JP6578124B2 - 繊維用ポリエチレンパウダー、繊維、及び物品 - Google Patents
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Description
〔1〕
デカリン中135℃で測定した極限粘度が、10dL/g以上40dL/g以下であり、
Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの総含有量が、1.0ppm以上15ppm未満であり、
粒子径355μmを超える粒子の含有量が、2.0質量%以下であり、
粒子径75μm以下の粒子の含有量が、3.0質量%以上50.0質量%以下であり、
タップ密度が、0.50g/cm 3 以上0.65g/cm 3 以下である、
繊維用ポリエチレンパウダー。
〔2〕
全塩素量が、20ppm以下である、前項〔1〕に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
〔3〕
Fe、Ni、Cu、Cr、及びMoの総含有量が、3.0ppm以下である、前項〔1〕又は〔2〕に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
〔4〕
平均粒子径が、50μm以上200μm以下である、前項〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
〔5〕
パウダーの流動性が、40秒以下である、前項〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
〔6〕
エチレン単独重合体を含む、前項〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
〔7〕
揮発成分量が、0.30質量%以下である、前項〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
〔8〕
前項〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の繊維用ポリエチレンパウダーを用いて得られる、繊維。
〔9〕
酸化防止剤を含み、
該酸化防止剤の含有量が、100ppm以上5000ppm以下である、前項〔8〕に記載の繊維。
〔10〕
前項〔8〕又は〔9〕に記載の繊維を含む、ロープ、ネット、防弾衣料、防護衣料、防護手袋、繊維補強コンクリート製品、及びヘルメットからなる群より選ばれる、物品。
本実施形態に係る繊維用ポリエチレンパウダー(以下、「ポリエチレンパウダー」ともいう。)は、デカリン中135℃で測定した極限粘度が10dL/g以上40dL/g以下であり、Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの総含有量が1.0ppm以上15ppm未満であり、粒子径355μmを超える粒子の含有量が2.0質量%以下であり、粒子径75μm以下の粒子の含有量が3.0質量%以上、50.0質量%以下である。
本実施形態のポリエチレンパウダーのデカリン中135℃で測定した極限粘度は、10dL/g以上40dL/g以下であり、12dL/g以上38dL/g以下が好ましく、14dL/g以上35dL/g以下であることがより好ましい。
本実施形態に係るポリエチレンパウダーに含まれるAl、Mg、Ti、Zr、及びHfの総含有量は、1.0ppm以上15ppm未満であり、1.0ppm以上12ppm以下が好ましく、1.0ppm以上10ppm以下がより好ましい。このAl、Mg、Ti、Zr、及びHfの総含有量とは、主に触媒残渣のことをいう。
本実施形態に係るポリエチレンパウダー中、粒子径355μmを超えるポリエチレンパウダーの含有量は、2.0質量%以下であり、1.3質量%以下であることが好ましく、1.0質量%以下であることがより好ましい。粒子径355μmを超えるポリエチレンパウダーの含有量の下限値は、特に限定されないが、少ないほど好ましく、0質量%であることがより好ましい。粒子径355μmを超えるポリエチレンパウダーの含有量が2.0質量%以下であることにより、ポリエチレンパウダーの溶媒への溶解性が向上して、未溶融物のない均一な溶液を短時間で生成することが可能となり、繊維の生産安定性や機械強度、特に応力に対する繊維強度が向上し、ポリエチレンの劣化も抑制される。
本実施形態に係るポリエチレンパウダー中、粒子径75μm以下のポリエチレンパウダーの含有量は、3.0質量%以上50.0質量%以下であり、4.0質量%以上40.0質量%以下であることが好ましく、5.0質量%以上、30.0質量%以下であることがより好ましい。通常、このような微粒子は取扱い性の観点から除去されるものであるが、本実施形態におけるポリエチレンパウダーは微粒子成分を必須成分とすることに特徴がある。粒子径75μm以下の粒子の含有量が3.0質量%以上50.0質量%以下であることにより、デカリンや流動パラフィン等への溶媒にポリエチレンパウダーを溶解する工程で、粒子径75μm以下の粒子が溶媒へ短時間で溶解することで、系全体の粘度を上げ、75μm以上の粒子の溶解性を促進する。そのため、ポリエチレンパウダー全体の溶解性が向上することで未溶融物が減少し、繊維への加工時等に、未溶融としての異物が少なくなり生産性及び/又は延伸性等により良好な加工適用性を示す。
