JP6693892B2 - フッ素非含有撥水性組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、２種の異なる（メタ）アクリル酸エステルから製造されるポリアクリレートと、パラフィンワックスとを含み、場合により、ブロック化イソシアネート、ポリシロキサン及びメラミン樹脂から選択される構成要素 (ingredient)をさらに含む組成物、かかる組成物の製造方法、疎水性特性、例えば撥水性特性を基材 (substrate)（例えばテキスタイル (textile)）に付与するために、かかる基材をかかる組成物で処理する方法、並びに、前記で処理された基材自体に関する。前記組成物は、フッ素非含有 (fluorine-free)である水性分散液として提供される。
織物 (wovens)、編み物 (knits)などの布地(fabrics)、或いは不織布 (nonwovens)に所望の特性を付与するために、これらを水性分散液で処理することが知られている。
そのような所望の特性は、例えば撥水効果、換言すれば疎水性効果である。テキスタイル (textile)で撥水性効果を得るために、フッ素含有物の水性分散液が頻繁に使用される。しかし、かかるフッ素含有分散液は、環境に悪影響を伴い得る。
そのような環境に有害な物質の使用を避けるために、基材、例えばテキスタイルに疎水性特性を提供するためにフッ素非含有組成物を使用することが提案されている。
独国特許第１０２０１３２０９１７０号は、少なくともケイ素ポリマーとワックスとを含む組成物に関する。
欧州特許第２４１１５７５号は、フッ素もＮ−メチロール化合物も含まない水分散液に関する。当該分散液は、アルキル（メタ）アクリレートと、スチレン又はアルファ−メチルスチレンと、塩化ビニリデン及び／又は塩化ビニルと、並びに場合により３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル及び／又はグリシジル（メタ）アクリレートとの共重合体、５８〜８０℃の範囲の融点を有するパラフィンワックス及び分散剤を、好ましくはカチオン性分散剤又はカチオン性分散剤と非イオン性分散剤との混合物を含む。
欧州特許第１８９９３９１号は、コポリマー化されたモノマーを含むポリマー増量剤組成物であって、当該モノマーは、種々の（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸アミド、塩化ビニリデン、塩化ビニル、ビニルアセテート又はそれらの混合物から選択される、組成物に関する。
欧州特許第１４８５５３３号は、水及び／又は有機溶媒に基づく調製物、及びテキスタイル布地に対するコーティングとしてのその使用に関する。前記調製物は、ワックスに基づく疎水性成分と、無保護又は部分的に保護されたジ、トリ、又はポリイソシアネートを有する成分の反応によって製造された反応生成物を含む。
欧州特許第２１５２９５７号は、水及び／又は有機溶媒に基づくフッ素非含有組成物、及びテキスタイル適用におけるその使用に関する。それは、無保護又は部分的に保護されたジ、トリ、又はポリイソシアネートを有する生物と、Ｃ8−Ｃ28−アルキル基を含むオルガノポリシロキサンとの反応によって製造された反応生成物に基づく。
欧州特許第１４２４４３３号は、ｎ−パラフィンと、アクリル酸又はメタクリル酸のＣ1-12エステルに基づくアクリルポリマーとを含む水系に関する。
発明の目的
テキスタイルのような基材に対して耐久性ある撥水性特性を付与する組成物を提供することが、本発明の目的である。
テキスタイルのような基材に対して耐久性ある撥水性特性を付与する組成物を提供することが、本発明の目的である。
発明の概要
この目的は、少なくとも成分（Ａ）及び（Ｂ）を含み、ここで成分（Ａ）は２種の異なる（メタ）アクリレートの重合により製造されるポリアクリレートであって、成分（Ｂ）はワックス及び水、及び/もしくは有機溶媒である、フッ素非含有組成物を用いて達成される。
この目的は、少なくとも成分（Ａ）及び（Ｂ）を含み、ここで成分（Ａ）は２種の異なる（メタ）アクリレートの重合により製造されるポリアクリレートであって、成分（Ｂ）はワックス及び水、及び/もしくは有機溶媒である、フッ素非含有組成物を用いて達成される。
従って、第一の態様では、本発明は以下の成分（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも含み、場合により、以下の成分（Ｃ）〜（Ｅ）の少なくとも１つを含む組成物に関する：
（Ａ）以下のモノマーの重合で得られるポリアクリレート
（Ｍ１）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1
（Ｍ２）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2；及び場合により、
（Ｍ３）ＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4；
（Ｂ）ワックス；
（Ｃ）ブロック化イソシアネート；
（Ｄ）有機ポリシロキサン；
（Ｅ）メラミン樹脂；
ここで、
Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を含む、モノマー（Ｍ１）におけるアルコール部位であり；
Ｒ2は、９〜４０個の炭素原子を含む、モノマー（Ｍ２）におけるアルコール部位であり；
Ｒ3は、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5であり；
Ｘは、ＣＯＯ又はＣＯＮＨであり；
Ｒ4はグリシジル又はＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5であり、ここでｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ又は１〜６個の炭素原子を含む残基であり；
更にこの組成物は水及び／又は有機溶媒に基づいており、かつフッ素非含有である。
（Ａ）以下のモノマーの重合で得られるポリアクリレート
（Ｍ１）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1
（Ｍ２）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2；及び場合により、
（Ｍ３）ＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4；
（Ｂ）ワックス；
（Ｃ）ブロック化イソシアネート；
（Ｄ）有機ポリシロキサン；
（Ｅ）メラミン樹脂；
ここで、
Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を含む、モノマー（Ｍ１）におけるアルコール部位であり；
