JP7161137B2 - 電気化学デバイス用被圧縮部材 - Google Patents

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Description

本開示は、電気化学デバイス用被圧縮部材に関する。
特許文献１には、貫通孔を有する電池ケースと、前記ケースに対向するように重ね合わされ、貫通孔を有するガスケットと、前記ケースの貫通孔と前記ガスケットの貫通孔とをケース内側から貫通するように設けられたリベットとを備える密閉型電池が記載されている。このガスケットは、フッ素ゴム（例えば、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、フッ化ビニリデン系（ＦＫＭ）、テトラフルオロエチレン－プロピレン系（ＦＥＰＭ）、等のフッ素ゴム）、エチレン－プロピレンゴム（ＥＰＭ）、エチレン－プロピレン－ジエン共重合体ゴム（ＥＰＤＭ）、ブチルゴムなどの絶縁性を有する弾性部材であり得る。
特開２０１６－４６６８号公報
本開示では、シール特性および成型時の離型性に優れる電気化学デバイス用被圧縮部材を提供することを目的とする。
本開示によれば、含フッ素エラストマーを含有する架橋性組成物を架橋して得られる電気化学デバイス用被圧縮部材であって、前記含フッ素エラストマーのラバープロセスアナライザによる動的粘弾性試験（ひずみ振幅：０．５Ｄｅｇ、周波数：１００ＣＰＭ）における測定温度１００℃のときの貯蔵弾性率Ｇ’（１００℃）および測定温度１８０℃のときの貯蔵弾性率Ｇ’（１８０℃）の差δＧ’（Ｇ’（１００℃）－Ｇ’（１８０℃））が、以下の条件：
４０ｋＰａ＜δＧ’＜１７５ｋＰａ
を充足する電気化学デバイス用被圧縮部材が提供される。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材において、前記含フッ素エラストマーが、ビニリデンフルオライド単位およびパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）単位を含有することが好ましい。
前記含フッ素エラストマーにおける前記パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）単位が、
一般式（１）：ＣＦ２＝ＣＦＯＲｆ１
（式中、Ｒｆ１は炭素数１～８のパーフルオロアルキル基を表す）で表されるパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）、および、
一般式（２）：ＣＦ２＝ＣＦ（ＯＲｆ２）ｋ１ＯＲｆ３
（式中、Ｒｆ２は炭素数１～６のパーフルオロアルキレン基、Ｒｆ３は炭素数１～８のパーフルオロアルキル基または炭素数５もしくは６の環状パーフルオロアルキル基、ｋ１は１～３の整数を表す）で表されるパーフルオロ（アルコキシアルキルビニルエーテル）からなる群より選択される少なくとも１種のモノマー由来の重合単位であることが好ましい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材において、前記架橋性組成物が、パーオキサイド架橋剤をさらに含有することが好ましい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、非水電解液二次電池用被圧縮部材として好適に用いることができる。
また、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、封止部材または絶縁部材として好適に用いることができる。
本開示によれば、シール特性および成型時の離型性に優れる電気化学デバイス用被圧縮部材を提供することができる。
以下、本開示の具体的な実施形態について詳細に説明するが、本開示は、以下の実施形態に限定されるものではない。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、圧縮変形させて用いられる部材である。本発明者らは、極めて限定された範囲内の貯蔵弾性率の差δＧ’を示す含フッ素エラストマーにより形成される被圧縮部材が、シール特性および成型時の離型性に優れており、電気化学デバイスに用いる被圧縮部材として好適であることを見出し、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材を完成するに至った。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、含フッ素エラストマーを含有する架橋性組成物を架橋して得られ、含フッ素エラストマーは、ラバープロセスアナライザ（ＲＰＡ）による動的粘弾性試験（ひずみ振幅：０．５Ｄｅｇ、周波数：１００ＣＰＭ）における測定温度１００℃のときの貯蔵弾性率Ｇ’（１００℃）および測定温度１８０℃のときの貯蔵弾性率Ｇ’（１８０℃）の差δＧ’（Ｇ’（１００℃）－Ｇ’（１８０℃））が、以下の条件：
４０ｋＰａ＜δＧ’＜１７５ｋＰａ
を充足する。
貯蔵弾性率Ｇ’（１００℃）および貯蔵弾性率Ｇ’（１８０℃）は、それぞれ、ＡＳＴＭ Ｄ６２０４に準拠して、アルファテクノロジーズ社製ラバープロセスアナライザ（型式：ＲＰＡ２０００）を用いた動的粘弾性試験（ひずみ振幅：０．５Ｄｅｇ、周波数：１００ＣＰＭ）により算出される。
差δＧ’（Ｇ’（１００℃）－Ｇ’（１８０℃））は、４０ｋＰａ超１７５ｋＰａ未満であり、好ましくは５０ｋＰａ超であり、より好ましくは７０ｋＰ超であり、さらに好ましくは８０ｋＰａ超であり、好ましくは１６５ｋＰａ未満であり、より好ましくは１５５ｋＰａ未満であり、さらに好ましくは１４５ｋＰａ未満である。
貯蔵弾性率Ｇ’（１００℃）は、好ましくは３００ｋＰａ以下であり、より好ましくは２８０ｋＰａ以下であり、さらに好ましくは２６０ｋＰａ以下であり、好ましくは８０ｋＰａ以上であり、さらに好ましくは１００ｋＰａ以上である。
本開示で用いる含フッ素エラストマーは、非晶質フルオロポリマーである。「非晶質」とは、フルオロポリマーの示差走査熱量測定〔ＤＳＣ〕（昇温速度２０℃／分）あるいは示差熱分析〔ＤＴＡ〕（昇温速度１０℃／分）において現われた融解ピーク（ΔＨ）の大きさが４．５Ｊ／ｇ以下であることをいう。含フッ素エラストマーは、架橋することにより、エラストマー特性を示す。エラストマー特性とは、ポリマーを延伸することができ、ポリマーを延伸するのに必要とされる力がもはや適用されなくなったときに、その元の長さを保持できる特性を意味する。
