JP7323822B2 - 電気化学デバイス用被圧縮部材 - Google Patents

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Description

本開示は、電気化学デバイス用被圧縮部材に関する。
特許文献１には、貫通孔を有する電池ケースと、前記ケースに対向するように重ね合わされ、貫通孔を有するガスケットと、前記ケースの貫通孔と前記ガスケットの貫通孔とをケース内側から貫通するように設けられたリベットとを備える密閉型電池が記載されている。このガスケットは、フッ素ゴム（例えば、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、フッ化ビニリデン系（ＦＫＭ）、テトラフルオロエチレン－プロピレン系（ＦＥＰＭ）、等のフッ素ゴム）、エチレン－プロピレンゴム（ＥＰＭ）、エチレン－プロピレン－ジエン共重合体ゴム（ＥＰＤＭ）、ブチルゴムなどの絶縁性を有する弾性部材であり得る。
特開２０１６－４６６８号公報
本開示では、圧縮永久歪み、耐電解液性に優れ、さらに成型時に良好な離型性を示す電気化学デバイス用被圧縮部材を提供することを目的とする。
本開示によれば、一般式（１）：ＣＸ１ ２＝ＣＦ－Ｒｆ１－Ｘ２
（式中、Ｘ１は、独立に、ＨまたはＦ、Ｒｆ１はフッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基、Ｘ２はＩまたはＢｒを表す。各基の炭素数が２以上である場合には、各基は、２つの炭素原子間に酸素原子を有していてもよく、芳香環を有していてもよく、直鎖状または分岐鎖状であってよい。）で表される架橋性基含有モノマー（１）、および、
一般式（２）：ＣＸ３ ２＝ＣＸ３－Ｚ１－ＣＸ３＝ＣＸ３ ２
（式中、Ｘ３は、独立に、Ｈ、Ｆ、アルキル基またはフッ素化アルキル基、Ｚ１は、アルキレン基、フッ素化アルキレン基、シクロアルキレン基、フッ素化シクロアルキレン基、オキシアルキレン基、または、フッ素化オキシアルキレン基を表す。各基の炭素数が２以上である場合には、各基は、２つの炭素原子間に酸素原子を有していてもよく、芳香環を有していてもよく、直鎖状または分岐鎖状であってよい。）で表される架橋性基含有モノマー（２）からなる群より選択される少なくとも１種の架橋性基含有モノマーに基づく単位を含有する含フッ素エラストマーを含有する架橋性組成物を架橋して得られる電気化学デバイス用被圧縮部材が提供される。
架橋性基含有モノマー（１）が、
一般式（３）：ＣＦ２＝ＣＦ（ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３））ｎ（ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２）ｍＩ
（式中、ｎは０～３の整数、ｍは１～５の整数を表す）で表される架橋性基含有モノマーであることが好ましい。
架橋性基含有モノマー（２）が、
一般式（４）：ＣＨ２＝ＣＨ－（ＣＦ２）ｋ－ＣＨ＝ＣＨ２
（式中、ｋは２～８の整数を表す）で表される架橋性基含有モノマーであることが好ましい。
前記含フッ素エラストマーが、テトラフルオロエチレン単位をさらに含有し、前記含フッ素エラストマー中のテトラフルオロエチレン単位の含有量が、全モノマー単位に対して、１５～６０モル％であることが好ましい。
前記含フッ素エラストマーが、ビニリデンフルオライド単位をさらに含有し、前記含フッ素エラストマー中のビニリデンフルオライド単位の含有量が、全モノマー単位に対して、３５～７０モル％であることが好ましい。
前記架橋性組成物が、前記架橋性基含有モノマーに基づく単位を含有しない含フッ素エラストマーをさらに含有することが好ましい。
前記架橋性組成物が、パーオキサイド架橋剤をさらに含有することが好ましい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、非水電解液二次電池用被圧縮部材として好適に用いることができる。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、封止部材または絶縁部材として好適に用いることができる。
本開示によれば、圧縮永久歪み、耐電解液性に優れ、さらに成型時に良好な離型性を示す電気化学デバイス用被圧縮部材を提供することができる。
以下、本開示の具体的な実施形態について詳細に説明するが、本開示は、以下の実施形態に限定されるものではない。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、圧縮変形させて用いられる部材である。本発明者らは、特定の架橋性基含有モノマーに基づく単位を含有する含フッ素エラストマーにより形成される被圧縮部材が、圧縮永久歪み、耐電解液性に優れ、さらに成型時に良好な離型性を有しており、電気化学デバイスに用いる被圧縮部材として好適であることを見出し、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材を完成するに至った。本開示において、圧縮永久歪みに優れるとは、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み（％）が小さいことをいう。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、含フッ素エラストマーを含有する架橋性組成物を架橋して得られ、含フッ素エラストマーは、架橋性基含有モノマー（１）および架橋性基含有モノマー（２）からなる群より選択される少なくとも１種の架橋性基含有モノマーに基づく単位（本開示において、単に「架橋性基含有モノマー単位」ということがある）を含有する。
本開示で用いる含フッ素エラストマーは、非晶質フルオロポリマーである。「非晶質」とは、フルオロポリマーの示差走査熱量測定〔ＤＳＣ〕（昇温速度１０℃／分）あるいは示差熱分析〔ＤＴＡ〕（昇温速度１０℃／分）において現われた融解ピーク（ΔＨ）の大きさが４．５Ｊ／ｇ以下であることをいう。含フッ素エラストマーは、架橋することにより、エラストマー特性を示す。エラストマー特性とは、ポリマーを延伸することができ、ポリマーを延伸するのに必要とされる力がもはや適用されなくなったときに、その元の長さを保持できる特性を意味する。
架橋性基含有モノマー（１）は、
一般式（１）：ＣＸ１ ２＝ＣＦ－Ｒｆ１－Ｘ２
（式中、Ｘ１は、独立に、ＨまたはＦ、Ｒｆ１はフッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基、Ｘ２はＩまたはＢｒを表す）で表される。
式中、Ｘ１は、独立に、ＨまたはＦである。Ｘ１としては、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み、耐電解液性、さらに成型時の離型性がより一層優れることから、いずれも、Ｆであることが好ましい。
Ｒｆ１は、フッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基である。フッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基の炭素数が２以上である場合には、フッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基は、２つの炭素原子間に酸素原子を含むものであってもよい。また、フッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基は、芳香環を有していてもよい。フッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基は、炭素原子に結合したＨの一部または全部がＦにより置換されていればよく、直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよい。
Ｒｆ１の炭素数は、好ましくは１～４０であり、より好ましくは１～３０であり、さらに好ましくは２～２４であり、特に好ましくは３～１２であり、最も好ましくは３～９である。
Ｒｆ１としては、フッ素化オキシアルキレン基が好ましく、－（ＯＲｆ２）ｐ－（式中、Ｒｆ２は、炭素数１～４の直鎖状または分岐鎖状のアルキレン基、ｐは１～１０を表す）で表されるフッ素化オキシアルキレン基がより好ましい。
架橋性基含有モノマー（１）としては、たとえば、以下の一般式で表されるモノマーを挙げることができる。これらは、それぞれ、単独で、または、組み合わせて用いることができる。
ＣＸ１ ２＝ＣＦ－Ｒｆ３－ＣＨＲ１－Ｘ２
（式中、Ｘ１およびＸ２は上記したとおり、Ｒｆ３はフッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基、Ｒ１はＨまたはＣＨ３を表す）
ＣＸ１ ２＝ＣＦ－（ＣＦ２）ｎ－Ｘ２
（式中、Ｘ１およびＸ２は上記したとおり、ｎは１～８の整数を表す）
ＣＸ１ ２＝ＣＦ－ＣＦ２Ｒｆ４－Ｘ２
（式中、Ｘ１およびＸ２は上記したとおり、Ｒｆ４は－（ＯＣＦ２）ｎ－または－（ＯＣＦ（ＣＦ３））ｎ－、ｎは０～５の整数を表す）
ＣＦ２＝ＣＦＣＦ２（ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２）ｍ（ＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２）ｎＯＣＨ２ＣＦ２－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｍは０～５の整数、ｎは０～５の整数を表す）
ＣＦ２＝ＣＦＣＦ２（ＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２）ｍ（ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２）ｎＯＣＦ（ＣＦ３）－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｍは０～５の整数、ｎは０～５の整数を表す）
ＣＦ２＝ＣＦ（ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３））ｍＯ（ＣＦ２）ｎ－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｍは０～５の整数、ｎは１～８の整数を表す）
