DE3118375A1 - Verfahren zur phosphatierung von metallen sowie dessen anwendung zur vorbehandlung fuer die elektrotauchlackierung - Google Patents
Verfahren zur phosphatierung von metallen sowie dessen anwendung zur vorbehandlung fuer die elektrotauchlackierungInfo
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Description
311837ο
METALLGESELLSCHAFT 7. Mai 1981
Aktiengesellschaft «-3 "" DROZ/LWÜ
6000 Frankfurt/M.
Prov. Nr. 8745 M
Verfahren zur Phosphatierung von Metallen sowie dessen Anwendung zur Vorbehandlung für die Elektrotauchlackierung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Phosphatierung von Metallen, insbesondere Eisen, Stahl und Zink^mit sauren, wäßrigen
oxidationsmitte1haltigen Zinkphosphatlösungen sowie dessen
Anwendung zur Vorbehandlung der Metalloberflächen für die Elektrotauchlackierung.
In der DE-OS 22 32 067 werden wäßrige saure Phosphatierlösungen
mit einem Gewichtsverhältnis von Zn : PO4 = 1 : (12 bis 110), bzw. umgerechnet Zn : P3O5 = (0,11 bis 0,012) : 1,
zur Oberflächenbehandlung von Metallen, insbesondere Eisen und Stahl, beschrieben. Der gegenüber den üblichen Phosphatierbädern
verringerte Zinkgehalt führt zu verbesserten dünnen und gleichmäßigen Phosphatüberzügen, die sehr haftfest
und beständig und als Grundlage für die anschließende Elektrotauchlackierung besonders geeignet sind.
Aus der DE-OS 3 0 04 927 ist ein Verfahren zur Phosphatierung von Metallen bekannt, die anschließend elektroplattiert
werden. Es werden wäßrige saure Lösungen mit 0,5 bis 1,5 g/l Zn, 5 bis 30 g/l Phosphat und Nitrit und/oder eine aromatische
Nitroverbindung verwendet und die Werkstücke zunächst
getaucht und anschließend gespritzt.
DE-OS 25 38 347 beschreibt saure wäßrige Phosphatierlösungen,
die wenigstens 0,5 % Phosphationen und wenigstens 0,03 % Zn enthalten und in denen das molare Gewichtsverhältnis
von Phosphationen zu Nitrationen etwa l:(0,7 bis 1,3)
und das molare Gewichtsverhältnis von Zinkionen zu Phosphationen weniger als 0,116:1 (umgerechnet auf Gewichtsverhältnis
Zn:P2O5<07107:1) beträgt.
Bei der praktischen Anwendung der vorgenannten Verfahren wurde festgestellt, daß während des ersten Materialdurchsatzes nach
dem Badansatz qualitativ hochwertige Phosphatschichten ausgebildet werden. Mit steigendem Durchsatz werden die Phosphatierergebnisse
jedoch vielfach unregelmäßig und schwankend. So können die Schichten z.B. ihr gleichmäßiges Aussehen beibehalten,
aber im Korrosionsschutz in Verbindung mit einer organischen Beschichtung erheblich an Qualität einbüßen. In anderen
Fällen wurde jedoch auch eine Verschlechterung des Schichtaussehens beobachtet. Anstelle gleichmäßig grauer Schichten
entstanden irisierende Passivierungsschichten, teils auch schlammige Beläge.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, das die Nachteile der bekannten Verfahren nicht aufweist und
auch über große Durchsätze hin gleichmäßige, sehr korrosionsbeständige Phosphatschichten liefert.
Die Aufgabe wird gelöst, indem man das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet,
daß die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Beruh- .
rung gebracht werden, die
0,4 bis 1,5 g/l Zn 0 bis 1,3 g/l Ni 10 bis 26 g/l P2O5
enthalten, in denen das Gewichtsverhältnis von Zn zu P2°5
auf einen Wert von (0,012 bis 0,12):1 und von Ni zu Zn auf einen Wert von (0 bis 1,5):1 eingestellt ist und die mit Zn,
Ni und PoOt- in einem Gewichtsverhältnis von (0,18 bis 0,33) :
(0 bis 0,06):1 ergänzt werden.
Das Überraschende an der Erfindung ist, daß die Mengenverhältnisse
für Zn:Ni:P3O5 im arbeitenden Bad und in der Ergänzung
erheblich voneinander abweichen müssen, um auf die Dauer befriedigende Phosphatierergebnisse zu liefern.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für die Behandlung
von Eisen, Stahl und Zink gedacht. Es eignet sich jedoch auch für die Phosphatierung von Aluminium.
Die Behandlung der Metalloberflächen kann im Spritzverfahren,
im Flutverfahren und auch im Tauchverfahren erfolgen. Es ist
jedoch auch bei kombinierten Arbeitsweisen, z.B. Spritzen Tauchen - Spritzen, Spritzen - Tauchen, Tauch-Spritzen und
dergleichen anwendbar.