含フッ素エラストマーとしては、ビニリデンフルオライド（ＶｄＦ）単位およびパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）（ＰＡＶＥ）単位を含有する含フッ素エラストマーが好ましい。差δＧ’は、ＰＡＶＥ単位の種類と含有量を調整することにより上記範囲に調整することができる。また、ＶｄＦ単位およびＰＡＶＥ単位を含有する含フッ素エラストマーは、耐寒性にも優れている。したがって、ＶｄＦ単位およびＰＡＶＥ単位を含有する含フッ素エラストマーを含有する電気化学デバイス用被圧縮部材は、低温（たとえば、－３０℃）での圧縮永久歪みが小さく、低温でのシール特性にも優れており、寒冷地で用いる電気化学デバイスに好適に適用することができる。
ＰＡＶＥ単位を与えるＰＡＶＥとしては、
一般式（１）：ＣＦ２＝ＣＦＯＲｆ１
（式中、Ｒｆ１は炭素数１～８のパーフルオロアルキル基を表す）で表されるパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）、および、
一般式（２）：ＣＦ２＝ＣＦ（ＯＲｆ２）ｋ１ＯＲｆ３
（式中、Ｒｆ２は炭素数１～６のパーフルオロアルキレン基、Ｒｆ３は炭素数１～８のパーフルオロアルキル基または炭素数５もしくは６の環状パーフルオロアルキル基、ｋ１は１～３の整数を表す）で表されるパーフルオロ（アルコキシアルキルビニルエーテル）からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
一般式（１）において、Ｒｆ１は、炭素数１～８のパーフルオロアルキル基である。Ｒｆ１の炭素数は、好ましくは１～４であり、より好ましくは１～３である。Ｒｆ１のパーフルオロアルキル基は、直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよい。
一般式（１）で表されるパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）としては、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）（ＰＭＶＥ）、パーフルオロ（エチルビニルエーテル）（ＰＥＶＥ）およびパーフルオロ（プロピルビニルエーテル）（ＰＰＶＥ）からなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、ＰＭＶＥがより好ましい。
一般式（２）において、Ｒｆ２は、炭素数１～６のパーフルオロアルキレン基である。Ｒｆ２の炭素数は、好ましくは１～４であり、より好ましくは１～３である。Ｒｆ２のパーフルオロアルキレン基は、直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよい。
一般式（２）において、Ｒｆ３は、炭素数１～８のパーフルオロアルキル基または炭素数５または６の環状フルオロアルキル基であり、炭素数１～８のパーフルオロアルキル基であることが好ましい。Ｒｆ３のパーフルオロアルキル基の炭素数は、好ましくは１～４であり、より好ましくは１～３である。Ｒｆ３のパーフルオロアルキル基は、直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよい。
一般式（２）において、ｋ１は、１～３の整数であり、好ましくは１または２であり、より好ましくは１である。ｋ１が２または３である場合、各Ｒｆ２は、同一または異なる。
一般式（２）で表されるパーフルオロ（アルコキシアルキルビニルエーテル）としては、ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＯＲｆ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ２ＯＲｆ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＣＦ２ＯＲｆ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＯＲｆ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＣＦ２（ＣＦ３）ＯＲｆ３およびＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ２ＯＲｆ３（各式中、Ｒｆ３は上記のとおり）の各式で表されるパーフルオロ（アルコキシアルキルビニルエーテル）からなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＯＣＦ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ３およびＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）ＯＣＦ３からなる群より選択される少なくとも１種がより好ましい。
ＶｄＦ単位およびＰＡＶＥ単位を含有する含フッ素エラストマーは、３０～９０モル％のＶｄＦ単位および７０～１０モル％のＰＡＶＥ単位を含むことが好ましく、４０～８５モル％のＶｄＦ単位および６０～１５モル％のＰＡＶＥ単位を含むことがより好ましく、５０～８５モル％のＶｄＦ単位および５０～１５モル％のＰＡＶＥ単位を含むことがさらに好ましい。
ＶｄＦ単位およびＰＡＶＥ単位を含有する含フッ素エラストマーは、ＶｄＦおよびＰＡＶＥと共重合可能なモノマー由来の重合単位を含有してもよい。共重合可能なモノマー由来の重合単位の含有量は、ＶｄＦ単位とＰＡＶＥ単位の合計量に対して、好ましくは０～３５モル％であり、より好ましくは３～３０モル％であり、さらに好ましくは５～３０モル％である。
ＶｄＦおよびＰＡＶＥと共重合可能なモノマーとしては、含フッ素エチレン性モノマー、非フッ素化モノマーなどが挙げられ、含フッ素エチレン性モノマーが好ましい。
含フッ素エチレン性モノマーとしては、たとえばテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）、フルオロアルキルビニルエーテル、パーフルオロ（アルキルアリルエーテル）、フルオロアルキルアリルエーテル、クロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）、トリフルオロエチレン、トリフルオロプロピレン、ペンタフルオロプロピレン、トリフルオロブテン、テトラフルオロイソブテン、ヘキサフルオロイソブテン、フッ化ビニル、一般式：ＣＨＸ１＝ＣＸ２Ｒｆ１１（式中、Ｘ１およびＸ２は、一方がＨであり、他方がＦであり、Ｒｆ１１は炭素数１～１２の直鎖または分岐したフルオロアルキル基である。）で表されるフルオロモノマー、一般式：ＣＨ２＝ＣＨ－（ＣＦ２）ｎ－Ｘ３（式中、Ｘ３はＨまたはＦであり、ｎは３～１０の整数である。）で表されるフルオロモノマー、架橋部位を与えるモノマーなどの含フッ素モノマーがあげられ、なかでも、ＴＦＥおよびＨＦＰからなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、ＴＦＥがより好ましい。
