatüberzuges bei der Lackierung abgetrennt wird, in den Lackfilm übergeht und diesen nachteilig beeinflußt.
Die zugehörige Hauptanmeldung vermeidet diese Nachteile, indem sie Behandlungslösungen vorsieht, in denen der Zinkanteil in Bezug auf die Phosphationen gegenüber den üblichen Lösungen auf Basis Monozinkphosphat erheblich erniedrigt ist. Die Behandlung führt zu verbesserten dünnen und gleichmäßigen Phosphatüberzügen auf Metalloberflächen, insbesondere Eisen und Stahl, die sehr haftfest und beständig und als Grundlage für die anschließende Elektrotauchlackierung besonders geeignet sind. Die Phosphatschichten vermitteln einen hohen Korrosionsschutz und werden bei der Lackierung zu einem wesentlich geringeren Anteil abgetrennt als die bei Verwendung der bisher üblichen Lösungen erzeugten Überzüge. Die dort beschriebenen Lösungen sind einfach
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zu überwachen, da ein Zusatz von Chelatierungsmitteln nicht erforderlich ist, um zu den gewünschten dünnen und gleichmäßig feinen Überzügen zu gelangen. Das Verhältnis von Zn : PO/ kann in einfacher Weise kontrolliert v/erden. Die Lösungen enthalten die üblichen Mengen an PO^, z.B. etwa 5 - 20 g/l, jedoch erheblich weniger Zink.
Es wurde nun gefunden, daß die beträchtlichen, mit der Erfindung der Hauptanmeldung erzielten Vorteile noch vermehrt werden können, wenn die Behandlungslösungen entsprechend der Erfindung zusätzlich einen Gehalt an Fluoborat, vorzugsweise in Mengen von 0,3 bis 2,0 g/l, aufweisen.
Die mit den erfindungsgemäßen Behandlungslösungen erzielten Phosphatschichten vermitteln einen so hohen Korrosionsschutz (höherer Unterwanderungsschutz), daß eine Folgebehandlung mit den bekannten Nachspülmitteln, z.B. Cr(VI)- oder Cr(III)-Ionen-haltig, praktisch keine zusätzliche Verbesserung bewirkt. Das heißt, die mit der Erfindung erzeugten Phosphatschichten sind von einer Qualität, die sonst nur durch Verwendung zusätzlicher Nachspülmittel erzielt wird.
Wie gemäß Hauptanmeldung werden auch den erfindungsgemäßen Behandlungslösungen vorzugsweise Beschleuniger zugesetzt. Besonders geeignet sind Chlorate. Es ist ausreichend, bei der Phosphatierung von Eisen und Stahl soviel Chlorat zu verwenden, als zur Entfernung von überschüssigen Ferroionen durch Oxidation notwendig sind. Die Mengen an Beschleuniger sind also vom Durchsatz abhängig und brauchennicht besonders auf die Menge an Zinkionen und Phosphorsäure oder auf Phosphorsäure abgestimmt zu werden, wie dies bei bekannten Verfahren vorgeschrieben ist. Es hat sich jedoch erwiesen, daß der Gehalt an Chlorat auf mindestens 0,1 g/l eingestellt werden sollte. Bei hohen Durchsätzen sind größere Mengen zweckmäßig. Sehr vorteilhaft zur Erzielung der gewünschten Ergebnisse hat sich auch die zusätzliche Verwendung von Nitrit erwiesen. Auch Nitrat zusammen mit Chlorat ist wirksam.
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Den Lösungen können auch Vanadin-Verbindungen, z.B. in Mengen von 0,1 bis 10 mg/l Vanadin, zugesetzt werden, was sich besonders bei hohen Durchsätzen als vorteilhaft erwiesen hat. Weitere mehrwertige Kationen, wie Ni-, Mn- oder Ca-I^nen, deren Menge jedoch höchstens 0,3 g/l betragen soll, bewirken eine v/eitere Verbesserung.
Um den Anteil an PO^, der den erforderlichen Grad freier Säure übersteigt, zu binden, ist ein Zusatz von Alkalimetallionen (Na, NIL· usw.) erforderlich.
