JP4630326B2 - 加工性に優れたリン酸塩処理亜鉛系めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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(1) リン酸イオンと、硝酸イオンとを含み、更にフッ化物イオンあるいは錯フッ化物イオンを含むリン酸塩処理液中に含まれる金属イオン中のMgイオン≧10.25g/lかつZnイオン≧0.5g/lであり、かつMg,Zn以外の金属イオンを含まないリン酸塩処理液を用い、亜鉛系めっき鋼板にリン酸塩処理を施すことを特徴とする加工性、耐食性に優れたリン酸塩処理亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
(2) リン酸イオンと、硝酸イオンとを含み、更にフッ化物イオンあるいは錯フッ化物イオンを含むリン酸塩処理液中に含まれる金属イオン中のMgイオン≧10.25g/lかつZnイオン≧0.5g/lであり、かつMg,Zn以外の金属イオンとして、Ni,Coから選ばれる1種の金属イオンを5g/l以下または2種の金属イオンを2種合計で5g/l以下含有しMnを含有しないリン酸塩処理液を用い、亜鉛系めっき鋼板にリン酸塩処理を施すことを特徴とする加工性、耐食性に優れたリン酸塩処理亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
(3) リン酸イオンと、硝酸イオンとを含み、更にフッ化物イオンあるいは錯フッ化物イオンを含むリン酸塩処理液中に含まれる金属イオン中のMgイオン≧10g/lかつ0≦Znイオン<0.5g/lであり、かつ該リン酸塩処理液中の硝酸イオン≧40g/lであるリン酸塩処理液を用い、亜鉛系めっき鋼板にリン酸塩処理を施すことを特徴とする加工性、耐食性に優れたリン酸塩処理亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
(4) (1)〜(3)の何れか一項に記載のリン酸塩処理後、表面に重リン酸マグネシウムを皮膜量で0.5g/m2以下を塗布乾燥にて生成させることを特徴とする加工性、耐食性に優れたリン酸塩処理亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
(実施例)
1.(供試材サンプル調整)
素材;供試材としては、板厚0.7mm、r(ランクフォート゛値)=1.9の電気亜鉛めっき鋼板(目付量30g/m2(片面あたり))を用いた。
本素材(亜鉛めっき鋼板)を脱脂した後、市販のチタンコロイド系処理剤(日本パーカライジング(株)製PL−Zn)を使用して前処理を行った後、種々のリン酸亜鉛処理を行い、水洗して乾燥させた。
・処理液Aベース(実施例1〜6及び比較例1〜2)
ベース処理液としてリン酸塩処理浴A(リン酸イオン5g/l,Znイオン1g/l,Niイオン2g/l,Mgイオン0.5g/l,フッ素0.15g/l、硝酸イオン1g/l)を用い、処理浴温度を60℃としスプレー処理してリン酸塩処理し、水洗して乾燥させた(比較例1)。
ベース処理液としてリン酸塩処理浴B(リン酸イオン2.5g/l,Znイオン0.5g/l,Niイオン1g/l,Mgイオン0.25g/l,フッ素0.1g/l、硝酸イオン1g/l )を用い、処理浴温度を60℃としスプレー処理してリン酸塩処理し、水洗して乾燥させた(比較例3)。
処理液としてMgイオンを含まないリン酸塩処理浴C(リン酸イオン10g/l,Znイオン2.0g/l,Niイオン5g/l,フッ素0.2g/l、硝酸イオン1g/l )を用い、硝酸マグネシウムを金属イオン量で30g/l添加し、処理浴温度を60℃としスプレー処理してリン酸塩処理し、水洗して乾燥させた(実施例9)。本範囲においても良好な加工性を有する。
処理液としてMgイオンを含まないリン酸塩処理浴D(リン酸イオン20g/l,Znイオン4.0g/l,Niイオン1g/l,フッ素0.2g/l、硝酸イオン1g/l )を用い、硝酸マグネシウムを金属イオン量で60g/l添加し処理浴温度を60℃としスプレー処理してリン酸塩処理し、水洗して乾燥させた(実施例10)。本範囲においても良好な加工性を有する。
ベース処理液としてNi,Mgイオンを含まないリン酸塩処理浴E(リン酸イオン10g/l,Znイオン2.0g/l,フッ素0.2g/l、硝酸イオン1g/l )を用い、処理浴温度を60℃としスプレー処理してリン酸塩処理し、水洗して乾燥させた(比較例4、5)。
前述したAベース処理液にCoを添加し、リン酸塩処理浴F(リン酸イオン5g/l,Znイオン1g/l,Niイオン2g/l,Mgイオン0.5g/l,Coイオン2g/l,フッ素0.15g/l、硝酸イオン1g/l )を作製し、処理浴温度を60℃としスプレー処理してリン酸塩処理し、水洗して乾燥させた(比較例6)。
・処理液Gベース(実施例13,14及び比較例7,8)
ベース処理液としてZn,Mgを含まないリン酸塩処理浴G(リン酸イオン10g/l、フッ素0.2g/l、硝酸イオン1g/l )を作製した(G浴)。