非フッ素化モノマーとしては、たとえばエチレン、プロピレン、アルキルビニルエーテルなどがあげられる。
ＶｄＦ単位およびＰＡＶＥ単位を含有する含フッ素エラストマーとしては、ＶｄＦ／ＰＡＶＥ共重合体、ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＰＡＶＥ共重合体、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＰＡＶＥ共重合体およびＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ／ＰＡＶＥ共重合体からなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＰＡＶＥ共重合体がより好ましい。
ＶｄＦ／ＰＡＶＥ共重合体としては、ＶｄＦ／ＰＡＶＥのモル比が６５～９０／１０～３５のものが好ましい。
ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＰＡＶＥ共重合体としては、ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＰＡＶＥのモル比が４０～８０／３～４０／１５～３５のものが好ましく、より好ましくは５０～８０／５～３０／１５～２５である。
ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＰＡＶＥ共重合体としては、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＰＡＶＥのモル比が６５～９０／３～２５／３～２５のものが好ましい。
ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ／ＰＡＶＥ共重合体としては、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ／ＰＡＶＥのモル比が４０～９０／０～２５／０～４０／３～３５のものが好ましく、より好ましくは４０～８０／３～２５／３～４０／３～２５である。
含フッ素エラストマーは、架橋部位を与えるモノマー由来の重合単位を含むことも好ましい。架橋部位を与えるモノマーとしては、たとえば特公平５－６３４８２号公報、特開平７－３１６２３４号公報に記載されているようなパーフルオロ（６，６－ジヒドロ－６－ヨード－３－オキサ－１－ヘキセン）やパーフルオロ（５－ヨード－３－オキサ－１－ペンテン）などのヨウ素含有モノマー、特表平４－５０５３４１号公報に記載されている臭素含有モノマー、特表平４－５０５３４５号公報、特表平５－５０００７０号公報に記載されているようなシアノ基含有モノマー、カルボキシル基含有モノマー、アルコキシカルボニル基含有モノマーなどがあげられる。
含フッ素エラストマーは、ビスオレフィンモノマー由来の重合単位を含むことも好ましい。ビスオレフィンモノマーとしては、
一般式：ＣＸ４ ２＝ＣＸ４－Ｚ１－ＣＸ４＝ＣＸ４ ２
（式中、Ｘ４は、独立に、Ｈ、Ｆ、アルキル基またはフッ素化アルキル基、Ｚ１は、アルキレン基、フッ素化アルキレン基、シクロアルキレン基、フッ素化シクロアルキレン基、オキシアルキレン基、または、フッ素化オキシアルキレン基を表す）で表される。
式中、Ｘ４は、独立に、Ｈ、Ｆ、アルキル基またはフッ素化アルキル基である。アルキル基またはフッ素化アルキル基の炭素数が２以上である場合には、アルキル基またはフッ素化アルキル基は、２つの炭素原子間に酸素原子を含むものであってもよい。また、アルキル基またはフッ素化アルキル基は、芳香環を有していてもよい。アルキル基またはフッ素化アルキル基は、直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよい。
Ｘ４としては、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮永久歪み、耐電解液性、さらに成型時の離型性がより一層優れることから、Ｈ、Ｆ、炭素数１～５のアルキル基または炭素数１～５のフッ素化アルキル基が好ましく、Ｈ、Ｆ、ＣＨ３またはＣＦ３がより好ましく、ＨまたはＦがさらに好ましく、Ｈが特に好ましい。
Ｚ１は、アルキレン基、フッ素化アルキレン基、シクロアルキレン基、フッ素化シクロアルキレン基、オキシアルキレン基、または、フッ素化オキシアルキレン基である。これらの基の炭素数が２以上である場合には、これらの基は、２つの炭素原子間に酸素原子を含むものであってもよい。また、これらの基は、芳香環を有していてもよい。これらの基は、直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよい。
ビスオレフィンモノマーとしては、ＣＨ２＝ＣＨ－（ＣＦ２）４－ＣＨ＝ＣＨ２、ＣＨ２＝ＣＨ－（ＣＦ２）６－ＣＨ＝ＣＨ２、ＣＦ２＝ＣＦＯ（ＣＦ２）３ＯＣＦ＝ＣＦ２、ＣＦ２＝ＣＦＯ（ＣＦ２）４ＯＣＦ＝ＣＦ２などが挙げられる。
含フッ素エラストマーのモノマー組成は、１９Ｆ－ＮＭＲにて測定することができる。
含フッ素エラストマーは、重合時に連鎖移動剤を使用して得られたものであってもよい。上記連鎖移動剤として、臭素化合物またはヨウ素化合物を使用してもよい。臭素化合物またはヨウ素化合物を連鎖移動剤として用いることによって、連鎖移動剤に由来するヨウ素原子または臭素原子が重合体主鎖末端および側鎖末端に導入され、架橋点間距離を均一に近づけることができる。結果として、得られる電気化学デバイス用被圧縮部材のシール特性および成型時の離型性を、一層向上させることができる。したがって、含フッ素エラストマーは、ヨウ素原子または臭素原子を有することが好ましい。また、含フッ素エラストマーは、臭素化合物またはヨウ素化合物を連鎖移動剤として用いた重合方法により得られたものであることが好ましい。
臭素化合物またはヨウ素化合物を使用して行う重合方法としては、たとえば、実質的に無酸素状態で、臭素化合物またはヨウ素化合物の存在下に、加圧しながら水媒体中で乳化重合を行う方法があげられる（ヨウ素移動重合法）。使用する臭素化合物またはヨウ素化合物の代表例としては、たとえば、一般式：
Ｒ２ＩｘＢｒｙ
（式中、ｘおよびｙはそれぞれ０～２の整数であり、かつ１≦ｘ＋ｙ≦２を満たすものであり、Ｒ２は炭素数１～１６の飽和もしくは不飽和のフルオロ炭化水素基またはクロロフルオロ炭化水素基、または炭素数１～３の炭化水素基であり、酸素原子を含んでいてもよい）で表される化合物があげられる。臭素化合物またはヨウ素化合物を使用することによって、ヨウ素原子または臭素原子が重合体に導入され、架橋点として機能する。