ＣＦ２＝ＣＦ（ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３））ｍ－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｍは１～５の整数を表す）
ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２（ＣＦ（ＣＦ３）ＯＣＦ２）ｎＣＦ（－Ｘ２）ＣＦ３
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｎは１～４の整数を表す）
ＣＦ２＝ＣＦＯ（ＣＦ２）ｎＯＣＦ（ＣＦ３）－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｎは２～５の整数を表す）
ＣＦ２＝ＣＦＯ（ＣＦ２）ｎ－（Ｃ６Ｈ４）－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｎは１～６の整数を表す）
ＣＦ２＝ＣＦ（ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３））ｎＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｎは１～２の整数を表す）
ＣＨ２＝ＣＦＣＦ２Ｏ（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｎＣＦ（ＣＦ３）－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｎは０～５の整数を表す）、
ＣＦ２＝ＣＦＯ（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｍ（ＣＦ２）ｎ－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｍは０～５の整数、ｎは１～３の整数を表す）
ＣＨ２＝ＣＦＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＯＣＦ（ＣＦ３）－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり）
ＣＨ２＝ＣＦＣＦ２ＯＣＨ２ＣＦ２－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり）
ＣＦ２＝ＣＦＯ（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｍＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｍは０以上の整数を表す）
ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２）ｎ－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、ｎは１以上の整数を表す）
ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）ＯＣＦ２－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり）
ＣＦ２＝ＣＦ－（ＣＦ２）ｇ－（Ｏ－ＣＦ２－ＣＦ（ＣＦ３））ｈ－Ｏ－（ＣＦ２）ｉ－（Ｏ）ｊ－（ＣＦ２）ｋ－ＣＦ（Ｒｆ５）－Ｘ２
（式中、Ｘ２は上記したとおり、Ｒｆ５はＦまたはＣＦ３、ｇは０または１、ｈは０～３の整数、ｉは０～５の整数、ｊは０または１、ｋは０～６の整数を表す）
Ｒｆ３のフッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基の炭素数が２以上である場合には、フッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基は、２つの炭素原子間に酸素原子を含むものであってもよい。また、フッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基は、芳香環を有していてもよい。フッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基は、炭素原子に結合したＨの一部または全部がＦにより置換されていればよく、直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよい。Ｒｆ３としては、フッ素化オキシアルキレン基が好ましく、－（ＯＲｆ２）ｐ－（式中、Ｒｆ２およびｐは、上記したとおり）で表されるフッ素化オキシアルキレン基がより好ましい。
架橋性基含有モノマー（１）としては、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み、耐電解液性、さらに成型時の離型性がより一層優れることから、なかでも、
一般式：ＣＸ１ ２＝ＣＦ－Ｒｆ３－ＣＨＲ１－Ｘ２
（式中、Ｘ１、Ｘ２、Ｒｆ３およびＲ１は、上記したとおり）で表される架橋性基含有モノマーが好ましく、
一般式（３）：ＣＦ２＝ＣＦ（ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３））ｎ（ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２）ｍＩ
（式中、ｎは０～３の整数、ｍは１～５の整数を表す）で表される架橋性基含有モノマーがより好ましい。
一般式（３）で表される架橋性モノマーとしては、ＣＦ２＝ＣＦ－ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｉ、ＣＦ２＝ＣＦ－（ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２）２Ｉ、ＣＦ２＝ＣＦ－（ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２）３Ｉ、ＣＦ２＝ＣＦ－ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）－ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｉ、および、ＣＦ２＝ＣＦ－（ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３））２－ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｉからなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、ＣＦ２＝ＣＦ－ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｉがより好ましい。
架橋性基含有モノマー（２）は、
一般式（２）：ＣＸ３ ２＝ＣＸ３－Ｚ１－ＣＸ３＝ＣＸ３ ２
（式中、Ｘ３は、独立に、Ｈ、Ｆ、アルキル基またはフッ素化アルキル基、Ｚ１は、アルキレン基、フッ素化アルキレン基、シクロアルキレン基、フッ素化シクロアルキレン基、オキシアルキレン基、または、フッ素化オキシアルキレン基を表す）で表される。
式中、Ｘ３は、独立に、Ｈ、Ｆ、アルキル基またはフッ素化アルキル基である。アルキル基またはフッ素化アルキル基の炭素数が２以上である場合には、アルキル基またはフッ素化アルキル基は、２つの炭素原子間に酸素原子を含むものであってもよい。また、アルキル基またはフッ素化アルキル基は、芳香環を有していてもよい。アルキル基またはフッ素化アルキル基は、直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよい。
Ｘ３としては、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み、耐電解液性、さらに成型時の離型性がより一層優れることから、Ｈ、Ｆ、炭素数１～５のアルキル基または炭素数１～５のフッ素化アルキル基が好ましく、Ｈ、Ｆ、ＣＨ３またはＣＦ３がより好ましく、ＨまたはＦがさらに好ましく、Ｈが特に好ましい。
Ｚ１は、アルキレン基、フッ素化アルキレン基、シクロアルキレン基、フッ素化シクロアルキレン基、オキシアルキレン基、または、フッ素化オキシアルキレン基である。これらの基の炭素数が２以上である場合には、これらの基は、２つの炭素原子間に酸素原子を含むものであってもよい。また、これらの基は、芳香環を有していてもよい。これらの基は、直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよい。
Ｚ１としては、フルオロアルキレン基が好ましく、フルオロポリオキシアルキレン基がより好ましい。フルオロポリオキシアルキレン基としては、
－（Ｑ）ｐ－ＣＦ２Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ－（ＣＦ２Ｏ）ｎ－ＣＦ２－（Ｑ）ｐ－
（式中、Ｑは炭素数１～１０のアルキレン基または炭素数２～１０のオキシアルキレン基であり、ｐは０または１であり、ｍおよびｎは、ｍ／ｎ比が０．２～５となり、かつ、上記式で表されるフルオロポリオキシアルキレン基の分子量が５００～１００００、好ましくは１０００～４０００の範囲となるような整数である。）で表される基が好ましい。
式中、Ｑとしては、－ＣＨ２ＯＣＨ２－または－ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｓＣＨ２－（式中、ｓは１～３の整数を表す）が好ましい。
また、Ｚ１としては、
－（ＣＦ２）ａ－（ＯＣＦ（Ｚａ）ＣＦ２）ｂ－Ｏ－（ＣＦ２）ｃ－（ＯＣＦ（Ｚａ）ＣＦ２）ｄ－（Ｏ）ｅ－（ＣＦ（Ａ））ｆ－
（式中、ａは０～２の整数、ｂは０～２の整数、ｃは０～８の整数、ｄは０～２の整数、ｅは０または１、ｆは０～６の整数、Ｚａは、独立に、ＦまたはＣＦ３、ＡはＦまたはパーフルオロアルキル基を表す）で表される基を挙げることもできる。このような基を含む架橋性基含有モノマーとしては、たとえば、ＣＦ２＝ＣＦ－Ｏ－（ＣＦ２）ｎ－Ｏ－ＣＦ＝ＣＦ２（式中、ｎは２～６の整数を表す）で表されるモノマー、ＣＦ２＝ＣＦ－（ＣＦ２）ａ－Ｏ－（ＣＦ２）ｎ－Ｏ－（ＣＦ２）ｂ－ＣＦ＝ＣＦ２（式中、ｎは２～６の整数、ａは０または１、ｂは０または１を表す）で表されるモノマーなどが挙げられる。
