JP2005350490A - フッ素ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】含臭素および/またはヨウ素含有架橋点形成化合物の存在下で、含フッ素オレフィンおよび含フッ素ジエン化合物を共重合させて得られたパーオキサイド架橋可能な含フッ素エラストマー100重量部当り、10〜40重量部のトリアリルイソシアヌレート重合体を配合してなるフッ素ゴム組成物。
Description
CF2=CFOCF3
CF2=CFOC2F5
CF2=CFOC3F7
CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]1〜4CF3
CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]1〜4C3F7
CF2=CFO(CF2)nOCF3
CF2=CFOCF2CF2O(CF2O)nCF3
CF2=CFBr
CF2=CFI
CF2=CHBr
CF2=CHI
CH2=CHCF2CF2Br
CH2=CHCF2CF2I
CF2=CFOCF2CF2Br
CF2=CFOCF2CF2I
CH2=CHBr
CH2=CHI
Br(CF2)4Br
I(CF2)4I
Br(CH2)2(CF2)4CH2CH2Br
I(CH2)2(CF2)4CH2CH2I
ICF2CF2Br
の組合せからなるもの、好ましくは(a)CF2=CF-またはCF2=CFO-および(b)-(CF2)n-または(CF2O)x-(CF2CF2O)y-(CF2CF(CF3)-O)z-CF2-の組合せからなるものが用いられる。具体的には、CF2=CFCF=CF2、CF2=CF(CF2)4CF=CF2、CF2=CFCH=CF2、CF2=CHCH=CF2、CF2=CFO(CF2)2OCF=CF2、CF2=CF(CF2)2OCF=CF2、CF2=CFO(CF2)2OCF2CF(CF3)OCF=CF2、CF2=CFO(CF2)2OCF(CF3)CF2OCF=CF2等が挙げられる。
内容積3Lのオートクレーブ中に、脱イオン水1300ml、1-ブロモ-2-ヨードパーフルオロエタン2.2g、パーフルオロオクタン酸アンモニウム18.2g、リン酸水素二ナトリウム・12水和物1.5g、含フッ素ジエン化合物(DVE3PO)5g、パーフルオロ(メチルビニルエーテル)45gおよびテトラフルオロエチレン42gを仕込み、温度を50℃に保ちながら、脱イオン水に溶解した過硫酸アンモニウム1.5gおよび酸性亜硫酸ナトリウム0.03gを圧入器で仕込み、反応を開始させた。圧力が1.0〜0.9MPaの範囲で、テトラフルオロエチレン〔TFE〕/パーフルオロ(メチルビニルエーテル)〔FMVE〕(モル比65/35)混合ガスを8時間添加した。反応終了後、得られた水性乳濁液に5%カリミョウバン水溶液を添加して生成重合体を凝析し、次いで水洗、乾燥して、490gのゴム状重合体(ポリマーA;組成TFE/FMVE/DVE3POモル比=65/34.9/0.1)を得た。ここで、含フッ素ジエン化合物(DVE3PO)としては、次の化合物が用いられた。
CF2=CFO(CF2)2OCF(CF3)CF2OCF=CF2
内容積3Lのオートクレーブ中に、脱イオン水1500ml、1-ブロモ-2-ヨードパーフルオロエタン4.4gおよびパーフルオロオクタン酸アンモニウム7.5gを仕込み、内部空間を窒素ガスで十分置換した後、フッ化ビニリデン〔VdF〕/ヘキサフルオロプロペン〔HFP〕/テトラフルオロエチレン〔TFE〕(モル比35/45/20)混合ガスを、内圧が1.1MPaになるまで圧入した。その後、1-ジフルオロ-2-ブロモエチレン2.2gおよび含フッ素ジエンポリマー(DVE3PO)5gを圧入し、内温を50℃まで昇温させた。そこに、過硫酸アンモニウム3.5g、硫酸第1鉄・7水和物0.4gおよび酸性亜硫酸ナトリウム1.Ogをそれぞれ脱イオン水に溶解させて圧入した後、フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロペン/テトラフルオロエチレン(モル比52/27/21)混合ガスを内圧が1.5MPaになるまで圧入し、重合反応を開始させた。