含フッ素エラストマーのヨウ素原子および臭素原子の合計含有率としては、好ましくは０．００１質量％以上であり、より好ましくは０．０１質量％以上であり、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下であり、さらに好ましくは１質量％以下である。
ヨウ素原子および臭素原子の合計含有率は、含フッ素エラストマー１２ｍｇにＮａ２ＳＯ３を５ｍｇ混ぜ、純水２０ｍｌにＮａ２ＣＯ３とＫ２ＣＯ３とを１対１（重量比）で混合したものを３０ｍｇ溶解した吸収液を用い、石英製のフラスコ中、酸素中で燃焼させ、３０分放置後、島津２０Ａイオンクロマトグラフを用いて測定することができる。検量線は、ＫＩ標準溶液およびＫＢｒ標準溶液、ヨウ素イオンおよび臭素イオン０．５ｐｐｍを含むもの及び１．０ｐｐｍを含むものを用いることができる。
臭素化合物およびヨウ素化合物としては、たとえば１，３－ジヨードパーフルオロプロパン、２－ヨードパーフルオロプロパン、１，３－ジヨード－２－クロロパーフルオロプロパン、１，４－ジヨードパーフルオロブタン、１，５－ジヨード－２，４－ジクロロパーフルオロペンタン、１，６－ジヨードパーフルオロヘキサン、１，８－ジヨードパーフルオロオクタン、１，１２－ジヨードパーフルオロドデカン、１，１６－ジヨードパーフルオロヘキサデカン、ジヨードメタン、１，２－ジヨードエタン、１，３－ジヨード－ｎ－プロパン、ＣＦ２Ｂｒ２、ＢｒＣＦ２ＣＦ２Ｂｒ、ＣＦ３ＣＦＢｒＣＦ２Ｂｒ、ＣＦＣｌＢｒ２、ＢｒＣＦ２ＣＦＣｌＢｒ、ＣＦＢｒＣｌＣＦＣｌＢｒ、ＢｒＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｂｒ、ＢｒＣＦ２ＣＦＢｒＯＣＦ３、１－ブロモ－２－ヨードパーフルオロエタン、１－ブロモ－３－ヨードパーフルオロプロパン、１－ブロモ－４－ヨードパーフルオロブタン、２－ブロモ－３－ヨードパーフルオロブタン、３－ブロモ－４－ヨードパーフルオロブテン－１、２－ブロモ－４－ヨードパーフルオロブテン－１、ベンゼンのモノヨードモノブロモ置換体、ジヨードモノブロモ置換体、ならびに（２－ヨードエチル）および（２－ブロモエチル）置換体などがあげられ、これらの化合物は、単独で使用してもよく、相互に組み合わせて使用することもできる。
これらのなかでも、重合反応性、架橋反応性、入手容易性などの点から、１，４－ジヨードパーフルオロブタン、１，６－ジヨードパーフルオロヘキサン、２－ヨードパーフルオロプロパンを用いるのが好ましい。
含フッ素エラストマーのガラス転移温度は、高温におけるシール特性に優れることから、好ましくは－７０℃以上であり、より好ましくは－６０℃以上であり、さらに好ましくは－５０℃以上である。また、耐寒性が良好であることから、好ましくは５℃以下であり、より好ましくは０℃以下であり、さらに好ましくは－３℃以下であり、特に好ましくは－１０℃以下であり、最も好ましくは－２０℃以下である。含フッ素エラストマーのガラス転移温度が低いほど、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材の低温でのシール特性が優れる傾向にある。低温でのシール特性が優れる電気化学デバイス用被圧縮部材は、寒冷地で用いる電気化学デバイスに好適に適用することができる。
ガラス転移温度は、示差走査熱量計（メトラー・トレド社製、ＤＳＣ８２２ｅ）を用い、試料１０ｍｇを２０℃／分で昇温することによりＤＳＣ曲線を得て、ＤＳＣ曲線の二次転移前後のベースラインの延長線と、ＤＳＣ曲線の変曲点における接線との２つの交点の中点を示す温度として求めることができる。
含フッ素エラストマーの１２１℃におけるムーニー粘度ＭＬ（１＋１０）は、耐熱性が良好であることから、好ましくは１０以上であり、より好ましくは１５以上であり、好ましくは１２０以下であり、より好ましくは１００以下である。ムーニー粘度は、ＡＳＴＭ－Ｄ１６４６およびＪＩＳ Ｋ６３００に準拠して測定する値である。
含フッ素エラストマーの数平均分子量（Ｍｎ）は、好ましくは１０００～３０００００であり、より好ましくは１００００～２０００００である。含フッ素エラストマーの分子量分布（重量平均分子量Ｍｗ／数平均分子量Ｍｎ）は、好ましくは１．３以上であり、より好ましくは１．５以上であり、好ましくは１５以下であり、より好ましくは１２以下である。数平均分子量（Ｍｎ）、重量平均分子量（Ｍｗ）、および、Ｍｗ／Ｍｎは、ＧＰＣ法により測定する値である。
上記架橋性組成物は、含フッ素エラストマーおよび架橋剤を含有することが好ましい。架橋剤としては、ポリアミン架橋、ポリオール架橋、パーオキサイド架橋などで通常使用される架橋剤であれば特に限定されないが、ポリアミン化合物、ポリヒドロキシ化合物およびパーオキサイド架橋剤からなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、パーオキサイド架橋剤がより好ましい。
パーオキサイド架橋剤としては、有機過酸化物が好ましい。有機過酸化物としては、熱や酸化還元系の存在下で容易にラジカルを発生し得る有機過酸化物であればよく、たとえば１，１－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）－３，５，５－トリメチルシクロヘキサン、２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジヒドロパーオキサイド、ジ－ｔ－ブチルパーオキサイド、ｔ－ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、α，α－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）－ｐ－ジイソプロピルベンゼン、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）－ヘキシン－３、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ－ブチルパーオキシベンゼン、ｔ－ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ－ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ｔ－ブチルパーオキシベンゾエイトなどをあげることができる。これらの中でも、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）－ヘキシン－３が好ましい。