架橋性基含有モノマー（２）としては、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み、耐電解液性、さらに成型時の離型性がより一層優れることから、なかでも、
一般式（４）：ＣＨ２＝ＣＨ－（ＣＦ２）ｋ－ＣＨ＝ＣＨ２
（式中、ｋは２～８の整数を表す）で表される架橋性基含有モノマー、
一般式（５）：ＣＨ２＝ＣＨ－Ｚ２－ＣＨ＝ＣＨ２
（式中、Ｚ２は－ＣＨ２ＯＣＨ２－ＣＦ２Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ－（ＣＦ２Ｏ）ｎ－ＣＦ２－ＣＨ２ＯＣＨ２－（ｍ／ｎは０．２～５））で表される架橋性基含有モノマー、および、
一般式（６）：ＣＦ２＝ＣＦ－（ＣＦ２）ｌ－Ｏ－（ＣＦ２）ｍ－Ｏ－（ＣＦ２）ｎ－ＣＦ＝ＣＦ２
（式中、ｌおよびｎは、独立に、０または１、ｍは２～６の整数を表す）で表される架橋性基含有モノマーからなる群より選択される少なくとも１種が好ましい。
架橋性基含有モノマー（２）としては、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み、耐電解液性、さらに成型時の離型性がより一層優れることから、なかでも、一般式（４）および一般式（５）で表される架橋性基含有モノマーからなる群より選択される少なくとも１種がより好ましく、一般式（４）で表される架橋性基含有モノマーがさらに好ましく、ＣＨ２＝ＣＨ－（ＣＦ２）４－ＣＨ＝ＣＨ２およびＣＨ２＝ＣＨ－（ＣＦ２）６－ＣＨ＝ＣＨ２からなる群より選択される少なくとも１種が特に好ましく、ＣＨ２＝ＣＨ－（ＣＦ２）６－ＣＨ＝ＣＨ２が最も好ましい。
含フッ素エラストマーは、架橋性基含有モノマー単位に加えて、フッ素化モノマー単位（ただし、一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位を除く）を含有することが好ましい。
フッ素化モノマーとしては、
一般式（７）：ＣＸ５Ｘ６＝ＣＸ７Ｘ８
（式中、Ｘ５～Ｘ７は、独立に、Ｈまたはハロゲン原子、Ｘ８は、Ｈ、ハロゲン原子、カルボキシル基、炭素数が２以上の場合は２つの炭素原子間に酸素原子を含んでもよい炭素数１～９のフッ素化アルキル基またはフッ素化アルコキシ基を表し、Ｘ５～Ｘ８の少なくとも１つはＦ、フッ素化アルキル基またはフッ素化アルコキシ基である）で表されるフッ素化モノマーが挙げられる。
フッ素化モノマーとしては、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）、ビニリデンフルオライド（ＶｄＦ）、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、トリフルオロエチレン、ペンタフルオロプロピレン、ビニルフルオライド、ヘキサフルオロイソブテン、クロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）、トリフルオロプロピレン、ペンタフルオロプロピレン、テトラフルオロプロピレン、ヘキサフルオロイソブテン、フッ化ビニルなどがあげられるが、エラストマー組成が得られやすい点から、ビニリデンフルオライド（ＶｄＦ）、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、トリフルオロエチレン、ペンタフルオロプロピレン、ビニルフルオライド、ヘキサフルオロイソブテンが好ましい。
また、含フッ素エラストマーは、フッ素化モノマー単位として、一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位とは異なる官能基含有フッ素化モノマー単位を含有してもよい。
含フッ素エラストマーは、非フッ素化モノマー単位を含有してもよい。非フッ素化モノマーとしては、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテンなどの炭素数２～１０のα－オレフィンモノマーなどがあげられる。
含フッ素エラストマーは、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み、耐電解液性、さらに成型時の離型性がより一層優れることから、一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位に加えて、ＴＦＥ単位をさらに含有することが好ましい。
含フッ素エラストマー中のＴＦＥの含有量としては、全モノマー単位に対して、好ましくは１５～６０モル％であり、より好ましくは１７モル％以上であり、さらに好ましくは１９モル％以上であり、より好ましくは５８モル％以下であり、さらに好ましくは５６モル％以下である。
含フッ素エラストマーは、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み、耐電解液性、さらに成型時の離型性がより一層優れることから、一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位に加えて、ＶｄＦ単位をさらに含有することが好ましく、ＴＦＥ単位およびＶｄＦ単位をさらに含有することがより好ましい。
含フッ素エラストマー中のＶｄＦ単位の含有量としては、全モノマー単位に対して、好ましくは３５～７０モル％であり、より好ましくは４５モル％以上であり、６０モル％以下である。
含フッ素エラストマーは、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み、耐電解液性、さらに成型時の離型性がより一層優れることから、一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位に加えて、ＨＦＰ単位をさらに含有することが好ましく、ＴＦＥ単位ならびにＨＦＰ単位からなる群より選択される少なくとも１種をさらに含有することがより好ましく、ＴＦＥ単位、ＶｄＦ単位ならびにＨＦＰ単位からなる群より選択される少なくとも１種をさらに含有することがさらに好ましい。
含フッ素エラストマーとしては、ＶｄＦ／ＨＦＰ／架橋性基含有モノマー共重合体、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ／架橋性基含有モノマー共重合体、ＶｄＦ／ＣＴＦＥ／架橋性基含有モノマー共重合体、ＶｄＦ／ＣＴＦＥ／ＴＦＥ／架橋性基含有モノマー共重合体、ＶｄＦ／ＴＦＥ／Ｐｒ／架橋性基含有モノマー共重合体、ＶｄＦ／Ｅｔ／ＨＦＰ／架橋性基含有モノマー共重合体などを挙げることができる。含フッ素エラストマーとしては、なかでも、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ／架橋性基含有モノマー共重合体が好ましい。
含フッ素エラストマーがＶｄＦ／ＨＦＰ／架橋性基含有モノマー共重合体である場合のＶｄＦ／ＨＦＰのモル比としては、好ましくは（４５～８５）／（５５～１５）（モル％）であり、より好ましくは（５０～８０）／（５０～２０）（モル％）であり、さらに好ましくは（６０～８０）／（４０～２０）（モル％）である。
含フッ素エラストマーがＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ／架橋性基含有モノマー共重合体である場合のＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥのモル比としては、好ましくは（２５～８０）／（１０～４０）／（１０～３５）（モル％）、より好ましくは（３１～７４）／（１３～３７）／（１３～３２）（モル％）、さらに好ましくは（３７～６８）／（１６～３４）／（１６～２９）（モル％）である。
含フッ素エラストマーとしては、上述した以外にも、ＴＦＥ／プロピレン／架橋性基含有モノマー共重合体、ＴＦＥ／プロピレン／ＶｄＦ／架橋性基含有モノマー共重合体、エチレン／ＨＦＰ／架橋性基含有モノマー共重合体、エチレン／ＨＦＰ／ＶｄＦ／架橋性基含有モノマー共重合体、エチレン／ＨＦＰ／ＴＦＥ／架橋性基含有モノマー共重合体なども挙げることができる。
含フッ素エラストマー中の一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位の含有量としては、フッ素化モノマー単位および非フッ素化モノマー単位の合計含有量（ただし、一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位の含有量を除く）に対して、好ましくは０．００１～５モル％であり、より好ましくは０．０１～３モル％であり、さらに好ましくは０．０３～１モル％であり、特に好ましくは０．０５～０．５モル％である。また、含フッ素エラストマー中の一般式（１）で表される架橋性基含有モノマー単位の含有量としては、含フッ素エラストマー中のヨウ素原子または臭素原子の合計含有率が、後述する範囲内となるような含有量であってもよい。
含フッ素エラストマーのモノマー組成は、１９Ｆ－ＮＭＲにて測定することができる。
含フッ素エラストマーのフッ素含有率としては、耐電解液性に優れることから、６７質量％以上が好ましく、６８質量％以上がより好ましく、６９質量％以上がさらに好ましい。フッ素含有率は、含フッ素エラストマーのモノマー組成に基づいて、計算により求めることができる。
含フッ素エラストマーは、重合時に連鎖移動剤を使用して得られたものであってもよい。上記連鎖移動剤として、臭素化合物またはヨウ素化合物を使用してもよい。臭素化合物またはヨウ素化合物を連鎖移動剤として用いることによって、一般式（１）で表される架橋性基含有モノマーに由来するヨウ素原子または臭素原子に加えて、連鎖移動剤に由来するヨウ素原子または臭素原子が重合体主鎖末端および側鎖末端に導入され、架橋点間距離を均一に近づけることができる。結果として、得られる電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み、耐電解液性、さらに成型時の離型性を、一層向上させることができる。したがって、含フッ素エラストマーは、重合体主鎖末端および側鎖末端の一方または両方に、ヨウ素原子または臭素原子を有することが好ましい。また、含フッ素エラストマーは、臭素化合物またはヨウ素化合物を連鎖移動剤として用いた重合方法により得られたものであることが好ましい。
