JP7451592B2 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
本実施の形態では、本発明の一態様の正極活物質について説明する。
コバルト酸リチウム(LiCoO2)などの層状岩塩型の結晶構造を有する材料は、放電容量が高く、二次電池の正極活物質として優れることが知られている。層状岩塩型の結晶構造を有する材料として例えば、LiMO2で表される複合酸化物が挙げられる。元素Mの一例としてCoまたはNiより選ばれる一以上が挙げられる。また、元素Mの一例としてCoおよびNiより選ばれる一以上に加えて、AlおよびMnより選ばれる一以上が挙げられる。
図2に示す正極活物質100Cは、後述する作製方法にてハロゲンおよびマグネシウムが添加されないコバルト酸リチウム(LiCoO2)である。図2に示すコバルト酸リチウムは、非特許文献1および非特許文献2等で述べられているように、充電深度によって結晶構造が変化する。
≪内部≫
本発明の一態様の正極活物質は、高電圧の充放電の繰り返しにおいて、CoO2層のずれを小さくすることができる。さらに、体積の変化を小さくすることができる。よって、本発明の一態様の正極活物質は、優れたサイクル特性を実現することができる。また、本発明の一態様の正極活物質は、高電圧の充電状態において安定な結晶構造を取り得る。よって、本発明の一態様の正極活物質は、高電圧の充電状態を保持した場合において、ショートが生じづらい場合がある。そのような場合には安全性がより向上するため、好ましい。
マグネシウムは正極活物質100Aの粒子全体に分布していることが好ましいが、これに加えて粒子表層部のマグネシウム濃度が、粒子全体の平均よりも高いことが好ましい。例えば、XPS等で測定される粒子表層部のマグネシウム濃度が、ICP-MS等で測定される粒子全体の平均のマグネシウム濃度よりも高いことが好ましい。
正極活物質100Aが有するマグネシウム又はハロゲンは、内部にランダムかつ希薄に存在していてもよいが、一部は粒界に偏析していることがより好ましい。
正極活物質100Aの粒径は、大きすぎるとリチウムの拡散が難しくなる、集電体に塗工したときに活物質層の表面が粗くなりすぎる、等の問題がある。一方、小さすぎると、集電体への塗工時に活物質層を担持しにくくなる、電解液との反応が過剰に進む等の問題点も生じる。そのため、平均粒子径(D50:メディアン径ともいう。)が、1μm以上100μm以下が好ましく、2μm以上40μm以下であることがより好ましく、5μm以上30μm以下がさらに好ましい。
ある正極活物質が、高電圧で充電されたとき擬スピネル型の結晶構造を示す本発明の一態様の正極活物質100Aであるか否かは、高電圧で充電された正極を、XRD、電子線回折、中性子線回折、電子スピン共鳴(ESR)、核磁気共鳴(NMR)等を用いて解析することで判断できる。特にXRDは、正極活物質が有するコバルト等の遷移金属の対称性を高分解能で解析できる、結晶性の高さおよび結晶の配向性を比較できる、格子の周期性歪みおよび結晶子サイズの解析ができる、二次電池を解体して得た正極をそのまま測定しても十分な精度を得られる、等の点で好ましい。
ある複合酸化物が、本発明の一態様の正極活物質100Aであるか否かを判断するための高電圧充電は、例えば対極リチウムでコインセル(CR2032タイプ、直径20mm高さ3.2mm)を作製して充電することができる。
擬スピネル型の結晶構造と、H1-3型結晶構造のモデルから計算される、CuKα1線による理想的な粉末XRDパターンを図3に示す。また比較のため充電深度0のLiCoO2(O3)と、充電深度1のCoO2(O1)の結晶構造から計算される理想的なXRDパターンも示す。なお、LiCoO2(O3)およびCoO2(O1)のパターンはICSD(Inorganic Crystal Structure Database)(非特許文献5参照)より入手した結晶構造情報からMaterials Studio(BIOVIA)のモジュールの一つである、Reflex Powder Diffractionを用いて作成した。2θの範囲は15°から75°とし、Step size=0.01、波長λ1=1.540562×10-10m、λ2は設定なし、Monochromatorはsingleとした。H1-3型結晶構造のパターンは非特許文献3に記載の結晶構造情報から同様に作成した。擬スピネル型の結晶構造のパターンは本発明の一態様の正極活物質のXRDパターンから結晶構造を推定し、TOPAS ver.3(Bruker社製結晶構造解析ソフトウェア)を用いてフィッティングし、他と同様にXRDパターンを作成した。