本実施形態に係るポリエチレンパウダーに含まれる全塩素量は、20ppm以下であることが好ましく、より好ましくは5ppm以下であり、更に好ましくは3ppm以下であり、1.0ppm以下であることが最も好ましい。また、全塩素量の下限は、特に限定されないが、少ないほど好ましく、0ppmであることがより好ましい。この全塩素量は、重合工程において使用された触媒成分に由来するものであってもよい。全塩素量が20ppm以下であると、塩素が加工時に加える酸化防止剤や熱安定剤と反応してキノン化合物が生成される(その結果繊維が黄色目を帯びる)のを抑制することができる傾向にある。更に、塩素が塩酸となり、成形加工時に押出機や紡糸機を腐食することで、その成分であるFe、Ni、Cu、Cr、及びMo等の金属成分がポリエチレンに取り込まれ、その結果繊維が黄色目を帯びたり、ポリエチレンの劣化が促進されることがあるが、全塩素量が20ppm以下であると、そのような着色や劣化を抑えることができる傾向にある。
本実施形態に係るポリエチレンパウダーに含まれるFe、Ni、Cu、Cr、及びMoの総含有量は、3.0ppm以下であることが好ましく、2.0ppm以下であることがより好ましく、1.0ppm以下であることがさらに好ましい。また、Fe、Ni、Cu、及びCr、Moの総含有量の下限は、特に限定されないが、少ないほど好ましく、0ppmであることがより好ましい。Fe、Ni、Cu、Cr、及びMoの総含有量が3.0ppm以下であることにより、熱安定性により優れるポリエチレンパウダーとなり、繊維とした場合には、長期安定性にもより優れるものとなる。また、Fe、Ni、Cu、Cr、及びMoの総含有量が3.0ppm以下であることにより、加工時に加える酸化防止剤や熱安定剤との反応を抑制でき、有機金属錯体が生成されることによる繊維の着色を抑制できる傾向にある。
本実施形態に係るポリエチレンパウダーの平均粒子径は、50μm以上200μm以下であることが好ましく、60μm以上190μm以下であることがより好ましく、70μm以上180μm以下であることがさらに好ましい。平均粒子径が50μm以上であることにより、ポリエチレンパウダーの嵩密度と流動性が充分に高くなるため、ホッパー等への投入やホッパーからの計量等のハンドリング性がより良好となる傾向にある。一方、平均粒子径が200μm以下であることにより、繊維の加工時等において、生産性及び/又は延伸性等の加工適用性により優れる傾向にある。ポリエチレンの平均粒子径の制御は、使用する触媒の粒子径によって制御することができ、単位触媒量あたりのポリエチレンの生産性により制御することも可能である。なお、ポリエチレンの平均粒子径は後述する実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態に係るポリエチレンパウダーのタップ密度は、0.50g/cm3以上0.65g/cm3以下であることが好ましく、0.53g/cm3以上0.63g/cm3以下であることがより好ましく、0.55g/cm3以上0.60g/cm3以下であることがさらに好ましい。タップ密度は、凝集体や異形状のパウダーが少なく、球形状に近く、規則的な表面構成を有するものほど増加する傾向にある。タップ密度が0.50g/cm3以上0.65g/cm3以下であることにより、外部応力に対する耐久性に優れ、溶解性が異なる異形状のパウダー及びパウダー凝集体が少なく、流動性に優れたものとなる。そのため、ポリエチレンパウダーのホッパー等への投入やホッパーからの計量等のハンドリング性がより良好となる傾向にある。また、ポリエチレンパウダー全体の溶解性が向上する傾向にあり、均一な溶解性を示すことで未溶融物が減少し、繊維への加工時等に、未溶融としての異物が少なくなり生産性及び/又は延伸性等により良好な加工適用性を示す。
50gのポリエチレンパウダーが漏斗を落下する時間(以下、「流動性」という。)は、40秒以下であることが好ましく、35秒以下であることがより好ましく、30秒以下であることがさらに好ましい。流動性の下限は、特に制限されないが、低いほど好ましい。ポリエチレンパウダーの流動性が40秒以下であることにより、繊維の加工時等において、生産性及び/又は延伸性等の加工適用性により優れる傾向にある。特にポリエチレンパウダーをホッパーから押出し機にフィードする際に、流動性が40秒以下であることにより、ブリッジを起こすことなく連続的にフィードすることが可能であり、連続加工生産性に優れる。
本実施形態に係るポリエチレンパウダーに含まれうる揮発成分の量は、0.30質量%以下であることが好ましく、0.20質量%以下であることがより好ましく、0.10質量%以下であることがさらに好ましい。なお、揮発成分量の下限は、特に限定されないが、少ないほど好ましく、0質量%であることがより好ましい。ここで、ポリエチレンパウダーの揮発成分とは、重合反応で使用したイソブテンやヘキサン等の溶媒や、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセンや1−オクテン等のコモノマー成分等が挙げられる。更に、ポリエチレンパウダーの保存中に、吸着した水分等も含まれる。揮発成分の量が0.30質量%以下であることにより、ポリエチレンパウダーの溶媒への溶解性が向上することで未溶融物が減少し、繊維への加工時等に、未溶融としての異物が少なくなり生産性及び/又は延伸性等により良好な加工適用性を示す。
