JP6568122B2 - フッ素含有撥水性組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、少なくとも３種の異なる（メタ）アクリル酸エステルから製造されるポリアクリレートであって、ここで前記（メタ）アクリル酸エステルの１つは、フッ素を含有する（メタ）アクリル酸エステルである、前記ポリアクリレートと、パラフィンワックスとを含み、場合により、ブロック化イソシアネート、ポリシロキサン及びメラミン樹脂、またはそれらの混合物から選択される成分をさらに含むフッ素含有組成物、かかる組成物の製造方法、撥水性、撥油性及び撥土性(soil-repellent)特性を基材 (substrate)（例えばテキスタイル (textile)）に付与するために、かかる基材をかかる組成物で処理する方法、並びに、前記で処理された基材自体に関する。前記組成物は、水及び／又は有機溶媒に基づく。
織物、編み物などの織布、或いは不織布に所望の特性を付与するために、これらを適切な水性分散液で処理することが知られている。そのような所望の特性は、例えば撥水効果、換言すれば疎水性効果である。織物で撥水性効果を得るには、フッ素含有物の水性分散液を使用することが知られている。
欧州特許１，８８９，３９１号は、撥油性、撥土性、撥水性、及び更に表面効果を付与するために、エクステンダー組成物をフッ素化分散液と混合して製造される水性分散液に関する。
欧州特許１，４８５，５３３号（公告）は、水及び／もしくは有機溶媒に基づく調合液、及びそれを織物に塗工することに関する。この調合液はトリフルオロメチル基を含む反応生成物を含み得る。
欧州特許１，４２４，４３３号は、高級ビニルエステルの共重合体から誘導される水性の疎水性保護塗膜に関する。この塗膜はフッ素含有界面活性剤を含み得る。
米国特許出願公開２００７／０００９６６３号は、処理基材に表面効果を付与するために、フッ素重合体と混合されてもよいポリマーエクステンダー組成物に関する。
発明の目的
産業界においては、テキスタイルのような基材に対して耐久性ある撥水性特性を付与するための組成物を提供する継続的ニーズが存在する。
産業界においては、テキスタイルのような基材に対して耐久性ある撥水性特性を付与するための組成物を提供する継続的ニーズが存在する。
発明の概要
この目的は、少なくとも成分（Ａ）及び（Ｂ）を含み、ここで成分（Ａ）は少なくとも３種の異なる（メタ）アクリル酸エステルの重合により製造されるポリアクリレートであって、前記（メタ）アクリル酸エステルの１つは、フッ素を含有する（メタ）アクリル酸エステルであり、成分（Ｂ）はワックス及び水、及び/もしくは有機溶媒である組成物を用いて達成される。
この目的は、少なくとも成分（Ａ）及び（Ｂ）を含み、ここで成分（Ａ）は少なくとも３種の異なる（メタ）アクリル酸エステルの重合により製造されるポリアクリレートであって、前記（メタ）アクリル酸エステルの１つは、フッ素を含有する（メタ）アクリル酸エステルであり、成分（Ｂ）はワックス及び水、及び/もしくは有機溶媒である組成物を用いて達成される。
従って、第一の態様では、本発明は以下の成分（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも含み、場合により、以下の成分（Ｃ）〜（Ｅ）の少なくとも１つを含む組成物に関する：
（Ａ）以下のモノマーの重合で得られるポリアクリレート
（Ｍ１）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1と
（Ｍ２）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2及び
（Ｍ３）ＣＨ2＝ＣＲ6ＣＯＯ−Ｙ−ＲF；及び場合により
（Ｍ４）ＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4；
（Ｂ）ワックス；
（Ｃ）ブロック化イソシアネート；
（Ｄ）有機ポリシロキサン；
（Ｅ）メラミン樹脂；
ここで、
Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を含む、（メタ）アクリレートモノマー（Ｍ１）におけるアルコール部位であり；
Ｒ2は、９〜４０個の炭素原子を含む、（メタ）アクリレートモノマー（Ｍ２）におけるアルコール部位であり；
ＲF−Ｙは、（メタ）アクリレートモノマー（Ｍ３）におけるアルコール部位であり、ここで、
Ｙは、−（ＣＨ2）m−であり、ここでｍは１〜１０の範囲の整数であり；
ＲFは、ＣxＦ2x+1であり、ここでｘは１〜１２の範囲の整数であり、好ましくは１〜６の整数であり、より好ましくは４〜６の整数であり；
Ｒ6は、Ｈ、ＣＨ3、Ｃｌ、又はＦから選択され；
モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ４）におけるＲ3は独立して、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5から選択され；
モノマー（Ｍ４）におけるＸは、ＣＯＯ又はＣＯＮＨであり；
モノマー（Ｍ４）におけるＲ4はグリシジル又はＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5であり、ここでｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ又は１〜６個の炭素原子を含む残基であり；
更にこの組成物は水及び／又は有機溶媒に基づいている。
（Ａ）以下のモノマーの重合で得られるポリアクリレート
（Ｍ１）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1と
（Ｍ２）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2及び
（Ｍ３）ＣＨ2＝ＣＲ6ＣＯＯ−Ｙ−ＲF；及び場合により
（Ｍ４）ＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4；
（Ｂ）ワックス；
（Ｃ）ブロック化イソシアネート；
（Ｄ）有機ポリシロキサン；
（Ｅ）メラミン樹脂；
ここで、
Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を含む、（メタ）アクリレートモノマー（Ｍ１）におけるアルコール部位であり；
Ｒ2は、９〜４０個の炭素原子を含む、（メタ）アクリレートモノマー（Ｍ２）におけるアルコール部位であり；
ＲF−Ｙは、（メタ）アクリレートモノマー（Ｍ３）におけるアルコール部位であり、ここで、
Ｙは、−（ＣＨ2）m−であり、ここでｍは１〜１０の範囲の整数であり；
ＲFは、ＣxＦ2x+1であり、ここでｘは１〜１２の範囲の整数であり、好ましくは１〜６の整数であり、より好ましくは４〜６の整数であり；
Ｒ6は、Ｈ、ＣＨ3、Ｃｌ、又はＦから選択され；
モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ４）におけるＲ3は独立して、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5から選択され；
モノマー（Ｍ４）におけるＸは、ＣＯＯ又はＣＯＮＨであり；
モノマー（Ｍ４）におけるＲ4はグリシジル又はＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5であり、ここでｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ又は１〜６個の炭素原子を含む残基であり；
