JPH0949086A - 高白色で塗装性に優れた電気亜鉛めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
高白色で塗装性に優れた電気亜鉛めっき鋼板の製造方法Info
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Abstract
与し、白色度がL値で55以上となるような高白色度の
電気亜鉛めっき鋼板の製造方法を提供する。 【構成】 冷延鋼板に電気亜鉛めっきを施した後に、該
めっき上にりん酸イオンを10〜20g/Lと、硝酸イ
オンを1〜15g/Lと、亜鉛イオンを0.5〜1.5
g/Lと、フッ化物イオン及び錯フッ化物イオンから選
ばれた少なくとも1種をフッ素換算で0.1〜1.0g
/Lと、マグネシウムイオンとニッケルイオンとの合計
量で2.1〜4.2g/L含有し、且つマグネシウムイ
オンとニッケルイオンとの重量比(Mg/Ni比)が
0.05:1〜0.25:1の範囲で、全酸度/遊離酸
度の比が10〜17である化成処理液中に50〜70℃
の温度で1〜10秒間接触させて、皮膜重量が0.1〜
2.0g/m2で白色度(L値)が55以上の化成皮膜
を形成させることを特徴とする高白色度で塗装性に優れ
た電気亜鉛めっき鋼板の製造方法。
Description
及び自動車と多岐の分野にわたって用いられる電気亜鉛
めっき鋼板表面に優れた塗装性を付与し、白色度がL値
で55以上となるような高白色度の電気亜鉛めっき鋼板
の製造方法に関するものである。
性、塗装性に優れたりん酸塩処理又はクロメート処理、
更には有機樹脂を施し、付加価値を向上させた鋼板とし
て使用されることがほとんどであった。
特にクロメート処理を施した鋼板はリサイクルできない
ので、有害な産業廃棄物となり大きな社会問題となりつ
つある。このような現状から、従来のクロメート処理鋼
板に替わり毒性が少なく、塗装性が良好な電気亜鉛めっ
き鋼板にりん酸塩処理を施した鋼板(以下ボンデ鋼板と
称する)が主として用いられてきている。しかしなが
ら、このようなボンデ鋼板上に形成された単なるりん酸
亜鉛皮膜では塗料の多様化、高品質化に対応できない場
合が多くなっている。このため、ボンデ鋼板における皮
膜の改善が求められている。
として、以下に示すように、りん酸塩処理液中に特定の
2価金属イオンや有機物等を添加することで対処してい
る。
は、電気亜鉛めっき鋼板をはじめとする金属表面をりん
酸亜鉛マグネシウムを基本成分とする水溶液で処理する
方法が開示されている。しかし、該方法では化成処理性
は良好であるが、塗装性能が不十分である。
は、鉄系金属表面を特定量のコバルトイオン、マンガン
イオン、皮膜化成促進剤、及び錯フッ化物、単純フッ化
物とを含有した酸性りん酸亜鉛処理液に接触させて、塗
装性に優れた鋼板の処理方法が開示されている。しか
し、該方法では、塗装性は良好であるものの、ボンデ鋼
板の必要条件である白色度(L値で評価)が低く、商品
価値としては低いものであった。
を低下させることなく、優れた塗装性を得ることは現状
では困難であり、電気亜鉛めっき鋼板に優れた塗装性を
付与し、しかも白色度も55以上の高白色度の鋼板を得
るような製造方法は得られていないのが実情である。
有する上記問題点を解決し、冷延鋼板に電気亜鉛めっき
を施した後に、白色度を損なうことなく、優れた塗装性
を有する電気亜鉛めっき鋼板の製造方法を提供すること
を目的とするものである。
える前記問題点を解決するための手段について鋭意検討
を重ねてきた結果、冷延鋼板に電気亜鉛めっきを施した
後、該めっき上にりん酸イオン、硝酸イオン、亜鉛イオ
ン、フッ化物イオン及び錯フッ化物イオンから選ばれた
少なくとも1種からなる反応促進剤とを必須成分とする
りん酸塩処理液中にマグネシウムイオンとニッケルイオ
ンを特定量、特定比率で配合し、且つ特定の酸比(全酸
度/遊離酸度)有する化成処理液を50〜70℃の温度
で1〜10秒間接触させて特定の皮膜量で白色度(L
値)が55以上の化成皮膜を形成させることにより、上
記課題を解決し得ることを見い出し、本発明を完成する
に至った。
めっきを施した後に、該めっき上にりん酸イオンを10
〜20g/Lと、硝酸イオンを1〜15g/Lと、亜鉛