架橋剤が有機過酸化物である場合、上記架橋性組成物は架橋助剤を含むことが好ましい。架橋助剤としては、例えば、トリアリルシアヌレート、トリメタリルイソシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）、トリアクリルホルマール、トリアリルトリメリテート、Ｎ，Ｎ′－ｍ－フェニレンビスマレイミド、ジプロパギルテレフタレート、ジアリルフタレート、テトラアリルテレフタレートアミド、トリアリルホスフェート、ビスマレイミド、フッ素化トリアリルイソシアヌレート（１，３，５－トリス（２，３，３－トリフルオロ－２－プロペニル）－１，３，５－トリアジン－２，４，６－トリオン）、トリス（ジアリルアミン）－Ｓ－トリアジン、亜リン酸トリアリル、Ｎ，Ｎ－ジアリルアクリルアミド、１，６－ジビニルドデカフルオロヘキサン、ヘキサアリルホスホルアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－テトラアリルフタルアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－テトラアリルマロンアミド、トリビニルイソシアヌレート、２，４，６－トリビニルメチルトリシロキサン、トリ（５－ノルボルネン－２－メチレン）シアヌレート、トリアリルホスファイトなどがあげられる。これらの中でも、架橋性および電気化学デバイス用被圧縮部材の物性が優れる点から、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）が好ましい。
上記架橋性組成物の架橋剤の含有量としては、含フッ素エラストマー１００質量部に対して、好ましくは０．０１～１０質量部であり、より好ましくは０．１～５質量部である。架橋剤が少なすぎると、架橋度が不足するため、得られる電気化学デバイス用被圧縮部材の性能が損なわれる傾向があり、架橋剤が多すぎると、架橋密度が高くなりすぎるため架橋時間が長くなることに加え、経済的にも好ましくない。
架橋助剤の配合量は、含フッ素エラストマー１００質量部に対して、好ましくは０．０１～１０質量部であり、より好ましくは０．１～５．０質量部である。架橋助剤が、少なすぎると、架橋時間が実用に耐えないほど長くなる傾向があり、架橋助剤が多すぎると、架橋時間が速くなり過ぎることに加え、電気化学デバイス用被圧縮部材のシール特性も悪化する傾向がある。
上記架橋性組成物は充填剤を含むことも好ましい。充填剤としては、酸化カルシウム、酸化チタン、酸化アルミニウムなどの金属酸化物；水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化カルシウムなどの金属水酸化物；炭酸マグネシウム、炭酸アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウムなどの炭酸塩；ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸アルミニウムなどのケイ酸塩；硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの硫酸塩；合成ハイドロタルサイト、二硫化モリブデン、硫化鉄、硫化銅などの金属硫化物；ケイ藻土、アスベスト、リトポン（硫化亜鉛／硫化バリウム）、グラファイト、カーボンブラック、フッ化カーボン、フッ化カルシウム、コークス、石英微粉末、亜鉛華、タルク、雲母粉末、ワラストナイト、炭素繊維、アラミド繊維、各種ウィスカー、ガラス繊維、有機補強剤、有機充填剤、ポリテトラフルオロエチレン、マイカ、シリカ、セライト、クレー等があげられる。
上記架橋性組成物の充填剤の含有量としては、含フッ素エラストマー１００質量部に対して、好ましくは０．０１～５０質量部であり、より好ましくは１～３０質量部である。
上記架橋性組成物は、上記含フッ素エラストマー、および、所望により架橋剤、架橋助剤、充填剤などを、混練して得られたものであることが好ましい。
上記混練には、オープンロール、バンバリーミキサー、加圧ニーダー、押出機等を使用できるが、高剪断力を加えることができる点で、加圧ニーダーまたは二軸押出機等の押出機を用いることが好ましい。
上記架橋性組成物を架橋することにより、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材を得ることができる。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、上記架橋性組成物を成形し、得られた成形品を架橋することにより製造することもできるし、成形と架橋とを同時に行うことによって製造することもできる。
成形方法は、特に限定されず、例えば、圧縮成形、押出し成形、トランスファー成形、射出成形等が挙げられる。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、成型時の離型性に優れることから、金型を用いた成形方法を採用した場合であっても、高い生産性で生産することができる。
架橋は、たとえば、金型にて加熱圧縮する方法、加熱された金型に圧入する方法、押出機で押出した後架橋する方法などの通常の方法で行うことができる。架橋も一次架橋、最後に二次架橋の順で行い、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材を得ることができる。
一次架橋条件としては、１５０～２３０℃で５～１２０分間行うことが好ましく、１５０～２００℃で５～９０分間行うことがより好ましく、１６０～１９０℃で１０～６０分間行うことが特に好ましい。架橋手段としては、公知の架橋手段を用いればよく、たとえばプレス架橋などをあげることができる。
二次架橋条件としては、１６０～３２０℃で２～１６８時間行うことが好ましく、１８０～３１０℃で４～３６時間行うことがより好ましい。架橋手段としては、公知の架橋手段を用いればよく、たとえばオーブン架橋などをあげることができる。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材の大きさや形状は用途に応じて適宜設定すればよく、特に限定されない。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材の形状は、たとえば、環状であってよい。また、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、平面視で円形、長円形、角を丸めた四角形などの形状を有し、かつその中央部に貫通孔を有するものであってよい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、電気化学デバイスを構成する部材であって、圧縮変形させて用いられる部材である。電気化学デバイスとしては、電気エネルギーと化学エネルギーとを変換するデバイスであれば特に限定されないが、リチウムイオン二次電池などの電池、リチウムイオンキャパシタ、ハイブリットキャパシタ、電気二重層キャパシタ、アルミ電解コンデンサなどがあげられる。