JP7446657B2 - 二次電池用電極、二次電池用電解質層及び二次電池 - Google Patents
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Description
N(SO2CmF2m+1)(SO2CnF2n+1)- (1)
[m及びnは、それぞれ独立に0~5の整数を表す。]
図1は、第1実施形態に係る二次電池を示す斜視図である。図1に示すように、二次電池1は、正極、負極及び電解質層(二次電池用電解質層)から構成される電極群2と、電極群2を収容する袋状の電池外装体3とを備えている。正極及び負極には、それぞれ正極集電タブ4及び負極集電タブ5が設けられている。正極集電タブ4及び負極集電タブ5は、それぞれ正極及び負極が二次電池1の外部と電気的に接続可能なように、電池外装体3の内部から外部へ突き出している。
N(SO2CmF2m+1)(SO2CnF2n+1)- (1)
m及びnは、それぞれ独立に0~5の整数を表す。m及びnは、互いに同一でも異なっていてもよく、好ましくは互いに同一である。
[FSI]-:N(SO2F)2 -、ビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン
[TFSI]-:N(SO2CF3)2 -、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン
[BOB]-:B(O2C2O2)2 -、ビスオキサレートボラートアニオン
[f3C]-:C(SO2F)3 -、トリス(フルオロスルホニル)カルボアニオン
LiaNibCocM2 dO2+e (7)
[式(7)中、M2は、Al、Mn、Mg及びCaからなる群より選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c、d及びeは、それぞれ0.2≦a≦1.2、0.5≦b≦0.9、0.1≦c≦0.4、0≦d≦0.2、-0.2≦e≦0.2、かつb+c+d=1を満たす数である。]
次に、第2実施形態に係る二次電池について説明する。図3は、第2実施形態に係る二次電池の電極群を示す分解斜視図である。図3に示すように、第2実施形態における二次電池が第1実施形態における二次電池と異なる点は、電極群2Bが、バイポーラ電極15を備えている点である。すなわち、電極群2Bは、正極6と、第1の電解質層7と、バイポーラ電極15と、第2の電解質層7と、負極8とをこの順に備えている。
[電極の作製]
<正極の作製>
層状型リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(正極活物質)78.5質量部、アセチレンブラック(導電材、製品名:HS-100、平均粒径48nm、デンカ株式会社製)5質量部、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマ溶液(固形分12質量%)2.5質量部と、イオン液体であるN-メチル-N-プロピルピロリジニウムビス(フルオロスルホニル)イミド(Py13-FSI)に電解質塩としてリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(第1のリチウム塩、Li[FSI])とリチウムヘキサフルオロホスフェート(第2のリチウム塩、LiPF6)とを1:1の質量比で溶解させたイオン液体(イオン液体における電解質塩の濃度:1.5M)を14質量部と、を混合して正極合剤スラリを調製した。この正極合剤スラリを正極集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)上に塗工量125g/m2で塗工し、80℃で加熱して乾燥させることにより、合剤密度2.7g/cm3の正極合剤層を形成した。これを幅30mm、長さ45mmに切断して正極板とし、図2に示すようにこの正極板に正極集電タブを取り付けた。
黒鉛1(負極活物質、日立化成株式会社製)78質量部、黒鉛2(負極活物質、日本黒鉛工業株式会社製)2.4質量部、炭素繊維(導電材、製品名:VGCF-H、昭和電工株式会社製)0.6質量部、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマ溶液(固形分12質量%)5質量部、イオン液体であるPy13-FSIに電解質塩としてLi[FSI](第1のリチウム塩)とLiPF6(第2のリチウム塩)とを1:1の質量比で溶解させたイオン液体(イオン液体における電解質塩の濃度:1.5M)14質量部を混合して負極合剤スラリを調製した。この負極合剤スラリを負極集電体(厚さ10μmの銅箔)上に塗工量60g/m2で塗工し、80℃で加熱して乾燥させることにより、合剤密度1.8g/cm3の負極合剤層を形成した。これを幅31mm、長さ46mmに切断して負極板とし、図2に示すようにこの負極板に負極集電タブを取り付けた。
