JP6885724B2 - リチウムイオン二次電池及び正極活物質 - Google Patents
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Description
図1(A1)に複数のクラック105を有する活物質粒子110の斜視図の一例を示す。なお、図1(A2)は、図1(A1)中の点線160で断面を切った場合の断面図を示している。活物質粒子110は、リチウム、金属元素M1および酸素を含む複合酸化物の粒子である。金属元素M1としては、コバルト、マンガン、およびニッケルの一以上を適用することができる。
実施の形態1に示したクラックを有する活物質粒子110を被覆する方法としては、ゾルゲル法をはじめとする液相法、固相法、スパッタリング法、蒸着法、CVD(化学気相成長)法、PLD(パルスレーザデポジション)法等の方法を適用することができる。
まず、金属元素M2のアルコキシドをアルコールに溶解する。金属元素M2のアルコキシドの金属としては、上述のII価及びIV価の一方または両方の金属、具体的には、マグネシウム、カルシウム、シリコン、及びチタンを用いることができる。さらに、M2としてアルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素伊以外の典型金属元素、遷移金属元素等、様々な元素を用いてもよい。
まず、イソプロパノール170にTTIP171を溶解させ、そこに粒子111を混合する(図5(A)参照)。
図5(A)で示した溶液を25℃、湿度90%RHの条件下で4時間攪拌する。この処理により、雰囲気中の水とTTIP、及び粒子111表面上で生じる、加水分解および脱水重縮合反応を利用し、TiOxゾル172で粒子111を被覆する(図5(B)参照)。さらに反応を進行させ、粒子表面にTiOxゲルを生成させる。
図6中、S15の処理を終えた混合液をろ過し、残渣を回収する。
図6中、S16の処理で回収した残渣を70℃で1時間、真空乾燥し、粉末を得る。ここで、粒子111上はTi酸化物を含む乾燥ゲル173で被覆されている(図5(C)参照)。
図6中、S17の処理で得た粉末を、800℃(昇温200℃/時間)、保持時間2時間、酸素を含む雰囲気の流量を10L/minの条件で加熱し、活物質粒子100を得る(図5(D)参照)。
本実施の形態では、先の実施の形態で説明した正極活物質として機能する活物質粒子100を有する二次電池の形状の例について説明する。本実施の形態で説明する二次電池に用いる材料は、先の実施の形態の記載を参酌することができる。
まずコイン型の二次電池の一例について説明する。図7(A)はコイン型(単層偏平型)の二次電池の外観図であり、図7(B)は、その断面図である。
二次電池の充放電は、たとえば下記のように行うことができる。
まず、充電方法の1つとしてCC充電について説明する。CC充電は、充電期間のすべてで一定の電流を二次電池に流し、所定の電圧になったときに充電を停止する充電方法である。二次電池を、図8(A)に示すように内部抵抗Rと二次電池容量Cの等価回路と仮定する。この場合、二次電池電圧VBは、内部抵抗Rにかかる電圧VRと二次電池容量Cにかかる電圧VCの和である。
次に、上記と異なる充電方法であるCCCV充電について説明する。CCCV充電は、まずCC充電にて所定の電圧まで充電を行い、その後CV(定電圧)充電にて流れる電流が少なくなるまで、具体的には終止電流値になるまで充電を行う充電方法である。
次に、放電方法の1つであるCC放電について説明する。CC放電は、放電期間のすべてで一定の電流を二次電池から流し、二次電池電圧VBが所定の電圧、例えば2.5Vになったときに放電を停止する放電方法である。
本実施の形態では、先の実施の形態で説明した正極活物質として機能する活物質粒子100を有する二次電池に用いることのできる材料の例について説明する。本実施の形態では、正極、負極および電解液が、外装体に包まれている二次電池を例にとって説明する。
正極は、正極活物質層および正極集電体を有する。
正極活物質層は、正極活物質を有する。また、正極活物質層は、導電助剤およびバインダを有していてもよい。