更にこの組成物は水及び／又は有機溶媒に基づいている。
一実施形態では、Ｒ1は１〜６個の炭素原子を含み、Ｒ2は１２〜４０個の炭素原子を含む。
更なる実施形態では、Ｒ1は、分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ6アルキルであり、Ｒ2は、分岐又は未分岐又は環状のＣ12〜Ｃ40アルキルである。
更なる実施形態では、Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、ｎ−ヘキシル及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシルからなる群の１種以上から選択され；そしてＲ2は、ｎ−ドデシル（ラウリル）及びその異性体、ｎ−トリデシル、及びその異性体、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群の１種以上から選択される。
一実施形態では、（Ａ）は、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜４０重量％のモノマー（Ｍ１）；
３０〜８５重量％のモノマー（Ｍ２）；
１〜５０重量％のモノマー（Ｍ３）；及び、場合により
０．１〜２０重量％のモノマー（Ｍ４）
の重合により得られる。
５〜４０重量％のモノマー（Ｍ１）；
３０〜８５重量％のモノマー（Ｍ２）；
１〜５０重量％のモノマー（Ｍ３）；及び、場合により
０．１〜２０重量％のモノマー（Ｍ４）
の重合により得られる。
別の実施形態では、（Ａ）は、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜３０重量％のモノマー（Ｍ１）；
３０〜７０重量％のモノマー（Ｍ２）；
５〜４０重量％のモノマー（Ｍ３）；及び、場合により
０．１〜１０重量％のモノマー（Ｍ４）
の重合で得られる。
５〜３０重量％のモノマー（Ｍ１）；
３０〜７０重量％のモノマー（Ｍ２）；
５〜４０重量％のモノマー（Ｍ３）；及び、場合により
０．１〜１０重量％のモノマー（Ｍ４）
の重合で得られる。
更なる実施形態では、ワックス（Ｂ）は、５０〜１３０℃、好ましくは６０〜９０℃の範囲の融点を有する。
更なる実施形態では、ワックス（Ｂ）はパラフィンワックスである。
更なる実施形態では、本組成物は組成物の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；
０．１〜９０重量％の水及び／又は有機溶媒
を含む。
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；
０．１〜９０重量％の水及び／又は有機溶媒
を含む。
更なる実施形態では、本組成物は更にベタイン、及び/又はアミンＮ−オキシド[成分（Ｆ）]などの両性構造を含有する成分を含む。
一実施形態では、本組成物は組成物の全量（＝１００重量％）に対して
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；
０．１〜８７重量％の水及び／又は有機溶媒；
０．１〜３重量%の両性構造［成分（Ｆ）]を含む成分；
を含む。
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；
０．１〜８７重量％の水及び／又は有機溶媒；
０．１〜３重量%の両性構造［成分（Ｆ）]を含む成分；
を含む。
第二の態様では、本発明は先の請求項のいずれか一つで規定される、少なくとも工程（Ｃ１）〜（Ｃ２）を含む、組成物の製造方法に関する：
（Ｃ１） モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ３）、並びにワックス（Ｂ）、並びに水及び／又は有機溶媒を少なくとも含む混合物を均質化する工程；
（Ｃ２） 工程（Ｃ１）で得られた混合物を重合する工程
（Ｃ１） モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ３）、並びにワックス（Ｂ）、並びに水及び／又は有機溶媒を少なくとも含む混合物を均質化する工程；
（Ｃ２） 工程（Ｃ１）で得られた混合物を重合する工程
第三の態様では、本発明は少なくとも工程（Ｓ１）を含む、基材を処理する方法に関する：
（Ｓ１） 基材を、第一の態様もしくはここに開示されていたいずれかの態様に規定されている組成物と接触させる、又は基材を第二の態様に規定された方法に従って製造された組成物と接触させる工程。
（Ｓ１） 基材を、第一の態様もしくはここに開示されていたいずれかの態様に規定されている組成物と接触させる、又は基材を第二の態様に規定された方法に従って製造された組成物と接触させる工程。
一実施形態では、前記基材は、テキスタイル（textile）、繊維（fiber）、布地（fabric）、紙、不織布、革、又はそれらの２種以上の組み合わせである。
一実施形態では、本発明は第一の態様で規定される組成物を、直線形態 (linear formation)（例えば縫い糸(thread)及び紡績糸(yarn)）、平面形態 (planar formation)（例えば布地(fabric)、編物地(knitted fabric)、節のある布地（knotted fabric）、不織布、フェルト）、又は立体的形態(spatial formation)(例えばホース並びに女性、男性及び子供用アウトウェア(outwear))の、任意のテキスタイルの仕上げ時における、又は仕上げとして使用することに関する。
第四の態様では、本発明は少なくとも第一の態様で規定される成分（Ａ）及び（Ｂ）を含む基材に関する。
一実施形態では、前記基材は第三の態様で規定される方法で処理される、或いは処理された基材である。
一実施形態では、前記基材は、直線形態（例えば縫い糸(thread)及び紡績糸(yarn)）、平面形態（例えば布地(fabric)、編物地(knitted fabric)、節のある布地（knotted fabric）、不織布、フェルト）、又は立体的形態(spatial formation)(例えばホース並びに女性、男性及び子供用アウトウェア(outwear))であり、或いは前記基材は、テキスタイル（textile）、繊維（fiber）、布地（fabric）、紙、不織布、革、又はそれらの２種以上の組み合わせである。
本発明は更に、ワックス（Ｂ）の全重量に対して、７５〜９５重量％のｎ−パラフィンと、５〜２５重量％の、イソパラフィン、シクロパラフィン又は芳香族化合物の１種以上を含む、又はそれらから成るワックス（Ｂ）の使用であって、ここで前記ｎ−パラフィンは２０〜６０個の炭素原子を有し、好ましくは、前記ｎ−パラフィンは３００〜６００の分子量を有し、直線形態（例えば縫い糸(thread)及び紡績糸(yarn)）、平面形態（例えば布地(fabric)、編物地(knitted fabric)、節のある布地（knotted fabric）、不織布、フェルト）、又は立体的形態(spatial formation)(例えばホース並びに女性、男性及び子供用アウトウェア(outwear))の任意のテキスタイルの仕上げ時における、又は仕上げとしての、使用に関する。
発明の詳細な説明
以下において、括弧（「」）で括られた全ての用語は本発明の意味で規定される。
以下において、括弧（「」）で括られた全ての用語は本発明の意味で規定される。
第一の態様：本発明の組成物
第一の態様では、本発明は以下の成分（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも含み、場合により、以下の成分（Ｃ）〜（Ｅ）の少なくとも１つを含む組成物に関し：
