JP6884166B2 - 部分フッ素化エラストマー並びにその製造方法及びその使用方法 - Google Patents
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Description
「a」、「an」、及び「the」は、互換的に使用され、1つ又は2つ以上を意味する。
「及び/又は」は、述べられている場合の一方又は両方が生じ得ることを示すために用いられ、例えば、A及び/又はBは、(A及びB)と(A又はB)とを含む。
「コポリマー」は、2つ又は3つ以上の異なるモノマー単位に由来するポリマーを意味し、例えば、ターポリマー、クアドポリマー等が挙げられる。
s,vol.86〜88(1996)353〜356を参照。部分フッ素化ポリマーに対して少量(例えば、10重量%未満)のイオン性液体しか用いられていないので、1つの実施形態では、イオン性液体は、部分フッ素化ポリマーのイオン特性を実質的に変化させない。少量のイオン性液体を添加することによりフルオロポリマーゴムの伝導性を変化させることができるが、本明細書で使用するとき、実質的に変化させるとは、部分フッ素化ポリマーにイオン性液体を添加しても、前記部分フッ素化ポリマーが非伝導性物質(すなわち、10−8S/cm未満)から半伝導性(すなわち、10−8S/cm〜101S/cm)又は伝導性物質(すなわち、101S/cm超)になることも、前記部分フッ素化ポリマーが半伝導性物質から伝導性物質になることもないことを意味する。
実施形態1.組成物であって、
(i)部分フッ素化ポリマーを含む部分フッ素化エラストマーゴムと、
(ii)前記部分フッ素化ポリマー及びイオン性液体の総重量に基づいて、10重量%未満のイオン性液体と、を含む組成物。
(i)部分フッ素化ポリマーを含む硬化した部分フッ素化エラストマーと、
(ii)前記部分フッ素化ポリマー及びイオン性液体の総重量に基づいて、10重量%未満のイオン性液体と、を含む組成物。
ムーニー粘度
配合処方のムーニー粘度は、ASTM D−1646−07「Standard Test Method for Rubber−Viscosity,Stress Relaxation,and Pre−Vulcanization Characteristics(Mooney Viscometer)」に開示されている通りの手順に従って試験した。予熱時間は、121℃で1分間であり、試験時間は、121℃で10分間であった。
配合したフルオロエラストマーゴムサンプルの硬化レオロジーは、MDR(Moving Die Rheometer)モードのAlpha Technology RPA 2000及びASTM D 5289−95に記載の手順を用いて、177℃、予熱なし、経過時間12分、並びに0.5℃最小トルク(ML)及び最大トルク(MH)で、未硬化の配合混合物を試験することによって調べた。すなわち、プラトー又は最大値が得られないときに特定の期間内に得られる最高トルクを報告した。また、以下についても報告した:Ts2(トルクがMLを超えて2単位増加するのにかかる時間)、T50(トルクがML+0.5[MH−ML]に達するのにかかる時間)、及びT90(トルクがML+0.9[MH−ML]に達するのにかかる時間)。
硬化したフルオロエラストマーゴム(硬化したシート)の物性は、破断後の引張永久歪み(tensile set after break)(Tb)及び破断時の伸長率(Eb)については、ASTM D 412−06a「Standard Test Methods for Vulcanized Rubber and Thermoplastic Elastomers−Tension」、及びショアA硬さ(HS)についてはASTM D 2240−05「Standard Test Method for Rubber Property−Durometer Hardness」に開示されているのと同様の手順に従って試験した。
硬化したフルオロエラストマーゴム(硬化したボタン)の圧縮永久歪みは、ASTM D 395−03「Standard Test Methods for Rubber Property−Compression Set」Method Bに開示されているのと同様の手順に従って試験した。