Ｒ2は、９〜４０個の炭素原子を含む、モノマー（Ｍ２）におけるアルコール部位であり；
Ｒ3は、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5であり；
Ｘは、ＣＯＯ又はＣＯＮＨであり；
Ｒ4はグリシジル又はＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5であり、ここでｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ又は１〜６個の炭素原子を含む残基であり；
更にこの組成物は水及び／又は有機溶媒に基づいており、かつフッ素非含有である。
一実施形態では、Ｒ1は１〜６個の炭素原子を含み、Ｒ2は１２〜４０個の炭素原子を含む。
更なる実施形態では、Ｒ1は、分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ6アルキルであり、Ｒ2は、分岐又は未分岐又は環状のＣ12〜Ｃ40アルキルである。
更なる実施形態では、Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、ｎ−ヘキシル及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシルからなる群の１種以上から選択され；そしてＲ2は、ｎ−ドデシル（ラウリル）及びその異性体、ｎ−トリデシル、及びその異性体、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群の１種以上から選択される。
更なる実施形態では、（Ａ）は、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、５〜４５重量％のモノマー（Ｍ１）と５５〜９５重量％のモノマー（Ｍ２）との重合で得られるか、又は、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、５〜４４重量％のモノマー（Ｍ１）と、５５〜９４重量％のモノマー（Ｍ２）と、０．１〜２０重量％のモノマー（Ｍ３）との重合で得られる。
更なる実施形態では、ワックスは、５０〜１３０℃、又は６０〜９０℃の範囲の融点を有する。
更なる実施形態では、ワックスはパラフィンワックスである。
更なる実施形態では、本組成物は組成物の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；
０．１〜９０重量％の水及び／又は有機溶媒
を含む。
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；
０．１〜９０重量％の水及び／又は有機溶媒
を含む。
更なる実施形態では、本組成物は更にベタイン、及び/又はアミンＮ−オキシド（成分（Ｆ））などの両性構造を含む成分を含む。
一実施形態では、本組成物は組成物の全量（＝１００重量％）に対して
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；
０．１〜９０重量％の水及び／又は有機溶媒；
０．１〜３重量%の両性構造［成分（Ｆ）]を含む成分；
を含む。
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；
０．１〜９０重量％の水及び／又は有機溶媒；
０．１〜３重量%の両性構造［成分（Ｆ）]を含む成分；
を含む。
更なる実施形態では、本組成物は、Ｎ−メチロール基又は塩素基を含む化合物を含まない。
第二の態様では、本発明は先の請求項のいずれか一つで規定される、少なくとも工程（Ｃ１）〜（Ｃ２）を含む、組成物の製造方法に関する：
（Ｃ１） モノマー（Ｍ１）及び（Ｍ２）、並びに成分（Ｂ）、並びに水及び／又は有機溶媒を少なくとも含む混合物を均質化する工程；
（Ｃ２） 工程（Ｃ１）で得られた混合物を重合する工程
（Ｃ１） モノマー（Ｍ１）及び（Ｍ２）、並びに成分（Ｂ）、並びに水及び／又は有機溶媒を少なくとも含む混合物を均質化する工程；
（Ｃ２） 工程（Ｃ１）で得られた混合物を重合する工程
第三の態様では、本発明は少なくとも工程（Ｓ１）を含む、基材を処理する方法に関する：
（Ｓ１） 基材を、第一の態様もしくは本明細書に開示されていたいずれかの態様に規定されている組成物と接触させる、又は基材を第二の態様に規定された方法に従って製造された組成物と接触させる工程。
（Ｓ１） 基材を、第一の態様もしくは本明細書に開示されていたいずれかの態様に規定されている組成物と接触させる、又は基材を第二の態様に規定された方法に従って製造された組成物と接触させる工程。
一実施形態では、前記基材は、テキスタイル（textile）、繊維（fiber）、布地（fabric）、紙、不織布、革、又はそれらの２種以上の組み合わせである。
一実施形態では、本発明は第一の態様で規定される組成物を、直線形態 (linear formation)（例えば縫い糸(thread)及び紡績糸(yarn)）、平面形態 (planar formation)（例えば布地(fabric)、編物地(knitted fabric)、節のある布地（knotted fabric）、不織布、フェルト）、又は立体的形態(spatial formation)(例えばホース並びに女性、男性及び子供用アウトウェア(outwear))の、任意のテキスタイルの仕上げ時における、又は仕上げとして使用することに関する。
更なる実施形態では、本発明は、直線形態（例えば縫い糸及び紡績糸）、平面形態（例えば布地、編物地、節のある布地、不織布、フェルト）、又は立体的形態(例えばホース並びに女性、男性及び子供用アウトウェア)の任意のテキスタイルの仕上げ時における、又は仕上げとしての、ワックスの全重量（＝１００重量％）に対して、７５〜９５重量％のｎ−パラフィンと、５〜２５重量％の、イソパラフィン、及び／又はシクロパラフィン、及び／又は芳香族化合物とを含む、又はそれらから成るワックスの使用であって、ここで前記ｎ−パラフィンは２０〜６０個の炭素原子を有し、好ましくは、前記ｎ−パラフィンは３００〜６００の分子量を有する、ワックスの使用に関する。
第四の態様では、本発明は少なくとも第一の態様で規定される成分（Ａ）及び（Ｂ）を含む基材に関する。
一実施形態では、前記基材は第三の態様で規定される方法で処理される、或いは処理された基材である。
一実施形態では、前記基材は、直線形態（例えば縫い糸(thread)及び紡績糸(yarn)）、平面形態（例えば布地(fabric)、編物地(knitted fabric)、節のある布地（knotted fabric）、不織布、フェルト）、又は立体的形態(spatial formation)(例えばホース並びに女性、男性及び子供用アウトウェア(outwear))であり、或いは前記基材は、テキスタイル（textile）、繊維（fiber）、布地（fabric）、紙、不織布、革、又はそれらの２種以上の組み合わせである。
