JP6635497B2 - タッチパネル用ネガ型感光性白色組成物、タッチパネル及びタッチパネルの製造方法 - Google Patents
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Description
基ポリマーに、ラジカル重合性基とエポキシ基とを分子内に有する化合物との付加反応させることによって、側鎖にラジカル重合性基を有するアクリル樹脂が得られる。その反応条件は、例えば、溶媒中、基ポリマー、ラジカル重合性基とエポキシ基とを分子内に有する化合物、ラジカル重合触媒及び重合禁止剤を添加し、80〜130℃で30〜300分反応させることが好ましい。
(G)一般式(3)で表されるシランカップリング剤を含有することで、硬化膜の基板への接着性及び後工程で晒されるアルカリ又は酸への耐薬品性がさらに向上する。一般式(3)中のR2としては、メチル基、エチル基又はブチル基が好ましく、原料入手の観点からメチル基又はエチル基がより好ましい。一般式(3)中のR3としては、アルキル基が好ましく、有機溶剤への溶解性の観点から炭素数3〜10のアルキル基がより好ましい。
500mLの三口フラスコに47.7g(0.35mol)のメチルトリメトキシシラン(以下、「MTMS」)、99.2g(0.5mol)のフェニルトリメトキシシラン(以下、「PTMS」)、39.4g(0.15mol)の3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸(以下、「SuTMS」)及び152.3gのプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(以下、「PGMEA」)を仕込み、40℃のオイルバスに漬けて撹拌しながら、56.7gの水に0.372gのリン酸(仕込みモノマーに対して0.2質量%)を溶かしたリン酸水溶液を滴下ロートで10分かけて添加した。40℃で1時間撹拌した後、オイルバス温度を70℃に設定して1時間撹拌し、さらにオイルバスを30分かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜110℃)。反応中に副生成物であるメタノール及び水を、リービッヒ冷却装置を用いて留去した。得られたポリシロキサンのPGMEA溶液に、ポリマー濃度が40質量%となるようにPGMEAを加えてシロキサン樹脂溶液(B1)を得た。なお、得られたポリマーのMwをGPCにより測定したところ6000(ポリスチレン換算)であった。
表1に示すモノマー比の割合でアルコキシシラン化合物を仕込み、シロキサン樹脂溶液(B2)〜(B7)を得た。ポリマー主鎖中のモノマー単位構造をユニットとすると、モノマー比がそのままユニット比となる。
・ AcTMS:アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン
・ EpTMS:2,3−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン
・ DMDMS:ジメチルジメトキシシラン
・ DPDMS:ジフェニルジメトキシシラン
・ FTMS:トリフルフルオロプロピルトリメトキシシラン
(合成例8 アクリル樹脂溶液(B8)の合成)
500mLのフラスコに2gの2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(以下、「AIBN」)及び50gのPGMEAを仕込んだ。その後、26.5g(0.31mol)のメタクリル酸(表中、「MA」)、21.3g(0.21mol)のスチレン(表中、「St」)及び37.7g(0.15mol)のトリシクロ[5.2.1.02,6]デカン−8−イルメタクリレート(以下、「TCDMA」)を仕込み、室温でしばらく撹拌してから、フラスコ内をバブリングによって十分に窒素置換した後、70℃で5時間加熱撹拌した。次に、得られた溶液に14.6g(0.09mol)のメタクリル酸グリシジル(以下、「GMA」)、1gのクロムアセチルアセトナート(以下、「Cr(AcAc)3」)、0.2gのp−メトキシフェノール及び100gのPGMEAを添加し、90℃で4時間加熱撹拌した。反応終了後、固形分濃度が40質量%になるようにPGMEAを加え、アクリル樹脂溶液(B8)を得た(Mw=15000(ポリスチレン換算))。
付加反応に用いる触媒をジメチルベンジルアミンとする以外は合成例1と同様にして、アクリル樹脂溶液(B9)を得た(Mw=15000(ポリスチレン換算))。
AIBNの添加量を1gとする以外は合成例1と同様にして、アクリル樹脂溶液(B10)を得た(Mw=30000(ポリスチレン換算))。
AIBNの添加量を4gとする以外は合成例1と同様にして、アクリル樹脂溶液(B11)を得た(Mw=8000(ポリスチレン換算))。
500mLのフラスコに2gのAIBN及び50gのPGMEAを仕込んだ。その後、23.1g(0.27mol)のメタクリル酸(表中、「MA」)、31.5g(0.18mol)のベンジルメタクリレート(表中、「BzMA」)及び32.8g(0.15mol)のTCDMAを仕込み、室温でしばらく撹拌してから、フラスコ内をバブリングによって十分に窒素置換した後、70℃で5時間加熱撹拌した。次に、得られた溶液に12.7g(0.09mol)のGMA、1gのCr(AcAc)3、0.2gのp−メトキシフェノール及び100gのPGMEAを添加し、90℃で4時間加熱撹拌した。反応終了後、固形分濃度が40質量%になるようにPGMEAを加え、アクリル樹脂溶液(B11)を得た(Mw=15000(ポリスチレン換算))。
500mLのフラスコに2gのAIBN及び50gのPGMEAを仕込んだ。その後、29.4g(0.3mol)のメタクリル酸(表中、「MA」)、26.7g(0.26mol)のスチレン(表中、「St」)及び25.7g(0.26mol)のメタクリル酸メチル(表中、「MMA」)を仕込み、室温でしばらく撹拌してから、フラスコ内をバブリングによって十分に窒素置換した後、70℃で5時間加熱撹拌した。次に、得られた溶液に18.2g(0.13mol)のGMA、1gのCr(AcAc)3、0.2gのp−メトキシフェノール及び100gのPGMEAを添加し、90℃で4時間加熱撹拌した。反応終了後、固形分濃度が40質量%になるようにPGMEAを加え、アクリル樹脂溶液(B13)を得た(Mw=15000(ポリスチレン換算))。