ガラス転移温度は、ASTM D 6204−07「Standard Test Method for Rubber−Measurement of Unvulcanized Rheological Properties Using Rotorless Shear Rheometers」に従って、動的機械分析機AR 2000EX(TA Instruments(New Castle,DE)製)を用いて、貯蔵弾性率(G’)及び損失弾性率(G’’)から計算されるtan δのピーク温度によって決定した。環境試験チャンバ(ETC)を備えるねじり矩形クランプをジグとして用いた。矩形サンプルの大きさは、おおよそ厚み2mm、幅6.4mm、及び長さ24.5mmであった。貯蔵弾性率(G’)及び損失弾性率(G’’)は、5℃/分の速度、周波数(ω)1.0Hz(6.3rad/s)及び5%の歪みにて、−60℃〜25℃の温度掃引によって測定した。
サンプルの体積抵抗率及び伝導率は、ASTM D 257−07「Standard Test Methods for DC Resistance or Conductance of Insulating Materials」に記載されているのと同様の手順に従って、10ボルトで、プローブを備える抵抗/抵抗率計(Model 803Bプローブを備えるModel 872「Wide Range Resistance Meter」としてElectro−Tech Systems,Inc.(Glenside,PA)から入手可能)を用いて、後硬化したシートを試験することによって調べた。
イオン性液体中の硬化剤の可溶性を調べた。下記の通り、硬化剤及びイオン性液体をガラスジャーに入れた。次いで、特に指定しない限り、23℃で1時間ガラスジャーをローラー(2.4rpm)上に置いた。ガラスジャーを取り除き、内容物を目視検査した。用いた硬化剤及びイオン性液体の量、並びに目視検査の結果を以下に示す。
Claims (8)
- (i)フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレンからなる群より選択される少なくとも一つをモノマー単位として有する部分フッ素化ポリマーを含む部分フッ素化エラストマーゴムと、
(ii)前記部分フッ素化ポリマー及びイオン性液体の総重量に基づいて、0重量%より多く10重量%未満のイオン性液体と、を含み、
前記イオン性液体は、カチオンおよびアニオンの少なくともいずれか一方を構成する基がフッ素原子で置換されており、
前記部分フッ素化ポリマーが、ガラス転移温度を有し、前記イオン性液体の添加による前記ガラス転移温度の変化が±2℃未満であり、
ASTM D 5289−95に記載の手順を用いて、177℃、予熱なし、経過時間12分で測定した最大トルクMHが8.9dNm以上である、
押出成形用またはプレス硬化用組成物。 - 前記イオン性液体の量が、前記イオン性液体及び前記部分フッ素化ポリマーの総重量に基づいて、0.01重量%超且つ1.0重量%未満である、請求項1に記載の組成物。
- 前記イオン性液体の量が、前記イオン性液体及び前記部分フッ素化ポリマーの総重量に基づいて、1.0重量%超且つ10.0重量%未満である、請求項1に記載の組成物。
- 揮発性溶媒を含まない、請求項1ないし3のいずれかに記載の組成物。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載の組成物を含む、物品。
- 硬化した請求項1ないし5のいずれか一項に記載の組成物を含む、硬化物品。
- ホース、ガスケット、又はシールである、請求項6に記載の硬化物品。
- (i)フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレンからなる群より選択される少なくとも一つをモノマー単位として有する部分フッ素化ポリマーを含む部分フッ素化エラストマーゴムと、(ii)前記部分フッ素化ポリマー及びイオン性液体の総重量に基づいて、0重量%より多く10重量%未満のイオン性液体と、をブレンドすることと、得られた混合物を押出成形またはプレス硬化することとを含み、
前記イオン性液体は、カチオンおよびアニオンの少なくともいずれか一方を構成する基がフッ素原子で置換されており、
前記部分フッ素化ポリマーが、ガラス転移温度を有し、前記イオン性液体の添加による前記ガラス転移温度の変化が±2℃未満であり、
前記混合物は、ASTM D 5289−95に記載の手順を用いて、177℃、予熱なし、経過時間12分で測定した最大トルクMHが8.9dNm以上である、
硬化物品の製造方法。
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