JP6569526B2 - 電極、その電極を用いた電気二重層キャパシタ、及び電極の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)平均粒子径が100nm未満の多孔質化処理した炭素粉末と、繊維状炭素とを溶媒中に分散させる分散工程。
(2)前記分散工程で得られた溶液の溶媒を減圧濾過によって除去し、炭素粉末と繊維状炭素の凝集体の粒度分布を単一のピークとし、前記粒度分布の50%累積値D50の粒子径と、90%累積値D90の粒子径との比D90/D50を、2.1以下として炭素粉末/繊維状炭素シートを得るシート電極形成工程。
(1)炭素粉末と、繊維状炭素とを溶媒中に分散させる分散工程。
(2)前記分散工程で得られた溶液の溶媒を除去することで、炭素粉末/繊維状炭素シート電極を得るシート電極形成工程。
以下では、(1)(2)の工程について詳述する。
分散工程では、炭素粉末と繊維状炭素とを溶媒中に分散させる。
式(1)中、Aは電極の断面積(cm2)を示し、hは炭素粉末を電極間に挟みこれに一定荷重をかけて体積が変化しなくなるまで圧縮して保持した時の厚さ(cm)を示し、Rは圧縮された炭素粉末の抵抗(Ω)を示す。
シート電極形成工程では、分散工程を経た混合溶液の溶媒を除去することで、炭素粉末/繊維状炭素シート電極を得る。混合溶液の溶媒を除去する方法としては、混合溶液を抄紙成型を含む濾過する方法などを利用することができる。
図4は、ジェットミキシングで、炭素粉末(カーボンブラック)と繊維状炭素(CNT)とを高分散させた溶液中から作製した炭素粉末/繊維状炭素シート電極のSEM(×1.00k)像であり、図5は、この炭素粉末/繊維状炭素シート電極のSEM(×4.00k)像である。
図6は、超遠心処理で、炭素粉末(カーボンブラック)と繊維状炭素(CNT)とを高分散させた溶液中から作製した炭素粉末/繊維状炭素シート電極のSEM(×1.00k)像であり、図7は、この炭素粉末/繊維状炭素シート電極のSEM(×4.00k)像である。
図8は、ボールミルで、炭素粉末(カーボンブラック)と繊維状炭素(CNT)とを高分散させた溶液中から作製した炭素粉末/繊維状炭素シート電極のSEM(×1.00k)像であり、図9は、この炭素粉末/繊維状炭素シート電極のSEM(×4.00k)像である。
また、電解質には、ガス吸収剤を含有してもよい。電極からの発生するガスの吸収剤として、電解質の各成分(溶媒、電解質塩、各種添加剤等)と反応せず、かつ、除去(吸着など)しないものであれば、特に制限されない。具体例としては、例えば、ゼオライト、シリカゲルなどが挙げられる。
本発明に係る電極は、その電極密度を0.48g/cc以上とすることにより、電極容量において良好な結果が得られる。
本発明に係る電極及び電極の製造方法は、電気二重層キャパシタに限らず、リチウムイオンキャパシタなどの電気化学キャパシタなど、各種キャパシタや二次電池などの蓄電デバイスに適用することができる。
また、本発明に係る電極及び電極の製造方法は、コイン型の電気二重層キャパシタに限らず、ラミネートフィルムを用いて熱封止したラミネート型に適用してもよく、また、正極電極及び負極電極の間にセパレータを介して巻回した円筒型素子や正極電極及び負極電極の間にセパレータを介して積層した積層型素子を使用した各種キャパシタや二次電池などの蓄電デバイスにも適用できる。
本発明のシート電極を用いた電気二重層キャパシタの特性を確認する。本実施例及び比較例では、以下の条件により電極を作成し、当該電極を用いて電気二重層キャパシタを作成して各種特性を測定した。本特性比較で使用する実施例1〜8、及び、比較例1、従来例1は、次の方法により、作製した。
まず、実施例1〜4の混合溶液としては、水蒸気賦活処理した平均粒子径12nmのカーボンブラック(以下、CB)を電極内の炭素粉末と繊維状炭素との合計量に対して80wt%となるように計り取る。次に、外径20nm、長さ150μmの繊維状炭素としてCNTを、電極内のCBとCNTとの合計量に対して20wt%となるように計り取る。CBとCNTとは、合計50mgとなるようにする。合計50mgのCBとCNTを、50mlのメタノールと混合させて混合溶液を作製した。
また、実施例5〜8の混合溶液としては、実施例1〜4のCBに替えて水蒸気賦活処理した平均粒子径40nmのケッチェンブラック(以下、KB)を電極内の炭素粉末と繊維状炭素との合計量に対して80wt%となるように計り取る。次に、実施例1〜4と同様の外径20nm、長さ150μmのCNTを、電極内のKBとCNTとの合計量に対して20wt%となるように計り取る。KBとCNTとは、合計50mgとなるようにする。合計50mgのKBとCNTを、50mlのメタノールと混合させて混合溶液を作製した。