（Ａ）（メタ）アクリル酸モノマーの重合で得られるポリアクリレート
（Ｍ１）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1と
（Ｍ２）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2及び
（Ｍ３）ＣＨ2＝ＣＲ6ＣＯＯ−Ｙ−ＲF；及び場合により、
（Ｍ４）ＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4；
（Ｂ）ワックス；
（Ｃ）ブロック化イソシアネート；
（Ｄ）有機ポリシロキサン；
（Ｅ）メラミン樹脂；
ここで、
Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を含む、（メタ）アクリル酸モノマー（Ｍ１）におけるアルコール部位であり；
Ｒ2は、９〜４０個の炭素原子を含む、（メタ）アクリル酸モノマー（Ｍ２）におけるアルコール部位であり；
ＲF−Ｙは、（メタ）アクリル酸モノマー（Ｍ３）におけるアルコール部位であり、ここで、
Ｙは、−（ＣＨ2）m−であり、ここでｍは１〜１０の範囲の整数であり；
ＲFは、ＣxＦ2x+1であり、ここでｘは１〜１２の範囲の整数であり、好ましくは１〜６の整数であり、より好ましくは４〜６の整数であり；
Ｒ6は、Ｈ、ＣＨ3、Ｃｌ、又はＦから選択され；
モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ４）におけるＲ3は独立して、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5から選択され；モノマー（Ｍ４）におけるＸは、ＣＯＯ又はＣＯＮＨであり；
Ｒ4はグリシジル又はＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5であり、ここでｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ又は１〜６個の炭素原子を含む残基である；
であって水及び／又は有機溶媒に基づく、組成物に関する。
（Ａ）（メタ）アクリル酸モノマーの重合で得られるポリアクリレート
（Ｍ１）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1と
（Ｍ２）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2及び
（Ｍ３）ＣＨ2＝ＣＲ6ＣＯＯ−Ｙ−ＲF；及び場合により、
（Ｍ４）ＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4；
（Ｂ）ワックス；
（Ｃ）ブロック化イソシアネート；
（Ｄ）有機ポリシロキサン；
（Ｅ）メラミン樹脂；
ここで、
Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を含む、（メタ）アクリル酸モノマー（Ｍ１）におけるアルコール部位であり；
Ｒ2は、９〜４０個の炭素原子を含む、（メタ）アクリル酸モノマー（Ｍ２）におけるアルコール部位であり；
ＲF−Ｙは、（メタ）アクリル酸モノマー（Ｍ３）におけるアルコール部位であり、ここで、
Ｙは、−（ＣＨ2）m−であり、ここでｍは１〜１０の範囲の整数であり；
ＲFは、ＣxＦ2x+1であり、ここでｘは１〜１２の範囲の整数であり、好ましくは１〜６の整数であり、より好ましくは４〜６の整数であり；
Ｒ6は、Ｈ、ＣＨ3、Ｃｌ、又はＦから選択され；
モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ４）におけるＲ3は独立して、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5から選択され；モノマー（Ｍ４）におけるＸは、ＣＯＯ又はＣＯＮＨであり；
Ｒ4はグリシジル又はＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5であり、ここでｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ又は１〜６個の炭素原子を含む残基である；
であって水及び／又は有機溶媒に基づく、組成物に関する。
用語「モノマー（Ｍ１）と（Ｍ２）及び（Ｍ３）、及び場合により（Ｍ４）の重合で得られたポリアクリレート（Ａ）」は、前記ポリアクリレート（Ａ）がモノマー（Ｍ１）と（Ｍ２）及び（Ｍ３）、及び場合により（Ｍ４）の部位を含む、或いはこれらより成ることを意味する。
成分（Ａ）
成分（Ａ）は、モノマー（Ｍ１）とモノマー（Ｍ２）及び（Ｍ３）の重合で得られる反応物である。場合によっては、モノマー（Ｍ４）をモノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ３）に追加して用いることができる。
モノマー（Ｍ１）と（Ｍ２）は、互いに異なるアクリル酸エステルである。用語「互いに異なる」は、（Ｍ１）と（Ｍ２）のモノマーの少なくともエステル部位の構造が異なることを意味する。
モノマー（Ｍ３）は、パーフルオロアルキルアクリル酸エステルである。
用語「アクリル酸」は、用語「メタクリル酸」を包含する。従って、用語「（メタ）アクリル酸」は、アクリル酸とメタクリル酸の両方を包含する。
モノマー（Ｍ１）
本発明では、モノマー（Ｍ１）はアクリル酸エステルＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1であり、ここでＲ1は、１〜８個の炭素原子を含む残基を表す。Ｒ3は独立して、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5から成る群より選択される。
モノマー（Ｍ１）の規定で用いられる用語「残基」は、エステルのアルコール部位もしくはモノマー（Ｍ１）を示す。
一実施形態では、Ｒ1は、分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ8アルキル基であり、飽和或いは不飽和いずれでもよい。
好ましくは、Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、ｎ−ヘキシル及びその異性体、ｎ−ヘプチル及びその異性体、ｎ−オクチル及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル及びシクロオクチルからなる群から選択される。
さらに異なるモノマー群（Ｍ１）の混合物を使用することができる。
Ｒ1に関連して使用される「異性体」は、位置異性体を包含する。
一実施形態ではＲ1は残基、即ち１〜６個の炭素原子を有するエステルのアルコール部位を表す。
一実施形態では、Ｒ1は、分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ6アルキル基であり、飽和或いは不飽和いずれでもよい。
好ましくは、Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、ｎ−ヘキシル及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシルからなる群の１種以上から選択される。
モノマー（Ｍ２）
本発明によれば、モノマー（Ｍ２）はアクリル酸エステルＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2であり、ここでＲ2は残基、即ち９〜４０個の炭素原子を含むエステルのアルコール部位を表す。Ｒ3はＨ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5からなる群より選択される。