第一の態様：本発明の組成物
第一の態様では、本発明は以下の成分（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも含み、場合により、以下の成分（Ｃ）〜（Ｅ）の少なくとも１つを含む組成物に関し：
（Ａ）以下のモノマーの重合で得られるポリアクリレート；
（Ｍ１）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1と、
（Ｍ２）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2；及び場合により、
（Ｍ３）ＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4
（Ｂ）ワックス；
（Ｃ）ブロック化イソシアネート；
（Ｄ）有機ポリシロキサン；
（Ｅ）メラミン樹脂；
ここで、
Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を含む残基であり；
Ｒ2は、９〜４０個の炭素原子を含む残基であり；
Ｒ3は、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5であり；
Ｘは、ＣＯＯ又はＣＯＮＨであり；
Ｒ4はグリシジル又はＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5であり、ここで
ｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ又は１〜６個の炭素原子を含む残基である；
であって、水及び／又は有機溶媒に基づき、かつフッ素非含有である、組成物に関する。
（Ａ）以下のモノマーの重合で得られるポリアクリレート；
（Ｍ１）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1と、
（Ｍ２）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2；及び場合により、
（Ｍ３）ＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4
（Ｂ）ワックス；
（Ｃ）ブロック化イソシアネート；
（Ｄ）有機ポリシロキサン；
（Ｅ）メラミン樹脂；
ここで、
Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を含む残基であり；
Ｒ2は、９〜４０個の炭素原子を含む残基であり；
Ｒ3は、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5であり；
Ｘは、ＣＯＯ又はＣＯＮＨであり；
Ｒ4はグリシジル又はＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5であり、ここで
ｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ又は１〜６個の炭素原子を含む残基である；
であって、水及び／又は有機溶媒に基づき、かつフッ素非含有である、組成物に関する。
成分（Ａ）
成分（Ａ）は、モノマー（Ｍ１）とモノマー（Ｍ２）の重合反応で得られる生産物である。場合によっては、モノマー（Ｍ３）をモノマー（Ｍ１）及び（Ｍ２）に追加して用いることができる。
用語「モノマー（Ｍ１）と、モノマー（Ｍ２）及び場合によりモノマー（Ｍ３）」は、前記ポリアクリレート［成分（Ａ）］が、モノマー（Ｍ１）及びモノマー（Ｍ２）、並びに場合によりモノマー（Ｍ３）由来の部分を含む、またはそれらから成ることを意味する（以下において、括弧（「」）で括られた全ての用語は本発明の意味で規定される。）
モノマー（Ｍ１）と（Ｍ２）は、互いに異なるアクリル酸エステルである。用語「互いに異なる」は、（Ｍ１）と（Ｍ２）のモノマーの少なくともエステル部位の構造が異なることを意味する。
モノマー（Ｍ１）
本発明では、モノマー（Ｍ１）はアクリル酸エステルＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1であり、ここでＲ1は、１〜８個の炭素原子を含む残基を表す。Ｒ3は独立して、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5から成る群より選択される。
モノマー（Ｍ１）の規定で用いられる用語「残基」は、エステルのアルコール部位もしくはモノマー（Ｍ１）を示す。
一実施形態では、Ｒ1は、分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ8アルキル基であり、飽和或いは不飽和いずれでもよい。
好ましくは、Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、ｎ−ヘキシル及びその異性体、ｎ−ヘプチル及びその異性体、ｎ−オクチル及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル及びシクロオクチルからなる群から選択される。
異なるモノマー群（Ｍ１）の混合物もまた、使用されてもよい。
Ｒ1に関連して用語「異性体」は、位置異性体を包含する。
一実施形態ではＲ1は残基、即ち１〜６個の炭素原子を有するエステルのアルコール部位を表す。
一実施形態では、Ｒ1は、分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ6アルキル基であり、飽和或いは不飽和いずれでもよい。
好ましくは、Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、ｎ−ヘキシル及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシルからなる群の１種以上から選択される。
モノマー（Ｍ２）
本発明によれば、モノマー（Ｍ２）はアクリル酸エステルＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2であり、ここでＲ2は残基、即ち９〜４０個の炭素原子を含むエステルのアルコール部位を表す。Ｒ3はＨ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5からなる群より選択される。
モノマー（Ｍ２）の規定で用いられる用語「残基」は、エステルのアルコール部位もしくはモノマー（Ｍ２）を示す。
一実施形態では、Ｒ2は、分岐又は未分岐又は環状のＣ9〜Ｃ40アルキル基であり、飽和或いは不飽和いずれでもよい。