イオンを0.5〜1.5g/Lと、フッ化物イオン及び
錯フッ化物イオンから選ばれた少なくとも1種をフッ素
換算で0.1〜1.0g/Lと、マグネシウムイオンと
ニッケルイオンとの合計量で2.1〜4.2g/L含有
し、且つマグネシウムイオンとニッケルイオンとの重量
比(Mg/Ni比)が0.05:1〜0.25:1の範
囲で、全酸度/遊離酸度の比が10〜17である化成処
理液中に50〜70℃の温度で1〜10秒間接触させ
て、皮膜重量が0.1〜2.0g/m2で白色度(L
値)が55以上の化成皮膜を形成させることを特徴とす
る高白色度で塗装性に優れた電気亜鉛めっき鋼板の製造
方法を提供する。
後、該めっき上に前記化成処理液を50〜60℃の温度
で1〜10秒間接触させて皮膜重量が0.1〜1.0g
/m2の化成皮膜を形成させることが好ましい。また、
前記化成処理との接触前に、電気亜鉛めっき表面をチタ
ンコロイド水溶液及びブラッシングから選ばれた少なく
とも1種で活性化処理することが好ましい。
冷延鋼板表面に電気亜鉛めっきを施すことを要件とする
ものであり、基本的にインラインを想定したものであ
る。本発明で用いられる化成処理液において、りん酸イ
オンの供給源は、特に制限はないが、通常はオルソりん
酸が用いられ、りん酸イオンの含有量は10〜20g/
Lである。より好ましくは12〜17g/Lである。り
ん酸イオンの含有量が10g/L未満では本発明の目的
である効率的な短時間処理が困難となり、またそれが2
0g/Lを超えると短時間処理には好ましいが、無駄な
薬剤消費となり、経済的に不利になる。
制限はないが、通常は硝酸が用いられ、硝酸イオンの含
有量は1〜15g/Lである。より好ましくは5〜10
g/Lである。硝酸イオンの含有量が1g/L未満では
短時間処理が困難となり、またそれが15g/Lを超え
ると短時間処理の効果が飽和に達し、薬剤消費量も増大
するため経済的に不利になる。
が、通常はりん酸塩あるいは硝酸塩の形で供給され、亜
鉛イオンの含有量として0.5〜1.5g/Lである。
より好ましくは0.75〜1.0g/Lである。亜鉛イ
オンの含有量が0.5g/L未満では効率的な化成皮膜
の生成が困難となり、結果的には短時間処理の妨げとな
る。またそれが1.5g/Lを超えると短時間処理には
好ましいが無駄な薬剤を消費するので経済的に不利にな
る。
物イオン及び錯フッ化物イオンから選ばれる少なくとも
1種を反応促進剤として含有する。その供給源も特に制
限はないが、フッ酸、ケイフッ酸、ホウフッ酸、チタン
フッ酸及びジルコンフッ酸等を用いることが可能で、こ
れらの少なくとも1種が、フッ素イオンに換算して0.
1〜1.0g/L含まれる。フッ素イオン含有量が0.
1g/L未満では電気亜鉛めっき表面に対するエッチン
グ不足により化成皮膜の形成に長時間を要することにな
り、製造コストの上昇を招くので好ましくない。またそ
れが、1.0g/Lを超えると過剰エッチングとなり、
めっき界面のpHの上昇によるりん酸塩化成皮膜の析出
を阻害することになり好ましくない。
オンの供給源も特に制限はないが、通常はりん酸塩ある
いは硝酸塩の形で供給され、マグネシウムイオンとニッ
ケルイオンの重量比(Mg/Ni)は0.05:1〜
0.25:1の範囲である。この重量比が0.05:1
未満では、電気亜鉛めっきに処理した後の白色度(L
値)が55を下回ってしまう。またそれが0.25:1
を超えると、処理後の白色度は良好となるが、ボンデ鋼
板の必要条件である塗装性が低下してしまうので好まし
くない。
ムイオンとニッケルイオンとの合計量が2.1〜4.2
g/Lであることが必須条件である。両イオンの合計量
が2.1g/L未満では、電気亜鉛めっきに処理した後
の塗装性を低下させてしまう。またそれが4.2g/L
を超えると塗装性に対する効果は飽和に達し、薬剤消費
量も増大してしまうため好ましくない。
遊離酸度)は10〜17の範囲でコントロールされる。
本発明において、全酸度とは化成処理液10mLをホー
ルピペットを用いて採取し、0.1規定水酸化ナトリウ
ム水溶液により、pHが8.3になるまで滴定し、これ
に要した上記水酸化ナトリウム水溶液の容量のことであ
る。また遊離酸度とは化成処理液10mLをホールピペ