Die Kontaktzeiten für die Phosphatierlösung mit der Metalloberfläche
liegen im üblichen Rahmen und können z.B. für das Spritzen 75 see bis 3 min, für das Tauchen 2 bis 5 min und
für das Spritzen - Tauchen 20 see Spritzen, 3 min Tauchen
betragen.
Die Badtemperaturen liegen üblicherweise zwischen 30 und 65 C.
Die Zugabe von Nickel wirkt sich insbesondere günstig bei der Behandlung von Zinkoberflächen aus. Aber auch bei Stahl
führt es vielfach zu einer Verbesserung der Schichtqualität.
Die Lösungen können noch weitere Kationen enthalten, z.B.
Calcium, Kupfer, Mangan, Kobalt, Magnesium. Üblicherweise liegt ihr Gehalt jedoch nicht über 0,5 g/l. Die Konzentration
an zweiwertigem Eisen im Bad wird durch die Mitverwendung von Oxidatxonsmitteln, die Eisen (II) zu Eisen(III) oxidieren,
niedrig gehalten und beträgt in der Regel nicht mehr als 50 bis 100 mg/1. Häufig ist zweiwertiges Eisen überhaupt nicht
vorhanden. Eisen(III) ist normalerweise in der durch die
geringe Löslichkeit von Eisen(III)-phosphat gegebenen Konzen-
_ 6-
tration anwesend, die je nach spezieller Badzusammensetzung zwischen 3 und 40 mg/1 Fe(III) liegen kann. Außer den genannten
Kationen sind jedoch immer noch Kationen aus der Alkalimetall- und/oder Ammoniumgruppe anwesend.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommenden
Bäder enthalten ein oder mehrere Oxidationsmittel, die in der Lage sind, zwei- in dreiwertiges Eisen zu oxidieren.
Günstige Ergebnisse werden z.B. mit folgenden Zusätzen erzielt: 2 bis 25 g/l NO3; 1 bis 6 g/l ClO3; 0,1 bis 2 g/l
organische Nitroverbindungen, z.B. Na-m-nitrobenzolsulfonat;
0,05 bis 0,5 g/l Alkalinitrit; 0,02 bis 0,1 g/l H2O3.
Insbesondere bei der Mitbehandlung von Zink-und/oder Aluminiumflächen,
aber auch bei der alleinigen Behandlung von Eisen und Stahl kann die Schichtbildung durch Zusätze von
einfachen und/oder komplexen Fluoriden Verbessert werden.
Ferner können die Lösungen zur Reduzierung des Phosphatschichtgewichtes
hierfür an sich bekannte Verbindungen, wie Hydroxycarbonsäuren (z.B. Weinsäure, Zitronensäure) Polyphosphate
(z.B. T.ripolyphosphat, Hexametaphosphat), enthalten.
Die Kationen und Anionen im Phosphatierungsbad müssen in
einem solchen Mengenverhältnis vorliegen, daß die Acidität des Bades im oder in der Nähe des Phosphatierungsgleichgewichtes
liegt.
Das Flächengewicht der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
erzeugten Phosphatschichten liegt i.a. im Bereich zwischen 0,8 und 5 g/m . Um besonders dünne, feinkristalline Schichten
zu erzeugen, empfiehlt sich die Anwendung von Aktivierungsmitteln, z.B. auf Titanphosphatbasis, im Vorspülbad
oder in der letzten Reinigerstufe.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Phosphat-·
schichten eignen sich im Prinzip für alle Anwendungsarten der
bis heute bekannten Phosphatschichten. In Verbindung mit einer Lackierung bewirken die Schichten eine ungewöhnlich
starke Verbesserung der Beständigkeit des Lackfilmes gegen Unterwanderung bei korrosiver Beanspruchung sowie eine erhebliche
Erhöhung der Lackhaftung zum metallischen Untergrund. Diese Vorteile werden besonders bei der Elektrotauchlackierung,
insbesondere bei der kathodischen Elektrotauchlackierung deutlich, weshalb das Verfahren vorzugsweise als Vorbereitung
für diese Lackierart dient. Praktische Anwendung findet das erfindungsgemäße Verfahren z.B. für die Phosphatierung
von Autokarosserien.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden
Beispiele beispielsweise und näher erläutert:
Mit mildalkalischem, aktivierendem Reiniger entfettete Bleche aus Stahl, verzinktem Stahl und Aluminium wurden mit den in
der folgenden Tabelle aufgeführten Lösungen behandelt und ergänzt. Hierbei veranschaulichen die Beispiele 1 bis 4 die
erfindungsgemäße Arbeitsweise. Beispiel 5 stellt einen Vergleichsversuch
dar, bei dem die Ergänzung mit einem Konzentrat erfolgt, in dem das Verhältnis Zn : Ni : ^2 0S' etwa
dem Verhältnis des arbeitenden Bades, ist.