(実施例15−18、比較材9−11)
本素材(亜鉛めっき鋼板)を脱脂した後、市販のチタンコロイド系処理剤(日本パーカライジング(株)製PL−Zn)を使用して前処理を行った後、実施例4、6と同様の方法を用いて、予めリン酸亜鉛皮膜を生成させた基材a(皮膜量0.6g/m2),基材b(皮膜量1.6g/m2)を作製した。
(1)長径と短径の平均比率測定;
・各素材を溶剤(n−ヘキサン)脱脂した後、SEM(日本電子製JSM−6400)により、任意の場所を鋼板表面から撮影(加速電圧15KV、倍率5000倍)し、平均比率測定を行った。
・各素材を溶剤(n−ヘキサン)脱脂した後、40mm丸形に打ち抜きXRD(X線回折装置)(理学電気製RINT−1500)により以下の条件で測定した。
ターゲット:Cu(Kα) 管電圧:40KV 管電流:200mA
測定面積:5mm×12mm 測定走査角度範囲:5〜40°
発散スリット:1° 受光スリット:0.6mm
Scan Step:0.02° ScanSpeed:4°/min
カウンター:シンチレーションカウンター
面法線:板面に対して垂直。
サンプルを30mm×300mmにせん断した後、洗浄油(RL55出光興産製)に浸漬、ロール絞りした後、連続でのUビード曲げ加工を行った。加工は、60トンクランクプレス機を用い、加工条件は、BHF=1ton、加工高さ=40mm、ビード部ポンチR=5mm、ビード部ダイスR=1mm、ポンチR=5mm、加工速度=25spm、である。評価は、連続成形可能回数で評価し、10回以上割れなく加工できるもののみ合格である。
サンプルを150mm×70mmにせん断した後、切断端面をシールし、腐食サイクル試験*を用いて裸耐食性調査を行った。評価は5サイクル後の赤錆発生面積率を画像解析により測定し行った。5サイクル後の赤錆発生面積率が1%以下のものを合格とした。
*腐食サイクル試験条件
塩水噴霧(6時間)→乾燥(3時間)→湿潤(14時間)→乾燥(1時間)
5%NaCl
35℃ 50℃-45%RH 50℃-95%RH 50℃-45%RH
を1サイクルとし、繰り返し。
サンプルを100mm×300mmにせん断した後、防錆油(Noxrust530F60ハ゜ーカー興産製)を塗油し、電元社製(ND70-24)を用いて、以下の条件*に設定し、予め、チリ発生電流値を測定し、チリ発生電流値から0.3KA下の電流値で、混合連続打点性を調査し、500打点後、ナゲット径3.6mm以上であれば合格とした。
*スポット溶接条件
電極:電極CF型(Cu-Cr)先端径5mm、水量:3L/min、加圧力:200kgf
シーケンス:Sq.Time 60cyc、UpSlope 1cyc、WeldTime 13cyc、Ho.Time 2cyc
混合連続打点方法:
試験材(25打点)→10秒休止→冷延鋼板(25打点)→10秒休止の繰り返しで500打点
1)リン酸亜鉛処理皮膜の皮膜量は、下記に示す方法で測定した。
Claims (4)
- リン酸イオンと、硝酸イオンとを含み、更にフッ化物イオンあるいは錯フッ化物イオンを含むリン酸塩処理液中に含まれる金属イオン中のMgイオン≧10.25g/lかつZnイオン≧0.5g/lであり、かつMg,Zn以外の金属イオンを含まないリン酸塩処理液を用い、亜鉛系めっき鋼板にリン酸塩処理を施すことを特徴とする加工性、耐食性に優れたリン酸塩処理亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- リン酸イオンと、硝酸イオンとを含み、更にフッ化物イオンあるいは錯フッ化物イオンを含むリン酸塩処理液中に含まれる金属イオン中のMgイオン≧10.25g/lかつZnイオン≧0.5g/lであり、かつMg,Zn以外の金属イオンとして、Ni,Coから選ばれる1種の金属イオンを5g/l以下または2種の金属イオンを2種合計で5g/l以下含有しMnを含有しないリン酸塩処理液を用い、亜鉛系めっき鋼板にリン酸塩処理を施すことを特徴とする加工性、耐食性に優れたリン酸塩処理亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- リン酸イオンと、硝酸イオンとを含み、更にフッ化物イオンあるいは錯フッ化物イオンを含むリン酸塩処理液中に含まれる金属イオン中のMgイオン≧10g/lかつ0≦Znイオン<0.5g/lであり、かつ該リン酸塩処理液中の硝酸イオン≧40g/lであるリン酸塩処理液を用い、亜鉛系めっき鋼板にリン酸塩処理を施すことを特徴とする加工性、耐食性に優れたリン酸塩処理亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載のリン酸塩処理後、表面に重リン酸マグネシウムを皮膜量で0.5g/m2以下を塗布乾燥にて生成させることを特徴とする加工性、耐食性に優れたリン酸塩処理亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
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