臭素化合物またはヨウ素化合物を使用して行う重合方法としては、たとえば、実質的に無酸素状態で、臭素化合物またはヨウ素化合物の存在下に、加圧しながら水媒体中で乳化重合を行う方法があげられる（ヨウ素移動重合法）。使用する臭素化合物またはヨウ素化合物の代表例としては、たとえば、一般式：
Ｒ２ＩｘＢｒｙ
（式中、ｘおよびｙはそれぞれ０～２の整数であり、かつ１≦ｘ＋ｙ≦２を満たすものであり、Ｒ２は炭素数１～１６の飽和もしくは不飽和のフルオロ炭化水素基またはクロロフルオロ炭化水素基、または炭素数１～３の炭化水素基であり、酸素原子を含んでいてもよい）で表される化合物があげられる。臭素化合物またはヨウ素化合物を使用することによって、ヨウ素原子または臭素原子が重合体に導入され、架橋点として機能する。
含フッ素エラストマーのヨウ素原子および臭素原子の合計含有率としては、好ましくは０．００１質量％以上であり、より好ましくは０．０１質量％以上であり、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下である。含フッ素エラストマーにおけるヨウ素原子および臭素原子の結合位置は、含フッ素エラストマーの主鎖の末端でも側鎖の末端でもよく、両者であってもよい。ヨウ素原子および臭素原子の合計含有率には、連鎖移動剤として用いた臭素化合物またはヨウ素化合物により重合体に導入されたヨウ素原子および臭素原子の含有率、ならびに、一般式（１）で表される架橋性基含有モノマーを重合することにより重合体に導入されたヨウ素原子および臭素原子の含有率が含まれる。
ヨウ素原子および臭素原子の合計含有率は、含フッ素エラストマー１２ｍｇにＮａ２ＳＯ３を５ｍｇ混ぜ、純水２０ｍｌにＮａ２ＣＯ３とＫ２ＣＯ３とを１対１（重量比）で混合したものを３０ｍｇ溶解した吸収液を用い、石英製のフラスコ中、酸素中で燃焼させ、３０分放置後、島津２０Ａイオンクロマトグラフを用いて測定することができる。検量線は、ＫＩ標準溶液およびＫＢｒ標準溶液、ヨウ素イオンおよび臭素イオン０．５ｐｐｍを含むもの及び１．０ｐｐｍを含むものを用いることができる。
ヨウ素化合物および臭素化合物としては、たとえば１，３－ジヨードパーフルオロプロパン、２－ヨードパーフルオロプロパン、１，３－ジヨード－２－クロロパーフルオロプロパン、１，４－ジヨードパーフルオロブタン、１，５－ジヨード－２，４－ジクロロパーフルオロペンタン、１，６－ジヨードパーフルオロヘキサン、１，８－ジヨードパーフルオロオクタン、１，１２－ジヨードパーフルオロドデカン、１，１６－ジヨードパーフルオロヘキサデカン、ジヨードメタン、１，２－ジヨードエタン、１，３－ジヨード－ｎ－プロパン、ＣＦ２Ｂｒ２、ＢｒＣＦ２ＣＦ２Ｂｒ、ＣＦ３ＣＦＢｒＣＦ２Ｂｒ、ＣＦＣｌＢｒ２、ＢｒＣＦ２ＣＦＣｌＢｒ、ＣＦＢｒＣｌＣＦＣｌＢｒ、ＢｒＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｂｒ、ＢｒＣＦ２ＣＦＢｒＯＣＦ３、１－ブロモ－２－ヨードパーフルオロエタン、１－ブロモ－３－ヨードパーフルオロプロパン、１－ブロモ－４－ヨードパーフルオロブタン、２－ブロモ－３－ヨードパーフルオロブタン、３－ブロモ－４－ヨードパーフルオロブテン－１、２－ブロモ－４－ヨードパーフルオロブテン－１、ベンゼンのモノヨードモノブロモ置換体、ジヨードモノブロモ置換体、ならびに（２－ヨードエチル）および（２－ブロモエチル）置換体などがあげられ、これらの化合物は、単独で使用してもよく、相互に組み合わせて使用することもできる。
これらのなかでも、重合反応性、架橋反応性、入手容易性などの点から、１，４－ジヨードパーフルオロブタン、１，６－ジヨードパーフルオロヘキサン、２－ヨードパーフルオロプロパンを用いるのが好ましい。
含フッ素エラストマーのガラス転移温度は、高温における圧縮永久歪みに優れることから、好ましくは－７０℃以上であり、より好ましくは－６０℃以上であり、さらに好ましくは－５０℃以上である。また、耐寒性が良好であることから、好ましくは５℃以下であり、より好ましくは０℃以下であり、さらに好ましくは－３℃以下である。
ガラス転移温度は、示差走査熱量計（メトラー・トレド社製、ＤＳＣ８２２ｅ、もしくは、日立テクノサイエンス社製、Ｘ－ＤＳＣ８２３ｅ）を用い、試料１０ｍｇを２０℃／分で昇温することによりＤＳＣ曲線を得て、ＤＳＣ曲線の二次転移前後のベースラインの延長線と、ＤＳＣ曲線の変曲点における接線との交点を示す温度として求めることができる。
含フッ素エラストマーの１２１℃におけるムーニー粘度ＭＬ（１＋１０）は、耐熱性が良好であることから、好ましくは１０以上であり、より好ましくは１５以上であり、好ましくは１２０以下であり、より好ましくは１００以下である。ムーニー粘度は、ＡＳＴＭ－Ｄ１６４６およびＪＩＳ Ｋ６３００に準拠して測定する値である。
含フッ素エラストマーの数平均分子量（Ｍｎ）は、好ましくは１０００～３０００００であり、より好ましくは１００００～２０００００である。含フッ素エラストマーの分子量分布（重量平均分子量Ｍｗ／数平均分子量Ｍｎ）は、好ましくは１．３以上であり、より好ましくは１．５以上であり、好ましくは８以下である。数平均分子量（Ｍｎ）、重量平均分子量（Ｍｗ）、および、Ｍｗ／Ｍｎは、ＧＰＣ法により測定する値である。
含フッ素エラストマーは、分岐型含フッ素エラストマーであってもよい。分岐型含フッ素エラストマーは、絶対重量分子量および固有粘度を横軸が絶対重量分子量で縦軸が固有粘度であるマーク－ハウィンプロットにプロットしたときのマーク－ハウィン勾配ａが、好ましくは０．６未満である。下限は、０であってよい。
マーク－ハウィンプロットとは、ポリマーの長鎖分岐の状態をみるために作成するものであり、横軸を絶対重量分子量とし縦軸を固有粘度とするグラフである。このマーク－ハウィンプロットからは、ポリマーの長鎖分岐の状態を知ることができ、特に絶対重量分子量および固有粘度をプロットして算出されるマーク－ハウィン勾配ａは、含フッ素エラストマーの長鎖分岐の度合いを特定することができ、物質を特定する（区分けする）パラメータとしても使用できる。同一の絶対重量分子量のポリマー同士でも、長鎖の分岐が多いと最も長い鎖の分子量は小さくなり、固有粘度は小さくなる。したがって、同一の絶対重量分子量のポリマー同士では、勾配ａが小さくなるほど（すなわち絶対重量分子量に対する固有粘度が小さくなるため）長鎖の分岐が多いことを示しており、一方、直鎖型のポリマーの勾配ａは大きい。絶対重量分子量は、たとえばＧＰＣ光散乱により求めることができる。
上記架橋性組成物は、一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位を含有する含フッ素エラストマー（以下、「含フッ素エラストマー（Ａ）」ということがある）に加えて、一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位を含有しない含フッ素エラストマー（以下、「含フッ素エラストマー（Ｂ）」ということがある）をさらに含有することも好ましい。
含フッ素エラストマー（Ｂ）としては、ＶｄＦ／ＨＦＰ共重合体、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ共重合体、ＴＦＥ／プロピレン共重合体、ＴＦＥ／プロピレン／ＶｄＦ共重合体、エチレン／ＨＦＰ共重合体、エチレン／ＨＦＰ／ＶｄＦ共重合体、エチレン／ＨＦＰ／ＴＦＥ共重合体、ＶｄＦ／ＴＦＥ／パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）（ＰＡＶＥ）共重合体、および、ＶｄＦ／ＣＴＦＥ共重合体からなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、ＶｄＦ／ＨＦＰ共重合体およびＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ共重合体からなる群より選択される少なくとも１種がより好ましい。
ＰＡＶＥとしては、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）（ＰＭＶＥ）、パーフルオロ（エチルビニルエーテル）（ＰＥＶＥ）、パーフルオロ（プロピルビニルエーテル）（ＰＰＶＥ）などがあげられる。
含フッ素エラストマー（Ｂ）としては、パーオキサイド架橋可能な含フッ素エラストマーが好ましく、ヨウ素原子、臭素原子、シアノ基などのパーオキサイド架橋可能な架橋部位を有する含フッ素エラストマーがより好ましい。また、含フッ素エラストマー（Ｂ）は、臭素化合物またはヨウ素化合物を連鎖移動剤として用いた重合方法により得られたものであることが好ましい。
含フッ素エラストマー（Ｂ）のガラス転移温度は、好ましくは－７０℃以上であり、より好ましくは－６０℃以上であり、さらに好ましくは－５０℃以上である。また、耐寒性が良好であることから、好ましくは５℃以下であり、より好ましくは０℃以下であり、さらに好ましくは－３℃以下である。
含フッ素エラストマー（Ｂ）の１２１℃におけるムーニー粘度ＭＬ（１＋１０）は、好ましくは１０以上であり、より好ましくは２０以上であり、好ましくは１２０以下であり、より好ましくは１００以下である。
含フッ素エラストマー（Ｂ）の数平均分子量（Ｍｎ）は、好ましくは１０００～２５００００であり、より好ましくは５０００～１４００００であり、さらに好ましくは１５０００～１０００００である。含フッ素エラストマー（Ｂ）の分子量分布（重量平均分子量Ｍｗ／数平均分子量Ｍｎ）は、好ましくは１．１以上であり、好ましくは４以下である。
含フッ素エラストマー（Ｂ）は、直鎖型含フッ素ポリマーであることが好ましい。含フッ素エラストマー（Ｂ）は、絶対重量分子量および固有粘度を横軸が絶対重量分子量で縦軸が固有粘度であるマーク－ハウィンプロットにプロットしたときのマーク－ハウィン勾配ａが、好ましくは０．６以上である。上限は１であってよい。
上記架橋性組成物における、含フッ素エラストマー（Ａ）と、含フッ素エラストマー（Ｂ）との質量比（（Ａ）／（Ｂ））としては、好ましくは１０～９０／９０～１０であり、より好ましくは２０～８０／８０～２０である。