X線光電子分光(XPS)では、表面から2乃至8nm程度(通常5nm程度)の深さまでの領域の分析が可能であるため、表層部の約半分の領域について、各元素の濃度を定量的に分析することができる。また、ナロースキャン分析をすれば元素の結合状態を分析することができる。なおXPSの定量精度は多くの場合±1原子%程度、検出下限は元素にもよるが約1原子%である。
EDX測定のうち、領域内を走査しながら測定し、領域内を2次元に評価することをEDX面分析と呼ぶ場合がある。またEDXの面分析から、線状の領域のデータを抽出し、原子濃度について正極活物質粒子内の分布を評価することを線分析と呼ぶ場合がある。
また、本発明の一態様の正極活物質は、高電圧で充電した後、例えば0.2C以下の低いレートで放電すると、放電終了間近に特徴的な電圧の変化が表れることがある。この変化は、放電曲線から求めたdQ/dVvsV曲線において、3.5Vから3.9Vの範囲に、少なくとも1つのピークが存在することで明瞭に確かめることができる。
次に、図6及び図7を用いて、本発明の一態様の正極活物質の作製方法の一例について説明する。また図8及び図9により具体的な作製方法の他の一例を示す。
図6のステップS11に示すように、まず混合物902の材料として、フッ素源や塩素源等のハロゲン源およびマグネシウム源を用意する。またリチウム源も用意することが好ましい。
次に、上記の混合物902の材料を混合および粉砕する(図6および図8のステップS12)。混合は乾式または湿式で行うことができるが、湿式はより小さく粉砕することができるため好ましい。混合には例えばボールミル、ビーズミル等を用いることができる。ボールミルを用いる場合は、例えばメディアとしてジルコニアボールを用いることが好ましい。この混合および粉砕工程を十分に行い、混合物902を微粉化することが好ましい。
上記で混合、粉砕した材料を回収し(図6および図8のステップS13)、混合物902を得る(図6および図8のステップS14)。
まず、図6のステップS21に示すように、リチウム、遷移金属および酸素を有する複合酸化物の材料として、リチウム源および遷移金属源を用意する。
次に、上記のリチウム源および遷移金属源を混合する(図6のステップS22)。混合は乾式または湿式で行うことができる。混合には例えばボールミル、ビーズミル等を用いることができる。ボールミルを用いる場合は、例えばメディアとしてジルコニアボールを用いることが好ましい。
次に、上記で混合した材料を加熱する。本工程は、後の加熱工程との区別のために、焼成または第1の加熱という場合がある。加熱は800℃以上1100℃未満で行うことが好ましく、900℃以上1000℃以下で行うことがより好ましく、950℃程度がさらに好ましい。温度が低すぎると、出発材料の分解および溶融が不十分となるおそれがある。一方温度が高すぎると、遷移金属が過剰に還元される、リチウムが蒸散するなどの原因で欠陥が生じるおそれがある。例えばコバルトが2価となる欠陥が生じうる。
上記で焼成した材料を回収し(図6のステップS24)、正極活物質100Cとして、リチウム、遷移金属および酸素を有する複合酸化物を得る(図6のステップS25)。具体的には、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム、ニッケル酸リチウム、コバルトの一部がマンガンで置換されたコバルト酸リチウム、またはニッケル-マンガン-コバルト酸リチウムを得る。
次に、混合物902と、リチウム、遷移金属および酸素を有する複合酸化物と、を混合する(図6および図8のステップS31)。リチウム、遷移金属および酸素を有する複合酸化物中の遷移金属の原子数TMと、混合物902が有するマグネシウムの原子数MgMix1との比は、TM:MgMix1=1:y(0.005≦y≦0.05)であることが好ましく、TM:MgMix1=1:y(0.007≦y≦0.04)であることがより好ましく、TM:MgMix1=1:0.02程度がさらに好ましい。