500mLのフラスコに4gのAIBN及び150gのPGMEAを仕込んだ。その後、44.1g(0.51mol)のメタクリル酸(表中、「MA」)及び34.2g(0.85mol)のメタクリル酸メチル(表中、「MMA」)を仕込み、室温でしばらく撹拌してから、フラスコ内をバブリングによって十分に窒素置換した後、70℃で5時間加熱撹拌した。次に、得られた溶液に36.4g(0.26mol)のGMA、2gのCr(AcAc)3、0.2gのp−メトキシフェノール及び100gのPGMEAを添加し、90℃で4時間加熱撹拌した。反応終了後、固形分濃度が40質量%になるようにPGMEAを加え、アクリル樹脂溶液(B14)を得た(Mw=20000(ポリスチレン換算))。
500mLのフラスコに2gのAIBN及び150gのPGMEAを仕込んだ。その後、17.6g(0.21mol)のメタクリル酸(表中、「MA」)、21.3g(0.21mol)のスチレン(表中、「St」)及び37.7g(0.17mol)のTCDMA、23.4g(0.10mol)のグリセロールジメタクリレート(以下、「GCDMA」)を仕込み、室温でしばらく撹拌してから、フラスコ内をバブリングによって十分に窒素置換した後、70℃で5時間加熱撹拌した。反応終了後、固形分濃度が40質量%になるようにPGMEAを加え、アクリル樹脂溶液(B15)を得た(Mw=9000(ポリスチレン換算))。
500mLのフラスコに4gのAIBN及び150gのPGMEAを仕込んだ。その後、16.9g(0.20mol)のメタクリル酸(表中、「MA」)、28.5g(0.27mol)のスチレン(表中、「St」)及び26.8g(0.12mol)のGCDMA、27.8g(0.20mol)のGMAを仕込み、室温でしばらく撹拌してから、フラスコ内をバブリングによって十分に窒素置換した後、70℃で5時間加熱撹拌した。反応終了後、固形分濃度が40質量%になるようにPGMEAを加え、アクリル樹脂溶液(B16)を得た(Mw=9000(ポリスチレン換算))。エポキシ基とカルボン酸の付加触媒を添加していないため、GMAのエポキシ基とMAユニット由来のカルボン酸とは反応せず、GMAユニットが生成する。
148gの1,1−ビス(4−(2,3−エポキシプロピルオキシ)フェニル)−3−フェニルインダン、47gのアクリル酸、1gのテトラブチルアンモニウムアセテート(以下、TBAA)、2.0gのtert−ブチルカテコール及び244gのPGMEAを仕込み、120℃で5時間撹拌した。室温まで冷却した後、71gのビフェニルテトラカルボン酸二無水物及び1gのTBAAを加えて110℃で3時間撹拌した。室温まで冷却した後、9gのテトラヒドロフタル酸無水物を加えて120℃で5時間撹拌した。反応終了後、500gのPGMEAを加え、付加触媒を除去するために反応溶液を1規定ギ酸水溶液で分液抽出処理し、硫酸マグネシウムで乾燥後、固形分濃度が40質量%になるようにロータリーエバポレーターで濃縮し、ポリエステル樹脂(B17)を得た(Mw=5000)。
PGMEA200gに3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物41.97g(160mmol)とt−ブチルアミン11.70g(160mmol)を加えてしばらく室温にて撹拌した後、40℃にて2時間撹拌した。その後80℃まで昇温し、6時間反応させた。得られた溶液を固形分濃度が20質量%になるようにPGMEAで希釈し、3−(tert−ブチルカルバモイル)−6−(トリメトキシシリル)へキサン酸、2−(2−(tert−ブチルアミノ)−2−オキソエチル)−5−(トリメトキシシリル)ペンタン酸の混合溶液(G1)を得た。
21.00gの白色顔料すなわち二酸化チタン顔料(CR−97;石原産業(株)製)、13.13gのシロキサン樹脂溶液(B1)及び0.87gのPGMEAを混合した後、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し、顔料分散液(MW−1)を得た。得られたミルベースについてレーザー回折法によりメディアン径を測定したところ、260nmであった。
表3、表4、表5及び表6に示す比率で、調製例1と同様にしてネガ型感光性白色組成物を調製した。
・ CR−97:二酸化チタン顔料(アルミナ/ジルコニア被覆、石原産業(株)製)
・ JR−605:二酸化チタン顔料(アルミナ被覆、テイカ工業(株)製)
・ R960:二酸化チタン顔料(アルミナ/シリカ被覆、デュポン(株)製)
・ MT−PE1:ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)(昭和電工(株)製)
・ MT−BD1:1,4−ブチレングリコール(3−メルカプトブチレート)(昭和電工(株)製)
・ MT−NR1:トリス(3−メルカプトブチリルオキシエチル)イソシアヌレート(昭和電工(株)製)
・ TPMB:トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトブチレート)(昭和電工(株)製)
・ TEMB:トリメチロールエタントリス(3−メルカプトブチレート)(昭和電工(株)製)
・ PEMP:ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)
・ M−315:イソシアヌル酸−EO変性トリ及びジアクリレート(平均EO数=3)混合物(東亞合成(株)製)
・ M−310:トリメチロールプロパン−PO変性トリアクリレート(平均PO数=3)(東亞合成(株)製)
・ M−350:トリメチロールプロパン−EO変性トリアクリレート(平均EO数=3)(東亞合成(株)製)
・ 200PA:トリプロピレングリコールジグリシジルエーテルアクリレート(共栄社化学(株)製)
・ 70PA:プロピレングリコールジグリシジルエーテルアクリレート(共栄社化学(株)製)
・ PE−300:ポリエチレングリコール300−ジアクリレート(第一工業製薬(株)製)
・ IRG−1010:ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(BASFジャパン(株)製)
・ IRG−245:エチレンビス(オキシエチレン)ビス(3−(5−t−ブチル−4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート(BASFジャパン(株)製)
・ LA−57:テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピリジル)ブタン−1,2,3,4−テトラカルボキシレート(アデカ(株)製)