本実施形態に係るポリエチレンの製造に使用される触媒成分には特に限定されないが、一般的なチーグラー・ナッタ触媒やメタロセン触媒を用い製造することが可能である。
チーグラー・ナッタ触媒としては、固体触媒成分[A]及び有機金属化合物成分[B]からなる触媒であって、固体触媒成分[A]が、式1で表される不活性炭化水素溶媒に可溶である有機マグネシウム化合物(A−1)と式2で表されるチタン化合物(A−2)とを反応させることにより製造されるオレフィン重合用触媒であるものが好ましい。
(A−1):(M1)α(Mg)β(R2)a(R3)bY1 c ・・・式1
(式中、M1は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R2及びR3は炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、Y1はアルコキシ、シロキシ、アリロキシ、アミノ、アミド、−N=C−R4、R5、−SR6(ここで、R4、R5及びR6は炭素数1以上20以下の炭化水素基を表す。cが2の場合には、Y1はそれぞれ異なっていてもよい。)、β−ケト酸残基のいずれかであり、α、β、a、b及びcは次の関係を満たす実数である。0≦α、0<β、0≦a、0≦b、0≦c、0<a+b、0≦c/(α+β)≦2、nα+2β=a+b+c(ここで、nはM1の原子価を表す。))
(A−2):Ti(OR7)dX1 (4-d)・・・・・式2
(式中、dは0以上4以下の実数であり、R7は炭素数1以上20以下の炭化水素基であり、X1はハロゲン原子である。)
群(2)R2とR3とが炭素原子数の互いに相異なるアルキル基であること、好ましくはR2が炭素原子数2又は3のアルキル基であり、R3が炭素原子数4以上のアルキル基であること。
群(3)R2、R3の少なくとも一方が炭素原子数6以上の炭化水素基であること、好ましくはR2、R3に含まれる炭素原子数を加算すると12以上になるアルキル基であること。
(A−2):Ti(OR7)dX1 (4-d)・・・・・式2
(式中、dは0以上4以下の実数であり、R7は炭素数1以上20以下の炭化水素基であり、X1はハロゲン原子である。)
(C−1):(M2)γ(Mg)δ(R8)e(R9)f(OR10)g・・・・・式3
(式中、M2は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R8、R9及びR10はそれぞれ炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、γ、δ、e、f及びgは次の関係を満たす実数である。0≦γ、0<δ、0≦e、0≦f、0≦g、0<e+f、0≦g/(γ+δ)≦2、kγ+2δ=e+f+g(ここで、kはM2の原子価を表す。))
(C−2):HhSiCliR11 (4-(h+i)) ・・・式4
(式中、R11は炭素数1以上12以下の炭化水素基であり、hとiは次の関係を満たす実数である。0<h、0<i、0<h+i≦4)
(C−4):(M1)α(Mg)β(R2)a(R3)bY1 c ・・・式5
(式中、M1は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R2及びR3は炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、Y1はアルコキシ、シロキシ、アリロキシ、アミノ、アミド、−N=C−R4,R5、−SR6(ここで、R4、R5及びR6は炭素数1以上20以下の炭化水素基を表す。cが2の場合には、Y1はそれぞれ異なっていてもよい。)、β−ケト酸残基のいずれかであり、α、β、a、b及びcは次の関係を満たす実数である。0≦α、0<β、0≦a、0≦b、0≦c、0<a+b、0≦c/(α+β)≦2、nα+2β=a+b+c(ここで、nはM1の原子価を表す。))
(C−5):Ti(OR7)dX1 (4-d) ・・・式6
(式中、dは0以上4以下の実数であり、R7は炭素数1以上20以下の炭化水素基であり、X1はハロゲン原子である。)
群(2)R8とR9とが炭素数の互いに相異なるアルキル基であること、好ましくはR8が炭素数2又は3のアルキル基であり、R9が炭素数4以上のアルキル基であること。
群(3)R8、R9の少なくとも一方が炭素数6以上の炭化水素基であること、好ましくはR8、R9に含まれる炭素数の和が12以上になるアルキル基であること。
次に、(C−2)について説明する。(C−2)は式4で表される、少なくとも一つはSi−H結合を有する塩化珪素化合物である。
(C−2):HhSiCliR11 (4-(h+i))・・・・・式4
(式中、R11は炭素数1以上12以下の炭化水素基であり、hとiは次の関係を満たす実数である。0<h、0<i、0<h+i≦4)
(C−4):(M1)α(Mg)β(R2)a(R3)bY1 c ・・・式5