モノマー（Ｍ２）の規定で用いられる用語「残基」は、エステルのアルコール部位もしくはモノマー（Ｍ２）を示す。
一実施形態では、Ｒ2は、分岐又は未分岐又は環状のＣ9〜Ｃ40アルキル基であり、飽和或いは不飽和いずれでもよい。
好ましくは、Ｒ2は、ｎ−ノニル及びその異性体、ｎ−デシル及びその異性体、ｎ−ウンデシル及びその異性体、ｎ−ドデシル（ラウリル）及びその異性体、ｎ−トリデシル及びその異性体、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群から選択される。
さらに異なるモノマー群（Ｍ２）の混合物を使用することができる。
Ｒ2に関連して使用される用語「異性体」は、位置異性体を包含する。
一実施形態ではＲ2は残基、例えば１２〜４０個の炭素原子を有するエステルのアルコール部位を表す。
一実施形態では、Ｒ2は、分岐又は未分岐又は環状のＣ12〜Ｃ40アルキル基であり、飽和或いは不飽和いずれでもよい。
好ましくは、Ｒ2は、ｎ−ドデシル（ラウリル）及びその異性体、ｎ−トリデシル及びその異性体、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群の１種以上から選択される。
一実施形態では、モノマー（Ｍ１）のＲ1は分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ6アルキル基であり、モノマー（Ｍ２）のＲ2は分岐又は未分岐又は環状のＣ12〜Ｃ40アルキル基であり、各々飽和或いは不飽和いずれでもよい。
好ましくは、Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、ｎ−ヘキシル及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシルからなる群の１種以上から選択され；そしてＲ2は、ｎ−ドデシル（ラウリル）及びその異性体、ｎ−トリデシル、及びその異性体、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群から選択される。
一実施形態では、モノマー（Ｍ１）のＲ1は分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ5アルキル基であり、モノマー（Ｍ２）のＲ2は分岐又は未分岐又は環状のＣ14〜Ｃ40アルキル基であり、各々飽和或いは不飽和いずれでもよい。
好ましくは、Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチルからなる群の１種以上から選択され；そしてＲ2は、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群から選択される。
モノマー（Ｍ３）
本発明によれば、モノマー（Ｍ３）はアクリル酸エステルＣＨ2＝ＣＲ6ＣＯＯ−Ｙ−ＲFであり、ＲF−Ｙは残基、即ちエステルのアルコール部位を表す。ここでＹは、−（ＣＨ2）m−であり、ここでｍは１〜１０の範囲の整数である。ＲFは、ＣxＦ2x+1であり、ここでｘは１〜１２の範囲の整数であり、好ましくは１〜６の整数であり、より好ましくは４〜６の整数である。このように、ＲF−Ｙはパーフルオロ残基を表す。
一実施形態では、ＣxＦ2x+1は分岐している。
別の実施形態では、ＣxＦ2x+1は分岐していない。
一実施形態では、ｘは１〜１２の範囲である。
好ましい実施形態では、ｘは１〜６の範囲である。
より好ましい実施形態では、ｘは４、５、或いは６である。
更に好ましい実施形態では、ｘは６である。
Ｒ6は、Ｈ、ＣＨ3、Ｃｌ、又はＦから選択される。
一実施形態では、１種を超えるモノマー（Ｍ３）、即ち２種以上のモノマー（Ｍ３）の混合物を用いることが可能である。
モノマー（Ｍ４）
本発明によれば、前記組成物はモノマー（Ｍ４）、即ちモノマーＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4の存在下で調製される。
一実施形態では、モノマー（Ｍ４）はアクリル酸（Ｘ＝ＣＯＯ及びＲ4＝グリシジル）のグリシジルエステルである。
別の実施形態ではモノマー（Ｍ４）は、エステル部位がエーテル基（Ｘ＝ＣＯＯ及びＲ4＝ＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5）を有し、ここでｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5は水素（Ｈ）又は１〜６個の炭素原子を含む残基であり、好ましくは分岐もしくは未分岐もしくは環状のアルキルである。好ましくは、ｎは１〜４の範囲であり、Ｒ5はＨ又は１〜４個の炭素原子を含む残基であり、好ましくは分岐又は線状又は環状のアルキルである。
好ましい実施形態では、もしＲ4＝ＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5である場合、ｎは１から４の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ、或いはｎ−ブチル、或いはイソブチルである。
一実施形態では、モノマー（Ｍ４）は（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチルである。用語（メタ）アクリレートは、アクリレート及びメタクリルレートの両方を包含する。
別の実施形態では、モノマー（Ｍ４）はアクリル酸アミド（Ｘ＝ＣＯＮＨ及びＲ4＝グリシジル）のグリシジルエステルである。
別の実施形態では、モノマー（Ｍ４）はアクリル酸アミドのエステルであり、ここでエステル部位がエーテル基（Ｘ＝ＣＯＮＨ及びＲ4＝ＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5）を有し、ここでｎは１から１０の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ、もしくは１〜６個の炭素原子を有する残基であり、好ましくは分岐もしくは未分岐もしくは環状のアルキルである。好ましくは、ｎは１から４の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ、もしくは１〜４個の炭素原子を有する残基であり、好ましくは分岐もしくは未分岐もしくは環状のアルキルである。
さらに異なるモノマーの混合物（Ｍ４）を用いることができる。
モノマー（Ｍ４）のアクリル酸エステルもしくは、アクリル酸アミドの好ましい実施形態においては、Ｒ4＝ＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5）の場合、ｎは１〜４であり、Ｒ5はＨ、あるいはｎ−ブチル、あるいはイソブチルである。
グリシジル基を有するモノマー（Ｍ４）は、ヒドロキシル基或いはアミノ基のようなグリシジル基と反応する基を有する基材に対して、より高い接着性を付与してもよい。
一実施形態では、（Ａ）は、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜４０重量％のモノマー（Ｍ１）；
３０〜８５重量％のモノマー（Ｍ２）；及び
１〜５０重量％のモノマー（Ｍ３）；及び、場合により
０．１〜２０重量％のモノマー（Ｍ４）
の重合で得られる。
５〜４０重量％のモノマー（Ｍ１）；
３０〜８５重量％のモノマー（Ｍ２）；及び
１〜５０重量％のモノマー（Ｍ３）；及び、場合により
