JP7442911B2 - 電解質組成物、二次電池、及び電解質シートの製造方法 - Google Patents
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Description
N(SO2CmF2m+1)(SO2CnF2n+1)- (A)
[m及びnは、それぞれ独立に0~5の整数を表す。]
図1は、第1実施形態に係る二次電池を示す斜視図である。図1に示すように、二次電池1は、正極、負極、及び電解質層から構成される電極群2と、電極群2を収容する袋状の電池外装体3と、を備えている。正極及び負極には、それぞれ正極集電タブ4及び負極集電タブ5が設けられている。正極集電タブ4及び負極集電タブ5は、それぞれ正極及び負極が二次電池1の外部と電気的に接続可能なように、電池外装体3の内部から外部へ突き出している。
LiaNibCocM2 dO2+e (1)
[式(1)中、M2は、Al、Mn、Mg、及びCaからなる群より選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c、d、及びeは、それぞれ0.2≦a≦1.2、0.5≦b≦0.9、0.1≦c≦0.4、0≦d≦0.2、-0.2≦e≦0.2、かつb+c+d=1を満たす数である。]
[FSI]-:N(SO2F)2 -、ビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン
[TFSI]-:N(SO2CF3)2 -、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン
[BOB]-:B(O2C2O2)2 -、ビスオキサレートボラートアニオン
[f3C]-:C(SO2F)3 -、トリス(フルオロスルホニル)カルボアニオン
N(SO2CmF2m+1)(SO2CnF2n+1)- (A)
次に、第2実施形態に係る二次電池について説明する。図5は、第2実施形態に係る二次電池における電極群の一実施形態を示す模式断面図である。図5に示すように、第2実施形態における二次電池が第1実施形態における二次電池と異なる点は、電極群2Bが、バイポーラ電極16を備えている点である。すなわち、電極群2Bは、正極6と、第1の電解質層7と、バイポーラ電極16と、第2の電解質層7と、負極8と、をこの順に備えている。
<電解質層の作製>
乾燥アルゴン雰囲気下で乾燥したリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Li[TFSI])を電解質塩として用い、イオン液体であるN,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド([DEME][TFSI])に、電解質塩を1.5mol/Lの濃度で溶解させた(以下、電解質塩を溶解させたイオン液体の組成を表す際に、「電解質塩の濃度/電解質塩の種類/イオン液体の種類」と表記することがある。)。次に、ポリマとしてのフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマ(PVDF-HFP)と、疎水性表面を有する酸化物粒子としてのシラザン(ヘキサメチルジシラザン)で表面処理されたSiO2粒子「RX50」(製品名:AEROSIL RX50、日本アエロジル株式会社製、比表面積:35m2/g、平均一次粒径:約40nm)と、を混合した後、分散媒としてのN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を添加し、スラリを作製した。このスラリに、上述の電解質塩を溶解させたイオン液体(1.5mol/L/Li[TFSI]/[DEME][TFSI])を更に添加し、混合することによって、電解質組成物のスラリを得た。このとき、電解質組成物におけるポリマと酸化物粒子と電解質塩を溶解させたイオン液体との質量比は、ポリマ:酸化物粒子:電解質塩を溶解させたイオン液体=34:23:43であった。その後、NMPを更に加えて粘度を調節し、このスラリをポリエチレンテレフタレート製の基材(製品名:テオネックスR-Q51、帝人デュポンフィルム株式会社製、厚さ38μm)上にアプリケータを用いて塗布した。塗布したスラリを80℃で1時間加熱乾燥することにより、分散媒を揮発させて、電解質シートを得た。得られた電解質シートをφ16mmに打ち抜き、電解質層とした。
層状型リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(正極活物質)78.5質量部、アセチレンブラック(導電剤、平均粒径48nm、製品名:HS-100、デンカ株式会社)5質量部、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマ溶液(結着剤、固形分12質量%)2.5質量部、及び電解質塩を溶解させたイオン液体(1.5mol/L/Li[FSI]/[Py13][FSI](N-メチル-N-プロピルピロリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド))14質量部を混合して正極合剤スラリを調製した。この正極合剤スラリを集電体(厚さ20μmのアルミニウム箔)上に塗工量147g/m2で塗工し、80℃で乾燥させることにより、合剤密度2.9g/cm3の正極合剤層を形成した。これをφ15mmに打ち抜き、正極とした。
