JP7438207B2 - 電池用スラリ組成物、並びに、電極、電解質シート、及び電池部材の製造方法 - Google Patents
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Description
[FSI]-:N(SO2F)2 -、ビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン
[TFSI]-:N(SO2CF3)2 -、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン
[BOB]-:B(O2C2O2)2 -、ビスオキサレートボラートアニオン
[f3C]-:C(SO2F)3 -、トリス(フルオロスルホニル)カルボアニオン
N(SO2CmF2m+1)(SO2CnF2n+1)- (1)
[式中、m及びnは、それぞれ独立に0~5の整数を表す。m及びnは、互いに同一でも異なっていてもよく、好ましくは互いに同一である。]
LiaNibCocM2 dO2+e (A)
[式中、M2は、Al、Mn、Mg及びCaからなる群より選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c、d及びeは、それぞれ0.2≦a≦1.2、0.5≦b≦0.9、0.1≦c≦0.4、0≦d≦0.2、-0.2≦e≦0.2、且つb+c+d=1を満たす数である。]
上述した電池用スラリ組成物を用いて、集電体、及び電極合剤層をこの順に備える電極(正極6又は負極8)を製造することができる。一実施形態に係る電極の製造方法は、上述した電池用スラリ組成物を、集電体の一面上に塗布して電極合剤層を形成する工程を備える。この電極の製造方法において、電池用スラリ組成物は、上述した電極合剤スラリであってよい。
上述した電池用スラリ組成物を用いて、電解質シートを製造することができる。電解質シートは、基材と、基材の一面上に形成された電解質層とを備えるシートであり、電解質層7を得るために用いられる。
上述した電池用スラリ組成物を用いて、集電体、電極合剤層、及び電解質層をこの順に備える電池部材(正極部材又は負極部材)を製造することができる。一実施形態に係る電池部材の製造方法は、集電体の一面上に電極活物質を含有する電極合剤中間層を形成する工程と、電極合剤中間層の集電体とは反対側の面上に、上述した電池用スラリ組成物を塗布する工程と、分散媒を揮発させて、電極合剤層及び電解質層を形成する工程と、を備える。
表1に示す組成に基づいて、層状型リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(NMC、正極活物質)、アセチレンブラック(導電材、平均粒径48nm、製品名:HS-100、デンカ株式会社)、ポリフッ化ビニリデンを分散媒(NMP)に溶解させたポリマ溶液(結着剤、固形分12質量%)、及び、場合により分散媒(NMP)を、混錬装置を用いて混錬した。これに、イオン液体電解液として、電解質塩を溶解させたイオン液体(1.5moL/L/LiFSI/EMI-FSI)を加えて更に混錬し、正極合剤スラリを調製した。
[ポリマの合成(合成例1)]
撹拌機、温度計、冷却管及び窒素ガス導入管を装備した3リットルのセパラブルフラスコに、精製水1804gを仕込み、窒素ガス通気量200mL/分の条件下、撹拌しながら、74℃まで昇温した後、窒素ガスの通気を止めた。次いで、重合開始剤の過硫酸アンモニウム0.968gを精製水76gに溶解させた水溶液を添加し、直ちに、ニトリル基含有単量体のアクリロニトリル183.8g、カルボキシル基含有単量体のアクリル酸9.7g(アクリロニトリル1モルに対して0.039モルの割合)、及び単量体のメトキシトリエチレングリコールアクリレート(商品名:NKエステルAM-30G、新中村化学工業株式会社)6.5g(アクリロニトリル1モルに対して0.0085モルの割合)の混合液を、系の温度を74±2℃に保ちながら、2時間かけて滴下した。続いて、懸濁した反応系に、過硫酸アンモニウム0.25gを精製水21.3gに溶解させた水溶液を追加添加し、84℃まで昇温した後、系の温度を84±2℃に保ちながら、2.5時間反応を進めた。その後、1時間かけて40℃まで冷却した後、撹拌を止めて一晩室温で放冷し、ポリアクリロニトリル骨格にアクリル酸及び直鎖エーテル基を付加した共重合体(ポリマA)が沈殿した反応液を得た。この反応液を吸引ろ過し、回収した湿潤状態の沈殿を精製水1800gで3回洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥して、単離及び精製し、ポリマAを得た。
ポリマ溶液におけるポリマを、上記の合成例1により合成したポリマAに変更した以外は、実施例1-1と同様の方法により、正極合剤スラリを調製した。
表1に示す組成に基づいて、黒鉛(負極活物質、日立化成株式会社)、炭素繊維(導電材、製品名:VGCF-H、昭和電工株式会社)、ポリフッ化ビニリデンを分散媒(NMP)に溶解させたポリマ溶液(結着剤、固形分13質量%)、場合により分散媒(NMP)を、混錬装置を用いて混錬した。これに、イオン液体電解液として、電解質塩を溶解させたイオン液体(1.5moL/L/LiFSI/EMIFSI)を加えて更に混錬し、負極合剤スラリを調製した。
混錬装置の容器内の正極合剤スラリ又は負極合剤スラリを目視により観察して、含有成分が再析出することに起因するゲル化の有無を確認した。再析出によりスラリがゲル化したものを+、ゲル化しなかったものを-とした。結果を表1に示す。なお、表1中の「質量比」は、ポリマ、イオン液体電解液、及び分散媒の含有量の合計に対する、ポリマ、及びイオン液体電解液の含有量の合計の質量比であり、以下において同様である。
ゲル化が生じなかった電極合剤スラリについて、集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)に塗布可能か否かを評価し、正常に塗布できたものをA、正常に塗布できなかったものをBとした。正常に塗布できたと判断する要件は、電極合剤スラリの塗布後に電極合剤スラリ側から観察して集電体が見えないこと、及び、目的の塗布幅又は塗布量で塗布できたこととした。結果を表1に示す。その結果、比較例1-5及び比較例1-11の電極合剤スラリでは、粘性が低すぎるために目的の塗布量で塗布しようとすると電極合剤スラリが集電体上から流れ出てしまい、集電体上に正常に塗布することができなかった。