０．１〜２０重量％のモノマー（Ｍ４）
の重合で得られる。
別の実施形態では、（Ａ）は、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜３０重量％のモノマー（Ｍ１）；
３０〜７０重量％のモノマー（Ｍ２）；
５〜４０重量％のモノマー（Ｍ３）；及び、場合により
０．１〜１０重量％のモノマー（Ｍ４）
の反応により得られる。
５〜３０重量％のモノマー（Ｍ１）；
３０〜７０重量％のモノマー（Ｍ２）；
５〜４０重量％のモノマー（Ｍ３）；及び、場合により
０．１〜１０重量％のモノマー（Ｍ４）
の反応により得られる。
成分（Ｂ）
本発明によれば、成分（Ｂ）はワックスであり、好ましくは疎水性すなわち撥水性を有するワックスである。
本発明によれば、基本的に疎水性を有するものであれば全ての既知のワックス、即ち天然ワックス、化学的に変性されたワックス、合成ワックスを本組成物に用いることができる。
ここで用いられる用語「ワックス」は、刊行物「Rompp Chemielexikon」第９版、第６巻、４９７２頁に示される定義に従う。
従って、天然ワックスは野菜ワックス、動物ワックス、鉱物ワックス、石油化学ワックスに基づいてよい。
野菜ワックスは例えば、カルナウバワックス、及び例えば蜜ろうなどの動物ワックスである。
鉱物ワックスは、例えばセレシンである。
ワセリン、パラフィンワックス、微結晶ろうのような石油化学ワックスも用いることができる。
化学的に変性されたワックスは、モンタン酸エステルワックスやサゾールワックスのようなワックスである。
合成ワックスは、ポリアルキレン及びポリエチレングリコールに基づくワックス類である。
好ましい実施形態においては、前記ワックスは５０〜１００℃、より好ましくは６０〜９０℃、更により好ましくは６０〜８０℃の範囲の融点を有するように選択される。前記融点はASTM D938-05/DIN ISO2207:1983により決定される。
５０℃より低い溶融域を有するワックスを含む本発明による組成物は、本発明による水性分散液で処理されるテキスタイルに撥水性を付与するためには、不適切なこともある。１００℃を超える溶融域を有するワックス類は、撥水性及び布地の耐洗濯性については満足できる結果になるかもしれないが、それらは水性分散液の粘度上昇をもたらし、その結果これらの分散液が工業的により扱いにくくなる可能性がある。しかし基本的に、１００〜１３０℃の範囲の融点を有するワックスもまた、本発明による組成物として適している。
このように、一般的に成分（Ｂ）に従う前記ワックスの融点の範囲は５０〜１３０℃である。
好ましくは、前記ワックスはパラフィンワックスである。
前記パラフィンワックスは、２０〜６０個の炭素原子を有するｎ−パラフィンを主成分として、及び少量のイソパラフィン、及び／又はシクロパラフィン、及び／又は芳香族化合物を含む混合物である。前記ｎ−パラフィンは好ましくは３００〜６００の分子量を有する。
前記分子量はゲル浸透クロマトグラフィーにより決定される。ｎ−パラフィン、イソパラフィン、シクロパラフィン、及び芳香族化合物の配分は、13Ｃ−ＮＭＲ分光法を用いて決定されてもよい。
一実施形態では、前記ワックスはワックスの全量（＝１００重量％）に対して７５〜９５重量％のｎ−パラフィンワックス、及び５〜２５重量％の一種或いはそれ以上のイソパラフィン、シクロパラフィン、或いは芳香族化合物を含む、或いはそれらより成る。
例えば融点範囲が６８〜７４℃のパラフィンワックスが商業的に入手可能である(CAS No. 8002-74-2)。
そのような適切なワックスが市販されており、例えばサゾールワックス８７７５、サゾールワックス７０４０、サゾールワックス３９７１、サゾールワックス６８０５、サゾールワックス２２２２である。
一実施形態では、異なるワックス（Ｂ）の混合物を用いてもよい。
成分（Ｃ）（任意）
本発明によれば前記組成物は、場合によりブロック化イソシアネート(blocked isocyanate)、或いは部分ブロック化イソシアネート(partially blocked isocyanate)を含むことができる。
前記用語「ブロック化イソシアネート」は、イソシアネート基が、加熱によりイソシアネートとブロッキング剤を放出するブロッキング剤と反応している、モノイソシアネート、ジイソシアネート、及びポリイソシアネートを包含する。適切なブロッキング剤としては、アミン、アミド等、活性水素原子或いはアルコールを有する化合物が当技術分野で周知である。前記加熱が、前記イソシアネート基と反応し得る、繊維のような適当な基材のヒドロキシル或いはアミノ基などの官能基を有する化合物の存在下で行われれば、接着性を向上させるかもしれない。
従って本発明による組成物に存在するブロック化イソシアネート、とりわけブロック化ポリイソシアネートは、該ブロック化イソシアネートと反応し得るアミンやヒドロキシル基を有する基材に対して、高い接着性が得られるかもしれない。
成分（Ｃ）は組成物全量（１００重量％）に対して０〜４０重量％含まれてもよい。
そのような適切なブロック化イソシアネートは、Arkophob DAN, Arkophob SR, 及び Cassurit FF (all Archroma); Phobol XAN (Huntsman) 及び Ruco-Guard WEB (Rudolf)などの商品名で市販されている。
成分（Ｄ）（任意）
本発明によれば前記組成物は、場合により有機ポリシロキサン樹脂を含んでいてもよい。
用語「有機ポリシロキサン」は、少なくともケイ素原子の一部分が、後に置換され得るアルキルもしくはアリール基を有する化合物を包含する。このポリシロキサンは環状、線状、或いは分岐していてもよい。
基材に撥水性を付与するために、当技術分野で周知の如何なるポリシロキサン樹脂を用いてもよい。これに適した製品は、例えばドイツ特許１０，２０１３，２０９，１７０号及び欧州特許２，１５２，９５７号に参照される。
成分（Ｄ）は組成物全量（１００重量％）に対して、０〜４０重量％で存在してもよい。
そのようなポリシロキサン処方は、Ceraperm SFC (Archroma), Powersoft FE 55 或いは Wacker Finish WR 210 (共にヴァッカー化学、ドイツ)など、市販されている。
成分（Ｅ）（任意）
本発明によれば前記組成物は、場合によってメラミン樹脂を含んでもよい。
適切なメラミン樹脂は例えば、メラミン部位のアミノ基の水素原子が部分的に或いは完全に、ＣＨ2−Ｏアルキル或いはＣＨ2Ｏ2Ｃ−アルキル基で置換されている樹脂である。そのような製品は例えば米国特許３，４８０，５７９号で知られている。
更に適切なメラミン樹脂は、メラミン部位のアミノ基の水素原子が部分的に或いは完全に、飽和或いは不飽和の、線状、分岐、及び／又は環状の炭化水素基で置換されている樹脂である。そのような製品は例えばドイツ特許１０，２０１３，２０９，１７０号で知られている。
成分（Ｅ）は組成物全量（１００重量％）に対して、０〜４０重量％存在してもよい。
そのような適切なメラミン樹脂を含有する処方は、Cerol EX (Archroma) 或いは Freepel 1225 (Emerald Performance Materials)、或いは Phobotex JVA (Huntsman)などの名で市販されている。そのようなメラミン樹脂は成分（Ｂ）のようなパラフィンワックスを含んでいてもよい。
水及び／もしくは有機溶媒
本発明によれば、前記組成物は水及び／もしくは有機溶媒に基づいている。