上記で混合した材料を回収し(図6および図8のステップS32)、混合物903を得る(図6および図8のステップS33)。
次に、混合物903を加熱する。本工程は、先の加熱工程との区別のために、アニールまたは第2の加熱という場合がある。
上記でアニールした材料を回収し(図6及び図8のステップS35)、正極活物質100A_1を得る(図6及び図8のステップS36)。
ステップS36において得られる正極活物質100A_1にさらなる処理を施してもよい。ここでは金属Zを添加するための処理を行う。該処理をステップS25よりも後に行うことにより、正極活物質の粒子表層部における金属Zの濃度を内部に比べて高くすることができる場合があり、好ましい。
図7に示すように、まずステップS41において、金属源を準備する。また、ゾルゲル法を適用する場合には、ゾルゲル法に用いる溶媒を準備する。金属源としては、金属アルコキシド、金属水酸化物、金属酸化物、等を用いることができる。金属Zがアルミニウムの場合には例えば、コバルト酸リチウムが有するコバルトの原子数を1とし、金属源が有するアルミニウムの濃度が0.001倍以上0.02倍以下となればよい。金属Zがニッケルの場合には例えば、コバルト酸リチウムが有するコバルトの原子数を1とし、金属源が有するニッケルの濃度が0.001倍以上0.02倍以下となればよい。金属Zがアルミニウムおよびニッケルの場合には例えば、コバルト酸リチウムが有するコバルトの原子数を1とし、金属源が有するアルミニウムの濃度が0.001倍以上0.02倍以下、かつ、金属源が有するニッケルの濃度が0.001倍以上0.02倍以下となればよい。
次に、アルミニウムアルコキシドをアルコールに溶解させ、さらにコバルト酸リチウム粒子を混合する(図7及び図9のステップS42)。
上記の処理を終えた混合液から、沈殿物を回収する(図7及び図9のステップS43)。回収方法としては、ろ過、遠心分離、蒸発乾固等を適用することができる。沈殿物は金属アルコキシドを溶解させた溶媒と同じアルコールで洗浄することができる。なお、蒸発乾固を適用する場合には、本ステップにおいては溶媒と沈殿物の分離を行なわなくてもよく、例えば次のステップ(ステップS44)の乾燥工程において、沈殿物を回収すればよい。
次に、得られた混合物904を焼成する(図7及び図9のステップS45)。
次に、冷却された粒子を回収する(図7及び図9のステップS46)。さらに、粒子をふるいにかけることが好ましい。上記の工程で、本発明の一態様の正極活物質100A_2を作製することができる(図7及び図9のステップS47)。
次に、第1の原料901として、元素Xを有する化合物を用意する(図7及び図9のステップS51)。
次に、ステップS51で得られる第1の原料901と、ステップS47で得られる正極活物質100A_2とを混合する(図7及び図9のステップS52)。第1の原料901は、ステップS25で得られる正極活物質100A_2が1molに対して、0.01mol以上0.1.mol以下、より好ましくは0.02mol以上0.08mol以下の量を混合することが好ましい。混合には例えばボールミル、ビーズミル等を用いることができる。混合後に得られた粉体を、ふるいを用いて分級してもよい。
次に、上記で混合した材料を加熱する(図7及び図9のステップS53)。正極活物質の作製において、本ステップを行わなくても構わない場合がある。加熱を行う場合には300℃以上1200℃未満で行うことが好ましく、550℃以上950℃以下で行うことがより好ましく、750℃程度がさらに好ましい。温度が低すぎると、出発材料の分解および溶融が不十分となるおそれがある。一方温度が高すぎると、遷移金属が過剰に還元される、リチウムが蒸散するなどの原因で欠陥が生じるおそれがある。
上記で焼成した材料を回収し(図7及び図9のステップS54)、元素Dを有する正極活物質100A_3を得る。
本実施の形態では、先の実施の形態で説明した正極活物質100を有する二次電池に用いることのできる材料の例について説明する。本実施の形態では、正極、負極および電解液が、外装体に包まれている二次電池を例にとって説明する。
正極は、正極活物質層および正極集電体を有する。
正極活物質層は、少なくとも正極活物質を有する。また、正極活物質層は、正極活物質に加えて、活物質表面の被膜、導電助剤またはバインダなどの他の物質を含んでもよい。