Badlösung
Zn (g/l)
Ni (g/l)
P2O5 (g/l)
ClO3 (g/l)
NO9 (g/l)
NO3 (g/l)
Zn (g/l)
Ni (g/l)
P2O5 (g/l)
ClO3 (g/l)
NO9 (g/l)
NO3 (g/l)
Freie Säure
Gesamt-Säure
Gesamt-Säure
1 | 8 | 2 | - | 0 | 3 | - | 5 | 4 | 0 | 0 | 5 |
0, | 5 | 1, | 0, | 0 | J- / | 0, | 0 | 1, | 0 | 0 | ,8 |
0, | 1 | 1, | 2, | _L / | 2, | JL f | 1 | 14 | ,5 | ||
14, | 5 | 15 | o, | 15 | 0, | 15, | 8 | 1 | ,1 | ||
If | 08 | 1: | 1 | 0, | 12 | 2, | 0 | ,5 | |||
0, | 0 | 1, | 1 | 1, | 1 | - | 2 | 2 | ,08 | ||
2, | 056:1 | 26 | 067:1 | 27 | 1:1 | 2, | 067:1 | o, | ,0 | ||
0, | 625:1 | 1 | 67:1 | o, | 1 | o, | 056:1 | ||||
0, | 9 | 7 | 7 | 1: | 7 | 0 | 625:1 | ||||
0, | 5 | o, | 5 | 22 | ,9 | ||||||
22, | 22, | ,5 | |||||||||
O -
1 | 2 | - | 3 | :1 | 31 | 4 | 18375 | |
C) 52 | 60 | 52 | 54 | 5 | ||||
Badtemperatur (° | 52 | |||||||
Behandlungs | 2 | 2 | 0,3/3 | 2 | ||||
zeit (min) | spr. | spr. | spr./ta. | spr. | 2 | |||
Anwendung | spr. . | |||||||
Ergänzungs- | ||||||||
konzentrat | 7,59 | 6,67 | 9,2 | 7,21 | ||||
Zn (%) | 0,58 | 0,87 | 0,656 | 1,04 | 1,66 | |||
Ni (%) | 29,2 | 29,0 | 32,8 | 26,0 | 1,04 | |||
2 5 | 1,78 | 2,07 | 0,447 | 1,88 | 29,2 | |||
Na (%) | - | 1,84 | 1,39 | 2,2 | 5,32 | |||
NO3 | 2,48 | - | - | 3,82 | - | |||
ClO3 (%) | 0,26:0,02:1 | 0,23:0,03: | 1 | 0,28:0,02 | 0,28:0,04:1 | 2,48 | ||
Zn:Ni:P20 | 0,057:0,036:1 | |||||||
Anzahl ml n/10 NaOH für 10 ml Badprobe gegen
Dimethylgelb
Anzahl ml n/10 NaOH für 10 ml Badprobe gegen
Phenolphthalein
spr = Spritzen; ta ="Tauchen
Bei Ergänzung mit den angegebenen Konzentraten gemäß Beispielen 1 bis 4 konnten die Bäder praktisch unbegrenzt im optimalen
Bereich gehalten werden. Die Schich tausbi ldung war in allen Fällen einwandfrei. In den nitrithaltigen Bädern mußte lediglich
noch der Nitritbeschleuniger in an sich bekannter Weise ergänzt werden. Zum Bad 4 mußte von Zeit zu Zeit etwas Natronlauge
zugegeben werden, um die Freie Säure auf dem Sollwert zu halten.
Bei einer Ergänzung mit dem Konzentrat gemäß Beispiel 5 auf konstante Gesamtsäure war nach einem Durchsatz von weniger als
0,5 m /1 Badlösung das Phosphatierbad nicht mehr in der Lage, einwandfreie Schichten auszubilden. Statt dessen entstanden
irisierende Passivierungsschichten mit teils schlammigen Belägen.
Claims (6)
- Patentansprüche^ Verfahren zur Phosphatierung von Metallen, insbesondere Eisen, Stahl und Zink, mit sauren wäßrigen oxidationsmittelhaltigen Zinkphosphatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die0,4 bis 1,5 g/l Zn0 bis 1,3 g/l Ni 10 bis 26 g/l P3O5enthalten, in denen das Gewichtsverhältnis von Zn zu P3O5 auf einen Wert von (0,012 bis 0,12):1 und von Ni zu Zn auf einen Wert von (0 bis 1,5) :1 eingestellt ist und die mit Zn, Ni und P?O_ in einem Gewichtsverhältnis von (0,18 bis 0,33) : (0 bis 0,06) :1 ergänzt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die eine Temperatur im Bereich von 30 bis 65 C aufweisen.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die als Oxidationsmittel2 bis 25 g/l NO3 ·1 bis 6 g/l ClO30,1 bis 2 g/l organische Nitroverbindung 0,05 bis 0,5 g/l NO2 und/oder 0,02 bis 0,1 g/l Peroxid (berechnet als
- 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Behandlung von Zinkund/oder Aluminium die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die einfache oder komplexe Fluoride enthalten.
- 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die das Schichtgewicht reduzierende Verbindungen, wie Hydroxycarbonsäuren, Polyphosphate, enthalten.
- 6. Anwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 zur Vorbehandlung der Metalloberflächen für die Elektrotauchlackierung, insbesondere für die kathodische Elektrotauchlackierung.
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