前記用語「水及び／もしくは有機溶媒に基づいている (based on water and/ or an organic solvent)」は、水及び／もしくは有機溶媒中の組成物に含まれる、固体及び／もしくは液体化合物の溶液、乳濁液、分散液を包含する。用語「溶液」、「乳濁液」、及び「分散液」は互換的に使用される。
前記用語「水」は蒸留水同様、水道水も包含する。
前記用語「有機溶媒」は、好ましくは水と相溶する、或いは部分的に水に溶ける溶媒を包含する。水と相溶する好ましい溶媒は、Ｃ1-2アルコール類、エチレングリコール及びプロピレングリコールのようなグリコール類、ジプロピレングリコール、或いはポリプロピレングリコール類、Ｎ−メチルホルムアミド及びＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドなどのアミド類である。
更に部分的に水溶性の溶媒も適している。好ましい有機溶媒は、ジプロピレングリコール、ジメチルエーテル、酢酸メトキシプロピル、酢酸メトキシブチル(ブトキシル)、及び酢酸メトキシメチルブチルである。
好ましくは、前記組成物は主に水に基づいている。用語「主に」は水と有機溶媒の全量（１００重量％）に対して、有機溶媒の量が５０重量％未満であることを意味する。好ましい実施形態では、有機溶媒の量は４０重量％未満、より好ましくは３０重量％未満、更に好ましくは２０重量％未満、更により好ましくは１０重量％未満である。一実施形態では、前記組成物は有機溶媒を含まない。
本発明による組成物は、組成物の全量（１００重量％）に対して、０．１〜９０重量％の水及び／もしくは有機溶媒を含んでいてもよい。
一実施形態では、本組成物は組成物の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；及び
０．１〜９０重量％の水及び／又は有機溶媒を含む。
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；及び
０．１〜９０重量％の水及び／又は有機溶媒を含む。
一実施形態では、本発明による水性組成物の固形分率は組成物全量（１００重量％）に対して１０〜５０重量％、好ましくは２０〜４０重量％、更に好ましくは２５〜３５重量％の範囲である。
更に一実施形態では、前記組成物は基材に対し撥水性を付与するために度々用いられる以下の化合物：Ｎ−メチロールアクリルアミドなどのＮ−メチロール化合物、或いはＮ−メチロール基を有するメラミン樹脂、特に塩化ビニル或いは二塩化ビニリデンなどのモノマーから派生する塩素含有製品の１種以上を含む。
成分（Ａ）〜（Ｅ）は当該技術分野では周知である、或いは周知の方法で調製してもよい。
第二の態様：本発明による組成物の調製
本発明による組成物は、モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ３）、及び場合により（Ｍ４）を水及び／もしくは有機溶媒中で重合し、更に成分（Ｂ）を添加混合することにより調製される。
前記重合は、成分（Ｂ）の存在下で行われてもよい。
必要に応じて、テキスタイル処理組成物として既知の１種以上の更なる成分（Ｃ）〜（Ｅ）を、好ましくは重合停止後に添加してもよい。
好ましい実施形態においては、本発明による組成物は、モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ３）、及び場合により（Ｍ４）を水及び／もしくは有機溶媒中で、成分（Ｂ）の存在下にて重合し調製される。必要に応じ、テキスタイル処理組成物として既知の１種以上の成分（Ｃ）〜（Ｅ）を、好ましくは重合が終了した後に添加してもよい。
好ましい実施形態においては、重合に先立ち、（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ３）、及び場合により（Ｍ４）及び成分（Ｂ）の水及び／もしくは有機溶媒中の混合物は、均質化される。その方法は以下に説明する通りである。
ワックス（Ｂ）及びモノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ３）、及び場合により（Ｍ４）を、分散剤［成分（Ｆ）のような］の存在下で溶解する。得られた混合物を熱水、例えば８５℃の熱水中で、例えばTurrax分散機を用いて、撹拌により分散させる。続いて、例えば４００バール、８０〜８５℃の温度で高圧均質化する。このためには、得られた加熱混合物をホモジナイザーのノズルもしくはオリフィスを通してもよい。これに適する装置は当該分野で公知である。均質化に続いて前記分散液を冷却してもよく、重合触媒を好ましくは水中で分散或いは溶解して添加する。更に前記分散液を８０℃といった高温で重合してもよい。例えば５０〜８０℃で数時間の反応時間の後、重合を停止する。
好適な分散剤［成分（Ｆ）］としては、エトキシル化アルコール、エトキシル化カルボン酸のようなエトキシル化物の非イオン系界面活性剤などの公知の市販品から選択することができる。市販の陽イオン活性剤製品は四級アンモニウム塩、或いはそれら陽イオン活性剤製品とモノプロピレングリコール、ジプロピレングリコールなどの非イオン製品との混合物であってもよい。更に適した分散剤は、例えばベタイン及び／もしくはアミンＮ−オキシド官能基のような両性構造の化合物である。
本発明による組成物は好ましくは、組成物の全量（１００重量％）に対して０．１〜３重量％、好ましくは０．５〜３重量％、の分散剤或いは分散剤混合物を含む。
通常前記共重合は、重合触媒を用いたフリーラジカル重合で行われる。ラジカル重合の触媒としては、フリーラジカル開始剤として提供される、一般に公知の市販品が用いられる。本発明においては触媒として、とりわけ、アゾ化合物が用いられる。好適な触媒は、例えば２，２’−アゾビス(２−アミジノプロパン)二塩酸塩である。
用いられる重合触媒は、モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ３）、及び場合により（Ｍ４）（＝１００重量％）の混合物に対して０．１〜５重量％、好ましくは２．５〜５重量％の範囲で用いてもよい。
従って一実施形態では、本発明は第一の態様で規定された組成物を製造する方法に関し、この方法は：
（Ｃ１）少なくともモノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び場合により（Ｍ３）、及び成分（Ｂ）、及び水及び／または有機溶媒を含む混合物を均質化する
（Ｃ２）工程（Ｃ１）で得られた混合物を均質化する
ことを含む。
（Ｃ１）少なくともモノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び場合により（Ｍ３）、及び成分（Ｂ）、及び水及び／または有機溶媒を含む混合物を均質化する
（Ｃ２）工程（Ｃ１）で得られた混合物を均質化する
ことを含む。
好ましくは均質化は、圧力１００〜１，０００バール、及び温度５０〜１００℃の範囲で、好ましくは前記混合物をノズルもしくはオリフィスを通過させて行われる。
好ましくは均質化は、圧力２００〜６００バール、及び温度６０〜９０℃の範囲で行われる。
好適なホモジナイザーは当該分野で公知である。
第三の態様：本発明による組成物の使用
本発明による組成物は、特に撥水性、撥油性、及び／または撥土性を基材に付与するのに有用である。
用語「撥水性」は、AATCC Test Method 1 1-2010に規定されるような、繊維、紡績糸、布地が濡れに対して抵抗する特性を規定する。
用語「撥油性」は、AATCC Test Method 1 18-2002に規定されるような、繊維、紡績糸、布地が炭化水素に対して抵抗する特性を規定する。