・ IC−907:2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン(BASFジャパン(株)製)
・ IC−369:2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1(BASFジャパン(株)製)
・ RUVA−93:2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール(大塚化学(株)製)
・ VF BLUE 2620:C.I. Solvent BLUE 44 (オリエント化学(株)製、VF=VALIFAST)
・ VF PINK 2310N:C.I. Solvent RED 218 (オリエント化学(株)製、VF=VALIFAST)
・ NX−541:PR101(酸化鉄)分散液(大日精化製)(固形分濃度80質量%、着色材/樹脂(質量比)=2/1)
(調製例103 非感光性白色組成物(HW−1)の調製)
45gのCR−97及び10gのアクリル樹脂溶液(B7)の混合物を三本ローラーを用いて混練し、非感光性白色組成物(HW−1)を得た。
45gのCR−97及び10gのシリコーン系樹脂「840 RESIN(東レダウコーニング(株)製)」の混合物を三本ローラーを用いて混練し、非感光性白色組成物(HW−2)を得た。
50gのアクリル溶液(B1)、16gのジペンタエリトリトールペンタアクリレート(日本化薬(株)製)、2gの1.2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)](“IRGACURE”(登録商標)OXE−01;BASF製)、31.9gのダイアセトンアルコール及び0.1gのポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン(BYK−333;ビックケミー製)を混合し、ネガ型感光性透明組成物(Cr−1)を調製した。
黒色顔料(BASF社製“Irgaphor Black S0100CF”)を120g、アクリルポリマー溶液(B12)を98g、高分子分散剤としてディスパービックLPN−21116(DP−1;ビックケミー社製;PMA40質量%溶液)を100g及びPMA682gをタンクに仕込み、ホモミキサー(プライミクス製)で20分撹拌し、予備分散液を得た。その後、0.05mmφジルコニアビーズ(YTZボール;ネツレン製)を75%充填した遠心分離セパレーターを具備したウルトラアペックスミル(寿工業製)に予備分散液を供給し、回転速度8m/sで3時間分散を行い、固形分濃度20質量%、着色材/樹脂(質量比)=60/40の黒色材分散液DBk−1を得た。
着色材として黒色顔料Irgaphor Black S0100CFの代わりに紫色有機顔料PV23(クラリアント製)を用いた以外は、黒色材分散液DBk−1と同様にして、紫色材分散液DV−1を得た。
着色材として黒色顔料Irgaphor Black S0100CFの代わりに青色有機顔料PB15:6(東洋インキ(株)製)を用いた以外は、黒色材分散液DBk−1と同様にして、青色材分散液DB−1を得た。
着色材として黒色顔料Irgaphor Black S0100CFの代わりに青色無機顔料PB28(大日精化工業(株)製)を用いた以外は、黒色材分散液DBk−1と同様にして、青色材分散液DB−2を得た。
着色材として黒色顔料Irgaphor Black S0100CFの代わりに赤色有機顔料PR177(BASF製)を用いた以外は、黒色材分散液DBk−1と同様にして、赤色材分散液DR−1を得た。
31.52gのPGMEAに、光重合開始剤として0.5gのOXE−01を添加し、固形分が溶解するまで撹拌した。
黒色材分散液DBk−1の代わりに紫色材分散液DV−1を用いた以外は、ネガ型感光性黒色組成物(Bk−1)の調製と同様にして、ネガ型感光性着色組成物(V−1)を得た。
ネガ型感光性透明組成物(Cr−1)に、顔料濃度が固形分に対して0.1質量部となるように紫色材分散液DV−1を加えて、ネガ型感光性着色組成物(V−2)を得た。
上記の調製例1で得られたネガ型感光性白色組成物(W−1)について、下記(i)〜(vi)の方法で物性の評価を実施し、下記(vii)の方法でタッチパネルの製造に関する評価を実施した。
10cm角のアルカリガラス基板(日本板硝子製、厚さ=0.5mm)上に、ネガ型感光性白色組成物(W−1)を任意の回転数でスピンコートし、基板をホットプレート(SCW−636;大日本スクリーン製造(株)製)を用いて100℃で3分間プリベークし、膜厚15μmの硬化膜を形成した。次に、PLA(PLA−501F;キヤノン(株)製)を用いて超高圧水銀灯を光源とし、150μm幅のライン&スペースパターンを有したマスクを介して、露光量200mJ(i線)、マスクギャップ150μmで露光した。その後、自動現像装置(滝沢産業(株)製;AD−2000)を用いて、2.38質量%TMAH水溶液(ELM−D;三菱ガス化学(株)製)又は0.045質量%KOH水溶液で60秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。現像後のパターンを、抜け性及び現像接着性の二項目について、以下の判断基準に基づいて評価を行った。
・抜け性
S:直線形状の線幅100μmの抜きパターンに残渣がない。
A:直線形状の線幅100μmの抜きパターンに残渣があるが、線幅150μmの抜きパターンに残渣がない。
B:直線形状の線幅150μmの抜きパターンに残渣があるが、線幅200μmの抜きパターンに残渣がない。
C:直線形状の線幅200μmの抜きパターンに残渣がある。
・現像接着性
S:50μm幅以上のラインアンドスペースパターン(=L/S)の露光部が、基板から剥がれなく残存している。
A:100μm幅以上のL/Sの露光部が基板から剥がれなく残存しているが、100μm幅以下のL/Sは剥がれている
B:150μm幅以上のL/Sの露光部が基板から剥がれなく残存しているが、150μm幅以下のL/Sは剥がれている。
C:150μm幅以上のL/Sの露光部が基板から剥がれている。
ただし、現像接着性の評価は抜け性が「S、A、B」の場合に実施した。
上記(i)と同様にして、150μm幅のL/Sをパターン加工後、基板をオーブン(IHPS−222;エスペック(株)製)を用いて空気中230℃で30分間キュアして、硬化膜を形成した。得られた硬化膜の断面を切り出し、走査型電子顕微鏡を用いて観察して、以下の判断基準に基づいてパターン形状を評価した。また、得られた硬化膜の膜厚を触針型段差計で測定したところ、15μmであった。