正極集電体としては、ステンレス、金、白金、アルミニウム、チタン等の金属、及びこれらの合金など、導電性が高い材料をもちいることができる。また正極集電体に用いる材料は、正極の電位で溶出しないことが好ましい。また、シリコン、チタン、ネオジム、スカンジウム、モリブデンなどの耐熱性を向上させる元素が添加されたアルミニウム合金を用いることができる。また、シリコンと反応してシリサイドを形成する金属元素で形成してもよい。シリコンと反応してシリサイドを形成する金属元素としては、ジルコニウム、チタン、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、コバルト、ニッケル等がある。集電体は、箔状、板状(シート状)、網状、パンチングメタル状、エキスパンドメタル状等の形状を適宜用いることができる。集電体は、厚みが5μm以上30μm以下のものを用いるとよい。
負極は、負極活物質層および負極集電体を有する。また、負極活物質層は、導電助剤およびバインダを有していてもよい。
負極活物質としては、例えば合金系材料や炭素系材料等を用いることができる。
負極集電体には、正極集電体と同様の材料を用いることができる。なお負極集電体は、リチウム等のキャリアイオンと合金化しない材料を用いることが好ましい。
電解液は、溶媒と電解質を有する。電解液の溶媒としては、非プロトン性有機溶媒が好ましく、例えば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート、クロロエチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、γ-ブチロラクトン、γ-バレロラクトン、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ギ酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、酪酸メチル、1,3-ジオキサン、1,4-ジオキサン、ジメトキシエタン(DME)、ジメチルスルホキシド、ジエチルエーテル、メチルジグライム、アセトニトリル、ベンゾニトリル、テトラヒドロフラン、スルホラン、スルトン等の1種、又はこれらのうちの2種以上を任意の組み合わせおよび比率で用いることができる。
また二次電池は、セパレータを有することが好ましい。セパレータとしては、例えば、紙、不織布、ガラス繊維、セラミックス、或いはナイロン(ポリアミド)、ビニロン(ポリビニルアルコール系繊維)、ポリエステル、アクリル、ポリオレフィン、ポリウレタンを用いた合成繊維等で形成されたものを用いることができる。セパレータはエンベロープ状に加工し、正極または負極のいずれか一方を包むように配置することが好ましい。
二次電池が有する外装体としては、例えばアルミニウムなどの金属材料や樹脂材料を用いることができる。また、フィルム状の外装体を用いることもできる。フィルムとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、アイオノマー、ポリアミド等の材料からなる膜上に、アルミニウム、ステンレス、銅、ニッケル等の可撓性に優れた金属薄膜を設け、さらに該金属薄膜上に外装体の外面としてポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂等の絶縁性合成樹脂膜を設けた三層構造のフィルムを用いることができる。
二次電池の充放電は、例えば下記のように行うことができる。
まず、充電方法の1つとしてCC(定電流)充電について説明する。CC充電は、充電期間のすべてで一定の電流を二次電池に流し、所定の電圧になったときに充電を停止する充電方法である。二次電池を、図11(A)に示すように内部抵抗Rと二次電池容量Cの等価回路と仮定する。この場合、二次電池電圧VBは、内部抵抗Rにかかる電圧VRと二次電池容量Cにかかる電圧VCの和である。
次に、上記と異なる充電方法であるCCCV充電について説明する。CCCV充電は、まずCC充電にて所定の電圧まで充電を行い、その後CV(定電圧)充電にて流れる電流が少なくなるまで、具体的には終止電流値になるまで充電を行う充電方法である。
次に、放電方法の1つであるCC放電について説明する。CC放電は、放電期間のすべてで一定の電流を二次電池から流し、二次電池電圧VBが所定の電圧、例えば2.5Vになったときに放電を停止する放電方法である。