表2に示す組成に基づいて、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロピレンとのコポリマ(PVDF-HFP)と、SiO2粒子(製品名:AEROSIL RX50、日本アエロジル株式会社製)と、イオン液体電解液として、電解質塩を溶解させたイオン液体(1.5moL/L/LiFSI/EMI-FSI)と、セルロース繊維(平均長さ50μm、平均繊維径0.1μm)とを、分散媒(NMP)に分散させ、混錬装置により混錬することにより電解質スラリを調製した。
分散媒をDMSOに変更した以外は、実施例2-1と同様の方法により、電解質スラリを調製した。
混錬装置の容器内の電解質スラリを目視により観察して、含有成分の再析出に起因するゲル化の有無を確認した。再析出によりスラリがゲル化したものを+、ゲル化しなかったものを-とした。結果を表2に示す。
ゲル化が生じなかった電解質スラリについて、ポリエチレンテレフタレート製の基材(製品名:テオネックスR-Q51、帝人デュポンフィルム株式会社製、厚さ38μm)に塗布可能か否かを評価しし、正常に塗布できたものをA、正常に塗布できなかったものをBとした。正常に塗布できたと判断する要件は、電解質スラリの塗布後に電解質スラリ側から観察して基材が見えないこと、及び、目的の塗布幅又は塗布量で塗布できたこととした。結果を表2に示す。その結果、比較例2-3の電極合剤スラリはでは、粘性が低すぎるために目的の塗布量で塗布しようとすると電解質スラリが基材上から流れ出てしまい、基材上に正常に塗布することができなかった。
Claims (8)
- ポリマと、
イオン液体と、
リチウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩及びマグネシウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の電解質塩と、
分散媒と、
酸化物粒子と、
繊維と、を含有する電池用スラリ組成物であって、
前記ポリマ、前記イオン液体、前記電解質塩、及び前記分散媒の含有量の合計に対する、前記ポリマ、前記イオン液体、及び前記電解質塩の含有量の合計の質量比が、0.1~0.3であり、
前記ポリマは、四フッ化エチレン、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、アクリル酸、マレイン酸、エチルメタクリレート、メチルメタクリレート、及びアクリロニトリルからなる群より選ばれる少なくとも1種をモノマ単位として含有するポリマ、又は、スチレン-ブタジエンゴム、イソプレンゴム及びアクリルゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種のゴムであり、
前記ポリマの含有量は、前記電池用スラリ組成物全量基準で、0.3質量%以上20質量%以下であり、
前記イオン液体は、N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(DEME-TFSI)、N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(DEME-FSI)、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(EMI-TFSI)、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(EMI-FSI)、N-メチル-N-プロピルピロリジニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Py13-TFSI)、N-メチル-N-プロピルピロリジニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(Py13-FSI)、N-エチル-N-メチルピロリジニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Py12-TFSI)、N-エチル-N-メチルピロリジニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(Py12-FSI)、及び1-エチル-3-メチルイミダゾリウムジシアナミド(EMI-DCA)からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、
前記電解質塩は、LiPF 6 、LiBF 4 、Li[FSI]、Li[TFSI]、Li[f3C]、Li[BOB]、LiClO 4 、LiBF 3 (CF 3 )、LiBF 3 (C 2 F 5 )、LiBF 3 (C 3 F 7 )、LiBF 3 (C 4 F 9 )、LiC(SO 2 CF 3 ) 3 、LiCF 3 SO 2 O、LiCF 3 COO、及びLiRCOO(Rは、炭素数1~4のアルキル基、フェニル基、又はナフチル基である。)からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、
前記イオン液体に前記電解質塩が溶解されたイオン液体電解液において、前記イオン液体の単位体積あたりの前記電解質塩の塩濃度は、0.3mol/L以上3.0mol/L以下であり、前記イオン液体電解液の含有量は、前記電池用スラリ組成物全量基準で、1質量%以上20質量%以下である、電池用スラリ組成物。 - ポリマと、
イオン液体と、
リチウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩及びマグネシウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の電解質塩と、
分散媒と、
電極活物質と、を含有する電池用スラリ組成物であって、