A:テーパー角60°未満
B:テーパー角60°以上
C:アンダーカット形状
(iii)接着性の評価
10cm角のアルカリガラス基板上に、ネガ型感光性白色組成物をキュア後の膜厚が15μmとなるようにスピンコーターにてそれぞれ塗布し、基板をホットプレートを用いて100℃で3分間プリベークし、膜厚15μmの塗膜を形成した。次に、PLAを用いて超高圧水銀灯を光源とし、基板全面に露光した。その後、自動現像装置を用いて、2.38質量%TMAH水溶液又は0.045質量%KOH水溶液で120秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。オーブンを用いて空気中230℃で30分間キュアして、硬化膜を形成した。
5:剥離面積=0%
4:剥離面積=<5%
3:剥離面積=5〜14%
2:剥離面積=15〜34%
1:剥離面積=35%〜64%
0:剥離面積=65%〜100%
(iv)耐薬品性の評価
上記(iii)と同様にして硬化膜を形成したガラス基板を二枚作製し、一枚について調製例50で得られたネガ型感光性透明組成物(Cr−1)をキュア後の膜厚が2μmとなるように、スピンコーターにて塗布し、基板をホットプレートを用いて100℃で2分間プリベークし、膜厚2μmの硬化膜を作製した。次に、PLAを用いて超高圧水銀灯を光源とし、露光量100mJ(i線)、で全面露光した。その後、自動現像装置を用いて、2.38質量%TMAHで60秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。最後に、オーブンを用いて空気中230℃で30分間キュアして、白色硬化膜上に透明保護膜を形成した。
(1) ITOエッチャント(36質量%塩化水素水溶液/60質量%硝酸水溶液/水=4/1/5(質量比)混合溶液)(35℃、2分)
(2) 4質量%水酸化ナトリウム水溶液(40℃、2分)
(3) ナガセケムテック(株)製「N−300」(60℃、3分)
以下の判断基準に基づいて耐薬品性を評価した。
以下の基準の評価を実施した。
S:白色硬化膜単独での薬品処理後の接着性評価が4〜5。
A:白色硬化膜単独での薬品処理後の接着性評価が1〜3であり、白色硬化膜+透明保護膜での薬品処理後の接着性評価が4〜5。
B:白色硬化膜単独での薬品処理後の接着性評価が0であり、白色硬化膜+透明保護膜での薬品処理後の接着性評価が1〜3。
C:白色硬化膜単独での薬品処理中に硬化膜が剥離する。
上記(iii)と同様にして硬化膜を形成したガラス基板を作製し、X−rite 361T(visual)densitometerを用いて入射光及び透過光それぞれの強度を測定し、以下の式(1)よりOD値を算出した。
OD値 = log10(I0/I) ・・・ 式(1)
I0:入射光強度
I:透過光強度
(vi)色特性の評価
上記(iii)と同様にして硬化膜を形成したガラス基板を二枚作製し、一枚をさらにオーブンを用いて空気中240℃で120分間追加加熱した。それぞれの基板について分分光光度計(UV−2450;株式会社島津製作所製)を用いて、ガラス基板側からの全反射光の反射率を測定し、CIE1976(L*,a*,b*)色空間にて表示した。それら値を用いて、以下の式(2)より追加加熱前後の色差(以下、「ΔEab」)を算出した。
ΔEab=(X1^2+X2^2+X3^2)^0.5 ・・・ 式(2)
ここで、
X1 : {L*(0)}−{L*(1)}
X2 : {a*(0)}−{a*(1)}
X3 : {b*(0)}−{b*(1)}
であり、L*(0)、a*(0)、b*(0)は、それぞれ、膜特性評価用の硬化膜のL*,a*,b*の値を示し、L*(1)、a*(1)、b*(1)は、それぞれ、追加熱処理した硬化膜のL*,a*,b*の値を示す。
以下の手順により、タッチパネル基板を作製した。
10cm×10cm、厚み0.7mmの強化ガラス上に、調製例1で得られたネガ型感光性白色組成物(W−1)をキュア後の膜厚が15μmとなるようにスピンコートし、基板をホットプレートを用いて100℃で3分間プリベークした。次に、PLAを用いて超高圧水銀灯を光源とし、タッチパネル用の遮光パターン(線幅=3000μm)を有したマスクを介して、露光量200mJ(i線)、マスクギャップ150μmで露光した。その後、自動現像装置を用いて、2.38質量%TMAH水溶液で120秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。最後に基板をオーブンを用いて空気中230℃で30分間キュアして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した(図1のaに相当)。
上記(1)で得られたガラス基板にスパッタリング装置HSR−521A((株)島津製作所製)を用いて、RFパワー1.4kW、真空度6.65×10−1Paで12.5分間スパッタリングすることにより、膜厚が150nmのITOを成膜し、ポジ型フォトレジスト(OFPR−800;東京応化工業(株)製)を塗布し、80℃で20分間プリベークして膜厚1.1μmのレジスト膜を得た。PLAを用いて、得られた膜に超高圧水銀灯をマスクを介してパターン露光した後、自動現像装置を用いて2.38質量%TMAH水溶液で90秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。その後、3.5質量%シュウ酸水溶液に150秒浸すことでITOをエッチングし、50℃の剥離液(4%水酸化カリウム水溶液)で120秒処理することでフォトレジストを除去し、230℃で30分アニール処理を加え、膜厚150nmのパターン加工されたITO(図1の符号3)を有するガラス基板を作製した(図1のbに相当)。
上記(2)で得られたガラス基板上に調製例50で得られたネガ型感光性透明組成物(Cr−1)を用いて、膜厚を2μmとし、パターンマスクを介して露光を行う以外は(1)と同様にして、透明絶縁膜(図1の符号4)を作製した(図1のcに相当)。
上記(3)で得られたガラス基板上に、ターゲットとしてモリブデン及びアルミニウムを用いて、エッチング液としてH3PO4/HNO3/CH3COOH/H2O=65/3/5/27(質量比)混合溶液を用いた以外は(1)と同様にして、膜厚250nmのMAM配線(図1の符号5)を作製し(図1のdに相当)、タッチパネル基板を完成させた(図1のd、図2)。