本実施の形態では、先の実施の形態で説明した正極活物質100を有する二次電池の形状の例について説明する。本実施の形態で説明する二次電池に用いる材料は、先の実施の形態の記載を参酌することができる。
まずコイン型の二次電池の一例について説明する。図14(A)はコイン型(単層偏平型)の二次電池の外観図であり、図14(B)は、その断面図である。
次に円筒型の二次電池の例について図15(A)、(B)、(C)および(D)を参照して説明する。円筒型の二次電池600の外観図を図15(A)に示す。図15(B)は、円筒型の二次電池600の断面を模式的に示した図である。、図15(B)に示すように、円筒型の二次電池600は、上面に正極キャップ(電池蓋)601を有し、側面および底面に電池缶(外装缶)602を有している。これら正極キャップと電池缶(外装缶)602とは、ガスケット(絶縁パッキン)610によって絶縁されている。
二次電池の別の構造例について、図16(A)乃至図20(C)を用いて説明する。
次に、ラミネート型の二次電池の例について、図20(A)乃至図26(B)を参照して説明する。ラミネート型の二次電池は、可撓性を有する構成とすれば、可撓性を有する部位を少なくとも一部有する電子機器に実装すれば、電子機器の変形に合わせて二次電池も曲げることもできる。
ここで、図22に外観図を示すラミネート型二次電池の作製方法の一例について、図24(B)、(C)を用いて説明する。
次に、曲げることのできる二次電池の例について図25(A)、(B1)、(B2)、(C)、(D)、図26(A)および(B)を参照して説明する。
本実施の形態では、本発明の一態様である二次電池を電子機器に実装する例について説明する。
本実施の形態では、車両に本発明の一態様である二次電池を搭載する例を示す。
図8および図9のフローを参照し、正極活物質の作製を行った。なお、ステップS42乃至ステップS47は行わなかった。
上記で得られた各々の正極活物質を用いて各々の正極を作製した。正極活物質、ABおよびPVDFを活物質:AB:PVDF=95:3:2(重量比)で混合したスラリーを集電体に塗工したものを用いた。スラリーの溶媒としてNMPを用いた。
次に、作製した各々の正極活物質を用いた各々の二次電池について、連続充電耐性の評価を行った。まず、充電をCCCV(0.05C、4.5Vまたは4.6V、終止電流0.005C)、放電をCC(0.05C、2.5V)として25℃において2サイクル測定した。
次に、作製した各々の正極活物質を用いた二次電池について、サイクル特性の評価を行った。まず、充電をCCCV(0.05C、4.6V、終止電流0.005C)、放電をCC(0.05C、2.5V)として25℃において2サイクル測定した。その後、25℃において、充電をCCCV(0.2C、4.6V、終止電流0.02C)、放電をCC(0.2C、2.5V)で繰り返し充放電を行い、サイクル特性を評価した。
図8および図9のフローを参照し、正極活物質であるSample(サンプル) 30乃至Sample(サンプル) 35の作製を行った。なお、ステップS51乃至ステップS54は行わなかった。
Sample(サンプル) 31およびSample(サンプル) 32については、ゾル-ゲル法により、正極活物質100A_1にアルミニウムを含む被覆層を形成した。原料としてはAlイソプロポキシドを用いて、溶媒としては2-プロパノールを用いた。アルミニウムの原子量を、Sample(サンプル) 31ではコバルトとアルミニウムの原子量の和に対して0.1%となるように、Sample(サンプル) 32ではコバルトとアルミニウムの原子量の和に対して0.5%となるように、それぞれ処理を行った。その後、得られた混合物をアルミナ坩堝に入れ、ふたをして、酸素雰囲気にて850℃、2時間アニールした(ステップS45)。その後、53μmφのふるいにかけ、粉体を回収し(ステップS46)、正極活物質としてSample(サンプル) 31およびSample(サンプル) 32を得た。