電気化学デバイスとしては、リチウムイオン二次電池またはリチウムイオンキャパシタが好ましい。電気化学デバイスの構成部材としては、たとえば、電気化学デバイス用封止部材、電気化学デバイス用絶縁部材などがあげられる。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、たとえば、封止ガスケット、封止パッキンなどの封止部材、絶縁ガスケット、絶縁パッキンなどの絶縁部材として、好適に利用できる。封止部材は、液体もしくは気体の漏出または外部からの液体もしくは気体の侵入を防止するために用いられる部材である。絶縁部材は、電気を絶縁するために用いられる部材である。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、封止および絶縁の両方の目的のために用いられる部材であってもよい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、シール特性および耐電解液性に優れることから、電池用被圧縮部材として好適に使用でき、二次電池用被圧縮部材として特に好適に使用できる。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、非水電解液二次電池に用いられる電解液に対して、優れた耐性（耐電解液性）を有している。したがって、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、非水電解液二次電池用被圧縮部材として好適に使用でき、非水電解液リチウムイオン二次電池用被圧縮部材として特に好適に使用できる。
上記の非水電解液二次電池としては、正極板（正極シート）、セパレータ、負極板（負極シート）、電池ケース、封口体およびガスケットを備えており、上記ガスケットとして、本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材を備える非水電解液二次電池が挙げられる。
非水電解液二次電池は、たとえば、開口部を有する電池ケースと、上記電池ケースに収容された正極板、セパレータ、負極板および非水電解液と、上記電池ケースの上記開口部を封口する封口体とを備えている。上記電池ケースと上記封口体とは、ガスケットにより封止される。上記封口体は、外部接続端子（正極端子または負極端子）を兼ねていてもよい。
また、非水電解液二次電池は、たとえば、開口部を有する電池ケースと、上記電池ケースに収容された正極板、セパレータ、負極板および非水電解液と、上記電池ケースの上記開口部を封口する封口体とを備えており、上記封口体に、電極板（正極板または負極板）と電気的に接続される電極端子（正極端子または負極端子）が設けられている。上記封口体と上記電極端子とは、ガスケットにより封止される。
ガスケットにより封止することによって、非水電解液の漏出が防止されるとともに、非水電解液二次電池の内部への水の浸入が防止される。また、ガスケットにより封止することによって、正極端子と負極端子との間が絶縁されて、端子間での短絡が防止される。したがって、ガスケットには、絶縁性とともに、低い圧縮永久歪み率および優れた耐電解液性が求められる。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材を備える非水電解液二次電池においては、部材間を封止するために、ガスケットとして、上記電気化学デバイス用被圧縮部材が用いられている。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、絶縁性とともに、低い圧縮永久歪み率および優れた耐電解液性を有していることから、上記非水電解液二次電池によれば、絶縁性が長期間維持され、しかも、非水電解液の液漏れおよび外部からの水の浸入が生じにくく、液漏れおよび水の浸入が長期間防止される。
非水電解液二次電池に用いられる電解液は、溶媒を含むことが好ましい。上記溶媒の含有量は、電解液中７０～９９．９９９質量％であることが好ましく、８０質量％以上がより好ましく、９２質量％以下がより好ましい。
上記溶媒は、カーボネート及びカルボン酸エステルからなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。上記カーボネートは、環状カーボネートであってもよいし、鎖状カーボネートであってもよい。
上記環状カーボネートは、非フッ素化環状カーボネートであってもよいし、フッ素化環状カーボネートであってもよい。
上記非フッ素化飽和環状カーボネートとしては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、シス－２，３－ペンチレンカーボネート、シス－２，３－ブチレンカーボネート、２，３－ペンチレンカーボネート、２，３－ブチレンカーボネート、１，２－ペンチレンカーボネート、１，２－ブチレンカーボネート及びブチレンカーボネートからなる群より選択される少なくとも１種が好ましい。
上記フッ素化環状カーボネートは、フッ素化飽和環状カーボネートであってもよいし、フッ素化不飽和環状カーボネートであってもよい。
上記フッ素化飽和環状カーボネートは、フッ素原子を有する飽和環状カーボネートであり、具体的には、下記一般式（Ａ）：
Figure 0007161137000001
 （式中、Ｘ１～Ｘ４は同じか又は異なり、それぞれ－Ｈ、－ＣＨ３、－Ｃ２Ｈ５、－Ｆ、エーテル結合を有してもよいフッ素化アルキル基、又は、エーテル結合を有してもよいフッ素化アルコキシ基を表す。ただし、Ｘ１～Ｘ４の少なくとも１つは、－Ｆ、エーテル結合を有してもよいフッ素化アルキル基、又は、エーテル結合を有してもよいフッ素化アルコキシ基である。）で示される化合物が挙げられる。上記フッ素化アルキル基とは、－ＣＦ３、－ＣＦ２Ｈ、－ＣＨ２Ｆ等である。
上記鎖状カーボネートは、非フッ素化鎖状カーボネートであってもよいし、フッ素化鎖状カーボネートであってもよい。
上記非フッ素化鎖状カーボネートとしては、例えば、ＣＨ３ＯＣＯＯＣＨ３（ジメチルカーボネート：ＤＭＣ）、ＣＨ３ＣＨ２ＯＣＯＯＣＨ２ＣＨ３（ジエチルカーボネート：ＤＥＣ）、ＣＨ３ＣＨ２ＯＣＯＯＣＨ３（エチルメチルカーボネート：ＥＭＣ）、ＣＨ３ＯＣＯＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３（メチルプロピルカーボネート）、メチルブチルカーボネート、エチルプロピルカーボネート、エチルブチルカーボネート、ジプロピルカーボネート、ジブチルカーボネート、メチルイソプロピルカーボネート、メチル－２－フェニルフェニルカーボネート、フェニル－２－フェニルフェニルカーボネート、トランス－２，３－ペンチレンカーボネート、トランス－２，３－ブチレンカーボネート、エチルフェニルカーボネート等の炭化水素系鎖状カーボネートが挙げられる。なかでも、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート及びジメチルカーボネートからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