黒鉛1(負極活物質、日立化成株式会社製)78質量部、黒鉛2(負極活物質、日本黒鉛工業株式会社製)2.4質量部、炭素繊維(導電剤、製品名:VGCF-H、昭和電工株式会社)0.6質量部、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマ溶液(結着剤、固形分12質量%)5質量部、及び電解質塩を溶解させたイオン液体(1.5mol/L/Li[FSI]/[Py13][FSI])14質量部を混合して負極合剤スラリを調製した。この負極合剤スラリを集電体(厚さ10μmの銅箔)上に塗工量68g/m2で塗工し、80℃で乾燥させることにより、合剤密度1.9g/cm3の負極合剤層を形成した。これをφ16mmに打ち抜き、負極とした。
正極、電解質層、負極を用いて評価用コイン型電池を作製した。正極、電解質層、負極をこの順に重ね、CR2032型のコインセル容器内に配置した後、絶縁性のガスケットを介して電池容器上部をかしめて密閉した。
電解質層の作製において、疎水性表面を有する酸化物粒子として、実施例1-1で用いたSiO2粒子に代えて、シロキサン(ジメチルシリコーンオイル)で表面処理されたSiO2粒子「RY50」(製品名:AEROSIL RY50、日本アエロジル株式会社製、比表面積:30m2/g、平均一次粒径:約40nm)を用いた以外は、実施例1-1と同様にして、コイン型電池を作製した。
電解質層の作製において、疎水性表面を有する酸化物粒子として、実施例1-1で用いたSiO2粒子に代えて、(メタ)アクリロイル基含有シランで表面処理されたSiO2粒子「RM50」(製品名:AEROSIL RM50、日本アエロジル株式会社製、比表面積:50m2/g、平均一次粒径:約40nm)を用いた以外は、実施例1-1と同様にして、コイン型電池を作製した。
電解質層の作製において、電解質塩を溶解させたイオン液体として、実施例1-1で用いた1.5mol/L/Li[TFSI]/[DEME][TFSI]に代えて、1.5mol/L/Li[FSI]/[Py13][FSI]を用いた以外は、実施例1-1と同様にして、コイン型電池を作製した。
電解質層の作製において、電解質組成物におけるポリマと酸化物粒子と電解質塩を溶解させたイオン液体との質量比を、ポリマ:酸化物粒子:電解質塩を溶解させたイオン液体=30:20:50に変更した以外は、実施例1-4と同様にして、コイン型電池を作製した。
電解質層の作製において、疎水性表面を有する酸化物粒子として、実施例1-1で用いたSiO2粒子に代えて、シラザン(ヘキサメチルジシラザン)で表面処理されたSiO2粒子「RX200」(製品名:AEROSIL RX200、日本アエロジル株式会社製、比表面積:140m2/g、平均一次粒径:約12nm)を用いた以外は、実施例1-1と同様にして、コイン型電池を作製した。
電解質層の作製において、電解質組成物におけるポリマと酸化物粒子と電解質塩を溶解させたイオン液体との質量比を、ポリマ:酸化物粒子:電解質塩を溶解させたイオン液体=30:20:50に変更した以外は、実施例1-6と同様にして、コイン型電池を作製した。
電解質層の作製において、実施例1-1で用いたSiO2粒子に代えて、表面処理されていない親水性SiO2粒子「S5130」(製品名:S5130、SIGMA-ALDRICH社製、比表面積:395m2/g、平均一次粒径:約7nm)を用い、ポリマと酸化物粒子と電解質塩を溶解させたイオン液体との質量比を22:22:56に変更した以外は、実施例1-1と同様にして、コイン型電池を作製した。
得られた実施例1-1~1-7及び比較例1-1のコイン型電池の25℃での放電容量を、充放電装置(東洋システム株式会社製)を用いて、以下の充放電条件に基づき測定した。
(1)終止電圧4.2V、0.05Cで定電流定電圧(CCCV)充電を行った後、0.05Cで終止電圧2.7Vまで定電流(CC)放電するサイクルを3サイクル行い、放電容量を求めた。なお、Cとは「電流値(A)/電池容量(Ah)」を意味する。
(2)次いで、終止電圧4.2V、0.1Cで定電流定電圧(CCCV)充電を行った後、0.5Cで終止電圧2.7Vまで定電流(CC)放電するサイクルを1サイクル行い、放電容量を求めた。
放電特性(%)=(2)で得られた放電容量/(1)の3サイクル目で得られた放電容量×100
<フェニルトリエトキシシランで表面処理されたSiO2粒子の作製>
フェニルトリエトキシシランで表面処理されたSiO2粒子を湿式法にて作製した。pH4に調整した酢酸水溶液とエタノールとを質量比9:1で混合し、混合溶液を調製した。この混合溶液に、比較例1-1で用いた表面処理されていない親水性SiO2粒子を加えて、10分間撹拌した。次いで、フェニルトリエトキシシラン(製品名:KBE-103、信越化学株式会社製)を親水性SiO2粒子に対して1質量%となるように添加し、更に10分間撹拌した。混合溶液を減圧濾過し、得られた粉末(固体)を100℃で乾燥し、粉砕することによって、フェニルトリエトキシシランで表面処理されたSiO2粒子を得た。得られたSiO2粒子の比表面積は395m2/g、平均一次粒径は約7nmであった。