Sample(サンプル) 33およびSample(サンプル) 34については、金属源である水酸化ニッケルと、正極活物質100A_1と、を混合した。ニッケルの原子量を、Sample(サンプル) 33ではコバルトとニッケルの原子量の和に対して0.1%となるように、Sample(サンプル) 34ではコバルトとニッケルの原子量の和に対して0.5%となるように、それぞれ混合した。混合はジルコニアボールを用いたボールミルで行い、150rpm、1時間行った。混合後、300μmφのふるいにかけた。その後、得られた混合物をアルミナ坩堝に入れ、ふたをして、酸素雰囲気にて850℃、2時間アニールした(ステップS45)。その後、53μmφのふるいにかけ、粉体を回収し(ステップS46)、正極活物質としてSample(サンプル) 33およびSample(サンプル) 34を得た。
Sample(サンプル) 35については、金属源である水酸化ニッケルと、正極活物質100A_1と、をボールミル混合し、その後ゾル-ゲル法により、アルミニウムを含む被覆層を形成した。金属源としてはAlイソプロポキシドを用いて、溶媒としては2-プロパノールを用いた。ニッケルの原子量およびアルミニウムの原子量をそれぞれ、コバルト、ニッケルおよびアルミニウムの原子量の和に対して0.5%となるように混合した。その後、得られた混合物をアルミナ坩堝に入れ、ふたをして、酸素雰囲気にて850℃、2時間アニールした(ステップS45)。その後、53μmφのふるいにかけ、粉体を回収し(ステップS46)、正極活物質としてSample(サンプル) 35を得た。
上記で得られたSample(サンプル) 30乃至Sample(サンプル) 35を各々、正極活物質として用い、各々の正極を作製した。正極活物質、ABおよびPVDFを活物質:AB:PVDF=95:3:2(重量比)で混合したスラリーを集電体に塗工したものを用いた。スラリーの溶媒としてNMPを用いた。
まず、充放電を行う前に、正極のXRDの評価を行った。図34(A)および(B)には、充放電を行う前の正極のXRDを示す。2θが18.89°、および2θが38.35°に顕著なピークが観測された。図34(A)および(B)に示すグラフの横軸は2θ、縦軸はIntensity(強度)である。
次に、作製したそれぞれの二次電池を4.55V、4.6V、4.65Vおよび4.7Vのうち一条件ずつ選んでCCCV充電した。具体的には25℃において、各電圧まで0.2Cで定電流充電した後、電流値が0.02Cとなるまで定電圧充電した。なおここでは1Cは191mA/gとした。そして充電状態の二次電池をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で解体して正極を取り出し、DMC(ジメチルカーボネート)で洗浄して電解液を取り除いた。そしてアルゴン雰囲気の密閉容器に封入し、XRD解析を行った。
次に、二次電池の連続充電耐性の評価を行った。まず、Sample(サンプル) 30乃至Sample(サンプル) 35を正極活物質としてそれぞれ用いた二次電池を、充電をCCCV(0.05C、4.5Vまたは4.6V、終止電流0.005C)、放電をCC(0.05C、2.5V)として25℃において2サイクル測定した。
次に、Sample(サンプル) 30、Sample(サンプル) 32、Sample(サンプル) 34およびSample(サンプル) 35を用いた二次電池についてサイクル特性の評価を行った。まず、充電をCCCV(0.05C、4.6V、終止電流0.005C)、放電をCC(0.05C、2.5V)として25℃において2サイクル測定した。その後、25℃において、充電をCCCV(0.2C、4.6V、終止電流0.02C)、放電をCC(0.2C、2.5V)で繰り返し充放電を行い、サイクル特性を評価した。
実施例1に示すSample(サンプル) 11を正極活物質として用い、正極を作製した。正極活物質、カーボンブラックおよびPVDFを活物質:カーボンブラック:PVDF=90:5:5(重量比)で混合したスラリーを集電体に塗工したものを用いた。スラリーの溶媒としてNMPを用いた。
直流抵抗は、充放電サイクル試験を行う前、および充放電サイクル試験を50サイクル行った後に測定した。充放電サイクル試験は実施例1に示す条件を参照した。
次に、作製した二次電池を用いて直流抵抗測定を行った。測定装置は電気化学測定システム 株式会社北斗電工 HJ1001SM8A型を用いた。