前記ポリマ、前記イオン液体、前記電解質塩、及び前記分散媒の含有量の合計に対する、前記ポリマ、前記イオン液体、及び前記電解質塩の含有量の合計の質量比が、0.1~0.3であり、
前記ポリマは、四フッ化エチレン、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、アクリル酸、マレイン酸、エチルメタクリレート、メチルメタクリレート、及びアクリロニトリルからなる群より選ばれる少なくとも1種をモノマ単位として含有するポリマ、又は、スチレン-ブタジエンゴム、イソプレンゴム及びアクリルゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種のゴムであり、
前記ポリマの含有量は、前記電池用スラリ組成物全量基準で、0.3質量%以上5質量%以下であり、
前記イオン液体は、N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(DEME-TFSI)、N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(DEME-FSI)、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(EMI-TFSI)、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(EMI-FSI)、N-メチル-N-プロピルピロリジニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Py13-TFSI)、N-メチル-N-プロピルピロリジニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(Py13-FSI)、N-エチル-N-メチルピロリジニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Py12-TFSI)、N-エチル-N-メチルピロリジニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(Py12-FSI)、及び1-エチル-3-メチルイミダゾリウムジシアナミド(EMI-DCA)からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、
前記電解質塩は、LiPF 6 、LiBF 4 、Li[FSI]、Li[TFSI]、Li[f3C]、Li[BOB]、LiClO 4 、LiBF 3 (CF 3 )、LiBF 3 (C 2 F 5 )、LiBF 3 (C 3 F 7 )、LiBF 3 (C 4 F 9 )、LiC(SO 2 CF 3 ) 3 、LiCF 3 SO 2 O、LiCF 3 COO、及びLiRCOO(Rは、炭素数1~4のアルキル基、フェニル基、又はナフチル基である。)からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、
前記イオン液体に前記電解質塩が溶解されたイオン液体電解液において、前記イオン液体の単位体積あたりの前記電解質塩の塩濃度は、0.3mol/L以上3.0mol/L以下であり、前記イオン液体電解液の含有量は、前記電池用スラリ組成物全量基準で、1質量%以上15質量%以下である、電池用スラリ組成物。 - 前記質量比が0.2~0.3である、請求項2に記載の電池用スラリ組成物。
- 前記質量比が0.13~0.3である、請求項1に記載の電池用スラリ組成物。
- 前記質量比が0.1~0.25である、請求項1に記載の電池用スラリ組成物。
- 集電体と、該集電体の一面上に形成された電極合剤層と、を備える電極の製造方法であって、
前記製造方法は、電池用スラリ組成物を、前記集電体の一面上に塗布して前記電極合剤層を形成する工程を備え、
電池用スラリ組成物が、
ポリマと、
イオン液体と、
リチウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩及びマグネシウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の電解質塩と、
分散媒と、を含有し、
前記ポリマ、前記イオン液体、前記電解質塩、及び前記分散媒の含有量の合計に対する、前記ポリマ、前記イオン液体、及び前記電解質塩の含有量の合計の質量比が、0.1~0.3であり、
前記ポリマは、四フッ化エチレン、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、アクリル酸、マレイン酸、エチルメタクリレート、メチルメタクリレート、及びアクリロニトリルからなる群より選ばれる少なくとも1種をモノマ単位として含有するポリマ、又は、スチレン-ブタジエンゴム、イソプレンゴム及びアクリルゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種のゴムであり、
前記ポリマの含有量は、前記電池用スラリ組成物全量基準で、0.3質量%以上5質量%以下であり、
前記イオン液体は、N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(DEME-TFSI)、N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(DEME-FSI)、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(EMI-TFSI)、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(EMI-FSI)、N-メチル-N-プロピルピロリジニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Py13-TFSI)、N-メチル-N-プロピルピロリジニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(Py13-FSI)、N-エチル-N-メチルピロリジニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Py12-TFSI)、N-エチル-N-メチルピロリジニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(Py12-FSI)、及び1-エチル-3-メチルイミダゾリウムジシアナミド(EMI-DCA)からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、