好ましくは、Ｒ2は、ｎ−ノニル及びその異性体、ｎ−デシル及びその異性体、ｎ−ウンデシル及びその異性体、ｎ−ドデシル（ラウリル）及びその異性体、ｎ−トリデシル及びその異性体、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群から選択される。
異なるモノマー群（Ｍ２）の混合物もまた、使用されてもよい。
Ｒ2との関連において、用語「異性体」は、位置異性体を包含する。
一実施形態では、Ｒ2は残基、即ち１２〜４０個の炭素原子を有するエステルのアルコール部位を表す。
一実施形態では、Ｒ2は、分岐又は未分岐又は環状のＣ12〜Ｃ40アルキル基であり、飽和或いは不飽和いずれでもよい。
好ましくは、Ｒ2は、ｎ−ドデシル（ラウリル）及びその異性体、ｎ−トリデシル及びその異性体、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群の１種以上から選択される。
一実施形態では、モノマー（Ｍ１）のＲ1は分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ6アルキル基であり、Ｒ2は分岐又は未分岐又は環状のＣ12〜Ｃ40アルキル基であり、各々飽和或いは不飽和のいずれでもよい。
好ましくは、Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、ｎ−ヘキシル及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシルからなる群の１種以上から選択され；そしてＲ2は、ｎ−ドデシル（ラウリル）及びその異性体、ｎ−トリデシル、及びその異性体、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群から選択される。
一実施形態では、モノマー（Ｍ１）のＲ1は分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ5アルキル基であり、Ｒ2は分岐又は未分岐又は環状のＣ14〜Ｃ40アルキル基であり、各々飽和或いは不飽和のいずれでもよい。
好ましくは、Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチルからなる群の１種以上から選択され；そしてＲ2は、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群から選択される。
本発明の組成物において、（Ａ）は好ましくは、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、５〜４５重量％のモノマー（Ｍ１）と５５〜９５重量％のモノマー（Ｍ２）との反応で得られるか、又は、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、２０〜４０重量％のモノマー（Ｍ１）と、６０〜８０重量％のモノマー（Ｍ２）との反応で得られる。
モノマー（Ｍ３）
本発明によれば、前記組成物はモノマー（Ｍ３）、即ちモノマーＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4の存在下で調製されてもよい。
一実施形態では、モノマー（Ｍ３）はアクリル酸（Ｘ＝ＣＯＯ及びＲ4＝グリシジル）のグリシジルエステルである。
別の実施形態ではモノマー（Ｍ３）は、エステル部位がエーテル基（Ｘ＝ＣＯＯ及びＲ4＝ＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5）を有し、ここでｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5は水素（Ｈ）又は１〜６個の炭素原子を含む残基であり、好ましくは分岐もしくは未分岐もしくは環状のアルキルである。好ましくは、ｎは１〜４の範囲であり、Ｒ5はＨ又は１〜４個の炭素原子を含む残基であり、好ましくは分岐又は線状又は環状のアルキルである。
好ましい実施形態では、もしＲ4＝ＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5である場合、ｎは１〜４の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ、或いはｎ−ブチル、或いはイソブチルである。
一実施形態では、モノマー（Ｍ３）はヒドロキシエチル（メタ）アクリレートである。用語「（メタ）アクリレート」は、アクリレート及びメタクリレートの両方を包含する。
別の実施形態では、モノマー（Ｍ３）はアクリル酸アミド（Ｘ＝ＣＯＮＨ及びＲ4＝グリシジル）のグリシジルエステルである。
別の実施形態では、モノマー（Ｍ３）はアクリル酸アミドのエステルであり、ここでエステル部位がエーテル基（Ｘ＝ＣＯＮＨ及びＲ4＝ＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5）を有し、ここでｎは１〜１０の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ、もしくは１〜６個の炭素原子を有する残基であり、好ましくは分岐もしくは未分岐もしくは環状のアルキルである。好ましくは、ｎは１〜４の範囲の整数であり、Ｒ5はＨ、もしくは１〜４個の炭素原子を有する残基であり、好ましくは分岐もしくは未分岐もしくは環状のアルキルである。
異なるモノマー群（Ｍ３）の混合物もまた、使用されてもよい。
アクリル酸エステルもしくは、アクリル酸アミドの好ましい実施形態においては、Ｒ4＝ＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5）の場合、ｎは１〜４であり、Ｒ5はＨ、あるいはｎ−ブチル、あるいはイソブチルである。
グリシジル基を有するモノマー（Ｍ３）は、ヒドロキシル基或いはアミノ基のようなグリシジル基と反応する基を有する基材に対して、より高い接着性を付与してもよい。
モノマー（Ｍ３）が存在する場合、（Ａ）は好ましくは、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、５〜４４重量％の（Ｍ１）と、５５〜９４重量％の（Ｍ２）と、０．１〜２０重量％の（Ｍ３）との反応で得られる。
成分（Ｂ）
本発明によれば、成分（Ｂ）はワックスであり、好ましくは疎水性すなわち撥水性を有するワックスである。
本発明によれば、基本的に疎水性を有するものであれば全ての既知のワックス、即ち天然ワックス、化学的に変性されたワックス、合成ワックスを本組成物に用いることができる。ここで用いられる用語「ワックス」は、刊行物「Rompp Chemielexikon」第９版、第６巻、４９７２頁に示される定義に従う。
従って、天然ワックスは野菜ワックス、動物ワックス、鉱物ワックス、石油化学ワックスに基づいてよい。