第1の構造単位であるフッ化ビニリデンと第2の構造単位であるヘキサフルオロプロピレンとのコポリマ(第2の構造単位の含有量に対する第1の構造単位の含有量の質量比=95/5。以下、PVDF-HFPとも称する。)を21質量%と、酸化物粒子であるSiO2粒子(平均粒径0.1μm)を14質量%と、イオン液体であるPy13-FSIに電解質塩としてLi[FSI](第1のリチウム塩)とLiPF6(第2のリチウム塩)とを1:1の質量比で溶解させたイオン液体(イオン液体における電解質塩の濃度:1.5M)65質量%とを、分散媒であるNMPに分散させ、電解質組成物を含むスラリを調製した。得られたスラリを、ポリエチレンテレフタレート製の基材に塗布し、加熱して分散媒を揮発させることにより電解質シートを得た。得られた電解質シートにおける電解質層の厚さは、25±2μmであった。
作製した正極板と負極板とを、作製した電解質シートを介して対向させ、積層状の電極群を作製した。
上記電極群を、図1に示すように、アルミニウム製のラミネートフィルムで構成された電池外装体内に収容した。この電池外装体内に、上記の正極集電タブと負極集電タブとを外部に取り出すようにして電池容器の開口部を封口し、実施例1のリチウムイオン二次電池を作製した。なお、アルミニウム製のラミネートフィルムは、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム/アルミニウム箔/シーラント層(ポリプロピレン等)の積層体である。作製したリチウムイオン二次電池の設計容量は20mAhであった。
正極、負極及び電解質シートの作製において、イオン液体として、Py13-FSIの代わりに1-エチル-3-メチル-イミダゾリウムビス(フルオロスルホニル)イミド(EMIFSI)を用いた以外は、実施例1と同様の方法によりリチウムイオン二次電池を作製した。
正極、負極及び電解質シートの作製において、第1のリチウム塩と第2のリチウム塩とを99:1の質量比で溶解させた以外は、実施例1と同様の方法によりリチウムイオン二次電池を作製した。
正極、負極及び電解質シートの作製において、イオン液体として、Py13-FSIの代わりに1-エチル-3-メチル-イミダゾリウムビス(フルオロスルホニル)イミド(EMIFSI)を用いた以外は、実施例3と同様の方法によりリチウムイオン二次電池を作製した。
正極、負極及び電解質シートの作製において、第1のリチウム塩として、Li[FSI]の代わりにリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Li[TFSI])を用いた以外は、実施例3と同様の方法によりリチウムイオン二次電池を作製した。
正極、負極及び電解質シートの作製において、第2のリチウム塩として、LiPF6の代わりにリチウムビスオキサレートボラート(LiBOB)を用いた以外は、実施例3と同様の方法によりリチウムイオン二次電池を作製した。
正極、負極及び電解質シートの作製において、第1のリチウム塩と第2のリチウム塩とを3:7の質量比で溶解させた以外は、実施例1と同様の方法によりリチウムイオン二次電池を作製した。
負極の作製において、第1のリチウム塩を用いず第2のリチウム塩のみを用いた以外は、実施例1と同様の方法によりリチウムイオン二次電池を作製した。
負極の作製において、第2のリチウム塩を用いず第1のリチウム塩のみを用いた以外は、実施例1と同様の方法によりリチウムイオン二次電池を作製した。
(初期特性の評価)
実施例1~7及び比較例1~2で作製したリチウムイオン二次電池を、充放電装置(BATTERY TEST UNIT、株式会社IEM製)を用いて、25℃において電流値0.2C、充電終止電圧4.2Vで定電流充電を行った。15分休止後、電流値0.2C、放電終止電圧2.7Vで定電流放電した。上記の充放電条件で充放電を3回繰り返し、3回目の放電容量(初期容量)を測定した。以下の式からリチウムイオン二次電池の初期特性を算出し、以下の基準に従い初期特性を評価した。評価結果を表1に示す。
初期特性(%)=(初期容量/設計容量)×100
A:初期特性が95%以上。
B:初期特性が90%以上95%未満。
C:初期特性が70%以上90%未満。
D:初期特性が70%未満。
実施例1~7及び比較例1~2で作製したリチウムイオン二次電池について、上記初期特性の評価における充放電条件と同様の条件で充放電を3回繰り返し、その後、25℃において電流値1Cで定電流充電を行い、充電終止電圧4.2Vまで充電されるか否かを評価した。評価結果を表1に示す。表1において、4.2Vまで充電された場合を「A」と表記し、4.2Vまで充電されなかった場合を「B」と表記する。