上記フッ素化鎖状カーボネートとしては、一般式（Ｂ）：
Ｒｆ２ＯＣＯＯＲ７ （Ｂ）
（式中、Ｒｆ２は、炭素数１～７のフッ素化アルキル基であり、Ｒ７は、炭素数１～７のフッ素原子を含んでいてもよいアルキル基である。）で示される化合物を挙げることができる。
Ｒｆ２は、炭素数１～７のフッ素化アルキル基であり、Ｒ７は、炭素数１～７のフッ素原子を含んでいてもよいアルキル基である。上記フッ素化アルキル基は、アルキル基が有する水素原子の少なくとも１つをフッ素原子で置換したものである。Ｒ７がフッ素原子を含むアルキル基である場合、フッ素化アルキル基となる。
上記鎖状カルボン酸エステルは、非フッ素化鎖状カルボン酸エステルであってもよいし、フッ素化鎖状カルボン酸エステルであってもよい。
上記溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
上記溶媒が上記環状カーボネートと、上記鎖状カーボネート及び上記鎖状カルボン酸エステルからなる群より選択される少なくとも１種とを含む場合、上記環状カーボネートと、上記鎖状カーボネート及び上記鎖状カルボン酸エステルからなる群より選択される少なくとも１種とを合計で、１０～１００体積％含むことが好ましく、３０～１００体積％含むことがより好ましく、５０～１００体積％含むことが更に好ましい。
非水電解液二次電池に用いられる電解液は、更に、電解質塩を含むことが好ましい。上記電解質塩としては、リチウム塩、アンモニウム塩、金属塩のほか、液体状の塩（イオン性液体）、無機高分子型の塩、有機高分子型の塩等、電解液に使用することができる任意のものを用いることができる。
リチウムイオン二次電池用電解液の電解質塩としては、リチウム塩が好ましい。
上記リチウム塩として任意のものを用いることができ、具体的には以下のものが挙げられる。例えば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＮ（ＦＳＯ２）２及びＬｉＢＦ４からなる群より選択される少なくとも１種のリチウム塩が好ましい。
これらの電解質塩は単独で用いても、２種以上を併用してもよい。２種以上を併用する場合の好ましい一例は、ＬｉＰＦ６とＬｉＢＦ４との併用や、ＬｉＰＦ６とＬｉＰＯ２Ｆ２、Ｃ２Ｈ５ＯＳＯ３Ｌｉ又はＦＳＯ３Ｌｉとの併用であり、高温保存特性、負荷特性やサイクル特性を向上させる効果がある。
この場合、電解液全体１００質量％に対するＬｉＰＦ６、ＬｉＮ（ＦＳＯ２）２、ＬｉＢＦ４、ＬｉＰＯ２Ｆ２、Ｃ２Ｈ５ＯＳＯ３Ｌｉ又はＦＳＯ３Ｌｉの配合量に制限は無く、本開示の効果を著しく損なわない限り任意であるが、電解液に対して、通常、０．０１質量％以上、好ましくは０．１質量％以上であり、また、通常３０質量％以下、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、更に好ましくは５質量％以下である。
電解液中のこれらの電解質塩の濃度は、特に制限されない。電解液の電気伝導率を良好な範囲とし、良好な電池性能を確保する点から、電解液中のリチウムの総モル濃度は、好ましくは０．３ｍｏｌ／Ｌ以上、より好ましくは０．４ｍｏｌ／Ｌ以上、更に好ましくは０．５ｍｏｌ／Ｌ以上であり、また、好ましくは３ｍｏｌ／Ｌ以下、より好ましくは２．５ｍｏｌ／Ｌ以下、更に好ましくは２．０ｍｏｌ／Ｌ以下である。
以上、実施形態を説明したが、特許請求の範囲の趣旨および範囲から逸脱することなく、形態や詳細の多様な変更が可能なことが理解されるであろう。
つぎに本開示の実施形態について実施例をあげて説明するが、本開示はかかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例の各数値は以下の方法により測定した。
＜組成分析＞
１９Ｆ－ＮＭＲを用いて測定した。
測定装置：バリアン社製 ＶＮＭＲＳ４００
共鳴周波数：３７６．０４（Ｓｆｒｑ）
パルス幅：３０°（ｐｗ＝６．８）
＜ヨウ素原子含有率、臭素原子含有率＞
含フッ素エラストマー１２ｍｇにＮａ２ＳＯ３を５ｍｇ混ぜ、純水２０ｍｌにＮａ２ＣＯ３とＫ２ＣＯ３とを１対１（重量比）で混合したものを３０ｍｇ溶解した吸収液を用い、石英製のフラスコ中、酸素中で燃焼させ、３０分放置後、島津２０Ａイオンクロマトグラフを用い測定した。検量線として、ＫＩ標準溶液およびＫＢｒ標準溶液、ヨウ素イオンおよび臭素イオン０．５ｐｐｍを含むもの及び１．０ｐｐｍを含むものを用いた。
＜ガラス転移温度（Ｔｇ）＞
示差走査熱量計（メトラー・トレド社製、ＤＳＣ８２２ｅ）を用い、試料１０ｍｇを２０℃／分で昇温することによりＤＳＣ曲線を得て、ＤＳＣ曲線の二次転移前後のベースラインの延長線と、ＤＳＣ曲線の変曲点における接線との２つの交点の中点を示す温度をガラス転移温度とした。
＜ムーニー粘度（ＭＬ（１＋１０）１２１℃）＞
ＡＳＴＭ－Ｄ１６４６およびＪＩＳ Ｋ６３００に準拠して測定した。
測定機器：上島製作所社製の自動ムーニー粘度計
ローター回転数：２ｒｐｍ
測定温度：１２１℃
＜重量平均分子量（Ｍｗ）、数平均分子量（Ｍｎ）、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）＞
つぎの装置および条件で測定した。
装置：ＨＬＣ－８０２０（東ソー社製）
カラム：ＧＰＣ ＫＦ－８０６Ｍ ２本
ＧＰＣ ＫＦ－８０１ １本
ＧＰＣ ＫＦ－８０２ １本
検出器：示差屈折率計
展開溶媒：テトラヒドロフラン
温度：３５℃
試料濃度：０．１重量％
標準試料：単分散ポリスチレン各種（（Ｍｗ／Ｍｎ）＝１．１４（Ｍａｘ））、ＴＳＫ ｓｔａｎｄａｒｄ ＰＯＬＹＳＴＹＲＥＮＥ（東ソー社製）
＜貯蔵弾性率＞
未架橋の含フッ素エラストマーについて、アルファテクノロジーズ社製ラバープロセスアナライザ（型式：ＲＰＡ２０００）を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ６２０４に従い、動的粘弾性試験を行った。温度１００℃または１８０℃の時に、ひずみ振幅：０．５Ｄｅｇ、周波数：１００ＣＰＭで、貯蔵弾性率Ｇ’を測定した。
＜架橋特性＞
レオメータ（エムアンドケー社製、ＭＤＲＨ２０３０）を用いて、１６０℃で１０分の条件で、架橋性組成物の架橋曲線を求め、トルクの変化より、最低粘度（ＭＬ）、最高粘度（ＭＨ）、誘導時間（Ｔ１０）および最適架橋時間（Ｔ９０）を求めた。