図39(A)において、破線で囲んだ箇所のTEM-EDX分析を行った。分析は、粒子の表面から内部にかけて線状に分析を行った。線が表面に概略垂直になるようにした。図39(B)には、EDXの線分析の結果を示す。表面近傍においては、相対的に、アルミニウムの濃度が高くコバルトの濃度が低くなる傾向がみられた。またマグネシウムも表面近傍での濃度の上昇が示唆された。このことから、正極活物質が有する粒子において、アルミニウム、マグネシウム、等が粒子表面において構造の安定化に寄与している可能性がある。
次に、作製したそれぞれの二次電池を4.6Vまたは4.65Vのいずれかを選んでCCCV充電した。具体的には45℃において、各電圧まで0.2Cで定電流充電した後、電流値が0.02Cとなるまで定電圧充電した。なおここでは1Cは191mA/gとした。そして充電状態の二次電池をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で解体して正極を取り出し、DMC(ジメチルカーボネート)で洗浄して電解液を取り除いた。そしてアルゴン雰囲気の密閉容器に封入し、XRD解析を行った。
Claims (13)
- 正極と、負極と、を有するリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、コバルト酸リチウムを有する正極活物質を有し、
前記負極は、炭素を有する負極活物質を有し、
前記正極活物質は、表層部に、マグネシウム、フッ素、ニッケルおよびアルミニウムを有し、
前記正極と、リチウム金属を対極に用いた電池を作製した場合に、
前記電池を25℃において4.7Vまで定電流充電し、その後電流値が0.02C(ただし1Cは191mA/gを満たす)となるまで定電圧充電した後、前記充電後の正極をCuKα1線による粉末X線回折で分析したとき、前記正極活物質のXRDパターンは少なくとも2θ=19.30±0.20°および2θ=45.55±0.10°に回折ピークを有する、リチウムイオン二次電池。 - 正極と、負極と、を有するリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、コバルト酸リチウムを有する正極活物質と、導電助剤と、を有し、
前記負極は、炭素を有する負極活物質を有し、
前記正極活物質は、表層部に、マグネシウム、フッ素、ニッケルおよびアルミニウムを有し、
前記正極と、リチウム金属を対極に用いた電池を作製した場合に、
前記電池を25℃において4.7Vまで定電流充電し、その後電流値が0.02C(ただし1Cは191mA/gを満たす)となるまで定電圧充電した後、前記充電後の正極をCuKα1線による粉末X線回折で分析したとき、前記正極活物質のXRDパターンは少なくとも2θ=19.30±0.20°および2θ=45.55±0.10°に回折ピークを有し、
前記導電助剤は、炭素繊維を有する、リチウムイオン二次電池。 - 正極と、負極と、を有するリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、コバルト酸リチウムを有する正極活物質を有し、
前記負極は、炭素を有する負極活物質を有し、
前記正極活物質は、前記正極活物質内部の第1の領域と、前記第1の領域より外側の第2の領域と、を有し、
前記第1の領域は、コバルトおよびリチウムを有し、
前記第2の領域は、コバルト、マグネシウム、フッ素、ニッケルおよびアルミニウムを有し、
前記正極と、リチウム金属を対極に用いた電池を作製した場合に、
前記電池を25℃において4.7Vまで定電流充電し、その後電流値が0.02C(ただし1Cは191mA/gを満たす)となるまで定電圧充電した後、前記充電後の正極をCuKα1線による粉末X線回折で分析したとき、前記正極活物質のXRDパターンは少なくとも2θ=19.30±0.20°および2θ=45.55±0.10°に回折ピークを有する、リチウムイオン二次電池。 - 正極と、負極と、を有するリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、コバルト酸リチウムを有する正極活物質を有し、
前記負極は、炭素を有する負極活物質を有し、
前記正極活物質は、マグネシウム、フッ素、ニッケルおよびアルミニウムを有し、
前記正極活物質の表層部のマグネシウム濃度が、前記正極活物質の内部のマグネシウム濃度よりも高く、
前記正極と、リチウム金属を対極に用いた電池を作製した場合に、