Claims (13)
- 電極集電体と、前記電極集電体上に設けられた電極合剤層と、を備え、
前記電極合剤層が、イオン液体と、電解質塩と、を含有し、
前記電解質塩が、イミド系リチウム塩である第1のリチウム塩及び前記第1のリチウム塩とは異なる第2のリチウム塩を含む、二次電池用電極。 - 前記第1のリチウム塩のアニオン成分が、ビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン及びビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオンからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載の電極。
- 前記第2のリチウム塩のアニオン成分が、ヘキサフルオロホスフェートアニオン及びビスオキサレートボラートアニオンからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1又は2に記載の電極。
- 前記第1のリチウム塩の含有量が、前記第1のリチウム塩の含有量と前記第2のリチウム塩の含有量との合計100質量部に対して、50質量部以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の電極。
- 前記イオン液体が、カチオン成分として、鎖状四級オニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピリジニウムカチオン、及びイミダゾリウムカチオンからなる群より選ばれる少なくとも1種を含有し、アニオン成分として、下記一般式(1)で表されるアニオン成分の少なくとも1種を含有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の電極。
N(SO2CmF2m+1)(SO2CnF2n+1)- (1)
[m及びnは、それぞれ独立に0~5の整数を表す。] - イオン液体と、電解質塩と、を含有し、前記電解質塩が、イミド系リチウム塩である第1のリチウム塩及び前記第1のリチウム塩とは異なる第2のリチウム塩を含む、二次電池用電解質層。
- 前記第1のリチウム塩のアニオン成分が、ビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン及びビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオンからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項6に記載の電解質層。
- 前記第2のリチウム塩のアニオン成分が、ヘキサフルオロホスフェートアニオン及びビスオキサレートボラートアニオンからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項6又は7に記載の電解質層。
- 前記第1のリチウム塩の含有量が、前記第1のリチウム塩の含有量と前記第2のリチウム塩の含有量との合計100質量部に対して、50質量部以上である、請求項6~8のいずれか一項に記載の電解質層。
- 前記イオン液体が、カチオン成分として、鎖状四級オニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピリジニウムカチオン、及びイミダゾリウムカチオンからなる群より選ばれる少なくとも1種を含有し、アニオン成分として、下記一般式(1)で表されるアニオン成分の少なくとも1種を含有する、請求項6~9のいずれか一項に記載の電解質層。
N(SO2CmF2m+1)(SO2CnF2n+1)- (1)
[m及びnは、それぞれ独立に0~5の整数を表す。] - 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に設けられた電解質層と、を備える二次電池であって、
前記正極及び負極の少なくとも一方が、請求項1~5のいずれか一項に記載の電極である、二次電池。 - 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に設けられた電解質層と、を備える二次電池であって、
前記電解質層が、請求項6~10のいずれか一項に記載の電解質層である、二次電池。 - 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に設けられた電解質層と、を備える二次電池であって、
前記正極及び負極の少なくとも一方が、請求項1~5のいずれか一項に記載の電極であり、
前記電解質層が、請求項6~10のいずれか一項に記載の電解質層である、二次電池。
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