ットを用いて採取し、0.1規定水酸化ナトリウム水溶
液により、pHが3.8になるまで滴定し、これに要し
た上記水酸化ナトリウム水溶液の容量のことである。こ
の酸比は10未満では電気亜鉛めっき鋼板は必要以上に
エッチングされ効率的な皮膜形成が阻害される。また、
酸比が17を超えるとエッチング不足となり、皮膜形成
に長時間要するため製造コストの上昇を招き好ましくな
い。なお、酸比の調整はりん酸、硝酸の酸あるいは炭酸
ナトリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリにて行う。
0℃であり、より好ましくは50〜60℃である。処理
液の温度が50℃未満では化成皮膜の形成速度が緩慢に
なり、短時間処理は困難になる。またそれが70℃を超
えても化成皮膜の形成速度が飽和に達し、エネルギーコ
ストが無駄となる。
1〜10秒間である。この処理時間が1秒未満では十分
な化成皮膜の形成が行われず、それが10秒を超えても
化成皮膜の形成が飽和に達するので経済的には無駄であ
る。なお、本発明で化成処理液と電気亜鉛めっき鋼板の
接触方法、制御方法に制限はないが、スプレー、ディッ
プで行うのが一般的である。
膜重量は0.1〜2.0g/m2であり、より好ましく
は0.1〜1.0g/m2の範囲である。この範囲にお
いてL値が最も良好になる。皮膜重量が0.1g/m2
未満では塗装性能が低下してしまう。またそれが2.0
g/m2を超えると塗装性は満足するものの、化成皮膜
の白色度が低下してしまい好ましくない。
成処理液で処理を施す前に、表面をチタンコロイド水溶
液及びブラッシングをそれぞれ単独もしくは組み合わせ
て活性化することが好ましい。このような活性化処理を
行うことにより、表面に形成されるりん酸塩皮膜が緻密
化し、塗膜密着性、白色度が良好となる。この活性化処
理に使用するチタンコロイド中のチタンイオンの供給源
は特に制限はないが、硫酸チタン、硝酸チタニル、酸化
チタン、りん酸チタンを各々単独ないし、それら2種類
以上組み合わせて使用することが好ましい。また、ブラ
ッシングの方法についても、特に制限はないが、ロール
ブラシ、スポンジ等が使用できる。
過去より行われているが、特に電気亜鉛めっき鋼板にお
いては、ボンデ鋼板(りん酸塩処理鋼板の俗称)と呼ば
れる程、一般的になっている。このボンデ鋼板の要求さ
れる性能としては、加工された成形品の塗装後の耐食
性、塗膜密着性が挙げられる。また、通常は塗膜の厚み
が薄いことが多いので、塗装が淡色の場合などはボンデ
鋼板自体の白色度が(L値)55以上でなければ、塗膜
外観が曇ってしまうので、化成皮膜の白色度が重要とな
ってくる。
気亜鉛めっきを施した後、表面に形成された化成皮膜の
作用効果は、ニッケルイオン添加による塗装性の向上で
ある。りん酸亜鉛皮膜中にニッケルイオンを含有するこ
とで、腐食環境下において選択的に塩基性塩化亜鉛が生
成し、それが保護皮膜となり優れた塗装性を発揮するこ
とは公知である。ところがりん酸亜鉛処理液中のニッケ
ルイオン濃度をあまり高めると、処理した皮膜外観のL
値が低くなってしまう。
オン、ニッケルイオン以外の2価金属イオン(鉄イオ
ン、コバルトイオン、カルシウムイオン、マグネシウム
イオン、等)の添加効果を調査したところ、マグネシウ
ムイオンのみが化成処理液中のニッケルイオン濃度が高
い場合でも、良好な白色度(L値)を確保することがわ
かった。即ち本発明においてこのような特定組成の化成
処理液を用いて良好な塗装性と高白色度を有する電気亜
鉛めっき鋼板を得ることができたのである。
て、その効果を具体的に説明する。 〔供試材〕市販の板厚0.7mmの両面電気亜鉛めっき
鋼板(目付量:20g/m2)を用いた。 〔処理方法〕下記の処理工程により、供試材表面上にり
ん酸塩化成皮膜を形成した。 脱脂→水洗→活性化処理→りん酸塩処理→水
洗→脱イオン水洗→乾燥 上記各工程の処理条件は以下の通りである。
日本パーカライジング(株)製)を用いて脱脂処理を施
した。 (条件) 薬剤濃度 :20g/L 処理液温度:55℃ 処理方法 :スプレー処理 処理時間 :60秒
アルカリ分を洗浄除去した。 (条件) 使用水 :上水道水 水温 :常温 処理方法:スプレー処理 処理時間:20秒