用語「撥土性 (soil-repellency)」は、AATCC Test Method 30に規定されるような、繊維、紡績糸、布地が土壌に対して抵抗する特性を規定する。
従って本発明は、少なくとも工程（Ｓ１）を含む、基材を処理する方法に関する：
（Ｓ１）第一の態様で規定される組成物もしくは第二の態様で規定される方法で製造される組成物と基材を接触させる
（Ｓ１）第一の態様で規定される組成物もしくは第二の態様で規定される方法で製造される組成物と基材を接触させる
用語「基材を処理する」は、「基材を仕上げる」、「基材に親油性を付与する」、「基材を撥水性にする」、「基材を泥抵抗性にする」、或いは「基材を塗工する」などの用語を包含する。
前記基材の接触は、例えば基材を本発明の組成物に浸す(dunking or dipping)、或いは本発明の組成物を基材の上に吹き付ける、或いははけ塗り、スポンジで塗る、或いは押しつけ塗工（forced application）、或いは抽出法などの一般に良く行われている方法であってもよい。接触に続いて基材を乾燥し、必要な場合には１４０〜１９０℃の温度範囲で養生する。より低い温度或いは雰囲気温度、例えば１００℃未満の温度、或いは５０℃という低い温度ですら優れた特性が得られる。
好ましくは、前記基材は、テキスタイル、繊維、布地、紙、不織布、革、或いはそれらの２種以上の組合せである。
前記テキスタイルは好ましくは、綿、ポリエステル、或いは綿/ポリエステル混合、ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、アラミド、ポリ塩化ビニル、ポリアクリルニトリル、ポリ酢酸ビニル、ポリ四フッ化エチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリウレタン、エラステイン、炭素繊維、ケイ酸塩繊維、ガラス繊維、玄武岩繊維、金属繊維、或いはこれらの２種以上の混合物でできている。テキスタイルは通常織布、編み物或いは不織布である。
従って一般に本発明による前記組成物は、テキスタイル布地のような基材の仕上げ時において、又は仕上げとして用いられてもよい。好ましくは、前記基材は直線形態、平面形態、又は立体形態で提供される。
用語「仕上げる (finish)」或いは「仕上げ (finishing)」は、これらの手段により撥水性が基材に付与された組成物を包含する。前記仕上げは基材の洗浄前、もしくは洗浄後に基材に適用されてもよい。
一実施形態では、本発明による組成物は、如何なるテキスタイル（＝基材）の仕上げとして、或いは仕上げ時に用いてもよい。前記テキスタイルは、縫い糸や紡績糸など直線形態、布地、編物地、節のある布地、不織布、フェルトなどの平面形態、又はホース並びに女性、男性及び子供用アウトウェアなどの立体形態のいずれでもよい。
一実施形態では本発明は、ワックスの全重量に対して、７５〜９５重量％の量のｎ−パラフィンと、５〜２５重量％の量のイソパラフィン、シクロパラフィン及び／または芳香族化合物の１種以上を含む、又はそれらから成るワックスの、テキスタイル布地の仕上げとして、或いは仕上げ時に用いられる使用に関し、ここでｎ−パラフィンは２０〜６０個の炭素原子を有し、好ましくはｎ−パラフィンは３００〜６００の分子量を有する。好ましくは、前記基材は直線形態、平面形態、または立体形態で提供される。
用語「直性形態」、「平面形態」、及び「立体的形態」はテキスタイル業界で公知である。
本発明による組成物を、洗濯すべきアウトウェアの仕上げ剤として使用してもよい。
第四の態様では、本発明は第一の態様で規定された成分（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも含む基材に関する。
一実施形態では、前記基材は第三の態様で規定された方法で処理される、或いは処理済みである。
実施例＃１〜＃９：本発明による組成物の調製
メタクリル酸ｔ−ブチル５ｇ、及びアクリル酸ステアリル１５ｇ、及び２−メタクリル酸パーフルオロヘキシルエチル５ｇを、４．８ｇのGenapol ID 100［エトキシ化脂肪族アルコール（クラリアント社）］、及び塩化セチルトリメチルアンモニウム０．４ｇ、及びジプロピレングリコール１０ｇ、及び約８０℃の水１２０ｇの熱い混合物に添加し、撹拌により分散した。別の容器において、４０ｇのパラフィンワックス（融点範囲６８〜７４℃）を溶解した。上述のモノマーの分散液を、溶解したパラフィンワックスに添加した。２分間の更なる分散の後、前記混合物をManton-Gaulin装置（４００バール８５℃において）により、安定なエマルジョンが得られるまで、結果として２回均質化した。温度は７５−８０℃に保たれ、１．８ｇの水に希釈された２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩開始剤（和光Ｖ−５０）０．２ｇを添加し、前記混合物を、ジャケット付き還流凝縮器で窒素雰囲気下７５℃にて６時間処理した。これにより約３３重量％の活性含有量の生成物約２００ｇが得られた（１２０℃、２時間の乾燥後に測定）
実施例＃１記載の工程と同様に、他のモノマーの組合せ及び異なるパラフィンワックスの種類を用い、安定な分散液を作成した。詳細を表に示す。
実施例＃１０：本実施例は、実施例＃１〜＃９で調製された分散液によるテキスタイル布地の処理について述べる。
１００％ポリエステル布地（１００ｇ／ｍ2）の織布及び１００％綿布地（２００ｇ／ｍ2）の織布を処理した。
前記綿布地を、１ｇ／ｌの酢酸、２０ｇ／ｌのセルロース架橋剤、及び７０ｇ／ｌの実施例＃１〜＃９の分散液を含む液体と共に、パッダ(pad-mangle)中で処理した。前記液体の典型的な重量増加は８０％であった。
前記ポリエステル布地を、１ｇ／ｌの酢酸、１ｇ／ｌの湿潤剤、及び４０ｇ／ｌの実施例＃１〜＃９の分散液を含む液体とを用いてパッドした。パッド後の典型的な重量増加は６０％であった。パッド後、前記布地を１６０℃で３分間乾燥した。
実施例＃１０で処理された布地を、AATCC 22-2010, ISO 4920 (EN 24920)に従って水吹き付け試験を、及びAATCC試験法 118-2002に従って撥油性試験を、オリジナル（換言すれば初期品）で、及び４０℃で１０回の洗濯サイクル（DIN ISO 6330）後に実施した。洗濯サイクル後、前記布地を吹き付け試験に先立ちタンブル乾燥した。典型的なタンブル乾燥温度は６０〜６５℃で３０分間であった。
これらの実施例から、ポリエステルに関し、低付加量にもかかわらず洗濯後でも良好な撥水性及び撥油性効果が得られることが分かった。綿に関しては大変良好な初期効果が達成された。
適用浴へCassurit FFのような架橋剤を更に添加すると、ポリエステルに対する撥水性及び撥油性効果の耐久性、特に綿布地に対する撥水性及び撥油性効果の耐久性を更に改善することができる。
同様の撥水性及び撥油性効果の耐久性の改善は、２０ｇ／ｌのメラミン樹脂処方（例えばCerol EX 或いは、Freepel 1225）を適用浴に添加することでも達成された。
実施例＃１〜＃９の処方で処理された布地が既に手に対する良好な感触をもたらしているという事実にもかかわらず、時として手に対する特別な追加の柔軟な感触を処理布地に付与することが望ましいことがある。これはCeraperm SFCのような有機ポリシロキサンに基づく柔軟剤処方を更に適用浴に添加することにより達成することができる。
極めて柔軟で心地よい手に対する感触性の他に、大変良好で耐久性ある撥水性及び撥油性が達成される。
Claims (18)
- 以下の成分（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも含み、場合により、以下の成分（Ｃ）〜（Ｅ）の少なくとも１つを含む組成物：