＜１００％モジュラス（Ｍ１００）＞
架橋性組成物を、１６０℃で１０分間の条件で一次架橋させた後、１８０℃で４時間の二次架橋させて、厚さ２ｍｍのシートとし、ＪＩＳ－Ｋ６２５１に準じて測定した。
＜引張破断強度（Ｔｂ）および引張破断伸び（Ｅｂ）＞
架橋性組成物を、１６０℃で１０分間の条件で一次架橋させた後、１８０℃で４時間の二次架橋させて、厚さ２ｍｍのシートとし、ＪＩＳ－Ｋ６２５１に準じて測定した。
＜硬度＞
架橋性組成物を、１６０℃で１０分間の条件で一次架橋させた後、１８０℃で４時間の二次架橋させて、厚さ２ｍｍのシートとし、ＪＩＳ－Ｋ６２５３に準じて、硬度（ＰＥＡＫ値）を測定した。
＜圧縮永久歪み＞
ＪＩＳ－Ｂ２４０１に規定されたＰ－２４サイズのＯ－リングの圧縮永久歪みを、ＪＩＳ－Ｋ６２６２に準じて測定した。具体的には、実施例および比較例で得られた二次架橋後のＯ－リングを、２５％加圧圧縮下に、２００℃で７２時間保持したのち開放し、２５℃の恒温室内に３０分間放置した後、Ｏ－リングの厚みを測定し、圧縮永久歪みを求めた。また、実施例および比較例で得られた二次架橋後のＯ－リングを、２５％加圧圧縮下に、２００℃で７２時間保持することに加え、続けて－３０℃で７２時間保持したのち圧力開放し低温のままＯ－リングの厚みを測定し、圧縮永久歪みを求めた。表２中には圧縮永久歪み（サイクル）と表記した。
＜離型性＞
一度に６５個のＯ－リングを作成できるキャビティを備える金型を、真空プレス機に設置し、チャンバー内を脱気した後、金型に架橋性組成物を充填した。充填した架橋性組成物を、１０ＭＰａの圧力でプレスし、１６０℃で７分間の条件で一次架橋させてＯ－リングシートを得た後、得られたＯ－リングシートを金型から取り出した。これらの操作を離型剤の塗布なしに合計で３回繰り返した。３回の成型に用いた金型および３回目の成型で得られたＯ－リングシートを観察して、以下の基準により離型性を評価した。
○： 金型の上下面にバリや付着物による汚れが少なく、成型不良のＯ－リングが少ない。
×： Ｏ－リングシートが裂けたり、バリ汚れが多くあり、Ｏ－リングに割れやくぼみといった成型不良が目立つ。
実施例および比較例では、表１に記載の含フッ素エラストマーを用いた。
Figure 0007161137000002
表１に記載の略号は、それぞれ、次のモノマーを表す。
ＶｄＦ：ビニリデンフルオライド
ＴＦＥ：テトラフルオロエチレン
ＰＭＶＥ：ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ３
ＭＯＶＥ：ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＯＣＦ３
ＰＭＰＶＥ：ＣＦ２＝ＣＦＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ３
ＨＦＰ：ヘキサフルオロプロピレン
また、含フッ素エラストマー７は、テトラヒドロフランに不溶のため、分子量を測定しなかった。
実施例１
１００質量部の含フッ素エラストマー１、２０質量部のカーボンブラック（Ｃａｎｃａｒｂ社製、サーマックスＮ９９０）、４質量部のトリアリルイソシアヌレート（日本化成社製、ＴＡＩＣ）、および、１．５質量部のパーオキサイド（日油社製、パーヘキサ２５Ｂ）を、８インチ２本ロールを用いて、通常の方法で２０～７０℃にて混練し、架橋性組成物を調製した。
厚さ２ｍｍのシートやＰ－２４サイズのＯ－リングを作成できる金型を用いて、得られた架橋性組成物を成型し、１６０℃で１０分間の条件で一次架橋させた後、金型から取り出し、オーブン中で、１８０℃で４時間の二次架橋を行い、架橋成形物を作製した。架橋性組成物および架橋成形物の評価結果を表２に示す。
実施例２～７および比較例１～２
含フッ素エラストマーの種類を表２に記載のとおりに変更した以外は、実施例１と同様にして、架橋性組成物を調製し、架橋成形物を作製した。架橋性組成物および架橋成形物の評価結果を表２に示す。
Figure 0007161137000003

Claims (6)

  1. 含フッ素エラストマーを含有する架橋性組成物を架橋して得られる電気化学デバイス用被圧縮部材であって、
    前記含フッ素エラストマーのラバープロセスアナライザによる動的粘弾性試験（ひずみ振幅：０．５Ｄｅｇ、周波数：１００ＣＰＭ）における測定温度１００℃のときの貯蔵弾性率Ｇ’（１００℃）および測定温度１８０℃のときの貯蔵弾性率Ｇ’（１８０℃）の差δＧ’（Ｇ’（１００℃）－Ｇ’（１８０℃））が、以下の条件：
    ４０ｋＰａ＜δＧ’＜１７５ｋＰａ
    を充足する電気化学デバイス用被圧縮部材。
  2. 前記含フッ素エラストマーが、ビニリデンフルオライド単位およびパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）単位を含有する請求項１に記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
  3. 前記パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）単位が、
    一般式（１）：ＣＦ２＝ＣＦＯＲｆ１
    （式中、Ｒｆ１は炭素数１～８のパーフルオロアルキル基を表す）で表されるパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）、および、
    一般式（２）：ＣＦ２＝ＣＦ（ＯＲｆ２）ｋ１ＯＲｆ３
    （式中、Ｒｆ２は炭素数１～６のパーフルオロアルキレン基、Ｒｆ３は炭素数１～８のパーフルオロアルキル基または炭素数５もしくは６の環状パーフルオロアルキル基、ｋ１は１～３の整数を表す）で表されるパーフルオロ（アルコキシアルキルビニルエーテル）からなる群より選択される少なくとも１種のモノマー由来の重合単位である請求項２に記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
  4. 前記架橋性組成物が、パーオキサイド架橋剤をさらに含有する請求項１～３のいずれかに記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
  5. 非水電解液二次電池用被圧縮部材である請求項１～４のいずれかに記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
  6. 封止部材または絶縁部材である請求項１～５のいずれかに記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
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