(viii)粘度の測定
調製直後及び40℃/1週間放置後の白色組成物について、E型粘度計(東機産業(株)製「VISCOMETER TV−25」)を用いて25℃での粘度を測定した。
(ix)クラック耐性の評価
10cm角の無アルカリガラス基板上に、ネガ型感光性着色組成物をキュア後の膜厚が10μm、15μm、20μm、及び25μmとなるようにスピンコーター(1H−360S;ミカサ(株)製)にてそれぞれ塗布し、基板をホットプレートを用いて100℃で2分間プリベークし、硬化膜を形成した。次に、PLAを用いて超高圧水銀灯を光源とし、露光量200mJ(i線)で全面露光した。その後、自動現像装置を用いて、2.38質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液で60秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。最後に、オーブン(IHPS−222;エスペック(株)製)を用いて空気中230℃で1時間キュアして、硬化膜を形成した。得られた硬化膜のクラックの発生有無を目視にて確認し1つでもクラックがあれば、その膜厚でのクラック耐性はないと判断した。例えば、膜厚15μmではクラックがなく、膜厚20μmではクラックがあった場合には、耐クラック膜厚を「>15μm」と判定した。また、20μmでもクラックがない場合の耐クラック膜厚を「>20μm」、5μmでもクラックがある場合の耐クラック膜厚を「<5μm」と、それぞれ判定した。
調製例2〜102で得られたネガ型感光性白色組成物を用いて、実施例1と同様にして(i)〜(ix)の評価を実施した。評価結果を、表7、表8、表9、表10、表11及び表12に示す。ここで、実施例57は比較例3に、実施例58は比較例4に読み替えるものとする。さらに、実施例1〜21は比較例5〜25に、実施例44〜45は比較例26〜27に、実施例53〜54は比較例28〜29に、実施例59〜60は比較例30〜31に、実施例64〜65は比較例32〜33に、実施例68〜69は比較例34〜35に、実施例74〜75は比較例36〜37に、実施例81〜82は比較例38〜39に、実施例89〜100は比較例40〜51に、さらに、実施例29〜43は比較例52〜66に、実施例46〜52は比較例67〜73に、実施例55は比較例74に、実施例57〜58は比較例75〜76に、実施例61は比較例77に、実施例63は比較例78に、実施例66は比較例79に、実施例70は比較例80に、実施例72は比較例81に、実施例76は比較例82に、実施例78は比較例83に、実施例80は比較例84に、実施例83は比較例85に、実施例85は比較例86に、実施例87は比較例87に、実施例101は比較例88に、実施例103は比較例89に、実施例105は比較例90に、読み替えるものとする。
10cm角のアルカリガラス基板(日本板硝子製、厚さ=0.5mm)上に、ネガ型感光性白色組成物(W−29)を任意の回転数でスピンコートし、膜厚10μmの塗膜を形成した。次に、PLAを用いて超高圧水銀灯を光源とし、190μm幅のライン&スペースパターンを有したマスクを介して、露光量150mJ(i線)、マスクギャップ150μmで露光した。その後、自動現像装置を用いて、2.38質量%TMAH水溶液で120秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。オーブンを用いて空気中230℃で30分間キュアして、硬化膜を形成した。得られた硬化膜を具備する基板に、膜厚5μmとなるように塗布し、150μm幅のライン&スペースパターンを有したマスクを介して露光する以外は(1層目とアライメントをパターンセンターが一致するようにアライメントを実施)同様にして、2層目の硬化膜を形成した。得られたパターンを、抜け性及び現像接着性の二項目について、評価を行った。その他の評価は上記(ii)〜(vi)の項目について、同様に2層に加工した上で実施した。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例103と同様に実施した。
1層目の膜厚及び線幅と2層目の膜厚及び線幅を入れ替えて加工する以外は実施例103と同様に実施した。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例105と同様に実施した。
調製例103で得られた非感光性白色組成物(HW−1)について、スクリーン印刷機を用いて、キュア後の膜厚が15μmとなるようにスキージと垂直方向に直線形状の線幅200μmの抜きパターンの形成を試みた。しかしながら抜きパターンが埋もれてしまい、パターン形成には至らなかった。
調製例104で得られた非感光性白色組成物(HW−2)について、スクリーン印刷機を用いて、キュア後の膜厚が15μmとなるようにスキージと垂直方向に直線形状の線幅200μmの抜きパターンの形成を試みた。しかしながら抜きパターンが埋もれてしまい、パターン形成には至らなかった。
以下の手順により、タッチパネル基板を作製した。
調製例29で得られたネガ型感光性白色組成物(W−29)を用いて、上記(vii)(1)と同様にして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
上記(1)で得られたガラス基板上に調製例50で得たネガ型感光性透明組成物(Cr−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm大きいパターンマスクを介して露光を行う以外は上記(vii)(3)と同様にして、透明樹脂膜を有するガラス基板を作製した。
上記(2)で得られたガラス基板に、上記(vii)(2)と同様にして、膜厚150nmのパターン加工されたITOを有するガラス基板を作製した。
上記(3)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(3)と同様にして、透明絶縁膜を有するガラス基板を作製した。
上記(4)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(4)と同様にして、MAM配線を作製し、タッチパネル基板を完成させた(図3)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例107と同様に実施した。