(式中、M1は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R2及びR3は炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、Y1はアルコキシ、シロキシ、アリロキシ、アミノ、アミド、−N=C−R4,R5、−SR6(ここで、R4、R5及びR6は炭素数1以上20以下の炭化水素基を表す。cが2の場合には、Y1はそれぞれ異なっていてもよい。)、β−ケト酸残基のいずれかであり、α、β、a、b及びcは次の関係を満たす実数である。0≦α、0<β、0≦a、0≦b、0<a+b、0≦c/(α+β)≦2、nα+2β=a+b+c(ここで、nはM1の原子価を表す。))
(C−5):Ti(OR7)dX1 (4-d)・・・・・式6
(式中、dは0以上4以下の実数であり、R7は炭素数1以上20以下の炭化水素基であり、X1はハロゲン原子である。)
AlR12jZ1 (3-j) ・・・式7
(式中、R12は炭素数1以上20以下の炭化水素基、Z1は水素、ハロゲン、アルコキシ、アリロキシ、シロキシ基からなる群に属する基であり、jは2以上3以下の数である。)
(M2)γ(Mg)δ(R8)e(R9)f(OR10)g・・・・・式3
(式中、M2は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R8、R9及びR10はそれぞれ炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、γ、δ、e、f及びgは次の関係を満たす実数である。0≦γ、0<δ、0≦e、0≦f、0≦g、0<e+f、0≦g/(γ+δ)≦2、kγ+2δ=e+f+g(ここで、kはM2の原子価を表す。))
一方、メタロセン触媒を用いた例としては、一般的な遷移金属化合物が用いられる。例えば、日本国特許4868853号に記載の製造方法が挙げられる。このようなメタロセン触媒は、a)環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物及びb)該遷移金属化合物と反応して触媒活性を発現する錯体を形成可能な活性化剤の二つの触媒成分から構成される。
L1jWkM3X2 pX3 q ・・・式8
式8において、L1は、各々独立して、シクロペンタジエニル基、インデニル基、テトラヒドロインデニル基、フルオレニル基、テトラヒドロフルオレニル基、及びオクタヒドロフルオレニル基からなる群より選ばれるη結合性環状アニオン配位子を表し、該配位子は場合によっては1〜8個の置換基を有し、該置換基は各々独立して炭素数1〜20の炭化水素基、ハロゲン原子、炭素数1〜12のハロゲン置換炭化水素基、炭素数1〜12のアミノヒドロカルビル基、炭素数1〜12のヒドロカルビルオキシ基、炭素数1〜12のジヒドロカルビルアミノ基、炭素数1〜12のヒドロカルビルフォスフィノ基、シリル基、アミノシリル基、炭素数1〜12のヒドロカルビルオキシシリル基、及びハロシリル基からなる群より選ばれる、20個までの非水素原子を有する置換基である。
[L2−H]d+[M5 mQp]d- ・・・式10
(式中、[L2−H]d+はプロトン供与性のブレンステッド酸を表し、但し、L2は中性のルイス塩基を表し、dは1〜7の整数であり;[M5 mQp]d-は両立性の非配位性アニオンを表し、ここで、M5は、周期表第5族〜第15族のいずれかに属する金属又はメタロイドを表し、Qは、各々独立して、ヒドリド、ハライド、炭素数2〜20のジヒドロカルビルアミド基、炭素数1〜30のヒドロカルビルオキシ基、炭素数1〜30の炭化水素基、及び炭素数1〜40の置換された炭化水素基からなる群より選ばれ、ここで、ハライドであるQの数は1以下であり、mは1〜7の整数であり、pは2〜14の整数であり、dは上で定義した通りであり、p−m=dである。)
本実施形態の活性化剤の好ましい例は、例えば次式12で示されるユニットを含む有機アルミニウムオキシ化合物である。
本実施形態の活性化剤のより好ましい例は、例えば次式13で示されるユニットを含むメチルアルモキサンである。
本実施形態のポリエチレンパウダーの製造方法におけるポリエチレンの重合法としては、懸濁重合法或いは気相重合法により、エチレン、又はエチレンを含む単量体を(共)重合させる方法が挙げられる。このなかでも、重合熱を効率的に除熱できる懸濁重合法が好ましい。懸濁重合法においては、媒体として不活性炭化水素媒体を用いることができ、さらにオレフィン自身を溶媒として用いることもできる。
本実施形態のポリエチレンパウダーには、必要に応じて、スリップ剤、中和剤、酸化防止剤、耐光安定剤、帯電防止剤、顔料等の添加剤を添加することができる。
本実施形態の繊維は、上記繊維用ポリエチレンパウダーを用いて得られる。繊維は、耐熱性及び耐光性の観点から酸化防止剤を含んでいてもよい。
本実施形態の物品は、上記繊維を含む、ロープ、ネット、防弾衣料、防護衣料、防護手袋、繊維補強コンクリート製品、及びヘルメットからなる群より選ばれる。このように、本実施形態に係るポリエチレンパウダーにより得られた繊維は、各種スポーツ衣料や防弾衣料、防護衣料・防護手袋や各種安全用品などの高性能テキスタイル、タグロープ・係留ロープ、ヨットロープ、建築用ロープなどの各種ロープ製品、釣り糸、ブラインドケーブルなどの各種組み紐製品、漁網・防球ネットなどの網製品さらには化学フィルター、電池セパレーターなどの補強材あるいは各種不織布、またテントなどの幕材、又はヘルメットやスキー板などのスポーツ用やスピーカーコーン用やプリプレグ、コンクリート補強などのコンポジット用の補強繊維など、産業上広範囲に応用可能である。