実施例1,5では、上記の混合溶液に対して、遠心力200000N(kgms−2)で5分間、超遠心分散処理による分散処理を行い、炭素粉末/繊維状炭素/メタノール分散液を作製した。この分散液をPTFE濾紙(直径:35mm、平均細孔0.2μm)を用いて減圧濾過し、抄紙成型した炭素粉末/繊維状炭素シート電極を得た。これをアルミニウム板の上に載せ、別のアルミニウム板で挟み、板の上下方向から10tcm−2の圧力で1分間プレスし、炭素粉末/繊維状炭素シート電極を得た。この炭素粉末/繊維状炭素シート電極をアルミニウム板から剥離し、集電体と同じサイズに切り分け、集電体となるステンレス鋼板の上に導電性接着剤により貼り付け、常圧下120℃にて1時間乾燥し、2枚の電極体を得、セルロース系セパレータを介して電気二重層キャパシタ素子を作製した(電極面積:2.1cm2)。そして、1M(=1mol/dm3)の四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウムを含むプロピレンカーボネート溶液を電解液として素子に含浸した後、ラミネートフィルムを用いて熱封止し、評価用セル(電気二重層キャパシタ)を作製した。
実施例2,6では、上記混合溶液に対して、ジェットミキシングにて200MPa,0.5g/lの圧力及び濃度で3回の分散処理を行い、炭素粉末/繊維状炭素/メタノール分散液を作製した以外は実施例1と同様の方法で評価用セルを作製した。
実施例3,7では、上記混合溶液を、ミキサーで約30秒間撹拌して分散処理を行い、炭素粉末/繊維状炭素/メタノール分散液を作製した以外は実施例1と同様の方法で評価用セルを作製した。
実施例4,8では、上記混合溶液を、ボールミルで約300秒間撹拌して分散処理を行い、炭素粉末/繊維状炭素/メタノール分散液を作製した以外は実施例1と同様の方法で評価用セルを作製した。
比較例1では、上記混合溶液を変更して実施例3と同様の方法で評価用セルを作製した。具体的には、水蒸気賦活処理した平均粒子径1μmの活性炭(原料:やしがら)を電極内の活性炭とCNTとの合計量に対して80wt%となるように計り取る。次に、外径20nm、長さ150μmの繊維状炭素としてCNTを、電極内の活性炭とCNTとの合計量に対して20wt%となるように計り取る。活性炭とCNTとは、合計50mgとなるようにする。合計50mgの活性炭とCNTを、50mlのメタノールと混合させて作製した混合溶液を用いた。
従来例1では、本発明の濾過によるシート電極ではなく、コーティング法による電極を作製した。具体的には、水蒸気賦活処理した平均粒子径1μmの活性炭(原料:やしがら)と、ケッチェンブラック(以下、KB)を電極内の炭素粉末と樹脂バインダーとの合計量に対して95wt%となるように計り取る。次に、樹脂バインダーとしてPTFEを、電極内の活性炭とPTFEとの合計量に対して5wt%となるように計り取る。活性炭とPTFEとは、合計50mgとなるようにする。合計50mgの活性炭とPTFEを、50mlのメタノールと混合させて作製した混合溶液を用いている。この混合溶液を、集電体
となるステンレス鋼板の上に塗布し、常圧下120℃にて1時間乾燥し、2枚の電極体を得、セルロース系セパレータを介して電気二重層キャパシタ素子を作製した(電極面積:2.1cm2)。そして、1M(=1mol/dm3)の四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウムを含むプロピレンカーボネート溶液を電解液として素子に含浸した後、ラミネートフィルムを用いて熱封止し、評価用セル(電気二重層キャパシタ)を作製した。
第2の特性比較では、分散工程を超遠心処理により行った実施例1の混合溶液に含まれる炭素粉末とCNTの割合を変化させて電極を作成し、当該電極を用いて電気二重層キャパシタを作成して各種特性を測定した。また、分散工程をジェットミキシングにより行った実施例2及びボールミルにより行った実施例4についてもCBとCNTの割合を変化させて電極を作成し、当該電極を用いて電気二重層キャパシタを作成して各種特性を測定した。
前記実施例1に記載の評価用セルと同様に作製した。但し、混合溶液に含まれるCBとCNTの割合を表5のとおり変更している。