(2)透明樹脂膜の作製の工程において、マスクを介さずに露光する以外は、実施例58と同様にして、タッチパネル基板を完成させた(図4)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例107と同様に実施した。
(2)透明樹脂膜の作製の工程の代わりに、高速プラズマCVD成膜装置(PD−270STL;サムコ(株)製)を用い、テトラエトキシシランを原料として、膜厚0.3μmの酸化ケイ素薄膜を形成したこと以外は実施例109と同様に実施した。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例111と同様に実施した。
(1)白色遮光パターンの作製
調製例29で作製したネガ型感光性白色組成物(W−29)を用いて、上記(vii)(1)と同様にして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
(1)で得られたガラス基板上に、調製例51で得られたネガ型感光性黒色組成物(Bk−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm小さいパターンマスクを介して露光を行い、現像液を0.045質量%KOH水溶液とする以外は上記(vii)(1)と同様にして、黒色遮光性硬化膜を作製した。
上記(2)で得られたガラス基板に、上記(vii)(2)と同様にして、膜厚150nmのパターン加工されたITOを有するガラス基板を作製した。
上記(3)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(3)と同様にして、透明絶縁膜を有するガラス基板を作製した。
上記(4)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(4)と同様にして、MAM配線を作製し、タッチパネル基板を完成させた(図5)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例113と同様に実施した。
(1)白色遮光パターンの作製
調製例29で得られたネガ型感光性白色組成物(W−29)を用いて、上記(vii)(1)と同様にして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
上記(1)で得られたガラス基板上に、調製例51で得られたネガ型感光性黒色組成物(Bk−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm小さいパターンマスクを介して露光を行い、現像液を0.045質量%KOH水溶液とする以外は上記(vii)(1)と同様にして、黒色遮光性硬化膜を作製した。
上記(2)で得られたガラス基板上に調製例50で得られたネガ型感光性透明組成物(Cr−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm大きいパターンマスクを介して露光を行う以外は上記(vii)(3)と同様にして、透明樹脂膜を有するガラス基板を作製した。
上記(3)で得られたガラス基板に、上記(vii)(2)と同様にして、膜厚150nmのパターン加工されたITOを有するガラス基板を作製した。
上記(4)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(3)と同様にして、透明絶縁膜を有するガラス基板を作製した。
上記(5)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(4)と同様にして、MAM配線を作製し、タッチパネル基板を完成させた(図6)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例115と同様に実施した。
(3)透明樹脂膜の作製の工程において、マスクを介さずに露光する以外は、実施例115と同様にして、タッチパネル基板を完成させた(図7)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例117と同様に実施した。
(3)透明樹脂膜の作製の工程の代わりに、高速プラズマCVD成膜装置(PD−270STL;サムコ(株)製)を用い、テトラエトキシシランを原料として、膜厚0.3μmの酸化ケイ素薄膜を形成したこと以外は実施例117と同様に実施した。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例119と同様に実施した。
(2)黒色遮光性硬化膜の作製の工程と、(3)透明樹脂膜の作製の工程との順番を入れ替える以外は、実施例61と同様にして、タッチパネル基板を完成させた(図8)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例121と同様に実施した。
(2)黒色遮光性硬化膜の作製の工程と、(3)透明樹脂膜の作製の工程との順番を入れ替える以外は、実施例62と同様にして、タッチパネル基板を完成させた(図9)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例123と同様に実施した。
(1)白色遮光パターンの作製
調製例29で得られたネガ型感光性白色組成物(W−29)を用い、上記(vii)と同様にして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
上記(1)で得られたガラス基板上に調製例50で得られたネガ型感光性透明組成物(Cr−1)を用い、膜厚を2μmとし、マスクを介さず露光を行う以外は上記(vii)と同様の手順に従い、透明樹脂膜を有するガラス基板を作製した。
上記(2)で得られたガラス基板上に、調製例51で得られたネガ型感光性黒色組成物(Bk−1)を用い、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm小さいパターンマスクを介して露光を行い、現像液を0.045%KOH水溶液とする以外は上記(vii)と同様の手順に従い、黒色遮光性硬化膜を作製した。
上記(3)で得られたガラス基板上に調製例50で得られたネガ型感光性透明組成物(Cr−1)を用い、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm大きいパターンマスクを介して露光を行う以外は上記(vii)と同様の手順に従い、透明樹脂膜を有するガラス基板を作製した。
上記(4)で得られたガラス基板に、上記(vii)と同様にして、膜厚150nmのパターン加工されたITOを有するガラス基板を作製した。