野菜ワックスは例えば、カルナバワックス、及び例えば蜜ろうなどの動物ワックスである。
鉱物ワックスは、例えばセレシンである。
ワセリン、パラフィンワックス、微結晶ろうのような石油化学ワックスも用いることができる。
化学的に変性されたワックスは、モンタン酸エステルワックスやサゾールワックス (Sasolwax)のようなワックスである。
合成ワックスは、ポリアルキレン及びポリエチレングリコールに基づくワックス類である。
好ましい実施形態においては、前記ワックスは５０〜１００℃、より好ましくは６０〜９０℃、更により好ましくは６０〜８０℃の範囲の融点を有するように選択される。前記融点はASTM D938-05/DIN ISO2207:1983により決定される。
５０℃より低い溶融域を有するワックスを含む本発明による組成物は、本発明による水性分散液で処理されるテキスタイルに撥水性を付与するためには、不適切なこともある。１００℃を超える溶融域を有するワックス類は、撥水性及び布地の耐洗濯性については満足できる結果になるかもしれないが、それらは水性分散液の粘度上昇をもたらし、その結果これらの分散液が工業的により扱いにくくなる可能性がある。したがって基本的に、１００〜１３０℃の範囲の融点を有するワックスもまた、本発明による組成物として適している。
したがって、一般的に成分（Ｂ）に従う前記ワックスの融点の範囲は５０〜１３０℃であり得る。
好ましくは、前記ワックスはパラフィンワックスである。
前記パラフィンワックスは、２０〜６０個の炭素原子を有するｎ−パラフィンを主成分として、及び少量のイソパラフィン、及び／又はシクロパラフィン、及び／又は芳香族化合物を含む混合物である。前記ｎ−パラフィンは好ましくは３００〜６００の分子量を有する。
前記分子量はゲル浸透クロマトグラフィーにより決定される。ｎ−パラフィン、イソパラフィン、シクロパラフィン、及び芳香族化合物の配分は、13Ｃ−ＮＭＲ分光法を用いて決定されてもよい。
一実施形態では、前記ワックスはワックスの全量（＝１００重量％）に対して７５〜９５重量％のｎ−パラフィンワックス、及び５〜２５重量％の、イソパラフィン、及び／又はシクロパラフィン、及び／又は芳香族化合物を含む、或いはそれらより成る。
例えば融点範囲が６８〜７４℃のパラフィンワックスが商業的に入手可能である(CAS No. 8002-74-2)。
そのような適切なワックスが市販されており、例えばサゾールワックス８７７５、サゾールワックス７０４０、サゾールワックス３９７１、サゾールワックス６８０５、サゾールワックス２２２２である。
成分（Ｃ）（任意）
本発明によれば前記組成物は、場合によりブロック化イソシアネート(blocked isocyanate)、或いは部分ブロック化イソシアネート(partially blocked isocyanate)を含むことができる。
前記用語「ブロック化イソシアネート」は、イソシアネート基が、加熱によりイソシアネートとブロッキング剤を放出するブロッキング剤と反応している、モノイソシアネート、ジイソシアネート、及びポリイソシアネートを包含する。適切なブロッキング剤としては、アミン、アミド等、活性水素原子或いはアルコールを有する化合物が当技術分野で周知である。前記加熱が、前記イソシアネート基と反応し得る、繊維のような適当な基材のヒドロキシル或いはアミノ基などの官能基を有する化合物の存在下で行われれば、接着性を向上させるかもしれない。
従って本発明による組成物に存在するブロック化イソシアネート、とりわけブロック化ポリイソシアネートは、該ブロック化イソシアネートと反応し得るアミンやヒドロキシル基を有する基材に対して、高い接着性が得られるかもしれない。
成分（Ｃ）は組成物全量（１００重量％）に対して０〜４０重量％含まれてもよい。
そのような適切なブロック化イソシアネートは、Arkophob DAN, Arkophob SR, 及び Cassurit FF (all Archroma); Phobol XAN (Huntsman) 及び Ruco-Guard WEB (Rudolf)などの商品名で市販されている。
成分（Ｄ）（任意）
本発明によれば前記組成物は、場合により有機ポリシロキサン樹脂を含んでいてもよい。
用語「有機ポリシロキサン」は、少なくともケイ素原子の一部分が、後に置換され得るアルキルもしくはアリール基を有する化合物を包含する。このポリシロキサンは環状、線状、或いは分岐していてもよい。
基材に撥水性を付与するために、当技術分野で周知の如何なるポリシロキサン樹脂を用いてもよい。これに適した製品は、例えばドイツ特許１０，２０１３，２０９，１７０号及び欧州特許２，１５２，９５７号に参照される。
成分（Ｄ）は組成物全量（１００重量％）に対して、０〜４０重量％で存在してもよい。
そのようなポリシロキサン処方は、Ceraperm SFC (Archroma), Powersoft FE 55 或いは Wacker Finish WR 210 (共にヴァッカー化学、ドイツ)など、市販されている。
成分（Ｅ）（任意）
本発明によれば前記組成物は、場合によってメラミン樹脂を含んでもよい。
適切なメラミン樹脂は例えば、メラミン部位のアミノ基の水素原子が部分的に或いは完全に、ＣＨ2−Ｏアルキル或いはＣＨ2Ｏ2Ｃ−アルキル基で置換されている樹脂である。そのような製品は例えば米国特許３，４８０，５７９号で知られている。
更に適切なメラミン樹脂は、メラミン部位のアミノ基の水素原子が部分的に或いは完全に、飽和或いは不飽和の、線状、分岐、及び／又は環状の炭化水素基で置換されている樹脂である。そのような製品は例えばドイツ特許１０，２０１３，２０９，１７０号で知られている。
成分（Ｄ）は組成物全量（１００重量％）に対して、０〜４０重量％存在してもよい。
そのような適切なメラミン樹脂を含有する処方は、Cerol EX (Archroma) 或いは Freepel 1225 (Emerald Performance Materials)、或いは Phobotex JVA (Huntsman)などの名で市販されている。そのようなメラミン樹脂は成分（Ｂ）のようなパラフィンワックスを含んでいてもよい。
水及び／もしくは有機溶媒
本発明によれば、前記組成物は水及び／もしくは有機溶媒に基づく。
前記用語「水及び／もしくは有機溶媒に基づく (based on water and/ or an organic solvent)」は、水及び／もしくは有機溶媒中の組成物に含まれる、固体及び／もしくは液体化合物の溶液、乳濁液、分散液を包含する。用語「溶液」、「乳濁液」、及び「分散液」は互換的に使用される。
前記用語「水」は蒸留水及び水道水を包含する。