(1)極限粘度[η]
20mLのデカリン(BHTを1g/L含む)にポリエチレンパウダー20mgをいれ、150℃、2時間攪拌してポリマーを溶解させた。その溶液を135℃の高温糟で、キャノン−フェンスケ粘度計(SO)を用いて、標線間の落下時間(ts)を測定した。なお、ブランクとしてポリマーを入れていない、デカヒドロナフタレンのみの落下時間(tb)を測定した。以下の式に従いポリマーの比粘度(ηsp/C)をプロットし、濃度0に外挿した極限粘度[η]を求めた。
(ηsp/C) = (ts/tb−1)/0.1
ポリエチレンパウダーをマイクロウェーブ分解装置(型式ETHOS TC、マイルストーンゼネラル社製)を用い加圧分解し、内部標準法にて、ICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置、型式Xシリーズ X7、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)にて、ポリエチレンパウダー中の金属としてマグネシウム、チタン、アルミ、ケイ素の元素濃度を測定した。なお、膜や糸等の物品を切り出し、上記測定によって、物品中のAl、Mg、Ti、Zr、及びHfの総含有量を測定することもできる。
ポリエチレンパウダーを自動試料燃焼装置(三菱化学アナリテック社製 AQF−100)で燃焼後、吸収液(Na2CO3とNaHCO3との混合溶液)に吸収させ、その吸収液をイオンクロマトグラフ装置(ダイオネクス社製、ICS1500、カラム(分離カラム:AS12A、ガードカラム:AG12A)サプレッサー ASRS300)に注入させ全塩素量を測定した。
(2)Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの総含有量の測定方法と同様の方法で測定した。
粒子径355μmを超える粒子の含有量は、下記(7)の平均粒子径の測定において、全粒子に対する、目開き355μm以上の目開を有する篩に残った粒子の重量の和として求めた。
粒子径75μm以下の粒子の含有量は、下記(7)の平均粒子径の測定において、全粒子に対する、目開き75μmの目開を有する篩を通過した粒子の重量の和として求めた。
ポリエチレンパウダーの平均粒子径は、JIS Z8801で規定された10種類の篩(目開き:710μm、500μm、425μm、355μm、300μm、212μm、150μm、106μm、75μm、53μm)を用いて、100gの粒子を分級した際に得られる各篩に残った粒子の重量を目開きの大きい側から積分した積分曲線において、50%の重量になる粒子径を平均粒子径とした。
ポリエチレンパウダーのタップ密度は、JIS K−7370:2000に記載された方法により測定した。
ポリエチレンパウダーの流動性は、JIS K−6721:1997に記載された嵩比重測定装置の漏斗を用いて、ポリエチレンパウダー50gが全量落下する時間により測定した。
ポリエチレンパウダーの揮発成分量は、ポリエチレンパウダー30.0gを、真空下、80℃で15時間乾燥した後の重量変化率を測定することで求めた。計算式を下記に示す。
揮発成分量=[(乾燥前の重量)−(乾燥後の重量)]/(乾燥前の重量)x100
限界延伸倍率は、実施例で後述する方法で作製した一次延伸糸の供給ロール速度(A)を一定にしておき、引き取りロール速度を上げて二次延伸した時に糸が切断する最高速度(B)を10回測定し、その平均値より求めた。計算式を下記に示す。
限界延伸倍率=B/A
(評価基準)
◎(非常によい) …20倍以上
○(問題なし) …15倍以上、20倍未満
×(悪い) …15未満
b値は、TOKYO DENSHOKU社製Spectro Photo Meter TOPSCAN TC−1800MKIIIを用いて、実施例で後述する方法で作製した厚み1mmのシートを測定することにより求めた。
(評価基準)
◎(非常によい) …2.0未満
○(問題なし) …2.0以上、2.3未満
×(悪い) …2.3以上
耐光耐久性評価は、後述する繊維作製の二次延伸において、4〜5倍延伸して繊維径を30μmに調整した繊維を使用した。その繊維の一方を丸棒に固定して、もう一方に10gの分銅を吊り下げて固定間距離が10cmになるように調整したものを10本使用した。スガ試験器製サンシャインウェザーメーターを用いて、サンシャインカーボンアーク灯式(JIS K5400(1990)に準拠。)促進耐候性試験を応力下で行った。ブラックパネル温度を63℃、降雨サイクルを18分/2時間に設定した。
(評価基準)
◎(非常に良い)…発生した糸切れ本数が0〜2本/10本だったもの
○(問題なし) …発生した糸切れ回数が3〜4本/10本だったもの
×(悪い) …発生した糸切れ回数が5本以上/10本だったもの
[参考例1:触媒合成例1:固体触媒成分[A]の調製]