（Ａ）以下のモノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）、（Ｍ３）、及び場合により（Ｍ４）から成る混合物のフリーラジカル共重合で得られるポリアクリレート
（Ｍ１）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1
（Ｍ２）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2
（Ｍ３）ＣＨ2＝ＣＲ6ＣＯＯ−Ｙ−ＲF
（Ｍ４）ＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4；
（Ｂ）ワックス；
（Ｃ）ブロック化イソシアネート；
（Ｄ）有機ポリシロキサン；
（Ｅ）メラミン樹脂；
［ここで、
Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を含む、（メタ）アクリレートモノマー（Ｍ１）におけるアルコール部位であり；
Ｒ2は、９〜４０個の炭素原子を含む、（メタ）アクリレートモノマー（Ｍ２）におけるアルコール部位であり；
ＲF−Ｙは、（メタ）アクリレートモノマー（Ｍ３）におけるアルコール部位であり、ここで、Ｙは、−（ＣＨ2）m−であり、ここでｍは１〜１０の整数であり；そして
ＲFは、ＣxＦ2x+1であり、ここでｘは１〜１２の整数であり；
Ｒ6は、Ｈ、ＣＨ3、Ｃｌ、又はＦから選択され；
モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ４）におけるＲ3は独立して、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5から選択され；
モノマー（Ｍ４）におけるＸは、ＣＯＯであり；
Ｒ4はグリシジル又はＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5であり、ここでｎは１〜１０の整数であり、そしてＲ5はＨ又は１〜６個の炭素原子を含む残基である］
であって、水及び／又は有機溶媒を含む、組成物。 - Ｒ1は１〜６個の炭素原子を含み、Ｒ2は１２〜４０個の炭素原子を含む、請求項１に記載の組成物。
- Ｒ1は、分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ6アルキルであり、Ｒ2は、分岐又は未分岐又は環状のＣ12〜Ｃ40アルキルである、請求項１又は２に記載の組成物。
- Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、ｎ−ヘキシル、及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシルからなる群の１種以上から選択され；そして、
Ｒ2は、ｎ−ドデシル（ラウリル）及びその異性体、ｎ−トリデシル、及びその異性体、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群の１種以上から選択される、請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。 - （Ａ）は、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜４０重量％のモノマー（Ｍ１）；
３０〜８５重量％のモノマー（Ｍ２）；
１〜５０重量％のモノマー（Ｍ３）；及び、場合により
０．１〜２０重量％のモノマー（Ｍ４）
の重合で得られる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の組成物。 - （Ａ）は、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜３０重量％のモノマー（Ｍ１）；
３０〜７０重量％のモノマー（Ｍ２）；
５〜４０重量％のモノマー（Ｍ３）；及び、場合により
０．１〜１０重量％のモノマー（Ｍ４）
の重合で得られる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の組成物。 - ワックス（Ｂ）は、５０〜１３０℃の融点を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物。
- ワックス（Ｂ）は、６０〜９０℃の融点を有する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物。
- ワックス（Ｂ）はパラフィンワックスである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の組成物。
- 組成物の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；
０．１〜９０重量％の水及び／又は有機溶媒
を含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の組成物。 - 少なくとも工程（Ｃ１）〜（Ｃ２）：
（Ｃ１） モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び（Ｍ３）、並びにワックス（Ｂ）、並びに水及び／又は有機溶媒を少なくとも含む混合物を均一化する工程；
（Ｃ２） 工程（Ｃ１）で得られた混合物を重合する工程
を含む、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の組成物の製造方法。 - 少なくとも工程（Ｓ１）：
（Ｓ１） 基材を請求項１〜１０のいずれか１項に記載の組成物と接触させるか、又は基材を請求項１１に記載の方法に従って製造された組成物と接触させる工程
を含む、基材の処理方法。 - 請求項１に記載の成分（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも含む、基材。
- 請求項１２に記載の方法によって処理された、請求項１３に記載の基材。
- 前記基材は、縫い糸、紡績糸、布地、編物地、節のある布地、不織布、フェルト、ホース、並びに女性、男性及び子供用アウトウェアからなる群から選択され、或いは
前記基材は、テキスタイル、繊維、布地、紙、不織布、革、又はそれらの２種以上の組み合わせである、請求項１３又は１４に記載の基材。 - 前記基材が、縫い糸、紡績糸、布地、編物地、節のある布地、不織布、フェルト、ホース、並びに女性、男性及び子供用アウトウェアからなる群から選択され、あるいは
前記基材は、テキスタイル、繊維、布地、紙、不織布、革、又はそれらの２種以上の組み合わせである、請求項１２に記載の方法。 - 縫い糸、紡績糸、布地、編物地、節のある布地、不織布、フェルト、ホース、並びに女性、男性及び子供用アウトウェアからなる群から選択される任意のテキスタイルの仕上げ時における、又は仕上げとしての、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の組成物、又は請求項１１に記載の方法に従って製造された組成物の使用。
- 請求項１〜１０のいずれか１項に記載の組成物、及び請求項１１に記載の方法に従って製造された組成物におけるワックス（Ｂ）は、ワックスの全重量に対して、７５〜９５重量％のｎ−パラフィンと、５〜２５重量％の、イソパラフィン、シクロパラフィン又は芳香族化合物の１種以上とを含む、又はそれらから成る、請求項１７に記載の使用。
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