前記用語「有機溶媒」は、好ましくは水と相溶する、或いは部分的に水に溶ける溶媒を包含する。水と相溶する好ましい溶媒は、Ｃ1-2アルコール類、エチレングリコール及びプロピレングリコールのようなグリコール類、ジプロピレングリコール、或いはポリプロピレングリコール類、Ｎ−メチルホルムアミド及びＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドなどのアミド類である。
部分的に、水溶性の溶媒も適している。好ましい有機溶媒は、ジプロピレングリコール、ジメチルエーテル、酢酸メトキシプロピル、酢酸メトキシブチル(ブトキシル)、及び酢酸メトキシメチルブチルである。
好ましくは、前記組成物は主に水に基づいている。用語「主に (mainly)」は水と有機溶媒の全量（１００重量％）に対して、有機溶媒の量が５０重量％未満であることを意味する。好ましい実施形態では、有機溶媒の量は４０重量％未満、より好ましくは３０重量％未満、更に好ましくは２０重量％未満、更により好ましくは１０重量％未満である。一実施形態では、前記組成物は有機溶媒を含まない。
本発明による組成物は、組成物の全量（１００重量％）に対して、０．１〜９０重量％の水及び／もしくは有機溶媒を含んでいてもよい。
一実施形態では、本組成物は組成物の全量（＝１００重量％）に対して、５〜９０重量％の（Ａ）；５〜９０重量％の（Ｂ）；０〜４０重量％の（Ｃ）；０〜４０重量％の（Ｄ）；０〜４０重量％の（Ｅ）；及び０．１〜９０重量％の水及び／又は有機溶媒を含む。
一実施形態では、本発明による水性組成物の固形分率は組成物全量（１００重量％）に対して１０〜５０重量％、好ましくは２０〜４０重量％、更に好ましくは２５〜３５重量％の範囲である。
フッ素非含有
用語「フッ素非含有 (fluorine-free)」は、本組成物がフッ素を含まない成分から製造されることを意味する。
更に、一実施形態では、出来る限り環境に有害ではない組成物を提供するために、本発明の組成物は、基材に対し撥水性を付与するために度々用いられる、１種以上の以下の化合物を含まない：Ｎ−メチロールアクリルアミドなどのＮ−メチロール化合物、或いはＮ−メチロール基を有するメラミン樹脂（Ｎメチロール化合物は、周囲大気中に、特に高温で望ましくない量でホルムアルデヒドを放出し得るため）；塩素含有製品（撥水性組成物を調製するために度々使用される）、特に塩化ビニル或いは二塩化ビニリデンなどのモノマーから派生する塩素含有製品。
したがって、好ましい実施形態において、本発明の組成物は、Ｎ−メチロール基又は塩素基を有する化合物を含まない。
成分（Ａ）〜（Ｅ）は当該技術分野では周知である、或いは周知の方法で調製してもよい。
第二の態様：本発明による組成物の調製
本発明による組成物は、モノマー（Ｍ１）及び（Ｍ２）、及び場合により（Ｍ３）を水及び／もしくは有機溶媒中で重合し、更に成分（Ｂ）を添加混合することにより調製される。前記重合は、成分（Ｂ）の存在下で行われてもよい。必要に応じて、テキスタイル処理組成物として既知の１種以上の更なる成分（Ｃ）〜（Ｅ）を、好ましくは重合停止後に添加してもよい。
好ましい実施形態においては、本発明による組成物は、モノマー（Ｍ１）及び（Ｍ２）、及び場合により（Ｍ３）を水及び／もしくは有機溶媒中で、成分（Ｂ）の存在下にて重合し調製される。必要に応じ、テキスタイル処理組成物として既知の１種以上の成分（Ｃ）〜（Ｅ）を、好ましくは重合が終了した後に添加してもよい。
好ましい実施形態においては、重合に先立ち、（Ｍ１）及び（Ｍ２）、及び場合により（Ｍ３）及び成分（Ｂ）の水及び／もしくは有機溶媒中の混合物は、均質化される。その方法は例示的に以下に説明される。
ワックス（成分Ｂ）及びモノマー（Ｍ１）及び（Ｍ２）、及び任意のモノマー（Ｍ３）を、（成分（Ｆ）のような）分散剤の存在下で溶解する。得られた混合物を熱水、例えば８５℃の熱水中で、例えばTurrax分散機を用いて、撹拌により分散させる。続いて、例えば４００バール、８０〜８５℃の温度で高圧均質化する。このためには、得られた加熱混合物をホモジナイザーのノズルもしくはオリフィスを通してもよい。これに適する装置は当該分野で公知である。均質化に続いて前記分散液を冷却してもよく、重合触媒を好ましくは水中で分散或いは溶解して添加する。更に前記分散液を８０℃といった高温で重合してもよい。例えば５０〜８０℃で数時間の反応時間の後、重合を停止する。
好適な分散剤（成分（Ｆ））としては、エトキシル化アルコール、エトキシル化カルボン酸のようなエトキシル化物の非イオン系界面活性剤などの公知の市販品から選択することができる。市販の陽イオン活性剤製品は四級アンモニウム塩、或いはそれら陽イオン活性剤製品とモノプロピレングリコール、ジプロピレングリコールなどの非イオン製品との混合物であってもよい。更に適した分散剤は、例えばベタイン及び／もしくはアミンＮ−オキシド官能基のような両性構造の化合物である。
本発明による組成物は好ましくは、組成物の全量（１００重量％）に対して０．１〜３重量％、好ましくは０．５〜３重量％、の分散剤或いは分散剤混合物を含む。
通常、前記共重合は、重合触媒を用いたフリーラジカル重合で行われる。ラジカル重合の触媒としては、フリーラジカル開始剤として提供される、一般に公知の市販品が用いられる。本発明においては触媒として、とりわけ、アゾ化合物が用いられる。好適な触媒は、例えば２，２’−アゾビス(２−アミジノプロパン)二塩酸塩である。
用いられる重合触媒の量は、モノマー（Ｍ１）及び（Ｍ２）、及び場合により（Ｍ３）の混合物（＝１００重量％）に対して０．１〜５重量％、好ましくは２．５〜５重量％の範囲で用いてもよい。
従って、本発明は第一の態様で規定された組成物を製造する方法に関し、この方法は：
（Ｃ１）少なくともモノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び場合により（Ｍ３）、及び成分（Ｂ）、及び水及び／または有機溶媒を含む混合物を均質化する工程；
（Ｃ２）工程（Ｃ１）で得られた混合物を均質化する工程
を含む。
（Ｃ１）少なくともモノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）及び場合により（Ｍ３）、及び成分（Ｂ）、及び水及び／または有機溶媒を含む混合物を均質化する工程；
（Ｃ２）工程（Ｃ１）で得られた混合物を均質化する工程
を含む。
好ましくは、均質化は、圧力１００〜１，０００バール、及び温度５０〜１００℃の範囲で、好ましくは前記混合物をノズルもしくはオリフィスを通過させて行われる。
好ましくは、均質化は、圧力２００〜６００バール、及び温度６０〜９０℃の範囲で行われる。
好適なホモジナイザーは当該分野で公知である。
第三の態様：本発明による組成物の使用
本発明による組成物は、特に撥水性を基材に付与するのに有用である。
用語「撥水性」は、AATCC Test Method 11-2010に規定されるような、繊維、紡績糸、布地が濡れに対して抵抗する特性を規定する。
従って本発明は、少なくとも工程（Ｓ１）を含む、基材を処理する方法に関する：