上記(5)で得られたガラス基板上に、上記(vii)と同様にして、透明絶縁膜を有するガラス基板を作製した。
上記(6)で得られたガラス基板上に、上記(vii)と同様にして、MAM配線を作製し、タッチパネル基板を完成させた(図10)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例125と同様に実施した。
(1)白色遮光パターン−1の作製
膜厚=10μm、線幅=2600μmとなるように、調製例29で得られたネガ型感光性白色組成物(W−29)を用い、上記(vii)と同様にして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
上記(1)で得られたガラス基板上に、膜厚=5μm、線幅=3000μmとなるように、調製例29で得られたネガ型感光性白色組成物(W−29)を用い、上記(vii)と同様にして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
上記(2)で得られたガラス基板上に、調製例51で得られたネガ型感光性黒色組成物(Bk−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm小さいパターンマスクを介して露光を行い、現像液を0.045質量%KOH水溶液とする以外は上記(vii)(1)と同様にして、黒色遮光性硬化膜を作製した。
上記(3)で得られたガラス基板上に調製例50で得られたネガ型感光性透明組成物(Cr−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm大きいパターンマスクを介して露光を行う以外は上記(vii)(3)と同様にして、透明樹脂膜を有するガラス基板を作製した。
上記(4)で得られたガラス基板に、上記(vii)(2)と同様にして、膜厚150nmのパターン加工されたITOを有するガラス基板を作製した。
上記(5)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(3)と同様にして、透明絶縁膜を有するガラス基板を作製した。
上記(6)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(4)と同様にして、MAM配線を作製し、タッチパネル基板を完成させた(図11)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例127と同様に実施した。
白色遮光パターン−1の作製において、ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりに調製例104で得られた非感光性白色組成物(HW−2)を用い、スクリーン印刷機を用いて塗布し、基板をホットプレートを用いて100℃で3分間プリベークしたのち、基板をオーブンを用いて空気中230℃で30分間キュアして作製した以外は、実施例127と同様に実施した。
白色遮光パターン−2の作製において、ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例129と同様に実施した。
(実施例131)
白色遮光パターン−1の作製条件と白色遮光パターン−2の作製条件を入れ替える以外は実施例127と同様に実施した。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例131と同様に実施した。
(1)白色遮光パターン−1の作製
膜厚=5μm、線幅=3000μmとなるように、調製例29で得られたネガ型感光性白色組成物(W−29)を用い、上記(vii)と同様にして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
上記(1)で得られたガラス基板上に、膜厚=10μm、線幅=2800μmとなるように(白色遮光パターン−1からはみ出ないように)、調製例104で得られた非感光性白色組成物(HW−2)を用い、スクリーン印刷機を用いて塗布し、基板をホットプレートを用いて100℃で3分間プリベークした。次に、基板をオーブンを用いて空気中230℃で30分間キュアして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
上記(2)で得られたガラス基板上に、調製例51で得られたネガ型感光性黒色組成物(Bk−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm小さいパターンマスクを介して露光を行い、現像液を0.045質量%KOH水溶液とする以外は上記(vii)(1)と同様にして、黒色遮光性硬化膜を作製した。
上記(3)で得られたガラス基板上に調製例50で得られたネガ型感光性透明組成物(Cr−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm大きいパターンマスクを介して露光を行う以外は上記(vii)(3)と同様にして、透明樹脂膜を有するガラス基板を作製した。
上記(4)で得られたガラス基板に、上記(vii)(2)と同様にして、膜厚150nmのパターン加工されたITOを有するガラス基板を作製した。
上記(5)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(3)と同様にして、透明絶縁膜を有するガラス基板を作製した。
上記(6)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(4)と同様にして、MAM配線を作製し、タッチパネル基板を完成させた(図12)。
(実施例134)
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例133と同様に実施した。
(実施例135)
(1)白色遮光パターン−1の作製
膜厚=10μm、線幅=300μmとなるように、調製例29で得られたネガ型感光性白色組成物(W−29)を用い、上記(vii)と同様にして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
上記(1)で得られたガラス基板上に、膜厚=15μm、線幅=2950μmとなるように(内側端部が白色遮光パターン−1の中央部の位置と一致する。)、調製例104で得られた非感光性白色組成物(HW−2)を用い、スクリーン印刷機を用いて塗布し、基板をホットプレートを用いて100℃で3分間プリベークした。次に、基板をオーブンを用いて空気中230℃で30分間キュアして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