正極集電体としては、ステンレス、金、白金、アルミニウム、チタン等の金属、及びこれらの合金など、導電性が高い材料をもちいることができる。また正極集電体に用いる材料は、正極の電位で溶出しないことが好ましい。また、シリコン、チタン、ネオジム、スカンジウム、モリブデンなどの耐熱性を向上させる元素が添加されたアルミニウム合金を用いることができる。また、シリコンと反応してシリサイドを形成する金属元素で形成してもよい。シリコンと反応してシリサイドを形成する金属元素としては、ジルコニウム、チタン、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、コバルト、ニッケル等がある。集電体は、箔状、板状(シート状)、網状、パンチングメタル状、エキスパンドメタル状等の形状を適宜用いることができる。集電体は、厚みが5μm以上30μm以下のものを用いるとよい。
負極は、負極活物質層および負極集電体を有する。また、負極活物質層は、導電助剤およびバインダを有していてもよい。
負極活物質としては、例えば合金系材料や炭素系材料等を用いることができる。
負極集電体には、正極集電体と同様の材料を用いることができる。なお負極集電体は、リチウム等のキャリアイオンと合金化しない材料を用いることが好ましい。
電解液は、溶媒と電解質を有する。電解液の溶媒としては、非プロトン性有機溶媒が好ましく、例えば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート、クロロエチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ギ酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、酪酸メチル、1,3−ジオキサン、1,4−ジオキサン、ジメトキシエタン(DME)、ジメチルスルホキシド、ジエチルエーテル、メチルジグライム、アセトニトリル、ベンゾニトリル、テトラヒドロフラン、スルホラン、スルトン等の1種、又はこれらのうちの2種以上を任意の組み合わせおよび比率で用いることができる。
また二次電池は、セパレータを有することが好ましい。セパレータとしては、例えば、紙をはじめとするセルロースを有する繊維、不織布、ガラス繊維、セラミックス、或いはナイロン(ポリアミド)、ビニロン(ポリビニルアルコール系繊維)、ポリエステル、アクリル、ポリオレフィン、ポリウレタンを用いた合成繊維等で形成されたものを用いることができる。セパレータはエンベロープ状に加工し、正極または負極のいずれか一方を包むように配置することが好ましい。
二次電池が有する外装体としては、例えばアルミニウムなどの金属材料や樹脂材料を用いることができる。また、フィルム状の外装体を用いることもできる。フィルムとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、アイオノマー、ポリアミド等の材料からなる膜上に、アルミニウム、ステンレス、銅、ニッケル等の可撓性に優れた金属薄膜を設け、さらに該金属薄膜上に外装体の外面としてポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂等の絶縁性合成樹脂膜を設けた三層構造のフィルムを用いることができる。
[円筒型二次電池]
本実施の形態では、円筒型の二次電池の例について図12を参照して説明する。円筒型の二次電池600は、図12(A)に示すように、上面に正極キャップ(電池蓋)601を有し、側面および底面に電池缶(外装缶)602を有している。これら正極キャップと電池缶(外装缶)602とは、ガスケット(絶縁パッキン)610によって絶縁されている。
二次電池の別の構造例について、図13乃至図16を用いて説明する。
本実施の形態では、本発明の一態様である二次電池を電子機器に実装する例について説明する。
本実施の形態では、車両に本発明の一態様である二次電池を搭載する例を示す。
本実施例では、金属元素M1としてコバルト、金属元素M2としてチタンを用いた、サンプル11〜サンプル14、サンプル21〜サンプル24、およびサンプル31の正極活物質を用意した。各サンプルの作製方法は以下の通りとした。
サンプル11は、マグネシウムとフッ素を有するコバルト酸リチウム粒子に、ゾルゲル法でチタンを含む被覆層を形成した後、加熱を行って作製した。
サンプル12は比較例として、チタンを含む層を形成し乾燥させた後、加熱を行わずに作製した。加熱を行わなかった他は、サンプル11と同様に作製した。
サンプル13は比較例として、チタンを含む層を形成せずに作製した。チタンを含む層を形成しなかった他は、サンプル11と同様に作製した。