窒素置換された8Lステンレス製オートクレーブにヘキサン1,600mLを添加した。10℃で攪拌しながら1mol/Lの四塩化チタンヘキサン溶液800mLと1mol/Lの組成式AlMg5(C4H9)11(OSiH)2で表される有機マグネシウム化合物のヘキサン溶液800mLとを4時間かけて同時に添加した。添加後、ゆっくりと昇温し、10℃で1時間反応を継続させた。反応終了後、上澄み液を1,600mL除去し、ヘキサン1,600mLで10回洗浄することにより、固体触媒成分[A]を調製した。この固体触媒成分1g中に含まれるチタン量は3.05mmolであった。
(1)(B−1)担体の合成
充分に窒素置換された8Lステンレス製オートクレーブに2mol/Lのヒドロキシトリクロロシランのヘキサン溶液1000mLを仕込み、65℃で攪拌しながら組成式AlMg5(C4H9)11(OC4H9)2で表される有機マグネシウム化合物のヘキサン溶液2550mL(マグネシウム2.68mol相当)を4時間かけて滴下し、さらに65℃で1時間攪拌しながら反応を継続させた。反応終了後、上澄み液を除去し、1800mLのヘキサンで4回洗浄した。この固体((B−1)担体)を分析した結果、固体1g当たりに含まれるマグネシウムが8.31mmolであった。
上記(B−1)担体110gを含有するヘキサンスラリー1970mLに10℃で攪拌しながら1mol/Lの四塩化チタンヘキサン溶液110mLと1mol/Lの組成式AlMg5(C4H9)11(OSiH)2で表される有機マグネシウム化合物のヘキサン溶液110mLとを同時に1時間かけて添加した。添加後、10℃で1時間反応を継続させた。反応終了後、上澄み液を1100mL除去し、ヘキサン1100mLで2回洗浄することにより、固体触媒成分[B]を調製した。この固体触媒成分[B]1g中に含まれるチタン量は0.75mmolであった。
平均粒子径が15μm、表面積が700m2/g、粒子内細孔容積が1.8mL/gの球状シリカを、窒素雰囲気下、500℃で5時間焼成し、脱水した。脱水シリカの表面水酸基の量は、SiO21gあたり1.85mmol/gであった。窒素雰囲気下、容量1.8Lのオートクレーブ内で、この脱水シリカ40gをヘキサン800mL中に分散させ、スラリーを得た。得られたスラリーを攪拌下50℃に保ちながらトリエチルアルミニウムのヘキサン溶液(濃度1mol/L)を80mL加え、その後2時間攪拌し、トリエチルアルミニウムとシリカの表面水酸基とを反応させ、トリエチルアルミニウム処理されたシリカと上澄み液とを含み、該トリエチルアルミニウム処理されたシリカの表面水酸基がトリエチルアルミニウムによりキャッピングされている成分[a]を得た。その後、得られた反応混合物中の上澄み液をデカンテーションによって除去することにより、上澄み液中の未反応のトリエチルアルミニウムを除去した。その後、ヘキサンを適量加え、トリエチルアルミニウム処理されたシリカのヘキサンスラリー880mLを得た。
(ポリエチレンの重合工程)
ヘキサン、エチレン、触媒を、攪拌装置が付いたベッセル型300L重合反応器に連続的に供給した。重合温度はジャケット冷却により75℃に保った。ヘキサンは80L/Hrで重合器の底部より供給した。固体触媒成分[A]と、助触媒としてトリイソブチルアルミニウムとを使用した。固体触媒成分[A]は0.22g/Hrの速度で重合器の液面と底部の中間から添加し、トリイソブチルアルミニウムは10mmol/Hrの速度で重合器の液面と底部の中間から固体触媒成分[A]とは別の導入ラインにより添加した。エチレンは重合器の底部より供給して重合圧力を0.2MPaに保った。ポリエチレンの製造速度は10kg/Hrであった。重合スラリーは、重合反応器のレベルが一定に保たれるように連続的に圧力0.05MPa、温度65℃のフラッシュドラムに抜き、未反応のエチレンを分離した。重合スラリーは、フラッシュドラムのレベルが一定に保たれるように連続的に遠心分離機に送り、ポリマーとそれ以外の溶媒等を分離した。その時のポリマーに対する溶媒等の含有量は45%であった。その際、塊状のポリマーの存在も無く、スラリー抜き取り配管も閉塞することなく、安定して連続運転ができた。分離されたポリエチレンパウダーは、85℃、4時間で窒素ブローしながら乾燥した。なお、この乾燥工程で、重合後のパウダーに対し、スチームを噴霧して、触媒及び助触媒の失活を実施した。得られたポリエチレンパウダーを目開き425μmの篩を用いて、篩を通過しなかったものを除去して比較例1のポリエチレンパウダーPE6を得た。得られたポリエチレンパウダーPE6の物性を表1に示す。
酸化防止剤としてn−オクタデシル−3−(4−ヒドロキ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネートを500ppm添加した、ポリエチレンパウダーPE6(95質量%)に、デカリン(広島和光社製)(5質量%)を配合してスラリー状液体を調製した。このスラリー状液体を、温度280℃、溶融滞留時間15分に設定した押出機に投入して均一溶液を形成させた。この溶液を180℃に設定した孔径0.7mmの紡糸口金を用いて、単孔吐出量1.1g/分で紡糸した。吐出した溶媒を含む糸は3cmのエアギャップを介して10℃の水浴中に投入して、急冷しながら40m/分の速度で巻き取った。