製)を用いて処理を行った。
ングを行った。
比較処理液E〜Jを示す。スプレー法にてりん酸塩皮膜
を電気亜鉛めっき鋼板表面上に析出させた。 (条件)スプレー処理及び他の条件は表4に示す。
洗浄除去した。 (条件) 使用水 :上水道水 水温 :常温 処理方法:スプレー処理 処理時間:20秒
水分中に含まれる夾雑イオンを除去するために脱イオン
水による洗浄を実施した。 (条件) 使用水 :脱イオン水 水温 :常温 処理方法:スプレー処理 処理時間:20秒
水分を除去した。 (条件) 乾燥温度:100℃ 乾燥時間:3分
評価を示す。
した。 (1)予め、精密天秤を用いて試験片の重量(W1:
g)を測定しておき、これを下記組成の重クロム酸アン
モニウム溶液に常温で15分間浸漬し、りん酸塩化成皮
膜を剥離した。 重クロム酸アンモニウム: 20g/L 25%アンモニア水 :490g/L 脱イオン水 :490g/L (2)次に水洗を行い、試験片に残存している重クロム
酸アンモニウム溶液を除去し、乾燥した。 (3)再度、精密天秤にて試験片の重量(W2:g)を
測定して、重量差(W1−W2)より単位面積当たりの
皮膜重量を算出した。
ウム溶液のNiイオン濃度、Mgイオン濃度、Coイオ
ン濃度を原子吸光法により測定し、単位面積当たりのN
i付着量、Mg付着量、Co付着量を算出し、その時の
皮膜重量に対する含有率を重量%に換算した。
板に下記条件の塗装を行い、密着試験を実施した。 (条件) 商標 :大日本塗料(株)社製デリコン#700 塗装 :バーコート法 焼き付け条件:140℃×20分 塗膜厚さ :25μmの塗膜を形成
カッターで100個入れた後、セロハンテープにて剥離
を行い、塗膜の残存個数にて評価した。 碁盤目エリクセンテスト 塗膜に鋼板素地に達するまでの1mm角の碁盤目をNT
カッターで100個入れ、エリクセン試験機で5mm押
し出した後、この凸部をセロハンテープにて剥離し、塗
料の残存個数にて評価した。
様の評価を行った。
塗装を行った。塗膜に鋼板素地に達するまでのクロスカ
ットをNTカッターで入れて、塩水噴霧試験(JIS
Z 2371)240時間後、セロハンテープで剥離
し、クロスカット 部からの塗膜剥離幅で評価した。次
の基準で評価を行った。 ○:片側最大膨れ幅 3.0mm未満 △:片側最大膨れ幅 3.0mm以上10.0未満 ×:片側最大膨れ幅 10.0mm超
て、L値の測定を行った。
った。活性化処理条件は表1に示した。またりん酸塩処
理液の各組成を表2に示した。実施例1〜5の各活性化
処理条件、りん酸塩処理液組成、及び処理温度を表4に
示した。処理によって得られた皮膜の重量、Ni、Mg
及びCoの各含有率の測定結果を表4に併記し、さらに
塗膜密着性、塗装後の耐食性及び鋼板の白色度の評価結
果も表4に併記した。
ースである。表3の処理液Eを用いて試験を行った。処
理によって得られた皮膜の重量、Niの含有率の測定結
果を表4に併記し、さらに塗膜密着性、塗装後の耐食性
及び鋼板の白色度の評価結果も表4に併記した。
である。表3の処理液Fを用いて試験を行った。処理に
よって得られた皮膜の重量、Mgの含有率の測定結果を
表4に併記し、さらに塗膜密着性、塗装後の耐食性及び
鋼板の白色度の評価結果も表4に併記した。
イオンの合計量が1.8g/Lと極めて少ないケースで
ある。表3の処理液Gを用いて試験を行った。処理によ
って得られた皮膜の重量、Ni及びMgの各含有率の測
定結果を表4に併記し、さらに塗膜密着性、塗装後の耐
食性及び鋼板の白色度の評価結果も表4に併記した。
イオンとの重量比が0.02:1と極めてマグネシウム
イオンの比率が実施例より小さいケースである。表3の
処理液Hを用いて試験を行った。処理によって得られた
皮膜の重量、Ni及びMgの各含有率の測定結果を表4
に併記し、さらに塗膜密着性、塗装後の耐食性及び鋼板
の白色度の評価結果も表4に併記した。
イオンとの重量比が0.41:1とマグネシウムイオン
の比率が実施例より大きいケースである。表3の処理液
Iを用いて試験を行った。処理によって得られた皮膜の
重量、Ni及びMgの各含有率の測定結果を表4に併記
し、さらに塗膜密着性、塗装後の耐食性及び鋼板の白色
度の評価結果も表4に併記した。