含フッ素エラストマー（Ａ）と含フッ素エラストマー（Ｂ）とを含有する組成物は、たとえばつぎの方法により調製できるが、これらに限定されるものではない。
（１）含フッ素エラストマー（Ａ）を重合した後、同一の重合槽で引き続き含フッ素エラストマー（Ｂ）を重合する方法（１槽法）。
（２）含フッ素エラストマー（Ａ）の水性分散液と含フッ素エラストマー（Ｂ）の水性分散液を混合する方法（湿式混合法）。
（３）含フッ素エラストマー（Ａ）と含フッ素エラストマー（Ｂ）をドライブレンドする方法（乾式混合法）。
（４）含フッ素エラストマー（Ａ）の有機溶剤分散液と含フッ素エラストマー（Ｂ）の有機溶剤分散液を混合する方法。
上記含フッ素エラストマーは、一般的なラジカル重合法により製造することができる。重合形態は、塊状重合、溶液重合、懸濁重合および乳化重合のいずれの形態でもよいが、工業的に実施が容易であることから、乳化重合であることが好ましい。
上記の重合においては、重合開始剤、連鎖移動剤、界面活性剤、および、溶媒を使用することができ、それぞれ従来公知のものを使用することができる。
上記架橋性組成物は、含フッ素エラストマーおよび架橋剤を含有することが好ましい。架橋剤としては、ポリアミン架橋、ポリオール架橋、パーオキサイド架橋などで通常使用される架橋剤であれば特に限定されないが、ポリアミン化合物、ポリヒドロキシ化合物およびパーオキサイド架橋剤からなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位を含有する含フッ素エラストマーがパーオキサイド架橋可能な含フッ素エラストマーであることから、パーオキサイド架橋剤がより好ましい。
パーオキサイド架橋剤としては、有機過酸化物が好ましい。有機過酸化物としては、熱や酸化還元系の存在下で容易にラジカルを発生し得る有機過酸化物であればよく、たとえば１，１－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）－３，５，５－トリメチルシクロヘキサン、２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジヒドロパーオキサイド、ジ－ｔ－ブチルパーオキサイド、ｔ－ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、α，α－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）－ｐ－ジイソプロピルベンゼン、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）－ヘキシン－３、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ－ブチルパーオキシベンゼン、ｔ－ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ－ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ｔ－ブチルパーオキシベンゾエイトなどをあげることができる。これらの中でも、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）－ヘキシン－３が好ましい。
架橋剤が有機過酸化物である場合、上記架橋性組成物は架橋助剤を含むことが好ましい。架橋助剤としては、例えば、トリアリルシアヌレート、トリメタリルイソシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）、トリアクリルホルマール、トリアリルトリメリテート、Ｎ，Ｎ′－ｍ－フェニレンビスマレイミド、ジプロパギルテレフタレート、ジアリルフタレート、テトラアリルテレフタレートアミド、トリアリルホスフェート、ビスマレイミド、フッ素化トリアリルイソシアヌレート（１，３，５－トリス（２，３，３－トリフルオロ－２－プロペニル）－１，３，５－トリアジン－２，４，６－トリオン）、トリス（ジアリルアミン）－Ｓ－トリアジン、亜リン酸トリアリル、Ｎ，Ｎ－ジアリルアクリルアミド、１，６－ジビニルドデカフルオロヘキサン、ヘキサアリルホスホルアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－テトラアリルフタルアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－テトラアリルマロンアミド、トリビニルイソシアヌレート、２，４，６－トリビニルメチルトリシロキサン、トリ（５－ノルボルネン－２－メチレン）シアヌレート、トリアリルホスファイトなどがあげられる。これらの中でも、架橋性および電気化学デバイス用被圧縮部材の物性が優れる点から、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）が好ましい。
上記架橋性組成物の架橋剤の含有量としては、含フッ素エラストマー１００質量部に対して、好ましくは０．０１～１０質量部であり、より好ましくは０．１～５質量部である。架橋剤が少なすぎると、架橋度が不足するため、得られる電気化学デバイス用被圧縮部材の性能が損なわれる傾向があり、架橋剤が多すぎると、架橋密度が高くなりすぎるため架橋時間が長くなることに加え、経済的にも好ましくない。
架橋助剤の配合量は、含フッ素エラストマー１００質量部に対して、好ましくは０．０１～１０質量部であり、より好ましくは０．１～５．０質量部である。架橋助剤が、少なすぎると、架橋時間が実用に耐えないほど長くなる傾向があり、架橋助剤が多すぎると、架橋時間が速くなり過ぎることに加え、電気化学デバイス用被圧縮部材の耐圧縮永久歪み性も悪化する傾向がある。
上記架橋性組成物は充填剤を含むことも好ましい。充填剤としては、酸化カルシウム、酸化チタン、酸化アルミニウムなどの金属酸化物；水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化カルシウムなどの金属水酸化物；炭酸マグネシウム、炭酸アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウムなどの炭酸塩；ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸アルミニウムなどのケイ酸塩；硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの硫酸塩；合成ハイドロタルサイト、二硫化モリブデン、硫化鉄、硫化銅などの金属硫化物；ケイ藻土、アスベスト、リトポン（硫化亜鉛／硫化バリウム）、グラファイト、カーボンブラック、フッ化カーボン、フッ化カルシウム、コークス、石英微粉末、亜鉛華、タルク、雲母粉末、ワラストナイト、炭素繊維、アラミド繊維、各種ウィスカー、ガラス繊維、有機補強剤、有機充填剤、ポリテトラフルオロエチレン、マイカ、シリカ、セライト、クレー等があげられる。
上記架橋性組成物の充填剤の含有量としては、含フッ素エラストマー１００質量部に対して、好ましくは０．０１～５０質量部であり、より好ましくは１～３０質量部である。
上記架橋性組成物は、上記含フッ素エラストマー、および、所望により架橋剤、架橋助剤、充填剤などを、混練して得られたものであることが好ましい。
上記混練には、オープンロール、バンバリーミキサー、加圧ニーダー、押出機等を使用できる。
上記架橋性組成物を架橋することにより、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材を得ることができる。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、上記架橋性組成物を成形し、得られた成形品を架橋することにより製造することもできるし、成形と架橋とを同時に行うことによって製造することもできる。
成形方法は、特に限定されず、例えば、圧縮成形、押出し成形、トランスファー成形、射出成形等が挙げられる。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、離型性に優れることから、金型を用いた成形方法を採用した場合であっても、高い生産性で生産することができる。
架橋は、たとえば、金型にて加熱圧縮する方法、加熱された金型に圧入する方法、押出機で押出した後架橋する方法などの通常の方法で行うことができる。架橋も一次架橋、最後に二次架橋の順で行い、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材を得ることができる。
一次架橋条件としては、１５０～２３０℃で５～１２０分間行うことが好ましく、１５０～２００℃で５～９０分間行うことがより好ましく、１６０～１９０℃で１０～６０分間行うことが特に好ましい。架橋手段としては、公知の架橋手段を用いればよく、たとえばプレス架橋などをあげることができる。