ついで、該糸を40℃、24時間の条件で真空乾燥させ、溶媒を除去させた。得られた糸を糸温度が130℃になるように金属ヒータに接触させ、4倍の延伸比で一次延伸し延伸糸を巻き取った。ついで、該延伸糸を延伸糸が155℃になるように金属ヒータに接触させ更に二次延伸し、糸が切れる直前の延伸倍率を限界延伸倍率とした。限界延伸倍率は11倍であった。
酸化防止剤としてn−オクタデシル−3−(4−ヒドロキ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネートを500ppm添加した、ポリエチレンパウダーPE7(10質量%)に、流動パラフィン(MORESCO社製:モレスコホワイトP−350P)(90質量%)を配合してスラリー状液体を調製した。このスラリー状液体をバッチ式溶融混練機(東洋精機社製:ラボプラストミル)を用いて190℃・50rpmで60分間混練した。得られた混練物を190℃の加熱プレスで1MPaにて成形し3分間そのまま熱処理をした後、10MPaに圧力を上げて更に3分間そのまま保持した。25℃に制御された水冷プレスで5MPaにて冷却し、厚さ1mmのシートとした。このシートを5cm角に切削し、キシレン100mLに浸して1時間静置した後、上澄みキシレン溶液を除去する操作を3回繰り返すことで、シートから流動パラフィンを完全に抽出した。シートを室温で12時間風乾した後、80℃に設定したギアーオーブンで3時間熱風乾燥することでb値測定用のシートを作製した。得られたポリエチレンシートのb値は2.1であった。
ヘキサン、エチレン、触媒を、攪拌装置が付いたベッセル型300L重合反応器に連続的に供給した。重合温度はジャケット冷却により70℃に保った。ヘキサンは80L/Hrで重合器の底部より供給した。固体触媒成分[A]と、助触媒としてトリイソブチルアルミニウムとを使用した。固体触媒成分[A]は0.2g/Hrの速度で重合器の液面と底部の中間から添加し、トリイソブチルアルミニウムは10mmol/Hrの速度で、固体触媒成分[A]と接触させた後、固体触媒成分[A]と同じ導入ラインから添加した。尚、固体触媒成分[A]とトリイソブチルアルミニウムの接触時間は、30秒間になるように調整した。エチレンは重合器の底部より供給して重合圧力を0.2MPaに保った。ポリエチレンの製造速度は10kg/Hrであった。重合スラリーは、重合反応器のレベルが一定に保たれるように連続的に圧力0.05MPaのフラッシュドラムに抜き、未反応のエチレンを分離した。尚、フラッシュタンクには5%加湿窒素を液中に1.5m3/時間ブローして、内温はジャケット冷却により35〜40℃に調整した。フラッシュドラム中におけるスラリーの滞留時間は0.8時間であった。重合スラリーは、フラッシュドラムのレベルが一定に保たれるように連続的に遠心分離機に送り、ポリマーとそれ以外の溶媒等を分離した。その時のポリマーに対する溶媒等の含有量は45%であった。その際、塊状のポリマーの存在も無く、スラリー抜き取り配管も閉塞することなく、安定して連続運転ができた。分離されたポリエチレンパウダーは、85℃、4時間で窒素ブローしながら乾燥した。なお、この乾燥工程で、重合後のパウダーに対し、スチームを噴霧して、触媒及び助触媒の失活を実施した。得られたポリエチレンパウダーを目開き425μmの篩を用いて、篩を通過しなかったものを除去して実施例1のポリエチレンパウダーPE1を得た。得られたポリエチレンパウダーPE1の物性を表1に示す。得られたポリエチレンパウダーPE1を用いて比較例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
重合温度を60℃、重合圧力を0.3MPa、固体触媒成分[A]を0.17g/Hrにした以外は実施例1と同様の操作により、実施例2のポリエチレンパウダーPE2を得た。尚、遠心分離後のポリマーに対する溶媒等の含有量は42%であった。得られたポリエチレンパウダーPE2を用いて実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
重合温度を75℃、重合圧力を0.3MPa、固体触媒成分を固体触媒成分[B]0.15g/Hrにした以外は実施例1と同様の操作により、実施例3のポリエチレンパウダーPE3を得た。尚、遠心分離後のポリマーに対する溶媒等の含有量は47%であった。得られたポリエチレンパウダーPE3を用いて実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
重合温度を40℃、重合圧力を0.3MPa、固体触媒成分[A]を0.5g/Hrにした以外は実施例1と同様の操作により、実施例4のポリエチレンパウダーPE4を得た。また、酸化防止剤を900ppm添加した以外は、実施例1と同様の操作により、繊維及びb値測定用シートを得た。尚、遠心分離後のポリマーに対する溶媒等の含有量は43%であった。得られたポリエチレンパウダーPE4を用いて実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