次に、ジェットミキシングによって高分散させた混合溶液を用いて濾過したシート電極について検討する。実施例2−1〜実施例2−6では、前記実施例2に記載の評価用セルと同様に作製した。但し、混合溶液に含まれるCBとCNTの割合を表6のとおり変更している。
次に、ボールミルによって高分散させた混合溶液を用いて濾過したシート電極について検討する。実施例4−1〜実施例4−6では、実施例4に記載の評価用セルと同様に作製した。但し、混合溶液に含まれるCBとCNTの割合を表7のとおり変更している。
第3の特性比較では、超遠心処理による分散工程により、炭素粉末と繊維状炭素とを高分散させて作成した電極を、表8に記載の電解液に含浸して電気二重層キャパシタを作成して各種特性を測定した。
前記実施例1に記載の評価用セルと同様に作製した。但し、電気二重層キャパシタ素子を含浸させる電解液を、実施例1−7では1.4M(=1.4mol/dm3)のTEMABF4(四フッ化ホウ酸トリエチルメチルアンモニウム)を含むSLF(スルホラン)とEiPS(エチルイソプロピルスルホン)に変更した。同様に、実施例1−8では1.4MのTEMABF4を含むSLFと3−MeSLF(3−メチルスルホラン)に、実施例1−9では1.4MのTEMABF4を含むSLFに、実施例1−10では1.4MのTEMABF4を含むPC(プロピレンカーボネート)に変更した。
2 …電解質
3 …電極
4 …セパレータ
5 …電極
6 …正極ケース
7 …ガスケット
Claims (14)
- 平均粒子径が100nm未満の多孔質化処理した炭素粉末と、繊維状炭素と、を分散させた溶液の溶媒を減圧濾過によって除去して得られた電極であって、
電極を構成する炭素粉末と繊維状炭素の凝集体の粒度分布が単一のピークを有し、
前記粒度分布の50%累積値D50の粒子径と、90%累積値D90の粒子径との比D90/D50が、2.1以下であることを特徴とする電極。 - 前記炭素粉末の平均粒子径が50nm未満であることを特徴とする請求項1に記載の電極。
- 前記炭素粉末は、導電率が20〜1000S/cmであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電極。
- 炭素粉末と繊維状炭素とが高分散され、その電極密度が0.48g/cc以上であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の電極。
- 前記繊維状炭素は、炭素粉末と繊維状炭素の合計量に対して10〜30重量%含有されていることを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載の電極。
- 前記多孔質化処理した炭素粉末における孔のうち、メソ孔の占める割合が5〜55%の範囲であることを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項に記載の電極。
- 前記粒度分布の90%累積値D90の粒子径が110μm未満であることを特徴とする請求項1乃至6何れか1項に記載の電極。
- 電極を構成する前記繊維状炭素同士の間隔が2μm以下であることを特徴とする請求項1乃至7の何れか1項に記載の電極。
- 請求項1乃至8のいずれかの電極を、スルホランと、スルホラン骨格に側鎖を有するスルホラン化合物又は鎖状スルホンとの混合物に含浸させたことを特徴とする電気二重層キャパシタ。
- 請求項1乃至9のいずれかの電極を集電体の上に形成した電気二重層キャパシタ。
- 平均粒子径が100nm未満の多孔質化処理した炭素粉末と、繊維状炭素とを溶媒中に分散させる分散工程と、
前記分散工程で得られた溶液の溶媒を減圧濾過によって除去し、炭素粉末と繊維状炭素の凝集体の粒度分布を単一のピークとし、前記粒度分布の50%累積値D50の粒子径と、90%累積値D90の粒子径との比D90/D50を、2.1以下として炭素粉末/繊維状炭素シートを得るシート電極形成工程と、を備えたことを特徴とする電極の製造方法。 - 前記炭素粉末は、カーボンブラックを賦活処理したものであることを特徴とする請求項11に記載の電極の製造方法。
- 前記分散工程は、前記溶液の噴射流同士を衝突させる処理であることを特徴とする請求項11又は12に記載の電極の製造方法。
- 前記分散工程は、前記溶液に対してずり応力と遠心力を加える処理であることを特徴とする請求項11又は12に記載の電極の製造方法。
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