二次架橋条件としては、１６０～３２０℃で２～１６８時間行うことが好ましく、１８０～３１０℃で４～３６時間行うことがより好ましい。架橋手段としては、公知の架橋手段を用いればよく、たとえばオーブン架橋などをあげることができる。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材の大きさや形状は用途に応じて適宜設定すればよく、特に限定されない。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材の形状は、たとえば、環状であってよい。また、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、平面視で角形、円形、長円形、角を丸めた四角形などの形状を有し、かつその中央部に貫通孔を有するものであってよい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、電気化学デバイスを構成する部材であって、圧縮変形させて用いられる部材である。電気化学デバイスとしては、電気エネルギーと化学エネルギーとを変換するデバイスであれば特に限定されないが、リチウムイオン二次電池などの電池、リチウムイオンキャパシタ、ハイブリットキャパシタ、電気二重層キャパシタ、アルミ電解コンデンサなどがあげられる。電気化学デバイスとしては、リチウムイオン二次電池またはリチウムイオンキャパシタが好ましい。電気化学デバイスの構成部材としては、たとえば、電気化学デバイス用封止部材、電気化学デバイス用絶縁部材などがあげられる。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、たとえば、封止ガスケット、封止パッキンなどの封止部材、絶縁ガスケット、絶縁パッキンなどの絶縁部材として、好適に利用できる。封止部材は、液体もしくは気体の漏出または外部からの液体もしくは気体の侵入を防止するために用いられる部材である。絶縁部材は、電気を絶縁するために用いられる部材である。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、封止および絶縁の両方の目的のために用いられる部材であってもよい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、圧縮永久歪みおよび耐電解液性に優れることから、電池用被圧縮部材として好適に使用でき、二次電池用被圧縮部材として特に好適に使用できる。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、非水電解液二次電池に用いられる電解液に対して、優れた耐性（耐電解液性）を有している。したがって、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、非水電解液二次電池用被圧縮部材として好適に使用でき、非水電解液リチウムイオン二次電池用被圧縮部材として特に好適に使用できる。
上記の非水電解液二次電池としては、正極板（正極シート）、セパレータ、負極板（負極シート）、電池ケース、封口体およびガスケットを備えており、上記ガスケットとして、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材を備える非水電解液二次電池が挙げられる。
非水電解液二次電池は、たとえば、開口部を有する電池ケースと、上記電池ケースに収容された正極板、セパレータ、負極板および非水電解液と、上記電池ケースの上記開口部を封口する封口体とを備えている。上記電池ケースと上記封口体とは、ガスケットにより封止される。上記封口体は、外部接続端子（正極端子または負極端子）を兼ねていてもよい。
また、非水電解液二次電池は、たとえば、開口部を有する電池ケースと、上記電池ケースに収容された正極板、セパレータ、負極板および非水電解液と、上記電池ケースの上記開口部を封口する封口体とを備えており、上記封口体に、電極板（正極板または負極板）と電気的に接続される電極端子（正極端子または負極端子）が設けられている。上記封口体と上記電極端子とは、ガスケットにより封止される。
ガスケットにより封止することによって、非水電解液の漏出が防止されるとともに、非水電解液二次電池の内部への水の浸入が防止される。また、ガスケットにより封止することによって、正極端子と負極端子との間が絶縁されて、端子間での短絡が防止される。したがって、ガスケットには、絶縁性とともに、低い圧縮永久歪み率および優れた耐電解液性が求められる。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材を備える非水電解液二次電池においては、部材間を封止するために、ガスケットとして、上記電気化学デバイス用被圧縮部材が用いられている。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、絶縁性とともに、低い圧縮永久歪み率および優れた耐電解液性を有していることから、上記非水電解液二次電池によれば、絶縁性が長期間維持され、しかも、非水電解液の液漏れおよび外部からの水の浸入が生じにくく、液漏れおよび水の浸入が長期間防止される。
非水電解液二次電池に用いられる電解液は、溶媒を含むことが好ましい。上記溶媒の含有量は、電解液中７０～９９．９９９質量％であることが好ましく、８０質量％以上がより好ましく、９２質量％以下がより好ましい。
上記溶媒は、カーボネート及びカルボン酸エステルからなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。上記カーボネートは、環状カーボネートであってもよいし、鎖状カーボネートであってもよい。
上記環状カーボネートは、非フッ素化環状カーボネートであってもよいし、フッ素化環状カーボネートであってもよい。
上記非フッ素化飽和環状カーボネートとしては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、シス－２，３－ペンチレンカーボネート、シス－２，３－ブチレンカーボネート、２，３－ペンチレンカーボネート、２，３－ブチレンカーボネート、１，２－ペンチレンカーボネート、１，２－ブチレンカーボネート及びブチレンカーボネートからなる群より選択される少なくとも１種が好ましい。
上記フッ素化環状カーボネートは、フッ素化飽和環状カーボネートであってもよいし、フッ素化不飽和環状カーボネートであってもよい。
上記フッ素化飽和環状カーボネートは、フッ素原子を有する飽和環状カーボネートであり、具体的には、下記一般式（Ａ）：
Figure 0007323822000001
 （式中、Ｘ１～Ｘ４は同じか又は異なり、それぞれ－Ｈ、－ＣＨ３、－Ｃ２Ｈ５、－Ｆ、エーテル結合を有してもよいフッ素化アルキル基、又は、エーテル結合を有してもよいフッ素化アルコキシ基を表す。ただし、Ｘ１～Ｘ４の少なくとも１つは、－Ｆ、エーテル結合を有してもよいフッ素化アルキル基、又は、エーテル結合を有してもよいフッ素化アルコキシ基である。）で示される化合物が挙げられる。上記フッ素化アルキル基とは、－ＣＦ３、－ＣＦ２Ｈ、－ＣＨ２Ｆ等である。
上記鎖状カーボネートは、非フッ素化鎖状カーボネートであってもよいし、フッ素化鎖状カーボネートであってもよい。
上記非フッ素化鎖状カーボネートとしては、例えば、ＣＨ３ＯＣＯＯＣＨ３（ジメチルカーボネート：ＤＭＣ）、ＣＨ３ＣＨ２ＯＣＯＯＣＨ２ＣＨ３（ジエチルカーボネート：ＤＥＣ）、ＣＨ３ＣＨ２ＯＣＯＯＣＨ３（エチルメチルカーボネート：ＥＭＣ）、ＣＨ３ＯＣＯＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３（メチルプロピルカーボネート）、メチルブチルカーボネート、エチルプロピルカーボネート、エチルブチルカーボネート、ジプロピルカーボネート、ジブチルカーボネート、メチルイソプロピルカーボネート、メチル－２－フェニルフェニルカーボネート、フェニル－２－フェニルフェニルカーボネート、トランス－２，３－ペンチレンカーボネート、トランス－２，３－ブチレンカーボネート、エチルフェニルカーボネート等の炭化水素系鎖状カーボネートが挙げられる。なかでも、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート及びジメチルカーボネートからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
上記フッ素化鎖状カーボネートとしては、一般式（Ｂ）：
Ｒｆ２ＯＣＯＯＲ７ （Ｂ）
（式中、Ｒｆ２は、炭素数１～７のフッ素化アルキル基であり、Ｒ７は、炭素数１～７のフッ素原子を含んでいてもよいアルキル基である。）で示される化合物を挙げることができる。
Ｒｆ２は、炭素数１～７のフッ素化アルキル基であり、Ｒ７は、炭素数１～７のフッ素原子を含んでいてもよいアルキル基である。上記フッ素化アルキル基は、アルキル基が有する水素原子の少なくとも１つをフッ素原子で置換したものである。Ｒ７がフッ素原子を含むアルキル基である場合、フッ素化アルキル基となる。
上記鎖状カルボン酸エステルは、非フッ素化鎖状カルボン酸エステルであってもよいし、フッ素化鎖状カルボン酸エステルであってもよい。
上記溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
上記溶媒が上記環状カーボネートと、上記鎖状カーボネート及び上記鎖状カルボン酸エステルからなる群より選択される少なくとも１種とを含む場合、上記環状カーボネートと、上記鎖状カーボネート及び上記鎖状カルボン酸エステルからなる群より選択される少なくとも１種とを合計で、１０～１００体積％含むことが好ましく、３０～１００体積％含むことがより好ましく、５０～１００体積％含むことが更に好ましい。
非水電解液二次電池に用いられる電解液は、更に、電解質塩を含むことが好ましい。上記電解質塩としては、リチウム塩、アンモニウム塩、金属塩のほか、液体状の塩（イオン性液体）、無機高分子型の塩、有機高分子型の塩等、電解液に使用することができる任意のものを用いることができる。
リチウムイオン二次電池用電解液の電解質塩としては、リチウム塩が好ましい。
上記リチウム塩として任意のものを用いることができ、具体的には以下のものが挙げられる。例えば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＮ（ＦＳＯ２）２及びＬｉＢＦ４からなる群より選択される少なくとも１種のリチウム塩が好ましい。
これらの電解質塩は単独で用いても、２種以上を併用してもよい。２種以上を併用する場合の好ましい一例は、ＬｉＰＦ６とＬｉＢＦ４との併用や、ＬｉＰＦ６とＬｉＰＯ２Ｆ２、Ｃ２Ｈ５ＯＳＯ３Ｌｉ又はＦＳＯ３Ｌｉとの併用であり、高温保存特性、負荷特性やサイクル特性を向上させる効果がある。
この場合、電解液全体１００質量％に対するＬｉＰＦ６、ＬｉＮ（ＦＳＯ２）２、ＬｉＢＦ４、ＬｉＰＯ２Ｆ２、Ｃ２Ｈ５ＯＳＯ３Ｌｉ又はＦＳＯ３Ｌｉの配合量に制限は無く、本開示の効果を著しく損なわない限り任意であるが、電解液に対して、通常、０．０１質量％以上、好ましくは０．１質量％以上であり、また、通常３０質量％以下、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、更に好ましくは５質量％以下である。
電解液中のこれらの電解質塩の濃度は、特に制限されない。電解液の電気伝導率を良好な範囲とし、良好な電池性能を確保する点から、電解液中のリチウムの総モル濃度は、好ましくは０．３ｍｏｌ／Ｌ以上、より好ましくは０．４ｍｏｌ／Ｌ以上、更に好ましくは０．５ｍｏｌ／Ｌ以上であり、また、好ましくは３ｍｏｌ／Ｌ以下、より好ましくは２．５ｍｏｌ／Ｌ以下、更に好ましくは２．０ｍｏｌ／Ｌ以下である。