（Ｓ１）第一の態様で規定される組成物もしくは第二の態様で規定される方法で製造される組成物と基材を接触させる工程。
（Ｓ１）第一の態様で規定される組成物もしくは第二の態様で規定される方法で製造される組成物と基材を接触させる工程。
用語「基材を処理する」は、「基材を仕上げる」、「基材に親油性を付与する」、「基材を撥水性にする」、「基材を泥抵抗性にする」、或いは「基材を塗工する」などの用語を包含する。
前記基材の接触は、例えば基材を本発明の組成物に浸す(dunking or dipping)、或いは本発明の組成物を基材の上に吹き付ける、或いははけ塗り、スポンジで塗る、或いは押しつけ塗工（forced application）、或いは抽出法などの一般に良く行われている方法であってもよい。接触に続いて基材を乾燥し、必要な場合には１４０〜１９０℃の温度範囲で養生する。より低い温度或いは雰囲気温度、例えば１００℃未満の温度、或いは５０℃という低い温度ですら優れた特性が得られる。
好ましくは、前記基材は、テキスタイル、繊維、布地、紙、不織布、革、或いはそれらの２種以上の組み合わせである。
前記テキスタイルは好ましくは、綿、ポリエステル、或いは綿/ポリエステル混合、ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、アラミド、ポリ塩化ビニル、ポリアクリルニトリル、ポリ酢酸ビニル、ポリ四フッ化エチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリウレタン、エラステイン、炭素繊維、ケイ酸塩繊維、ガラス繊維、玄武岩繊維、金属繊維、或いはこれらの２種以上の混合物でできている。テキスタイルは通常織布、編み物或いは不織布である。
従って、一般に本発明による前記組成物は、テキスタイル布地のような基材の仕上げ時において、又は仕上げとして用いられてもよい。好ましくは、前記基材は直線形態、平面形態、又は立体形態で提供される。
用語「仕上げる (finish)」或いは「仕上げ (finishing)」は、これらの手段により撥水性が基材に付与された組成物を包含する。前記仕上げは基材の洗浄前、もしくは洗浄後に基材に適用されてもよい。
一実施形態では、本発明による組成物は、如何なるテキスタイル（＝基材）の仕上げとして、或いは仕上げ時に用いてもよい。前記テキスタイルは、縫い糸や紡績糸など直線形態、布地、編物地、節のある布地、不織布、フェルトなどの平面形態、又はホース並びに女性、男性及び子供用アウトウェアなどの立体形態のいずれでもよい。
一実施形態では本発明は、ワックスの全重量に対して、７５〜９５重量％の量のｎ−パラフィンと、５〜２５重量％の量の、イソパラフィン、及び／又はシクロパラフィン、及び／又は芳香族化合物の１種以上を含む、又はそれらから成るワックスの、テキスタイル布地の仕上げとして、或いは仕上げ時に用いられる使用に関し、ここでｎ−パラフィンは２０〜６０個の炭素原子を有し、好ましくはｎ−パラフィンは３００〜６００の分子量を有する。好ましくは、前記基材は直線形態、平面形態、または立体形態で提供される。
用語「直性形態」、「平面形態」、及び「立体的形態」はテキスタイル業界で公知である。
本発明による組成物を、洗濯すべきアウトウェアの仕上げ剤として使用してもよい。
第四の態様では、本発明は第一の態様で規定された成分（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも含む基材に関する。
一実施形態では、前記基材は第三の態様で規定された方法で処理される、或いは処理済みである。
実施例＃１〜＃９：本発明による組成物の調製
メタクリル酸ｔ−ブチル５ｇ、及びアクリル酸ステアリル１５ｇを、４．８ｇのGenapol ID 100（エトキシ化脂肪族アルコール（クラリアント社））、及び塩化セチルトリメチルアンモニウム０．４ｇ、及びジプロピレングリコール１０ｇ、及び約８０℃の水１２０ｇの熱い混合物に添加し、撹拌により分散させる。別の容器において、４０ｇのパラフィンワックス（融点範囲６８〜７４℃）を溶解した。上述のモノマーの分散液を、溶解したパラフィンワックスに添加した。２分間の更なる分散の後、前記混合物をManton-Gaulin装置（４００バール８５℃において）により、安定なエマルジョンが得られるまで、結果として２回均質化した。温度は７５−８０℃に保たれ、１．８ｇの水に希釈された２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩開始剤（和光Ｖ−５０）０．２ｇを添加し、前記混合物を、ジャケット付き還流凝縮器で窒素雰囲気下７５℃にて６時間処理した。これにより約３３重量％の活性含有量の生成物約２００ｇが得られた（１２０℃、２時間の乾燥後に測定）
実施例＃１記載の工程と同様に、他のモノマーの組み合わせ及び異なるパラフィンワックスの種類を用い、安定な分散液を作成した。詳細を表１に示す。
実施例＃１０：本実施例は、実施例＃１〜＃９で調製された分散液によるテキスタイル布地の処理について述べる。
１００％ポリエステル布地（１００ｇ／ｍ2）の織布及び１００％綿布地（２００ｇ／ｍ2）の織布を処理した。前記綿布地を、１ｇ／ｌの酢酸、２０ｇ／ｌのセルロース架橋剤、及び、５０ｇ／ｌ及び７０ｇ／ｌの実施例＃１〜＃９の分散液を含む液体と共に、パッダ(pad-mangle)中で処理した。前記液体の典型的な重量増加は８０％であった。前記ポリエステル布地を、１ｇ／ｌの酢酸、１ｇ／ｌの湿潤剤、及び、４０ｇ／ｌ及び６０ｇ／ｌの実施例＃１〜＃９の分散液を含む液体を用いてパッドした。パッド後の典型的な重量増加は６０％であった。パッド後、前記布地を１６０℃で３分間乾燥した。
実施例＃１０で処理された布地を、AATCC 22-2010, ISO 4920 (EN 24920)に従って水噴霧試験を、オリジナルで、及び４０℃で１０回の洗濯サイクル（DIN ISO 6330）後に実施した。洗濯サイクル後、前記布地を吹き付け試験に先立ちタンブル乾燥した。典型的なタンブル乾燥温度は６０〜６５℃で３０分間であった。噴霧試験レイティング・チャートにしたがって、１００のレイティングは布地表面に粘着性及び濡れがないことを意味し、９０のレイティングは、布地表面にかすかにランダムに粘着性又は濡れがあることを意味し、８０のレイティングは、噴霧点において布地の表面に濡れが存在することを意味し、そして５０のレイティングは布地の全面が完全に濡れていることを意味する。
これらの実施例は、ポリエステルに関し、低付加量にもかかわらず洗濯後でも良好な撥水性効果が得られることを示す。綿に関しては大変良好な初期効果が達成される。
Cassurit FFのような架橋剤を更に添加すると、ポリエステルに対する撥水性効果の耐久性、特に綿布地に対する撥水性効果の耐久性を更に改善することができる。