'Ausführungsbeispiel
a) Entfettete Stahlbleche wurden innerhalb von 2 Minuten durch Spritzen mit einer Phosphatierungslösung von 58 0C behandelt, die
0,69 g/l Zn
0,38 g/l Ni
0,018 g/l Fe(III)
11,4 g/l PO^
1,6 g/l NO3
0,07 g/l NO2
1,49 g/l ClO3
2,8 g/l Na-
enthielt. Der Wert für freie Säure lag bei 0,8, für Gesamtsäure bei 14,5.
Die Bleche wurden dann mit Wasser und mit vollentsalztem Wasser gespült und anschließend getrocknet.
Das erzielte Schichtgewicht betrug 1,8 g/m .
Anschließend wurde auf dem so vorbehandelten Stahlblech ein modifizierter Epoxyharzlack kathodisch abgeschieden. Das Bad für die Elektrotauchlackierung besaß Raumtemperatur, Abscheidespannung und -dauer lagen bei 180 Volt bzw. 2 Minuten. Danach wurde der Lack bei einer Objekttemperatur von 190 C während 25 Minuten eingebrannt. Die dabei erhal-
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tene Lackfilmdicke war 15 ym, die Lackschicht gleichmäßig und glänzend.
Der Korrosionsschutz der mit dem Lack versehenen und kreuzweise eingeritzten Bleche wurde im SaIζsprühtest (1000 Std. ) geprüft. Die danach ermittelte Lackunterwanderung betrug 1 bis 2 mm.
b) Der vorstehend skizzierte Verfahrensgang wurde in allen Einzelheiten wiederholt. Es kam jedoch eine Phosphatierungslö sung zur Anwendung, die neben den unter a) aufgeführten Bestandteilen zusätzlich
0,8.g/l BF4
enthielt.
Die nach dem Salzsprühtest ermittelte Lackunterwanderung lag nur bei kleiner 1 mm.
c) Der Behandlungsgang gemäß b) wurde dahingehend variiert, daß anstelle der Spülung mit Wasser einmal mit Chrom(III)-acetat-Lösung (150 mg/1 Cr(III)) und.'einmal mit Chromsäure /Chrom(III)-acetat-Lösung (150 mg/1 Cr(VI), 40 mg/1 Cr(III)) gespült wurde.
Der nach der Lackierung etc. vorgenommene Salzsprühtest brachte die gleichen Ergebnisse wie unter b).
Ein Vergleich der Ergebnisse zeigt, daß der Korrosionsschutz, speziell der Lackunterwanderungsschutz, der mit Fluoborat modifizierten Phosphatierungslösung erheblich besser ist als der, der bei Verv/endung einer Fluoborat-freien Pho sphat ierungslösung erhalten wird. Außerdem ist erkennbar, daß auch ohne Nachspülung mit Cr(III)- bzw. Cr(Vl)-Lösungen ein Korrosionsschutz erzielt wird, der dem mit Verv/endung der genannten Lösung praktisch gleich ist.
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Claims (5)

Pat enta η sprüche
1. Wäßrige saure Behandlungslösungen zum Phosphatieren von Metallen, insbesondere Eisen und Stahl, enthaltend Zink- und Phosphationen, in einem Gewichtsverhältnis von Zn : PO^ = 1 : (12 bis 110), vorzugsweise 1 : (20 bis 100), (gemäß Patentanmeldung P 22 32 067), gekennzeichnet durch einen Gehalt an Fluoborat, vorzugsweise in Mengen von 0,3 bis 2,0 g/l.
2„ Phosphatierungslösungen nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet , daß sie Chlorat als Beschleuniger enthalten.
3» Phosphatierungslösungen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie Nitrit als Beschleuniger enthalten.
4. Phosphatierungslösungen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie Vanadin-Verbindungen, vorzugsweise 0,1 bis 10 mg/l Vanadin, enthalten.
5. Verwendung von Phosphatierungslösungen nach Anspruch 1 bis 4 zur Vorbereitung von Metalloberflächen, insbesondere Eisen und Stahl, für die Elektrotauchlackierung, insbesondere die kathodische Elektrotauchlackierung.
Ü3003ß/Q2 1b
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