以上、実施形態を説明したが、特許請求の範囲の趣旨および範囲から逸脱することなく、形態や詳細の多様な変更が可能なことが理解されるであろう。
つぎに本開示の実施形態について実施例をあげて説明するが、本開示はかかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例の各数値は以下の方法により測定した。
＜組成分析＞
１９Ｆ－ＮＭＲを用いて測定した。
測定装置：バリアン社製 ＶＮＭＲＳ４００
共鳴周波数：３７６．０４（Ｓｆｒｑ）
パルス幅：３０°（ｐｗ＝６．８）
＜フッ素原子含有率＞
含フッ素エラストマーのモノマー組成から算出した。
＜ヨウ素原子含有率＞
含フッ素エラストマー１２ｍｇにＮａ２ＳＯ３を５ｍｇ混ぜ、純水２０ｍｌにＮａ２ＣＯ３とＫ２ＣＯ３とを１対１（重量比）で混合したものを３０ｍｇ溶解した吸収液を用い、石英製のフラスコ中、酸素中で燃焼させ、３０分放置後、島津２０Ａイオンクロマトグラフを用い測定した。検量線として、ＫＩ標準溶液、ヨウ素イオン０．５ｐｐｍを含むもの及び１．０ｐｐｍを含むものを用いた。
＜ガラス転移温度（Ｔｇ）＞
示差走査熱量計（メトラー・トレド社製、ＤＳＣ８２２ｅ、もしくは、日立テクノサイエンス社製、Ｘ－ＤＳＣ８２３ｅ）を用い、試料１０ｍｇを２０℃／分で昇温することによりＤＳＣ曲線を得て、ＤＳＣ曲線の二次転移前後のベースラインの延長線と、ＤＳＣ曲線の変曲点における接線との交点を示す温度をガラス転移温度とした。
＜ムーニー粘度（ＭＬ（１＋１０）１２１℃）＞
ＡＳＴＭ－Ｄ１６４６およびＪＩＳ Ｋ６３００－１に準拠して測定した。
測定機器：上島製作所社製の自動ムーニー粘度計
ローター回転数：２ｒｐｍ
測定温度：１２１℃
＜重量平均分子量（Ｍｗ）、数平均分子量（Ｍｎ）、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）＞
つぎの装置および条件で測定した。
装置：ＨＬＣ－８０２０（東ソー社製）
カラム：ＧＰＣ ＫＦ－８０６Ｍ ２本
ＧＰＣ ＫＦ－８０１ １本
ＧＰＣ ＫＦ－８０２ １本
検出器：示差屈折率計
展開溶媒：テトラヒドロフラン
温度：３５℃
試料濃度：０．１重量％
標準試料：単分散ポリスチレン各種（（Ｍｗ／Ｍｎ）＝１．１４（Ｍａｘ））、ＴＳＫ ｓｔａｎｄａｒｄ ＰＯＬＹＳＴＹＲＥＮＥ（東ソー社製）
＜架橋特性＞
レオメータ（エムアンドケー社製、ＭＤＲＨ２０３０）を用いて、１６０℃で１０分の条件で、架橋性組成物の架橋曲線を求め、トルクの変化より、最低粘度（ＭＬ）、最高粘度（ＭＨ）、誘導時間（Ｔ１０）および最適架橋時間（Ｔ９０）を求めた。
＜１００％モジュラス（Ｍ１００）＞
架橋性組成物を、１６０℃で１０分間の条件で一次架橋させた後、１８０℃で４時間の条件で二次架橋させて、厚さ２ｍｍのシートとし、得られたシートを用いて、ＪＩＳ－Ｋ６２５１に準じて測定した。
＜引張破断強度（Ｔｂ）および引張破断伸び（Ｅｂ）＞
架橋性組成物を、１６０℃で１０分間の条件で一次架橋させた後、１８０℃で４時間の条件で二次架橋させて、厚さ２ｍｍのシートとし、得られたシートを用いて、ＪＩＳ－Ｋ６２５１に準じて測定した。
＜硬度＞
架橋性組成物を、１６０℃で１０分間の条件で一次架橋させた後、１８０℃で４時間の条件で二次架橋させて、厚さ２ｍｍのシートとし、得られたシートを用いて、ＪＩＳ－Ｋ６２５３に準じて、硬度（ＰＥＡＫ値）を測定した。
＜圧縮永久歪み＞
ＪＩＳ－Ｂ２４０１に規定されたＰ－２４サイズのＯ－リングの圧縮永久歪みを、ＪＩＳ－Ｋ６２６２に準じて測定した。具体的には、実施例および比較例で得られた二次架橋後のＯ－リングを、２５％加圧圧縮下に、２００℃で７２時間保持したのち開放し、２５℃の恒温室内に３０分間放置した後、Ｏ－リングの厚みを測定し、圧縮永久歪みを求めた。
＜耐電解液性＞
厚さ２ｍｍの架橋後シートから２ｃｍ角の試験片を切り出し、６０℃のリチウムイオン二次電池用非水電解液（１Ｍ－ＬｉＰＦ６、エチレンカーボネート／エチルメチルカーボネート＝３０／７０（体積％））に浸漬させ、７２時間放置した後、以下の式により体積膨潤率を測定した。体積膨潤率が低いほど、耐電解液性に優れる。
ΔＶ＝（Ｖ－Ｖｏ）／Ｖｏ×１００
ΔＶ：体積膨潤率
Ｖｏ：浸漬前の試験片体積
Ｖ：浸漬後の試験片体積
＜離型性＞
一度に６５個のＯ－リングを作成できるキャビティを備える金型を、真空プレス機に設置し、チャンバー内を脱気した後、金型に架橋性組成物を充填した。充填した架橋性組成物を、１０ＭＰａの圧力でプレスし、１６０℃で７分間の条件で一次架橋させてＯ－リングシートを得た後、得られたＯ－リングシートを金型から取り出した。これらの操作を離型剤の塗布なしに合計で３回繰り返した。３回の成型に用いた金型および３回目の成型で得られたＯ－リングシートを観察して、以下の基準により離型性を評価した。
○：金型の上下面にバリや付着物による汚れが少なく、成型不良のＯ－リングが少ない。
×：Ｏ－リングシートが裂けたり、バリ汚れが多くあり、Ｏ－リングに割れやくぼみといった成型不良が目立つ。
作製例１
攪拌装置として、電磁誘導攪拌装置を有する内容積３リットルの重合槽に、純水１９２５ｇとＣ５Ｆ１１ＣＯＯＮＨ４３．８５ｇと２，３，３，３－テトラフルオロ－２－［１，１，２，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－（１，１，２－トリフルオロアリルオキシ）プロポキシ］プロピオン酸アンモニウム塩０．０９６ｇを仕込み、系内を充分に窒素置換したのち減圧にした。この操作を５回繰返したのち、５６０ｒｐｍでの攪拌下に８０℃まで昇温し、ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ＝１９．３／１１．５／６９．２（モル％）となるように内圧を１．４７ＭＰａに保持した。ついで、純水に溶解した過硫酸アンモニウム（ＡＰＳ）０．０１９ｇを窒素ガスにて圧入し、内圧を維持するようにＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ＝５０．３／１９．３／３０．４（モル％）に調整したモノマー混合物を連続的に５８０ｇ圧入するまで反応を継続させた。また、反応終了までの３時間おきに分割圧入したものを含めて導入したＡＰＳ総量は０．１９ｇであった。モノマー混合物を１２．８ｇ供給した時に、１，６－ジヨードパーフルオロヘキサン０．２９ｇ、さらに２０１．２ｇ供給した時に、ＩＭモノマー（ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｉ）２．０９ｇ、さらに２４３．２ｇ供給した時に、１，６－ジヨードパーフルオロヘキサン２．０５ｇ、さらに３０３．４ｇ供給した時に、ＩＭモノマー２．０９ｇ、さらに３７５．６ｇ供給した時に、ＩＭモノマー２．０９ｇ、さらに４４５．８ｇ供給した時に、ＩＭモノマー２．０９ｇ、を窒素ガスにて圧入した。
反応終了後に重合槽内を大気圧に戻して冷却し、乳濁液を得た。得られた乳濁液の重量は２５２５ｇ、ポリマー濃度は２３．０質量％であった。得られた含フッ素エラストマー１の各種物性を表１に示す。
作製例２
攪拌装置として、電磁誘導攪拌装置を有する内容積１３８リットルの重合槽に、純水８２リットルとＣ５Ｆ１１ＣＯＯＮＨ４１６０ｇと２，３，３，３－テトラフルオロ－２－［１，１，２，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－（１，１，２－トリフルオロアリルオキシ）プロポキシ］プロピオン酸アンモニウム塩８．１ｇを仕込み、系内を充分に真空窒素置換した。そののち、１５０ｒｐｍでの攪拌下に８０℃まで昇温し、ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ＝１８．９／１０．２／７１．０（モル％）となるように内圧を２ＭＰａに保持した。ついで、純水に溶解したＡＰＳ４．２ｇを窒素ガスにて圧入し、内圧を維持するようにＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ＝４６．９／２０．２／３２．９（モル％）に調整したモノマー混合物を連続的に２５．３ｋｇ圧入するまで反応を継続させた。また、反応終了までの３時間おきに分割圧入したものを含めて導入したＡＰＳ総量は６．２ｇであった。モノマー混合物を５０５ｇ供給した時に、オクタフルオロ－１，４－ジヨードブタン５３．９ｇ、さらに１２６３ｇ供給した時に、ＩＭモノマー（ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｉ）１５３．７ｇ、さらに１９．４ｋｇ供給した時に、オクタフルオロ－１，４－ジヨードブタン９５．４ｇを窒素ガスにて圧入した。
反応終了後に重合槽内を大気圧に戻して冷却し、乳濁液を得た。得られた乳濁液の重量は１０５．７ｋｇ、ポリマー濃度が２３．４質量％であった。得られた含フッ素エラストマー２の各種物性を表１に示す。
作製例３
攪拌装置として、電磁誘導攪拌装置を有する内容積３リットルの重合槽に、純水１７３０ｇとＣ５Ｆ１１ＣＯＯＮＨ４１．７３ｇと２，３，３，３－テトラフルオロ－２－［１，１，２，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－（１，１，２－トリフルオロアリルオキシ）プロポキシ］プロピオン酸アンモニウム塩０．１７３ｇを仕込み、系内を充分に窒素置換したのち減圧にした。この操作を５回繰返し、減圧状態でＶｄＦ３５ｇ、ＴＦＥ４２ｇ、ＨＦＰ１０９０ｇを仕込み、攪拌下に８０℃まで昇温した。ついで、純水１０ｇに溶解したＡＰＳ０．２４ｇを窒素ガスにて圧入して重合を開始し、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および（ｄ）の条件で重合を継続し、４時間後に攪拌を止め、モノマーを放出して重合を停止した。