反応開始と共に直ちに圧力低下が起こるため、内圧が1.4MPaまで低下した時点で、フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロペン/テトラフルオロエチレン(モル比52/27/21)混合ガスを1.5MPaまで再加圧し、以下同様にして1.4〜1.5MPaの圧力を維持しながら重合反応を継続した。反応終了後、得られた水性乳濁液に5%カリミョウバン水溶液を添加して生成重合体を凝析し、次いで水洗、乾燥して、402gのゴム状重合体(ポリマーB;組成VdF/HFP/TFE/DVE3POモル比=65/17/17.8/0.2)を得た。
参考例1において含フッ素ジエン化合物を添加しない以外は、同様の重合を行い498gのゴム状重合体(ポリマーC;組成TFE/FMVEモル比=65/35)を得た。
参考例2において含フッ素ジエン化合物を添加しない以外は、同様の重合を行い498gのゴム状重合体(ポリマーD;組成VdF/HFP/TFEモル比=65/17/18)を得た。
含フッ素エラストマーA 100部(重量、以下同じ)、MTカーボンブラック(N990)20部、トリアリルイソシアヌレート重合体(日本化成製品タイクM-60;Mn5000〜30000)20部、ハイドロタルサイト(協和化学製品DHT-4A)3部および有機過酸化物(日本油脂製品パーヘキサ25B-40;2,5-ジメチル-2,5-ジ(第3ブチルパーオキシ)ヘキサン40%含有物)2部を、1Lニーダおよびオープンロールを用いて混練した。
実施例1において、トリアリルイソシアヌレート重合体20部の代わりにトリアリルイソシアヌレート(日本化成製品TAIC)2.2部が用いられた。
実施例1において、含フッ素エラストマーAの代わりに含フッ素エラストマーBが同量用いられ、またMTカーボンブラック量が30部に変更されて用いられた。
実施例2において、トリアリルイソシアヌレート重合体20部の代わりにトリアリルイソシアヌレート(TAIC)2.2部が用いられた。
実施例1において、含フッ素エラストマーAの代わりに含フッ素エラストマーCが同量用いられ、またトリアリルイソシアヌレート重合体20部の代わりにトリアリルイソシアヌレート(TAIC)0.7部が用いられた。
比較例2において、含フッ素エラストマーAの代わりに含フッ素エラストマーDが同量用いられた。
比較例4において、トリアリルイソシアヌレート重合体5部がトリアリルイソシアヌレート2.2部と共に用いられた。
比較例4において、トリアリルイソシアヌレート重合体20部が用いられ、トリアリルイソシアヌレートが用いられなかった。
表
実1 比1 実2 比2 比3 比4 比5 比6
硬度(デュロA) 81 80 77 75 80 75 79 77
破断強度(MPa) 18.5 18.2 16.9 17.9 18.0 17.5 18.1 17.9
破断伸び(%) 170 160 260 240 170 250 180 260
圧縮永久歪(%) 29 20 34 28 27 33 28 40
O-リング一体離型率(%) 100 60 100 50 30 20 60 90
白色結晶の有無 なし あり なし あり あり あり なし なし
Claims (4)
- 含臭素および/またはヨウ素含有架橋点形成化合物の存在下で、含フッ素オレフィンおよび含フッ素ジエン化合物を共重合させて得られたパーオキサイド架橋可能な含フッ素エラストマー100重量部当り、10〜40重量部のトリアリルイソシアヌレート重合体を配合してなるフッ素ゴム組成物。
- 炭素数4〜8の含フッ素ジエン化合物を共重合させた請求項1記載のパーオキサイド架橋可能な含フッ素エラストマーが用いられた請求項1記載のフッ素ゴム組成物。
- 請求項1記載のフッ素ゴム組成物から加硫成形された加硫成形品。
- シール材である請求項3記載の加硫成形品。
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2004
- 2004-06-08 JP JP2004169377A patent/JP2005350490A/ja active Pending
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