乾燥アルゴン雰囲気下で乾燥したLi[TFSI]を電解質塩として用い、イオン液体である[DEME][TFSI]に、電解質塩を1.5mol/Lの濃度で溶解させた。得られた電解質塩を溶解させたイオン液体と上述で作製したフェニルトリエトキシシランで表面処理されたSiO2粒子とを、体積比(電解質塩を溶解させたイオン液体:SiO2)80:20で、メタノール中で30分以上撹拌しながら混合した。その後、エバポレータを用いて60℃で蒸留した。蒸留により得られた混合物と、ポリ四フッ化エチレンを質量比(混合物:ポリ四フッ化エチレン)95:5で混合し、乳鉢を用いて30分以上混練し、電解質組成物を得た。このとき、電解質組成物におけるポリマと酸化物粒子と電解質塩を溶解させたイオン液体との質量比は、ポリマ:酸化物粒子:電解質塩を溶解させたイオン液体=5:40:55であった。得られた電解質組成物を2枚のポリ四フッ化エチレン(PTFE)シート間に挟み、ロールプレス機でプレスすることにより、厚さ50μmの電解質シートを得た。この電解質シートをφ16mmに打ち抜き、電解質層とした。
得られた電解質層を用いた以外は、実施例1-1と同様にして、コイン型電池を作製し、実施例1-1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
電解質層の作製において、実施例2-1で用いたフェニルトリエトキシシランで表面処理されたSiO2粒子に代えて、比較例1-1で用いた表面処理されていない親水性SiO2粒子を用いた以外は、実施例2-1と同様にして、比較例2-1のコイン型電池を作製し、実施例1-1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
Claims (13)
- 1種又は2種以上のポリマと、
疎水性表面を有する酸化物粒子と、
リチウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、及びマグネシウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の電解質塩と、
イオン液体と、
を含有し、
前記酸化物粒子が、ケイ素含有化合物で表面処理されており、
前記酸化物粒子の比表面積が、2~395m 2 /gである、
電解質組成物。 - 前記酸化物粒子の平均一次粒径が、0.005μm~1μmである、請求項1に記載の電解質組成物。
- 前記ケイ素含有化合物が、アルコキシシラン、エポキシ基含有シラン、アミノ基含有シラン、(メタ)アクリロイル基含有シラン、シラザン、及びシロキサンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載の電解質組成物。
- 前記酸化物粒子が、SiO2、Al2O3、AlOOH、MgO、CaO、ZrO2、TiO2、Li7La3Zr2O12、及びBaTiO3からなる群より選ばれる少なくとも1種の粒子である、請求項1から3のいずれか一項に記載の電解質組成物。
- 前記酸化物粒子の比表面積が、2~60m2/gである、請求項1~4のいずれか一項に記載の電解質組成物。
- 前記イオン液体が、カチオン成分として、鎖状四級オニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピリジニウムカチオン、及びイミダゾリウムカチオンからなる群より選ばれる少なくとも1種を含有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の電解質組成物。
- 前記イオン液体が、アニオン成分として、下記一般式(A)で表されるアニオン成分の少なくとも1種を含有する、請求項1~6のいずれか一項に記載の電解質組成物。
N(SO2CmF2m+1)(SO2CnF2n+1)- (A)
[m及びnは、それぞれ独立に0~5の整数を表す。] - 前記ポリマが、四フッ化エチレン及びフッ化ビニリデンからなる群より選ばれる第1の構造単位を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載の電解質組成物。
- 前記ポリマを構成する構造単位の中に、前記第1の構造単位と、ヘキサフルオロプロピレン、アクリル酸、マレイン酸、エチルメタクリレート、及びメチルメタクリレートからなる群より選ばれる第2の構造単位と、が含まれる、請求項8に記載の電解質組成物。
- 前記ポリマの含有量が、電解質組成物全量を基準として、3~40質量%である、請求項1~9のいずれか一項に記載の電解質組成物。
- 前記電解質塩が、イミド系リチウム塩である、請求項1~10のいずれか一項に記載の電解質組成物。
- 正極と、
負極と、
前記正極及び前記負極の間に設けられた、請求項1~11のいずれか一項に記載の電解質組成物からなる電解質層と、
を備える、二次電池。 - 請求項1~11のいずれか一項に記載の電解質組成物を分散媒に分散させてスラリを得る工程と、
前記スラリを基材上に塗布してから前記分散媒を揮発させて、電解質シートを得る工程と、
を備える、電解質シートの製造方法。
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