（ａ）重合槽内組成ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ＝６．５／５．０／８８．５（モル％）に対するＰｅｎｇ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ式による臨界温度・臨界圧力計算をＡｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ Ｖｅｒ．１１．１を用いて行ったところ、Ｔｃ＝８７．７℃、Ｐｃ＝３．０５ＭＰａであった。さらに換算温度ＴＲ０．９５、換算圧力ＰＲ０．８０による変換を行なうと、Ｔ＝６９．７℃、Ｐ＝２．４４ＭＰａとなり、ここでの重合条件（８０℃、４．５ＭＰａ）は、換算温度以上かつ換算圧力以上である。
（ｂ）ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ（６５．２／２５．１／９．７（モル％））モノマー混合物を連続的に供給し、気相部分の圧力を３．５ＭＰａに維持した。また、重合終了までに、４００ｇのモノマー混合物を槽内に供給した。
（ｃ）攪拌速度を５６０ｒｐｍで維持した。
（ｄ）（ｂ）記載のモノマー混合物を８ｇ供給した時に、オクタフルオロ－１，４－ジヨードブタン１．６５ｇ、さらに２８ｇ供給した時に、ＩＭモノマー（ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｉ）４．８ｇ、さらに３０７ｇ供給した時に、オクタフルオロ－１，４－ジヨードブタン２．６６ｇを窒素ガスにて圧入した。
反応終了後に重合槽内を大気圧に戻して冷却し、乳濁液を得た。得られた乳濁液の重量は２３５０ｇ、ポリマー濃度が２６．８質量％であった。得られた含フッ素エラストマー３の各種物性を表１に示す。
作製例４
作製例２におけるモノマー混合物を連続的に仕込む際、５０５ｇ供給した時に、オクタフルオロ－１，４－ジヨードブタン３７．２ｇ、さらに１２６３ｇ供給した時に、ＩＭモノマー１０６．２ｇ、さらに１９．４ｋｇ供給した時に、オクタフルオロ－１，４－ジヨードブタン６６．０ｇを窒素ガスにて圧入した以外は、作製例２と同様にして、乳濁液を得た。得られた乳濁液の重量は１０５．６ｋｇ、ポリマー濃度は２２．８質量％であった。得られた含フッ素エラストマー４の各種物性を表１に示す。
作製例５
攪拌装置として、電磁誘導攪拌装置を有する内容積３リットルの重合槽に、純水１９２４ｇとＣ５Ｆ１１ＣＯＯＮＨ４１３．９ｇと２，３，３，３－テトラフルオロ－２－［１，１，２，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－（１，１，２－トリフルオロアリルオキシ）プロポキシ］プロピオン酸アンモニウム塩０．０９６ｇを仕込み、系内を充分に真空窒素置換した。そののち、攪拌下に８０℃まで昇温し、ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ＝１８．４／１１．４／７０．２（モル％）となるように内圧を２ＭＰａに保持した。ついで、純水に溶解したＡＰＳ０．０４ｇを窒素ガスにて圧入し、内圧を維持するようにＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ＝５０．６／２３．２／２６．２（モル％）に調整したモノマー混合物を連続的に６１８ｇ圧入するまで反応を継続させた。また、反応終了までの３時間おきに純水に溶解したＡＰＳ０．０４ｇを圧入した。モノマー混合物を１９ｇ供給した時に、オクタフルオロ－１，４－ジヨードブタン５．９０ｇを窒素で圧入した。さらに、最初にＡＰＳを窒素ガスにて圧入してからモノマー混合物を３０ｇ供給するごとに、ＣＨ２＝ＣＨ－（ＣＦ２）６－ＣＨ＝ＣＨ２３．７４ｇを２０回に分割して槽内に圧入した。
反応終了後に重合槽内を大気圧に戻して冷却し、乳濁液を得た。得られた乳濁液の重量は２５６３ｇ、ポリマー濃度が２４．０質量％であった。得られた含フッ素エラストマー５の各種物性を表１に示す。
作製例６
作製例５におけるモノマー混合物を連続的に仕込む際、１９ｇ供給した時に、オクタフルオロ－１，４－ジヨードブタン４．２３ｇを圧入した以外は、作製例５と同様にして、乳濁液を得た。
反応終了後に重合槽内を大気圧に戻して冷却し、乳濁液を得た。得られた乳濁液の重量は２５７０ｇ、ポリマー濃度が２３．８質量％であった。得られた含フッ素エラストマー６の各種物性を表１に示す。
作製例７
含フッ素エラストマー７として、表１に記載の物性を有する含フッ素エラストマーを用いた。
作製例８
含フッ素エラストマー８として、表１に記載の物性を有する含フッ素エラストマーを用いた。
Figure 0007323822000002
実施例１
１００質量部の含フッ素エラストマー１、２０質量部のカーボンブラック（Ｃａｎｃａｒｂ社製、サーマックスＮ９９０）、４質量部のトリアリルイソシアヌレート（日本化成社製、ＴＡＩＣ）、および、１．５質量部のパーオキサイド（日油社製、パーヘキサ２５Ｂ）を、８インチ２本ロールを用いて、通常の方法で２０～７０℃にて混練し、架橋性組成物を調製した。
厚さ２ｍｍのシートやＰ－２４サイズのＯ－リングを作成できる金型を用いて、得られた架橋性組成物を成型し、１６０℃で１０分間の条件で一次架橋させた後、金型から取り出し、オーブン中で、１８０℃で４時間の条件で二次架橋を行い、架橋成形物を作製した。架橋性組成物および架橋成形物の評価結果を表２に示す。
実施例２～６および比較例１～２
含フッ素エラストマーの種類を表２に記載のとおりに変更した以外は、実施例１と同様にして、架橋性組成物を調製し、架橋成形物を作製した。架橋性組成物および架橋成形物の評価結果を表２に示す。
実施例７
８０質量部の含フッ素エラストマー１および２０質量部の含フッ素エラストマー８を、オープンロールを用いて、混練することによって、含フッ素エラストマー混合物を調製した。得られた含フッ素エラストマー混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして、架橋性組成物を調製し、架橋成形物を作製した。架橋性組成物および架橋成形物の評価結果を表２に示す。
実施例８
５０質量部の含フッ素エラストマー３および５０質量部の含フッ素エラストマー８を、オープンロールを用いて、混練することによって、含フッ素エラストマー混合物を調製した。得られた含フッ素エラストマー混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして、架橋性組成物を調製し、架橋成形物を作製した。架橋性組成物および架橋成形物の評価結果を表２に示す。
実施例９
８０質量部の含フッ素エラストマー３および２０質量部の含フッ素エラストマー８を、オープンロールを用いて、混練することによって、含フッ素エラストマー混合物を調製した。得られた含フッ素エラストマー混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして、架橋性組成物を調製し、架橋成形物を作製した。架橋性組成物および架橋成形物の評価結果を表２に示す。
Figure 0007323822000003

Claims (6)

  1. 一般式（１）：ＣＸ１ ２＝ＣＦ－Ｒｆ１－Ｘ２
    （式中、Ｘ１は、独立に、ＨまたはＦ、Ｒｆ１はフッ素化アルキレン基またはフッ素化オキシアルキレン基、Ｘ２はＩまたはＢｒを表す。各基の炭素数が２以上である場合には、各基は、２つの炭素原子間に酸素原子を有していてもよく、芳香環を有していてもよく、直鎖状または分岐鎖状であってよい。）で表される架橋性基含有モノマー（１）、および、
    一般式（２）：ＣＸ３ ２＝ＣＸ３－Ｚ１－ＣＸ３＝ＣＸ３ ２
    （式中、Ｘ３は、独立に、Ｈ、Ｆ、アルキル基またはフッ素化アルキル基、Ｚ１は、アルキレン基、フッ素化アルキレン基、シクロアルキレン基、フッ素化シクロアルキレン基、オキシアルキレン基、または、フッ素化オキシアルキレン基を表す。各基の炭素数が２以上である場合には、各基は、２つの炭素原子間に酸素原子を有していてもよく、芳香環を有していてもよく、直鎖状または分岐鎖状であってよい。）で表される架橋性基含有モノマー（２）からなる群より選択される少なくとも１種の架橋性基含有モノマーに基づく単位と、
    テトラフルオロエチレン単位と、
    ビニリデンフルオライド単位と、
    ヘキサフルオロプロピレン単位と、を含有する含フッ素エラストマーを含有する架橋性組成物を架橋して得られる非水電解液二次電池用被圧縮部材であって、
    前記含フッ素エラストマー中の前記ビニリデンフルオライド単位／前記ヘキサフルオロプロピレン単位／前記テトラフルオロエチレン単位のモル比が、（３７～６８）／（１６～３４）／（１６～２９）（モル％）であり、
    前記含フッ素エラストマー中の前記架橋性基含有モノマー単位の含有量が、フッ素化モノマー単位および非フッ素化モノマー単位の合計含有量（ただし、一般式（１）および（２）で表される架橋性基含有モノマー単位の含有量を除く）に対して、０．００１～５モル％である、非水電解液二次電池用被圧縮部材。
  2. 架橋性基含有モノマー（１）が、
    一般式（３）：ＣＦ２＝ＣＦ（ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３））ｎ（ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２）ｍＩ
    （式中、ｎは０～３の整数、ｍは１～５の整数を表す）で表される架橋性基含有モノマーである請求項１に記載の非水電解液二次電池用被圧縮部材。
  3. 架橋性基含有モノマー（２）が、
    一般式（４）：ＣＨ２＝ＣＨ－（ＣＦ２）ｋ－ＣＨ＝ＣＨ２
    （式中、ｋは２～８の整数を表す）で表される架橋性基含有モノマーである請求項１または２に記載の非水電解液二次電池用被圧縮部材。
  4. 前記架橋性組成物が、前記架橋性基含有モノマーに基づく単位を含有しない含フッ素エラストマーをさらに含有する請求項１～３のいずれかに記載の非水電解液二次電池用被圧縮部材。
  5. 前記架橋性組成物が、パーオキサイド架橋剤をさらに含有する請求項１～４のいずれかに記載の非水電解液二次電池用被圧縮部材。
  6. 非水電解液二次電池の封止部材または絶縁部材である請求項１～５のいずれかに記載の非水電解液二次電池用被圧縮部材。
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