前記電解質塩は、LiPF 6 、LiBF 4 、Li[FSI]、Li[TFSI]、Li[f3C]、Li[BOB]、LiClO 4 、LiBF 3 (CF 3 )、LiBF 3 (C 2 F 5 )、LiBF 3 (C 3 F 7 )、LiBF 3 (C 4 F 9 )、LiC(SO 2 CF 3 ) 3 、LiCF 3 SO 2 O、LiCF 3 COO、及びLiRCOO(Rは、炭素数1~4のアルキル基、フェニル基、又はナフチル基である。)からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、
前記イオン液体に前記電解質塩が溶解されたイオン液体電解液において、前記イオン液体の単位体積あたりの前記電解質塩の塩濃度は、0.3mol/L以上3.0mol/L以下であり、前記イオン液体電解液の含有量は、前記電池用スラリ組成物全量基準で、1質量%以上15質量%以下である、電極の製造方法。 - 基材と、該基材の一面上に形成された電解質層と、を備える電解質シートの製造方法であって、
前記製造方法は、請求項1又は4に記載の電池用スラリ組成物を、前記基材の一面上に塗布して前記電解質層を形成する工程を備える、電解質シートの製造方法。 - 集電体、電極合剤層、電解質層をこの順に備える電池部材の製造方法であって、
前記製造方法は、前記集電体の一面上に電極活物質を含有する電極合剤中間層を形成する工程と、
前記電極合剤中間層の前記集電体とは反対側の面上に、電池用スラリ組成物を塗布する工程であって、
電池用スラリ組成物が、
ポリマと、
イオン液体と、
リチウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩及びマグネシウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の電解質塩と、
分散媒と、を含有し、
前記ポリマ、前記イオン液体、前記電解質塩、及び前記分散媒の含有量の合計に対する、前記ポリマ、前記イオン液体、及び前記電解質塩の含有量の合計の質量比が、0.1~0.3であり、
前記ポリマは、四フッ化エチレン、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、アクリル酸、マレイン酸、エチルメタクリレート、メチルメタクリレート、及びアクリロニトリルからなる群より選ばれる少なくとも1種をモノマ単位として含有するポリマ、又は、スチレン-ブタジエンゴム、イソプレンゴム及びアクリルゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種のゴムであり、
前記ポリマの含有量は、前記電池用スラリ組成物全量基準で、0.3質量%以上20質量%以下であり、
前記イオン液体は、N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(DEME-TFSI)、N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(DEME-FSI)、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(EMI-TFSI)、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(EMI-FSI)、N-メチル-N-プロピルピロリジニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Py13-TFSI)、N-メチル-N-プロピルピロリジニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(Py13-FSI)、N-エチル-N-メチルピロリジニウム-ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Py12-TFSI)、N-エチル-N-メチルピロリジニウム-ビス(フルオロスルホニル)イミド(Py12-FSI)、及び1-エチル-3-メチルイミダゾリウムジシアナミド(EMI-DCA)からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、
前記電解質塩は、LiPF 6 、LiBF 4 、Li[FSI]、Li[TFSI]、Li[f3C]、Li[BOB]、LiClO 4 、LiBF 3 (CF 3 )、LiBF 3 (C 2 F 5 )、LiBF 3 (C 3 F 7 )、LiBF 3 (C 4 F 9 )、LiC(SO 2 CF 3 ) 3 、LiCF 3 SO 2 O、LiCF 3 COO、及びLiRCOO(Rは、炭素数1~4のアルキル基、フェニル基、又はナフチル基である。)からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、
前記イオン液体に前記電解質塩が溶解されたイオン液体電解液において、前記イオン液体の単位体積あたりの前記電解質塩の塩濃度は、0.3mol/L以上3.0mol/L以下であり、前記イオン液体電解液の含有量は、前記電池用スラリ組成物全量基準で、1質量%以上20質量%以下である、工程と、
前記分散媒を揮発させて、前記電極合剤層及び前記電解質層を形成する工程と、を備える、電池部材の製造方法。
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2019
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