同様の撥水性及び撥油性効果の耐久性の改善は、２０ｇ／ｌのメラミン樹脂処方（例えばCerol EX 或いは、Freepel 1225）を適用浴に添加することでも達成された。
実施例＃１〜＃９の処方で処理された布地が既に手に対する良好な感触をもたらしているという事実にもかかわらず、時として手に対する特別な追加の柔軟な感触を処理布地に付与することが望ましいことがある。これはCeraperm SFCのような有機ポリシロキサンに基づく柔軟剤処方を更に適用浴に添加することにより達成することができる。
極めて柔軟で心地よい手に対する感触性の他に、大変良好で耐久性ある撥水性が達成される。
Claims (16)
- 以下の成分（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも含む組成物：
（Ａ）以下のモノマーの重合で得られるポリアクリレート
（Ｍ１）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ1
（Ｍ２）ＣＨ2＝ＣＲ3ＣＯＯ−Ｒ2、及び
（Ｍ３）ＣＨ2＝ＣＲ3−Ｘ−Ｒ4；
（Ｂ）５０〜１３０℃の融点を有するワックス
［ここで、
Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を含む、モノマー（Ｍ１）におけるアルコール部位であり；
Ｒ2は、９〜４０個の炭素原子を含む、モノマー（Ｍ２）におけるアルコール部位であり；
Ｒ3は、Ｈ、ＣＨ3、又はＣ2Ｈ5であり；
Ｘは、ＣＯＯ又はＣＯＮＨであり；
Ｒ4はグリシジル又はＣＨ2（ＣＨ2）n−ＯＲ5であり、ここでｎは１〜１０の整数であり、そしてＲ5はＨ又は１〜６個の炭素原子を含む残基である］
であって、
溶媒として水、又は水及び有機溶媒を含有し、そして
フッ素非含有であり、
ここで、Ｎ−メチロール基又は塩素基を含む化合物を含まない、組成物。 - 以下の成分（Ｃ）〜（Ｅ）：
（Ｃ）ブロック化イソシアネート；
（Ｄ）有機ポリシロキサン；及び
（Ｅ）メラミン樹脂；
の少なくとも１つを含む、請求項１に記載の組成物。 - Ｒ1は１〜６個の炭素原子を含み、Ｒ2は１２〜４０個の炭素原子を含む、請求項１又は２に記載の組成物。
- Ｒ1は、分岐又は未分岐又は環状のＣ1〜Ｃ6アルキルであり、Ｒ2は、分岐又は未分岐又は環状のＣ12〜Ｃ40アルキルである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
- Ｒ1は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル及びその異性体、ｎ−ヘキシル、及びその異性体、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシルからなる群の１種以上から選択され；そして、
Ｒ2は、ｎ−ドデシル（ラウリル）及びその異性体、ｎ−トリデシル及びその異性体、ｎ−テトラデシル（ミリスチル）及びその異性体、ｎ−ペンタデシル及びその異性体、ｎ−ヘキサデシル（セチル）及びその異性体、ｎ−ヘプタデシル及びその異性体、ｎ−オクタデシル（ステアリル）及びその異性体、ｎ−ノナデシル及びその異性体、ｎ−エイコシル及びその異性体、ｎ−ヘネイコシル及びその異性体、ｎ−ドコシル（ベヘニル）及びその異性体、ｎ−トリコシル及びその異性体、ｎ−テトラコシル及びその異性体、ｎ−ペンタコシル及びその異性体、ｎ−ヘキサコシル（セリル）及びその異性体、ｎ−ヘプタコシル及びその異性体、ｎ−オクタコシル及びその異性体、ｎ−ノナコシル及びその異性体、ｎ−トリアコンチル（ミリシル）及びその異性体からなる群の１種以上から選択される、請求項１〜４のいずれか１項に記載の組成物。 - （Ａ）は、（Ａ）の全量（＝１００重量％）に対して、５〜４４重量％のモノマー（Ｍ
１）と、５５〜９４重量％のモノマー（Ｍ２）と、０．１〜２０重量％のモノマー（Ｍ３）との重合で得られる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の組成物。 - ワックスは、６０〜９０℃の融点を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物。
- ワックスはパラフィンワックスである、請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物。
- 組成物の全量（＝１００重量％）に対して、
５〜９０重量％の（Ａ）；
５〜９０重量％の（Ｂ）；
０〜４０重量％の（Ｃ）；
０〜４０重量％の（Ｄ）；
０〜４０重量％の（Ｅ）；及び
０．１〜９０重量％の水、又は０．１〜９０重量％の水及び有機溶媒
を含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の組成物。 - 少なくとも工程（Ｃ１）〜（Ｃ２）：
（Ｃ１） モノマー（Ｍ１）、（Ｍ２）、（Ｍ３）及び成分（Ｂ）、並びに水、又は水及び有機溶媒を少なくとも含む混合物を均一化する工程；
（Ｃ２） 工程（Ｃ１）で得られた混合物を重合する工程
を含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の組成物の製造方法。 - 少なくとも工程（Ｓ１）：
（Ｓ１） 基材を請求項１〜９のいずれか１項に記載の組成物と接触させるか、又は基材を請求項１０に記載の方法に従って製造された組成物と接触させる工程
を含む、基材の処理方法。 - 請求項１に記載の成分（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも含む、基材。
- 請求項１１に記載の方法によって処理された、請求項１２に記載の基材。
- 前記基材が、縫い糸、紡績糸、布地、編物地、節のある布地、不織布、フェルト、ホース並びに女性、男性及び子供用アウトウェアからなる群から選択されるか、あるいは
前記基材は、テキスタイル、繊維、布地、紙、不織布、革、又はそれらの２種以上の組み合わせである、請求項１２又は１３に記載の基材、あるいは請求項１１に記載の方法。 - 縫い糸、紡績糸、布地、編物地、節のある布地、不織布、フェルト、ホース並びに女性男性及び子供用アウトウェアからなる群から選択されるいずれか１つのテキスタイルの仕上げ時における、又は仕上げとしての、請求項１〜９のいずれか１項に記載の組成物の使用。
- 前記組成物中のワックスが、ワックスの全重量に対して、７５〜９５重量％のｎ−パラフィンと、５〜２５重量％の、イソパラフィン、及び／又はシクロパラフィン、及び／又は芳香族化合物とを含む、又はそれらから成り、前記ｎ−パラフィンは２０〜６０個の炭素原子を有する、請求項１５に記載の組成物の使用。
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