重合温度を30℃、重合圧力を0.3MPa、固体触媒成分を固体触媒成分[C]1.2g/Hrにした以外は実施例1と同様の操作により、実施例6のポリエチレンパウダーPE5を得た。尚、遠心分離後のポリマーに対する溶媒等の含有量は42%であった。得られたポリエチレンパウダーPE5を用いて実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で得られたポリエチレンパウダーを目開き75μmで分級し、篩に残ったパウダーPE7を得た。尚、遠心分離後のポリマーに対する溶媒等の含有量は44%であった。得られたポリエチレンパウダーPE7を用いて比較例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
重合圧力を0.3MPa、固体触媒成分を固体触媒成分[B]0.15g/Hrにして得られたポリエチレンパウダーを目開き425μmの篩を用いずそのまま使用し、酸化防止剤を5500ppm添加したこと以外は比較例1と同様の操作により、比較例3のポリエチレンパウダーPE8を得た。尚、遠心分離後のポリマーに対する溶媒等の含有量は45%であった。
得られたポリエチレンパウダーPE8を用いて比較例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
重合温度を40℃、重合圧力を0.3MPa、固体触媒成分を固体触媒成分[B]2.0g/Hrとしたこと以外は、比較例1と同様の操作により、比較例4のポリエチレンパウダーPE9を得た。尚、遠心分離後のポリマーに対する溶媒等の含有量は44%であった。得られたポリエチレンパウダーPE9を用いて比較例1と同様の評価を行なった。結果を表1に示す。
ヘキサン142L(総量)を入れた攪拌装置が付いたベッセル型300L重合反応器にエチレンを重合器の底部より供給し、重合圧力を0.2MPaとした。助触媒としてトリイソブチルアルミニウム10mmol/ヘキサン1Lを重合器の液面と底部の中間から添加し、その後、固体触媒成分[A]0.2g/ヘキサン1Lを重合器の液面と底部の中間から30秒かけて添加することで、重合反応を開始した。なお、重合反応中も常時エチレンを供給し、重合圧力を0.2MPaに保った。重合温度はジャケット冷却により70℃(重合開始温度)から78℃(最高到達温度)に保った。1時間経過後、重合反応器を脱圧することで未反応のエチレンを除去し、窒素で重合系内を置換した。その後、重合スラリー温度を40℃まで降温し、メタノールを少量添加することで、重合反応を完全に停止した。次に、重合スラリーを500メッシュのフィルター付き濾過槽に送り、ポリマーと溶媒を分離した。その時のポリマーに対する溶媒等の含有量は185%であった。その際、塊状のポリマーが存在し、重合槽壁にもパウダー付着物が存在していた。その後の工程は、比較例1と同様な方法で実施することで比較例5のポリエチレンパウダーPE10を得た。得られたポリエチレンパウダーPE10を用いて比較例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (10)
- デカリン中135℃で測定した極限粘度が、10dL/g以上40dL/g以下であり、
Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの総含有量が、1.0ppm以上15ppm未満であり、
粒子径355μmを超える粒子の含有量が、2.0質量%以下であり、
粒子径75μm以下の粒子の含有量が、3.0質量%以上50.0質量%以下であり、
タップ密度が、0.50g/cm 3 以上0.65g/cm 3 以下である、
繊維用ポリエチレンパウダー。 - 全塩素量が、20ppm以下である、請求項1に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
- Fe、Ni、Cu、Cr、及びMoの総含有量が、3.0ppm以下である、請求項1又は2に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
- 平均粒子径が、50μm以上200μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
- パウダーの流動性が、40秒以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
- エチレン単独重合体を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
- 揮発成分量が、0.30質量%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の繊維用ポリエチレンパウダー。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の繊維用ポリエチレンパウダーを用いて得られる、繊維。
- 酸化防止剤を含み、
該酸化防止剤の含有量が、100ppm以上5000ppm以下である、請求項8に記載の繊維。 - 請求項8又は9に記載の繊維を含む、ロープ、ネット、防弾衣料、防護衣料、防護手袋、繊維補強コンクリート製品、及びヘルメットからなる群より選ばれる、物品。
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