サンプル14は比較例として、チタンを含む層を形成せず、加熱も行わなかった。具体的には日本化学工業製のC−20Fをそのまま用いた。
サンプル21は、マグネシウムとフッ素を有するコバルト酸リチウム粒子に、ゾルゲル法でチタンを含む被覆層を形成した後、加熱を行って作製した。
サンプル22は比較例として、チタンを含む層を形成せずに作製した。チタンを含む層を形成しなかった他は、サンプル21と同様に作製した。
サンプル23は比較例として、マグネシウムを有さないコバルト酸リチウム粒子に、チタンを含む層を形成した後、加熱を行って作製した。
サンプル24は比較例として、マグネシウムを有さないコバルト酸リチウム粒子に、チタンを含む層を形成せず、加熱も行わなかった。具体的には日本化学工業製のC−10Nをそのまま用いた。
サンプル31は、マグネシウムとフッ素を有するコバルト酸リチウム粒子に、ゾルゲル法でチタンを含む被覆層を形成した後、加熱を行って作製した。
サンプル11およびサンプル14について、SEMを用いて観察した結果は図3で述べた通りである。チタンを含む層を形成し、加熱を行うことで、クラックおよび表面積の少ない、比較的表面が滑らかな正極活物質100を作製できることが明らかとなった。
サンプル11〜サンプル14について、正極活物質の粒子内部の結晶子の大きさを、XRDを用いて分析した。結果を表2に示す。
サンプル21〜サンプル24の正極活物質を用いて、CR2032タイプ(直径20mm高さ3.2mm)のコイン型の二次電池を作製し、サイクル特性を評価した。
サンプル31の正極活物質を用いて二次電池を作製し、初期特性およびサイクル特性を評価した。
サイクル特性では、充電をCC/CV、1.0C、4.55V、0.05Cカットオフ、放電をCC、1.0C、3.0Vカットオフで行った。測定温度は45℃とした。測定したサイクル特性について放電容量維持率でグラフにしたものを図23に示す。
105 クラック
110 活物質粒子
111 粒子
150 点線
170 イソプロパノール
171 TTIP
172 TiOxゾル
173 乾燥ゲル
200 活物質層
201 グラフェン化合物
300 二次電池
301 正極缶
302 負極缶
303 ガスケット
304 正極
305 正極集電体
306 正極活物質層
307 負極
308 負極集電体
309 負極活物質層
310 セパレータ
Claims (3)
- 集電体と、前記集電体上の活物質層とを有する正極を備えたリチウムイオン二次電池であって、
前記活物質層は、前記集電体に接する活物質粒子を複数有し、
前記活物質粒子は、リチウム、金属元素M1、チタン、マグネシウム、及び酸素を含み、
前記金属元素M1は、コバルト、マンガン、及びニッケルの一以上であり、
前記活物質粒子は、一または複数の結晶子を有し、
前記活物質粒子は、内部に位置する第1の領域と、前記第1の領域の外側に位置する第2の領域とを有し、
前記第2の領域は、前記第1の領域より前記チタンが多く含まれ、
前記第2の領域は、前記第1の領域より前記マグネシウムが多く含まれ、
前記第2の領域は、さらにフッ素を含む、リチウムイオン二次電池。 - 活物質粒子を有する正極を備えたリチウムイオン二次電池であって、
前記活物質粒子は、リチウム、金属元素M1、チタン、マグネシウム、及び酸素を含み、
前記金属元素M1は、コバルト、マンガン、及びニッケルの一以上であり、
前記活物質粒子は、内部に位置する第1の領域と、前記第1の領域の外側に位置する第2の領域とを有し、
前記第2の領域は、前記第1の領域より前記チタンが多く含まれ、
前記第2の領域は、前記第1の領域より前記マグネシウムが多く含まれ、
前記第2の領域は、さらにフッ素を含む、リチウムイオン二次電池。 - リチウム、金属元素M1、チタン、マグネシウム、及び酸素を含む正極活物質であって、
前記金属元素M1は、コバルト、マンガン、及びニッケルの一以上であり、
前記正極活物質は、内部に位置する第1の領域と、前記第1の領域の外側に位置する第2の領域とを有し、
前記第2の領域は、前記第1の領域より前記チタンが多く含まれ、
前記第2の領域は、前記第1の領域より前記マグネシウムが多く含まれ、
前記第2の領域は、さらにフッ素を含む、正極活物質。
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