オンを含有しないケースである。表3の処理液Jを用い
て試験を行った。処理によって得られた皮膜の重量、N
i及びCoの各含有率の測定結果を表4に併記し、さら
に塗膜密着性、塗装後の耐食性及び鋼板の白色度の評価
結果も表4に併記した。
とが言える。 実施例1〜5は、塗膜密着性(一次及び二次密着
性)、塗装後の耐食性はいずれも優れており、また鋼板
の白色度は55以上を確保された。 化成処理液にマグネシウムイオンを含有しない比較例
1では、鋼板の白色度が43.8と劣る他、二次密着性
も若干悪くなった。 化成処理液にニッケルイオンを含有しない比較例2で
は、鋼板の白色度は55以上は確保されるが、二次密着
性及び塗装後の耐食性が劣った。 化成処理液中のマグネシウムイオンとニッケルイオン
の合計量が極めて少ない比較例3では、鋼板の白色度は
55以上は確保されるが、二次密着性及び塗装後の耐食
性に劣った。
マグネシウムイオンの重量比が実施例に比べ極めて小さ
い比較例4では、鋼板の白色度は55を下まわり、かつ
一次及び二次密着性及び塗装後の耐食性全てにおいて劣
っていた。 化成処理液中のニッケルイオンに対するマグネシウム
イオンの重量比が実施例に比べ大きい比較例5では鋼板
の白色度は55以上は確保されるが、一次及び二次密着
性及び塗装後の耐食性に劣った。 化成処理液中にマグネシウムイオンとフッ素イオンを
含有しないケースでは鋼板の白色度は55を下まわり、
かつ二次密着性及び塗装後の耐食性に若干劣った。特に
比較例1に比べて耐食性が劣った。 比較例1〜6において、塗装性だけであれば、Ni濃
度のみを高めることで満足できるが、白色度も同時に要
求されるような場合には、本発明の方法で処理を行うこ
とが必要であることは言うまでもない。
された電気亜鉛めっき鋼板は、塗装後耐食性、塗膜密着
性を向上させる効果があり、更に鋼板表面の外観を良好
な白色度に維持することで、塗膜が薄くなっても、本来
塗料の持っている色調を変化させないので汎用性が高
い。従って、最終製品の品質のバラツキをなくすことが
でき、結果的にコストダウンとなり実用上の効果も大き
い。
Claims (3)
- 【請求項1】 冷延鋼板に電気亜鉛めっきを施した後
に、該めっき上にりん酸イオンを10〜20g/Lと、
硝酸イオンを1〜15g/Lと、亜鉛イオンを0.5〜
1.5g/Lと、フッ化物イオン及び錯フッ化物イオン
から選ばれた少なくとも1種をフッ素換算で0.1〜
1.0g/Lと、マグネシウムイオンとニッケルイオン
との合計量で2.1〜4.2g/L含有し、且つマグネ
シウムイオンとニッケルイオンとの重量比(Mg/Ni
比)が0.05:1〜0.25:1の範囲で、全酸度/
遊離酸度の比が10〜17である化成処理液中に50〜
70℃の温度で1〜10秒間接触させて、皮膜重量が
0.1〜2.0g/m2で白色度(L値)が55以上の
化成皮膜を形成させることを特徴とする高白色度で塗装
性に優れた電気亜鉛めっき鋼板の製造方法。 - 【請求項2】 冷延鋼板に電気亜鉛めっきを施した後、
該めっき上に前記化成処理液を50〜60℃の温度で1
〜10秒間接触させて皮膜重量が0.1〜1.0g/m
2で、白色度(L値)が60以上の化成皮膜を形成させ
ることを特徴とする請求項1に記載の電気亜鉛めっき鋼
板の製造方法。 - 【請求項3】 前記化成処理液との接触前に、電気亜鉛
めっき表面をチタンコロイド水溶液及びブラッシングか
ら選ばれた少なくとも一種で活性化処理させることを特
徴とする請求項1又は2に記載の電気亜鉛めっき鋼板の
製造方法。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP22481195A JP3737168B2 (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 高白色で塗装性に優れた電気亜鉛めっき鋼板の製造方法 |
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JPH0949086A true JPH0949086A (ja) | 1997-02-18 |
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