上記(2)で得られたガラス基板上に、調製例51で得られたネガ型感光性黒色組成物(Bk−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm小さいパターンマスクを介して露光を行い、現像液を0.045質量%KOH水溶液とする以外は上記(vii)(1)と同様にして、黒色遮光性硬化膜を作製した。
上記(3)で得られたガラス基板上に調製例50で得られたネガ型感光性透明組成物(Cr−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm大きいパターンマスクを介して露光を行う以外は上記(vii)(3)と同様にして、透明樹脂膜を有するガラス基板を作製した。
上記(4)で得られたガラス基板に、上記(vii)(2)と同様にして、膜厚150nmのパターン加工されたITOを有するガラス基板を作製した。
上記(5)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(3)と同様にして、透明絶縁膜を有するガラス基板を作製した。
上記(6)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(4)と同様にして、MAM配線を作製し、タッチパネル基板を完成させた(図13)。
(実施例136)
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例135と同様に実施した。
(2)透明樹脂膜の作製の代わりに、ネガ型感光性着色組成物(V−1)を用いて色調整層を形成する以外は実施例123と同様に実施した(図14)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例137と同様に実施した。
(1)色調整層の作製
ネガ型感光性着色組成物(V−2)を用い、白色遮光パターンと同じパターンマスクを介して露光を行う以外は上記(vii)(3)と同様にして、色調整層を有するガラス基板を作製した。
(1)で得られたガラス基板上に、調製例29で得られたネガ型感光性白色組成物(W−29)を用いて、上記(vii)(1)と同様にして、白色遮光パターンを有するガラス基板を作製した。
(2)で得られたガラス基板上に、調製例51で得られたネガ型感光性黒色組成物(Bk−1)を用いて、膜厚を2μmとし、白色遮光パターンより400μm小さいパターンマスクを介して露光を行い、現像液を0.045質量%KOH水溶液とする以外は上記(vii)(1)と同様にして、黒色遮光性硬化膜を作製した。
(3)で得られたガラス基板に、上記(vii)(2)と同様にして、膜厚150nmのパターン加工されたITOを有するガラス基板を作製した。
上記(4)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(3)と同様にして、透明絶縁膜を有するガラス基板を作製した。
上記(5)で得られたガラス基板上に、上記(vii)(4)と同様にして、MAM配線を作製し、タッチパネル基板を完成させた(図15)。
ネガ型感光性白色組成物(W−29)の代わりにネガ型感光性白色組成物(W−56)を用いる以外は実施例139と同様に実施した。
b:透明電極形成後の上面図
c:絶縁膜形成後の上面図
d:金属配線形成後の上面図
1:ガラス基板
2:白色遮光硬化膜
2−1:白色遮光硬化膜(1層目)
2−2:白色遮光硬化膜(2層目)
3:透明電極
4:透明絶縁膜
5:配線電極
6:透明膜
7:黒色遮光性硬化膜
8:色調整層
Claims (15)
- (A)白色顔料、(B)アルカリ可溶性樹脂、(C)多官能モノマー及び(D)光重合開始剤を含有し、前記(D)光重合開始剤として、アシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤を含有し、さらに(E)チオール化合物を含有し、前記(B)アルカリ可溶性樹脂として、(b−1)シロキサン樹脂を含有する、タッチパネル用ネガ型感光性白色組成物を用いて白色遮光性硬化膜パターンを形成する工程を備え、前記白色遮光性硬化膜パターンの全反射(入射角8°、光源:D−65(2°視野))が、CIE1976(L*,a*,b*)色空間において、80≦L*≦99、−2≦b*≦2、−2≦a*≦2である、タッチパネルの製造方法。
- 前記(B)アルカリ可溶性樹脂として、(b−2)アクリル樹脂を含有する、請求項1記載のタッチパネルの製造方法。
- 前記(A)白色顔料として、酸化チタンを含有する、請求項1又は2記載のタッチパネルの製造方法。
- さらに(F)酸化防止剤を含有する、請求項1〜4のいずれか一項記載のタッチパネルの製造方法。
- さらに(H)紫外線吸収剤を含有する、請求項1〜6のいずれか一項記載のタッチパネルの製造方法。
- さらに(I)着色剤を含有する、請求項1〜7のいずれか一項記載のタッチパネルの製造方法。
- 前記白色遮光性硬化膜パターンを形成する工程を複数回以上備える、請求項1〜8のいずれか一項記載のタッチパネルの製造方法。
- 前記白色遮光性硬化膜パターンを形成する工程をn回繰り返した時、第n層(nは2以上の整数)は第n−1層よりも線幅を広く、膜厚を薄く形成する工程である、請求項9記載のタッチパネルの製造方法。
- 前記白色遮光性硬化膜パターンを形成する工程、及び、非感光性白色組成物のパターン印刷による硬化膜形成工程を少なくともそれぞれ1回以上備える、請求項1〜10のいずれか一項記載のタッチパネルの製造方法。
- さらに、前記白色遮光性硬化膜パターンの上部に黒色光性硬化膜を形成する工程を備える、請求項1〜11のいずれか一項記載のタッチパネルの製造方法。
- さらに、前記白色遮光性硬化膜パターンの上部に透明膜を形成する工程を備える、請求項1〜12のいずれか一項記載のタッチパネルの製造方法。
- さらに、前記白色遮光性硬化膜パターンの上部に色調整層を形成する工程を備える、請求項1〜13のいずれか一項記載のタッチパネルの製造方法。
- さらに、前記白色遮光性硬化膜パターンの下部に色調整層を形成する工程を備える、請求項1〜14のいずれか一項記載のタッチパネルの製造方法。
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