前記正極活物質は、
前記電池を25℃において4.7Vまで定電流充電し、その後電流値が0.02C(ただし1Cは191mA/gを満たす)となるまで定電圧充電した後、前記充電後の正極をCuKα1線による粉末X線回折で分析したとき、前記正極活物質のXRDパターンは少なくとも2θ=19.30±0.20°および2θ=45.55±0.10°に回折ピークを有する、リチウムイオン二次電池。 - 正極と、負極と、を有するリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、コバルト酸リチウムを有する正極活物質と、導電助剤と、を有し、
前記負極は、炭素を有する負極活物質を有し、
前記正極活物質は、マグネシウム、フッ素、ニッケルおよびアルミニウムを有し、
前記正極活物質の表層部のマグネシウム濃度が、前記正極活物質の内部のマグネシウム濃度よりも高く、
前記正極と、リチウム金属を対極に用いた電池を作製した場合に、
前記電池を25℃において4.7Vまで定電流充電し、その後電流値が0.02C(ただし1Cは191mA/gを満たす)となるまで定電圧充電した後、前記充電後の正極をCuKα1線による粉末X線回折で分析したとき、前記正極活物質のXRDパターンは少なくとも2θ=19.30±0.20°および2θ=45.55±0.10°に回折ピークを有し、
前記導電助剤は、炭素繊維を有する、リチウムイオン二次電池。 - 正極と、負極と、を有するリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、コバルト酸リチウムを有する正極活物質を有し、
前記負極は、炭素を有する負極活物質を有し、
前記正極活物質は、前記正極活物質内部の第1の領域と、前記第1の領域より外側の第2の領域と、を有し、
前記第1の領域は、コバルトおよびリチウムを有し、
前記第2の領域は、コバルト、マグネシウム、フッ素、ニッケルおよびアルミニウムを有し、
前記正極活物質の前記第2の領域のマグネシウム濃度が、前記正極活物質の前記第1の領域のマグネシウム濃度よりも高く、
前記正極と、リチウム金属を対極に用いた電池を作製した場合に、
前記電池を25℃において4.7Vまで定電流充電し、その後電流値が0.02C(ただし1Cは191mA/gを満たす)となるまで定電圧充電した後、前記充電後の正極をCuKα1線による粉末X線回折で分析したとき、前記正極活物質のXRDパターンは少なくとも2θ=19.30±0.20°および2θ=45.55±0.10°に回折ピークを有する、リチウムイオン二次電池。 - 請求項2又は請求項5において、
前記炭素繊維は、カーボンナノチューブを有するリチウムイオン二次電池。 - 請求項1乃至7のいずれか一において、
前記4.7Vまで充電した後の前記正極活物質の結晶構造は、擬スピネル型の結晶構造を有し、
前記4.7Vまで充電した後の前記正極活物質のXRDパターンをリートベルト法により解析したとき、前記擬スピネル型の結晶構造の割合は60wt%以上である、リチウムイオン二次電池。 - 請求項1乃至8のいずれか一において、
前記正極活物質が有するニッケルとコバルトの原子数の和を100%とした場合のニッケルの原子数は7.5%未満である、リチウムイオン二次電池。 - 請求項1乃至9のいずれか一において、
前記正極活物質が有するニッケルの原子数は、コバルトの原子数の0.05%以上4%以下である、リチウムイオン二次電池。 - 請求項1、2、4、5のいずれか一において、
前記表層部は、表面から10nmまでの領域である、リチウムイオン二次電池。 - 請求項1乃至11のいずれか一において、
前記正極活物質は、さらに、チタンを有するリチウムイオン二次電池。 - 請求項1乃至12のいずれか一において、
前記正極活物質は、CuKα1線による粉末X線回折により得られるXRDパターンについてリートベルト解析を行ったとき、R-3mの空間群を有する結晶構造であり、かつ、a軸の格子定数が2.814×10 -10 mより大きく2.817×10 -10 mより小さく、かつc軸の格子定数が14.05×10 -10 mより大きく14.07×10 -10 mより小さいリチウムイオン二次電池。
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